Index of /rozprawy2/11417

Pełen tekst

(1)AGH AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA IM. STANISŁAWA STASZICA W KRAKOWIE. WYDZIAŁ ODLEWNICTWA KATEDRA INŻYNIERII PROCESÓW ODLEWNICZYCH . ROZPRAWA DOKTORSKA ZALEŻNOŚĆ PRZEWODNOŚCI CIEPLNEJ WYBRANYCH MAS FORMIERSKICH OD TEMPERATURY . Paweł Krzysztof Krajewski . Promotor: prof. zw. dr hab. inż. Józef Szczepan Suchy. Kraków, czerwiec 2018 . .

(2) Składam serdeczne podziękowania promotorowi pracy Panu prof. dr. hab. inż. Józefowi Szczepanowi Suchemu za merytoryczną pomoc udzieloną w czasie realizacji pracy, Narodowemu Centrum Nauki za sfinansowanie projektu PRELUDIUM V nr UMO-2013/09/N/ST8/00256, w ramach którego wykonano większość badań, Panu dr inż. Grzegorzowi Piwowarskiemu za pomoc przy wykonywaniu eksperymentów z ciekłym metalem, Panu mgr. inż. Tomaszowi Wiktorowi za pomoc przy wykonywaniu obliczeń numerycznych Pro CAST, Panu dr. inż. Pawłowi Rutkowskiemu za wykonanie badań LFA, Panu prof. dr. hab. Czesławowi Kapuście za umożliwienie wykonania badań Hot Disk, wszystkim Pracownikom Wydziału Odlewnictwa za okazaną życzliwość i udzieloną pomoc w okresie realizacji pracy.. Paweł Krajewski. strona 2 .

(3) SPIS TREŚCI Strona . Wykaz symboli i oznaczeń. 6. Streszczenie. 13. Summary. 15. Przedmowa. 17. LITERATUROWA CZĘŚĆ PRACY. 1.. WPROWADZENIE. 21. 2.. PRZEGLĄD METOD POMIARU WSPÓŁCZYNNIKA PRZEWO-. 36. DZENIA CIEPŁA MATERIAŁÓW 2.1. Metody wykorzystujące grzejniki elektryczne jako źródło ciepła. 37. 2.1.1. Metody ustalonego przewodzenia ciepła przez płaską próbkę. 37. 2.1.2. Metoda promieniowego przepływu ciepła przez próbkę. 45. 2.1.3. Metoda Hot-Disk. 53. 2.1.4. Metoda Laser Flash. 58. 2.1.5. Metoda Hot-Wire. 63. 2.2. Metody badań pola temperatury formy odlewniczej nagrzewanej 66 ciepłem odlewu 2.2.1. Metoda bilansu cieplnego odlew-forma z wykorzystaniem funkcji parabolicznej do opisu pola temperatury formy odlewniczej. 67. strona 3 .

(4) 3.. 2.2.2. Metoda wykorzystująca funkcję błędów Gaussa do opisu 76 pola temperatury formy odlewniczej. 2.2.3. Inne metody bazujące na wykorzystaniu pola temperatu- 79 ry formy odlewniczej. ANALIZA METOD I WYNIKÓW BADAŃ NA PODSTAWIE. 80. PRZEGLĄDU LITERATURY. 4.. TEZY i CELE PRACY. 107. EKSPERYMENTALNA CZĘŚĆ PRACY. 5.. 6.. ZAKRES BADAWCZY, MATERIAŁY, APARATURA I METODYKA BADAŃ. 109. 5.1. Zakres badawczy pracy. 109. 5.2. Materiały użyte w badaniach. 112. 5.3. Aparatura badawcza. 114. 5.4. Metodyka badań. 115. 5.4.1. Przygotowanie form odlewniczych. 115. 5.4.2. Cechowanie termoelementów. 119. 5.4.3. Metodyka opracowania wyników pomiaru temperatury. 120. WYNIKI BADAŃ. 126. 6.1. Formy zalewane cynkiem. 127. 6.1.1. Dyskusja wyników serii Zn 6.2. Formy zalewane aluminium 6.2.1. Dyskusja wyników serii Al. 135 137 153. strona 4 .

(5) 6.3. Formy zalewane miedzią 6.3.1. Dyskusja wyników serii Cu. 155 183. 6.4. Posumowanie otrzymanych temperaturowych zależności współczynnika przewodzenia ciepła. 185. 7.. WALIDACJA NUMERYCZNA WYNIKÓW BADAŃ. 191. 8.. WNIOSKI KOŃCOWE I KIERUNKI DALSZYCH BADAŃ. 200. Literatura. 205. Spis rysunków. 223. Spis tabel. 233. Od autora. 236. strona 5 .

(6) Wykaz symboli użytych w tekście α. współczynnik wymiany ciepła, W/(m2K). αR. temperaturowy współczynnik rezystancji Ni, 1/K. αz. zastępcza wartość współczynnika wymiany ciepła, W/(m2K). αI1, αI2. współczynnik wymiany ciepła na powierzchniach kontaktu próbkawzorzec (interface) I1 i I2, W/(m2K). . stała Eulera. . współczynnik przewodzenia ciepła, W/(mK). f. współczynnik przewodzenia ciepła materiału formy, W/(mK). T. współczynnik przewodzenia ciepła w zakresie temperatury Ti-Tj, W/(mK). śrf. średnia wartość współczynnika przewodzenia ciepła materiału formy, W/(mK). M. współczynnik przewodzenia ciepła masy formierskiej, W/(mK). p. współczynnik przewodzenia ciepła materiału próbki, W/(mK).  REF (Tśrij ). współczynnik przewodzenia ciepła materiału referencyjnego dla średniej temperatury z zakresu Ti - Tj, W/(mK). T. spadek (różnica) temperatury, K. 1T, 2T. spadki temperatury w próbkach, K. Tp. przegrzanie metalu zalewanego do formy powyżej temperatury krzepnięcia, K. Tgp. spadek temperatury na grubości próbki, K. . grubość zakrzepłej warstwy odlewu, m. . bezwymiarowy współczynnik w metodzie LFA. ρ. gęstość masy, kg/m3. f. gęstość masy materiału formy, kg/m3. Tj i. strona 6 .

(7) okr . gęstość masy materiału odlewu przy temperaturze krzepnięcia, kg/m3. oliq . gęstość masy materiału odlewu w stanie ciekłym, kg/m3. ośr. średnia gęstość masy materiału odlewu w stanie ciekłym i stałym (w temperaturze krzepnięcia), kg/m3. τ. czas, s. kr. czas krzepnięcia odlewu, s.  krn. czas krzepnięcia nadlewu, s.  kro. czas krzepnięcia odlewu, s. 0.5. czas połówkowy w metodzie LFA, s. sol. czas od momentu zalania do końca krzepnięcia odlewu, s. . współrzędna kątowa. Θx, τ . zmienna bezwymiarowa zależna od położenia x i czasu . a. współczynnik dyfuzji temperatury, m/s. af. współczynnik dyfuzji temperatury materiału formy, m2/s. aśr. średnia wartość współczynnika dyfuzji temperatury, m2/s. AR. współczynnik we wzorze opisującym pole temperatury w przekroju warstwy cylindrycznej próbki. A. pole powierzchni, m2. Ao-f. pole powierzchni kontaktu odlew-forma. bf. współczynnik akumulacji ciepła materiału formy, Ws0.5/(m2K). BR. współczynnik we wzorze opisującym pole temperatury w przekroju warstwy cylindrycznej próbki. cp. ciepło właściwe, J/(kgK). Cf. ciepło właściwe materiału formy, J/(kgK). strona 7 .

(8) coliq. ciepło właściwe materiału odlewu w stanie ciekłym, J/(kgK). c śrf. średnia wartość ciepła właściwego materiału formy, J/(kgK). C1, C2. stałe całkowania. C. stała matematyczna. d. grubość ścianki płaskiej, m. dij. odległość pomiędzy punktami pomiarowymi temperatury Ti – Tj, m. dśr. średnia wielkość ziaren osnowy masy formierskiej, mm. Dn. średnica nadlewu, m. D(t). bezwymiarowa funkcja zależna od czasu wyznaczana numerycznie dla określonej geometrii i parametrów pomiarowych sensora Hot-Disk. g. grubość odlewu płyty, m. g1, g2. grubości próbek w podwójnym aparacie płytowym, m. grad T. gradient temperatury, K/m. h. wysokość (grubość próbki), m. Hn. wysokość nadlewu, m. K kr. stała krzepnięcia, s/m2. K krn. stała krzepnięcia nadlewu, s/m2. K kro. stała krzepnięcia odlewu, s/m2. ln. logarytm naturalny. L. wysokość próbki cylindrycznej, m. Lm. ciepło krzepnięcia metalu/stopu, J/kg. Lo. ciepło krzepnięcia odlewu, J/kg. m. masa, kg. mp. wykładnik paraboli w opisie temperatury powierzchni formy strona 8. .

