Fabrieksschema van een lijnolie-fabriek. Berekening van de warmtewisselaar om het lijnolie-zeep-NaOH-mengsel te verwarmen van 27 graden tot 71 graden.

,. ,I ~' , . { .,lt .

..

FABRIEKSCHEMA van een L· I J NOL. I E FABRIEK

Tjan Hok Liang

'.

"

,.

l

L IJ NOL I E F A B' R I EK.

Inleiding.

Bij het ontwerpen van deze fabriek is rekening gehouden met de Nederlandse eisen. De productie is bestemd voor het verbruik in Nederland.

In Nederland mag men volgens het ,tIReglement voor de handel in olie van de Vereniging van belanghebbenden bij de handel in olie te Amsterdamtt _{geen andere dan geperste lijnolie leveren.}

Lijnkoeken met een zeker oliegehalte zijn gewenst als veevoeder. Murwelijnkoek is lijnkoek met een oliegehalte van ca. 12 %.

De voorkeur is hier gegeven aan de continue werkwijze, berusten-de op berusten-de door V.D. Anberusten-derson in 187~ ontwikkelde wringers voor de con-tinue winning van olie uit de zaden en de concon-tinue raffinage-methode d.m.v. centrifuges~ ontwikkeld o.a. door SharpIes en de Laval.

Voordelen van deze continue werkwijze:

1. Vereist minder arbeidskrachten dan het werken met hydraulische persen; ook minder vakbekwaamheid vereist.

_ 2. Netter in uitvoering.

3. Lage energie-, stoom-, water- en ruimte-verbruik.

4. Lage raffinage factor door de korte contact periode van loog en olie bij hogere temperatuur, waardoor minder verlies aan neu-trale olie door verzeping. . . ~

5. De oli~ is vrij van zeep en vocht.

6. Door de korte contactijd van soapstock en neutrale olie heeft de olie een betere geur dan de d.m.v. batch geraffineerde. 7. Deze-continue werkwijze is door kleine wijzigingen geschikt te

maken voor de verwerking van andere zaden.

8. In deze continue werkwijze is een goede controle van elke

stap in het proces mogelijk. .

e 9. De installatie is kostbaarder dan de batch-methode, maar ver- .

antwoord voor nieuwe fabrieken.

T.o.v. de extractie-methode is de installatie minder kostbaar, ,-de bewerkingen 'zijn eenvoudiger, ,-de productiekosten lager en ___ er zijn geen speciale veiligheidsproblemen.

Daar Nederland zo goed als geen lijnzaad verbouw~, zal dit inge-voerd moeten worden. De verschillende landen verbouwen lijnzaad van verschillende botanische families, deze zaden verschillen in grootte der korrel, kleur en vetgehalte. Het oliegehalte van lijnzaad is hbog, en bedraagt gemiddeld 36% tot 39

%,

bij enkele In~iase soorten zelfs tot 44

%.

De aanwezigheid van een plantenslijm in de opperhuid van de zaden is karakteristiek voor lijnzaad.

De gemiddelde samenstelling van lijnzaad is: 6-8

%

vocht, 36-39 % vet, 20-25

%

eiwitten (2,3-4,0% N), 5-6 % ruwe vezelstof, 3-4 %as en 20-25

%

N-vrije extractiestoffen.

PRODUCTIE CAPACITEIT.

De bepaling van de productie capaciteit levert ènige moeilijkhe-den op daar dit vooral een economisch probleem is.

De lijnzaad verbouwende landen, b.v. Argentinië, vertónen de neiging-om de zaden in het land zelf te verwerken en de lijnolie met de koe* ken te exporteren. Zo is de invoer in Nederland van slagzaad klein t.o.v. voor de 2e wereldoorlog.

"

Uit 3 kg lijnzaad is 1 kg lijnolie te winnen. Volgeru het Centraal Bureau van de Ssatistiek was in:

.-2.

1949

de invoer . . . . de uitvoer v.ruwe lijnolie 2.005 ton

de invoer v.ruwe l~olie 1.851 ton

"verbruik" 154 ton -

₌

"totaà! verbruikIt 1950

de invoer . . . . de uitvoer v. ruwe lijnolie 17.250 ton de invoer v. ruwe lijnolie 8.939 ton

8.311 ton -

=

"totaal verbruiktI: 1951 de invoer de invoer de uitvoer

. . .

. .

. .

.

.

.

. . .

.

. . .

.

.

v. ruwe liÛnolie22.706 ton v. ruwe lijnolie 2.266 ton

20.440 ton

₌

1952 .. ~.tI\AL ve.rlo .... i\c'·

de invoer . . . . de invoer v. ruwe lijniblie 9.699 ton de uitvoer v. ruwe lijnolie 718 ton

8.981 ton

₌

"totaal verbruik": 1953

de invoer . . . • . . • . • . . • . . . • . . . de invoer v. ruwe lijnolie 7.780 ton

de uitvoer v. ruwe lijnolie 1.519 ton

6.261 ton

=

tttotaal verbruiktI: 62.385 ton slagzaad 462 :61.923 66.974 24.933 42.041 33.666 61.320 9,,0'J86 17.449 26.943 44.392" 938 18.783 19.721 ton slagzaad . ton slagzaad. ton slagzaad ton slagzaad ton slagzaad. ton slagzaad ton slagzaad. + 'tllN s~ "7ZP7"1;! 0 • ton slagzaad ton slagzaad

+

0 • ton slagzaad. ton slagzaad

Het gemiddelde "verbruik" in Nederland was in de jaren

ton slagzaad

+

ton slagzaad.

1949

"/m

1~53

263.063 r

= 52.613 ton slagzaad per jaar.

1 - - - "

~

_ _

~--~5----~==~========~==~~---~~----~

) ...

.,0

Het voordeel van een grote

pröd~~t-i~"=c='~=p=a---c-' ~i t:';---"'e-:-i-:-t--:-i-s-,---:;d-a-:-t---::-b-.-v-.---:d:-=e~­

lecit\ine winning lonend zal worden; de productiekos~en zullen

ver-laagd worden. {~~ .

Bi j een verwerking van 100 ton/dag en een werkjaar van

@

dagen geeft dit 36.000 ton/jaar, wat wel verantwoord is bij een gemiddeld Nederlands verbruik van 53.000 ton/jaar.

OLIEWINNING UIT ZADEN.

ZUivering en opslag van lijnzaad.

Volgens het prospectus: Machinerieën voor olie-Oen veekoekfabrie-ken v.d. N.V. Machinefabriek der Firma P.M. Duyvis

&

Co wordt het meeste lijnzaad verhandeld op conditie ván 95

%

zuiverheid, soms 97

%.

Bij dergelijke soorten is het niet beslist noodzakelijk het verder te reinigen, maar minderwaardige soorten moeten meeCeR beslist degelijk gereinigd worden.

Oliezaden die van nature geen hoog vochtgehalte hebben zijn niet onderworpen aan bederf bij opslag en vervoer over ~ange afstand. Het vochtgehalte mag een bepaalde critische waarde niet overschrijden daar andemveel vrije vetzuren worden gevormd.

'-.

3.

Gei~porteerde lijnzaad (Argentinië, zg. La Plata lijnzaad;

Rusland; India, zg. Bomüay- en Calcuttazaad; U.S.A) bevat verontrei- . nigingen die verwijderd moeten worden voor de aanva~van de oliewin-ning.. Deze verontreinigingen kunnen zi jn : i j ' .

metalen voorwerpen, zoals moeren, bouten, klinknagels, spijkers, naalden en oud ijzer. .

Deze worden verwijderd d.m.v. magneten, dus magnetische scheiders plaatsen op alle punten van invoer naar de fabriek of op bepaalde punten in het proces.

andere vreemde lichamen, zoals touwen, stroo, stokjes, stenen, zand, stof en andere zaadsoorten.

Deze worden gewoonlijk verwijderd d.m.v. zeven. Deze zeven kunnen van het draaiende of vlak vibrerende type zijn met mazen, iets groter dan die van de te zuiveren zaden.

Een aanzienlijke hoeveelheid stof komt vrij bij het transport naar de silo's d.m.v. eXhausters en kan verwijderd worden d.m.v. cyclonen.

Vreemde zaadsoorten van dezelfde grootte kunnen op deze wijze x

~iet verwijderd worden. ,Deze komen meestal in kleine hoeveelhedèn voor en veroorzaken weinig last. Wel moet men oppassen voor ver-giftige zaden zoals rièinusbonen, want hierdoor zouden de koeken

ongesc~!I~~w~rden als veevoeder. Gelukkig zijn de afmetingen van deze x ~timHgK groter en blijven op de zeef achter.

BràkBn Van de zaden.

De oliezaden'moeten gebroken worden ter vernietiging van de cel-structuur opdat de olie gewonnen kan worden. Dit gebeurt d.m.v. spe-ciaal ontworpen zg. Anglo-Amerikaanse walSen, die uit 5'verticaal bo-ven elkaar geplaatste rollen bestaat met een kleine voedingsrol en voedingkaar. De voedingsrol en de bovenste rol zijn voorzien van on-diepe groeven om de ongebroken zaden te meknemlen en ze te voeren tussen het eerste paar. Dan worden ze d.m.v. schrapers geleid door elk van de 3 resterende rollen en valt tenslotte geheel gebroken in' fijne deeltjes op de bodem.

