Bereiding van P-T- Octylfenol

===========================

adres:

W1llem B1lderd1jkhof

38,

Delft

Prof. Bosschastraat

datum:

februari

1967

-00

00

...

::

_

:

"

, ' i i

---

--

...

. /

...

//"

...

/

,

/

,

/

\

I

\

I

\

I

\

I

\

I

destillatiekolom

I

-

\

I

\

I

\

/

\

/

\

,

I

/

"

_'-

_{. /}

/

...

...,

-

---

--...-

...

,.,

"-/ '

,

/

,

/

\

/

\

I'

BF3-scheider

L

--

--

----

-_

,

\

I

\

\

\

/

\

\

,

/

\

_\

"

. . . , . ,

/

\

\

--_...-

,

\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \

1---....,

It - -

[)

r;

f---_

It--I

@

I I I • I

...

_---I '

,

jJ

oL.

~

r

î

~

"

,

,

,

_o.

-

..

' I •

,

, I

o

-1

a

co

•

1

a

N

..,t

1I

,

I

LJ

lf

: u _

L

I I I , n

/

\

20D

l_

~~

n

L

(

\

1*"-

- -

640

- -

-+I

•

-=

I'

~~LJl

__________________________ --{

r

~

~=?

r-

_a

U>

N

i

J

I

r

I

I

I

I

450

----.J

I

1500

o

~

~r

""'i

•

\

" .,j

IJ

/

\

\

/

-

- - - -

- - - -

-

-

-2000

P-T-OCTYLFENOL-PROCES

REACTOR EN WARMTEWisSE

L

AARS

W.J.F.

GÖEBEL

SCHAAL 1-10

FEBRUARi 1967

- -

- -

- - - - -

- - - -

-B ERF I DIN

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

G

"". _ _ . . .

V

_

A

. ..~ . . . . ~ ... ~ _ _ _ _ _ _ _ ~

T

-

. . . .

r

__ _

C T Y L FEN 0 L

.. _ .. . . . _ _ r _ _ _ _ _ _ 4o _ _

- - -- - - - - -- - - - - .... - - - -- - _ . . - - - - - - - - - _ ... - - - ... - - -- -- . . - - -- . . - - _ 4 o . . . - _

Delft,

februarj 1967

t-':.

J.

Vogt

'

ti.

J. F.

Göebel

I

~

1 1

I

I

I

I

I

-

1

-Inhoud

I.

Same~vatting Drc~es

11.

Inleiding

1.

F

roduktej

ger

.

sc1:a

r:'

Hl

2.

Toepassjn?en

p-t-octyJfenol

3

.

Techrische

berpidinpswijzen

IV.

Che~ische

en

Fysische

as~ecten

1.

De

kétalyse

2

.

Fe

t

rea

ct

i

en?c

}l

ar

.

i s:

.

e

e!l de

bi

~

9rod1Jk ten

3.

D~ re9ct~etjjd

4.

De molai

r

e

verr.oudi~g

5

.

De

reectipte~nerat

'ur

E

.

"f:isen

,

te

steU0fl

aan

elp

rrc'1dst

of

fen

V

.

VII.

Massebé:l

n

ns

VIII

.

Warrt~h2Jans .~

blz.

2

2

5

6

9

, 1

13

16

IX.

P:o pa ra

t~JU

r

26

1.

Eenptank

2

.

Reactor

3

.

RerE'vening

verr.1open van

08

rec:rculattppornp

4.

~3rmtewisselaars

5

.

Destillatiekolom

1.

•

Lijst

van

gebrulkte

sy~bolen

Literatuur

BijlRgen:

e

.

s.

Pat.

~,7J?,172

Processchprna, massebalans, warrnteba

la

ns

Opst

o

11tng reactor en

_{warmtew~sselaars}

43

- - -

2

-I.

S~mervattin~

rroces

L~~4Cvn,~­

\l~J,(JcJ~l

!

p-t

-octylfenol .... lerd

t

berf'id in een contifm proc

es

door é:lkylatj f' van fenel mEt

dij

sobtlteen en borhJ

.ll1trj-fluorj~e

als katalysator.

De

?lkylatie vindt çlaats in de vlopistoffa8e

bij

70°

c

en

1

atrr.

in

een geroerde

ta~kreactor.

--

--/'- ... ~\.., ~-

--

---

'--

--Bij

eer. reactif'tijd van

17

r,'jr.uten 'Ilo

rdt

pen conversie

berej~t

van

98%

betrokk€~

op dilsebuteen.

. ')

1~

rr~~

,

1

.

PRCY

f

'CYTl' I

GE"

T

SCEJI

.

ppnr

p-t

-oct

ylfpnol

oftewel p-dilsobutylfenol oftewel

p-(1,1,3,3, tptramethylbutyl)fenol is bij kamertenperatuur

en

1

atm

.

een

witte

vlok~jge

stof met

de

volgende

struct.uurformuJe:

S

I

C

1 o v

C

I

C

I

,.,

v

Bij

08

gew.%

zuiverheid geeft (

1 )

de volgende fysische

constanten:

smelttreject:

81

-

83

°c

koektraject:

286-288

oe

dichtheid:

922

~c

kg/m3.

2.

'lOF?ASSJT\GFN

-

:-'-T-OCTYI.FFNOL

a)

Door

condensati~

met forrr.aldehyde ontstaan in

olie oplosbare harsen.

//,

3

-b)

Door condensatie met etheenoxide ontstaan

non-jonische bevochtjfPrs en

dispergeprrnidd€l~n.

c)

Door behandelinp van p-t-octylfenol met

zwaveldichlorjde ontstaan het

bjsfenol~onosulfjde

en

het bisfenoldjsulfjde,

wa~rvan

vocral de

calcj~m-en

barju~zouten

als antj-oyidanten aan

smeerolje~n

worrlen toegevoegrl.

d)

}\ls

stabilisetor

in

onder ande>re ethylcellulose

en

polyvinylchloride.

e)

Verder vindt

p-t

-o

ctylfencl

toepassing in:

kleurstoffen,

insEctj dden,

farrraceutica.

?

-t-octylfenol

zelf heeft bactericide eifenschappen,

eVE'nwel ui tslui tend teger.

Grar

-nosi tipve bacteri Ë

·

n.

Gegevens over de totale

productie aan

p-t-octyl-fenol

en de vprdeling over

de

versc~illpnde

toepassings-mogelijkheden zijn njet bekend.

3.

