Technische bereiding van aether

11" I I I I,

I

.

I', I "

Technische bereiding van aether. i Indeling: I) Korte inleiding.

H.\!.

M.

v,

G

i ~ .~-~ '. F ~ e. D. MAT T '"'" ~ ' ~T"R .

"

:D

e.~'Fm:,

\"

11) Bereiding van aether. Overzicht van de verschillende be~ re1dingswijze en verantwoording van het gekozen proces. 111) Beschrijving van het ontwprpen schema.

IV) Materiaal balans.

V) Berekening van een in het schema opgenomen destillatie • kolom.

I Inleiding.

Aether wordt voor verschillende doeleinden gebruikt. In (12) wordt o.a. opgegeven:

in de fabr1hge van explosiva en wel bij de bereiding

ÏI:iiD8 van kruit, dat geen rook ont!ikkelt.

?

~

1ndus~=e

~~

_

~

_

~ote

_

~=!e

_

~b

_

ruikt

..

~ ~

...

~

~

~

r · - - - -verder nog voor de

bere

,

~d1ng

van fijne ch micaliën, al,S

oplosmiddel op het laboratorium, toor collodion en in de genees-kunde als anaesteticum... \

Bij de keuze van een proc dá voor de aetherfabrikage

hebben w.ij ons laten leiden door de verwe gingen , dat 1) het verbruik van aether nie oot is

2) alcohol een goedkoop uitgangs product is, dat in rela-tief grote hoeveelheden geproduceerd wordt.

Het kiezen van een mèthode om aether te bereiden is \ zodoende teruggebracht tot het zoeken naar een proces, ,dat

alco-hol als uitgangsproduct gebruikt.

~ Als we als reëel uitgangs punt het aether verbruik

" 'van Nederland nemen, dan is het ons inziens namelijk niet

eCOno-~.~~ misch verantwoord een aparte aether fabriek te gaan ontwerpen

r\;)

JF ( door b.v. uit te gaan van aetheen. Tevens wordt bij de bereiding'

~~

van alcohol uit aetheen reeds vrij veel aether geproduceeri.

Aangezien de bereiding van de grondstof in casu alco~ hol ook een ondèrdeel van de opdracht vormt, zal de heer

Kret-zers zich belasten met het schema van de alcohol prOductie.

,11 Bereiding ~ aether.

De methode om aether op technische schaal te bereiden kan men als volgt indelen.

a) De klassieke en meest gebruikte methode uit alcohol+ gec

H2S04 •

De reactie verloopt in twee phasen (5)

- -- - - 1

-r--

r---~---,

@ ® @ .-.1 __ ---~@D~--__ ---__ ~---1 ~ HVM_v.Oi L~ AnHtR UiT ALCOHOL

I • I

...

,. - -'"

_..

2) C~~I'SOSO(OH 1'e,HS"o"'~ (C!~\ott;j",o ... H"'~0&t

Er komt water vfij, dat zonder speciale voorzorgen sleêhts gedeel. met de aether uit het reactie mengsel verdwijnt. Hit zwavel~uur

moet dus na verloop van tijd ververst worden.

Volgens ~dere schrijvers behoeft de aethervorming niet uitsluitend via aethylsulfaat t~erlopen, ook andere stêrke zu-ren b.v. HOl geven aethervorming. Zij beschouwen als essentieel het evenwicht;

~dat door H+ wordt gekatalyseerd.

Ook bÎchouwà men het diaethylsulfaat wel als tussen product.

In de plaats van zwavelzuur wordt ook wel eens benzeen-sulfonzuur gebruikt om minder teervorming te krijgen.

b) Katalytische processen; Onttrekken van 1 mol. water aan

twee moleculen alcohol. ( ) H

~~1.~S'()loi . . . ~lt.H~ '\,0'" l.() De katalysatoren kunnen o.a. zijn:

X-en Na-aluin, Fe20_{3 ,} Gr₂

<3'

~e4,MgCl2,oaS04,snC12 enz.

c) Katalytische processen rechtstreeks uit aetheen + water (stoom).

