Spis treści
Wykaz wybranych skrótów i symboli 7
CZĘŚĆ LITERATUROWA
1. Wstęp 10
2. Cel pracy 11
3. Polarografia i woltamperometria 12
3.1 Polarografia stałoprądowa DC 12
3.2 Woltamperometria z liniową zmianą potencjału LSV 13
3.3 Techniki woltamperometrii impulsowej 14
3.4 Woltamperometria stripingowa 17
4. Prąd faradajowski, pojemnościowy i migracyjny 19
5. Czujniki elektrochemiczne stosowane w polarografii i woltamperometrii 22
5.1 Naczynie celki elektrochemicznej 23
5.2 Elektrody rtęciowe 24
5.3 Metaliczne elektrody błonkowe 33
5.4 Stałe elektrody metaliczne 36
5.5 Stałe elektrody węglowe 41
5.6 Elektrody ceramiczne 43
5.7 Transport depolaryzatora do elektrody dyskowej, pierścieniowej i mikroelektrody 44
6. Teoria i zjawisko zatężania podpotencjałowego UPD 47
7. Metody mechanicznego przygotowania i elektrochemicznej aktywacji elektrod
stałych 49
8. Odnawialne pierścieniowe elektrody metaliczne 50
9. Korozja elektrochemiczna i metody badań korozji 53
9.1 Rodzaje korozji elektrochemicznej 53
9.2 Wpływ środowiska wody morskiej na korozję metali 59
9.3 Parametry opisujące kinetykę korozji elektrochemicznej 59
9.4 Pomiar i analiza szumu elektrochemicznego 63
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
10. Warunki eksperymentalne 68
10.1 Aparatura pomiarowa 68
10.2 Układ pomiarowy do pomiarów woltamperometrycznych 69
10.3 Odczynniki 70
10.4 Zasady przygotowania próbek środowiskowych do analizy
woltamperometrycznej 72
10.5 Ogólne zasady interpretacji woltamperogramów 72 11. Właściwości fizykochemiczne Ti(C,N) – nowy materiał elektrodowy 73 11.1 Synteza ceramicznych materiałów elektrodowych wytwarzanych na bazie tytanu 73 11.2 Sposób wykonania ceramicznego czujnika woltamperometrycznego 74 11.3 Charakterystyka elektrochemiczna ceramicznych czujników TiN i Ti(C,N) 75 12. Nowa metoda oznaczania jonów ołowiu i kadmu z wykorzystaniem odnawialnej,
pierścieniowej elektrody srebrnej 86
12.1 Optymalizacja składu i stężenia elektrolitu podstawowego 88
12.2 Optymalizacja instrumentalnych warunków pomiaru 90
12.3 Walidacja metody oznaczania jonów ołowiu i kadmu 91
13. Nowa metoda oznaczania jonów miedzi z wykorzystaniem pierścieniowej
elektrody złotej 95
13.1 Optymalizacja składu i stężenia elektrolitu podstawowego 96
13.2 Optymalizacja instrumentalnych warunków pomiaru 100
13.3 Walidacja metody oznaczania jonów miedzi 105
14. Nowa metoda oznaczania dopaminy w obecności kwasu askorbinowego z wykorzystaniem pierścieniowej elektrody złotej modyfikowanej filmem
polidopaminy 106
14.1 Sposób modyfikacji elektrody złotej filmem polidopaminy 106 14.2 Optymalizacja składu i stężenia elektrolitu podstawowego 110
14.3 Optymalizacja instrumentalnych warunków pomiaru 112
14.4 Walidacja metody oznaczania dopaminy w obecności kwasu askorbinowego 113 15. Automatyczny system obsługi (wolt)amperometrycznego czujnika z odnawialną,
pierścieniową elektrodą pracującą 116
16. Podsumowanie i wnioski dotyczące pomiarów woltamperometrycznych 119 17. Badanie korozji metodą pomiaru i analizy szumu elektrochemicznego 126
17.1 Zestaw pomiarowy 126
17.2 Przygotowanie ogniw korozyjnych 126
17.3 Procedura przeprowadzania eksperymentów 129
17.4 Stosowana procedura obliczeniowa i metody analizy danych 129 17.5 Sposób interpretacji wyników analizy szumu elektrochemicznego 135 17.6 Wyniki badań korozji dla ogniwa Al (próbki dostępne na wydziale) 136 17.7 Wyniki badań korozji dla ogniwa Fe (próbki dostępne na wydziale) 138 17.8 Wyniki badań korozji dla ogniwa Fe30Al (próbki dostępne na wydziale) 141 17.9 Wyniki badań dla ogniw wykonanych z Fe o czystości spektralnej 144
18. Podsumowanie i wnioski dotyczące badań korozji 149
19. Podsumowanie pracy i wnioski końcowe 153
20. Bibliografia 155
21. Załącznik 187
21.1 Optymalizacja instrumentalnych warunków prowadzenia oznaczeń Pb2+ i Cd2+ na
elektrodzie srebrnej 187
21.2 Optymalizacja instrumentalnych warunków prowadzenia oznaczeń Cu2+ na
elektrodzie złotej 195
21.3 Elektrochemiczne nakładanie i utlenianie filmu polidopaminy 198 21.4 Optymalizacja instrumentalnych warunków prowadzenia oznaczeń dopaminy na
modyfikowanej elektrodzie złotej 202
21.5 Oznaczanie dopaminy i kwasu askorbinowego w roztworach o różnym stężeniu
elektrolitu podstawowego 207
21.6 Schemat elektroniczny układu sterowania czujnikiem z odnawialną pierścieniową
elektrodą pracującą 211
21.7 Fotografie mikroskopowe ogniw korozyjnych z elektrodami o płaskich
powierzchniach po testach w roztworach NaCl o różnym pH 213
21.8 System monitoringu korozji elektrochemicznej 214