TFCHNISCHF BFREIDINGSWIJZEN

- 2 )

Kationwjsselaar als katalysator ( 2 )

Het mf'est gebrtd k

t

word t het sul fonzuurtypp,

bijvoorheeld

A~ber11te-'12

- een gesulfoneerd polystyreen

~~

Zowel

de wisselaar alE

het fenol en het

dj~sobuteen

moeten zo goed

~og0lijk

watervrij zijn,

daar

water de

o~brengst

sterk doet afnerren.

De

alkyletie wcrdt uitgevoerd

bij

F5°

C, enkele graden b6ven

het

s~eltpunt

van

p-t-octyl-fenol.

Voordelen

t~n

opzichte van

de

hieronder volg8nde

bereid1ngs-wj

j

zen

z1

,in:

1. nagenoeg uitsluitend p8ra-substitutie,

2. weinig bijprodukten,

3.

er

bestaat geen kans

op isomerisatie

of dealkylat1e

tijdens de vacuündestillatie, daar in hp.t

produkte~engsel

in het geheel geen katalysator meer aanwezig is.

4

-Nadel~n

zijn: de beperkte capaciteit en levensduur van

de katlonw1sselaar.

t.

Met

zuur geactiveerde klei soorten als katalysator.

(

Tonsil,

Filtrol, Superfiltrol ) - (

3,

4 )

Ook dit

proces

moet in een zo droog mogelijk

millieu word

e

n uitgevoerd.

De

klei en hel fenol word er.

sa~en

in een

~eroerde

tankreactor gebracht, waaraan

lanrzeam ( terrperatuurbehe

,::

rsing ) dilsobuteen wordt

toegevoegd. Is

al

het djlsobuteen in de reactor dan wordt

nog

3

~

4

uur geroerd, waarna de klei wordt afgefiltreerd

en het produktmengsel bij lage druk ( 1C-1CO Torr ) wordt

gedestilleerd.

Gebruikte molaire verhouding: fenol

diisobuteen

=

1 1 à 2 : 1 .

Procestem~E'r8t1lllr:

tussen EC en 90

0

C.

Conversie t.o.v. dijsobuteen, afhankelijk vón de gebruikte

kleisoort:

65

tot

90%.

Uitvoering: discontinu.

De hoeveelheid bjjprodukten is in het algemeen groter dan

bij het

eerstgeno~mde

proces en hangt weer sterk af van

de gebruikte kleisoort. Zwavelzuur en fosforzuur worden

dikvd jls als activators voor de verschillende kleisoorten

gebruikt.

Fvenals de alkylatie met een kationwisselaar als katalysator

leidt ook het gebruik van kleisoorten tot een bewerkelijk

proces.

Berejding met behulp van andere katalysatoren

De hier bedoelde katalysatoren zijn allen

Lewis-zuren. In het hoofdstuk

11

Chemische aspecten" zal nader

worden ingegaan op de verschillende in gebruik zijnde

katalysatoren.

De alkylatie vindt plaats in de vloeistoffase bij

1

atrr.

en over het algemeen beneden

1CC

o C. Van het

produkten-mengsel wordt eerst de katalysator gescheiden - hetgeen

vaak een prcbleem vormt - waarna door gefractioneerde

destillatie onder lage druk het p-t-octylfenol van de

bijprcdukten wordt gescheiden.

- - -

--,

5

-De bijprodukten worden near de reactor terugrevoerd.

De reactoren zjjn meestal geroerde tankreactoren, hetzij

continu, hetzij discontinu werkend. In de literatuur (

5 )

werden ook twee tyDen

bu~eactoren

besproken; het was

evenwel niet duidelijk of deze rpactoren inderdaad zijn

toerepast in een technjsch proces van enige omvang.

Als constructiemateriael moet dikwijls hoogwaardig

chroomnikkelsta

A

l worden gebruikt, aangezien vele

katalysatoren met de reactanten en de produkten corrosieve

meng

sf~l

s vorrJien.

Fnige voorbeelden:

'

reactie

-

type

lit

_•

%

tijd in op-

proces

minuten brengst

---

- -

-,

C

2 Fe

e

l3

i

__

~

-i-

-

_•

-,

2

5 Hel

-=-+

·

-

- "-- --- ~----

-B

F1

_{..J ;}

17

9C

continu

%

H2

S

C4

I

12C

à

80

djscontinu

dij

s.

Qtlt ~

24C

-. _ - - - -

-BF3

_I

20 75à

₈₀

continu

----_._--- - - - -"---- .

11

I. Opdra cht

De opdracht luidde: het maken van een voorontwerp

voor de bereiding van

6000

ton p-t-octylfenol per jaar

met de volgende restricties:

gE'en kationwisselaar, klei soort of zwavelzuur als

katalysator

een continu proces.

(6 )

(5 )

-(7)

6

-IV. Chemische en Fysische aspecten

1. DE KATALY8F

De alkylatie

van

fenol

met

diisobuteen wordt,

z081s gezeçd

gekat~lyseerd

met een Lewis-zuur. Zeer vele

van deze katalysatcren zjjn toegepast bij de technische

bereiding van p-t-octylfenol, bijvoorbeeld:

H)PC4

AICl)

Be

- Ti - Zr chloriden

H2S~

FeCl)

Al - fenolaat

HCI

_BF3

BF

-3

etheraat

HF

ZnCl

₂

BF

-3

H

2

0

f.

Vele combinaties van deze katalysatoren worden eveneens

aangetroffen.

Boriumtrifluoride is hieruit om de

vó~genàe

redenen gekozen:

a)

BF) geeft een

nogF

opbrengst aan p-gesubstitueerd

fenol. (

5',

9 )

b)

De reactietjjd is ten opzichte van vple andere

katalysatcren kort.

c)

Het gasvormige BF3 is gemakye11jk toe te voegen,

daar het onder comnlexvorming met alkylfenolen

snel in het reactiemengsel oplost.

d)

BF) is een van de weinige katalysatoren, waarvan

in de Ij teratuur (

1

C ) iet s bekend is over de

manier waarop het terug wordt gewonnen.