(9) nHD. liczba pierścieni sensora Hot-Disk. n. wykładnik paraboli w opisie pola temperatury formy. M. moduł, m. Mn. moduł nadlewu, m. Mo. moduł odlewu, m. P. moc źródła ciepła, W. Po. całkowita moc ciepła wydzielanego przez sensor Hot-Disk, W. Pp. moc prądu elektrycznego grzejnika liniowego odpowiadająca wysokości cylindrycznej próbki, W.  q. wektor natężenia strumienia ciepła, W/m2. q. natężenie strumienia ciepła (skalar), W/m2. qL. energia impulsu lasera, J/m2. qREF. strumień ciepła w materiale referencyjnym, W/m2. qv. moc wewnętrznych źródeł ciepła, W/m3. Q. ilość ciepła, J. Qf.ak. ilość ciepła akumulowanego przez materiał formy odlewniczej, J. rHW. odległość spoiny termoelementu od grzejnika w metodzie Hot-Wire, m. r. współrzędna promieniowa.  r. wektor położenia punktu w przestrzeni (x, y, z). Rc. całkowita rezystancja sensora w metodzie Hot-Disk, om. Ro. rezystancja sensora w metodzie Hot-Disk przed włączeniem zasilania, om. R. promień, m. R1, R2. promienie warstwy cylindrycznej, m. Rmax. maksymalny promień pierścienia sensora Hot-Disk, m. S1, S2, S3,. pola powierzchni w metodzie parabolicznego rozkładu temperatury, m2. strona 9 .

(10) S4 t. charakterystyczny, bezwymiarowy parametr czasu w metodzie Hot-Disk. T. temperatura, oC. 1,2 Tśr. średnia całkowa temperatura warstwy cylindrycznej próbki o temperaturze powierzchni T1 i T2, oC. Tc. temperatura w centrum odlewu, oC. Tf.pow. temperatura powierzchni formy od strony odlewu, oC. To. początkowa temperatura formy, oC. Tśrij. średnia wartość temperatury zakresu Ti - Tj, oC. T fśr. średnia całkowa temperatura płaskiej warstwy formy o objętości v, oC. sol T f..pow. temperatura powierzchni formy w momencie końca krzepnięcia, oC. Tm. równowagowa temperatura krystalizacji metalu, oC. Tliq. temperatura początku krystalizacji stopu, oC. Tsol –. temperatura krzepnięcia odlewu, oC. T(r, ). temperatura rejestrowana w czasie  przez termoelement umieszczony w próbce, w odległości r od grzejnika Hot-Wire, oC. T(x, ). temperatura w formie półprzestrzennej rejestrowana w momencie  w odległości x od powierzchni formy, oC. Tw. temperatura w pobliżu granicy odlew – forma, oC. Tx. temperatura w odległości x od powierzchni kontaktu odlew-forma, oC. Ty. temperatura w formie, w punkcie o współrzędnej y w kierunku od wierzchołka paraboli do powierzchni podziału odlew-forma, oC. Tzal. temperatura zalewania metalu, oC. u. bezwymiarowy parametr funkcji błędów Gaussa. U. uzysk metalu, %. Vn. objętość nadlewu, m3 strona 10. .

(11) Vo. objętość odlewu, m3. V ( h , ). bezwymiarowy współczynnik w metodzie LFA. x. oznaczenie osi we współrzędnych kartezjańskich. Xo. połowa grubości odlewu w kształcie płyty, m. xp. grubość płaskiej próbki, m. Xp. głębokość przegrzania formy liczona od powierzchni kontaktu odlewforma, m. y. współrzędna liczona od wierzchołka paraboli, m. z. wartość funkcji błędów Gaussa dla argumentu "u" (z=erf u). Yp. głębokość przegrzania formy liczona od wierzchołka paraboli, m. . operator Hamiltona. r. dywergencja. 2. operator Laplace'a. CastingMethod. metoda pomiaru współczynnika przewodzenia ciepła za pomocą nagrzewania badanej próbki ciepłem odlewu. cup. wielkość odnosząca się do tygielka pomiarowego w analizie DSC. D. dekstryna (zawartość w masie formierskiej, % mas.). div. dywergencja. DSC. skaningowa kalorymetria różnicowa (differential scanning calorimetry). erf. funkcja błędów Gaussa (error function). G. glina, (zawartość w masie formierskiej, % mas.). green sand masa formierska, mieszanina piasku kwarcowego z bentonitem i wodą IR. podczerwień (infrared). ierf. odwrotność funkcji erf (inverse erf function). strona 11 .

(12) HF. strumień ciepła (heat flux). Hot-Disk. metoda gorącego dysku. Hot-Plate. metoda gorącej płyty. Hot-Wire. metoda gorącego drutu. LFA. laser flash analysis (impulsowa analiza laserowa), metoda pomiaru współczynnika przewodzenia ciepła za pomocą nagrzewania badanej próbki ciepłem impulsu laserowego. LFM. laser flash method (impulsowa metoda laserowa), metoda pomiaru współczynnika przewodzenia ciepła za pomocą nagrzewania badanej próbki ciepłem impulsu laserowego. MS. masa wysuszona. MW. masa wilgotna. MZ erf. metoda zalewania, pole temperatury opisane funkcją erf. MZ f.w.. metoda zalewania, pole temperatury opisane funkcją wielomianową. Radial Method. metoda pomiaru współczynnika przewodzenia ciepła za pomocą nagrzewania cylindrycznej próbki ciepłem liniowego, centralnego grzejnika. PK. piasek kwarcowy (zawartość w masie formierskiej, % mas.). ref. wielkość odnosząca się do substancji wzorcowej w analizie DSC. sand. wielkość odnosząca się do próbki masy formierskiej w analizie DSC. TauSol. czas krzepnięcia odlewu. TPS. transient plane source (nieustalone płaskie źródło; dotyczy metody HotDisk). URL. metoda stanu ustalonego, radialny przepływ ciepła, liniowy grzejnik centralny. W. woda (zawartość w masie formierskiej, % mas.). strona 12 .

(13) . STRESZCZENIE. Odlewnictwo metali i ich stopów obejmuje szereg technologii, miedzy innymi takich jak grawitacyjne odlewanie do form trwałych lub półtrwałych (np. grafitowych), odlewanie pod ciśnieniem, odlewanie do form wirujących (tzw. odlewanie odśrodkowe), odlewanie ze stanu stało-ciekłego, w próżni, etc. Jednak najstarszą i dotychczas powszechnie stosowaną metodą jest grawitacyjne odlewanie do form ceramicznych, najczęściej wykonanych z mas formierskich na osnowie piasku kwarcowego, związanego dodatkiem różnego rodzaju spoiw naturalnych (gliny) bądź syntetycznych (żywice). Grupę szczególna stanowią masy formierskie złożone z osnowy piasku kwarcowego z dodatkiem glin (głównie bentonitu) i wody, a także innych dodatków, jak dekstryna czy pył węglowy. Projektowanie technologii wykonania odlewu obejmuje zasadniczo dwie grupy czynności, to jest technologie topienia i przygotowania do odlewania (np. modyfikacja, rafinacja, etc.) oraz technologię formy odlewniczej, w której szczególna rolę spełnia układ doprowadzenia metalu i układ zasilania pustek spowodowanych skurczem metalu w okresie stygnięcia i krzepnięcia. Układ zasilania to zestaw nadlewów, których wielkość determinuje skurcz metalu, intensywność odprowadzanie ciepła do formy odlewniczej i otoczenia oraz czas krzepnięcia odlewu. Generalnie, wielkość nadlewu powinna być tak zaprojektowana, by pozostawał w nim zapas ciekłego metalu kompensującego skurcz odlewu aż do zakończenia procesu krzepnięcia odlewu. Z kolei czas krzepnięcia odlewu determinowany jest głównie temperaturą zalewania, kompleksem termofizycznych właściwości metalu odlewu oraz materiału formy. Do niedawna weryfikację zaprojektowanej technologii przeprowadzano doświadczalnie, tj. tzw. metodą prób i błędów. Obecnie opracowane programy komputerowe umożliwiają wirtualne (numeryczne) analizowanie procesów technologicznych. Jednakże narzędzia te wymagają znajomości pewnych parametrów wejściowych, spośród których ważna grupę stanowią termofizyczne właściwości masy formierskiej i ich zmienność wraz ze zmianą (wzrostem) temperatury nagrzewanej ciepłem odlewu formy. strona 13 .

(14) Szczególnie ważne jest wyznaczenie zmienności współczynnika przewodzenia ciepła wilgotnej masy formierskiej w pierwszym okresie jej nagrzewania i odparowywania oraz transportu pary wodnej w głąb formy. Wykonane w ramach pracy badania wykazały, iż w tym okresie współczynnik przewodzenia ciepła jest co najmniej dwukrotnie większy niż dla masy suchej, – co niewątpliwie ma istotny wpływ na kształtowanie pierwotnej struktury powierzchniowej warstwy odlewu. Konfrontacja wyników eksperymentów fizycznych z modelowaniem numerycznym wykazała, iż jedynie zastosowanie równań temperaturowej zmienności właściwości termofizycznych masy formierskiej wyznaczonych w ramach pracy zapewnia dużą zgodność wyników modelowania numerycznego z wynikami pomiarów eksperymentalnych. Wprowadzenie do algorytmów modelowania numerycznego ww. równań umożliwia wyznaczenie z dużą dokładnością czasów krzepnięcia odlewu lub jego części i zaprojektowanie nie tylko optymalnych nadlewów, lecz również szybkości stygnięcia i krzepnięcia odlewu, co pozostaje w bezpośrednim związku z kształtowaniem jego struktury pierwotnej i właściwości.. strona 14 .

