Toelichting bij het schema van de isobutanolalcohol-fabriek

~

b

!(û ~

;

"'1)

j"'l... Z ?

To~/ichfin5

bb"

hel-<

__ I\) o ::l

--Snelhechter folio A 6021-05

Van

oJe

[sol:)U f.J / a

/coho /

~h,.

/

{&i/;r"ej,~

3

g

rOlfie

k

el?

( l

,

-

.

... of

'-:I

_ , - ~ , ' - 0 0 • _ _ 0 0 _~ n.n;"" Toelichting bijohet 'scb~mà van de isobutylalcohol-fabrielt.

door: A.F.van den Berg &.

D ~Th.A\..ilU:1be~s

!..;.~ i d i~ . ..

I. De betekenis van isobutylalcohol.

Isobutylalcohol wordt evenals normaal butylalcohol, waarvan het weinig in eigen-schappen verschilt, voornamelijk toegepast als op14smiddel, hetzij als zodanig, hetzij als azijnzure ester. Butylacetaten zijn de beste oplosmiddelen met een mid~ delhoog kookpunt en worden vooral toegepast voor de bereiding van nitrocellulose lakken. Daarnaast wordt h~~ gebruikt bij de fabricage van kosmetische middelen, voor de productie van esters, etc. De butylesters worden verwerkt in essences, en in weekmakers (7, 17).

11. Economische aspecten.

Van 1935-1945 nam de productie van alle butylalcoholen in de U.S.A. toe van on-geveer 26.000 tot 112.000 ton per jaar. Tot 1942 bedroeg de verkoopsprijs ongeveer ' 18 ~ per kg. Toen steeg hij plotseling tot 29 ~ per kg envervolgens geleidelijk tot 33 ~ per kg in 1944.

De totale productie van butylalcoholen in de U.S.A. in 1946 bedroeg 120.000

ton, waarvan 57.000 ton n-butylalcohol en 63.000 ton andere butylalcoholen. De productie van n-butylalcohol in de U.S.A. in 1947 was 63.000 ton. In 1941 was de totale productie daar 90.000 ton; de totale productie van butylacetateh 46.000

ton, waarvan 42.000 ton n-butylacetaat (17).

Dit beeld van de productie in de U.S.A. is gegeven, omdat de chemische industrie daar in vele opzichten verder ontwikkeld is, dan in andere landen. Het geeft daar-door een globaal beeld van de te verwachten behoeften in de toekomst.

Van de Economische Voorlichtingsdienst te 's Gravenàage konden slechts een aan-tal gegevens over de gezamelijke invoer van n- en isobutylalcohol in ons land ver-kregen worden. Uitvoer en productiecijfers waren geheim. De productie zal waarschijn-lijk niet groot zijn. Voor zover ons bekent wordt alleen wat isobutylalcohol ge-wonnen uit foezelolie, een bijPDOduct, verkregen bij de bereiding vaó aethylalcohol door vergisting. In onderstaande tabel is de invoer van n- en isobutylalcohol in ons land aangegeven over de periode 1951 tlm 1955. Een verdeling is gemaakt over

Belglë-Luxemburg West-Duitsland Oost-Dui tsland Zwi tserland Engeland Zweden V.S.v.Amerika Canada totaal 5 14 478 185 2 43 664 246 10 65 712 999 1952 463 560 208 243 50 70 723 876 1953 4 4 847 956 88 98 13 30 15 38 985 1115 1954 8 8 458 516 105 114 98 118 1289 1320 50 56 2008 2131 1955 642 608 320 316 79 87 1017 953 2060 1967

Gezien het reeds eerder genoemde feit, dat n- en isobutylalcohol weinig in eigenschappen verschillen, lijkt het niet ongemotiveerd voor de te ontwerpen fa-briek een prOductie-capaciteit van ca 2000 ton per jaar aan te houwen, een hoe-veelheid, waarop de invoer in Nederland zich schijnt te consolideren.

111. Bereidingsmethodem van isobutylalcoholl

Bestudering van de literatuur gaf aan, dat de bekende processen voor de berei-ding van isobutylalcohol als volgt zijn te groeperen:

a. Bereiding uit foezelolie, welke ontstaat bij de fabricage van aethylalcohol volgens het gistingsproces.

b. Processen onder invloed van donkere electrische ontladingen, uitgaande van

ole-""

J

o

~",. ~' ~.

-2-finen in tegenwoordigheid van waterstof en eventueel water. c. Hydrolyse van isobutylchloride (8).

d. Processen, die kunnen worden beschreven als variaties op de OXO-synthese. e. Katalytische hydrogenering van koolmonoxyde.

Een nadere beschouwing van deze processen leidt tot de volgende opmerkingen: ad a. De bereiding uit foezelolie is geen specifiek proces voor de bereiding van isobutylalcohol. De hoeveelheden verkregen isobutylalcohol zijn geheel afhanke-lijk van de afzet van het hoofdproduct: aethylalcohol. Bovendien bestaat de ten-dens aethylalcohol meer en meer te vervaardigen door directe katalytische hydra-tatie van aetheen, dat in grote hoeveelheden bij de aardoliekraking vri~mt (12,17). Deze laatste productiewijze is namelijk goedkoper (2Oa).

ad b. De donkere electrische ontladingen vinden plaats in de gasfase bij een

tem-o

peratuur van 50-150 C in tegenwoordigheid van waterstof. Hiertoe wordt het gasmeng-sel (olefinen, water en waterstof) door een ozonisator-_ gevoerd. De contacttijd

be-draagt 1 minuut. De ontladingen geschieden over een spanningsverschil van 20.000 V en meteprequentie van 50 Hz. Uit isobuteen wordt bij voorbeeld verkregen: 2~ 2,2,3,3,tetramethylbutylalcohol, 15% isobutylalcohol en 7,5% isobutyraldehyde (38). ad d. Uitgaande van propeen, koolmonoxYde en waterstof verkrijgt men met carbonyl-vormende metaalkatalysatoren, bij voorkeur cobalt, een mengsel van n- en isobutyr-aldehyde. Daarna volgt een tweede trap, waarbij de aldehyden gehydrogeneerd worden tot alcoholen. Hierbij ontleden de carbonylverbindingen, die in het

cobalt moet

l

_j

I reactieproduct van de eerste trap opgelost waren. ~et metallische

afgefiltreerd worden. Er bestaat ook de mogelijkheid de 2 trappen te combineren(4

J

Oorspronkelijk werkte men onder hoge drukken: 350-1500 atm en bij temperaturen van ca 3000C (10,13,31,32,35,60). Recente onderzoekingen van Natta en medewerkers

(21) hebben echter aangetoond, dat bij juiste keuze van de CO/H2 verhouding, de reactie met succes kan worden uitgevoerd bij 30-40 am en 100-140oC.

Er ontstaat bij deze reactie een mengat van n- en isobutylalcohol in een verhou-ding, die afhankelijk is van de reactieomstandigheden; meestal bedraagt deze ver-houding echter 2:1 (16).

Door aldolcondensatie, acetaalvorming en estervorming (uit Cannizzaro-reactie van aldehyde onstaat alcohol en zuur) ontstaat een ingewikkeld productenmengsel. Ongeveer 50% van het totaalproduct bestaat uit butylalcoholen.

ad e. De katalytische hydrogenering van koolmonoxYde is reeds sinds 1912 bekend voorn de fabricage van methanol. ZnO-Cr203 fungeert hierbij als katalysator. Bij dit methanolproces wordt een druk toegepast van 200-300 atm en een temperatuur van ca 3500C (maximaal 400oC).

Door een gering percentage alkali (bij voorbeeld 0,5% K20) aan bOf-vengenoemde katalysator toe te voegen, een geringere doorvoer toe te passen en tevens de tem-peratuur te verhogen tot ca 4500C worden de omStandigheden gunstig voor de vorming van hogere alcoholen, in het bijzonder isobutylalcohol . .. Als bijproducten treden

verder op: water, methaan, zuren, aldehyden, ketonen en hogere alcoholen. Een belang-rijk deel van het koolmonoxyde wordt evenwel nog omgezet in methanol.

De wens te komen tot verhoging van de isobutylalcohol-opbrengst en vermindering van de vorming van bijproducten heeft geleid tot een uitgebreid katalysatoronder-zoek. Hierdoor kwam men tot de ontwikkeling van vier verschillende processen (25): 1. Proces volgens Fr.Flscher en H.Tropsch (syntholproces).

o

ü

-3-geactiveerd met sterke alkaliën, vooral Cs en Rb. Fischer kan bij voorbeeld van de vloeibare condensaten 59% identificeren, waarbij bleek, dat àe 3a% alcoholen <1,5% methanol" 14,5% aethanol en 16% hogere alcoholen) bevatten. Fe, Ni en Co zijn kennelijk vooral gunstig VODr de vomming vanaethylalcohol. Een nadeel is, dat metalen van de ijzergroep de vorming van methaan bevorderen.

2. Kaliumacetaatproces volgens Natta.

Natta paste alkali toe als hoofdbestanddeel van zijn katalysator op een drager van smithoniet (een zinkcarbonaatmineraal). Door bewust alle metalen van de vierde tot en met de achtste groep uit het periodiek systeem te vermijden, kreeg hij veel minder methaan. AIS alkaliën 1gebruikte hij bij voorbeeld de carbonaten, of beter de formiaten en de acetaten, van Na, K, Rb en Cs. Na 40 uur treedt evenwel reeds een activiteitsdaling van ca 1010 op.

