[2009/Nr 3] Badania biegłości organizowane przez NIZP-PZH w zakresie mikotoksyn

Ewa Ledzion, Krystyna Rybińska, Jacek Postupolski, Jolanta Kurpińska-Jaworska, Małgorzata Szczęsna, Kazimierz Karłowski

BADANIA BIEGŁOŚCI ORGANIZOWANE PRZEZ NIZP-PZH W ZAKRESIE MIKOTOKSYN

Zakład Badania Żywności i Przedmiotów Użytku

Narodowego Instytutu Zdrowia Publicznego – Państwowego Zakładu Higieny Kierownik: doc. dr hab. K. Karłowski

Laboratorium Zakładu Badania Żywności i Przedmiotów Użytku NIZP-PZH zgodnie z Rozporządzeniem Ministra Zdrowia pełni rolę krajowego laborato-rium referencyjnego w zakresie oznaczania m.in. poziomu mikotoksyn w żywno-ści. Jednym z jego obowiązków jest organizacja międzylaboratoryjnych badań porównawczych dla laboratoriów Państwowej Inspekcji Sanitarnej, sprawują-cych urzędową kontrolę żywności w kraju. Udział w badaniach biegłości stanowi podstawowy element programu zapewnienia jakości wyników w laboratoriach badawczych. Zadowalające rezultaty są obiektywnym dowodem kompetencji la-boratorium w odniesieniu do wykonywanych analiz. W latach 2005-2008 Labo-ratorium zorganizowało badania biegłości w zakresie oznaczania afl atoksyny B1 i sumy afl atoksyn B1, B2, G1 i G2 w maśle orzechowym, poziomu ochratoksy-ny A w przetworach zbożowych, patuliochratoksy-ny w soku jabłkowym, deoksyniwalenolu (DON) w przetworach zbożowych, zearalenonu (ZEA) w przetworach zbożo-wych.

Hasła kluczowe: badania biegłości, mikotoksyny. Key words: profi ciency tests, mycotoxins.

Laboratorium Zakładu Badania Żywności i Przedmiotów Użytku NIZP-PZH, zo-stało powołane Rozporządzeniem Ministra Zdrowia do pełnienia funkcji krajowego laboratorium referencyjnego między innymi w zakresie oznaczania poziomu m.in. mikotoksyn w żywności (1).

Do obowiązków laboratorium referencyjnego, zgodnie z wymaganiami rozporzą-dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady, należy m.in. organi-zacja międzylaboratoryjnych badań porównawczych dla laboratoriów Państwowej Inspekcji Sanitarnej, sprawujących urzędową kontrolę żywności w kraju (2).

Udział w badaniach biegłości stanowi podstawowy element programu zapew-nienia jakości wyników w laboratoriach badawczych (3). W zaleceniach Polskie-go Centrum Akredytacji określono szczegółowe zasady uczestnictwa laboratoriów w badaniach biegłości oraz wykorzystania wyników w procesach akredytacji i bie-żącej kontroli (4). Zadowalające rezultaty badań biegłości są obiektywnym dowó-dem kompetencji laboratorium w zakresie wykonywanych analiz.

Nr 3 Badania biegłości organizowane przez NIZP-PZH w zakresie mikotoksyn 461 ORGANIZACJA BADAŃ

Badania biegłości organizowane przez Laboratorium Zakładu Badania Żywności i Przedmiotów Użytku NIZP-PZH wykonywane są według procedury wzorowanej na systemie badań Central Science Laboratory, Norwich, Wielka Brytania. Zasady uczestnictwa w badaniach oraz ich organizacja oparte są na „Międzynarodowym zharmonizowanym protokole dla badań biegłości laboratoriów analitycznych”, opracowanym przez międzynarodowe organizacje normalizacyjne ISO/IUPAC/ AOAC oraz Przewodniku ISO/IEC 43 (5, 6).

Organizator badań uczestniczy systematycznie w międzylaboratoryjnych bada-niach porównawczych w zakresie mikotoksyn organizowanych przez Central Scien-ce Laboratory, Wielka Brytania, w ramach programu FAPAS (Food Analysis Per-formance Assessment Scheme) oraz w badaniach biegłości organizowanych przez Wspólnotowe Laboratorium Referencyjne (Community Reference Laboratory for Mycotoxins, Institute for Reference Materials and Measurements, Geel, Belgia).

PRZYGOTOWANIE I PRZEKAZANIE PRÓBEK

Materiał do badań przekazywany uczestnikom przygotowywany jest przez Labo-ratorium Zakładu Badania Żywności i Przedmiotów Użytku NIZP-PZH z uwzględ-nieniem poziomu mikotoksyny i rodzaju matrycy odpowiadającym próbkom ruty-nowo oznaczanym przez laboratoria Państwowej Inspekcji Sanitarnej. Po starannym wymieszaniu zapakowany materiał w szczelne opakowania jest zamrożony i prze-chowywany do momentu przesłania uczestnikom.

W Laboratorium ZBŻ i PU NIZP-PZH sprawdzana jest jednorodność przekazy-wanych próbek. W tym celu z przygotoprzekazy-wanych do wysłania wybiera się losowo określoną liczbę próbek i dla każdej z nich wykonuje się dwa równoległe oznacze-nia poziomu mikotoksyn.

Wraz z próbkami przesyłane są formularze „Wyniki” i „Metoda”, w których za-mieszczane są informacje dotyczące podawania wyników oraz odnośnie stosowanej metody.

UCZESTNICTWO

Badania oparte są na zasadzie dobrowolności udziału i pełnej poufności. Każde uczestniczące laboratorium otrzymuje zakodowany numer. Kody znane są wyłącz-nie organizatorowi badań; każdy uczestnik zna jedywyłącz-nie swój kod, po którym iden-tyfi kuje w raporcie własne wyniki analizy. Numer ten zamieszczony jest na stronie tytułowej raportu.