1. C. ~ ).ol" ~ }of \. 0 ---tI ( <! ~ ris

J

'\,

0

d) Veel aether wordt gewonnen als bijproduct van de alcohol bereiding uit aetheen en zwavelzuur.

In het nu volgende zullen enkele patenten en ar-tikelen kort weergegeven worden gerangschikt naar de zojuist ge-geven indeling. De processen die rechtstreeks uitgaan van aethei

( dus de onder c genoemde processen) zullen alleen opgesomd worden, omdat deze toch niet in aanmerking komen, zoals reeds in de inleiding is uiteengezet.

Uit alcohol + zwavelzuur

• • 1) In (12) wordt een beschrijving gegeven van het klassief en meest gebruikte proces om aether te produceren. Er worden details opgegeven o.a. hoeveelhedàn en temperaturen en er is een schema bij getekend. Men werkt bij ~ 12000 en met 96.%-tig zwavel-zuur.

2) (6) geeft een methode om het reactie mengsel in de ketel te koelen door overmaat vloeibare alcohol toe te voegen, die dan verdamt; zo worden de loden koelpijpen vermeden •

*"

3) In patent (7) gebruikt men + 6~ - tig zwavelzuur in plaats van het meer geconcentreerde. Hierdoor volgens het patent minder corrosie, minder ontleding en grotere zuiverheid van ~L aether.

Het geeft een uitvoerige beschrijving van het proces met een fabricage schema. Er wordt echter geen rendement gegeven.

Î

_.

--..

4) De patenten (9) en (10) beschrijven een methode om water continu uit de reactie-ketel te onttrekken doormiddel van

b:zine of benzeen, die een azeotropisch mengsel met het water vormen met een minimum kookpunt. -tAZ&l{

'1-a..dI..-Het geeft een goede beschrijving van het proces met enkele details, verder eèn fabrikage schema. Geen rendement.

5) Men kan ookaether produceren volgens (13) door alcohol-dampen en gec. zwavelzuur in een toren met elkaar in contact te

bren~n. Dit gebeurt in tegenstroom.

• 6) De patenten(8) en (11) gaan uit van monoaethylsulfaat!

Ze geven beide een behoorlijke beschrijving met fabricage schema.

Katalytische dehydrateren van alcohol.

#

7)

In (1) wordt een beschrijving gegeven van een fabriek, die in Duitsland gedurende de laatate oorlog aether uit alcohol produceerde door de alcohol dampen bij ~ 200°C over K-of Na-aluin te leiden. De alcohol wàrdt hierbij voor 70% in aether omgezet. De niet omgezette alcohol wordt teruggewonnen en gaat weer terug in het proces. Op deze manier wordt het "overall"- rendement

~~ 1s

~

90%.

Er wordt een continu-en d1scont1nu~eschreven. Er M@e • •

een schema bij gegeven en verschillende andere gegevena.

Verder worden in patenten en litteratujr nog vele ande-re katalysatoande-ren opgegeven voor de dehydratering van alcohol tot aether. Bij geen van alle vindt men echter een iets uitvoeriger beschrijving en enkele details. De meeste handelen alleen ovèr de bereiding van de katalysator en de gunstige omstandigheden. Ik zal er enkele hieronder opsommen.

8) (14) maakt gebruik van Aluminium - en alkali sulfaten.

9) (15),(16) en (17) maken gebruik van aluminium - silica-ten of A1203.

1Q) In (18) worden alcohol -dampen bij :t. 300°0 en hoge druk

over thorium oxyde of alumi niumoxyde geleid.

11) In (19) wordt alcohol in superkritische toestand in

contact met Al₂0

3 gebracht.

12) (20) en (21) geven uitreksels uit twee Japansche arti-kelen; Kaolin of actieve klei worden als katalysatoren gebruikt. Onder gunstige omstandigheden wordt

60% -

6;% van de alcohol om-gezet in aether. Bij hogere temperatuur wordt het rendement minder

r

Katalytische processen rechtstrèeks uit aetheen met stoom of wate

Hiervoor worden vele katalysatoren opgegeven. Er worden weer weinig praktische gegevens ver~ekt. De meeste wèrken bij hoge drukken b.v. 100 - 200 atm. Als katalysatoren worden o.a. opgegeven: Moeilijk reduceerbare oxyden, p205en H

3P04 , pyrophos-phaten, ZnCl2 enz.