I

~

)

)

~:jA

7

-~nkele

gegevens over BF3 ( 12 ) :

BF 3 is een

~erk

.

riekend

g-B

s, dat aan de lucpt onder

hydrolyse

nev~

~

~~~l

.

Het is in de handel

ver~rijg-ba~r

in stalen cylinders onder

een druk van ca

.

16C

atrr.

P

_kr

=

49

atrr:.

T

_kr

= -

12,25 °C.

2. HET

RFACTJFMFCHANISME

FN DF BIJPRODUKTEN

De alkylatie van fenol is een elektrophiele

substitutie.

BF3

vormt met het diisobuteen een

carbonium-ioncomplex,

dat vervolgens substitutie kan veroorzaken,

zowel op de ortho als op

de

para plaats; ook

di-substi-tutie is ITogelijk.

Zoal~

hierboven gezegd, is BFJ een katalysator

met zeer hoge opbrengst aan

para-gesubstitueerd

produkt,

hetgeen niet wegneemt dat e

?

n geringe hoeveelheid

ortho-t-octylfenol en 1,3-di-t-octylfenol in het

produkt-mengsel aanwezig zal zjjn. Andere bijprodukten zijn:

p-t-butylfenol, o-t-butylfenol en 1,J-di-t-butylfenol

en een zeer geringe hoeveelheid zware produkten, door

condensat~e

van alkylfenolen ontstaan.

Ortho-, oara- en di-t-butylfenol worden na scheiding van

het

p-t-octylfenol

in de reactor teruggevoerd, waarbij

aanfenornen wordt dat volledige dealkylatie optreedt, zodat

de " brokstukl<en " dezelfde reactiemogeljjkhed

e

n hebben

als

het

11

vers

11

ingevoerde fenol en diisobuteen.

Deze

alkylatie

van fenol is e

e

n redelijk goed omkeerbare

reactie, hetgeen betekent dat

het

noodzakelijk is de

\

katalysator zo snel mogelijk

na

beëindi

g

ing van de reactie

van het reactiemengsel te scheiden, daar anders

dealkylatie

en isomerisatie de opbrengst doen dalen. Deze scheiding

is volgens ( 1C )

~ogelijk

door strippen van het

reactie-mengsel

met

een koolwaterstof met

5

~ot

9

koolstofatomen.

~~ ~au~~

~~rkJt~

~~

--

.~

..

" \.

: I

-

8'-3

.

DB RFACTIFTIJD

De keuze van de rea ctieti jd: 17 minuten, is

vooral gebaseerd on ( 11,8 ).

4.

DE

?v:OLAIRE

VFRHCUDING

De molaire verhouding

van

de

reactanten

wijkt

over het algemeen niet veel van één af. De in dit

proces eekczen molaire verhouding

diisobuteen:fenol

is

O

. ,

oe:

.' .J •

Belar.grijk is dat BF3 niet in contact komt met een overmaat

diisobuteen, daar in dat ?€val polymerisatie optreedt.

Goede menging van de reactanten v66r de toevoeging van

de katalysator is zodoende noodzakelijk. Bij sommige

processen wordt

BF3

aan het fenol toegevoegd ( 11 ).

Wat betreft de reactietemperatuur wordt voor

deze

exotherme

alkylatie steeds een zo laag mogelijke

tel'V"peratuur aanbevolen ( ca.

7C

o

c. ).

Ren punt

waarover in de literatuur evenwel in het geheel niet

gesproken wordt is het feit,dat zuivel:.§. p-t-octylfenol

een sroelttraject van

e1-83°

C. heeft. Waarschijnlijk is

het zo dat verontreinigingen

het

smeltpunt sterk verlagen

en/of dat het BF3' door zijn complexvorming de alkylfenolen

vloeibé'ar

hcudt

.

6. EIS

EN

,

'TE

STF'Ll.EN AAN.GROT\DSTOFFFN

De literatuur geeft hieromtrent

geen

inlichtingen.

Zowel voor de

activit€'it

van de katalysator, als ter

vernindering van de corrosie is het gunstig wanneer de

reactanten

zo drcog mogeljjk zijn. Di!sobuteen mag geen

• !

, .1

I "

9

-andere olefinen bevatten. Zelf bestaat d1lsobuteen

uit

een mengsel van twee olefinen, namelijk:

2,4,4-

triroethyl-1-De~teen

en 2,4,4- trimethyl-2-penteen;

beid~n

geven evenwel dezelfde produkten.

v.

Beschrijving van het proces

(Voor het bijbehorende processchema zij verwezen naar

bj jlage 1.)

Uit een silo wordt vaste fenol

in

een

smeltgoot

gebracht, w2arin het bij

4,0

c.

s~elt.

Door middel van

een tr3nsportschroef komt de

res~olten ~assa

in een geroerde

t

an

k

.

,

waar~n

~

h

e O e

t

t

t

c3°

C.

wor

dt

opgewar~

d t b h

me

e u p

1

van een

ver·,var-:~ingsspir3al.

Fen vanton-pomp zorgt voor de

dosering van het vloejbare fenol aan de meng-tank,

waArin tevens djisobuteen, direct vanuit een opslagtank,

wordt gepompt. Met behulp van meetschijven en

regel-klpÇ\pen wordt de molaire vprhollding ingesteld.

De

mengtank

bevi~dt

zich boven de reactor en heeft

een totsle inhoud van 15 liter. De hoeveelheid vloeistof

in de tank is

?,~5

liter; de

verblijfstijd

38

seconden.

De teTI1peratuur na menging- is

5C

o

C. Het transj'ort van de

ge~engde

reDctanten nêar de reactor vindt plaats via een

overloop in de

mert~tank

en

een

valpjjp welke door de

deksel de reactor bjnnengaat. Zowel in de mengtank als

in de reactor

worden

turbineroerders en keerschotten

voor de menfing gebruikt.

Naast de reactanten worden de katalysator en de

bijorodukten naar de reactor gevoerd. De katalysator

wordt

d~cht

onder de roerder gedoseerd, de bijprodukten

di-:ht hoven de roerder. De total!" inhoud van de reactor

is

3CO

ltter. De hoeveelheid

reécti~mengsel

in de reactor

is 2CO liter. De verblijfstijd in het gehele systeem van

• r

- - -

--

10

-Uit de bodeJ11 van de reoctor wordt een prod1iktstroom

gepompt, waarvan

een

*~o~t

deel via een warmtewisselaar

wordt

gerecirculeerd.

'

D~z~

57

0

C. gekoelde

recirculatiestroom wordt

t~r

hoogte van

het

vloeistof-op

p

ervlak in

de

reactor teruggevoerd. De

rec1rculatie-verhouding is 1C:1. De

koeling

vindt plaats in een

pijpenwarmtew1sselaar

met water

van 40

0

C. als

koel-~

middel, teneinde kristallisatie van produkten op de

~- ~---'-- -

-,

koeloijpen tegen te gaan. Het koelwater circuleert