(15) SUMMARY Casting technology of metals and their alloys uses many techniques, these are for instance: gravity casting into permanent (metal) or semi-permanent moulds (e.g. graphite), pressure die casting, casting into rotating moulds, semi-solid casting (tixocasting, rheocasting), squeeze casting, etc. However, the oldest one and commonly used up-to-day is the method of gravity casting into ceramic moulds, mostly made from sands with silica quartz matrix. These moulds are bonded mainly with natural binders, e.g. bento nite, synthetic resins or water glass. A commonly used group of the sands is the so- called green sand which consists of silica quartz as the matrix bonded with bentonite and water addition, and sometimes with other special additions like dextrin and/or coal dust. Designing of casting technology consists basically of two groups of processes, i.e. technologies of melting, refining and pouring as the first group and designing of the gating/risering system as the second one. The risering system is a set of molten metal reservoirs which compensate shrinkage of the castings during their cooling and solidification processes. The capacity of the risers is determined by the total shrinkage of the casting, intensity of heat transfer in the system riser-mould-ambient and time of casting solidification. Generally, the capacity of a riser should satisfy the following requirement: the riser ensures reservoir of the molten metal to the end of the casting solidification and feeding processes. On the other hand, time of casting solidification is mainly determined by the casting dimensions, temperature of pouring as well as thermophysical properties of the casting alloy and moulds material. Until not long ago validation of the designed technology was performed using the “trial and error method”. Today computer programs give possibility of virtual (numerical) analyses of the technological processes. However, the numerical algorithms require introducing the proper boundary conditions, among others – the temperature relationships of the mould material thermophysical properties, mainly the thermal conductivity, heat capacity and mass density. A special attention should be focused on thermal conductivity of the wet mould during the first period of heating caused by cooling and solidifying casting, connected with water evaporation and the transport of water vapour into the mould body.. strona 15 .

(16) The research made during the project showed that in this period the thermal conductivity value of the mould material is approximately twice of the value of the dry mould. There is no doubt, it has a significant influence on shaping structure and properties of the surface layer of the solidifying casting. Comparing results of the physical experiments with numerical simulation (made using the ProCast software) clearly showed, that only introducing equations of temperature dependencies of the sand-mould thermal properties allowed obtaining high-degree consistency between design and experiment values. Finally, introducing temperature dependencies of the sand thermophysical properties into the algorithms of the numerical designing allows for obtaining: - high accuracy of calculating the castings solidification time, - proper designing of the capacity of the risering systems, - proper designing of the casting cooling rate which influences shaping of the primary structure and properties of the casting.. strona 16 .

(17) PRZEDMOWA Współczesne Odlewnictwo obejmuje kilka ważnych kierunków badawczych, czego udokumentowaniem są liczne publikacje w literaturze w postaci artykułów, opracowań monograficznych, a także instrukcji i prezentacji. W tym obszarze w minionym okresie kilkunastu lat istotną pozycję stanowi wkład naukowców polskich, w tej liczbie zatrudnionych na Wydziale Odlewnictwa Akademii Górniczo-Hutniczej im. Stanisława Staszica w Krakowie, gdzie zrealizowana została niniejsza praca doktorska. Do głównych kierunków badawczych odlewnictwa oraz związanych z nimi wybranymi opracowaniami monograficznymi należy zaliczyć: . badania i opracowanie nowych i/lub unowocześnianie i uszlachetnianie odlewanych stopów metali i kompozytów na ich osnowie [1-11],. . badania i opracowanie nowych i/lub unowocześnienie materiałów na formy, rdzenie oraz materiałów pomocniczych, jak nadstawki, pokrycia, powłoki, materiały egzotermiczno-izolacyjne, etc., w szczególności materiałów przyjaznych dla środowiska naturalnego [12-16],. . badania i optymalizacja procesów wytwórczych w aspekcie polepszenia właściwości odlewów, obniżenia nakładów materiałowych oraz obniżenia nakładów energetycznych [17-23],. . synteza nanocząstek metali do modyfikacji mas formierskich, badania z obszaru inżynierii powierzchni, badania stopów w aspekcie zastosowań biomedycznych i zużycia korozyjnego [24-27],. . symulacje numeryczne procesów krzepnięcia odlewów i kompozytów [5, 2834],. . badania właściwości fizycznych materiałów formierskich oraz materiałów pomocniczych, jako parametrów wsadowych do budowanych algorytmów obliczeniowych modelowania numerycznego procesów [5, 12-15, 23, 29-30].. Tematyka niniejszej pracy doktorskiej lokuje się w ostatnim, spośród wyżej wymienionych kierunków badawczych i dotyczy właściwości termofizycznych mas formierskich, strona 17 .

(18) w szczególności mas wilgotnych na osnowie kwarcowej z dodatkiem bentonitu, jako składnika wiążącego. Podjęcie tego tematu wynika z faktu, iż wyniki badań dostępnych w literaturze przedmiotu, wykonanych różnymi metodami, wykazują znaczny rozrzut wartości dla praktycznie tych samych materiałów. W wielu przypadkach podaje się jedynie wartości średnie dla szerokiego zakresu temperatury, podczas gdy dobra jakość obliczeń numerycznych wymaga znajomości temperaturowych zależności funkcyjnych. Szereg wyników dotyczy badań w stanie ustalonym, podczas gdy proces nagrzewania formy odlewniczej jest procesem nieustalonym. W literaturze stosunkowo nieliczne są badania mas w kontakcie z ciekłym metalem odlewu. Należą do nich, między innymi, praca K. Kubo i R.D. Pehlhe [35], prace J. Zycha z Akademii Górniczo-Hutniczej [3638], prace Z. Ignaszaka i P. Popielarskiego z Politechniki Poznańskiej [39-44], prace pod kierunkiem A. Dioszegi prowadzone w Jönköping University - Szwecja [45-49], a także wyniki badań opublikowanych dotychczas przez autora w ramach niniejszej pracy doktorskiej, to jest m.in. w publikacjach [50-62], przy czym: - badania [35-44] ukierunkowane są głównie na zagadnienia strefy przewilżonej oraz oznaczenia średnich (zastępczych) wartości współczynnika przewodzenia ciepła za pomocą modelowania w inżynierii odwrotnej, - badania [45-49] dotyczą głównie pojemności cieplnej mas formierskich z dodatkiem żywic syntetycznych, - prace [50-64] poświęcone są badaniom temperaturowych zależności właściwości termofizycznych mas formierskich, głównie typu green sand, ze szczególnym zwróceniem uwagi na zmianę współczynnika przewodzenia ciepła i ciepła właściwego warstwy powierzchniowej formy w czasie parowania wody, to jest w pierwszym okresie po zalaniu, to jest w okresie kształtowania pierwotnej struktury warstwy wierzchniej odlewu. Wreszcie, odczuwa się brak badań walidacyjnych konfrontujących wynik eksperymentu fizycznego z wynikiem modelowania numerycznego, wykorzystującego temperaturowe zależności właściwości termofizycznych formy odlewniczej. Zgodność obu wyników, przy dobrze określonych innych parametrach wejściowych, powinna potwierdzić dobrą jakość opracowanych zależności temperaturowych. Niniejsza praca jest ukierunkowana na wypełnienie powyższej luki i obejmuje następujące części: strona 18 .

(19) Rozdział 1 dysertacji poświęcony jest wprowadzeniu w zagadnienie znaczenia wykorzystania temperaturowych zależności właściwości termofizycznych mas formierskich do numerycznego modelowania procesów stygnięcia, krzepnięcia i zasilania odlewów. W rozdziale 2 dokonano przeglądu metod stosowanych w badaniach właściwości termofizycznych materiałów przeznaczonych na formy i rdzenie odlewnicze. W rozdziale 3 dokonano krytycznej analizy metod i wyników badań zestawionych w rozdziale 2 i na tej podstawie sformułowano tezy i cele dysertacji. Rozdziały 2 i 3 są celowo rozbudowane ponad zwyczajowy udział w dysertacji części literaturowej. Wynika to z konieczności szczegółowego przedstawienia teoretycznych i eksperymentalnych ujęć zagadnienia właściwości termofizycznych wybranych mas formierskich i na tej podstawie określenie badawczego zakresu pracy. Rozdział 4 obejmuje sformułowanie celów, zakresu oraz tez dysertacji. Rozdział 5 poświęcony jest szczegółowemu opisowi przyjętej w eksperymentalnej części pracy metodyki badań oraz opisowi materiałów i aparatury badawczej. W Rozdziale 6 zestawiono wyniki uzyskanych badań, które w Rozdziale 7 skonfrontowano z wynikami modelowania numerycznego. Rozdział 8 zwiera wnioski końcowe oraz sformułowane na ich podstawie kierunki dalszych badań. Na końcu dysertacji zestawiono literaturę przedmiotu, głównie z okresu ostatnich dwudziestu lat, chociaż ze względów historycznych zamieszczono również starsze pozycje, które wykorzystano w opisie rozwoju technik badawczych. Całość zamieszczonej literatury powinna dać pogląd na zrealizowane w ramach pracy zadania badawcze na tle dotychczasowego stanu teoretycznych i eksperymentalnych ujęć zagadnienia właściwości termofizycznych mas formierskich stosowanych w odlewnictwie.. strona 19 .

(20) LITERATUROWA CZĘŚĆ PRACY. strona 20 .