Proeven op semitechnische schaal bij 400 atm, 400-4200C en een ruimtelijke doorvoersnelheid van 5600-8000 n 1 gas/l kat.hr. Het kringloopgas bestond uit 10-15% CO2 , 24-25% CO, 11-12% CH4 , 14% N2 en 39-41% H2; na iedere kringloop wer-den de verbrui~te gascomponenten aangevuld. Ca 1/6 van de aanvulléme hoeveelheid vers gas werd gespuid achter de reactor. Per M3 gas ontstond 300-410 mI conden-saat, dat uit een waterige en een olieachtige laag (15-2~) bestond. In het con-densaat bevond zich 25-40% methanol en 22-32% hogere alcoholen, waarvan ongeveer de helft isobujylalcohol (21a,21b).

3. Synthese met alkali bevattende ZnO-katalysatoren.

Dit is technisch het belangrijkste proces voor de bereiding van hogere alcoho-len. Op commerciële schaal wordt het toegepast door de B.A.S.F. in Duitsland en

door Dupont de Nemours in de Verenigde Staten met ZnO-Cr203-K20-katalysator bij

±

250 atm en

±

4300C. Russische onderzoeker (1,2) passen alkalibevattende Zink-vanadaat of zinkaluminaat katalysatoren toe. Het laatste is het beste: het geeft

namelijk uit een gas, bestaande uit CO : H2

=

1:1 bij 4250C en 220 atm een vloei-baar product met 60% alcoholen, waarvan 35% hogere, voornamelijk isobutylalcohol. 4. Synolproces van de B.A.S.F.

H~rbij voert men een watergas (1 vol.CO op 0,8 vol.H2) met zeer veel kringloop-gas (20-25 vol.) bij 18-25 atm en 190-2000C over een geactiveerde Fe304-katalysator.

Men werkte, in een semitechnisc~he installatie, in een systeem met meerdere trap-pen, waartussen productafscheiding door koeling. Laat men deze productafscheiding achterwege, dan worden hoofdzakelijk koolwaterstoffen met slechts 5-10% alcoholen gevormd.

3

Bij het synolproces krijgt men per m synthesegas: 15 g gasol, 155 g vloeibare koolwaterstoffen en alcoholen, en 5 g lagere alcoholen in een waterige laag. De Olieachtige laag bevat : 35-55% nietalcoholische bestanddelen, voornamelijk esters en een weinig aldehyden. De gevormde alcoholen (voornamelijk aethyl- en een weinig

methylalcohol) zijn hier, in tegenstelling tot die bij de OXO-s~nthese verkregen, rechte keten alcoholen.

IV. Conclusies.

Na nauwgezette bestudering van de hierboven in beknopte vorm weergegeven merites der verschillende processen, besloten wij ons processchema te ontwerpen op basis van de omzetting van watergas over een alkalibevattende ZnO-katalysator.

Als gezegd (pag.2) is foezelolie als bron voor isobutylalcohol minder geschikt, doordat het hier uitsluitend optreedt als bijproduct van de aethylalcohol-bereiding door middel van vergisting. Het is bovendien waarschijnlijk, dat dit proces voor de aethanol-bereiding in een vrij economisch systeem op de achtergrond zal geraken.

o

o

-4~

De bereidingsmethode met behulp van donkere electrische ontladingen moet in

het huidge ontwikkelingsstadium nog niet technische realiseerbaar worden geacht, zonder voortgezet experimenteel onderzoek. De nu bekende gegevens werden verkre-gen uit proeven op laboratoriumschaal. Voorts is in Nederland goedkope electriciteit niet voorhanden. Bovendien zou nog naar afzetmogelijkheden gezocht moeten worden van de aanzienlijke hoeveelheden vertakte hogere alcoholen met meer dan vier C-atomen, die bij dit proces ontstaan. In het vloeibare product bevindt zich slechts 15,5% isobutylalcohol.

Bereiding uit isobutylchloride is technisch niet aantrekkelijk. Hij heeft slechts betekenis als ~àboratoriumaethode. In de techniek wordt veelal de omgekeerde reac-toegepast.

Het OXO-proces op zichzelf leent zich goed voor de bereiding van isobutylalcoh~ol. Devolgende overwegingen heBben ertoe geleid, dat tenslotte toch de keus is gevallen op de bereiding uit watergas:

1. Watergas is door een eenvoudige katalytische omzetting te verkrijgen uit methaan, dat in Oost-Nederland in ruime mate voorhanden is in de vorm van aardgas. Voor de OXO-synthese is tevens propeen als grondstof nodig, waarvoor men reeds tal van an-dere nuttige toepassingen heeft gevonden.

2. Een groot aantal bijreacties treden op bij de OXO-synthese, bij voorbeeld al-dolcondemsatie, polymerisatie en auto-oxydatie-redactie (reactie van Cannizzaro). Ongeveer 50% van het product bestaat uit butylalcoholen, waarvan ca 1/3 wordt ge-vormd door isobutylalcohol. Bij de synthese uit watergas ontstaat weliswaar slechts 13% isobutylalcohol in het eindproduct, maar de grootste hoeveelheid bijproduct bestaat uit methylalcohol (meer dan 50%), dat kan worden teruggevoerd in de reactor. Bovendien is gebleken, dat terugvoer van het ontstane methylalcohol een gunstige invloed op de isobutylalcohol-opbrengst heeft (3,4,5,33).

Zoals aangegeven (pag.3) zijn er vier procedé's voor de katalytische omzetting van watergas tot alcoholen, in hoofdzaak van elkaar verschillend door de katalysator.

Het syntholproces van Fischer en Tropsch (25) is minder geschikt, aangezien hier met katalysatoren uit de ijzergroep gewerkt wordt, welke een grote hoeveelheid methaan als bijproduct geven. Bovendien ontstaat er een zeer gevariëerd mengsel alcoholen.

Het kaliumacetaatproces van Natta (21a,2lb) heeft het nadeel van een zeer beperk-te levensduur van de katalysator. Na 40 uur treedt reeds een activibeperk-teitsdaling van 10% op. Uit dien hoofde moet het minder geschikt worden geacht.

Bij het synolproces van de B.A.S.F. worden vrijwel uitsluitend rechte keten alco-holen gevormd(26a).

V. De bereiding van isobutylalcohol met een alkalibevattende ZnO-katalysator. Uit de literatuur blijkt duidelijk, dat een Cr203 bevattende ZnO-katalysator, met een geringe hoeveelheid K20 geactiveerd, geschikt is voor toepassing in een

technisch proces. Toepassing vindt bij voorbeeld een katalysator, die drie delen ZnO op één deel Cr203 bevat met ~% K~ (3). In deogg~rooischriften worden echter nog tal van andere katalysatoren aanbevolen (40,43,50,51,53,54,55). Ze zijn kenne-lijk ct.~~znO-Cr203-(K~)-katalysator in de schaduw gesteld.

~

~~entelijk

)

heeft

de B.A.S.F. een nieuw type katalysator

g~octro~i~erd

(36). Als basis dienen metalen van de groep IVa van het periodiek systeem, bij voorbeeld

Zr en Ti, met als activators de trivalente oxyden van In, Ga,Al of Cr (met een zeer kleine hoeveelheid alkali). Het meest gunstige voorbeeld, gezien de isobutyl-alcohol opbrengst, geeft 25% hiervan in het vloeibare reactieproduct. Daarnaast

· I

o

,: C'I

o

(j

-5-ontstaan 51% methylalcohol en 10,5% hogere alcoholen. Dit geschiedt met een Zr02-1n203-(K20)-katalysator. De levensduur wordt echter niet aangegeven, evenmin als de mogelijkheid tot regeneratie. Niettemin toont een oppervlakkige berekènlna reeds aan, dat de kosten van het indium en het zirkoon, indien een levensduur van de ka-talysator van een half jaar wordt aangenomen en geen regeneratie wordt toegepast, tot uitdrukking komt in een prijsverhoging van ca f 0,75 per kg isobutylalcohol.

" De besparing aan pompcapaciteit, e.d. bij de terugvoering zijn buiten beschouwing gelaten.

/

i Berekenioo: De katalysator bevat 90 kg Zr02 op 6 kg 1n203. Er wordt 40 ton ruw

\ product ppr dag verkregen, waarin 25% isobutylalcoho1, dus 10 ton per dag. D.W.z. per half jaar wordt 1600 ton isobutylalcohol verkregen, waarvoor 3300 kg

katalysa-3

tor (3 m ) nodig is. Hierin bevindt zich:

\

, 6/96 x 3300 kg 1n203

=

200kg

=

f 400.000 90/96 x 3300 kg Zr02 = 3100kg

=

f 775.000 f1l75.000

Prijsinvloed van de katalysator op één kg isobutylalcohol is dus ± f 0,75.

Voor een directe toepassing is dit proces dus in deze vorm te kostbaar. Nadere onderzoekingen zijn noodzakelijk om de mogelijkheid van regeneratie en de toepas-sing vaneen goedkope drager onder het oog te zien. Hiwrvoor wordt reeds A1203 in het octrooi gesuggereerd. In deze zin is het wellicht mogelijk dit proces commer-ciëel uitvoerbaar te maken.

Bij de huidige stand van de techniek lijkt het proces met de znO-cr203-(K~)­

karalysator het meest geëigend. Zoals reeds werd opgemerkt wordt de gevormde methylalcohol weer teruggevoerd in het proces. Als methylalcohol is het bovendien

moeilijk verkoopbaar, gezien de gebleken moeilijkhede~ het ruwe product op markt-specificatie te brengen (3,4,5). In bepaalde octrooien wordt de opbrengst aan

isobutylalcohol verder verhoogd door n-propylalcohol door te voeren (34). Nog

meer effect hebben propionaldehyde en propionzuur of de esters van dit zuur met alcoholen met minder dan vier C-atomen (37). Het blijkt evenwel steeds, dat hier-bij slechts betrekkelijk grote hoeveelheden effect hebben. Uit dien hoofde komt het ons niet nuttig voor dit toe te passen.