Enkele patenten zijn: (22),(23),(24),(25),(26),(27),(28)1

•

I

\

/

/

De met een*)aangegeven patenten en artikelen geven

althans zoveel details, dat aan de hand hiervan een schema

ont-worpen zou kunnen worden.

De onder 6 genoemde patenten gaan uit aethylsulfaat en kunnen niet gebruikt worden, omdat we als grondstof alcohol willen gebruiken.

Ik heb nu het in (1) beschreven proces gekozen, waarbij

ik de vol~nde overwegingen naar voren wilde brengen,

1) Het leent zich Uitstekend voor een continu proces.

2) De katalysator is gemakkelijk te bereiden (zie

beschrij-ving van het ontworpen schema) en i8 ,oedkoop.

3)

Het rendement van de omzetting is

70%

en de niet

omge-zette alcohol kan teruggewonnen worden en opnieuw in het proces

gebracht. Men kan zodoende het tfoverall" -rendement tot !. 90'f0

opvoeren.

4) De apperatuur is eenvoudig en behoeft niet bestand te

zijn tegen gec. zwavelzuur.

5) Men is wat ligging van de fabriek betreft niet zo

ge-bonden als bij de processen die zwavelzuur gebruiken, omdat dit

altijd moeilijkheden geeft bij het vervoer. Het is immers niet

ver-antwoord om het zwavelzuur zelf te gaan maken, vanwege relatief kleine hoeveelheden.

III Beschrijving .!!B. het ontworpen schema.

Vanuit de voorraadtank 1 word-g de alcohol (t. ~ - tig)

via de leiding

3

naar de voedingstank 4 gepompd. Beide tanks zijn

voorzien van een snuifiDrichting (2 en

5).

Deze'voedingstank is

boven in de fabriek op~steld, zodat de alcohol door eigen

ge-wicht door de volgende apparaten stroomt en dus hiervoor geen pompen gebruikt behoevan te worden.

Van de voedingstank stroomt de alcohol aaar de

verdam-per

7.

Doormiddel van de rotameter 6 en de tussen de

voedings-tank ~n rotameter aangebrachte afsluiter kan men de hoeveelheid

alcohol precies op de juiste waarde instellen. De verdamper is

voorzien van een peilglas en manometer, terwijl de warmte VQor de

verdamping gelevèrd wordt door stoom, die in de horizontala pijpe»

geleid wordt.

De dampen(alcohol met ~ water) gaan via een rotameter

naar de leiding 8. In de tekening is namelijk maar één convertor

getekend 9, maar in werkelijkheid zijn er zeven convertoren . .

81-..liä.k.

Vijf zijn er in bedrijf, 'én wordt voorzien van nieuwe kat al, sator en de zevende wordt in reserve gehowden. De zeven eonverta..

ren zijn dus parallel geschakeld tussen de leidingen 8 en 10. lJoor

de bijbehorende afsluiters kunnen ze dus ieder naar believ~in­

of uitgeschakeld worden. Zoals uit de tekening te zien is bestaat

de convertor als het ware uit een lange platte KOOS met

1

~Y"(

t~,

.

..

~

• I '

-waartussen zich de katalysator bevindt. De katalysator bestaat

in hoofdzaak uit kalium aluin ( Op de bereiding kom ik op het

èind van dit hoofdstuk nog terug) in de vorm van kleine stukjes

met afmetingen van 3-4 mm. De katalysator-kamer en toevoer

lei-ding$n zijn geisoleerd met glaswol. De convertor is voorzien van

electrische verwar.mingselemen~en. De temperatuur in de

katalysa-tor massa kan bij 11 gemeten worden b.v. met een thermokoppel. De

katalysator moet om de drie weken ververst worden. Iedere

conver-tor kan maxtimaal 25 liter alcohol per

uur

verwerken. De

tempe-ratuur, waarbij de reactie plaats vindt ligt tussen de 180°0 en

250°0. Men begint laag met de verse katalysator en laat de tem-peratuur gedurende die drie weken langzaam stijgen.