(21) 1. WPROWADZENIE Współczesne projektowanie technologii w odlewnictwie metali i ich stopów szeroko wykorzystuje wspomagane komputerowo modelowanie matematyczne procesów przebiegających w czasie przygotowywania materiałów i wykonywania odlewów. W szczególności, powszechnie stosuje się obecnie numeryczne modelowanie procesów stygnięcia i krzepnięcia odlewów w formie odlewniczej za pomocą komercyjnych pakietów oprogramowania, jak np. MAGMAsoft, FLUENT, Delphi, COMSOL Multiphysics, ProCAST , Nova Flow & Solid czy SOLIDcast. Modelowanie to ma na celu, między innymi, optymalizację kształtu odlewu, optymalizację układów wlewowego i zasilania odlewu, a także optymalizację doboru materiałów na formę i rdzenie odlewnicze pod kątem uzyskania odpowiedniej intensywności stygnięcia odlewu. Istotnym zagadnieniem w ww. pracach jest prawidłowe określenie intensywności wymiany ciepła w układzie odlew (część odlewu) – forma odlewnicza – otoczenie. Z parametrem tym wiąże się kształtowanie pierwotnej struktury odlewu, co z kolei przekłada się wprost na jego właściwości mechaniczne, a także czas krzepnięcia odlewu lub jego części. Prawidłowe określenie czasu krzepnięcia odlewu, w szczególności w miejscach pogrubionych, zwanych węzłami cieplnymi, pozwala w sposób racjonalny zaprojektować układ zasilający tak, aby nadlew zapewniał dostarczenie metalu zasilającego węzeł cieplny aż do zakończenia krzepnięcia tego węzła. Wielkość nadlewu nie powinna wyraźnie odbiegać od optymalnej, bowiem nadlewy zbyt małe nie zapewnią uniknięcia tworzenia się pustek skurczowych w odlewie, natomiast zbyt duże nadlewy podwyższają koszt odlewu oraz zużycie energii, co z kolei nie pozostaje bez wpływu na nadmierne obciążenie środowiska naturalnego. Procesy wymiany ciepła i masy towarzyszące odlewaniu, stygnięciu i krzepnięciu odlewów są opisane równaniami Bernoulliego, Fouriera, Fouriera-Kirchhoffa, NavieraStokesa. Jak wiadomo, w równaniach tych parametrami są termofizyczne właściwości materiałów odlewu oraz formy i rdzeni, takie jak gęstość masy, współczynnik przewostrona 21 .

(22) dzenia ciepła, ciepło właściwe, współczynnik lepkości kinematycznej, współczynnik dyfuzji temperatury, współczynnik akumulacji ciepła, i inne. Właściwości te zmieniają się wraz ze zmianami temperatury i dodatkowo zależą również od gęstości danego materiału. W przypadku masy formierskiej, która jest mieszaniną osnowy ceramicznej z dodatkiem wiążącym tę osnowę oraz z innymi dodatkami – różny stopień zagęszczenia form wykonanych z masy o takim samym składzie będzie wpływał na jej właściwości termofizyczne, a głównie gęstość, przewodność cieplną i ciepło właściwe. Większość pakietów oprogramowania do numerycznego modelowania procesów posiada swoje bazy tzw. danych wejściowych, opisujących właściwości materiałów tworzących analizowane układy, w tym termofizyczne właściwości metalu odlewu i materiałów formy odlewniczej. Są to jednak na ogół wartości uśrednione, ponieważ nie jest jeszcze możliwe budowanie baz uwzględniających gamę wszystkich możliwych parametrów w szerokim zakresie ich wieloparametrowej zmienności. Jako przykład można podać bazę pakietu obliczeniowego MAGMAsoft [65], w której dla masy formierskiej z bentonitem (ang. green sand) podaje się następujące zależności: - dla współczynnika przewodzenia ciepła , W/(mK):.  (T )  0.000392 T  25   0.733 dla T  400 o C. (1.1a).  (T )  0.00002 T  400   0.586 dla 400  T  600 o C. (1.1b).  (T )  0.000283 T  600   0.590 dla T  600 o C. (1.1c). - dla ciepła właściwego cp, J/(kgK): c p (T )  0.431T  101  810. (1.2). - dla gęstości masy , kg/m3 :.  (T )  1460 dla T  300 o C. (1.3a).  (T )  0.158 T  300   0.586 dla 300  T  800 o C. (1.3b). strona 22 .

(23) Zależności (1.1) – (1.3) przedstawiono wykreślnie na rysunku 1.1 a-c:.  =  f(T) wg MAGMAsoft. (a) 0.9 , W/(mK). 0.8 0.7 0.6 0.5 0. (b). 200. 400. 600 800 1000 1200 1400 1600 Temperatura, oC. Cp = f(T) wg MAGMAsoft. Cp , J/(kgK). 1500 1300 1100 900 700 0. 200. 400. 600. 800. 1000. 1200. 1400. 1600. Temperatura, oC.  = f(T) wg MAGMAsoft. (c). , kg/m3. 1500 1450 1400 1350 0. 200. 400 Temperatura, oC. 600. 800. Rys. 1.1. Temperaturowe zależności podstawowych właściwości termofizycznych masy formierskiej z bentonitem typu "green sand" wg bazy MAGMAsoft: współczynnika przewodzenia ciepła (a), ciepła właściwego (b) oraz gęstości masy (c) [65] strona 23 .

(24) Autorzy R.D. Pehlke, A. Jeyarajan oraz H. Wada [66, 67] podają wartości współczynnika przewodzenia ciepła i ciepła właściwego masy typu green sand dla kilku wartości temperatury z zakresu 25 – 1400 oC. Dane te zestawiono w Tabeli 1.1 oraz przedstawiono wykreślnie na Rys. 1.2 a-b. Na wykresach z Rys. 1.2 pokazano punkty pomiarowe oraz odpowiadającą im linie trendu, opisane równaniami wielomianowymi 3 stopnia. Tabela 1.1. Temperaturowe zależności współczynnika przewodzenia ciepła oraz ciepła właściwego masy formierskiej na osnowie piasku kwarcowego o składzie: bentonit 7%, woda 4% oraz gęstości masy w temperaturze pokojowej 1520 kg/m3 [66, 67] T, oC. , W/(mK). T, oC. Cp, J/(kgK). 25. 0.733. 27. 676. 200. 0.64. 127. 858. 400. 0.586. 327. 993. 600. 0.59. 527. 1074. 800. 0.64. 727. 1123. 1000. 0.703. 927. 1166. 1400. 0.829. 1127. 1201. 1327. 1203. 1400. 1203. strona 24 .

(25)  f(T) wg [66, 67]. (a) 0.9.  = ‐3.46E‐10T3 + 1.094E‐06 T2 ‐ 7.994E‐04T + 0.754 R² = 0.999. , W/(mK). 0.8 0.7 0.6 0.5 0. 200. (b). 400. 600 800 1000 1200 1400 1600 Temperatura, oC. Cp = f(T) wg [66, 67]. Cp, J/(kg K). 1400 1200 1000 Cp = 3.79E‐07T3 ‐ 1.192E‐03T2 + 1.313T + 670.675 R² = 0.987. 800 600 0. 200. 400. 600 800 1000 1200 1400 1600 Temperatura, oC. Rys. 1.2. Temperaturowe zależności współczynnika przewodzenia ciepła (a) i ciepła właściwego (b) dla masy formierskiej z bentonitem typu "green sand" wg [66, 67] (zależności wielomianowe oraz parametr R2 wyznaczono dla punktów eksperymentalnych za pomocą programu Excel) Porównanie krzywych zamieszczonych na Rysunkach 1.1 (a) i 1.2 (a) wyraźnie wskazuje na dużą zbieżność danych w bazie pakietu obliczeniowego MAGMAsoft [65] z danymi opublikowanymi wcześniej w pracy [66], na które powołano się w pracy [67]. Wobec tego w dalszej analizie wykorzystuje się dane z Tabeli 1 i Rys. 1.2.. strona 25 .

(26)  = f(T) wg [65, 66] , W/(mK). 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0. 200. 400. 600 800 1000 1200 1400 1600 Temperatura, oC. Rys. 1.3. Zestawienie zmienności temperaturowej współczynnika przewodzenia ciepła masy typu "green sand" wg bazy MAGMAsoft [65] (krzywa łamana koloru niebieskiego) oraz wg prac [65, 66] (krzywa ciągła koloru brązowego z zaznaczonymi punktami pomiarowymi). W pracy [68] zamieszczono wyniki rozbudowanych badań współczynnika przewodzenia ciepła dla mas formierskich na osnowie kwarcowej, oliwinowej i cyrkonowej, wiązanych, odpowiednio, bentonitem i żywica furanową. Na podstawie tych badań w pracy [69] podano temperaturową zależność współczynnika przewodzenia ciepła dla masy z bentonitem o gęstości masy 1450 kg/m3:.  (T )  1.285 * 10 10 T 3  5.260 * 10 7 T 2  4.778 * 10 4 T  0.873. (1.4). Zależność (1.4) przedstawiono wykreślnie na Rysunku 1.4:. strona 26 .

(27)  = f(T) wg [68, 69]. , W/(mK). 1 0.9 0.8 0.7 0. 200. 400. 600. 800. 1000 1200 1400 1600. Temperatura, oC Rys. 1.4. Temperaturowe zależności współczynnika przewodzenia ciepła dla wysuszonej masy formierskiej green sand z dodatkiem 6% mas. bentonitu wg [68, 69]. W Tabeli 2 zestawiono natomiast wartości współczynnika przewodzenia ciepła, ciepła właściwego oraz gęstości masy formierskiej z bentonitem, które opublikowali T. Midea i J.V. Shah [70, 71]. Na podstawie powyższych danych z Tabeli 1. 2 sporządzono dla celów porównawczych wykres temperaturowej zależności współczynnika przewodzenia ciepła, zamieszczony na Rysunku 1.5.. strona 27 .