( Het is duidelijk, dat we bij het proces met een opbouwreactie te maken hebben

\ van Ci, via C2 en C3 tot hoger product. Dit moge ook het effect van bovengenoemde

'toevoegingen verklaren.

-0-0-0-'\

_,

\. L~ t, !-~

\

!

r

0

-I. ~eactiesectie.

De fabricage van isobutylalcohol uit watergas geschiedt bij een druk van

o

250-280 atm en een temperatuur van 400-450 C. Bet verse watergas wordt, na \

door een vijftrapscompressor o~ 280 atm te zijn gebracht, tesamen me~a35.eeO n m3/hr circulatiegas, die zich wegens deV~~ringe omzetting per doorvoer in het systeem bevindt, via een olieafscheider voor ca 95% naar een

warmtewis-o

selaar gevoerd. Hier wordt het synthesegas in tegenstroom tot 245 C opgewarmd

met het hete gas, dat uit de reactor stroomt.

Na in een fornuis op de vereiste temperatuur van 400°C te zijn gebracht,

gaat het synthesegas naar de reactor. In de reactor is de katalysator in zes bedden ondergebrach t vanwege het sterk exotherme karakter van de reactie.

-Tussen de bedden wordt nu de resterende 5;;~ van het synthesegas koud toegevoegd om op deze wijze de temperatuur niet boven de 450°C te doen stijgen. Hoge tem

-peratuur is gunstig voor de hydrQZenering van CO tot CH₄, een sterk exotherme reactie, die de temperatuur nog verder doet stijgen, wat de vorming van

iso-butylalcohol zeer benadeelt.

In de eerder genoemde warmtewisselaar wordt vervolgens het reactieproduct tot 220°C, Ylaarna in een gepakte kolom onder druk het bij de