De reactie:

2 Cii5OH~ (C~5)20 + _H20 + ongeveer 6kcal(Berekend

uit verbrandingswarmte van de componenten). is dus exotherm. Bij

een globale berekening volgt, dat de intredende alcohol dampen

door de vrijkomende warmte tot!. 18000 st~en, als men aanneemt,

dat geen warmte verlo~en gaat. Men zal dus in het algemeen nog

wat warmte moeten toevoecen om de reactie op gang te houden. Tevens heeft men het op deze manier in handen om, als de

tempera-tuur te hoog mocht oplopen, de verwarming uit te schakelen, ..aa:r-door de temperatuur vanzelf gaat dalen.

De alcohol dampen treden halverwege de convertor aan

beide zijden binnen en worden onderin de katalysator kamer geleid.

Voordat zij met de katalysator in contact treden nemen ze al

warmte op.

De alcohol wordt voor

70%

omgàzet in aether en water.

De hete dampen bestaande uit aether.aleohol, water en wat neven

producten (o.a. sporen aldehyden) verlaten aan de bovenkant de

convertor met een temperatuur van gemiddeld ~ 215°0.

Voordat ze nu in de destilleerkolom 1~ koment moeten

ze eerst gekoeld worden in de waterkoeler 12. Ze komen nu

gas-vormig in de kolom 13. In deze kolom wordt de aether van het

_

_...

water gescheiden.

We zullen nu eerst de gang van de aetber door de

fa-I

briek volgen. De dampvormige aether komt dus bovàn uit de kolom en gaat via de leiding 15 naar de wassers 16 en 1? De wassers

zijn gevuld met Raschig-ringen. In de eerste wassers wordt een

natriumbisulfiet oplossing met een ste~ van ~ 1~ gesproeid en

in de tweede een 2%-tige natronloog oplossing. Men moet er voor

zorgen, dat de aether niet condenseert en van de andere kant moet de temperatuur laag blijven, daar anders de aldehyden kunnen

gaan verharsen. De wassers moeten dus geisoleerd worden en de

wasvloeistoffen moeten . . . op een temperatuur iets boven bet

kookpunt van aether gehouden worden. Om de toevoer van. de

was-vloeistoffen goed te kunnen regelen heeft men in de toevoer

lei-dingen rotameters aangebraCht. De getekende pompjes zorgen voor

de circulûie van de wasvloeistof • Onder in de wassers wordt hei

vloeistof niveau op een bepaalde hoogte gehouden door vlottertjel

•

de vloeistof door stoom verwarmd worden.

De sulfiet - oplossing dient om de aldehyden te binden

en de natronloog om het eventueel meegenomen sulfiet te binden,

dat aanleiding zou kunnen geven tot 802- ontwikkeling. In de

tanks 31 en 32 kan zich aetherdamp ophopen, vandaar de leiding 30

De gezuiverde aetherdamp gaat via 18 naar de koeler 1'9,

waar de aether geconden.eerd wordt. Een gedeelte gaat terUC in

kolom 13. De hoeveelheid kan weer met een rotameter gecontroleerd

wordea. Het andere gedeelte wordt afgevoerd.

De vloeibare aether passeert eerst een pekelkoeler,

waar ze verder gekoeld wordt en komt dan in de voorraadtank 21,

die ook gekoeld wordt met pekel. Op de tank is een terugvloeikoe-ler aangebracht. De gekoeltde pekel komt bij 22 binnen, passeert vervolgens de terugvloeikoeler, de spiralen in het voorraadvat

en de petelkoeler 20 en gaat weer terug om opnieuw gekoeld te

worden.