(28) Tabela 1.2. Temperaturowe zależności współczynnika przewodzenia ciepła, ciepła właściwego i gęstości dla masy formierskiej typu GS-MM (Green Sand - Mechanically Molded) [70, 71] T, oC. , W/(mK). Cp, J/(kgK). , kg/m3. 100. 0.548. 953. 1392. 200. 0.535. 994. 1380. 300. 0.511. 1035. 1367. 400. 0.484. 1076. 1363. 500. 0.452. 1117. 1358. 600. 0.418. 1158. 1352. 700. 0.386. 1198. 1348. 800. 0.36. 1239. 1345. 900. 0.347. 1280. 1342. 1000. 0.347. 1321. 1339. 1100. 0.369. 1362. 1335. 1200. 0.417. 1403. 1332. 1300. 0.497. 1444. 1329. 1400. 0.618. 1485. 1326. 1500. 0.783. 1526. 1323. 1600. 1.001. 1567. 1320. Z porównania wykresów na Rysunkach 1.2 (a), 1.4 i 1.5 wynika, iż dostępne w literaturze temperaturowe zależności współczynnika przewodzenia ciepła mają ten sam charakter krzywych z minimum, jednakże zakresy ich zmienności wykazują pomiędzy sobą duże rozbieżności. Na Rysunku 1.6. zamieszczono łącznie powyższe krzywe dla uwidocznienia ww. rozbieżności.. strona 28 .

(29) = f(T) wg [70, 71] 1.2  = 7.979E‐10T3 ‐ 1.288E‐06T2 + 3.131E‐04T + 0.520 R² = 0.999. , W/(m K). 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0. 200. 400. 600 800 1000 1200 1400 1600 Temperatura, oC. Rys. 1.5. Temperaturowa zależność współczynnika przewodzenia ciepła dla masy formierskiej typu green sand wg [70, 71]. = f(T) wg [66‐71] 1. , W/(mK). 0.8 0.6 0.4 0.2 0. 200. 400. 600 800 1000 1200 1400 1600 Temperatura, oC. Rys. 1.6. Temperaturowe zależności współczynnika przewodzenia ciepła. Krzywa przerywana koloru czerwonego [66, 67]; Krzywa ciągła koloru niebieskiego [68, 69]; Krzywa "kreska-kropka" koloru zielonego [70, 71] Analiza krzywych z Rysunku 1.6 pokazuje, iż obserwowane różnice pomiędzy dostępnymi danymi literaturowymi wymagają pewnego ich uśrednienia, przy czym uśrednie-. strona 29 .

(30) nie to może obejmować cały zakres temperaturowy lub zakresy temperatury masy formierskiej typowe dla poszczególnych grup odlewanych stopów. W Tabeli 1.3 zamieszczono średnie wartości współczynnika przewodzenia ciepła dla średnich wartości temperatury powierzchni masy formierskiej pozostającej w kontakcie z krzepnącym odlewem, które dla wybranych grup stopów metali nieżelaznych, żeliwa i staliwa przyjęto wg danych literaturowych [72 – 81]. Średnie wartości współczynnika przewodzenia ciepła obliczono ze wzoru (1.5) jako średnie wartości funkcji w przedziale, przy czym we wszystkich przypadkach przyjęto dla dolnego zakresu (Ti - początkowa temperatura formy) wartość 20 oC.. 1   T j  Ti Tj Ti. Tj.   (T )dT. (1.5). Ti. gdzie: Tj. T - średnia całkowa funkcji (T) w przedziale temperatury [Ti, Tj], W/(mK) i. strona 30 .

(31) Tabela 1.3. Średnie wartości współczynnika przewodzenia ciepła dla typowych zakresów temperatury form piaskowych, zalanych różnymi stopami odlewniczymi [72 – 81]. Rodzaj stopu. Średnia wartość współczynnika przewodzenia Średni zakres ciepła obliczona ze wzoru (1.5) dla zakresów temperatury podanych w kolumnie 2 temperatury masy formierskiej, R.D. Pehl- K. Kubo T MideaMAGMAsoft ke e.a. JV Shah e.a. Ti – Tj, oC [65] [66-67] [70-71] [68-69]. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Stopy Zn-Al niskoaluminiowe. 20 - 450. 0.667. 0.651. 0.814. 0.533. Stopy Zn-Al wysokoaluminiowe. 20-600. 0.647. 0.634. 0.797. 0.510. Stopy Al i Mg. 20-750. 0.640. 0.629. 0.788. 0.485. Mosiądze. 20-1000. 0.647. 0.638. 0.784. 0.450. Brązy. 20-1100. 0.654. 0.646. 0.786. 0.441. Żeliwo. 20-1300. 0.671. 0.666. 0.794. 0.439. Staliwo. 20-1450. 0.685. 0.676. 0.802. 0.456. Inne. 20-1600. 0.696. ---. 0.807. 0.487. Zagadnienie właściwego doboru średniej wartości współczynnika ciepła było przedmiotem analizy w pracy [82]. W pracy tej porównywano czas krzepnięcia żeliwnego odlewu w formie piaskowej ustalony eksperymentalnie z czasem obliczonym na podstawie modelowania numerycznego. Ustalono, iż najlepszą zgodność uzyskano dla średniej wartości współczynnika przewodzenia ciepła masy formierskiej równej  = 0.86 W/(mK), co pozostaje w dobrej zgodności z danymi [68-69], Tabela 1.3, kolumna 5.. strona 31 .

(32) W ramach pracy [54] przeprowadzono analizę porównawczą czasu krzepnięcia ustalonego doświadczalnie dla odlewu płyty Al, krzepnącego w formie piaskowej, oraz obliczonego za pomocą pakietu Nova Flow & Solid – Tabela 1.4. Tabela 1.4. Czas krzepnięcia odlewu płyty aluminiowej w formie piaskowej kr obliczony za pomocą programu Nova Flow & Solid dla różnych średnich wartości współczynnika przewodzenia ciepła masy formierskiej M [54] M , W/(mK). kr , s. kr, s. Błąd względny, %. Nova Flow & Solid. Eksperyment. ---. 0.5. 260.2. 39.9. 0.6. 228.9. 23.1. 0.7. 202.3. 0.8. 180.3. -3.1. 0.9. 162.7. -12.5. 186. 8.8. Najmniejsze różnice między czasem krzepnięcia obliczonym i ustalonym eksperymentalnie uzyskano dla przedziału średnich wartości M = 0.7 – 0.8 W/(mK), co pozostaje w dużej zgodności z wartościami obliczonymi na podstawie danych [68-69], Tabela 1.3, kolumna 5. Analiza danych zestawionych w Tabeli 1.4 wskazuje, że wartość współczynnika przewodzenia ciepła masy formierskiej ma silny wpływ na wartości czasów krzepnięcia uzyskanych w modelowaniu numerycznym. Przyjęcie do obliczeń niewłaściwych wartości przewodności cieplnej masy formierskiej może również doprowadzić do nieprawidłowego zaprojektowania układu zasilającego krzepnący odlew, opierającego się na ustaleniu czasu zasilania pozostającego w związku z modułem i z czasem krzepnięcia odlewu, zgodnie z regułą podaną przez Chvorinova [83 - 88]. Zagadnienie wpływu czasu krzepnięcia odlewu na wymiary nadlewu i uzysk metalurgiczny zobrazowano poniżej na przykładzie odlewu płyty o wymiarach: długość x szeokość x grubość = a x b x g, zasilanej nadlewem cylindrycznym o wymiarach: średnica x wysokość = Dn x Hn, przy czym a = 10g, b=8g natomiast Hn = Dn - Rys. 1.7. strona 32 .

(33) Hn = Dn Dn g. b=8g. a = 10g. 190. 14. Czas  krzepnięcia , [s]. Czas krzepnięcia 12. Względna zmiana czasu krzepnięcia. 180. 10 170. 8. 160. 6 4. 150. 2 0. 140 0.65. 0.75. 0.85. Względna zmiana czasu krzepnięcia, [%]. Rys. 1.7. Schemat układu: odlew w kształcie płyty – nadlew cylindryczny. 0.95. Przewodność cieplna formy piaskowej, [W/(mK)]. Rys. 1.8. Czas krzepnięcia odlewu płyty aluminiowej w formie piaskowej kr obliczony za pomocą programu Nova Flow & Solid dla różnych średnich wartości współczynnika przewodzenia ciepła masy formierskiej M [54] Zgodnie z powszechnie stosowaną w praktyce odlewniczej zależnością Chvorinova n przyjmuje się, iż w formie piaskowej czas krzepnięcia nadlewu  kr powinien być o ok. o 21% dłuższy od czasu krzepnięcia odlewu  kr , to jest: n o  kr  1.21  kr. (1.6). Zgodnie z regułą Chvorinowa czas krzepnięcia w formie piaskowej kr jest proporcjonalny do kwadratu modułu M odlewu (nadlewu) [82]: strona 33 .