De benedenste rol is vast, maar de andere zijn in verticale richting verschuifbaar, voldoende om de doorgang van de gebroken zaden mogelijk te maken. De bovenste, middelste en benedenste rollen worden aangedre-ven d.m.v. riemaandrijving, die daar tussen liggende door wrijving. De slijtage der verschillende rollen is verschillend. De rollen moeten periodisch gecontroleerd worden.

Mechanische persing~

Opdat een maximale hoeveelheid olie verkregen zal worden, worden de gebroken zaden onderworpen aan een kookproces, dat plaats vindt in de kookpannen. De juiste veranderingen die hierbij plaats vinden zijn nog niet vaststaand, waarschijnlijk z~J~o@~X~p'.chemische en physische aard. Men denkt dat dit de coagulatie ~einen en fosfatide com-, ponenten veroorzaakt; daarnaast het doen breken v.d.oliecellencom-, het

verhogen v.d. vloeibaarheid v.d~ olie en het wijzigen v.h. vochtgehalte. De kookpannen kunnen de vorm hebben van platte cylindrische pannen,

voorzien van langzaam lopende roerders, maar betere controie wordt ver-kregen m.b.v. kookpannen die uit meerdere compartimenten bestaan, boven elkaar geplaatst. Zodra materiaal van het benedenste compartiment weg-gevoerd wordt, opent, zich automatisch een schuif en wordt dit comparti-ment aangevuld met het meel uit het erboven gelegen comparticomparti-ment. Zo wordt de meel inhoud in elk compartiment automatisch constant gehouden.

.==-l_~_

...

. 4.

. verzadigde

De verwarming geschiedt d.m.v. gesloten stoom. van 4 atm.

Het vochtgehalte kan verhoogd worden ~xmxxxxm~~ä door het inbben-gen van open stoom in één v.d. lagere compartimenten of door het

sproeien van water in het bovenste compartiment.

Moderne wringers hebben gewoonlijk een kookpan met passende capaciteit direct boven het toevóermechanisme van de wringer gemonteerd.

De gekookte, nog warme meelmassa moet nl. direct geperst worden.

Warm geperste olie is iets donkerder in kleur en bevat meer verontrei-nigingen dan koud geperste olie.

Lijnzaad wordt .bij de voorpersing volgens Dunning (1) verhit tot 79,4-83,30_{0 (175-200}0_{F) gedurende 60-90 minuten. Het vochtgehalte} wordt hier teruggebrach~ op 5-5,5

%.

,

'Volgens Hutchins (2) wordt bij de voorpersing het oliegehalte

gebracht Op 18-20

%.

~

Bij de napersing wordt volgens Hutchins (2) verhit tot 83,3-107,20₀ (200-2200_{F) en het vochtgehalte teruggebracht op 3}

%.

~

Als standaard uitrusting bij de continue oliewinning uit zaden worden wringers gebruikt. .

Naast de aandrijfkast bevindt zich de waterpas liggende tweedelige perskamer met de wringeras. Deze perskamer bestaat uit een sterk twee-delig raam met ingelegde, gemakkelijk verwisselbare staafjes, die uit bijzonder slijtagevast speciaalstaal vervaardigd en op de werkvlakken diep gehard zijn. In de perskamer draait de uit speciaalstaal gemaakte wringeras, welke voorzien is van diep geharde schroefstukken.

Om een ronddraaiende beweging van het te persen zaad in de perskamer te voorkomen zijn ter plaatse, waar de perskamerhelften op elkaar ko-men, twee keerlatten ingelegd. Het reinigen van de perskamer, alsmede het verwisselen van de schroefstukken en perslatten, is eenvoudig uit te voeren, daar de uit twee delen bestaande perskamer, na het losmaken der verschuifbare schroeven gemakkelijk geopend kan worden. Met een,door middel van een hefboom, inrukbare, mechanisch beweegbare conus in de uitgangsopenmng van de perskamer, kan de ringvormige

uitgangsspleet voor de schilfers,verkleind of .vergroot worden, alsmede de druk in de perskamer geregeld worden.

In de inlooptrechter van de pers bevindt zich een loodrecht geplaatste toevoerschroef, die het uit de warmpan aangevoerde zaad verdichten gelijkmatig in de perskamer drukt.

De uitgeperste olie, het meest afkomstig van de toevoerkant van' de wringer, is gewoo~lijk verontrei~igd met ~at meel in .<i~ vorm

'!~Ecc==---uitstbotsels, deze worden verwijderd d.m.v. een centrifuge en terugge-voerd naar de kookpan."

Te grote toevoer van;de kookpannen wordt opgevang~n d.m.v. een

omloop-leiding ~

ti'·

Afkoeling van de schilfers.

De warme schilfers v.d. voorpersen worden afgekoeld doo~ middel van lucht en afgescheiden. d.m.v. een cycloon. _{. .}

Koekenbrekers.

De koekenbreker breekt de schilfers (= uit de wringers verkregen res-ten) tot een tamelijk fijn meel? geschikt om voor de tweede kêer gemalen en geperst te worden.

Dezà breker is voorzien van 2 paar breekrollen. Het paar bovenrollen heeft grote tanden om de koek voor te breken, terWijl het onderste paar met fijnere tanden de stukjes koek K~OCg verder breken.

waiten.

De gebroken schilfers worden gewalst en dan naar de kookpannen gevoerd voor'de napersing.

5. KOEKVERWERKING.

De warme schilfers van de naperswringers worden met water besproeid om het enigszins af te koelen, het vochtgehalte te verhogen en ze wor-den dan grof gebroken. Na afkoeling van de massa wordt weer met water

besp~oeid tot' het juiste vochtgehalte. '

Deze meel wordt naar een opslagbak getransporteerd en na afweging in zakken verpakt.

~ ~.

MATERIAAL BlRANS BIJ DE OLIEWINNING UIT LIJNZAAD.

I - {f _

Volgens het prospectus van P.M. Duyvis

&

Co wordt het meeste lijnzaad verhandeld op conditie van 95

%

zuiverheid, soms 97

%,

àn de,rgeli jke soorten behoeven niet verder gereinigd te worden.

Bij verwerking van zuiverder zaad.is de opbrengst aan koek lager dan bi j verwerking van onzuiverder zaad. '

Hier worden zaden verwerkt van ,g'S-

%

zuiverheid.

,

VOlgenS~Verfkroniek

23, 27 (1950) bedraagt de opbrengst aan olie

het 1/3 gew. deel v.d. zaden. '

Uit 100 kg zaad is geen 100 kg aan olie + koek te verkrijgen omdat (zie W.D. Ennis (3) ):

1. het vochtgehalte verschillend is, nl.: .

lijnzaad bevat gem. 7

%

H₂0 en 38

%

vet (zie H.A. Boekenoogen (4) ) lijnolies zo goed als geen voèht bevat

lijnkoek verhamdeld wordt met 8

%

HoO (Dit zou moeten zijn bij geen verlies tijdens het proces~ 3/2 x 7

%

=

10,5

% )

2. Verlies tijdens het proces.

(klein, hier verwaarloosd).

Volgens W.D. Ennis, 118 is' het ongewenst om de lijnkoek meer dan 6

%

olie te geven. Dit is echter nog niet algemeen aangenomen en worden zelfs koeken verkocht met 20

%

oliegehalte.

Hier worden de li nkoeken af' eleverd met 080.::'ta olie ehal te ilJpekeN""jeN., J/tOj

Volgens W.D. Ennis, 4 bevat de koek gewoo lijk 8-9 vocht. Er zijn fabrikanten die lijnkoeken afleveren met 12

%

vocht.

Hier wordt de koek verwerkt tot 8,5

%

vochtgehalte. Daar hier de koe-ken koud gewogen worden treedt volgens W.D. Ennis, 144 een 'verlies op van ca. 0,5

%

aan' vocht tij~éns opslag en vervoer, naar de verbrui-kers, zodat de koek tenslotte ca. 8

%

vocht zal bevatten.

Volgens W.D. Ennis, 146 neemt door vervoer en opslag der zaden de onzuiverheid met gem. 1,41

%

toe. Hier wordt aangenomen dat door de magneet en de zaadreiniger de zuiverheid met 1,41

%

toeneemt.

W~lzen.

Voor een voedipg-d~r walzen met 100.000 kg/24 hr. is dus het 'dagelijks

Cl

_{l ver rul. :}

b' k \;5

~_.A.;t ,n?t" t.3."Z ~ Ct .5;;~' .100.000 = 101'" _L k' /24 hr .. ...:... 1

d-...r-=-~ ~ .• ow g • ~ s agzaa . r

Reiniging. .

~

Aan verontr._:tnigingen wordt afgevqerd: lOl.ie.6;, - 100.000 =

l,ie!>

kg/24hr

~~'~:-4,:;;~ .

Volgens W.D. Ennis, 146 wordt bij de verwerking tot 260.000 gallons olie aan slijmstoffen enz. afgescheiden tijdens het staan in tanks en filtreren: 3000 gallons, dus het 1/87 deel v.d. olie.

Neem aan dat dit hi~r ook ~et geval is, zodat ~ier ~an slijmstoffen ~ wordt afgeschel.den biJ de ~~h~:

1/87 x 33.333 =, 383 kg/24 hr.

