Bereiding van Phloroglucinol

BEREIDIN~

VAN

PHIDROGLUCINOL

I •

BEREIDING VAN PHIDROGLUCINOL

I ~

INHOUD

pag.

Inleiding • • • • • • • • • • • • • • • •• 1 Productie van Phloroglucinol _{• • • • • • •}

Grondstoffen • • • • . • • • • . • • • • • Beschrijving productieproces • • • • • • • Oxydatie . . . . . . 1

,

~ ~ Reductie •• . • • • • • • • • • •• 5

Afvoer van gebruikte chemicaliën •• • • •

7

Nodig per charge _{• • • • • • • • • • • • •} • • 9

Specificatie van de Phloroglucinolproducten 9 Li teratuur • • • • • • • • • • • . • • •• 10 Berekening absorptietoren _{• • • • • • • • •} 11 Toelaatbare gassnelheid in de toren • • •• 12 Berekening K G a . • • • • • • • • • • •• 14

- - - -- - -

-I

-INLEI::~OglUCinOl

{HO

0

OH

1

wordt gebruikt voor de

be-reiding van lichtdrukpapierOH en in de kleurstofindustrie. Het lichtdruk-proc~dá werd in 1924 ontwikkeld. (1, 2,

3).

De te bespreken fabriek heeft een capaciteit van 48 toni jaar ruwe phloroglucinol. De grondstoffen zijn trinitrotolueen,

zwavelzuur, zoutzuur, ijzerpoeder en natriumbichromaat. Een geschikte plaats voor de fabriek is Amsterdam of in 't Gooi. PRODUCTIE VAN PHLOROGLUCINOL.

De meest gebruikte bereidingsmethode is via trinitro-benzoëzuur (T.N.B.) en hieruit door reductie met tin en zout-zuur het triaminobenzeen te maken en dit te hydrolyseren tot phloroglucinol (4,5).

Verschillende pogingen zijn gedaan om het dure tin bij de reductie te vervangen door ijzer.

Kalle A.G. heeft een proces ontwikkeld waarbij T.N.B. opgelost in een vloeistof met een lage PH circuleert over ijzer, het neerslag wordt verwijderd en de oplossing weer over het ijzer gevoerd; dit is dus een continu proces (6,

7).

Een experimenteel proces dat ijzer en zoutzuur of zwavel-zuur gebruikt is ontwikkeld door Grusheim in Duitsland. (8).

De Edwal Laboratories

(9)

in Amerika zijn er in geslaagd de reductie met ijzer en zoutzuur uit te voeren, door zeer nauwkeurige temperatuur- en ~-regeling. Verdere voordelen van dit proces zijn dat het gevormde ijzerchloride de op de reductie volgende hydrolyse niet tegenwerkt, dat het aantal bijproducten vermindert en dat bij de hydrolyse het phloro-glucinol door het ferro-chloride minder oplosbaar in water is.

Dit proces wordt voor het fabrieksschema gekozen. Het gaat uit van trinitrotolueen.

-- -- -- -- -- -- -- -- -- --- - -

-..

-.

.

+

9

Fe + 18 HOI

Bij de oxydatie zijn weinig moeilijkheden, de verliezen die in deze trap optreden zijn te wijten aan de onzuiverheden van het T.N.T. en de onvoldoende roering zodat de oxydatie te ver gaat. De bijproducten zijn bijna volledig in het water oplosbaar, zodat scheiding met een centrifuge makkelijk gaat.

De r~_d~_c~i~ __ .m~e~. ~~_~r zo~gyg;J"Q._~g .. 9P ___ -ç~Ulperatuur gehouden worden binnen een paar graden en de PH moet binnen een eenheid blijven, anders werkt het trinitrobenzoëzuur of mogelijke

FeOI, in de reductieketel oxyderend op het triaminobenzeen, dat dan wordt afgebroken tot oplosbare delen.

Is de zuurgraad te laag dan ontstaat er een gedeeltelijke

It

hydrolyse van bet

amtn

"

dat kan leiden tot gedeeltelijke

kop-peling tussen de hydroxy- en amino-groepen of tot vorming van phenolische complexen met ferrochloride.