in een gesloten systeem en wordt in een tweede

war~tewisselaar

met water

van 15

0

C. gekoeld.

De temperatuur in de reactor wordt

geregeld

~et

behulp ven

de grootte

van

de

recirculatiestroom.

De produlctstroom naar de

BF

3

-sc

h

eider gaat

via

een

regelklep, \oJ'aarr.1ee

de

druk in deze scheiderr

,

op 1,3 bara

~an

worden gehouden. Door deze geringe overdruk stroomt

het BF

3

-g,as terug naar de reactor.

De

E.F

3

-sc

heider

is een

kolom

waarin

hex~an

onder

verdamping

BF3 aan het produktmengsel onttrekt.

In de topcondensor wordt hexaan volledig gecondenseerd,

terwijl BF3

gasvor~ig

blijft. Aangezien in ( 10 )

geen enkel gegeven over het mechanisme van deze scheiding

wordt ver

me

ld, is

het

niet mogelijk om deze kolom nader

te specIficeren. In verband met eventuele verliezen

aan

BF~

en hexaan, zijn

sup~letipleidingen

aangebracht

aan

res

p

.

de gasleiding uit de topcondensor en aan de top

van de BF3

-sc

heide

r.

Afgezien van het verdampen van hexaan,

wordt de

war~te

in de k

r

okketel tevens gebruikt voor

opwar~ing van de nroduktstroom tot

9C

o

C.,

zodat

eventuele

kristallisatie na het onttrekken van BF3 wordt voorkomen.

Deze

produktstroo~

wordt via

een

regelklep,

waarover een drukverlaging tot ca. 18mrnHg optreedt,

npar de

d~stillatip.kolorn

geleid

.

( V

o

or verdere gegevens

over deze kolom zij verwezen naer de desbetreffende

berekenineen. )

.

,

"

" ,

\

~\

j

-

11

'

-.. ~ ... ' " .. -)Ot

In

de

topcondensor worden

.

de

COJllPQ.nenten o-t-octylfenol,

_.

~

p-t-octylfenol,

.

o-t-butylfenol,

p-t-butylfenol

en

1,3-di-t-butylfe

n

ol bij 13

8

°C.

gecondenseerd

en

gedeel-telijk

naar de kolom teruggevoerd.

He

t

nog niet

gecon-denseerde fenol wordt

in een

kleine spiraalcondensor

gecondenseerd, wa"'rna het

met bovenstaande

componenten

wordt samengevoegd, om tenslotte in een tweede

warmtewisselaar

tot

7C

o

C.

te

worden

gekoeld • •

J~~:~~.

De druk in de

kolom wordt met behulp

van een

o~

~

in stand gehouden. Via

een plunjerpomp

wordt

de

condensorstroom bij

7C

o

C.

en

1 atm. teruggevoerd

naar de reactor.

De vloeibare produktstroom verlaat bij

166

0

C.

en

20

mmHg

de

bodem

van de kolom

en bevat

CB.

96

gew.%

p-t-octylfenol.

VI. Opstarten

en

regeling

lito

(8)

1.PRCCEDt'1iE BIJ OPSTARTFN

Nadat de trarsportschroef van

de s

rrel

tgoot in

werking is gesteld, wordt vast fenol

uit

de

silo

toegevoerd en tegeli jkert

j

jd stoom in

de

verwarnJngs-mantel van de goot toegelaten.

Z

odra

het vloeibare

fenol in

de

opwarmtaru{ begint

te

vloeien wordt

de

verwarmingsspira

E

I van deze

tar~

ond

e

r stcom

gezet.

Is

de

opwarrr.tank

vel, dan worden

de voedingspompen van

~

D en F ingeschakeld, zodat D en

F

in

de juiste verhouding

in de voorrnengtank stromen. 38

seconden

hierna bereikt

het

vloeistofnjveau

in deze tank de

overlooprand, zodat de

reactanten

nBa

r

de reactor beginnen te

vloeien.

Op

dit

moment vangt

teve~s

de

d0serin~

ven de katalysator

aan~

De reactie zet zodoende in en (je terrperatuur

zal

gaan

stijgen. Teneinde de temperatUlJr in de hand

te houden

wordt de recirculatieoomp in

werking

gesteld,

waarbij

evenwel de afsluiter in

de

produktafvoerleiding

voorlopig

nog gesloten blijft. Deze afsluiter wordt pas geopend

op

niveau-i'

I I

I

I I , ,

12

-regelaar bereikt heeft. Het produktmengsel vloeit nu

naar de scheidingssectie. In de BF

3

-scheider dient het

hexaan op kookternperatuur te zijn, terwijl de

destillatie-kolom op een druk van 2C

mmHg

moet zijn gebracht •

...

2.DE VCLGFNDF RFGELAPPARATUUR IS AANGEBRACHT:

a)

Aan de uitgang van de silo een regelafsluiter,

die wordt gestuurd door de niveauregelaar in de opwarmtank.

b)

De

te~per8tuur

in de opwarmtank wordt door een

regelafsluiter op de stoo

m

toevoerleiding van de

stoom-spiraal geregeld.

c)

De juiste verhouding tussen en grootte van de

stromen D en F wordt geregeld met behulp van regelafsluiters

in de resp. leidingen, gestuurd door een stroroingsmeter in

de di!sobuteentoevoerleiding.

d)

De hoeveelheid produkt die uit de reactor wordt

afgevoerd wordt geregeld door een regelafsluiter in de

produktafvoerleiding, gekoppeld aan een niveauregelaar in

de reactor.

e)

De

te~peratuur

in

ne

reactor wordt door regeling

van de grootte van de recirculatiestroom op de juiste

waard;€ gehOl

J

d en.

f)

Fen regelafsluiter op de koelwatertoevoer naar de

secundaire koeler regelt de temperatuur van het koelwater

het gesloten circuit.

g)

De juiste dosering van de katalysator wordt door middel

van een repelventiel in de BF

3

-toevoerleiding ingesteld.

Dit regelven

t

iel wordt door een stromingsmeter in de

produkt-afvo

e

rleiding gestuurd.

h)

De

regelapP8rat~ur

aan de BF

3

-scheider en de

destillatiekolom is in hoofdzaak analo

o

g.

1e.

De drukval tussen de produkttoevoerleiding en

de kolom wordt geregeld met behulp van een regelklep,

gekoppeld a?n een dru

k

meter op de kolom.

2e.

De temperatuur aan de top van de kolom wordt

geregeld met behulp van de koelwatertoevoer

.

f:'.

- 12

a

-3e.

De temperatl

.

JU

r in de bodem van de kolom wordt

geregel

d m

et behulp van de st

r

omtoevoer.

4e.

De terugvloeiv

e

rho

u

ding aan de top wordt

met een regelafsluiter in de produktafvoerleiding,