De totaal uitgeperste en te filtreren hoeveelheid is dus: 33.333 + 383

=

33.716 kg/24 br.

Voorpersing.

De meelmassa wordt gedurende 60-90 min. verhit op 79,4-83,30₀

(175-2000_{F). .}

Wij brengen het vochtgehalte terug tot 5

%,

zodat er

2%

of 2000 kg/24 br. aan H 0 wordt verdampt.

De te verwerken

hoev~elheid =

100.000 -

2~000 =

98.000 kg/24 br.

Het oliegehaltÎo6~b~gt tot:

98.000 • 38 = 38,8

% ,

dit komt overeen met 38,8 x 980

=

38.024 kg.

" J

... t' ,

."

Het vochtgehalte is 5

%,

dit komt overeen met 5.980 = 4.900 kg.H~o. Hoeveelheid slijmstoffen enz. en meel = 98.000 - (4900+38024) =

55.076 kg.

of

I

lor;>-!s-"'Jo,0j}= 3"6,.t

y., .

Om het oliegehalte terug te brengen tot 18-20 % moet men het brengen op ca. 14

%.

Men krijgt dan 38,8 - 14 = 24,8

%

aan olie. 24,8 • 980 = 24.304 kg/24 hr.

Hierbij. zal aan tlfoots tl (slijmstoffen enz.). mee uitgeperst worden: 24.304 • 383 = 273 kg /24 hr.

Stel ~~t333 dit uit 5

%

vocht bestaat, dus 5 x 2,73 = 14 kg H

20 en 273-14 ='259 kg "foots tl bevat.

Bij de voorpersing krijgt men dus aan v&rontreinigde olie: 24.304 + 273 = 24.577 kg/24 hr •.

Aan schilfers wordt afgeleverd: 98.000-24.577 = 73,423 kg/24 hr. en deze bevatten: . 4886

4900-14' . = 4.886 kg H₂0 of 734 23% = 6,65

%

55076- 259 = 54.81l kg "rootä"+ ' koek = 74,66

%

38024-24304·= 13.720 kg olie = 18,69

%

Koekenbreker.

Voor de napersing worden de schilfers gebroken d.m.v. koekenbrekers. Deze moeten een capaciteit van 73.423 kg/24hr. hebben. . Walzen.

De gebroken koek moet gemalen worden. Deze walzen moeten een capaci-tei t hebben van 73.423 kg/24 hr •.

Napersing.. . . . ,

He;t,:-vpch~géha~~e~wor!il~·:hi,y~",gf?PJ:~cht,. oP,-. 3%,~,dus het gehalte aan koékmàssa ~èn~:~ólië,;;"'~~1?t of'-{54817"''+''13720'

=r

68.537 kg. .

"footstl1

,

Deze

~kó6kparïri:èn.;rev~I"èn·: ~ lob/97 . .rxt .68537,,~:70"'!607

kg/24 'nr."

::,~~'T

.AàïC'StooIiJ. ,wordt 'a:r.gèv6èrd':'t; 7~423 - 70607 = 2816 kg!24 hr'. Deze persmassa bestaà t'~ui t:'r c ~;i.; , 13.720 kg olie

~':E26-';ulG:; .::"

9"U

k~.ll~f4886 - 2816 =) 2.070 kg H 0

~.< .. 17 "!re' u ... '···..,~t· u .. , .. ,,~I" 54 817 k ,,,2 t " k k

• . ~ _ . 'oj.-, .... w ". "''''.., • A~'~."- ' . g ioo s + oe ·---B-i-j-d-e-n-a-p-ersing wordt aan ~lie gewonn:en: 33333-24304 = 9.029 kg/24 br.

en aan "foots" : 383-273 = 110 kg/24 hr., bestaande uit: 3 % H₂0 of 3 x 1,10 = _{3 kg H20}

110 - 3 = lCD7 kg "foots" •

Bij de napersing wordt aan verontreinigd olie verkregen: 9029 + 3 + 107 = 9.139 kg/24 hr.

De totale opbrengst aan r~uwe lijnolie

=

33.333 kg/24 br.

,Bij de napersing wordt aan schilfers verkregen: 70607-9139 = 61.468 kg!24 hr.

Deze bevatten: (13720-9029

= )

4.691 kg olie ;;67--(2070- 3 = ) 2.067 kg H9.0 of

614 68

= (54817- 107 = ) 54.710 kg knekmassa ' Wij willen de koek een vochtgehalte geven van 8,5%.

r,..

3,36 %

I

De koek moet dan bevatten:

~:~~

x 2067= 5229 kg water.

Aan koek zou dan verkregen worden: 4691 + 5229 + 54710 = 64.630 kg/24 h met de samenstelling: 4691

, 646,30 = 7,26

%

olie 8,09 % water

8.

Dit blijkt een koek te geven met 8,1

&

vochtgehalte.

Dus moet de koek om een vochtgehalte te hebben van 8,5

%

4691 kg olie

8,5 x 5229 = 5481 kg water 8,1

54710 kg koekmassa 64882 kg

Dus een suppletie van water: 5481 - 2067

=

3414 kg/24 hr.

Aan koek wordt verkregen: 64.882 kg/24hr met een vochtgehalte v. 8,5% Na opslag v.d. koek en vervoer zal het vochtgehalte ca. 0,5

%

dalen ._ en zal de hoeveelheid koek zijn: 64.630 kg/24 hr. met de samenstelling ~~ 7,3

%

olie, 8,1

%

water en 84,6

%

koekmassa.

.

' '.

.

' 9. RAFFINAGE. Inleiding.

O~der raffinage verstaat men het zuiverder maken van de olie.

R~uwe lijnolie bestaat voor 99

%

uit triglyceriden, eventueel ten dele gesplitst tot glycerol en vetzuur en voor 1

%

uit bijmengse-len, die grotendeels in het onverzeepbare deel terug te vinden zijn. Van die triglyceriden heeft men nog niet veel meer dan een globale

indruk omtrent de percentages der verschill~nde constituerende vet-zuren en X~ de kennis der bijmengselen is nog geringer.

Verder is de samenstelling zeer afhankelijk v.d. teeltplaats en soort. Lijnolie bevat de verz~ vetz.: palmitine- en stearinez. in hoofdz~

onverz. vetz.: oliezuur

linolzuur en linoleenzuur (groot-ste percentage).

Naast de triglyceriden bevat rauwe lijnolie:

vr~Je vetzuren

in olie onoplosbare' stoffen, ~g. sli jmstoffen, hoofdzakeli jk bestaall de uit phosphatiden zoals lecithine.

plantaardige gommen, proteïne, hars. in olie oplosbare organische stoffen. kleurstoffen.

Onder "foots" wordt verstaan: in olie onoplosbare stoffen.

De graad vàn raffinage wordt bepaald door verschillende factoren zoals:

'-- 1. Normaalblad N 600.

2. Kwaliteit van de ruwe olie •

3. De door de klanten gestelde eisen, dus het gebruik ervan. 4. Economische omstandigheden.

- ,'" ,Zo bestaat de technische raffinage van lijnolie uit: 1. Ontslijming. 2. Neutralisatie: a'l b. c. d. -3. Bleken. ~ 1. Ontslijming. eigelijke neutralisatie. verwijdering van de zepen. wassen van de olie.

drogen van de olie.

Volgens H.A. Boekenoogen (1) is de rauwe X%~ gefiltreerde lijn-olie helder, maar wordt wmer troebel bij staan door het afscheiden van de zg. slijmstoffen, h06fdzakelijk bestaande uit phosphatiden, o.a. lecithine.

Vroeger liet men lijnolie in bakken liggen opdat dit zaksel zich kon afzetten. De olie werd wel helder, maar het asgehalte v.d. "belegen" olie blij~tN nietemin hoog, zodat men slechts een gedeeltelijke

zuivering bereikt. '

Rauwe lijnolie wordt bij verhitting op 30000 ~roebel. Hierbij scheiden zich typische vlokken af, die op kikkerrit lijken; de olie wordt daarbij aanmerkelijk lichter van kleur. Dit verschijnsel is 'bekend als het "breken van de olietI •

Voor het geval dat er standolie of lakken van worden gemaakt, is dit _' ~_,;,_;' __ '''breken 11 van li jnolie ong"",-e=-w~en=s-=t-=.--. ___ ~ _ _ _ _ _ _ _ ,

-•

. t

r;JP~

.

.10.

De slijmstoffenworden· in 2 categorieën gesplitst:

1. Het "zaksel", het·bezinksel, dat zich in lijnolie vormt en zich bij opslag op de bodem neerzet.

o 2. De in olie onoplosbare stoffen, die het breken veroorzaken bij

verhitting op 3000_{C •}

De verwijdering van slijmstoffen biedt voordelen bij de alka-lische raffinage, de soapstockvormin~wo~dt~ere~u~d.

~ .

Volgens H. Schönfeld (2) neemt watervrij stearine-lecithine een aequimolaire hoeveelheid water op bij het aan de lucht staan; ze zijn nl. hydrophyl.

·De formule van lecithine is:

".

CH

₂

·O.CO.R

_l

I

Q

CH.o·f-0-CH2-rH2 I

°

N(CH3)~

CH 2·O.CO.R2

(X- leci thine (3-leci thine

In de natuur overweegt volgens A.F. Holleman de (3-vorm. (3)

,(4) ' .