Op drie verschillende plaatsen zijn de blindflenzen 14

aangebracht. DezE1 slaan bij oplopen van de druk in het systeem

door, zodat bij eventuele ontploffingen de gassen hierlangs kuBne~

ontwijken. Het alcohol-water mengsel, dat onder uit de kolom

13

komt moet nu nog gescheiden worden. Het vloeibare mengsel (~ ~

loopt naar de destilleerkolom 24 en wordt daar gescheiden. Boven

uit de kolom komt damp, die :!:. ~ alcohol bevat en &fo water. De

dampen worden in de waterkoelèr 2.5 gecondenseerd. Een gedeelte

wordt terug gevoerd in de kol&D4' de rest gaat naar de voorraad

tank 27 en wordt via de leiding 29 regelmatig in het proces terug

gevoerd. Het water onder uit de kolom 24 wordt afgevoerd.

Nu nog iets over de katalysator, zoals dat in (1)

be-schrevèn wordt.

10 kg kalium-aluin worden gesmolt . . en hi~aan wordt

15

cm?

sterk zwavelzuur en 0,5 kg~ips toegevoegd. De massa wordt

verhit tot ze watervrij en hard geworden is. Daarna wordt de massa

~

gemalen tot de deeltjesgrootte

3-4

mm is~ ia gedroogd in een ovam

bij 20500 gedurende 16 uur •

-I •

Î

1

IV Materiaalbalans.

De juiste productie cijfers van aether in Nederland heb ik nieti: in de litteratuur kunnen vinden. Ook de ti

Economi-sche voorlichtingsdienst " en het " Centraalbureau voor statis-tieken " konden mij geen productiecijfers verschaffen. Van eèn deskun41ge __ vernam ik, dat de totale productie in Nederland ~ 400

r '

ton per jaar is. We zullen nu de productie van de ontworpen

PiT ,e.~ev~1"4

fabriek op àe~e pr~e~ie baseren.

t (1) Geeft voor het discontinue proces de volgende getallen,

• ~(f ~V

.

140 kg alcohol (94%) geven 100 kg technische aether. Dus om

~~I} ~

400

ton technische aether per jaar te produceren heeft men 560

~~yr

ton alcohol (94%) per jaar nodig.

Theoretisch:

2

0ii5

OH _;::!'

_(Oii5)

20 + _H20

92 g ?4 g + 18 g.

In (1) wordt gegeven, dat onder de bij het proces gebruikte voorwaarden met de kalium-aluin-katalysator ?~ van de alcohol wordt omgezet.

Dus:

X ton alcohol geven:

X~

x O,? - 400 ton aether. X - ?10 ton aetba»/jaar.

Hierbij kunnen dus theoretisch worden terug gewonnent 0,3 x ?10 - 213 ton alCOhol/jaar.

Deze worden terug gevoerd in het procea. We hebNn dus theoretiàch per jaar nodigt

710 - 213 - 497 ton alcohol.

Bij de theoretische berekening werd uitgegaan van zuive-re alcohol en zuivezuive-re aether.

. De alcohol is ech»er 94%-tig en de geproduceerde aethe:r: is technisch. We Jrunnen dus bij benadering zeggen:

500 ton aether (~) geven met volledige " recycle " van de niet omgezette alcohol theoretisCb 400 ton technische aether.

In wèrkelijkheid heeft men 560 ton nodig volgens (1). Het" overall A rendement is dus (met reoyole)

a

We moeten dus de capaciteit van onze fabriek zo nemen, dat ze per jaar :

Dus : : : 770 ton alcohol (94%) 88 kg te " . 109 liter Per jaar Per uur Per seconde : 0,0244 ..

..

..

• 0,032 .. Verdampel.

V~it de voorraadtank komt de alcohol in de

verdaD-per 7 (zie sChema).

Er gaat in t (vloeibaar) alcohol : 88 x 0,94 • water : 88 x 0,06 -totaal

B2,7

kg. 5,3 kg. 88,0 kg.

Er gaat uit : (als damp)

alcohol : 82,7 kg

water : 5,3 kg

totaal 88,0 kg

De dampen gaan van hieruit naar dè oonvertoren.

Oonvertoren.

.,.