gekoppeld aan een stromingsmeter in d

e

terugvloei-leid ing.

5e.

De

p

roduktafvoer uit de bodem van de kolom

wordt

gere~eld ~et

een regelafslu1ter in de

produktafvoerleid

i

ng, gekoppeld aan een

niveau-meter in de kolom.

6e.

De druk in de destillatiekolom wordt geregeld

met behulp van een vacuürnregelklep op een "buffervat"

in de zuigleiding naar de vacuümpomp •

•

f)

V

~.rl!

,;,;, ,

13

-VII. Massabalans

lit: ( 8, 11 )

De ja?rproduktie is 6000 ton p-t-octylfenol.

Bij een aantal

produktie-dagen

van 340 per jaar

(

816C

uur) betekent dit dat de totale doorzet per

seconde

211,60

gra~

is.

De bij de berekening gebruikte molecuulgewichten

en symbolen zijn:

stofnaam:

symbool:

mOI.gewicht:

fenol

F

94

diisobuteen

D

112

p-t-oct

y

lfenol

P

206

o-t-octylfenol

0

206

1,3-di-t-octylfenol

DO

318

o-t -butylfenol }

p-t-butylfenol

B

_t.

150

1,3-di-t-butylfenol

DB

206

zware produkten

Z

318 ( aangen.

Gegevens waarop de massabalans

~s

gebaseerd:

a)

b)

molaire verhoudtng F : D

=

100 :

95

D wordt volledig omgezet

~

lt-'o-<i

~811L-c)

molaire verhoudjng 0

:

P

=

1

:

10 in het

produkt-mengsel

d)

het produktmengsel bevat 80 gew.% P

)

e)

op grond van de orthc- en

para-substitutiemogelijk-heden aan de fenolkern, worden de volgende

molaire verhoudingen in het produktmengsel

e.

aangenomen:

p-t-butylfenol

r : '

o-t-butylfenol

=

2 : 1

B : DB

=

6 : 1

f)

1,5 gew.% niet-omgezet fenol in het produktmengsel

g)

0,5 gew.% Z in het

produktmengsel

14

-h)

de gewichtsverhouding DO : ( B + DB )

=

1 : 4

in het

produktmengsel

1)

de hoeveelheid

BF3

die per seconde wordt toegevoegd

is 1,2 gew.% ten

opzichte

van het per seconde

toegevoerde F

j)

wat betreft de

BF3

scheider wordt aangenomen

dat het gehele

produktmengsel

de kolom door

de bodem verlaat

k)

de scheiding in de destillatiekolom is els volgt:

( zie desbètreffende berekening )

1e.O,5 gew.% P ten opzichte van de totale

hoeveel-heid P verlaat de kolom in het destillaat

2e.C,95 gew.% van het bodemprodukt is 0

3e.F, DB en B verlaten de kolom in het destillaat

4e.DO en Z verlaten de kolom in het bodemprodukt.

Overzicht van de

massastromen die

de apparatuur per

seconde

passeren:

1.

Mengtank

in

99,452 g F

112,148

g

D

uit 211,600 g F + D

2. Reactor

in [ 211,600 g

F

·

+D

·

J~1

3,83 g

F

,I.

3,75 g DB

18,40 g

0

1,02 g

P

\"

17,08 g B

[

1

,18

g

_~F3

k~

2041,20 g

P

204,20

g

0

38,3e g F

~

170,80 g B

37,50

g

DB

52,10

g

DO

12,70

g

Z

11,80

g

_BF3

• 15

-uit

_2245,32

g

p

-~

224,62

g

0

42,13

'

g

,

F

187,88

g

B

41,25

g

'

DB

57,31

g

BO

13,97

g

z

12,98

g

_BF3

3.

BF

3

-scheider

in

204,12

g

,

P

r

2C,42

g

0

3,83

g

F

'

.

17,08

g

B

3,75

g

DB

5,21

g

DO

I

1,27

g

z

(

...

2

S~

8

,

(,

~,18

,

g

BF

uit

204,12

g

P

:

20,42

g

0

'

3,83

g

F

17,08

g

B

3,75

g

DH

'

kj

d-

1

)(8

&1~.

5,21

g

DO

l

I

1,27

g

Z

:

4.

Destillatiekolom

_in

_{als bij "uit"}

scheider

uit destillaat

3,83

g

F

3,75

g

DB

18,40

g

0

1,02

g

P

17,08

g

B

bodemprodukt

2,02

g

0

203,10

g

P

5,21

g

DO

1,27

g

z

16

-VIII.

Warmtebalans

Teneinde de reactiewarmten van de vorming van

p en

0

uit

F

en D te

kunnen

bepalen, is het noodzakelijk

allereerst de vormingswarmten van deze vier componenten

te kennen.

Uit

lito (

13 )

vOlgen voor

F

en D de volgende

vorm1ngswarmten:

F:

6

HO

= -

162,8

KJ/gmol

( voor vast F bij

25°

C )

D:

6

H~

= -

149,8

KJ/gmol ( voor vloeib.D bij

25

0

C )

Voor de componenten

0

en

P

werden in de literatuur geen

vormings\\Tarmten gevonden.

Vclgens de methode van de

groepsb1jdra~en

van Van

Krevelen

(

13, 14, 15 )

werden

daarom deze waarden bepaald:

vormingswarmte

P

bij

70

0

C

in de gasfase:

P

bestaat uit de volgende groepen:

1

x (

-OH - phenol)

- -

46,90

kcal/gmol

4

x

(HC~

)

=

of

12,72

kcal/gmol

2

x (

2

x (

5

x (

1

x (

extra

-c~

)

quat.C)

-CH

3

)

-CH -

)

2

voor

p-subst.

t

ot a al: . . . .

=

+

11,16

=

+

1,82

51

,85

-

-

5,06

=

-

-

0,18

- 78,29

kcal/gmol

kcal/gmol

kcal/gmol

kcal/gmol

kcal/gmol

kcal/gmol

Op analoge wijze werd voor de vormingswarmte van 0 gevonden:

- 79,43

kcal/gmol.

Aangezien we de reactiewarmten onder de in de reactor

heersende condities moeten kennen (

70

0

C,

1

atm.,

vloeistoffase ), rekenen we de vormingswarmten om naar

deze condities.

---I

~R~

=

-

162,8

KJ/gmol

opwarmen van

25°

C tot

Cp

=

C,1347

KJ/gmolOe

T

=

41

17

-41° e (sméItpunt):

( 13 )

óH

=

I

CpdT

=

2,155 KJ/gmol

=

_{22,09 KJ!kg}

T

=

25

smel

b!armte:

123,2

KJ/kg (

13 )

opwarmen van 41° C

tot

70°

C:

Cp

=

0,460

+

3,89

•

10-4 •

T

(oF)

_{(16) (kcal/kgOC)}

T= 158

AH

=

jCpdT

=

_{111,8 KJ!kg}

T

=

₁₀₆

óRtot

=

257,09

KJ/kg

=

_{24,16 KJ/gmol}

= -

138,64 KJ/gmol

---D

Op

_{analoge wijze is voor}

_D

_{de vormingsenthalpie}

omgerekend~

Gegevens:

~

H~

=

-

149,8

KJ/gmol

Cp

=

C

,457

+

5,3 .

10-

4

.

_{T (oF) ( 16) (in kcal/kgOC )}

- 130,C3

KJ/gmol

.'

' v .

p

.6H

70

f

G

18

-329

KJ/gmól

verdampingswarmte:

31,2

KJ/gmol

(16)

~H~~

= -

329 - 31,2

=

:=~~~~~=~~,~~~;

~

-H

70

_f

= _

334 KJ/gmol

G

verdampingswarmte: niet in de literatuur bekend; voor de