Zo maakt M. Kant~hiervan gebruik om ze af te scheiden d.m.v. hydratatie. Een doelmatige hydratatie is volgens hem ~ebereiken bij rauwe lijnoli~ met dichtheid 0,9340 die maximaal·2 gew.% Itfoots" bevat door bij 90-1400_{F (52,2-60}0_{0) de lijnolie te behandelen met}

2 gew.% H20. De toe te voegen hoeveelheid water is van belang:

te weinig water geeft onvolledige verwijdering, te veel geeft een te natte massa, dat het ontstaan van een 2 vloeistoflagen bevorderd, i.p.v •. ·.een emulsie.' . .

'. Bij de ontslijming d.m.v. hydratatie wordt het algemene karakter·

v~n ~e olie, wat betreft 'kleur, .~uu:graad enz. niet ve~ander~."n ... l~

Volgens A.J.C. Anderson (9) wordt olie van 50

°c

onder flink roêren gemengd met de vereiste hh. warm water (hier 50

°C)

waardoor émulsie-vorming optreedt.

Daarna wordt gedurende 30 min. minder snel geroerd om,gelegenheid te geven tot samenkomen der gehydrateerde slijmstoffen, maar toch nog zo snel, dat de gehydrateerde colloïden gelijkmatig verdeeld blijven. Tenslotte volgt de scheiding d.m.v. centrifugeren.

Verwerking van de verontreinigde lecithine.

. In het algemeen is het noodzake.lijk van

~biOlOgiSCh

materiaal uit te gaan, omdat verouderd materiaal veel moeilijker of niet meer

te reinigen is. . . .

Volgens L.F. Langhurs~ (10) wordt· de door de centrifuge afgescheiden massa ontwaterd bij lage temperatuur ter vermijding van ontleding en wel bij l50-l600F en 28 in. vacuum tot·het watergehalte lager is dan 0,5 %. Hierbij worden tegelijk de reuk- en smaakstoffen verwijderd. Daarna reinigen d.m.v. centrifugeren.

Dan kan men Volgens H. Schönfeld, 476 de lecithine afzonderen volgens 2 methoden:

1. door gebruik te maken v.d. grotere oplosbaarheid in alkohol •

2. d.m.v. de chloorcadmiumverb., die verkregen wordt door de lecithine in aethanol met een opl. van cadmiumchloride in aethanol neer te slaan. Door omzetting met.ammoniumcarbonaat is lecithine uit dit dubbelzout terug te winnen.

•

'- .

..

11.

Ad 1. kan men volgens H.Escher (11) uitvoeren:

i

oplossen i~ aether (lecithine is daarin redelijk oplosbaar) en dan de lecithine. zuiveren door het daaruit neer te slaan met aceton, waar-in lecithwaar-ine zo goed als onoplosbaar is terwijl de ontledwaar-ingsproduc- ontledingsproduc-ten wel oplossen. Dit wordt enige malen herhaald.

De gezuiverde phosphatiden worden .opgelost in absolute alcohol (5x het gewicht) en laat het gefractioneerd kristalliseren. Een deel scheidt zich bij kamertemperatuur af; bij 00_{0 kristalliseert overwegend}

Kephaline en Sphingomyeline. Ongeveer het 3/4 deel, hoofdzakelijk lecithine, bmijven bij -350_{0 nog opgelost.}

De alcohol wordt afgedestilleerd en het residu omgekristalliseerd uit aether.

LecithiBe vindt uitgebreide toepassing, in het bijzonder in de levensmiddelenindustrie:

margarine-industrie: om het "spateffect" te verbeteren.

chocolad.e-industrie: om de cacaomassa, speciaal bij de aanwezigheid van veel suiker en weinig cacaoboter, beter hah-4elbaar te maken en om het dof worden van choco-lade op te heffen. .

bakkerij : het deeg kan beter water opnemen, een sterkere zwelling v.h. eiwit in het meel wordt bewerkt waardoor elasticiteit en,smeuigheid v.h. deeg

toenemen. '

2. Neutralisatie.

In verband met de kosten en het nuttig effect, wordt de neutralisa-tie in de techniek bijna al.tijd met NaOH uitgevoerd. Een NaOH-opl. heeft de volgende werkingen: z~iverend, ontslijmend, neutraliserend en g~deeltijk ook ontkleurend. Dit komt doordat de gevormde Na-zepen verontreinigingen en kleurstoffen insluiten. Echter hebben deze zepen ook de neiging om emulsies te vormen, waarin ~at geneutraliseerde olie is gedispergeerd. Ook bestaat de mogelijkheid dat de NaOH-opl., vooral bij grote overmaat, de vetzure glyceriden aantast. .

De kunst van het raffineren is om daarin de gulden midden weg te kie-zen.

De quantitatieve efficiency van de raffinage wordt op verschillen-de manieren uitgedrukt.

Veel gebruikelijk en ook hier toegepast, is de "raffinage factor" (refining factor):

totaal verlies ti 'dens de raffina e in vrije vetzuren in de r#uwe olie raffinage factor =

Deze raffinage factor is makkelijk te bepalen, omdat het totale ver-lies tijdens de raffinage door afwegen van de olie Voor en na de raf-finage gemakkelijk te bepalen is en het percentage vrije vetzuren

•

..

•

ook eenvoudig te bepalen is.

Bamag Limited geeft de volgende waarden voor de continue raffinage van:

olies met 3 % vrije vetzuren: raffinage factor

=

1,5 olies met 6

%

vrije vetzuren: raffinage factor

=

1,55

In de praktijk wordt veelal het zuurgetal mmgerekend tot het percen-tage vrije vetzuren, hetgeen mogelijk is, indien men het M.G. van deze vetzuren kent. Daarvoor neemt men meestal 282 (van oliezuur) aan.

(Zie H.A. Boekenoogen, 151).

Zo komt een zuurgetal van 6 overeen met 3 % vrije vetzuren. Neutralisatiè met geconcentreerdeNaOH-opi.

Onder een geconcentreerde NaOR-opl. verstaat men een opl. van .~ 100Bé (6,6 %ig of 1,65 N).

Bij de continue raffinage wordt een geconcentreerde opl. van NaOR gebruikt.

De keuze van de concentratie en overmaat hangt af van: ,

1. de xxtggx~K~~K resultaten van de uitgevoerde laboratoriumproeven bij verschillende concentratie en overmaat.

2. ervaring in de keuze van de concentratie.

3. de gewenste concentratie van de vetzuren in de soapstock.

Indien dit voor de zeepbereiding gebruikt wordt, dient het aanbeve-ling om dit een zo hàog mogelijk· percentage te geven, verenigbaar met de handelbaarheid. "

Bij de keuze van de concentratie moet men letten op de volgende punten:

1. Een geconcentreerde NaOR-opl. geeft een visceuse zeep.

Oliën met een laag J.G. geven ever het algemeen een vastere zeep • Bij de continue raffinage moet de zeep bij 600_{0 goed vloeibaar zijn.} 2. Hoe hoger de concentrati~ hoe groter kans op aantastigg van de

vetzuur glyceriden.

3. Roe lager de concentratie, hoe grotere neiging tot vorming van emulsies.

4. Een zekere overmaat NaOR-opl. is nodig voor de blekende werking. Deze overmaat is qua volum~ kleiner bij een geconcentreerde opl. dan bij een minder geconcentreerde opl.

OVer het algemeen: ee

laag Z.G. raffineren met XEgi NaOR-opl. van lage concentratie. hoog Z.G. raffineren met een NaOR-opl. van"hoge concentratie. Bepaling van de overmaat.

1. Te grote overmaat tast de veDzure glyceriden aan.

2. Te grote overmaat"veroorzaakt het uitzouten van de zeep, dit moet vermeden worden.

3. Te kleine EK overmaat geeft slechtere blekende werking.

4~ Vereiste overmaat hangt af v.d. hoeveelheid en aard van de veront-reinigingen.

5. Vereiste ovefimaat hangt af v.d. gewenste Z.G. van de geraffineerde olie. Een product met een lagg Z.G. vereist een groter overmaat. Bepaling van de temperatuur.

1. De temperatuur moet zo gekozen z~Jn, dat bij het breken van de zeep in fijne vlokken, deze snel moeten kunnen verenigen ~er vermijding van occlusie van neutrale olie.

2. Bij te hoge temp. bestaat de mogelijkheid dat geoccludeerde lucht in de rauwe olie vrijkomt en het ongewenste schuimen veroorzaakt.

•

- 11

\\\~

. .

~

_{Deze opl. vertoont de neiging} 13. _{~m 002 uit de lucht te absorberen.}

Indien veel carbonaten in de opl. zitten, bestaat de mogelijkheid dat het 002 bij de neutralisatie vrijkomt en dit bevor~ert het onge-wenste schüimen.

Een hogere temperatuur van de NaOH-opl. dan die van de olie gaat de emulsievorming tegen. <

Het vooronderzoek moet dus uitmaken wat de beste werkwijze is. Hier is-aangenomen dat de ontslijmde rauwe lijnolie een dicht-heid heeft van 0,932

(8)

en dat het

Z.G.

varieert van 0 tot

6

(zie

Normaalblad N 600). - .

