Ćwiczenie 8

(1)

Ćwiczenie nr 8

ANALIZA SUPERFOSFATU - OZNACZENIE ZAWARTOŚCI P

2

O

5

ROZPUSZCZALNEGO W WODZIE

Cel ćwiczenia:

Oznaczenie zawartości P2O5 w superfosfacie metodą molibdenianową. Cele kształcenia:

Student po wykonaniu ćwiczenia:

 ma wiedzę z zakresu podstawowych pojęć technologii chemicznej;  zna metody analizy technicznej związków chemicznych;

 ma wiedzę z zakresu nawozów naturalnych i sztucznych: fosforowych, azotowych i mieszanych oraz rozpuszczalności związków fosforowych;

 potrafi otrzymać superfosfat i zna podstawy fizykochemiczne stosowanego oznaczenia fosforu;

 zna podstawowe właściwości fizykochemiczne gleb oraz ekologiczne skutki nawożenia gleb;

 opracowuje sprawozdania z przeprowadzonych ćwiczeń laboratoryjnych;

 ma świadomość odpowiedzialności za wspólnie realizowane zadania, związane z pracą zespołową oraz za bezpieczeństwo pracy w laboratorium.

Odczynniki i sprzęt laboratoryjny, stosowana aparatura pomiarowa:

Odczynniki: superfosfat, roztwór molibdenianu amonowego, 1M roztwór KOH, 0.05M roztwór H2SO4, fenoloftaleina.

Sprzęt laboratoryjny: moździerz, zestaw do sączenia, sączki, 2 kolby miarowe 250 ml, pipeta, biureta 50 ml, cylindry: 25, 500, 50 ml, 3 zlewki: 100 i 400 lub 600 ml, 4 zlewki 250 ml, bagietka, palnik, siatka, trójnóg.

Karty charakterystyki:

Karty charakterystyki używanych odczynników znajdują się w sali C1/01 w miejscu wskazanym przez prowadzącego zajęcia na pierwszych ćwiczeniach.

(2)

Superfosfat otrzymuje się z koncentratu fosforanowego (apatyt lub fosforyt) zgodnie z równaniem reakcji:

Ca3(PO4)2 + 2 H2SO4  Ca(H2PO4)2 + 2 CaSO4

Podczas analizy związków kwasu fosforowego – rozpuszczalnych lub nierozpuszczalnych w wodzie – należy najpierw uzyskać ekstrakt analizowanej substancji, w którym P2O5 znajduje się w

postaci rozpuszczonej. W zależności od właściwości związku kwasu fosforowego próbkę rozpuszcza się w kwaśnym lub obojętnym wodnym środowisku i w uzyskanym roztworze oznacza się zawartość P2O5.

1. 2,5 g superfosfatu rozetrzeć w moździerzu, najpierw na sucho, a następnie z 20 – 25 cm3

wody.

2. Ciecz zdekantować na sączek i sączyć próżniowo do kolby miarowej o pojemności 250 cm3_.

Pozostałość w moździerzu przerobić wyżej podanym sposobem jeszcze trzy razy, po czym przelać na sączek i przemyć wodą do uzyskania 200 cm3_przesączu_{. Następnie dolać do kolby}

wody do kreski i dokładnie mieszać.

Uzyskany roztwór zawiera P2O5 rozpuszczalny w wodzie. W osadzie pozostają związki kwasu

fosforowego rozpuszczalne w cytrynianie oraz nierozpuszczalne. Związki kwasu fosforowego rozpuszczalne w wodzie oznacza się sposobem molibdenianowym.

3. Oznaczenie P2O5 sposobem molibdenianowym

Metoda polega na strącaniu molibdenianu fosforowo- amonowego w obecności nadmiaru kwasu azotowego i rozpuszczeniu powstałego osadu mianowanym roztworem KOH.

W celu oznaczenia ilości fosforanów rozpuszczalnych w wodzie pobrać 10 cm3 _{z przesączu}

ekstraktu wodnego do zlewki, o pojemności 250 cm3

Do przesączu dolać 40 cm3_{wody. Roztwór mieszać bagietką szklaną, następnie dodać 50 cm}3

roztworu molibdenianu amonowego i ponownie mieszać przez 30 minut. Powstały osad odsączyć od roztworu (na sączku karbowanym) i przemyć kilkakrotnie wodą. Po przemyciu sączek z osadem włożyć do zlewki, dolać 50 cm3 _{wody destylowanej i taką ilość 1 M roztworu}

KOH, aby po rozpuszczeniu osadu pozostał niewielki nadmiar wodorotlenku. Zanotować dodaną ilość wodorotlenku sodu. Nadmiar wodorotlenku odmiareczkować w obecności fenoloftaleiny 0.05M kwasem siarkowym. Reakcję powstawania osadu można przedstawić następującym równaniem:

H3PO4 + 12 (NH4)2MoO4+ 21 HNO3  (NH4)3PO4x 12 MoO3+ 21 NH4NO3+ 12 H2O

Podczas rozpuszczania osadu wodorotlenku potasu przebiega reakcja:

(3)

Literatura:

1. Kuczyński W., Ćwiczenia z technologii chemicznej, PWN Warszawa, 1974 2. Kępiński J. Technologia chemiczna nieorganiczna, PWN Warszawa, 1984 3. Tokarzewski L. Chemia i technologia związków wielkocząsteczkowych oraz

półproduktów do ich syntezy, Wydawnictwo UŚ, 1984 Instrukcja do sporządzenia sprawozdania:

Sprawozdanie powinno zawierać reakcje zachodzące w czasie oznaczania zawartości P2O5 (rozpuszczalnego w wodzie) w superfosfacie metodą molibdenianową oraz obliczenia prowadzące do określenia procentowej zawartości P2O5 w badanej próbce superfosfatu oraz wnioski.

(4)

Wzór sprawozdania:

Sprawozdanie z ćwiczenia nr 8

ANALIZA SUPERFOSFATU. OZNACZENIE ZAWARTOŚCI P

2

O

5

Imię nazwisko data

... ... Nr grupy, kierunek, rok studiów

...

Reakcje zachodzące w czasie oznaczania zawartości P2O5 (rozpuszczalnego w wodzie) w superfosfacie metodą molibdenianową:

a) Strącanie osadu molibdenianu fosforowo-amonowego:

b) Rozpuszczenie osadu molibdenianu fosforowo-amonowego w wodorotlenku potasu:

c) Zobojętnienie nadmiaru wodorotlenku potasu kwasem siarkowym:

2. Obliczenia:

a) ilość moli KOH dodanych do osadu molibdenianu fosforowo-amonowego b) ilość moli H2SO4 biorących udział w reakcji neutralizacji

c) nadmiar KOH (ilość moli KOH)

d) ilość moli KOH biorących udział w reakcji strącania osadu molibdenianu fosforowo-amonowego

e) ilość moli rozpuszczonego molibdenianu fosforowo-amonowego

f) ilość moli kwasu fosforowego biorącego udział w reakcji strącania osadu molibdenianu fosforowo-amonowego

g) ilość moli kwasu fosforowego w całej próbce wziętej do analizy (250 cm3₎ h) ilość moli P2O5 w H3PO4

(5)

i) masa (w gramach) P2O5

j) obliczenie procentowej zawartości P2O5 w badanej próbce superfosfatu (%P2O5)