Is de temperatuur te hoog dan kan er condensatie ont-staan tot een bruin kristallijn materiaal dan onoplosbaar is. Dezelfde bij reacties kunnen bij de hydrolyse ontstaan.

poly-meren van phloroglucinol veroorzaken; dit wordt nog bevor-derd door het mogelijk aanwezige 'e01

3

,

dit kan zo ver gaan

dat het rendement practisch nul wordt.

De concentratie van de toe te voegen stoffen moet binnen 1% nauwkeurig gehouden worden, anders verloopt de reactie niet naar wens.

GRONDSTOFFEN moeten aan de volgende voorwaarden voldoen: Trinitrotolueen : 98% smpt. 810 _{0., H20-+}

O,lü%,onoplos-baar O,l(>%. Zuur (alS H_2S04) 0,01%, op-geslagen in schuur van 4,25 x 2,12 m., omgeven door aarden wal, hoog 2,75

m.

Natriumbichromaat : technisch zuiver, moet droog zijn,

zon-Zwavelzuur Zoutzuur

IJzer

der klonten en met een laag chloride-ge-halte. Opgeslagen in papieren zakken

van 50 kg.

: 99% opgeslagen in tank: van 40.000 1. : 210 Bá. Technisch zuiver, opgeslagen in

tank van 40.000 1.

: korrels

±

2

mm

~. Technisch zuiver. Op-geslagen in 50 kg.-zakken.

Alle materialen worden per auto aangevoerd. BESCHRIJVING VAN HET ERODUOTIE-PROOES.

Het phloroglucinol-proces, zoals het hier beschreven wordt, heeft een ploeg van drie man nodig en normaal zijn er twee ploegen per dag.

OXydatie.

Dit gebeurt in vijf gelaste stalen ketels van 500 liter die parallel werken om explosiegevaar te verminderen. De ke-tels worden uitwendig gekoeld met een watermantel en inwendig

I

-

4.-door drie elliptisch gevormde buizen.

Het koelwater, dat een temperatuur van 120 C heeft, wordt automatisch geregeld zodat de temperatuur in de ketel tussen de 500 tot 600 C. blijft.

Boven de ketels is een afvoerinrichting om voornamelijk de chromyl-chloride, ontstaan door de NaCl-verontreinigingen in het bichromaat, af te voeren.

Per ketel wordt toegevoegd:

227 kg. ~S04 (99%);

22,7 kg. Trinitrotolueen;

}4 kg. Natriumbichromaat met een snelheid van g,~ kg. per

minuut. ./

Het reactiemengsel wordt visceuser naarmate de oxydatie voortschrijdt, zodat dan de mechanische roerder geholpen moet worden door omroeren met de hand.

Duur der reactie is

±

4 uur. Temperatuur: 500 - 600

c.

De oxydatie is beëindigd als de temperatuur gaat dalen;

het roeren wordt dan nog 10 minuten voortgezet.

Daarna worden de vijf ketels leeggestort in een met lood beklede bak waarin zich 1125 kg. ijs bevindt. Dit koelt het mengsel tot

=

30

0 C., stopt de reactie en bevordert de neerslag van het T.N.B.

De ketels worden met water uitgewassen en deze hoeveel-heid wordt, aangevuld tot 3500 1., in de bak: gebracht. Men verdunt, om het mengsel goed filtrabel te maken, dus door de viscositeit te verlangen.

Hierna wordt het mengsel naar de centrifuge gepompt. Het rendement van deze trap is 82%.

Het trinitrobenzoëzuur wordt met de hand uit de eentri-fuge in met rubber gevoerde drums van 215 1. gebracht en op-geslagen om een buffervoorraad te hebben. De voorraad mag

I ~

5.-echter niet ouder dan twee weken zijn, zodat voor de reductie steeds van de oude voorraad genomen moet worden.

Reductie.

De reductie heeft plaats in twee met glas gevoerde ketels van 3000 1., die prallel staan en voorzien zijn van een man-tel, waardoor zowel stoom voor verwarming als water voor koe-ling gestuurd kunnen worden. De temperatuur moet 900 C. zijn

en gewoonlijk is de reactiewarmte voldoende om deze tempera-tuur te bereiken.