Hierin wordt 7CJ1, van de alcohol in aether ollgez t. Hier-naast worden nog andere producten gevormd o.a. aldehyden, die b.v. nog kunnen polymeriseren enz. OVer de aard van de bijproducten heb ik niets kunnen vinden en ik weet dus ook niet hoe deze ziQb over het verdere proces verdelen.

In het voorgaande 1s berekend, dat het verlies over het gehele proces +

-

11% is. We nemen nu aan dat ~ van de alco-hol in dt convertor verloren gaat ten&evolge van neven reacties en we veronderstellen, dat de gevormde bijproducten zich op de

ka-talysator afzetten. Dit is zuiver fictief)want later gaan we ju1 de aldehyde b.v. eruit halen •

Er komt dus in : (als damp)

alcohol : 82,7 kg.

water

_:

_{~'6 ~.}

t o t a a l : , .

82,7 kg alcohol leveren dus a

~x 0,7 x 82,7 •

18 x 0,7 x 82,7

-9'2'

0,06 x 82,7 •

0,24

x

82,7 •

Er komt dus uit :

alcohol : 19,8 kg.} water 111" +

5,'-

16,6 kg. -aether : 46,6 kg. 46,6 kg aether. 11,3 kg water 5,0 kg bijproducten

19,8 kg niet omgezette alcohol

naar kolom 13

bijproducten 5,0 kg -,. worden verondersteld in . . HF':"

----8-8-,-0- kg de convertoren achter te blijven

"

..

I

L

Kolom 13 ; Dient om de aether van het water-alcoholmengsel

te scheiden.

Er komt dus in:

Alcohol • _• water : 19,8 kg 16,6 kg 46.6

kg.

83,0 kg. aether : totaal

We beschouwen de kolom 13, de wassers 16 en 17 en de

condensor 19 als é'n systeem.

Stel, dat in iedere wasser

~

1

m?

vloeistof circuleert

en dat de vloeistof iedere week ververst wordt.

De oplosbaarheid van aether in water is :

bij 20°0 6,7 g/100 g

bij 8000 2,e g/100 g

Bij 35°0 zal de oplosbaarheid dus ongeveer zijn :

5,6 g aether/₁₀₀ g water.

De invloed van het natrium bisulfiet en de natronloog laten we buiten beschouwing.

Per m3 wordt dus ~ 56 kg aether opgelost

Per week ver4wijnt dus met de wasvloeistoffen 2 x 56 & 112 kg aether.

Per uur dus 112 - 0,67 kg aether.

7x24

Veronderstellen we dat de aetherdamp uit de kolom 13

ongeveer 1% water en

2%

alcohol bevat.

De oplosbaarheid van water in aether is ook ~ 1%. Er

zal dus geenxwater uit de wassers in de kolom gevoerd worden

met de reflu • •

Er gaat dus met de afgevoerde aether mee :

,46,6 x 8~01 -46,6

x

0,02 ==

0,5 kg water

0,9

kg alcohol.

Nemen we verder aan dat

-

+ 2% aether met het

alcohol-water mengsel onder uit de kolom gevoerd wordt ; Dat is dus :

36,4 x 0,02 - 0,73 kg aether.

•

'-

-Er komt dus uit :

Via de koeler 19 naar aethertank 21 aether water alcohol Naar kolom 24 water alcohol aether

: 46,6 - a,? - O,?

:

·

•

: 16,6 - 0,5

: 19,8 - 0,9

·

•

Met het was water wordt afgevoerd aether : totaal

--

0,5

0,9 kg. kg. - 16,1 kg. ... 18,9 kg.

-

O,?

kg. ... 0,7 kg. - 8~,0 kg.

Kolom 24 voor de scheiding van alcohol en water. Er komt dus in : water alcohol aether

·

• • • 16,1 kg. 18,9 kg.

O,?

kg. totaal :

35,?

kg. LO

We hebben de destilleer kolom ontworpen, zodanig, dat er boven uit

94% -

tige alcohol wordt afgevoerd en onderuit wa-ter verdwijnt met nog

±

1%

alcohol.

Met de alcohol gaat dus mee :

18,9 x O,OG - 1,1 kg water. De aether zal ook met de alcohol meegaan. Het afgevoerde water bevat :

16,1

x

6,01 -

0,2 kg alcohol.