Daar volgens E:~J. Kelly (12) bij de neutralisatie van lijnolie NaOH-opl. gebruikt worden van 12 tot,20 °Bé, wordt hier

lijnolie met Z. G. = 1 geneutraliseerd met 12 0B,é

Z.G.

=

2 " , , 1 2 °Bé

Z.G.

=

3

T~, " 14 0

Bé

Z • G.

=

4 , , , , 16

°:e'é

Z.G.

=

5 " " 18 0Bé

~~ilM0.4~Z.G.

= 6 " " 20 °Bé

~

De warmtewisselaar, benodigd om het l1jnolie-zeeB-NaOH-mengsel

te verwarmen, zal berekend worden •

De onts1ijmde olie wordt in de opvangt ank op 27 oe gehouden onder roeren om het vormen van een neerslag te voorkom~n (13)

Het olie-zeep-NaOH-mengsel wordt opgewafmd tot 71 0 . (13) om de emulsie te breken.

•

•

14:

MATERIAAL BALANS ONTSLIJMING •

Neem aan dat we de rauwe lfjnolie zodanig ontslijmen, dat de dichtheid

=

0,9315. Deze olie bevat dan volgens M. Kantor (8) minder dan 0,2 gew.% foots. .

Aannemende dat de rauwe lijnolie een dichtheid

=

0,9340 heeft met een gehalte aan foots van 2 gew.% (Kantor), dan is er afgescheiden:

1,8 gew.% aan "foots" of 1,8 • 33333 kg = 600· kg/24 hr.

2,0 gew.% aan water = 667 kg/24 hr.

1267 kg/24 hr.

Volgens A.E. Bailey: Industrial oil and fat products, 401, 624 (1951) bevat de rauwe sojalecithine 30 tot 35 % olie.

Neem aan dat hier 433 kg 01ie/24 hr (= 433/1267 • 100 = 34,2

%)

verloren gaat.

Totaal zal dus bij de ontslijming: 1267 + 433

=

1700 kg/24 hr. aan verontreinigd lecithine afgescheiden worden.

De ontslijmde hoeveelh. olie

=

33333 - (600+433)

=

32.300 kg/24 hr. BiD deze bewerking is nodig aan water: 2gew.% of 667 kg/24 hr.

NEUTRALISATIE.

Voor de neutralisatie van 32.300 kg lijnolie met Z.G.

=

6 (het ongun-stigste geval, wordt hier in beschouwing genomen), is:

1228 kg NaOH-opl. van 20 °Bé nOdig.

De totaal af te centrifugeren hoeveelh.

=

33.528 kg/24 hr.

Volgens het prospectus van de Bamag Limited, London is met de contimue alkalische raffinage een raffinagefactor

=

1,5 voor een olie met Z.G.

=

6 te bereiken.

_ totaal verlies in gew.% bij neutr. en wassen

Raffinagefactor - Z.G.

In ons geval is het totaal verlies in gew.% bij neutralisatie en wassen: 1,5. 6

=

9,0 •

Stel het verlies bij hàt wassen gelijk aan 0,5 gew.%, daar er 2 x gewassen wordt dus in totaal 1 gew.%.

Het verlies door de neutralisatie is dan 8,0 gew.%. Na het afcentrifugeren van de zeep heeft men dus:

32300 - 8x323

=

29.716 kg olie/24 hr.

De gevormde soapstock

=

7(32300+1228) - (29716)1

=

3812 kg/24 hr.

L ste WASSING.

Voor de lste wassing wordt 10 gew.% water van 82 0C gebruikt volgens A.J.C. Andersen: Refining of oils and fats, 60 (1953), hier dus 2972 kg/24 hr. .

De af te centrifugeren hoeveelh. is: 29716 + 2972

=

32.688 kg/24 hr.

~=>""'"29&S!;l ~~ ~ie~ëià€ ~)

Volgens E.J. Kelly: Paint, Oil

&

Colour J. 121, 1421 (1952) moet de olie gedurende 25 min. in contact zijn met het waswater.

Wij laten dit olie-water-mengsel ca. 20 min. in de mengtank staan en ca. 5 min. in de tank, nodig om een gelijkmatige toevoerdruk naar de wascentrifuges te krijgen.

f

I ·

15 •. VACUUMDROGING.

\

Aangenomen is dat het verlies bij 2x.wassen en het vacuumdrogen resp. zijn: 0,5

%;

0,5

% ;

en 0,5

% ,

maar dat er bij de lste wassin& 0,5

%

water bij komt, dus het totale verlies

=

1

%

of 323 kgf 24 hr.

Na vacuumdroging zullen we krijgen: 29716 - 323

=

29,393 kg 01ie/24hr

~mt~x~îîgxmgxgxx§§;~~ dit is 99,55

%

van de hoeveelheid voor het vacuumdrogen daar bij deze vacuumdroging het watergehalte van 0,5

%

tot 0,05

%

gebracht wordt.

Volgens A.J.C. Andersen: Refining of oi1s and fats, 55 (1953) geschiedt deze vacuumdroging bij 700-900_{C •}

Voor de vacuumdroging bedraagt de hoeveelheid: 100 • 29393

=

29.é26 kg/24 hr.

Deze9~ö~~eelheid wordt door de 2de wascentrifuge afgescheiden.

Bij de vacuumdroging is verdampt: 29526 - 29393

=

133 kg water/24 hr. 2de WASSING.

De hoeveelh. door de 2de wascentrifuges afgescheiden

=

29.526 kg/24hr Bij de 2de wassing is 0,5 gew.% verloren gegaan of 0,5x323 ; 161 kg! 24 hr •.

De hoeveelheid door de 1ste wascentrifuges afgescheiden

=

29526 + 161

=

29.687 kg!24 hr. 10

Voor de 2de wassing is nodig: 100 .29687

=

2969 kg water/24 hr. De af te centrifugeren hoeveelh. bij de 2de wassing

=

29687 + 2969

=

32.626 kg/24 hr.

De hoeveelheid waswaterafvoer bi de 2de wassin -32656 + 29526. 3130 kg 24 hr bevat 161 kg olie) Iste WASSING.

De af te centrifugeren hoeveelh.

=

De hoeveelh. waswater =

De olie hoeveelh. door de lste

=

Waswaterafvoer: 32688-29687

=

..

"

..

"

.

f~

•.

Li tera tuur: .

1. J.W. Dunning: J.

Am.

Oi1 Chem. Soc. 27, 446-451 (1950). 2. R.H. Hutchlns: J.

Am.

011 Chem. Soc. 26, 559-563 (1949). 3. W.D. Ennls: Linseed 011 and other see~oi1s, 143 (1909).

4. H.A. Boekenoogen: De scheikunde der oliën en vetten, 339 (1948). 5. H.A. Boekenoogen: De scheikunde der oliën en vetten, 288-292; 340. 6. H. Schönfe1d: Chemie und Technologie der Fette un~ Fettprodukte I,

488 (1937).

7. A.F. Holleman: Leerboek der org. chemie, 246 (1946). 8. M. Kantor: J. Am. Oi1 Chem. Soc. 27, 455-462 (1950). 9. A.J.C. Anderson: Refining of 011s-and fats, 32 (1953).

,10. L.F. Langhurst: Soybeans and soybean products, hoofdst. XV (1950) 11. H. Escher: Helv. Chim •. Acta 8, 686 (1925)

x2~xxx~XX~xX~WXNXXgXxXmxx~Xîx~xj~~xx2~~~x~~x~xtx~~.

12. E.J. Ke11y: Paint, 011

&

co10ur J. 121, 1421 (1952). 13. A. Arnei1: Chemistry and Industry, 3-10 (1950) .'

E.J. Ke11y: Paint, Oi1 & Co10ur J. 121, ~~,1421 (1952)

14. A.E. Bai1ey: Cottonsee~ and Cottonseed Products, 699 (1948) •

• ~ ~ ~ ~ 1

I

t

₁

\)

o

c:::::>

__

I '., ., • .1' i

....

,

.

~---"'-""", _. '"

~

. .

:

'~('<'."

1

. ' ~ . I ,

BEREKENING VAN DE WARMTEWISSELAAR OM HET

. I "

.. f •

,

LIJNOLIE - ZEEP - NaOH - MENGSEL

.TE VERWARMEN VAN 27 00 TOT 71 0 C

1".

1.

BEREKENING VAN DE WARMTEWISSELAAR .OM HET LIJNOLIE ~ ZEEP-NaOR ~ MENGSEL TE VERWARMEN VAN 27 oe TOT 71 oe •

De opdracht is om een warmtewisselaar te construeren die het mengsel van 32.300 kg/24 hr lijnolie met Z.G. 6 en 1228 kg/24 hr lNaOH-opl. van 20 oBé op te warmen van 27 oe tot 71 oe i~eén min.

~~A~~~'

De keus is gevallen op de

dubbel~

pijpuitwisselaar, omdat: .

~:'-:p~\~~l. deze gemakkelijk te construeren is uit gestandaardiseerde pijpen

~.~ en dus goedkoop is.

~

2. dit type geschikt is voor gevallen waar een kleine warmteoverdrachts oppervlak vereist is.

3~ bij een te klein of te groot zijn in de praktijk eenvoudige

correc-\~JJ~ ties zijn aan te brengen.