reac-1

afgekoeld

tie gevormde isobutylalcohol, tezamen met water, hogere alcoholen en ketonen,

n-propylalcohol en wat methanol wordt

afge:vo:~d

__

~~~ ~~~t_

ievl

o

ei~t

o

f

.

Een

2

deel wordt in hetionderste' gedeel te van de kolom nog als reflux teruggevoerd.

Over de top gaat het grootste deel van het gevormde methanol, het gevorm

-de dimethylaether en de olefinen, tezamen met het niet omgezette synthesegas.

In een condensor condenseert uit dit mengsel:

~

methanol,

~

dimethyl-aehter en de olefinen. In een hoge-druK-afscheider, scheidt de vloeistof zich van het gas. I,

0:[\

_,

~':\'J' ; (" l--l-..~ ,.(

Na een spui, ge_~!~~_9J)

1L?

van de verse gas invoer, wordt het n:iet omge

-\)..Cd

zette synthesegas via een compressor,. die het drukverlies van ca 30 atm over -,f'Vvv'./vvv...

de apparatuur weer ongedaan maa1<t, teruggevoerd naar de olieafscheider, waar

-het zich mengt met het verse gas.

\

.. )

i

f'o kt'c('., ? De afgesche,iden vloeistof, hoofdzakelijk methanol, worc1t voor een groyt ,( deel als reflux aan de gepa~de kolom teruggevoerd, voor he t overige ~uist

Î

yUJ.

'"

-

v~~r de warmtewisselaar in de synthesegasstrooI.'l g'eïnjecteerd.

11. Destillatiesectie.

De ruwe isobutylalcohol wordt ter verdre zuivering naar de destillatie

-sectie gevoerd. Deze werkt onder aklOsferische druk. De reactievloeistof ,

welke bij het verlaten van de gepakte B.D.1:o10m een temperatuur heeft van o

220 C, wordt daarom door een ventiel gesmoord tot 1 atm, waarbij een deel verdampt. Het condensaat van de gevormde damp, in een condensor -,cerkregen,

evenar$

wordt ... t de resterende vloeistof gekoeld, ,[aarna een scheiding in twee lagen optreedt: een oliebevattende waterlaag en een waterbevattende olielaag.

In de gepakte destillatiekolom I wordt de oliebeva-ttende waterlaag ge

-voerd. Over de top komt een azeotroop, die bij benadering uit 1/3 deel water

en 2/3 deel alcoholen, etc. bestaat. Het bodemproduct is practisch uitsluitend water. In de opvangtank van het topproduct treedt weer een scheiding op in

twee lagen: de waterige laag wordt als reflux naar de kolom teruggevoerd, terwijl de olieachtige laag, gecombineerd met de olieachtige laag uit het grote scheidingsvat, dient als voeding voor destillatiekolom 11.

Î

-7-Destillatiekolom I heeft dus maar een zeer kleine reflux. Hij is dus meer een stripper dan een echte destillatie-toren, en wordt gebruikt om de alco-holen, die nog in de waterige la:>.g aanwezig waren te verwijderen.

In de gepakte kolom 11 wordt (onzuiver) methanol uit het mengsel afgeschei-den over de top. Een zijstroom voert een klein deel der (lichtere) ketonen af.

Het bodemproduct wordt in de verhouding 2:1 gemengd met benzeen en naar de destillatiekolom 111 gevoerd. Dit is een schotelkolom.

Kolom 111 dient ervoor het achtergebleven water te verwijderen. Dit vormt

namelijk een azeotroop met n-propylalcohol en benzeen, die over de top komt.

Na condensatie van de topdamp en afkoeling tot kamertemperatuur treedt schei -ding op in een benzeenlaag en een waterlaag. De waterlaag, Qie nog een gerin

-ge hoeveelheid n-propylalcohol bevat, voert men af naar het riool. De benzeen

-laag wordt via een overlooptankje teruggevoerd naar de detstillatiekolom: on-geveer 1/3 wordt gemengd met de voeding, terwijl 2/3 de rol van reflux speelt. De koJom wordt hierdoor gelijkmatiger belast.

Uit het onderste gedeelte van kolom 111 wordt het n-propy1:alcohol, het

iso-butylalcohol en een klein gedeelte van de hogere alcoholen als zijstroom af-gevoerd n~ar de gepakte kolom IV. Het bodemproduct van kolom 111 bestaat uit

minder vluchtige hogere alcoholen en de resterende hogere ketonen.

Kolom IV geeft 98% zuiver n-propylalcohol over de top, dat als zodanig kan

worden verhandeld. Het bodemproduct bestaat uit isobutylalcohol, verontreinigd

net een kleine hoeveelheid hogere alcoholen, die worden afgescheiden in scho

-telljolom Vals bodemproduct. Hier komt 99, 3)~ zuiver isobutylalcohol over de top.

111. De stofbalansen.

Na het inleidende overzicht van de fabriek geven de stofbalansen ons een

dieper inzicht in het proces.

De stofbalansen over de reactiesectie werden opgemaakt met behulp van een aantal uit de literatuur bekende gegevens (3,4,5,25a,25b). Zo was bekend, dat de hoeveelheid circulatiegas 35.000 n m3/hr bedroeg voor een productie-een-heid, die 40.000 kg ruw product per dag leverde (~ 1667 kg/hr) en tevens de

grenzen waartussen zich de samenstellingen van vers gas, circulatiegas en

ruw product zich bewogen.

De olefinen en de dimethylaether worden verondersteld volledig te worden

gecondenseerd met het methanol en afgescheiden uit het productgas. Voor deze producten treedt dus geen spuiverlies op. Voor methanol kan dit ingezien worden door de volgende benaderende berekening.

De dampspanning van methanol bij 300C (temperatuur afscheider) is 0,25 atm. Er wordt doorgevoerd: 35.000 n m3/hr circulatiegas, dat is bij 250 atm: 140

m3/hr, indien we de compressibiliteit van het gas ~~n stellen. Er verdampt dus 140 m3 methanol van 0,25 atm ; 35 m3 van 1 atm per uur. Dit komt overeen met 0, 1 vo1.5'~ van het circulatiegas, wat dus een spuiverlies geeft, dat te verwaarlozen is.

'.Ve stellen voorts, dat van het gevorr.1de methanol 5~b met het vloeibare re -actieproduct meegaat naar de destillatiesectie.

'J

-8-gew.% van het conden- cond.prod. teruggev. naar dest.

seerbaar prod.na reactor kgjhr kgjhr sectie (kg/hr)

isobutylalcohol 13,0 water 19,8 dimethylae;ther 2,0 n-prcgrlalcohol 2,0 hogere ketonen _1,

°

hogere alcoholen 7,0 olefinen _{1 ,}

°

methylalcohol 54,2 100,0

Nu stellen we de elementairbalans op over naar de destillatiesectie gevoerd wordt:

C (kgJhr ) isobutylalcohol 141,0 water n-propylalcohol 19,8 hogere ketonen 12,5 (stel di-i-propylketon) hogere alcoholen 84,6 (stel heptylalcohol) methylalcohol 161

2

217

°

330

°

33 33 33 0 17

°

117

°

17 17 2QA §..22. 1~~8 909

het vloeibare ruwe product,

H (kgJhr) 29,3 36,7 4,4 2,1 16,2

...2.&

o (kgjhr) 46,7 293,3 8,8 2,4 16,2 217 330

°

33 17 117

°

32.

759 dat 274,8 94,3 22,5 389,9 totaal: 759. . 1

Door als vers gas watergas te nemen

vol.I J~ CO 30,0 H2 67,0 CO2 1,5 CH_{4 0,5} N2 1,

°

van de volgende dichth. 1,25 0,09 1,98 0,72 1,25 samenstelling: gew.% 78,0 12,5 6,2 0,7 ~. 2,6

en als hoeveelheid spui te stellen 1/6 van de hoeveelheid ingevoerd vers

f

r~, (gas, i.v.m. de toelaatbare concentratie van de inerte bestanddelen in het

1\,Lv .-\

\\ 't'.' (jt' jCirculatiegas, kunnen we de sarne~stelling van het circulatiegas (Oi

samenstel-,I"~

\-,J1r' ling van de spui) en de hoeveelheid per ,'UT vers gas en spui uitrekenen met

\

-\ behulp van de massabalansen voor totaalproduct over het reactiesysteem. Dit is gedaan met een probere~de methode, die het volgende resultaat gaf:

VERS WATERGAS I - - - , - , . - - - : SPUI

911 kg/hr --;>!;>t, reactiesysteem ,~ 152 k Ih

Elementair balans ~~i gas:

gew·L~ _ _ _ _ _ _ _ _ ~ g r C (kr-!hr) 35 RUW PRODUCT 759 kg/hr H (kgjhr) U (kg!hr) 47 N (kg/hr) vol.% 21,3 63,5 " ! I _, \ \ CO H2 C02 CH

₄

53,8 11,5 9,3

9,6

kgJhr 82 17,5 14 14,6 10 2,3 6,6 / H2 15,8 24 152 50 21 ₅₇ ~ 24

,

6

-

?)

"----.~

-9-Elementair balans vers gas:

gew.~ kg[hr C (kg/hr2 H _{(kg/hr2 o (kFLhrL} CO 78,0 710 304 406 H2 12,5 114 114 C02 6,2

56

5 155 41 CH4 0,7 0 ".5 ₅ 15 N2 2,6 24 911 324,5 115,5 447

Samenstelling en hoeveelheid synthesegas:

Circulatiegas, 35.000 n m3/hr Vers Gas Totaal

vol·'Z~ n m3!..hr kg/hr kg!..hr kg!..hr CO 21,3 7.460 9.320 710 10.030 H2 63,5 22.235 2.000 114 2.114 CO2 2,3 805 1. 590 56 5 1,647 CH₄ 6,6 2.310 1.660 65 1.667 N₂ 6,2 2. 170 2.120 _-..?1 2·144 17.290 911 18.202

Hierbij komt nog,als vloeistof,uit de hogedruk-afscheider: methylalcohol 859 kg/hr olefinen 17 kg/hr dimethylaether

-2l

kg/hr 909 kg/hr N (kg/hr 2 ~ 24

Di t wordt dus verdampt in de ·warmtewisselaar. De totalehoeveelheid gas, die in de reactor wordt ingevoerd wordt dan: 18.202 • 909

=

19.111 kg/hr.

IV. Enkele overwegingen bij de keuze der apparatuur.

In principe is het proces, dat toegepast is voor de fabricage van isobu

-tylalcohol, gelijk aan respectievelijk ontwikkeld uit de methylalcoholsyn

-these uit watergas. Selchts de omstandigheden zijn wat rigoreuzer. Modifi

-caties, door ons aangebracht in het proces, zoals de B.A.S.F. dit uitvoert o.a. te Oppau (Bondsrepubliek) zijn ontleend aan de moderne literatuur. Met name werd de beschrijving aangetroffen van een moderne olieafscheider (15) als vervanging van de voor dit doel in Duitsland meestal toegepaste mgtkmjg hellende tank, waardoor het gasmengsel met lage snelheid stroomt.

Verder is in ons ontwerp, zoals beschreven, een afscheiding van het ge-vormde methanol onder de reactiedruk bewerkstelligd. Voorheen was het ge

-bruikelijk het totale uitkomende gasmengsel af te koelen en de vloeistof af te scheiden van het circulatiegas. vervolgens werd het aldus verkregen vloei