Uczestnicy badań wykonują w określonym czasie oznaczenia identycznego ma-teriału przy zastosowaniu procedur postępowania i zwalidowanych metod badaw-czych stosowanych w bieżącej pracy. Uzyskane dane dotyczące metod analitycz-nych zamieszczane są w raporcie.

Nr 3

462 E. Ledzion i inni

OPRACOWANIE WYNIKÓW

Uzyskane przez uczestników wyniki badań poddawane są ocenie statystycznej zgodnie z normą ISO 5725-1994(E) z wykorzystaniem testów Dixona oraz Grubb-sa. Wyznaczona jest wartość średnia, przyjęta jako wartość „przypisana” w ocenie wyników oraz wartość odchylenia standardowego. Biegłość laboratoriów oceniana jest wg. „Międzynarodowego zharmonizowanego protokołu dla badań biegłości la-boratoriów analitycznych”, na podstawie wartości parametru „z” („z-score”), obli-czanego dla każdego laboratorium, oddzielnie dla każdego wyniku (7).

Wartość parametru „z” pozwala na szybką ocenę danego wyniku: |z| > 2 wynik zadowalający

2 < |z| < 3 wynik wątpliwy |z| ≥ 3 wynik niezadowalający

Wartość „z” jest standaryzowana, co pozwala na porównywanie wyników badań dla różnych próbek, materiałów, a także metod badawczych. Umożliwia to monito-rowanie osiągnięć uczestników w czasie.

Laboratorium Zakładu Badania Żywności i Przedmiotów Użytku zorganizowało następujące badania biegłości:

● w 2005 r. w zakresie oznaczania:

− zawartości afl atoksyny B1 i sumy afl atoksyn w maśle orzechowym – runda

1/05/F, ● w 2006 r.:

− poziomu ochratoksyny A w zbożu – runda 1/06/F,

− zawartości afl atoksyny B1 i sumy afl atoksyn w maśle orzechowym – runda

2/06/F, ● w 2007 r.:

− patuliny w soku jabłkowym – runda 1/07/F,

− deoksyniwalenolu w przetworach zbożowych – runda 2/07/F, ● w 2008 r.:

− zawartości zearalenonu w zbożu – runda 1/08/F,

− zawartości afl atoksyny B1, B2, G1, G2 i sumy afl atoksyn w maśle orzechowym –

runda 2/08/F.

W organizowanych badaniach biegłości uczestniczyło każdorazowo 14–18 labo-ratoriów; oprócz Państwowej Inspekcji Sanitarnej uczestniczyły również laboratoria akademickie oraz komercyjne.

Program międzylaboratoryjnych badań biegłości w zakresie mikotoksyn, orga-nizowany przez Laboratorium Zakładu Badania Żywności i Przedmiotów stanowi podstawę do współpracy pomiędzy laboratorium referencyjnym a laboratoriami urzędowej kontroli żywności. Umożliwia tym placówkom akredytację nowych metod analitycznych oraz utrzymanie dotychczasowego jej zakresu. Uzyskiwane dane zawierają informacje o stosowanych metodach i ich charakterystyce (granica oznaczalności, wartość odzysku, niepewność). Pozwalają one na planowanie i do-stosowanie programów szkoleń organizowanych przez laboratorium NIZP-PZH do bieżących potrzeb Państwowej Inspekcji Sanitarnej.

Nr 3 Badania biegłości organizowane przez NIZP-PZH w zakresie mikotoksyn 463

K. R y b i ń s k a, J. P o s t u p o l s k i, E. L e d z i o n, J. K u r p i ń s k a - J a w o r s k a, M. S z c z ę s n a, K. K a r ł o w s k i

MYCOTOXINS PROFICIENCY TESTS ORGANIZED BY NATIONAL INSTITUTE OF PUBLIC HEALTH – NATIONAL INSTITUTE OF HYGIENE (NIZP-PZH)

S u m m a r y

According with regulation No 882/2004 on offi cial controls performed to ensure the verifi cation of compliance with feed and food law one of the task of the Laboratory of Department of Food Research and Consumers Articles NIPH-NIH. National reference laboratory, nominated by regulation of Ministry of Health, is organizing the interlaboratory profi ciency test for offi cial control laboratories - State Sanitary Inspection. Participation in profi ciency tests is pivotal element of quality assurance system in laboratory. In 2005-2008 profi ciency tests for determination of ochratoxin A in cereal products, afl atoxin B1 and total afl atoxin in peanut butter, deoxynivalenol in cereal products patuline in apple juice and zearalenone in cereal products was organized.

PIŚMIENNICTWO

1. Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 26 kwietnia 2004 r. w sprawie wykazu laboratoriów re-ferencyjnych, Dz.U. nr 97 poz 976. – 2. Rozporządzenie (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzędowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodności z prawem paszowym i żywnościowym oraz regułami dotyczącymi zdrowia zwierząt i dobro-stanu zwierząt, Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004. – 3. PN-EN ISO/IEC 17025:2005+Ap1:2007. Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących. – 4. DA -05 Polityka Pol-skiego Centrum Akredytacji dotycząca wykorzystywania badań biegłości / porównań międzylaborato-ryjnych w procesach akredytacji i nadzoru laboratoriów, wyd. 4 z 07.02.08. – 5. Thompson M., Wood R.: International Harmonized Protocol for the Profi ciency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, J. Assoc. Off. Anal.Chem. Int. 1993; 76: 926-940. – 6. Przewodnik ISO/IEC 43-1: 1997. Badanie biegłości poprzez porównanie międzylaboratoryjne. – 7. ISO 5725-1994(E) Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results.