~~. 4. het vloeistof mengsel hierin gedurende een korte tijd op de vereiste temperatuur bevindt.

Volgens Sieder en Taten&l) geldt voor deze bij l~inaire stroming (~ 2100,) :

pijpuitwisselaar

~

~vÎiV'~ ~

-

oIv.

')\

--h.D ~

IC

=

=

I 1 86 ( 4 w c )1/3 , l(kL waarin: ~_ ~ h

i

=

warmte-over~~achtscoëf. _{ETU/(hr)(ft )(OF) .} voor de bipnenst~~bm~:

=

binnen diameter in ft. 2

=

warmtegeleidingscoëf. in BTU~(hr)ft )(oF/ft)

=

massa snelheid in lb/(hr)(ft ) .

= visc. in lb/(tt)(hr) (= centi~8isesx 2,42)

=

soortelijke waamte in BTU/(lb)( F)

= pijplengte in ft.

=

visc. bij de wandtemperatuur in lb/(tt)(hr)

'" ~ ~~ M.~t' c,.;..

4/4.

Hieruit volgt, dat we moeten kennen:

11\ ·

dichtheid, volume, gewicht, benodigde hoeveelh. 8TU, k,

jU,

c •

Berekening van de dichtheid van de rauwe lijnolie bij versch. temp. Rauwe lijnolie moet in Nederland voldoen aan de eisen, gesteld in het normaalblad N 600

max. min. dichth. bij oe 0,933 0,926

2.

Volgens F. Frits (2) neemt de dichtheid van lijnolie en 170 oe per graad celsius temperatuur-verhoging af Daar de onts1ijmde lijnolie een dichtheid heeft zijn de dichtheden bij:

27 oe 0,932 - 7 x 0,0006707 71 oe 0,932 - 51x 0,0006707

=

= 0,927 0,898

.

PiVk:t-tussen 22,8 oe met 0,0006707 van 0,932 ,

Berekening van de volumina v.d. rauwe lijnolie bij versch. temp.

Zo bij

De volumina zijn berekend als: is het volume per, 24 hr in liters:

27 oe 32300 _0,927

₌

34.843 71 °0

.

.

32300 35.968

0,898

=

32.300

dt

Berekening v.d. c~ van de rauwe lijnolie. Volgens J.S. Long c.s. (3) is tussen het

van 80 00 tot 130 oe het gemiddelde t temperatuurstraject

~

At

~

0,0014 = Zodat: c;

=

0,470 + (t-80) • 0,0014 t _{0,358 + 0,0014 t}

"lP

cp

=

27°0 c = 0,358 + 0,038

=

0,396 12 Zo is: 710 e 0,358 + 0,099 0,457 c

₌

₌

12

Berekening van de benodigde hoevee1h. kcal om de 32300 kg onts1ijmde lijnolie 0E te warmen van 27 oe tot 71 oe

; 7 1 71

32300 ct.dt

₌

32300

I

(0,358+0,0014 t )dt

27 P - 27

= 508790 + 97494 = 606.284 kcal. Berekening van k van de lijnolie.

Gegevens over de k van lijnolie is niet gevonden in de litera-tuur.

Aangenomen is, dat de k van katoenzaad olie dezelfde waarde heeft als die van lijnolie.

G.G. Brown (4) geeft voor katoenzaadolie:

kt

=

0,078 - 0,000024 t BTUI (hr) (ft) (OF) waarin t = de Zo is Xl8Il8IX: temperatuu~ in OF • k80,60F (=270e) = 0,078 - 0,000024.80,6

=

0,076 k 7100

=

_{0,078 0,000024.159,8= 0,074}

3.

Berekening van de viscositeit van lijnolie.

~~

Gegevens over de temperatuur afhankelijkheid van orltslijmde lijn-olie met d20

=

0,932 is in de literatuur niet gevonden.

A.R. Rescorla en F.L. earnahan (5) geven de volgende waarden voor rauwe lijnolie met Z.G. = 3,42 en V.G. = 193 :

Temp. Kin.visc. Saybo1t Visc. Abso1.visc. d"G 4 uF oe c.s. c.p

V

~~

_r--... t

~~

20 V

'"

8:~~~i

-0,00(20 100 37,8 29,60 139

(

,I 210 98,9 7,33 49,2 0,9139

~

Daar volgens T.H. Barry (6) er een lineair verband bestaat tussen log visc. en temp., zou dat verband hier zijn:

log ~ t oe 10g~ t

=

ltog ~ 37,8

=

1,84732 - 0,00992 t dt 4

=

0,9297 - (t-20)

.

0,00020 Zo is:

=

log, ~ 27

₌

1,84632 - 0,00992 0,9337 - 0,0002

.

27

₌

1,57848 ~27

₌

_37,886

₌

_{37,89 c.s.} d27

₌

0,9337 - 0,0002

.

27

₌

0,9283

, ,

jU27

=

0,9283 37,89

=

35z2 e.p. log

V

71

₌

_{1,84632 - 0,00992 71}

₌

_1,114200 ~71

₌

_13,87 t d71

₌

0,927 - (71 - 20) 0,00020

₌

0,9195 jU71 = 0,9195

.

13,87

=

13 z05 c.p.

Berekening van de dichtheid van de NaOH-op1, J~ b!.ltllJo'i,dt h/', I!N lut YD1.

Uit A.J~C .• Andersen lCml: (7) volgt:

4.

Volgens International Oritical ~ablès (8) is: gew.% di::110 d'f

1-14,35 1,150 1,128

De opgaven van de dichtheid door Andersen en in Int.Orit.Tables verschillen doordat Andersens opgaven betreffen handels-opl., waarbij dus geen 100

%

zuivere NaOH is gebruikt voor de bereiding van de

NaOH-opl.

Bij Andersen is de gebruikte NaOR-opl. b.v.:

d 20 0B~ 1 · 14,35. 11,S2 100

% -_

86 4

%

voor e a op •• 3,6. 4 0 . , o .

De d-waarden van Andersen zijn aangehouden. De temperatuursinvlomd is bepaald m.b.v. de d-waarden uit Int. Orit. Tables.

Bijv. : volgens Andersen Int.Orit.T. 20 °Bé 8,07 gew.% 1,162 1,157 Verschil = 0,005

Het verschil van 0,005 is steeds opgeteld bij de verkregen waarden volgens Int.Orit.Tables.

Zo wordt dit tabmm:

°Bé °Tw

Gew.%

N d 27 d71

---20 32,4 14,35 3,6 1,158. 1,133

Voor het neutraliseren van de 32300 kg lijnolie met Z.G.

=

6 is volgens

M.

Kantor

(9),

waarbij 10

%

overmaat gebruikt wordt: bij 2000: 32300.

:~

• 6 • 3,6

~

40 • 1,1

=

1057 t

=

1057 • 1,162 = 1228 kg.

Ret volume hiervan is bij:

27 00 1228 _1,158

₌

1060 t

71 00

.

.

1228 _1,133

₌

1084 t

Berekening van de warmtegeleidingscoëf. van xX$x de NaOR-opl.

L. Riedel (10) geeft voor de NaOR-opl.:

waarin: kt kt w

lf

(c) c t

=

=

=

=

=

kt

=

~

+. lf(c)

warmtegeleidingscoëf. Kan de NaOR-opl. bij ~ 00 in kcal/m.hr.oO '

warmtegeleidingscoëf. van water. bij t 00

functie v.d. afh. v.d. kt van de mol. conc. mol. conc.

temp. in 00.

L. Riedel geeft een grafiek van Uit deze grafiek is bij bekende

'f(c) en c

Voor

5.

kt _w geeft Riedel voor

=

0,486 + 0,0015 t - 0,000005 t2 kcal/ m.hr.oO Zo is JClmlmR: k_w 27

=

~1

₌

1 kcal m.hr.oO 0,486 + 0,0015

.

27 -0,486 + 0,0015 _• 71 -1 5

=

_.."....~."". 1 0,252 3,2808 • 9

-0,000005

.

729

₌

0,523 0,000005 _• 5041

₌

0,568 , .

=

0,67197 BTU ft hr 00

Voor 3,6 N NaOH-oplT volgt uit de grafiek: _<9(c)

₌

0,027 Zo is dus: 27 kca1/mh°0 BTU k

₌

0,523 + 0,027

₌

0,550

₌

0,370 ft hr

-k71

=

0,568 + 0,027

₌

0,595 kc a l/mh°0

₌

0,400 BTU ft hr

-Berekening van ct van de NaOH-opl. p

J.W. Eertetti en W.L. McOabe (11) geven het volgende tabel: 14,35

%

NaOH -opl. 60 80 100 120 140 160 180 15,6 26,7 37,8 49,0 60,0 71,1 82,2 0,878 0,885 0,891 0,896 0,.90+ 0;902 0,902 ~~®~ 0,007 O,OO~ 0,005 . 0,005 0,001 0,000 XX:JX 11,1 11,1 11,2 11,0 11,1 11,1 ~~~®j~ 0,00063 0,00054 0,00045 0,00045 0,00009 °0 °0 is:

stel de afhankelijkheid van cp van t tussen 26,7 oe en 71,1 oe

c~

=

a t2 + b t + c dan is voor: 26,7 oe : 49,0 00 71,1 00 26,7 2 a 49 2 a 71,1 2 a + + + 26,7 b 49 b 71,1 b + + + c c c

"

_cp t

₌

-0,000005 t 2 ₊ 0,0008.72 •

•

Voor 14,35

%

NaOH-opl. is c27

=

0,885 + 0,3 _• 0,00054

₌

-p-c 71 :: ~ 0, , 01. . , o~ I D, DO (JO j :::

=

=

t 0,885 0,896 0,902 + 0,865277 0,855 DJ 9 D.t

~

6.