berekening gelijk gesteld aan die van P •

óH

70

= -

334 - 31 2

= -

365,2 KJ/gmol

f

_L

'

.

--

---

,

-Berekening van de reactiewarmten bij 70

0

C. in de

vloeistoffa~e

en bij, 1 atm.:

A~I 11

ui

.

~H~C

= -

36{;,2

+

13C,C3

+

138,6

= -

91,5

KJ/gmol

p

===============

- 365,2

+

130,C3

+

13P,6

= -

96,6

KJ/gmol

---

--0--Puntsg~wijze

berekening van de warmtebalans

---

~

1)

Bij 2C

o

C. en 1 atm. is de enthalpie van zowel

F als D nul gesteld. F en D verlaten de opslag bij

20

0

C,

zodat beide voedingsstromen een warmteinhoud van 0 kW

hebben.

) .

19

-Cp

=

1,431 KJ/kgOC (

13 )

~

- 0,09945

kg/sec

toegevoerde hoeveelheid warmte is 2,99 kW

Smelten F bij

41

0

c. :

smeltwarmte: 123,2 KJ/kg

'm

=

0,0994

5

kg/sec

toegevoerde hoeveelheid warmte is

12,28

kW

warmteinhoud F bij het verlaten van de smeltgoot:

15,27

kW

---3)

Opwarmtank fenol:

Het

F

wordt in deze tank tot een zodanige temperatuur

opgewarmd, dat het na menging met D een mengsel geeft

met een temperatuur

van

50°

c.

(motivering, zie

4) )

Berekening van de

v~reiste

temperatuur:

50

dT

~

ili

mD

I

c

_PD

dT

20

.

. .

Opwarming

F

van

41

0

C.

tot

83,4

0

c.:

toegevoerde hoeveelheid warmte is

16,38

kW

warmteinhoud F bij het verlaten van de opwarmtank.:

31

,E5

kW

V

--

..

_--_

.

-

---4)

Mengtank:

Uit 3) blijkt dat bij een mmD van 2Co C. en een mmF

van

83,4°

c.

na menging een

m

wordt verkregen

o m

met een temperatuur van

50

C.

Deze temperatuur is

gekozen op grond van de volgende overwegingen:

a.-- De warmteinhoud van

de

reactanten moet zo laag

mogelijk zijn, in verband met de exotherme

reacties.

20

-b.-- Fen redelijk temperatuursverschil t.o.v. het

smeltpunt van fenol.

De warmteinhoud van de gezamelijke stromen blijft

constant en is

31,f5

kW

---

-

---_

..

-

-5)

Reactor:

,

~.--

Berekening van de

p

er sec

o

nde vrijkomende

reactie-warmte.

Aangezien wij aangenomen hebben dat de bijprodukten die

worden gerecirculeerd uiteen vallen in de oorspronkelijke

reactanten, kunnen deze wat betreft de reactiewarmte

buiten beschouwing blijven. Voor DO en

Z

zijn geen

gegevens beschikbaar; in de berekening worden zij opgevat

als

d.

Produktie aan P:

C,20310

kg/sec

Produktie aan

d:

C,0085C

kg/sec

=

C,986 gmol/sec

=

0,0412

gmol/sec

'.

~H70

-

-

91,5

KJ/gmol

rp

LlH

70

= -

96,6

K

J

/grnol

rO

Totale war

m

teontwikkeling:

9

4,

3

kW

--

--

---

-

-

-

-.

.,

---È.--

Het produktmengsel verlaat de reactor bij een

tempera-tuur van 7Co

C.

Een deel van de vrijgekomen reactiewarmte

kan zodoende besc

h

ouwd worden als te zijn gebruikt voor

~r ~

de opwarming van de reac

t

anten van 5Co

C

tot

70°

c.

Berekening van d eze

hoeveE-~lheid

yJarmte

uit:

158

OF

1S8

OF

dm (C

dT

AH

=

4-

_iti

fc

_dT

₌

_16,75

_kW

F /

_,

PF

I!lD

PD

---

_-

_-

---122

OF

122

OF

Daar de temp

e

ratuur in de reactor op

70°

C.

moet worden

gehouden, dient per seconde te worden afgevoerd:

,

21

-Deze hoeveelheid

war~te

wordt door recirculatie van

het produktmengsel afgevoerd.

I

---s.--

Berekening van de grootte van de recirculatiestroom.

Allereerst wordt de gemiddelde soortelijke warmte van

het produktmengsel berekend.

~

De soortelijke warmte van

0,

DB,

DO

en

Z

wordt gelijk

gesteld aan die v

a

n

P.

Gegevens:

C

=

pp

0,5

₊

_{3,89 • 1C-4 •}

_T

_(oF)

_-

_0,0229

(opm. :

p

bi

j

60

0

F.)

li t. ( 16 )

p

=

920

kg/m3

CPB

=

c,481

+

3,8

9

1

(-4

T

(oF) kcal/kgOC lito

(

16

)

C~

=

0,460

+

3,

89

•

10-

4

• T

(oF)

kcalikgOC

lito

(

16 )

massastromen:

P

+

0

+

D

B

+

DO

+

Z

=

B

=

F

Gemiddelde soortelijke warmte:

0,554

kcal/kgOC

--

-

---

-

---

---_

....

-=

0,23477

kg/sec

0,017C8

kg/sec

C,00383

kg/sec

opm.: De bijdrage van

BFj

aan de gemiddelde soortelijke

warmte

is verwaarloosbaar.

De grootte van de recirculatiestroom wordt nu

bepaald door de temperatuur van de gekoelde

recircu-latiestroom op

57

0

C. te stellen. Deze temperatuur mag

niet te laag zjjn da

e

r er gevaar voor kristallisatie

bestaat.

dm

.ë

_{p .}

(

70 - 57 )

=

77,55,

recirc.

dus

dm

recirc.

=

2,5686 kg/sec

Afgevoerde hoeveelheid produktmengsel

=

0,25686

kr/sec, dus

de

recirculatieverhouding

is

1C :

1

•

,

.

-

22

----2.--

Berekening van de verdeling van de warmtestromen

van en naar de reactor,waarbij vcorlopig de invloed

van de sche1d1ngsapparatuur buiten beschouwing wordt

gelaten. Schematische weergave van de warmtestromen:

REAC'T'OR

(1

j

(4

(3)

₍₇₎

94,5

(

reectjewar~te

)

Op grond van de overeenkomstige

che~ische

aard van de

com

ponenten

van de warmtestromen (6) en

(11),

stellen

we dat de verhouding van deze

warrntestro~en

gelijk is

aan de verhouding van de rnassastromen.

(6) :

(11)

=

0,04408 :

C,?~60

'

,

.

:

11,~

Verder stellen we de enthalpie van het gasvormig BF3

bij 70

0

C. en

1

atm. ge11

.

jk aan nul .. Dit betekent dat

de warmteinhoud van stroom

(5) gelijk is aan

nul;

BF3 tr

e

edt de scheidingskolom namelijk bij 70

0

binnen

en verlaat deze

kolom

bij een temQeratuur, iets boven

de 70

0

C.

Bekend zijn: ( in kW )

-(1)

=

48,4 ,

(8)

=

77,55

(2)

=

7'7,

55

\

(11 )

=

48,4

•

~

c.,

~;

.

(5)

=

°

.

.~

~

"

r