Er komt dus tjit • _•

Als

Yia de koeler 25 naar de voorraadtank 2?

afvalwater alcohol : 18,9 - 0,2 - 18,7 kg. water aether ondèruit water alcohol • • • • • •

·

•

·

• ... 1,1 kg.

...

O,?

kg.

• 15,0

kg.

=

0,2 kg. totaal - ~5,? kg.

•

Materiaal balans over de gehele fabriek: (älies per uur!) Er gaat dus in : Product : Recycle: alcohol water Er komt uit. aether w~ter alcohol alcohol water aether :

·

• • •

·

• • •

·

• Verliezen : Bijproducten : : • • totaal

82,7

kg.

5,'

kg. 88,0 kg.

aether ( met de wasvloeistef): alcohol( met water uit kolom 24) :

Geloosd water • _• totaala 45,2 kg. 0,5 kg.

0,9

kg. 18,7 kg. 1,1 kg. 0,7 kg.

5,0

kg. 0,7 kg • 0,2 kg.

15,0

kg. 88,0 kg.

•

V Berekening van ~ destilleerkolom ~ voor de scheiding

!!a~ alcOhol-watermenssel.

De berekening is uitgevoerd volgens de methode

van

•

Mc Oabe en Thiete (2) blz. 514

Hierbij wordt ter vereenvoudiging onder meer het volgen-de veronvolgen-dersteld.

1) De warmteoverdracht van de kolom op de omgeving is zo

gering, dat die verwaarloosd mag worden.

2) De mengwarmte van de canponenten is zo gering, dat die

verwaarloosd mag worden.

[

3) De moleculaire verdampingswarmte van de componenten is

~gelijk.

4) De veranderingen van de "voelbare"-warmte inde toren zijn

te verwaarlozen in vergelijking met de verdampingswarmte.

5) De druk is overal ge lijk.

Voor de berekening hebben we ny de volgende gegevens:

De voeding is per uur ( zie materiaalbalans).

18,9 kg alCOhOl]

16,1 kg water

O,?

kg aether

temperatuur is

±.

5000 (aangenomen:

De

aether zullen we verwaarlozen. Dezè wordt in de

con-densor met alcohol gecondenseerd.

De samenstelling van de voeding in mol-% is dus:

____

18~9

4__.. ____

x 100% - 31,

~

alcohol.

18.9 +

46

16.1 18

In de bijgaande gi'afiek is dat :

Xp

We hebben 94%-tige alcohol nodig, dat is dus in mol% .:

86,2

%

(Xc~.

. Voor het percentage alcohol in het af~voerde water

nemen we :

±.

1% (X~.

In de grafiek ge eft de kromme ABO het verband aan

tus-sen de samenstelling in mol.% van de alcohol damp en vloeistof, die met elkaar in evenwicht zijn. De kromme is geconstrueerd mèt

gegevens uit (4) blz. 1364 •

De helling van de lijn OB is gelijk aan:

~1-q , waarin q gelijk is aan:

warmte nodig om 1 mol van de voeding te verdampen • • moleculaire verdampingswarmte van de voeding.

00 I o 'I' 'X ol C.I o ~ j o !

.

.

---

- -

-~

Cl

.

(

in

damp mengsel

Het mengsel begint te koken bij ~ 81°0 en is volledig

over gevoerd bij ~ 90°0.

Bij de berekening van q zullen we aannemen, dat we het

eerst verwarmen tot

90°0

en daarna verdampen.

,I;.I.J /1.V> q .. ( 0,315 x 46 x 0,7 + 0,685 x 18 x 1) 40 + 0,315 x 46 x 204 + 0,685 x 18 x545 0,315 x 46 x 204 + 0,685 x 18 x 545 \.

....

~ q -fJF'1 , gif) 10594 • 1,09 •

9690

De he lling van de lijn is : _1,09

0,09

12,1 •

..

~

..f

.

.