(34)  kr  K kr M 2. (1.7a). gdzie: M . V A. (1.7b). V – objętość odlewu Vo lub nadlewu Vn, m3 A – pole powierzchni stygnięcia odlewu Ao lub nadlewu An, m2 n o dla nadlewu i K kr dla odlewu), s/m2 K kr - stała krzepnięcia ( K kr. Uwzględnienie zależności (1.6) i (1.7a) pozwala uzyskać następujący związek między czasem krzepnięcia nadlewu i odlewu: K krn M n   1.21 K kro M o  2. 2. (1.7c). Jeśli nadlew i odlew krzepną w tej samej formie, to ich stałe krzepnięcia są sobie równe, a pomiędzy modułami nadlewu i odlewu zachodzi związek: M n  1.1M o. (1.8). Po wstawieniu do (1.8) odpowiednich wzorów geometrycznych otrzymujemy wymiary nadlewu w zależności od grubości płyty:. Dn2 * Dn  D 2  4  n   D n * Dn   4   .  1 .1. 10 g * 8 g * g 2 * 10 g * g  8 g * g  10 g * 8 g . (1.9a). skąd: Dn  H n . 220 g  2.25 g 98. (1.9b). oraz uzysk metalu wyniesie: U. 10 g * 8 g * g 80 Vo    90% 3 8.88  80 Vn  Vo  ( 2.25 g )  10 g * 8 g * g 4. (1.10). Załóżmy, iż przyjęcie średniej, zawyżonej wartości współczynnika przewodzenia ciepła spowoduje zwiększenie "modelowego" czasu krzepnięcia o 20%. Wówczas moduł nadlewu wyniesie:. strona 34 .

(35) M n  1.1 * 1.2 M o  1.32 M o. (1.11). wymiary nadlewu wzrosną do: Dn  H n  2.70 g. (1.12). a uzysk metalu zmniejszy się do: U. 10 g * 8 g * g 80 Vo    84% 3 15.35  80 Vn  Vo  ( 2.70 g )  10 g * 8 g * g 4. Oczywiście przyjęcie zaniżonej wartości współczynnika przewodzenia ciepła masy formierskiej spowoduje, iż obliczony "modelowy" czas krzepnięcia będzie mniejszy od rzeczywistego, co może spowodować, iż obliczony nadlew nie spełni swojej roli zasilenia krzepnącego odlewu, w efekcie czego odlew będzie przeznaczony do naprawy lub zabrakowania. Powyższy prosty przykład uzasadnia konieczność polepszenia dokładności modelowania numerycznego poprzez wykorzystanie w opracowywanym modelu rzeczywistej temperaturowej zależności termofizycznych właściwości masy formierskiej, a w szczególności jej współczynnika przewodzenia ciepła. Na zakończenie należy zwrócić uwagę, że w modelowaniu numerycznym procesu krzepnięcia należy posługiwać się rzeczywistymi wartościami współczynników termofizycznych układu materiałowego odlew – forma dla wąskich przedziałów temperatury wynikających z przyjętego kroku czasowego i przestrzennego. Wartości te determinują bowiem wartości strumieni ciepła w układzie, których natężenie ma wpływ na kształtowanie pierwotnej struktury odlewu i jego właściwości. W związku z tym konieczne jest zaimplementowanie do algorytmów obliczeniowych temperaturowych zależności parametrów termofizycznych układu odlew – forma, w szczególności współczynnika przewodzenia ciepła i ciepła właściwego masy formierskiej, wykazujących duży zakres zmienności w zakresie temperaturowym nagrzewanej przez odlew formy odlewniczej. strona 35 .

(36) 2. PRZEGLĄD METOD POMIARU WSPÓŁCZYNNIKA PRZEWODZENIA CIEPŁA MATERIAŁÓW. W literaturze opisano szereg metod pomiaru właściwości termofizycznych materiałów. Metody te z punktu widzenia zastosowania do materiałów i mas formierskich można zasadniczo podzielić na dwie grupy. Pierwsza grupa obejmuje metody, w których wykorzystuje się zasilane prądem elektrycznym liniowe lub płytowe źródła ciepła przewodzonego przez próbki badanych materiałów. Grupa druga obejmuje metody, w których źródłem ciepła jest stygnący i krzepnący odlew w formie wykonanej z masy formierskiej, której właściwości termofizyczne podlegają badaniom. Obie powyższe grupy pomiaru właściwości termofizycznych materiałów, w szczególności współczynnika przewodzenia ciepła, wykorzystują teoretyczne podstawy procesów wymiany ciepła i masy, których szczegółowy opis można znaleźć w licznych opracowaniach monograficznych, np. w pracach [91-94]. Poniżej zamieszczono opisy najczęściej stosowanych metod, wybranych z obu powyższych grup. W opisach podano wyprowadzenia pewnych zależności teoretycznych, na których bazuje dana metoda, co powinno ułatwić przeprowadzenie krytycznej analizy z punktu widzenia dokładności i przydatności danej metody do badań mas formierskich.. strona 36 .

(37) 2.1. Metody wykorzystujące grzejniki elektryczne jako źródło ciepła przewodzonego przez próbkę. 2.1.1. Metody ustalonego przewodzenia ciepła przez płaską próbkę Popularną grupę metod pomiaru współczynnika przewodzenia ciepła stanowią metody wykorzystujące zasadę ustalonego przewodzenia ciepła przez płaską próbkę, nagrzewaną najczęściej izolowanym płytowym grzejnikiem, zasilanym prądem elektrycznym. Metoda ta jest opisana w licznych publikacjach stosujących tę metodę w badaniach, np. [64], [95-102], a także w wydawnictwach i opracowaniach zwartych, poświęconych opisowi różnych metod pomiaru współczynnika przewodzenia ciepła, np. [104-112]. W metodach tych wykorzystuje się prawo Fouriera dla ustalonego, jednokierunkowego przepływu ciepła, w postaci:  q    T. (2.1). gdzie: q – strumień ciepła, W/(m2K)  – współczynnik przewodzenia ciepła, W/(mK) T  grad T . T T T i j k x y z. (2.2). Dla jednokierunkowego, ustalonego przepływu ciepła, np. w kierunku "x", równie (2.1) przyjmuje postać: dT  q   dx. (2.3). Pole temperatury w płaskiej próbce można wyznaczyć za pomocą rozwiązania równania Fouriera-Kirchhoffa:.  c  T .  div  grad T   qv. (2.4). strona 37 .

(38)  – gęstość masy, kg/m3 c – ciepło właściwe, J/(kg K) qv – moc wewnętrznych źródeł ciepła, W/m3 lub po przekształceniach: q T  a 2T  v c . a. (2.5).  c.  2T . (2.6a).  2T x 2. .  2T y 2. .  2T z 2. (2.6b). a – współczynnik dyfuzji temperatury, m2/s Dla przypadku przewodzenia ciepła w stanie ustalonym mamy: T 0 . (2.7). Zakładając jednokierunkowy przepływ ciepła, np. w kierunku "x" oraz brak wewnętrznych źródeł ciepła (qv = 0) otrzymujemy następującą postać równania FourieraKirchhoffa: d 2T 0 dx 2. (2.8). Dwukrotne całkowanie równania (2.8) prowadzi do rozwiązania: T ( x )  C1  C2 x. (2.9). C1 i C2 są stałymi całkowania:. C1  T1. T T C2  1 2 x d. (2.10). Ostatecznie pole temperatury płaskiej ścianki dla opisanych powyżej założeń opisuje funkcja liniowa w postaci: strona 38 .

(39) T ( x )  T1 . T1  T2 x d. (2.11). skąd: q  . d  T T   T1  1 2 x  dx  d . (2.12). Ostatecznie wzór na strumień ciepła przewodzonego w stanie ustalonym przez ściankę płaską ma postać: q.  d. T1  T2 . (2.13). gdzie: q – natężenie strumienia ciepła przewodzonego w stanie ustalonym w kierunku normalnym do powierzchni ścianki, W/m2  – współczynnik przewodzenia ciepła, W/(m K) d – grubość ścianki płaskiej przewodzącej ciepło, m T1, T2–wartości temperatury w stanie ustalonym na obu powierzchniach ścianki, oC. T1. qN = const T2. d. Rys. 2.1. Schemat ustalonego, jednokierunkowego przewodzenia ciepła przez próbkę w kształcie ścianki płaskiej. strona 39 .

(40) Na Rysunku 2.2 przedstawiono schemat urządzenia do oznaczania współczynnika przewodzenia ciepła sypkich materiałów izolacyjnych. W urządzeniu tym wykorzystuje się symetryczny układ 2 próbek, umieszczonych po obu stronach grzejnika centralnego. Układ doprowadza się do stanu ustalonego za pomocą pomocniczych grzejników dolnego i górnego, a następnie po załączeniu grzejnika centralnego o regulowanej mocy rejestruje się spadki temperatury w obu próbkach. Skrajne upusty ciepła wymuszają jednokierunkowy przepływ ciepła przez próbki. Izolacja boczna aparatu eliminuje radialny przepływ ciepła, co pozwala przyjmować, iż strumień ciepła pochodzący od grzejnika centralnego jest w całości przewodzony przez obie próbki.. Upust ciepła. Grzejnik górny. Grzejnik centralny. Izolacja. Izolacja. Próbka. Próbka. Grzejnik dolny Upust ciepła. Rys. 2.2. Schemat aparatu "podwójnego", wykorzystującego jednokierunkowy, ustalony przepływ ciepła przez dwie płaskie próbki badanego materiału (schemat opracowano na podstawie [97] i [104]) Moc prądu elektrycznego zasilającego w stanie ustalonym grzejnik centralny związana jest ze współczynnikiem przewodzenia ciepła i wymiarami próbek zależnością (2.14): P.  g1  g 2. A ( 1T   2T ). (2.14). gdzie:. strona 40 .