In

het begin moet soms warmte toegevoegd worden om de reactie in te leiden.

Een absorptietoren van 2 meter hoog en een diameter van 1 meter, gevuld tot een hoogte van 1,20 meter, voorzien van Raschig ringen van 2,5 cm. en gevoed met water (31 l/min.) dient om de zoutzuurdampen te absorberen die bij de reductie ontstaan.

In de ketels wordt gebracht:

,

,v.,

0

~} v.,.

}l"

1950 1. zoutzuur 21 Be;

i) \{~(

11

.

393 kg. trinitrobenzoëzuur;

qY

~if' ,~

635'

kg. ijzerpoeder in kleine hoeveelheden gedurende de

ge-\' \ , / / '

hele reductie-periode.

Het rendement is ~

95%.

5% polymeren van T.N.B.

\

De gegevens over deze reductie zijn niet volledig, zodat men

in het laboratorium eerst de juiste voorwaarden moet uitzoeken Het gereduceerde mengsel wordt, gescheiden van het ijzer-poeder, naar een met glas beklede ketel van 8000 1. gepompt. Hierna wordt er ~ 400 1. water toegevoegd om het oplossen van het aminobenzeen volledig te maken en daarna extra zoutzuur om de PH te verlagen.

De hydrolyse heeft plaats bij 1080 C. en duurt 20 uur. Het mengsel wordt daarna gefiltreerd om kleine hoeveelheden

I

-

6.-vrij koolstof en teer die ontstaan zijn tijdens de hydrolyse en reductie te verwijderen. Het filtraat wordt nu gebracht in zes houten tanks (inhoud van elk 1200 1.) welke inwendig gekoeld worden door een spiraal waarin koude pekel circuleert. De temperatuur wordt over een periode van 6 uur tot 100

c.

verlaagd om het ruwe Phloroglucinol neer te slaan. Het geheel wordt gecentrifugeerd; dit vermindert het watergehalte tot ongeveer 10% ! 15%. Het rendement is ongeveer

72%

(± 181,5 kg)

Het rendement berekend voor het

T.N.T.

bedraagt

50%.

Het phloroglucinol dat bestemd is voor de verfindustrie wordt in de centrifuge gewassen met ongeveer 100 1. water en daarna gedroogd.

Voor het lichtdrukprodcéd' en voor chemicaliën is een hogere zuiverheid nodig. Dit wordt bereikt door rekristalli-satie, hetgeen gebeurt in een met glas gevoerde oplosketel van 1200 1.

De + 181,5 kg. ruwe phloroglucinol worden opgelost in

400 liter water van 1000 C. door 30 minuten te roeren. Als de oplossing

90

0 C is wordt ze door een filterpers gepompt naar een met glas gevoerde kristallisatieketel die tot 200 C ge-koeld wordt door middel van een inwendige pekelkoeler.

De kristallen plus moederloog gaan nu naar de centrifuge, waar het oplosmiddel tot op 10% verwijderd wordt. Is het pro-duct nog niet zuiver genoeg dan wordt het zo lang omgekristal-liseerd totdat het aan de gestelde eisen voldoet en daarna ge-droogd.

Het phloroglucinol wordt 5 cm. hoog op een glasplaat van 60 x

70

cm. gebracht (+

-

3,5

kg.). 25 van deze glasplaten wor-den in een speciaal wagentje geplaatst, dat door een droogka-mer gereden kan worden. Er wordt gedroogd met lucht van

---I

-

7.-temperatuur. Men krijgt nu phloroglucinol met 2 mol. kristal-water.a) •

Wanneer het drogen voltooid is, wordt het phloroglucinol

in een kleine hamermolen gestort om de brokken die zich ge-vormd mochten hebben, te verkleinen en daarna per 50 kg. in drums verpakt, die gevoerd zijn met poly~thylene akken.

i

AFVOER VAN GEBRUIKTE CHEMICALIEN.

Geen van de afvalproducten is verkoopbaar of door een goedkope bewerking verkoopbaar te maken.

Voor een 24 uur dag krijgt men 150 l./min. vloeibaar

af-val. Dit laat men in één of twee 20.000 1. tanks lopen, waar het in beweging wordt gehouden, zodat de lucht en de oxyderen-de chemicaliën oxyderen-de verontreinigingen oxyoxyderen-deren. Daarna wordt dolomiet toegevoegd, dat de oxyden van de zware metalen neer-slaat en het zuur neutraliseert.

Men laat daarna alles bezinken in één of twee lange put-ten. De putten zijn door een grindfilter verbonden met een

ka-naal, waar de laatste vaste deeltjes neerslaan.

Het kanaal is via een overloop met een beek verbonden.

a). De ventilator voor het drogen heeft een capaciteit van 67,2 m3 per minuut, die een luchtsnelheid geeft van ~ 24 m/sec.

..

•

Duur I

Bewerking Materiaal Reagentia Product Rendement !

en temp.

pertmp totaal:

Oxydatie 5 ketels 100 gal. _~taal 4 uur 10 min. _{500 - 600}

_a

2500 lb 250 lb ~S04 T 375 lb Na201207

[ 2H20 _{225 lb.}

82

%

2400 lb· ij~ T.N.B. Drewnout tank 1000 gal., staal tot 300 _C

met lood gevoerd 900 lb

l H20 ,

Oentrifuge 48 inch

•

,

2 ketels 750 gal.

-

~ 864 lb T.N .B. 0 Reductie _{glas gevoerd}

.±

900

a

_{500 gal.HOl 21}

Bé

-

-* 1400 l~ Fe-poedel:

505 lb.

Hydroly~e _{. met glas gevoerd} ketel 2000 gal. 20 uur ₁₀₈₀

_a

+ ₊ extra HCl _{100 gal. H20} Phloro-

68%

56

%

glucinol Filterper~ 24 inch 15 platen warm

Kristallisatie 6 ketels 300 gal. G uur koelen

1

hout tot 100

a

Centrifugeren 48 inch

Oplossen ketel 300 gal. _{glas gevoerd} 30 min.lOOo ₉₀0

a

_C 505 lb Phloroglu-_{cinol4j 110 gal. Het phloroglucinol}

H20 1000

a

_wordt

gerekristalll-Filterpers seerd tot de gewenste

Kri~tallisatie ketel 300 gal. _{glas gevoerd} koelen tot ₂₀0

a

Phloroglucinol zuiverheid is bereikt

Drogen _{met wagentjes} Tunnel droger 15 - 20 uur ₂₀0

_a

_{Phloroglucinol} Elk wagentje heeft 25 _{platen van 24 x 28 inch}

Droger 2400 cw/m.80 f't/u ex>

NODIG EER CHARGE.

+)

water 1. Oxydatie van trinitrotolueen 243.000

Reductie van T.N.B. 26.500

Hydrolyse van triaminobenzeen 9.500 Kristallisatie

Rekristallisatie (per keer) Drogen som. +) aangepast op de reductie. 9.500 15.200 stoom kg. 454 727 545 1726

9.-kracht kw/uur 127 76 92 18 46 27 386.

SPECIFICATIE VAN DE PHLOROGLUCINOL PRODUCTEN.

Commercial Technical Chemically _Pure

Kleur: roodbruin tot wit tot _wit

bruin cràme

helderheid van

1%,

opge-lost in water smeltpunt 200-2160 C smeltpunttraject 30 C As %

<

3,0%

Fe++ Fe+++ H 20

%

c) 25 d) smaak reuk oplosbaar in alcohol in %

IÎ a) Turbull's blauw;

b). Pruissisch blauw;

. c). Met 22,2% H₂0 als kristalwater;

i \

d). Gewichtverl:res bij 1100 _C. , geringe geringe troebeling troebeling >2120 C >2140 C

<

30 C

<

20 C

<

0,2%

<

0,1%' geen a) geen a) geen b) geen b)

<

23

zoet zoet geen geen 0,02

,---:-~---~----~-~--- - - ---~~~-.

,

OXIDIrTrE

w i

,

REllUCTIE

'I

HYDR.D

LYSE

i

-

,

r

,

.. I ! I 1 f ' 1 r I

MAT'ER.IAAL.

BALANS

T.N.!

AJ N7JE MENT 81

"10

T.

N.

f;

.

T,A,B,

I i ~

'Ól

VE/l,L/ES

,

I

-i - 9

$%

V'EA.~tlj ," DJ ' C.INTItI Fu', ,' J

%

\!!/i"ONr~EIN {~/N(J,E N

IN

..

1 J.lGr T. No S, _. I _! __ J - f

5'%

VEA.ONrA.!I"/~/N'ell 'flti '

HeT /i.IJWI ;:A"S

1 I 1 'I , j

, "

!

D

%

VEftfJNiIlEIN/IJIIV&-ëN 'IN H67 !luwt PHl.oIlDfJ"L./JCINOI- _

TOTAAL

ftEN[JEMfNT

5'6

%

I

-10

a.-BEDRIJF3CONTROLE.

Van het ruwe T.N.B. na de centrifuge.

a). Watergehalte. Dit~ep~ald door een monster op

te lossen in een

bYd~O~\O

~

PlQsmiQdel

volgens teen

gestandariseerde methode.

b). Niet gereageerd T.N.T.: Door een analyse van een aetherextract van het ruwe T.N.B.

c). Zuurgehalte: Een waterextractvan T.N.B. wordt

ge-titreerd en berekend als

%

_{H2S04 •}

Gedurende de reductie.

Monsters worden"getitreerd om het zoutzuurgehalte

te bepalen.

Na de hydrolyse.

a). Een PH-meting voor de zuurgraad.

b). Met een gevoelig diazo papiertje wordt een kleurtest

genomen. Uit de kleur kunnen gevolgtrekkingen gemaakt worden wat het phloroglucinolgehalte is.

Materialen.

Pijpleidingen, pompen en afsluiters die in

aanra-king komen met:

gec. H2S04 zijn vervaardigd van staal;

" 11 _{" neopreen of staal met}

neopree~ gevoerd. De centrifuge is gemaakt van roestvrij staal.

I &

LITERATUUR :

1). Agfa A.G., Duits Patent 422.972/1924.

2). F. Grinton, Brits Patent 294.972 (1928).

3).

F. Grinton, Duits Patent 514.084 p. 40 (1927). 4). Casi11a and Co., German Patent 102.538 ( 1899).

5). Dixon T.F. and Mann J.T.W.,

u.s.

Dep. Commerce 0 T S

P B 2043

6). Enge1berts

&

Muller, U.S. Dep. Commerce 0 T S P B 64013 7). Werner J., Ind.Eng.Chem. ~, 1575 (1948).

8). Enge1berts P., U.S. Dep.Commerce 0 T S

P B 25630 pp. 40/41.

10.-9). M.L. Kastens

&

J.F. Kap1an, Ind.Eng.Chem., ~, 401 (1950).

I ..

11.-BEREKB[NG ABSORPTIETOREN •

De reductieketels zijn verbonden met een absorptietoren welke dient om de reactiegassen die vrijkomen van zmutzuur-damp te zuiveren.

Van deze toren zijn de volgende gegevens bekend:

.i. _ _ _ _ _ _ -'

~J,wq, z { .. QtYI JI/.,cl:

#

FT. VIJLJ..iNQ.

lilt

StHII- ft iN_eN

1/

NCH

7':

18~'

De hoeveelheid gas noch het gehalte aan zoutzuur is ge-geven, maar deze zijn op de volgende manier te benaderen.

De ketels worden @6vuld met 864 lb. trinitrobenzo~zuur

HOI. Bij volledige reductie ontstaat:

864

~ x 44 - 148 _{lb. 002•}

Van een eventuele waterstofontwikkeling valt niets te voorspellen. De opgegeven hoeveelheid ijzer (1400) is niet

juist.

De duur van de reductie is niet gegeven, wel is gegeven dat de oxydatie ongeveer 225 lb. T.N.B.-zuur produceert in 4 uur 10 min. Stel dat het legen en vullen van de reactoren 50

min. bedraagt, dan wordt er per 24 uur 24

:r

x 225 - lQêQ lb. T.N.B. geproduceerd. De hydrolyse die op de reductie volgt heeft

±

20 uur no-dig. Stel dat deze ketel een uur nodig heeft om vol en leeg gepompt te worden, dan is

~

x 864 -

~

lb. T.N.B.

hier-I

-I

~I _{/ ,}

"

12.-voor per dag in de reductieketel nodig.