-bare product gesmoord tot 1 atm en gedestilleerd, waarna de aldus verkregen methanolfractie weer op druk gebracht moest worden en teruggevoerd naar de reactor ter verdere omzetting (33).

Deze verandering bracht met zich mee, dat de warmte, beschikbaar voor overdracht aan het synthesegasmengsel in de warmtewisselaar niet meer toe

-e

reikend is om dit op de :;'ewenste temperatuur van 400 C te brengen. Inscha

-keling van een fornuis, b.v. te stoken m8t aardgas en erentueel de spuigassen, is daardoor noodzakelijk geworden. In het andere geval was echetr ook een fornuis nodig, zij het dan van wat kleiner formaat, om de eenheid op gang te brengen.

De indeling van de katalysatorr:1assa in de reactor in zes bedden, die van boven naar onder steeds groter worden, werd in de literat1Äur aangetroffen

,

,~)

- - - _{- - - - -}

-

-10-De beschrijving van een geschikte destillatiesectie werd gegeven in (37.

Hiervan vervalt de kolom, die dient voor de afscheiding van de grote massa

van de methanol. Naar eigen inzicht werd hij verder in die zin gewijzigd,

dat de in kolomIII verkregen benzeenlaag, voor zover deze wordt gemengd met

het bodemproduct van kolom 11 om als voeding voor kolom 111 te dienen, niet

eerst wordt gescheiden van het in de benzeen nog aanwezige n-propylalcohol

(+ 9}0). Er worden dus in het onderhavige schema vijf destillatiekolornmen

ge-bezigd. Helaas is het niet mogelijk ook reeds alle hogere alcoholen en

ke-tonen af te scheiden, zodat kolom V zou kunnen vervallen.

-0-0-Teneinde het schema op schaal te kunnen tekenen zijn globale berekeningem

uitgevoerd. Op deze wijze is een indruk verkregen van de afmetingen der beno

-digde apparatuur.

-Schatting van de reactiewarmte: Aangezien slehhts vormingswarmten gegeven

waren bij 1 atm en 25°C is de reactiewarmte berekend voor deze druk en tem

-peratuur. Dit is acceptabel, aangezien het hier toch slechts gaat om een

globale indruk. De invloed van de druk op de soortelijke warmten van de

be-schouwde stoffen is bovendien niet te vinden. Bij benadering vallen de

varia-ties in de besc::-ouwde soortelijke warmten wel tegen elkaar weg.

De optredende reacties kunnen als volgt geschematiseerd worden:

reactie _Totaal

warmJe

kg/hr kmol/hr kcal ~ kcal/hr

ma 4

co

+ 8 H2~C4H90H + 3 H20 217 2,93 136,73 401.000 CO

...

2 H2~CH30H 45 1 ,41 21,66 30.500 3 CO + 6 H2--*C3H70H + 2 H20 33 0,55 97,48 53.600

co

+ _{3 H2} -700₄ + _H20 8,1 0,51 49,25 25.100 7

co

+14 H2--?C7H150H + 6H20 117 1 ,01 248,50 251.000 3 CO + 5H2 --?CH3COCH3 +2H20 17 0,29 88,10 25.600 CO2 + _{H2 ---,>CO} + H20 42,5 0,97 -9,77 -9.500 Er worden dus ca 850.000 kcal/hr in de reactor gevormd.

Voor het synthesegas werd, rekening houdend met de samenstellin~ en met

de temperatuur-afhankelijkheid van cp bij de verschillende componenten een

berekening van Çp)gemiddeld gemaakt. Zo werd gevonden (bij een berekend

ge-middeld _{moleculair gewicht Mgem}

=

11,0) bij 500C : (cp)gem

=

0,65 kcal/kg

bij 327°C:(cp)gem

=

0,67 kcal/kg bij 427°C: (cp)gem 0,70 kcal/kg Gezien (le graa~ van nauwkeurigheid van de overige gegevens (reactiewarmte!)

mogen we voor (cp)gem bij alle temperatupren 0,7 kcal/kg nemen.

Enthalpiebalans over de reactor (basistemperatuur

=

500

e):

De

temperatuur-afgifte aan de omgeving wordt verwaarloosd, evenals bij de overige bereke

-ningen. Stel aan koud gas wordt ingevoerd in de reactor: x kg/hr.

Dan is, omdat: ingevoerde enthalpie + reactiewarmte

=

uitgevoerde enthalpie:

(19111-x).0,7.(400-50) + x.0,7.(50-50) + 850000

=

19 11 1.0,7. (450-50).

Hieruit volgt voor x

=

735 kgjhr

In de warmtewisselaar moet dus opgewarmd worden: 19111-735

=

18376 kg/hr.

De literatuur (25a,25b,4,5) seeft als afmetinggn van de reactor: lengte

.~

-

-11-Enthalpàébalans over de warmtewissèlaar: In de warmtewisselaar wordt de te

-ruggevoerde hoeveelheid methylalcohol verdampt en het gehele gasmengsel, dat voor de synthese gebruikt wordt: circulatiegas + vers gas + methanoldamp

op-o

gewarmd tot een temperatuur van t C.

o

Wanneer we aannemen, dat alle methanol verdampt tussen 50 en 100 C mogen we als verdampingswarmte 250 kcal/kg nemen. De dimethylaether en de olefinen, die in de methanol opgelost zijn, worden ook als methanol gerekend. De

tem-o

peratuur van de gassen na de compressoren ï:ordt geschat op 50 C. Voor de

op-warming en de verdampi~g van de vloeibare methylalcohol is dan nodig:

opwarming van 30 tot 50°C: 909 x 0,625 x 20 11.370 kcal/hr

verdamping: 909 x 250 227.400 kcal/hr

Voor de warmtewisselaar geldt: afgestane warmte = opgenomen warmte, dus 19111 x 0,7 x (450-220) = 238770 • 18376 x 0,7 x (t-50).

o Hieruit volgt t = 245 C.

De over te dragen warmte Q

U /).t 2.944.000 kcal/hr ) (geschat)

~

'1 60 kcal/mL oe hr 187°C

Dit geeft als uitwisselingsoppervlak

)

A- 2.944.000 - 258 5 2 - 60 x 187 - _ ,_ m

De literatuur (9,25a,25b) geeft buizen aan van 14/8 mm met een lengte van 8 m.

Er zijn dus dan van deze buizen nodig: 258,5 =~, indien we ~~nmaal 8 x 0,025

doorvoeren. Dit geeft een diameter van de pijpenbundel van

DI = mxt= 3~OO x25= 9~-O mm

De aangenomen U geldt alleen voor turbulente stroming in de buizen van de

warmtewisselaar. We moeten dus met het getal van Reynolds controleren, of dit inderdaad het geval is.

De De De De De We

hoeveelheid circulatiegas bedraagt: 35.000 x ~ = 148 m3;hr (280 atm,500C) 280 273 _ _- 41 _, 2

11

_sec.

buizen hebben een inwendie;e dwarsdoorsnede van 51,1 mm2•

lh 'd h t . d b ' . , 0,0412

=

623 /

sne el van e gas ln e Ulzen lS Qus:₁₂₉₃ x 51,1 x 10-

₆

0, m sec.

dichtheid van het gas bij 1500C i s ;;,4 x

!~~

x 280 = 88,8 kg/m3•

viscositeit van het gas is bij benadering 2 x 10- 5 kg/m sec.

. d d R _ Dpv _ 0,008 x 88,8 x 0,623 _ 22 200

Vln en us e -

1 -

~, 00002 - . .

De stroming is duidelijk turbulent.

Enthalpiebalans over het fornuis: De in het fornûis over te dragen warmte bedraagt 18.376 x 0,7 x (400-245) kcal/hr = 1.995.000 kcal/hr.

De in de catalogus van de Petro-Chem Development Company, 120 East 41st street,

New York, N.Y., vermelde afmetingen voor een gase;estookt fornuis met de ge

-wenste warmtecapaciteit bedrar,en: hoogte pijpen 5000 mm

diameter pijpbundel: 2300 mmo

Het be~reft hier een z. g. Isoflow fl:.rnac ... De pijpen staan verticaal opge-steld rond de verbrandinco,·sruimte. De gasstroom wordt niet verdeeld over ver-schillende pijpen, doch doorstroomt alle pijpen achtereenvolgens.

li:et de hete rookgassen is hst mogelijk stoom op te wekken door \'laterpijpen in het onderste deel van de schoorsteen aan te ~)rengen (ttvraXste heat boiler").

Door de olieafscheider

en aan vers gas:

wodrt aan circulatiegassen gevoerd:

35₂₈₀ .000 _{x 273} ~ _ 148 _{- m 3/h (280 r a m ,} t 9_~ 11 _x 323 ~- 3 273 x 280 - 8 m /hr ( 156 m'/hr ( 11 11 ) )

--- - - -- - -- - - - -- - -- - - -,

o

( • I '-j l ? -12- \ ( ti ( k

Dit komt overeen met 43,2 I/sec. Vervo}gens stellen we, dat de snelheid in het lege deel van de afssheider 0,5 m/sec bedraagt. Bet oppervlak van de

doorsnede van de olieafschéider wordt dan 43,2/5 = 8,64 dm2•

Dit geeft een inwendige diameter van 332 mm. De lengte wordt bij benadering

twee maal zo groot genomr:m. De verblijf tijd is dan minstens 1 sec.

Leidingen: Door de snelheid. in de leidingen 10 m/sec te veronderstellen,

kan het oppervlak van de doorsnede berekend "rorden: 43,2/100 = 0,432 dm2•

Di t geeft een leidingdiameter Vé1..YJ. 74 mm (3") inwendig.

Gepakte h<Ïlge druk methanolkolom: Om een goede waswerking te bereiken is het wenselijk, dat de topdamp van de toren verzadigd is aan methanol. In het oc

-o

trooi wordt een toptemperatuur ve,n 180 C aELngegeven. De verzadigingsdampdruk

van methanol is dan 26,5 atm. De topdamp bevat dan dus

~~ó5

x

100

7

~

=

10

,

6~

1

%

(= mol%) methanol. Om nu de reflux uit te r~kenen moet de methanol balans over de kolom opgemaakt worden:

voeding: 904 Kg/hr methanol .. 50 k1~imethylaether en olefinen

bodem: 45 kg/hr 11 top: 859+x kg/hr reflux: x kgjhr 11 11

+

8

§~(859

+

X)

kg/hr + ~ kg/hr 859

~,1et de probeermethode vinden we dan voor de minimale refluxstroom:

x

vergezeld van

~~9

x 5180

5180 kg/hr meth2l101

302 kg/hr olefinen en dimethylaether

5482 kF,/hr (totale reflux)

Nu moet de balans dus sluiten:

Over de top komt 859 + 5180 kg/hr methanol

=

6039 kg/hr.,

Dit is 6039/32 189 kmol/hr, overeenkomend met 10,6 vol% (mol%).

11

"

Dan is de rest 100,0- 10,6 = 89,4 mOlïfo

~. ~6

:

g

x 189 = 1591 kmol/hr.

Hierin zit nog 50 + 302 kg/hr = 352 kg/hr olefinen .. dimethylae~her,

waarvan

fa-

x 352 kg/hr = 120 kg/hr olefinen (stel C3H6) 2,85 kmol/hr

en

~

kg/hr dimethylaether 5,05 kmol/hr

totaal 7,9 kmol/hr

Er gaat dus over de top 1591 - 7,9 = 1583 l~ol/hr niet condenseerbare damp.

Dit is ook nog op een andere manier te berekenen. In de voeding zit namelijk