(41) P – ilość ciepła wydzielanego przez grzejnik centralny w jednostce czasu, W g1 , g2 –grubości obu próbek, m T, T – spadki temperatury w obu próbkach, K A – suma pól powierzchni kontaktu grzejnik centralny – próbki, m2 Po przekształceniu zależności (2.14) otrzymujemy wzór do obliczenia współczynnika przewodzenia ciepła materiału próbek:. . P (g1  g 2 ) A ( 1T   2T ). (2.15). Odmianą opisanego powyżej urządzenia jest urządzenie z jedną próbką, którego schemat zamieszczono na Rys. 2.3.. Upust ciepła. REFG. Próbka. T. Izolacja. Izolacja. T. REFD. Grzejnik. Rys. 2.3. Schemat aparatu pojedynczego wykorzystującego jednokierunkowy, ustalony przepływ ciepła przez płaską próbkę badanego materiału (schemat opracowano na podstawie [104]) W metodzie pomiaru za pomocą aparatu z Rys. 2.3 zamontowano dwie płyty z materiału referencyjnego, REFG i REFD, którego temperaturowa zależność współczynnika ciestrona 41 .

(42) pła jest znana. W płytach tych zamontowane są termoelementy w ustalonych odległościach Ti, Tj, których wskazania w stanie ustalonym umożliwiają wyznaczenie strumienia ciepła q przewodzonego przez układ REFD – próbka – REFG z zależności: q   REF (Tśrij ). Tśrij . Ti  T j d ij. Ti  T j. (2.16). (2.17). 2. q – strumień ciepła, W/m2.  REF (Tśrij ) - współczynnik przewodzenia ciepła materiału referencyjnego dla średniej temperatury Tśrij , W/(mK) Tśrij ‐ średnia wartość temperatury zakresu Ti - Tj, oC. dij - odległość pomiędzy punktami pomiarowymi temperatury Ti – Tj, m. Wg [93] stan ustalony zostaje osiągnięty wówczas, gdy fluktuacje temperatury w punktach pomiarowych nie przekraczają .5 oC, natomiast przepływ ciepła jednokierunkowy osiągnięty jest wówczas, gdy: qREFD  qREFG.  10%. (2.18). q REFD  q REFG 2. (2.19). qśr. gdzie: qśr . q REFD oraz q REFG - strumienie ciepła przewodzonego przez, odpowiednio, dolną. i górną próbkę materiału referencyjnego, W/m2 W ww. pracy [93] jako materiał płyt referencyjnych stosowano Nimonic 80A, stopioną krzemionkę lub aluminium, przy czym korzystniejszy jest materiał o niskim współczynniku przewodzenia ciepła, bowiem w płytach referencyjnych występują wówczas większe spadki temperatury, co ułatwia zwiększenie dokładności pomiaru.. strona 42 .

(43) Q. wzorzec dolny Temperatura. I1 próbka I2. wzorzec górny. Odległość od źródła ciepła Rys. 2.4. Schemat rozkładu temperatury dla zestawu przedstawionego na Rys. 2.3 (opracowano na podstawie [97]) q   z Tgp. (2.20).  z - zastępczy współczynnik wymiany ciepła przewodzonego przez próbkę, W/(m2K) Tgp - spadek temperatury na grubości próbki, K 1. z. . 1. I1. . xp. p. . 1. I 2. (2.21). αI1, αI2 - współczynnik wymiany ciepła na powierzchniach kontaktu próbkawzorzec (interface) I1 i I2, W/(m2K) xp – grubość próbki, m p – współczynnik przewodzenia ciepła materiału próbki, W/(mK) Zakładając, że współczynniki wymiany ciepła na obu powierzchniach badanej próbki są sobie równe, czyli. I1  I 2  . (2.22). strona 43 .

(44) otrzymujemy: 1. z. . 2. . . xp. (2.23). p. Po uwzględnieniu równań (2.20) i (2.23) otrzymujemy zależność (2.24), która przedstawiono wykreślnie na Rys. 2.5:  T 2 x p   q  p. (2.24). Tangens konta nachylenia wykresu do osi x jest odwrotnością współczynnika p.. T/q * 10‐3, Km2/W. 2 rzędna początkowa = 2/ 1 . tg  = 1/p. 0 0. 1 2 Grubość próbki xp , mm. 3. Rys. 2.5. Schemat wyznaczania wartości współczynnika przewodzenia ciepła próbki p oraz współczynnika wymiany ciepła na granicach próbka – wzorzec. Przykładowo, w pracy [97] dla próbek stopionej krzemionki (fused silica f-Si) o grubościach ok. 0.5 – 3 mm oraz dla zakresu temperatury ok. 80 – 130 oC uzyskano wartość współczynnika przewodzenia ciepła  f  Si  1.54  0.13 W/(mK), która jest zgodna z wartościami podanymi przez producenta, [103].. strona 44 .

(45) 2.1.2. Metoda promieniowego przepływu ciepła przez próbkę W metodzie promieniowego, ustalonego przepływu ciepła stosuje się próbki w kształcie cylindrycznym, w osi których umieszczony jest centralny grzejnik zasilany prądem elektrycznym, wydzielający ciepło o rejestrowanej i ustalonej w czasie mocy [104]. Wewnątrz próbki umieszczone są termoelementy w różnej odległości od osi próbki. Powierzchnie czołowe próbki są izolowane cieplnie i/lub dogrzewane odrębnymi grzejnikami w taki sposób, aby wyeliminować osiowy przepływ ciepła. Po spełnieniu powyższego warunku pole temperatury w próbce stanowią współśrodkowe powierzchnie cylindryczne, o ile badany materiał jest homogeniczny i izotropowy. Do wyznaczenia współczynnika przewodzenia ciepła badanego materiału wykorzystuje się równanie zasady zachowania energii w postaci [104]: c. T   r   r T  Q ( x, y , z ) . (2.25). W równaniu (2.25) poszczególne symbole oznaczają: c – ciepło właściwe badanej próbki, J/(kg K). masa właściwa badanej próbki, kg/m3 T . - szybkość zmiany temperatury w określonym punkcie próbki, K/s. T – temperatura, K. ‐ czas, s r ‐ dywergencja.  ‐ współczynnik przewodzenia ciepła, W/(m K) Q(x,y,z) – wielkość uwzględniająca ciepło, które może wydzielać się w badanej próbce w wyniku przemian fazowych, reakcji chemicznych, ciepła Joule'a, etc. Dla stanu ustalonego pomiaru T = 0 oraz jeśli nie występują wewnętrzne źródła ciepła, . wówczas równanie (2.25) upraszcza się do postaci: strona 45 .

(46) r  r T  0. (2.26). Przy upraszczającym założeniu, że współczynnik przewodzenia ciepła badanego materiału nie zależy od odległości, mamy: rT  0. (2.27). Równanie (2.27) zapisane dla współrzędnych cylindrycznych ma postać:. 1   T  1  2T  2T  0 r  r r  r  r 2  2 z 2. (2.28). w którym: r,  i z oznaczają współrzędne: promieniową, kątową i wysokości. Przy braku osiowego przepływu ciepła (brak zależności od współrzędnych  i z) równanie (2.28) przyjmie postać:   T  r 0 r  r . (2.29). lub dla stanu ustalonego: d 2T 1 dT  0 dr 2 r dr. (2.30). Rozwiązaniem równania (2.30) jest funkcja logarytmiczna w postaci: T r   C1 ln(r )  C2. (2.31). w którym C1 i C2 są stałymi całkowania.. Przebieg zmian temperatury w przekroju warstwy cylindrycznej o promieniach wewnętrznym R1 i zewnętrznym R2 przedstawiono schematycznie na Rys. 2.6.. strona 46 .

(47) T1. T2. R1. R2. R. . Rys. 2.6. Schemat pola temperatury w przekroju cylindrycznej warstwy próbki Dla schematu przedstawionego na Rys. 2.6 wzory opisujące wartość temperatury w funkcji odległości od osi próbki (promień R) są następujące: . T r   T1 . T1  T2  ln( R ) R  ln 2   R1 . R1. 2.32(a). lub T r  . (2.32). T1  T2  ln( R )  T R  ln 1   R2 . R2. 2. 2.32(b). Wartości współczynnika przewodzenia ciepła oblicza się wykorzystując prawo przewodzenia ciepła Fouriera: q   rT. (2.33). gdzie: q – natężenie strumienia ciepła, W/m2. strona 47 .

(48) które dla opisanego powyżej przypadku 2.32(a) przyjmuje postać: . q  . T  T  R d d T r    [T1  1 2 ln( )] dr dr R1 R  ln 2  R  1. (2.34). W stanie ustalonym wartości temperatury T1 i T2 są stałe; ustalone są również wartości promieni R1 i R2. Wówczas po wykonaniu różniczkowania otrzymujemy wzór:. q. T1  T2  ( 1 ) R  R ln 2   R1 . (2.35). Zakładając, iż przez próbkę przepływa w stanie ustalonym ciepło o mocy Pp (W), możemy wyznaczyć moc ciepła dla jednostkowej powierzchni cylindrycznej:. q. Pp 2 R L. (2.36). w którym L jest wysokością próbki a R promieniem warstwy cylindrycznej. Po porównaniu wzorów (2.35) i (2.36) otrzymujemy następującą zależność: R  Pp ln 2   R1   2  L T1  T2 . (2.37). Na Rys. 2.7 przedstawiono schemat urządzenia do pomiaru współczynnika przewodzenia ciepła w opraciu o opisany powyżej model radialnego, ustalonego przewodzenia ciepła przez próbkę cylindryczną.. strona 48 .

