Głównym celem niniejszej rozprawy było opracowanie struktury elektronowej pozornie „prostych” nanocząsteczek tlenków metali (Fe2O3, TiO2, ZnO, SnO2 i WO3),
jako potencjalnych materiałów do sensorów gazowych. Wybrany typ sensorów to sensory rezystancyjne H2 i NH3. Jako metodę otrzymywania nanomateriałów
zastosowano proces natryskiwania płomieniowego (ang. flame spray synthesis), bazującego na wysoko-temperaturowym rozkładzie roztworów metaloorganicznych prekursorów. Otrzymane nanomateriały zostały następnie poddane podstawowej strukturalnej i fenomenologicznej charakterystyce razem z wnikliwą analizą procesów związanych z mechanizmem detekcji gazów. Zależności pomiędzy strukturą elektronową oraz zachowaniem elektrycznym tych niestechiometrycznych półprzewodnikowych tlenków metali została opracowana na podstawie wyników badań z użyciem technik spektroskopowych. Struktura elektronowa jak również skład chemiczny i reaktywność nanocząsteczkowych tlenków metali podczas wystawienia na działanie atmosfery wodoru i tlenu w warunkach termicznych zostały zbadane za pomocą rentgenowskiej spektroskopii fotoelektronów (ang. X-ray Photoelectron Spectroscopy XPS) oraz absorpcji rentgenowskiej (ang. Near Edge X-ray Absorption Spectroscopy NEXAFS). Znacząca część rozprawy jest poświęcona badaniom in-situ struktury elektronowej Fe2O3 (faza α i γ) za pomocą AP-XPS i AP-NEXAFS (ang.
ambient pressure XPS/NEAXFS). Wyniki te zostały następnie potwierdzone oraz skorelowane z wynikami badań przerwy wzbronionej za pomocą pomiarów UV-vis z przystawką do pomiarów refleksyjnych (ang. Diffuse Reflectance Spectroscopy DRS) oraz z wynikami badań procesów przewodnictwa elektrycznego za pomocą elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej (ang. Electrochemical Impedance Spectroscopy EIS).
New metal oxide nanoparticles for gas sensors
The main purpose of presented study was to elaborate on the electronic structure of seemingly “simple” metal oxides nanoparticles (Fe2O3, TiO2, ZnO, SnO2 and WO3) as
potential candidates for gas sensing. The targeted sensing application was resistive type of gas sensors towards detection of H2 and NH3. Applied synthesis route was
flame spray synthesis based on high temperature decomposition of metaloorganic precursor solutions. Deep insight into processes involved in the gas sensing mechanism, next to the basic structural and phenomenological nanoparticles characterization are presented in this study. Spectroscopic techniques were applied so as to elaborate scientific understanding of the role of the electronic structure and the resulting electric properties of non-stoichiometric semiconducting metal oxides. The electronic structure as well as chemical composition, and reactivity of the metal oxide nanoparticles towards hydrogen and oxygen gas molecules at the applied thermal conditions were approached with the X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and Near Edge X-ray Absorption Spectroscopy (NEXAFS). A substantial part of the work is devoted to the in-situ observation of the electronic structure of Fe2O3 (phase α and γ)
with the ambient pressure XPS and NEXAFS. These results were confirmed and correlated with the Diffuse Reflectance Spectroscopy (DRS) investigation of the band structure and with the Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS).