Rentgenowskie badania strukturalne

(1)

Dyfrakcja i Reflektometria

Rentgenowska

Micha

Michałłłłłłłł LeszczynskiLeszczynski

Instytut Wysokich Ci

ś

nienie

ń

i i TopGaN

TopGaN

(2)

History

1912- pierwsza obserwacja dyfrakcji rtg na krysztale: Max von Laue

1912-. 1940- teoria dyfrakcji rtg: W.L. Bragg, W.H. Bragg, R.W. James

1948- pierwszy dyfraktometr: Philips Anal.

1976- pierwszy komputer osobisty: S. Wozniak and S. Jobs

(3)

OUTLINE

I. Dyfraktometr II. Pomiary

• Doskonałe kryształy i warstwy epi • Warstwy niedopasowane sieciowo • Warstwy steksturowane

• Cienkie warstwy

(4)

Dyfraktometr

Wiąąąązka

pierwotna

Głłłłówka

goniometryczna

(5)

Konfiguracje dyfraktometru

1. Pionowa i pozioma

2. Odbicie (przypadek Bragga) i transmisji (przypadek Laue’go)

(6)

Konfiguracja dyfraktometru

1. Rozbieżność wiązki pierwotnej

kompromis pomiędzy intensywnością, a precyzją pomiaru

2. Główka goniometryczna (każdy ruch kosztuje pieniądze)

3. Analizator wiązki ugiętej 4. Detektor

(7)

Doskona

łłłł

e kryszta

_{e kryszta}

łłłł

y i warstwy epi

_{y i warstwy epi}

Double axis, double crystal, rocking curve configuration, krzywa odbicia

(8)

31 32 33 34 35 36 37 0.1 1 10 100 1000 10000 100000 1000000 simulation experimental in te n s it y ( c p s ) 2 theta (deg) Krzywa odbicia dla 10

Krzywa odbicia dla 10--studni InGaN/GaNstudni InGaN/GaN

34.2 34.3 34.4 34.5 34.6 34.7 34.8 10 100 1000 10000 100000 1000000 simulation experimental in te n s it y ( c p s ) 2 theta (deg)

Brak segregacji indu, d(well)=3.2 nm, d(barrier)=7.1 nm,

x

x_average_average= 3.2%= 3.2%

(9)

Krzywa odbicia dla 10 studni InGaN/GaN

w diodzie laserowej z segregacj

w diodzie laserowej z segregacjąąąąąąąą induindu

-20000 -15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000 0,01 0,1 1 10 100 1000 10000 100000 1000000 experiment simulation in te n s it y [ a . u .]

2theta [rel. sec.]

(10)

Struktura mozaikowa kryszta

(11)

Topografia kryszta

(12)

EL2

-

like

defects

300 K 300 K 77 K dark 77 K dark 77 K + 900 nm 77 K + 900 nm +1350 nm +1350 nm Or +140 K Or +140 K LT GaAs GaAs LT GaAs GaAs

(13)

Informacje z krzywych odbi

ć

i

_i

topografii

• Kryształ_{y obj}ę_toś_{ciowe (GaAs, Si, InP, i in.):}

i) mozaika (gę_stość _{dyslokacji powy}ż_{ej 10}6 _cm-2_),

ii) wygię_cie,

iii) dezorientacja • Warstwy epi:

i) grubość _{(+/- 2-5 A)}

ii) Skł_{ad warstw potrójnych z dok}ł_adnoś_cią _1%

(14)

Warstwy silnie niedopasowane

sieciowo

Triple axis, triple crystal

Krzywa dyfrakcyjna

(15)

Przyk

łłłł

ad: Anihilacja defekt

_{ad: Anihilacja defekt}

ó

w

implantacyjnych

Wymagane jest 1200oC

(16)

Implantacja w wysokiej temperaturze

Wymagane jest tylko 800oC

(17)

Rozepchni

ę

cie sieci przez swobodne

_{cie sieci przez swobodne}

elektrony

(18)

Mapowanie sieci odwrotnej

InGaAs

(19)

(20)

Informacje z pomiar

ó

w w konfiguracji

tr

ó

josiowej i mapowania sieci

odwrotnej

• Gę_stość _{dyslokacji powy}ż_{ej 10}5 _cm-2

• Parametry sieci (skł_{ad chemiczny,}

swobodne elektrony): (∆a/a> 10-5) • Supersieci

(21)

Warstwy silnie steksturowane

Omega, psi, phi- rotations of sample: misorientation of crystallites

(22)

Figury polowe

(23)

Informacja z figur polowych, omega

-

-skan

skan

ó

_ó

w i 2theta/omega skan

_{w i 2theta/omega skan}

ó

_ó

w

_w

• Orientacja krystalitów

• Wielkość _{krystalitów (je}ż_{eli mniejsze, ni}ż

ok.. 0.1 µm)

(24)

Thin layers

Diffraction Reflectivity

(25)

Diffraction from polycrystalline samples

File name: NITI2.IDF, date and time: 15/11/2003 18:25:04

ş2Theta 44 ş2Theta 46 Counts 0 100 200 300 400 0 20 -20 2 theta

Incidence angle 0.2 deg Penetration depth about 200 A

Incidence angle 0.6 deg Penetration depth about 700 A Au Ni Au Ni GaN:Mg

(26)

Reflectivity

-

surface roughness

RMS 1A

RMS 20A

(27)

Reflectivity

-

density

Si

Au

(28)

Reflectivity

-

layer thickness

60 nm Ni 60 nm Ni on Si on Si 10 nm Au 10 nm Au 60 nm Ni 60 nm Ni on Si on Si

(29)

Surface diffraction (grazing incidence)

I I R R D D Θ Θ Θ Θ Θ Θ Θ Θ Θ Θ Θ Θ Θ Θ Θ Θ D D R R

(30)

Polycrystalline materials

(31)

Powder diffractogram

(32)

Information from powder

diffractometry

• Phase analysis

• Quantitative analysis (with standards, standardless)

• Grain size • Strains

(33)

Concluding remarks

• Fast hardware development: Goebel mirror, 1-d detectors (2-d detectors still very

expensive and with too low resolution) • Interpretation of experimental data- time

consuming

• Lack of a good theory of X-ray diffraction from non-perfect structures

(34)