Hieruit volgt dat zeker niet meer dan

~

x 148. 169 lb. _{C02/per dag - 7,03 lb. C02/per uur} geproduceerd zal worden.

Daar de koolzuurproductie onregelmatig zal zijn zal men minstens met een 10 x grotere gasstroom rekening moeten houden dus 70,3 lb. 002/uur.

Bij de reductie want zoutzuur van 210 B' gebruikt of 33,65%; dit zal niet onverdund gebruikt worden. Ook wordt tijdens de reactie water gevormd en soms water opgespoten om schuimvorming tegen te gaan.

Stel dat het zoutzuurgehalte in het begin van de reactie 23% is, dan is bij de reactietemperatuur van ~ 900

o.

de damp-spanning van de HOl 76 mm.

De waterdamp spanning die in evenwicht is met een zout-zuuroplossing van 2?% bij 900

o. -

56,5 mm. Dit zal de partie-le dampdruk van het 00₂ verlagen, zodat er meer zoutzuurdamp per lb. 002 wordt meegenomen.

De absorptietoren heeft een temperatuur van 280 6. Bij deze temperatuur is de dampspanning van water 29,0 mm.

Van het reactievat naar de toren zal wat water condense~ en hierin wat zoutzuur oplossen.

Men kan dus aannemen dat het reactiegas uit 10% HOL en

90%

002 bestaat bij 280 O.

Gemiddeld bedraagt de gasstroom 9ö7iO~ x 10 x 36,47 • 0,648 lb. HOl.+ 7,03 lb. 002 - 7,678 lb.luur.

Bij tienvoudige zekerheid dus 76,78 lb.luur. TOELAATBARE GASSNELHEID IN DE TOREN.

Als in een gestapelde kolom de gassnelheid enlof de wa-tertoevoer te groot is kan er "flooding" optreden. Men is dus

•

I

•

Gas-aan bepaalde gas- en waterhoeveelheden gebonden.

In een grafiek, voorkomend in het handboek van Perry, vindt men de waarden

~ V~!

uitgezet t.o.v. de waarden

~

2 • /iJ?-uI. .. ; lI ..

f

tv.... d-.;L...L. ~ r' h.-./.,

u a

3

(~~);UO,2. Bij deze verhoud~ng heAtt flooding plaats.

g F

D _{Men moet dus onder deze waard~ blijven.}

De betekenis der symbolen is:

,~ - viscositeit v/h absorptiemiddel. Hier water 280

c.

-/

0,8360 centipoises •

at _ opp. vulmiddel in sq.ft./cub.ft. voor Raschig ringen 1 inch a 7~. , ._ )/ '

~ ~;;- -1A--c.---L.:.. ho- L.- ~

F D - VOl "me vulll~s tB Q\i-è. f'ê. feu'B. f t -:tol:'~

=

0,725.

2

g ~ versnelling zwaartekracht 3220 ft./sec. • G - gassnelheid in lb. luur/sq. ft. torendoorsnede.

Lt _ vloeistofhoeveelheid

=

563 1b./uur/sq.ft. u

=

gassnelheid in lege toren in ft./sec./sq.ft.

~~ - quotiënt van gas en vloeistofdichtheden - Q,00177 bij 280

c.

Gas- Mag zijn

vol-snelheid hoeveelheid

ILm,

u2 at

₃

_~ ~ :;,2

₎

_/

gens Perry

ft./sec. lb/uur/sqft G PL _{g FD blz.l205} 0,5 206,5 -.-: ~0,1145 f},00268

°

99~

.

. _

1 413,0 0,05725 0,0107 0,14 1,5 619,5 0,03315 0,0241 0,16 2 826,0 0,02894 0,0428 0,18 2,5 1032,5 0,0229 0,0669 0,2 3 1239,0 0,0191 0,0963 0,22 3,5 1445,5 0,01635 0,1311 0,24 4 1652,0 0,0143 0,1712 0,26 4,5 1858,5 0,0127 0,2167 0,2~

-7

1 ! 0:f;~

leLt-

tt-_~,;'~~~I.l)

t/

f

Daar het loadi!; ,point" , di. is het punt waar een even-~~ _{redige gassnelheidsvergroting een twee x evenredig drukverlies}

•

14.-3 ft./sec. met de gassnelheid gaan.