~~~~r:~,

.,

"iMII«~! ....

-

(11"

~~ .

~

23

-(11 )

=

4,8 x(6 )

_{• •}

(6)

=

1 C, 1 kW

V

(10)

₌

(11)

+'

(E)

. ·

•

(1

(I)

=

58,5 kW ,

()

(9)

=

(5)

+

(1C)

_•

·

_•

(9 )

=

5

8

,5 kW

(3)

=

(7)

+

(9 )

_l

(7)

=

1C

x

(9)

=

585

5

(3)

=

11

x

(9)

=

643,5 kW

(7 )

₌

(4)

+

(

P

)

=

(4)

+

_77,55

_•

•

.

585,0

=

(4 )

+

77,55

_•

•

.

(4)

=

507,45 kW

zodoende:

(1 )

= 48,4

o kW

(7)

=585

kW

(2 )

₌

77,5"5 kW

(8)

₌

77,55 kW

(3)

. =643,5

kW

(9 )

=

58,5

kW

(4 ) =5C7,45 kW

(10)

_{= 5}

₈

_,5

kW

(5 ) = 0

k

\

.J

01 ) = 48,4

kW

(6 )

₌

1 C

o

, 1

kW

6)

BF

3

-scheid er:

Deze scheider is niet expliciet berekend wegens

_,.

gebrek aan gegevens. Veor de warmt

e

oalans werden de

volgende veronderstellingen gemaekt:

De hoeveelheid warmte die in de kcokketel van de

BF

3

-scheider wordt toe

g

pvoerd, wordt gebruikt om:

1e. heyaan te verdampen; deze verdampingswarmte wordt

in de condensor we

e

r

onttroY~en.

2e. het produktmengsel op te warmen van 70

0

C tot 90

0

C.

Toegevoerde hoeveelheid warrrte aan het produktmengsel:

~

• Cp'

6

T = 0,25568 • 0,554 • 20 = 2,82 kcal/sec =

tot

11,9

kW

---

-

----Warmteinhoud van het produktmengsel bij het verlaten van

,

24

-7)

Destillat1~kolom:

Voordat de vloeistofstroorr. uit de BF

3

-scheider

de destillatiekolo

T:

l

binnengaat, wordt de druk via

een

adiahatisch werkende smcor

k

lep verlaagd van

1,3

atm.

tot ca.

20

mrnHg. De da

mp

spanningen van

d'~

componenten

o

in het produktmengsel zjjn bij deze druk en bij

90

C.

nog zb laag, dat aangenorne

·

n mag worden dat er geen

verdamping heeft plaatsgevonden. De

ternpera~uur

van

o

de vloeistof blijft zodoe

n

de 90 C.; de warrnteinhoud

blijft onveranderd

7(,4

kW.

Kookketel: De te

m

peratuur in de kookketel is

166

0

C. De hoeveelheid toe

g

evoerde warmte is

67,5

kW.

Voor de berekening van deze gegevens wordt verwezen

naar de berekening van de destillatiekolom. De

vermeerdering van de

war~teinhoud

van de produkt stroom

die de kolorr. langs de

bode~

verlaat ten opzichte van zijn

warmteinhoud bij intrede van de kolom, bestaat uit

zijn opwarming van

90

0

C. tot

166

0

C.

De

produktstroo~ ond

~

r

uit de kolom bestaat voor 97 gew.%

uit

0

en

P.

Voor de berekening wordt

100

gew.% aangenomen.

ë

_p

=

0,5

kcal/kgOC

;

óT

=

76

°c

~H

=

76 .0,5

.0,2116 .4,2

=

33,7

_{-_}

_.

_{__}

.

_

.

kW

_-

---De

war~teinhoud

bij intrede van de kolom is

60,3

kW,

waardoor de warmtehoeveelheid welke de kolom met het

bodemprodukt verlaat

94,0

kW is.

Condensor: De temperatuur in de top van de kolom

is

138

0

C. De hoeveelheid afgevoerde warmte is

28,4

kW.

( zie wederom de kolomberekening )

Uit een warmtebalans over de gehele kolom volgt dat de

warmteinhoud van het topprodukt is:

43,9 -

28,4

=

15,5

kW.

Uit de warmtebalans rond de reactor volgde voor de

warr

:

te1nhoud van deze stroo

m

bij

70

0

C

10,1

kW. Voor

afkoelen en condenseren van F en voor het afkoelen van

",

25

-de overige com

p

onenten blijft zodoende

5,4

kW

over.