De benodigde hoeveelh. warmte om 1228 kg 14,35

%

NaOH-opl. op te warmen van 27 oe tot 71 oe :

71

1228 / (-0,000005 t2 + 0,000872 t + 0,865277) dt =

27

-69 + 2309 + 46753

=

48.993 kcal/24 hr.

De viscositeit van de NaOH-opl. zs berekend m.b.v. de momogram van D.F. Othmer en S.J. Silvis (12)

Hieruit volgt, dat voor 14,35

%

NaOH-opl.:

/u27 = 2,3 c.p. /u7l = 0,9 c.p.

Lijnolie-zeep-NaOH-mengsel. Gewicht

Gewicht

=

gewicht lijnolie + gewicht NaOH-opl.

=

32300 + 1228

=

33.528 kg/24 hr. Dat is: 1397 kg/hr.

=

1397. 2, 205

=

3080 1 b/hr".

Volume.

Volume = volume lijnolie + volume NaOH-opl.

Volume

₌

34843 + 1060 = 35.903

t

bij 270e Volume = 35968 + 1084

=

37.052 t bij 710

e

35903 24

=

Hàt volume bij 270_{e is per hr.:}

37052 24

=

Het volume bij 71~e is per hr.:

1496 t 1544 t

=

I, 'Itt. 3~-, 31'1 = j""1, ó'Jo

ftJ

::.1, S"It ';_

J.s;

1/'1

=

IJlt,31. J

~J

t zo, Soortelijk gewicht. Het soortelijk gewicht

d27

=

33528 35903 d71

=

33528 ₃₇₀₅₂ is berekend als

=

0,934

=

0,905

Benodigde hoevèelheid kcal om het mengsel van 27 tot 71 oe op te warmer

10 = 606284 + 48993 =

'f" 24 27.303 kgal/hr.

=

22

,;°:;/10.:

!()#,J'!f

Zlt/jk

Soortelijke warmte.

Deze is berekend als: 32300 • 0,396 +

33528

t t

gew. lijnolie x cp + gew. NaOH-opl x cp gew. mengsel.

1228 • 0,885 = 13878 33528 =

7. c71 = ...Jl... 32300.0,457 + 1228.0,902 33528 = 15869 33528 = 0,473 BTU/lb oF

Specifieke warmte geleidingsvermogen.

Deze is berekend als: ~ew.lijnolie x _{gew. mengsel} k + gew.NaOH-oEl. x k

c~7

32300 _• Oz076 + 1228

..

Oz370 _{0,09 BTU/ft h oB}

= ₃₃₅₂₈ =

c71

₌

32300

.

0,074 + 1228 • Oz400 ₌ 0,09 BTU/ft h oF

-1L- 33528

Viscositeit.

Deze is berekend als:

log visc.mengsel

₌

gew.lijnolie x log visc. _{gew. mengsel} + gew.NaOH-oEl. x log Vll~ 27 32300.1₂54654 ₊ log /u

=

₃₃₅₂₈ u27

/ - =

32l,852 c.p.

=

71 32300.1₂11727 log /u = ₃₃₅₂₈ u71

/

=

11,876 e.p. =

=

1228.0_z36173 = 31,852 _• 2,42

₌

1228.0₂04576

=

11,88 _•

=

2,42 = 29 - 28 2,3 log 29 28 1,50314 77 19/ft h 1,07467 28,75 lb/ft h

=

28,53

.

~

8.

Nu is Q = 27303 kcal/hr

stel de gem. overall warmte-overdrachtsco~ff.

Uit volgt benodigde A = Q U .At m m = ( A

=

oppervlak) 27303 = 4,785

m

2 200 • 28,53

Neem aan: de snelheid

=

v ~ 0,6 m/sec •.

Daar het mengsel in één minuut opgewarmd moet worden, moet de buislengte = L = 60. 0,6 - 36 m zijn.

~

;tv\

?

~ ~rt1. Warmtebalans : . - ( . _ .. ~ .!,. olie x cp x (t

₂

-t

₁₎

=

w~r

x

1

x

~0:4"~»)

27303 = hh. water --~ ~-S 27303 ~ hh. water =

55

=;5!J>7...Jgd-trr = ~l~

Bij een transportsnelheid v.h.oliemengsel van 0,6 rnlsec, is de ben. vol./hr dwarsdoorsnede v.~. pijpen

=

v/hr Deze is bij 270C 1496 _{6 • 3600} 1544 6. 3600 • 0,1076 = 0,0074523 ft2 • 0,1076 = 0,0076915 "ft8 Dus:

gem. benodigde dwarsd. = 0,0074523~0,0076915 = 0,007572 ft2 Uit Bridgeport Condenser Tube Manual 1947 pg 92 volgt, dat men hiervoor kan gebruiken:

als binnenste buis: nominaal 1,5"

O.D.

wanddikte

l.D

binnendwarsd. buiten opp. bui tendwarsd,

bU~s in ft2 per _bui~ in. in. " in.

_f'

ft lengte ft

~,500 0,148 1,204 0,007907 0,393 0,012272

Bij deze buis zou de shelheid" zijn:

27 52₂830 _{6678,8 ft/hr 0,56585 m/sec.}

v = _{0,00791 =} =

71 54,525 _{6893,2 ft/hr 0,58401 rnlsec.}

..

9. Daar Re

₌

D v~ is:

JU

'1,204 27 12 6679

.

58,3 Re o1ie = 77

=

507 1₂204 6893 56,5 71 12 •

.

Re o1ie = 29

=

1348 Dus laminaire stroming in de binnenste buis.

Warm water.

De dichtheden van water geef't J.H. Ferry (14)

Vol.55

₌

60627 35,314

=

21,736 f't3 0,9857 • 1000 Vol.100

₌

606,7 352314

₌

_{22,355 f't}3 0,9584 • 1000 Zo is de benodigde dwars~oorsnede 1,64 f't/ sec. :

der pijpen bij een v

=

0,5 mlsec

=

b" 55 oe 21,736

=

1J 1,64 • 3600 22,355 bij 100 oe _{1,64 • 3600} = 0,0036816 f't2 0,0037864 f't2

Voor de buitenste buis moet de binnendwarsdoorsnede zijn bij: 55 oe 0,0036816 + 0,012272 = 0,015954 f't2

100 oe 0,0037864 + 0,012272

=

0,016058 f't2 Dus gem. : 0,015954 ~ 0,016058 =. 0,01601 f't 2

Dus als buitenste buis te gebruiken:

O.D. wanddikte I.D. binnendwarsd. buite~ opp. buitendw.d.

bfi~

in f't per _bUi~

in. in. in. f't lengte f't

~,eoo 0,148 1,704 0,0158 0,524

10.

Dwarsopp. v.d. ringvormige ruimte

=

0,0158 - 0,0123

=

0,0035 ft2 De werkeli jke snelheid van het water in. die ringv.. ruimte is bi j :

55°0: v 55

=

21,736

=

6210,3 ft/hr

=

21,736 0,305 - 0,52615 m/sec. 0,0035 - 0,0035· 3600 -

-100°0: v lOO

=

22,355

=

6387,2 ft/hr

0,0035

=

0,54114 m/sec.

Volgens J.H. Perry (15) is: u 55 / water

=

0,5064 c.p.

=

0,5064 • 2,42

=

1,23 lb/ft hr u lOO / water

=

0,2838 c.p.

=

0,284 2,42

=

0,69 lb/ft hr Volgens J.H. 55

r

water

=

,

Perry (16) is: 0,98573 g/cm3

=

0,986 • 62,4

₌

61,5 lb/f't3 100

r

water

=

0,95838 g/cm~

=

Zo is dus: 0₂204 _{6210 61,5} 5:5 12

.

• Rewater

=

_1,2 = 5411 ... Oz204 6387 59,8 100 12 • • Rewater

=

_0,7

=

9276' In de ringvormige ruimte is dus een turbulente stroming.