Dat flooding optreedt bij 6 ft./sec. klopt ongeveer met een grafiek, door Sherwood gegeven (10) blz. 147, die bij deze omstandigheden ook een "flooding" bij een gassnelheid van

6 ft./sec. verwacht.

Neemt men een gassnelheid van

0,5

ft./eec. aan. ,'Y,}Een gassamenstelling van 10 vol.% HOI en 90 vol.% 002.

\1"

\

'f

\if '\

";'(;~\

Dan kan men met de andere bekende gegevens de werklijn en de

~ ~ ev~wichtslijn HOI - H₂0 uitzetten. Dit blijken rechte lijnen te

zdh.

Beschouwt men

10%

HOI als een verdund gasmengsel en de

~

gasfilmweerstand groot t.o.v. de vloeistofweerstand, dan mag

men de volgende formule voor de hoogte toepassen.

G (Yl - Yo ) Sherwood blz. 8~

h • (10).

Ma 0( av KGa (y - Ye)av

of: uitgedrukt in partiele drukken:

iLU

l -

Yo

~

h·

L

.

Iht

KGa (p - p·)av

h - hoogste vulling;

G

w

gassnelheid in lb./uur/sq.ft.

CP -

p) _{• av} . = D. P _avo

Yl - HOI conc.van het intredend gas in lb.HOI per lb.inert gas Yo - ft " ft ti uittredend ti ti ft tt " .. ft "

K.a - totale gasfilmweerstand in de vulling lb.mol/uur/cubft~

t:. p _ ~ PI - APO A Pl - partieel drukverschil in gas en \.

av Pl absorbent onder in toren.

ln - c::.. Po - idem boven in toren.

~~

Po

BEREKENING K G a.

Gegevens uit de literatuur:

Kg = 0,23

Kl - 0,0095

HCI

~

80

C" -

~)

•

Als de weerstand van de vloeistoffilm verwaarloosd mag worden is

", I

1 1 1 I H t t H

tG -

ç

+

ii"Yï

,//)

-

cons an e van errry •

o

0tOlOlO 77 7 1 H - ~ ...

Q,00013 -

,

evenw.HO. 1 r,:- -_{G ~} 1 ₊ _--=1::...-.~~

_77,7

_x

_{Ö,0095 -}

_{4,35 + 1,354 ... 5,704.} 1 KG - ... 0,1753. 5,704 a • 58 sq.ft./cub.feet. KGa - 0,1753 x 58 - 10,17.

De hoogte van de vulling wordt bij de volgende gegevens: V bij 0,5 ft./sec. - 198 lb./uur 99% HCl geabsorbeerd.

L - 563 lb./uur. PI ... 0,1 x 760 - 7~ mm. Po - 0,1 x 0,001 x 100 x 760 ... 0,844 mm. 90,1 Yl -

~

x 36

44

_{7 - 0,0921 lb.Hcl/1b.002} Yo - 0,01 x 0,0829

=

0,000921 ti

Hoeveelheid gabsorbeerde HOI:

198 x

î:g§~i

x 0,99 ... 16,52 lb.HOl/uur/sq.ft.

-0,452 mol.HOL/uur. lb.HCl per 100 lb. water dat de toren verlaat •

1~~52 3 x 100 ... 2,935. 0, 0001

2

0 Pe 1 ... 2,935 x 2,04

=

0,00 187 mmo Pe

° ... °

mmo PI - 76 - 0,000187 ... 76 mmo _{Po2 - 0,844 -}

° -

_0,844.

6..

P ... 76 -

°6

844 IK 22.J:2.§ ... 16,72. ht,,./ IJ", av ln

7

4;495 '-1

0,844

0,4f~ x 760 h ... 10, x l6~72 ... 2,03 ft.

Nu is de werkelijke hoogte 4 ft. als men een gassnelheid van 0,5 ft./sec. aanhoudt heeft men hier een tweevoudige ze-kerheid.

\

_y

16.-Bij een tienvoudige zekerheid moeten we rekening houden met 76,78 1b./uur gasmengse1.