19. 111 - 1668 = 17.443 ke/hr niet condenseerbare damp, waarvan reeds een ge

-middeld moleculair gewicht r'~gem = 11 ,0 berekend werd.

De voeding bevat dus

1~

;

463

_,

=

2222

kmol/hr niet condenseerbaar gas,dat ook weer over de top moet gaan. Deze balans klopt dus op ongeveer 1 0/00•

Enthalpiebalans over de methanolkolom:

Basis: enthalpie van gas van 2200C en 250 atm is nul.

Het vloeibare bodemproduct bestaat uit:

330 kg/hr water met een verdampingswarmte van ca 540 kcal/kg 429 l;.r;;/hr alcoholen, enz. met een verd.warmte van ca 125 kcal/kg.

','ie kunnen nu de enthalpiebalans opmaken:

W . . W = v{ +W

gaslnvoer reflux topdamp bodemproduct

19111 x 0,7 x (220 - 220) + W _reflux

=

23834 x 0,7 x (180 - 220) - 330 x 540

- 429 x 125 Wreflux =-900.000 kcal/hr.

,

',-,'

-13-Bij het verlaten van de hogedruk-afscheider heeft de reflux een enthalpie van: - 5482( 0,7 x (180 - 30) + 160 - e,7(220-.180) ) = ,- 1.608000 kcal/hr.

De verdampingswarmte van methanol bij 1800C is namelijk ca 160 kcal/kg.

Y~ In de refluxvoorwarmer moet dus, om aan de xocfixx enthalpiebalans te voldoen,

aan de refluxstroom worden toegevoegd: 1~O8OOO - 90aooO'= 708000 kcal/hr.

Teneinde deze hogedrukkolom zo eenvoudig mogelijk van constructie te houden,

wordt hiervoor een gepakte kolom genomen.

. 19111 ~ 1 3/ / De gasstroom ~s ongeveer: 11 x 273 ~ 250 = 282 m hr = 78,3 1 sec.

Stel de gewenste gassnelheid is 6 dhvsec, dan is het oppervlak van de d oor-2

snede van de toren: 78,3/6 = 13,05 dm en dus de inwendige diameter 410 mmo

Bij gebruik van 1" raschig-ringen geeft een §a'tàfiek in J\'[axwell' s Databook of

Hydrocarbons een HETP van 350mm. Na een schatting van 10 theoretische scho

-tels wordt de hoo~~te van do kolo;''! deeS 10 x 350 = 3500 mm

vrije ruimte beneden: vrije ruimte boven:

totale hoogte der kolon:

750 mm

500 mm

4750 mm

In de condensor van de nethanoI RD kolom vrordt gecondenseerd:

6039 + 352 = 6391 kg/hr, voornamelijk methanol.

Hiertoe moet er afgevoerd porden: 6391 x 160 = 1.020.000 kcal/hr en voor de afkoeling van het gas: :::3.834 x 6,7 x (180-30)=2.703.000 kcal/hr.

_~ Q = 3,523.000 kcal/hr

De damp wordt afgekoeld van 1800C

tot

1

300~ ~n

stel dat het koelwater in tfl" , _

genstroom opgewarmd wordt van 200C' tot'60 C,' dan is (t.t)lm

:::~.

,,

-l

,

~O~

2 0 /.-\.

~

I

Als U nu geschat wordt op 700 kcal/m C hr, dan kunnen we het benodigde

op-I k b k A 3. 523·000 - ~65 2 - ~850 ft2

perv a ere.enen: = 44 x 700 - ~ m - ~ _ •

We kiezen

-t"/1"

buis, die een uitwendig oppervlak heeft van 0,344 ft2/ft.

De benodigde hoeveelheid koehvater is

~fPo~OOO

= 65.000 kg/hr. Als de

capa-~

ci tei t per buis 500 kg/hr wa ter genomen ',wrd t, hebben we 85000/500 = 170

buizen nodig. ';le berekenen dan een ui t'Nendig opper~lak van 0, 3~4 x 170= 58,5 ft2/ft bundel. Hieruit volgt dat we

2~~~5

::: 48,7 ft::: 15 m bundel nodig hebben. We nemen 3 passes à 5m met 510 buizen.

Dit geeft een omtrek van de pijpenbundel V3n 23,58 x 41

toevoeging:

inwendige diaJneter van de schaal

965 mm

55 mm

1020 mm

Voor de voorwarmer va..Yl de refl:lx '!ioro,t stoom gebruikt van 19,5 a tm en 2100e.

o 0

De refluxstroom wordt opgewarmd ~± van 30 tot 180 C. Hij verdampt hierbij tendele; daardoor is U vrij groot: U 1500 kcal/m2 hr oe

Q 708.000 kcal/hr (zie bovenaan de blz)

(6t)

=

83°C

70s.0001m 2 ' 2

Het benodigde oppervlak A =8~500

=

5,7 m = 66 ft

.2"

1" 2

:,Ve kiezen 8

/'2

buizen, die een ui hendig op:pervlak hebben van 0,163 ft /ft.

Stellen we de lengte

=

4500 mm = 15 ft, dan hebben we dus een oppervlakvan

?

0,163 x 15 = 2, 45 ft~ per buis. Ret benodigd aantal buizen viodrt dan:

66/2,45

=

~ Dit geeft een schaaldiameter van 150 mm inwendig.

û

o

-14-In de hoge-druk-methanolafssheider wordt uit de condensor toegevoerd: 6391 kg/hr

vloeistof, dit is ongeveer 6391/0,8 = 8000 I/hr.

Voorts wordt toegevoerd: 23.834

.

- 6391

=

17.443 kg/hr gas van 250 atm en 30oC •

Hiervan is het gemiddeld moleculair gewicht 11,e, zodat het volume bedraagt:

1t;;6' x 2;0 x

~~§

x 22,4 = 157 m3/hr = 43,8 dm3/sec.

We kiezen een diameter van 750 mm, dit geeft een oppervlakte van de

dwarsdoor-snede van 44,1 Q.m2.

~:l

e

vinden dan een gassnelheid in de afscheider van

it

~

1,0

dmiio

Stel een verblijf tijd v~n het gas van ca 10 sec. Dan is de hoogte van de

gas-1

ruimte: 10 dm.

Stel de vloeistofcapaciteit is 667 dm3 (= produ~tie van 5 minuten).

De vloeistofhoogte is dan

~~:1

= 15,1 dm, dus de totale hoogte: 25,1 dm.

Het vloeibare pDpduct, dat onder een druk van ca 250 atm in de gepakte metha-nolkolom als bodempruduct vlOrdt afzescheiden, zal bij smoren tot atmosferische

druk ten dele verdampe n.

v Verder zal de hoeveelheid circulatiegas, die onder

de hoge druk in de vloeistof was opgelost, vrijkomen. ~r zal XMYRKt vloeistof ver-dampen tot er zich een evenwicht heeft ingesteld tussen de damp en de door de verdamping afgekoelde vloeistof.

Na een vloeistof-damp-scheiding wordt de ontstaJlle damp door een condensor ge-voerd, waar condensatie van het verdampte product en koeling tot 25°C wordt

be-werkstelligd. Het opgeloste circulatiegas zal hier niet ~ee condenseren en wordt

naar de spuil~ing gespuid. De ontstane vloeistof brengt men, tezamen met de

ge-koelde vloeistof uit de afscheider naar een vat, waar de reeds aangeduide schei

-ding in twee vloeistoflagen optreedt.

7fe zullen nu een globale berekening van de grootte van de apparatuur geven:

Afscheider na smoorventiel: Bij ~ smoren blijft de enthalpie: W

=

U • PV constant.

De productstroom is 759 kg/hr 5

~

=

843 I/hr.

~PV

=

(250 - 1) x 10 5 x 0,843 x 0,24 x 10- 3

=

5000 kcal/hr, W = constant, dus ook

LU = 759 x c x ~T = 759 x 0,8 x LT = 5000 kcal/hr. Hierui t volgt LT = aOc.

De temperatuur na het smootventiel is dus 220 • 8 = 228oC.

Stel, dat de evenwichtstemperatlJ.ur 900C (kookpunt van de isobutylalcohol-water

-azeotroop) bedraagt.

Dan is beschikbaar voor de verdamping: 759 x 0,8 x (228-90) = 83.800 kcal/hr. Nodig voor de verdamping van alle methanol: 45 x 148 = 6660 kcal/hr

Nodig voor de verdamping van alle n-propanol:33 x 164= 4910 kcal!hr

samen: 11570 kcal!hr

Stel verder, dat vervolgens deazeotroop 2/3 isobutylalcohol- 1/3 water verdampt.

De verdampingswarmte van deze azeotroop is ca 2!3 x 138 .+ 1/3 x 540 = 272 kcal/kg. Er verdampt I kg azeotroop: X x 272

=

83.800 -11.570

=

72.230 Kcal/hr. Hieruit volgt voor X = 266 kg/hr azeotroop (177 kg/hr isobutylalcohol en 89 kg/hr water).

Totaal gaat dan in dampvorm over: 45 kg!hr methanol 1,41 kmol/hr

33 kg/hr n-propylalcohol = 0,55 kmol/hr

177 kg/hr isobutylalcohol = 2,39 kmol/hr

89 kgfhr water 4,94 kmol!hr

344 kg!hr 380 *!hr 9,3 kmol/hr

Er 6ntstaat dus aan damp: 9,3 x 22,4 x

~~g

= 277 m3/hr 77 dm3/sec en aan vloeistof: 759 - 344 = 415 kg/hr

=

460 l!hr.

Het opgeloste, niet condenseerhare, circulatiegas wordt dus in de~berekening

verwaarloesd.

V/e stellen de dampsnelheid 5 dm/sec. Het oppervlak van de doorsnede is dan

f-

=

2

o

o

,,-,

u

-15

-Wanneer we een vloeistofcapaciteit van 10 minuten vloeistofstroom veronderstel

-len, dan moet de afscheider lUlnnen bevatten: 46~/6 = 77 dm3• De vloeistofhoog~ te is dan dus 77/15,4 = ~.

Bij een gassnelheid van 5 dm/sec en een verblijf tijd van 1 sec wordt de hoogte van het gasvolume: ~. De tank wordt dus 5 + 5 = 10 dm hoog.

Condensor: ',ve stellen de in- :u:~:t:i:Jor:rl$ àn uitlaattemperatuur van het

koel-°

water respectievelijk 15 en 50 C. Het condensaat en het niet condenseerbare

gas~ verlaten de condensor met eén temperat1J.ur van 25°q de ingangstemperatuur is 90°C'. Dan is (At)lm = 21,60C.

We schatten: U = 700 kcal/m2 °c hr.

We berekenen: Q = 83.800 + 350 x 0,8 x (90-25) = 100.200 kcal/hr.

100.200 Het benodigde warmteoverdragende oppervlak A is dan: A

21,6 x 700

Bij gebruik van

~

1

pijp vereist dit

6:1g3

450 ft pijp. Stel pijpen van

~

lang (113 pijpen). Deze kunnen worden ondergebracht in een 11" deksel (=280 mm).

Afscheider na condensor: ~'{e stellen de bevattingscapaci tei t 10 minuten vloei

-stofstroom = 380/6 = 70 dm3• Stel de diamater is 4,5 dm, dan is de vloeistog

-hoogte: 70/16 = 4,4 dm. Hoggte gasruimte is 1,6 dm. De tank wordt dus 600 mm hoog.

Koeler voor de vloeistof uit de smoorventielafssheider:

In- respectievelijk ui

tga

r~

gs

t

emperatuur

vloeistof (460 l/hr): 90 eR 25

e

C

In- en uitgangstemperatuur van het koelwater: 15 respectievelijk 50°C.

Dan is (àt)lm

=

21,6°C

We schatten: U = 600 kcal/m2 °c hr

We berekenen: Q = 415 x O,~ x (90-25) = 21.600 kcal/hr.

Warmteoverdragend oppervlak A

2~~66~0600

= 1,67 m2 = 18,0

ft~

Bij gebruik van

j-

n

buis vereist dit 18,0/0,163

=

110 ft pijp.

We nemen

12

pijpen van 1,5 ft la~g. Deze worden ondergebracht in een

1:

deksel.

(=180 mm)

Vloeistofd scheider: We stellen als gewenst voor een goede scheiding der fasen een verblijf tijd var. een half uur. De benodigde capaciteit van het vat is dan:

t

x 850 = 425 1. We nemen ee:'l vat met een hoogte van 1500 mm en een diame ter van 600 runl.

Aangezien het niet gunst:ilg is voor de scheiding der fasen direct de vloei

-stoflagen uit het scheidhgsvat te pompen, worden twee buffervaten ingeschakeld.

Grootte van deze vaten: 575 1; dit komt overeen met een buffercapaciteit van 10 minuten. Vie nemen de hoogte 760 mm en de diarleter 400 mmo

Bekend is (J.H.Ferry, Che~'ical En.:;ineers' Ha~dbook), dat bij 25°C een water

-isobutylalcohol mengsel zich als volgt scheidt in twee fasen: een waterige laag vaYl 7 gew.f~ isobut~rlalcohol en 93 gew./,o water en een olieachtige laag met 16 gew.% water en 84 gew.% isobutylalcohol.

YJe kunnen nu de samenstelling van tie lagen in de vloeistoffasenscheider benade

-ren door aan te nemen, dat de alcoholen en ketonen zich over de YJater- en olie-laag verdelen, als waren zi j iso1mtylalcoho1. Stel de waterlaagstroom = x kg/hr, de olielaagstroorn is dan = G59 - x) kg/hr. isobutylalcohol water . n-propylalcohol hogere ketonen hogere alcoholen methanol totaal aanvoer 217 kg!hr 330 kg/hr 33 kg/hr 17 kg!hr 117 kg/hr 45 kr.:!hr in '\';a terige laag in olielaag 0,93 x kg/hr 0,16(759-x) kg/hr 429 kg/hr alcoholen, etc + 330 kg/hr water.

()

o

o

-1

6-UitwerkinG' van de massabalans voor water geeft: 0,93 x oP 0,16(759-x) = 330.

Hieruit volgt voor x = 272 kg/hr, dan is 759-x = 487 kg/hr.

In de waterige laag bevindénzich 7% alcoholen, etc = 0,07 x 272

In de invoer bevinden zich 429 kg/hr alcoholen, etc.

19,1 kg/hr.

Dest_illatiekolom I: De oliebevattende waterlaag gaatnaar destillatiekolom I: 19,j kg/hr alcoholen, etc en 253 kg/hr vlater.

Bekend is, dat de water-isobutylalcohol-azeotroop bestaat uit 1/3 deel water

~n 2/3 deel alcoholen. Veronderstellen we weer, dat alle alcoholen, ~\~~,.;;~(~c3t h).«(.' {,.

gedragen als isobutylalcohol en dus geza:i"1 nlijl: over de top komen, dan' zal.! \

I,~:'f{"-} 1ltA.- h,\.

zich in de verzamel tank van de condeYlsor hetzelfde eve:lwicht instellen als in

de

vloeistof~~scheider,

dan bevat ds afgsscheiden olielaag 16% water en

le-vert dus 19,1 kg)hr + 3,6 kg/hr water.

D~ wat~r

l

aag

,

die als reflux dient, zal

dan weer 7~b olieachtigebestanddelen bevatten.

\1e stellen de topdampstrooEl p kg/hr olie (2/3 deel) + t p kg/hr water (1/3 deel).

Afgevoerd als topproduct wordt 19,1 kg/hr olie en 3,6 kg/hr water;

teruggevoerd als reflux: (p-19,1) kg/hr olie en ~ -3,6) kg/hr water.

~lI

egens

het evenwicht der olie-en waterfase moet dan:

I~~~:~

=

k '

waaruit volgt p = 19,6 1:gJhr. Voorts komt. er dus 9,8 kg/hr waterdamp over de top.

De condensatiewarmte van de olie is 2/3(~erd)iBuOH + 1/ 3(Qverd)C7H50H

2/3 x 138 + 1/3 x 105

=

127 kcal/kg. De condensatiewarmte van water is 540 kcal/kg. In de condensor moet dus worden afgevoerd voor condensatie:

(19,6 x 127) + (9,8 x 540)

=

5290 kcal/hr en voor koeling:

(19,6 + 9,8) x 0,8 x (90 -25)

=

1538 kcal/hr, dds totaal 9318 kcal/hr.

, Wegens deze geringe hoeveelheid warmte besluiten we tot een enkelvoudige

buis-! condensor met koelwater in tegenstroom. I

In een deel van de koeler treedt dus condensatie op. '/[e zullen dit deel voor

de berekening een ogenblik scheiden van het deel, waarin koeling van het

con-densaat wordt bewerkstelligd. Bij een in- en ui tgangstem:[)eratuur van het koel

-water van respectievelijk 15 en 400e is nodig

~6~~5

kg/hr

=

373 kg/hr koelwater.

In het koelgedeelte stijgt de tenperatu~r van het koelwater 6tOO. Dan geldt,

dat 373 x 1 x 6t = 1538 kcal/hr, dan is At = 4,5°C.

De conc1.ensatietemperatuur van de topdamp is 9000, dan is (b,thm = 5900 Dan volgt voor A = 5290 0,128 m2= 1,38 ft2, als U=700 kcal/m2 oe hr ge-steld wordt. 700x59

Bij gebruik van 5/8" buis is dan nodig voor condensatie:1,38/0,163 = 8,5 ft buis.

We nemen ~ x 3 ft.

Voor de koeling tot 250e 1538 Dan volgt voor A= 600x30

wordt (At)lm = 300e.

2 2

0,085 m = 0,92 ft , steld wordt. Met 5/8" buis wordt dit 0,92/0,163

Totaal dus nodig 5 doorgangen v~n 3 ft.

als u=600 kcal/m2 oe hr

ge-=

5,7 ft buis. We nemen 2 x 3 ft.

Refltl.xtank: de topstroom is 29,4 kg/hr condensaat, wat overeenkomt met ca 32 I/hr.

Teneinde een rustige i·nstelling ViUl het evenwicht te bereiken aan het vloeistof

-fasengrensvlak is eel]. buffercap2.citeit van ca 2 uur vloeistofstroom gewenst, indien we hier willen afzien van extra bufferta.nl<::s voor de pompen. De capaci tei t wordt dus 60 l: hoo.;te 600 rnm en diameter 360 mmo

Het bodemproduct van de kolom bestaa. t practisch ui tZ~~~~f~ Er worè.t afgevoerd:

252,9 - 3,6 = 249,3 kz/hr. '.'er berexeninp' van de hoeveelheid warmte, die in de

kookketel moet worden toegevoegd, maken yve de enthalpiebalans op over de kolom, de enthalpie van vloeistof bij 250e gelijk nul stellend. Dan geldt:

~t.G

1

J

{C,é'v& n,

o

f~ 1 V

,'/

,1- '\

..

;.

~ 17

I,"

r---. . \I, ','{'.1 -,\ ~ . r.. , . I ~ , I ' I _____ ; ,,' 10 +

e

+ "ketel - 249,3 x 1 x (100 - 25) + 29,4 x 0,8 x (90-25) + 19,6 x 127 + 9.8 x 540

Hieruit volgt voor Wketel - 28.000 kcal Ihr

In de kookketel toe te voeren ~~~e Q • 28.660 kcal/hr.

/\ We

~:

.

~a ~~en

__ U _ • __

,_

"-5~~

kcal:! m 2 ö_oc

,

~

.

~

/ ' Verwarming met stoom van 130 C. Bij een bodemtemperatuur van

\

1

dus een At • 30°C.

Oppervlak ! .

~g~~~~o

•

0,622 m2 • 6,7 ft2• Bij gebruik van 5/8" buizen voor de

stoom is nodig; ',06,1/0,163

= 41 ft buis.

We nemen

1.2.

buizen van 1,2 ft.n.ae

.

.,

kumlen gemonteerd worden in een 6n _{deksel. Daarbij tellen we nog 2" op voor}

het tussenschot, zodat we komen tot een diameter van het verhittingselement van 8" • 200 mmo

Afmetingen koloma We schatten de diameter met behulp van de topdampstroom. De

o

toptemperatuur is ca 90 C. Als topdamp wordt afgevoerd.

19,6

kg/hr

alcoholen, etc ( stel alles iBuOH) D 0,26 kmol/hr

9,8 kgfhr water • 0,55 kmol/hr

0,81 kmol/hr

De topdampstroom is dan 0,81 x

~~;

• 22,4 - 24,2 m3/hr - 6,72 dm3/sec.

Wanneer we de toelaatbare dampsnelheid op 4,5 dm/sec stellen, vinden we voor

de torendoorsnede 6,72/4,5 - 1,44 dm2• Dit geeft een diameter van 135 mmo

Bij gebruik van

t"

raschigringen vinden we met behulp van een grafiek uit

Maxwell, Databook of Hydrocarbons: HETP

= 200

mmo

Bij een geschat aantal schotels van 30 krijgen we dus voor kolom I 6000 mm

ringhoogte •

Destillatiekolom IIa In deze kolom wordt de methanol, welke in de liD

methanol-kolom niet werd afgescheiden en teruggevoerd, gewonnen uit een voeding, die bestaat uit de olieachtige laag uit de vloeistoffasenscheider en de olieachti-ge laag uit de refluxtank van destillatiekolom I. De invoer bedraagt derhalve

409,9 + 19,1 - 429 kg/hr, die a~volgt gespecificeerd kan worden.

isobutylalcohol 217 kg/hr n-propylalcohol 33 " hogere ke tenen 17 11 hogere alcoholen 117 " methylalcohol

--.42...

11 totaal 429 kg/hr bovendien 77,1 + 3,6 = 80,7 kg/hr water totaal 599,7 kg/hr

Voor de berekening veronderstellen we, dat alle methanol over de top komt

(kpt 650

C).

Er is gegeven, dat door een zijstroom het laagstkokende deel der

ketonen wordt afgevoerd. Bij een bodemtemperatuur van

('

foó~en

zich hierin

o "----( 0

alleen bevinden: aeeton (kpt 56

C)

en met'Ylaethylketon kpt 80

C).

De overige

ketonen koken bij een temperatuur van boven de 1000C. Hiermede rekening houdend

schatten we de hoeveelheid afgevoerde ketonen op 7 kg/hr. Het bodemproduct van kolam II, dat als voeding voor kolom III dient, bestaat derhalve uit,

isobutylalcohol n-propylalcohol hogere alcoholen hogere ketonen water 217 kg/hr 33 kg/hr 117 kgfhr 10 kgfhr 80,7 kg,/hr totaal bodemprod.457,7 kg/hr

Bij destillatievan alcoholenmengsels is in de praktijk een terugvloeiverhouding van 4 niet ongebruikelijk. Indien we deze waarde aannemen, bedraagt de

o

o

,

~l.{

.

t~",

w

~ ,,~tmf"

ü

o

-18-Condensors de gecondenseerde vloeistof wordt niet gekeeld. De af te voeren warmte Q • 225 x 263 • 59200 kcal/hr.

Ie geschatte warmteoverdrachtscoëfficient U _ 700 kcal/m2

°c

hr.

Bij een in- en uitlaattemperatuur van he-t koelwater van resp. 15 en 350C is

(A ) 0 • 59. 200 2 2

\At lm

=

39 C. Dan ~s A- 700x39 - 2,17 m

=

23,3 ft •

Bij gebruik van 5/8" buis is nodig 23,3/0,163 - 143 ft buis.

We nemen 68 buizen van

Ln"

dan is de diameter van het huis 8". 200 mmo

De refluxtank heeft een capaciteit van ongeveer 10 minuten vloeistofstroom,

di t is ;295 x

~g

-

MLl,. \Ve kiezen een hoogte van

5G8

mm en een diameter van 320 lIID.

, 0

De enthalpiebalans over kolom II (Vloeistof van 25 C heeft een enthalpie nul) luidts Wvoeding + Wreflux + Wketel

=

Wtopdamp • Wbodemproduct + Wzijstroom

o

+ (225-45) x 0,8 x (65-25) + W~el - 225 x(0,6 x(65-25) + 263) + 7 x 0,6 x(80-25) +(377 x 0,6 + 80,7 x 1)(100-25)

Hieruit volgt Wketel - 83.680 kaal/hr.

De kookketel heeft als warmtebron stoom van 1300C, dds 6t _ 300C.

\w;-;C

hatt~~

_-

tr

~

-

~

6ÖÖ

_-~

~~~~~m2

_

o

-

ëj'

_-

~,

{

dan is A =

~gö!~g

-

4,65 m2 = 50,0 f1;2.

Bij gebruik

wan

5/8" buis is nodig: 50/0,163 - 307 ft buis. We nemen 106 pijpen van.l..!:1, dan is de diameter van het verwarmingselement: 10". 2" = 12"

=

300 mm. We nemen 2" extra vanwege het tussenschot, nodig voor tweemaal doorvoeren.

Afmetingen kolom. De topdampbelasting bedraagt

2~~

x

~f~

x 22,4 - 195,5

m3~hr

- 54,4 dm /sec. Stel de dampsnelheid in de toren is

5

dm/sec, dan is het oppervlak van de

doorsnede 54,5/5

=

10,9 dm2• Dit

gee~t

een kolomdiameter van 370 mm.

Bij gebruik van 3/2" raschigringen vinden we op dezelfde wijze als bij kolom I een BETP van 413 mm. We schatten het benodigde aantal schotels op 20. De ring-hagte is dan 8400 mm.

Distillatiekolom lIla In deze kolom wordt het aanwezige water als azeotroop over de top afgevoerd. Daartoe wordt de voeding gemengd met benzeen in de ver-houding 2;1. De azeotroop bestaat uits n-propylalcohol 9,1 gew.%

benzeen 83,7 gew.%

water 7,2 gew.%

en heeft een koo~punt van 68,50C. In de refuxtank splitst de gecondenseerde topdamp zich in twee lagen, een benzeenlaag en een waterlaag. Het water, dat nog een weinig n-propylalcohol en ook wat benzeen bevat, wordt afgevoerd naar een riool. Eventueel zou de alcohol hier nog uitgedestilleerd kunnen worden in

eenai~!~per, of tezamen met de waterige laag uit de vloeistoffasenscheider in

destillatiekolom I. Het benzeen, waarin de rest van Re~ n-propylalcohol, die

~ over de top komt, is opgelost, wordt ten dele als reflux in de kolom terugge-. -. - ___ - __ . _~ . ..h ___ . _ .. ____ _

voerd, ten dele met de voeding

_-

_{---_}

~emengd, teneinde de kolom zou gelijkmatig

...

mogelijk te belasten.

Het bodemproduct (kpt ca 1350C) bestaat uit een deel der hogere alcoholen, wat geschat is op 100 kg/hr en de rest der ketonen: 10 kg/hr. Er wordt dus totaal als bodemproduct 110 kg/hr afgevoerd.

Ais zijstroom (kpt ca 1080C) wordt afgetapta

Dit mengsel dient als voeding voor kolom IV.

n-propylalcohol 25 kg!hr i sobutylal cohol 217 kg!hr hogere alcoholen 17 kgfhr

totaala 259 kg/hr

In kolom 111 wordt dus als voeding ingevoerdl 457,7 kg/hr bodemproduct kolom 11:

228,8 kg/hr benzeenmengsel. Verwijdert dient te wordens 80,7 kg/hr water als azeotropische topdamp, die

ü

o

-19-De totale topdampstroom bedraagt dus 1120,7 kg/hr. Bij gelijke oon4entratie van het n-prop,ylaloohol in de waterlaag en in de benzeenlaag, bevindt zioh in de waterlaag

1~~~~1

x 102

=

8 kg/hr n-propylaloohol(hieruit volgt, dat 25kg/hr benzeenlaags 938' met het bodemprod. meegaan)

1018,7 x 102 • 94 kg/hr n-propylaloohol.

Uit de refluxtank wwrdt met de voeding gemengd: 229 kg/hr benzeenmengsel. Als reflux wordt teruggevoerd: 803 kgJhr benzeenmengsel. totaal: 1032 kgfhr benzeenmengsel. Dit is gelijk aan de totale topdampstroom verminderd met Be~ gespuide waterige laags 88,7 kg/hr.

Condensor en koeler: Aangezien we een soheidng in twee vloeistoflagen willen bewerkstelligen is koeling van het oondensaat in een aparte koeler tot 250C gewenst. In de oondensor moet afgevoerd worden:

Q = (80,7 x 540) + (938 x 94) • (102 x 164) koal/hr - 148.520 koal/hr.

De koelwater-in- en uitgangstemperaturen zijn respectievelijk 15 en 40 °c, dus (At)lm • 39°C. Bij een sohatting van U = 700 koal/m2 oe hr volgt voor

A -

;6~~g~0

..

5,44 m2

=

58,6 ft2• Bij gebruik van 5/8" pijpen is nodig: 58,6/0,163 .. 360 ft buis. We kiezen ~ buizen van 2,1 ft. Dit leidt tot een condensordiameter van 12t1 - 300 mmo

Af te voeren warmte in koeler: 1120,7 x 0,6 x ~8,5-25)

=

29.600 kcal/hr. Bij dezelfde in- en uitlaattemperatuur van het koelwater is (4t)lm • 170C. Bij sohatting van U

=

600 kcal/m2 oe hr, volgt A =

;9~~gg

_

2,9 m2• 31,2 ft 2•

Bij gebruik van 5/8t1 buis is nodig: 31,2/0,163 .. 193 ft buis.

We nemen 11Q buizen van 1,75 ft, dit geeft een koeler diamet . . van 10". 268 mmo

In de refluxtank moet een scheiding van vloeistoflagen optreden; een ver-blijf tijd van een half uur is derhalve gewenst. De topstroom bedraagt 1120,7 kg/hr, dit is ongeveer 1250 I/hr. De capaciteit van de refluxtank moet dus zijn: 625 1. We kiezen een h08gte van 1250 mm en een diameter van 800 mmo

Voorts is een buffertank nodig. Pompen we de benzeenlaag direot uit de re-fluxtank, dan wordt de goede soheiding belemmerd door de wervelingen, die hier-bij optreden. Als we een tank nemen van 750 mm hoog en met een diamter van 650 mm, dan heeft deze een oapaoiteit van 250 1, wat voldoende lijkt.

Tenslotte is een opyangtank voor de zijstroom nodig. Dit is een stroom van 259 kg/hr of wel oa 280 l/hr. Een tank van 28 1 lijkt wel voldoende. We kiezen

dan een h08gte van 400 mm en een diameter van 300 mmo

Enthalpiebalans over kolom lIl: (vloeistof van 25°C heeft een enthalpie nul) Wvoeding + Wreflux + Wketel - Wtopdamp + Wbodemproduot + WZijstroom

23.200 + 0 + Wketel - (148.520+29.600)+(100 x 0,7 + 10 x 0,6)(135-25)

+(25 x 0,6 + 217 x 6,6 + 17 x 6,7)(108-25) Hieruit volgt voor Wketel - 199.516 koal/hr

Voor de ketel nemen we stoom van 1650C als warmtebron, dan is At _

30

0C.

/ 2 0 199516 2 2

Bij schatting van U - 600 kcal m C hr volgt voor A= 30x600 - 11,1 m - 119,2ft • Bij gebruik van 6/8" buis is nodig 119,2/0,2 - 596 ft buis. We nemen

lli

pijpen van

21:1.

Dit leidt tot een Jtwt;widiameter van het verhittingselement van

14"+ 2"= 16"- 400 mmo

De afmetingen van de kolom worden in eerste instantie bepaald door de

topdamp-~ .2l§. 102 /

stroom. Deze bedraagt: 18 + 78 + 60 - 18,2 kmol hr.

Dit is een volumestroom van 18,2 x

~i~

x 22,4 - 510 m3/hr - 142 dm3/sec. Bij een dampsnelheid van 5 dm/sec vinden we voor het oppervlak van de

toren-2

doorsnede. 142/5 - 28,4 dm • Dit geeft een diamter van de kolom van 615 mmo