Het fenol, dat bij

138

0

C,

en

20

mmHg een

niet-condenseerbaar gas is, wordt in een

kl~ine spiraal~

condensor bij

80

0

C. gecondenseerd, terwijl de

overige componenten in een tweede warmtewisselaar

worden afgekoeld tot

7C

o

C.

Bij berekening van de

hoeveelheden warmte die hierbij vrijkomen, wordt

resp. gevonden: ca.

3

k

\

V'

en ca.

5,8

kVJ. De

warmte-balans is

~odoende

niet gehe

e

l sluitend, hetgeen

gezien de nauwkeurigheid van de gebruikte physische

constanten niet verwonderljjk is, Teneinde de

schematische weergave van de warmtebalans toch sluitend

te doen zijn, is de resterende

5,4

kW vrij arbitrair

over de spiraalcondensor en de twe

2

de warmtewisselaar

verdeeld: resp. 2,1 en

3

,3

k

W

.

Overzicht van de warmtestromen

1.

Smeltgoot

2.

Opwar

m

tank

3~

Mengtank

4.

Reactor

in - voeding

uit

- opwarming

smeltwarmte

in - voeding

- opwarrring

uit

in - voeding

F

- voeding

D

uit

in - voeding

- reactiewarmte

- recirc.

b1jprodukten

- katalysator

- recirc.

o

kW

2,99

kW

12,28

kW

15,27

kW

15,27 kW

16,38

kW

31 ,6;

kW

31,65

kW

o

kvl

31,65

kW

31 ,65

kW

94,3

kW

10,1

kW

0

kW

produktstroom507,45

kW

6.

Destillatiekolom

7.

Warmtewisselaars

IX.

Apparatuur

1.

MFNGTANK

26

-uit

in

-

voeding

- opwarming

uit- katalysator

- produkt stroom

in - voeding

-

ketelwarmte

uit- bodemprodukt

- topprodukt

643,50

kW

58,50 kW

11,90 kW

o

kW

7c,40

kW

7C,40 kW

-67,50

kW

94,00 kW

43,90

kW

,.

partiële

topeondensor:

in -

43,90

kW

uit- eond.warmte

29,40

kW

- produktstroom

15,50

kW

spiraalcondensor en

in

-

uit--

produkt stroom

2e warmtew.

15,50

kW

5,40

kW

10,10

kW

De

~engtank

is een vat, waarin zich vier

keersehotten bevinden

en waarin wordt

geroerd met

een zesbladige turbineroerder. De hoogte is

0,5

m;

de diameter is

0,2

m. Op een

hoogte

van

0,31

m bevindt

zich een overstrocmrand. De totale vloeistofinhoud

15

9

,

65

.

10-3

m

3 •

Aangezien

de

~m

=

0,09945

kg/sec ;

.

de

PF

500

=

1,06 • 103 kg/m3

F l i t . ( 17 )

;

de

~m

=

0,11215 kg/sec; de

PD50

o=

0,70

•

10

3

kg/m

3

lito

D

( 18) volgt voor de volumestroom wanneer contractie

wordt verwaarloosd:

0,254

q

10-3

m

3

/sec. De

verblijfs.

'" ,..;

t:tJd is zOdoende

38

sec.

27

-2. RRACTOR

De reactor is een ideale backmixreactor.

Fvenals bij de mengtank wordt ook hier een goede

menging bereikt met behulp van een zesbladige

turbineroerder en vier keerschotten.

Zoals op blz.8 is aangegeven is de reactietijd

17 minuten.

De

berekeni~g

van het reactorvolume wordt

gebaseerd op het volume van

d~

uitgaande produktstroom.

De uj tgaand

e

produktstroom is:

ai

_m

10-3

p70

_~

10-

6

m

3/

sec

':

P

204,12

kg/sec

899 kg/m3

227,oB

_•

0

20,42

10-

3 kg/sec

899

kg/m3

22,70

_•

10-

6

m3/sec

F

_3,83

10-3

kg/sec

106C kg/m3

3,61

10-6

m3

/sec

B

.

.

17,08

10-3

kg/sec

95C kg/m3

17,98

_•

10-6

m

3

/sec

'

DB:

3,75

10-

3

_kg/sec

₉₀₀

_kg/m3

4,16

10-

6

m

3

/sec

~

'

DO:

5,21

10-

3 kg/sec

1500

kg/m3

}

4,32

10-6

m

3

/seo

Z :

1,27

10-3 kg/sec 1500 kg/m3

255,68 • 10-3 kg/sec

279,77 • 10-

6

.3/

sec

Bij verwaarlozing van eventuele contractie en

volume-vermeerdering ten gevolge van de toevoeging van

BF3

.

I

\

VOlgt hieruit voor het totaal benodigde reactievolume

285

,4 .

10 -

3

m

3 •

Het vloeistofvolume in

het

reactorvat is evenwel minder,

daar het reactiemengsel zich tijdens de reactie ook in

de warmtewisselaar en in de buizen van het

recirculat1e-systeem bevindt. Volume van het reactiemengsel in de

warmtewisselaar: 67,0.10-

3

m

3 ;

volume van het

reactie-mengsel in het buizensysteem: 18,4 • 10-3 .m3 •

Voor het vloeistofvolume in het reactor vat blijft

zodoende over: 0,2 m

3 •

28

-De reactor is als volgt gedimensioneerd:

hoogte vat:

1

m.

vloeistofhoogte:

0,64

m.

.

diameter:

C

,64

m

.

hoogte

roerder

boven bodem:

C,213

m.

diameter van de roerder:

0,213

m.

breedte

keersc

~

otten:

0,064

m

Op

grond van bovenstaande gegevens wordt het

asvermogen voor de roermotor berekend.

lito

(

19, 20 )

Het Reynoldsgetal wordt gesteld op

6

•

10

4

•

Re

•

•

•

=

p

n

n

2

'1

n

=

4,32

omw./sec

P

eff=

c

•

p .

n

3

•

D

5

...

P

eff

=

~~~~~=~

p

=

915

kg/m

3

D

=

C,213

m

l(

=

0,003

Nsec/m2

c

=

6

3.

BEREKENING VERt'OGf'N

VAN

DE

REC~RCULATIE?OMP

Het totale energieverlies in het

recirculatie-systeem wordt berekend met behulp van de volgende

formule :

.

ll~

_r

=

ft

y2 •

...!..-

_m

•

dL

h

1

f

=

fr1ctiefactor

+

L

(

Kw •

t

y2

)

1

1

mh

=

hydraulische diameter

=

D!4