We kunnen dus nu de lijn OB

in

de grafiek

trekken~

De

,

~

,

~"-

lijn die door D gaat moet BO nu tussen 0 en B

snij-r , \

den. Wordt de lijn stijler, dan wordt het aantal platen kleinerxma

•

maar

de reflU)€ steeds groter, dus ook de aan het systeem toe te

voeren warmte. Verplaatst het snijpunt E zich naar B, dan wordt

')

/

x

het aantal platen groter, de reflu~ kleiner dus ook de toe te

voeren warmte. We hebben E nu ongeveer midden tussen B en 0

genomen.

-

-We kunnen nu ook de lijn

XWE

trekken.

Na de constructie te hebben uitgevoerd vinden we dus: Theoretisch aantal platen : 17 •

We nemen

de

~

~~

.

~

_

=-

~~!i~

~

~nc

X'=>

.

0,75 zie (4)

~U1

0,78.

0,22 R • 0,78

..

x 20 •

~Ef\.\JX 6 1".a~

1 \

We nemen een afstand tussen de platen van 6 duim,

om-dat we dan een behoorlijk geproportioneerde kolom krijgen.

De toe te laten dampsnelheid in de kolom is nu (4) blz

u -

XV~

0 1 - 0 2

C 2

1449 ; 0 1 • s.g."down flo~t

o

2 .. s.g. opstijgende damp. •

•

..

~ Voor 0 1 nemen we s.g. water.

~ C 2 nemen we s.g. verz. aleoholdamp bij 7800~

~ nemen we 0.04 zie (4) blz 1450. ,z~

.

ll:t

~.

1 - 0,0016.

=

1 f t ' " .. 30,5

em.~

;,0016

~t. ~ ' --d;~Lno u .. 0,Q4. . dering :

/

1 .

In de top van de kolom passeert dus per uur bij

bena-20 + 71

~

~

=

~

kg

VerZadigde

~

ther ~P~

~

4,

Deze

damp heeft een volume :

91000

cn?

0,0016

Doorsne.e van de kolom moet dus zijn • 91000 _{= 520 em.'} 0,0016 x 3600 x 30,5

De

diameter van de kolom wordt dus :

1/41T d2

=

520 d2 = 660 d 11: 25.7 em. De lengte is dus ; 23

x

6

x

2,54 11: 366

cm.

Litteratuur :

(1) B.I.O.S. FINAL REPORT 766 blz 69.

(2) WALKERi IEWIS, Me ADAMS EN GILLlLAND PRINCIPEIS OF

~"'~Mi toA L ENGENEERING (1937).

(3) INTERNAT IONAL GRIT ICAL TABIES

(4) :FERRY ; CI1EMlCAL

E

NGENEER~

HANDBOOK

(5) P. KARRER ; IEHRBUCH DER ORGANISCHE CHEMIE 61942).

~) U.S.S.R. PATENT 65.044 (1945). (7) BRIT. PATENT 600757 (1948). (8) BRIT. ft 362.593 (9)

u.s.

tt 1.868.076 (1932) • (10) DUI'l'SCH PATENT 527.941 (193'1) (11)

u.s.

ft 1.961.987 (1934)

(12) THORffi'S DICTIONARY OF APPLIED CHEMISTRY ,(1940) ~

(13) BRIT PATENT 187.347

(14)

u.s.

PATENT 2.209.699 (1941) (15) ZWEEDS" 60.916 (1926)

r~'

---

--

---n • , • •

..

{ (16) ZWEEDS PATENT 61.257 (1926) (17) ft It 61.991 (1926) (18) BRIT." 322.756 (1929) (19)

u.s.

"

1.873.537 (1932) (20) C.A.

2i ,

4725 4 (1940) (21) C.A.

22,

322 2 (1942) (22) U.S. PATENT 2.179.092 (1940) (23) FR. " 710.846 (1930) (24) BRIT. PATENT 368.868 (1930) (a5) FR. ti 746.463 (1933) (26) BRIT " 394.375 (1933) (27)" " 396.107 (1933) (28)

u.s.

It 1.951.740(1934) (29) BRIT ft 408.313 (1934) (30) ft ft 409.676 (1934).