Berekening van de wand temperatuur

=

t w --'" -'> 2./e :.tJ~6'F

-,...-,..---r---l

₁ ~a -::

/5""1,

iJ

Or

I Beschouw de Hier is een 'i/rr~:.13/oF linkerkant (koude temp. val: IAt.l b.&.l

6, l t.

kant) •

.!>t..i

><~~~~.

~~~~~~~z~~~~~~~~==:::~buitenste

film

-= \\

\\\

I' , ' \ \ _ wand binnenste buis

_ _ . _ _ . _ _ . _I!.l _ > - . _ _ . ::::. binnenste film

I!~

Volgens A.I. Brown (17) is:

~hh

=

~Àótt

waearin: h

=

wafmteoverdr.coëf. ~< ~ _{h i ,ho - warmteoverdr.coëf} ~ de binnenste en.d~ in 't alg. Voor resp. bUitenste vIst

,

-•

.

' • 11. Nu is _{At t t o •}

=

131 - 80,6 = 50,4

, Stel dat de temp. val aldus is: /.l..D b,S'

A

.t1IIJ;(

?,

'11, 'I, '/,'1'/, rl, '/, / I 't, 'I/I,

/ \jIJ UVV' (JVv.., • " , " , , , . '11, 1 'I '11'1111 ~-~-~-~ - - 0 ' tYlJ"·F 129 + 122,6 125,8 OF 2 =

zou dan zijn:

.

G.G.

Brown

(IS)

is! de w~rmtegeleidingscoëf. aldus:

h

=

waarin:

8,1 0,298

D.Q. Kern (19) geldt voor water vO,8

0,00134 (t+100)

-0-2

D '

BTU/hr

o t

=

gem. temp. v.h. water in F

v

=

snelheid in ft/hr D

=

binnendiam. in ft 8,55 9,0 0,350 0,402 9,5 0,470

Daar we voor vloeistoffen, stromende in ringvormige ruimten De ge-bruiken i.p.v. D , wordt:

bij bij 1

₌

h

...-.Q.... 10g00 of ho

=

1 ho

=

...:::. 1 ~'i:757 ,02 2120_-F: 0,00134 1 1045,7 " 757,02

=

0,00132

=

6387₂2°,8 (212 + 100) = 1045,7 0,204 0,2 ( 12)

=

0,00096

•

Nu is voor dubbele pijpwarmtewisselaaDs:

(D~®. 2,'~

;beg

~

+6)1

\ ~, i m ~ 0 \.. .. 1· 25,8 ~

=

8,55 + 100 • 0,45

=

v· 8,7 is bij 125,8 oF : 2,3 log 1,500 = 0,00402 2 i{. 8,7 1,204

Berekening v.d. visc. v.h. mengsel bij 122,6

OF

=

50,3

oe

log ~ 50! 3 olJ.e

=

1,84632 - 0,00992

.

50,3

=

1,34734 ~ 50,3 olie

=

22,25 c.s.

r

50,3 olie

=

0,9337 - 0,0002 50,3

=

0,9236 u50 ,3

I

olie

=

0,9236 • 22,25

=

20,55 c.p 50,3 1 33 IU14,35% NaOH

= ,

c.p. 1 u50 ,3 32300 log 20,55 + 1228 log 1,33 = 1,2693 ogl mengsel = 33528 U50 ,3

I

mengsel = 18,59 c.p. = 45 lb/rt hr Voor een laminaire stroming geldt:

hiD

~

DG D

1

1/3 0,14 4 w c 113 u 0,14 - k

=

1,86 (_)(Cku)(_) . (#-) = 1,86 (1\.h L) " ( / - ) IU L

lUw

lUw

ol!: 1 D h_i

=

k ,. en: Do Do Di - = -D.h. _{J. J.} DJ." k 1 1 4wc

IP31.

u . 0,14 1,86(ukL)

-U )

"\

·1

w

• • • , 13. Dus bij 80,6 oF ~t.-'" 1 1,500 12 • 0,09 1/3 0,14 1,86(4.3080.0,41) (77)

=

0,02650 verder zijn: ~.0,09.1 45 D 2,3 log--2. 2Tt ~ Di 1 ho

Dit zou een temperatuurval geven a1svo1gt: a. Temp. val buitenste film

=

50,4 _• °2°°132

0,03184 b. Temp. val binnenwand

=

50,4

·

°2°°402 _0,03184 c. Temp. val binnenste film

=

50,4 _• °2°2650 0,03184 Totale temp. val

=

=

=

=

= 0,00402 = 0,00132

----+

0,03184 2,09 OF. 6,36 OF 41,95 OF + 50,40 OF

Vergelijken we deze berekemmng met met aangenomene op pg. 11 bovenaan, dan blijkt dat de aangenomen tw juist is, zodat aan de koude

kant: UI

=

Ukoude 1 kant

=

_{Do 2 3} Do +,L . . . 0 - - + ~10g Di Dihi ho 1

=

0,02650 + 0,00402 + 0,00132

=

UI

=

31,41 BTU/ft2 OF hr

=

153 kc a 1/m2 oe hr

Beschouw de rechterkant van de warmtewisselaar (wa~me kant) Hier is A ttot. = 212 - 159,8 = 52,2 OF.

Stel dezelfde verhouding in de temp. vallen als bij de koude kant, dan zijn de resp. temp. vallen:

°

52,2/50,4 x 2,0 = 2,1 F 52,2/50,4 x 6,4

=

6,6 OF 52,2/50,4 x 42,0 = 43,5 OF

a •

..

& Dus t = w Nu is: 2Ó9,§ + 203,3 2 = 14.

=

206,6 oF = 7 9,0 + 100. 0,5 = 9,0 2,3 log 1,500

=

0,00388 2l{. @J,O 1,204 97,000 log olie

=

97 olie

=

97 olie

=

97 IUo1ie

=

97 IU14,35% NaOH 1,84632 -7,66 c.s. 0,9337 -0,9143

=

0,64 0,00992

.

97

₌

0,88408 0,0002 97

₌

0,9143 7,66

₌

7,00 c.p. c.p. = D 2,3 1 0 2 1'( ~ og Di 1 u 97

=

32300 log 7,00 +

ogl mengsel 33528 1228 log 0,64 = 0,80705

u97

I

mengsel = 6,41 c.p. = 16 lb/f't hr Zo is: Do ₁ 2500 1 _0,02511 D.h. _{~ ~} = ₁₂

.

0,09· 1/3 0,14

=

1 86(4.3080.0,47) (29)

'\

' 1\. 0,09 • 1 16 Dus: Do 0,02511 Dihi = 2 2₂3 km D log ...2. Di = 0,00388 1 _0,00096 ho = ₊ 0,02995

De temperatuurvallen zullen zijn:

a. Temp. val buitenste ei1m = 52,2

·

°2°°

096 ₌ 1,67

8~8~~~~

b. Temp. val binnenwand = 52,2

·

₌ 6,76

8~82gîr

c. Temp. val binnenste f'ilm = 52,2

·

_{0,02995 =} 43,77 Totale temp. val

•

52,20

•

..

..

15. Deze berekening geeft dus

Dus:

210,3

2

Op pg 14 bovenaan is aangenomen Dit is dus goed aangenomen. Zo wordt: beeld: t _w

=

97 oe

=

Uwarme kant

=

0,02511 +

0,~0388

+ 0,00096

=

33,39 BTU/ft 2 oF hr

=

163 kca11 m2 Oe hr of: A

=

27303 _• 2 3 1 _{, og 163 • 28} 153. 29

=

6,062 m ••• 2

/11

15329 16328

Nu is als binnenbuis gebruikt, een buis met een diameter van 1,500" en de lengte is 36 m (zie pg 8).

Deze buis heeft een buiten oppervlakte ~

A =

(1\..

ili,500 • 0,0254") • 36 = 4,309 m2 •••••••• /2/ Uit

/1/

en /2/ volgt, dat onze warmtewisselaar te klein is.

De warmtewisselaar moet dus zijn: 6,062 _{4,309 •} 36 Wij maken de ~ar~~~ss,e~.~ .. ~O, ~""._1~:q~>

= 50,65 m.

Hiervan is A·

=

(1\.1,500 • 0,(254) • 50

=

5,985 m2 Deze warmtewmsse1aar is dan:

6,062 - 5,985 • 100%

=

1,3

%

te klein. 6,062

Di t ~:t )Te~o:tlJSillê.lLbenaderd zijn de ~tr~4~e

een

exotherme reactie is.

De verwa~mingstijd is dan: 50/0,566 = 88 sec.

~;r:pg;.:;rqJijiili:" mr ~ ... .,. -,'",!,,". """"

en omdat

-/

_I

/

.' " f) 16. Literatuur: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20.

E.N. Sieder en G.E. Tate: Ind.Eng.Chem. 28, 1429-1436 (1936) F. Fritz: Farbe und Lack, 474 (1928)

J.S. Long c.s.: Ind.Eng.Chem. 26, 864-868 (1934) G.G. Brown: Unit Operations, 445 (1953)

A.R. Rescor1a en F.E .• Carnahan: Ind. Eng. Chem. 28, 1212-1213 (1936) T.H. Barry: J.Oi1

&

Col. Chem. Assoc. 13, 220-230 (1930)

A.J.C. Andersen: Refining of oils and fats, 40 (1953) International Critica1 Tables Vol. 3, 79 .

M. Kantor: J.A.O.C.S. 27, 455-462 (1950)

L. Riedel: Chemie-Ingenieur-Technik 22, 54-56 (1950).

J.W. Bertetti en W.L. McCabe: Ind.Eng.Chem. 28, 375-378 (1936) D.F. Othmer en S.J. Silvis: Ind. Eng. Chem. 42, 528 (1950)

D.Q. Kern: Proces Heat Transfer (1950) --J.H. perry: Chem. Eng. Handbook, 435 (1941) Idem, 797

Idem, 435

A.I. Brown: Introduction to Heat Transfer, 160-162 (1942) G.G. Brown: Unit Operation, 584 (1953) .

D.Q. Kern: Proces Heat Transfer, 835 (1950)

A.I. Br1.J1fIl: Introduction to Heat Transfer, 103 (1942) D.Q. Kern: Proces Heat Transfer, 93-95 (1950)