(49) Grzejnik. Izolacja. R1. T(R) Pp. L. ~U. R2. Izolacja. T4 T1. T2. T3. Rys. 2.7. Schemat urządzenia pomiarowego oraz rozmieszczenia termoelementów w próbce [115-117]. Na Rys. 2.8 zamieszczono przykładowo wykresy pól temperatury w cylindrycznej próbce masy formierskiej, sporządzone na podstawie danych eksperymentalnych z pracy [116]. Wykresy sporządzono za pomocą programu Excel, zamieszczając również linie trendu dla funkcji logarytmicznej opisującej przebiegi oraz wartości parametru dopasowania R2. Z zamieszczonych przebiegów i wartości parametrów wynika, że funkcja logarytmiczna dobrze opisuje ww. pola temperatury.. strona 49 .

(50) 1600. T(400) = ‐268.8ln(R) + 1914 R² = 0.9825 T(350) = ‐266ln(R) + 1831.8 R² = 0.9774. 1400. T(300) = ‐276.6ln(R) + 1778.3 R² = 0.9829. T(200) = ‐284.2ln(R) + 1513.3 R² = 0.9876 T(150) = ‐278.4ln(R) + 1251.6 R² = 0.9981. 1200. Temperatura, oC. T(250) = ‐282.6ln(R) + 1706.1 R² = 0.981. 1000. 100 W 150 W 200 W 250 W 300 W 350 W 400 W. 800. 600. T(100) = ‐187.7ln(R) + 909.99 R² = 0.9988. 400. 200 0. 5. 10. 15. 20. 25. 30. Promień, mm Rys. 2.8. Pola temperatury na przekroju cylindrycznej próbki masy formierskiej dla. różnych mocy prądu elektrycznego zasilającego grzejnik (opracowano na podstawie danych pomiarowych [116]) Z kolei na Rys. 2.9 zamieszczono temperaturową zależność współczynnika przewodzenia ciepła, sporządzoną dla średnich wartości temperatury w przekroju warstwy cylindrycznej próbki. Średnią temperaturę warstwy cylindrycznej obliczono jako średnią całkową ze wzoru :. . . T2 1 1, 2 Tśr  ( AR  B R ln R ) dR T1  T2 T1. .   . . . . (2.38). 1,2 Tśr - średnia całkowa temperatura warstwy cylindrycznej próbki o temperaturze. powierzchni T1 i T2, oC AR i BR są współczynnikami we wzorach T(100) do T(400), zamieszczonych na Rys. 2.8, opisujących pole temperatury w przekroju próbki badanej masy formierskiej [116]. strona 50 .

(51)  = f (Tśr1,2). 1.4.  = 1.553E‐06*T2 ‐ 1.567E‐03*T + 0.818 R² = 0.9932. 1.2. , W/(mK). 1 0.8 0.6 0.4 0.2 300 500 700 900 1100 Średnia całkowa temperatura cylindrycznej  warstwy próbki masy formierskiej o promieniach wewnętrznym R1= 4mm i zewnętrznym  R2 = 27.5 mm, oC. 1300. . Rys. 2.9. Współczynnik przewodzenia ciepła masy formierskiej obliczony z zależności. (2.37) i (2.38) dla danych pomiarowych zestawionych na Rys. 2.8 [116]. Masa green sand o gęstości w stanie wyjściowym 1600 kg/m3 Z Rys. 2.9 wynika, iż wysoką dokładność aproksymacji punktów obliczeniowych zapewnia krzywa wielomianowa 2 stopnia. Analogiczny wykres przedstawiono na Rys. 2.10 dla przymodelowej masy formierskiej, wykorzystując wyniki z pracy [117]. 1 0.9.  = 9.617*10‐7 T2 ‐9.574*10‐4 T + 0.6742 R² = 0.936. , W/(mK). 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0. 200. 400. 600. 800. 1000. 1200. Temperatura, oC. Rys. 2.10. Współczynnik przewodzenia ciepła masy formierskiej przymodelowej typu. green sand. Wykres sporządzony dla wyników podanych w pracy [117]. strona 51 .

(52) Z kolei na Rys. 2.11 zamieszczono wykres sporządzony na podstawie zależności funkcyjnej podanej w pracy [121]. Masa typu green sand =1.186‐4.444*10‐3 T+10.971*10‐6 T2‐11.493*10‐9 T3+4.495*10‐12 T4 1.2. , W/(mK). 1. 0.8. 0.6. 0.4 0. 200. 400 600 Temperatura, oC. 800. 1000. 1200. Rys. 2.11. Współczynnik przewodzenia ciepła masy formierskiej tupu green sand. Wy-. kres sporządzony dla zależności podanej w pracy [121]. Z analizy wykresów na Rys. 2.9 – 2.11 wynika, iż brakuje danych w dolnym zakresie temperatury i równocześnie dochodzenie układu do stanu ustalonego związane jest z wysuszeniem masy, co w omawianej metodzie uniemożliwia wyznaczenie przewodnosci cieplnej dla masy w stanie wilgotnym.. strona 52 .

(53) 2.1.3. Metoda Hot-Disk Metoda gorącego dysku (Hot-Disk) [113-114, 124-133] wykorzystuje grzejnik wykonany z bardzo cienkiego, zwiniętego spiralnie drutu Ni. Grzejnik ten jest równocześnie sensorem ciepła przewodzonego przez układ dwóch próbek badanego materiału, Rys.2.12.. Rys. 2.12. Schemat próbek z umieszczonym pomiędzy nimi sensorem oraz poglądowy. obraz sensora Hot-Disk [129]. Teoria pomiaru bazuje na równaniu Fouriera-Kirchhoffa (2.4) - (2.6). W czasie pomiaru za pomocą metody Hot-Disk mierzy się wzrost temperatury samego sensora, wobec czego człon wewnętrznego źródła ciepła próbki można pominąć. Rozwiązanie równania (2.5) dla przypadku braku wewnętrznych źródeł ciepła (to jest gdy qv = 0) ma postać:. . n.   r2   , T0  0 T ( r, )  exp  3/ 2   4 a  4a   . .  r  ( x, y , z ) . . 1. . . . . . . (2.39). (2.40). strona 53 .

(54) Sensor stosowany w metodzie Hot-Disk można traktować jako zbiór współśrodkowych nHD pierścieni Oznaczając promień największego pierścienia Rmax łatwo sprawdzić, iż całkowita "długość żarzenia" wynosi: L. n. R  2m nmax  n HD  1  Rmax . . . . . (2.41). HD. m 1. Wychodząc z równania przewodzenia ciepła i jego rozwiązania dla przypadku chwilowego, punktowego źródła ciepła (równanie 2.41) można uzyskać zależność opisującą wzrost temperatury powierzchni sensora poprzez scałkowanie po objętości i czasie. Kolejne przekształcenia, opisane szczegółowo w [127], prowadzą do zależności pomiędzy mierzonym spadkiem temperatury powierzchni sensora a współczynnikiem przewodzenia ciepła próbki: T t  . . t. . Po 3/ 2. Rmax. D t  . . . . a Rmax. . . (2.42). (2.43). gdzie: P0 – całkowita moc ciepła wydzielanego przez sensor, W t – bezwymiarowy parametr zależny od czasu, współczynnika dyfuzji temperatury i promienia zewnętrznego (największego) pierścienia, zwany charakterystycznym współczynnikiem czasu [127] D(t) bezwymiarowa funkcja zależna od czasu, wyznaczana numerycznie dla określonej geometrii i parametrów pomiarowych sensora [127] Wartość średnią T() określa się na podstawie mierzonej całkowitej rezystancji sensora, to jest z zależności:. Rc  R0 1   R T  . . (2.44). gdzie: Rc – całkowita rezystancja sensora, om strona 54 .

(55) R0 – rezystancja sensora przed włączeniem zasilania, om R– temperaturowy współczynnik rezystancja Ni, z którego wykonany jest sensor, 1/K Zasada pomiaru polega na wykreśleniu liniowej zależności: T  f [ D  ] . (2.45). a następnie wyznaczeniu współczynnika przewodzenia ciepła na podstawie współczynnika k kierunkowego prostej: . k. P. . 0 3/ 2. (2.46). Rmax. przy czym konieczna jest znajomość współczynnika dyfuzji temperatury próbki. Tabela 2.1. Charakterystyka urządzeń pomiarowych wykorzystujących metodę HotDisk [129]. Parametry. Zakres pomiarowy. Współczynnik przewodzenia ciepła. 0.005 – 500 W/(mK). Współczynnik dyfuzji temperatury. (0.1 – 100)*10-6 m2/s. Pojemność cieplna objętościowa. do 5 MJ/(m3K). Czas pomiaru. 1 – 1280 s. Powtarzalność. zwykle powyżej 1%. Dokładność pomiaru. Zakres temperatury pomiaru. powyżej 5% Wersja standard. temperatura pokojowa. Wersja z piecem. od temperatury pokojowej do ok. 750 oC. Wersja z cyrkulatorem. -20 do 180 oC. W przypadku braku danych wykonuje się serię wykresów dla pewnego zakresu zmienności współczynnika dyfuzji temperatury, a następnie wybiera tę wartość, dla której wykres jest liniowy (czynność tę wykonuje oprogramowanie miernika). strona 55 .

(56) Urządzenia pomiarowe wykorzystujące metodę Hot-Disk charakteryzują się dość szerokim zakresem pomiarowym współczynnika przewodzenia ciepła, przy stosunkowo niskim zakresie temperatury (maksymalnie do 750 oC), lecz przy dużym zakresie wartości współczynnika dyfuzji temperatury i ciepła właściwego badanych próbek (Tab. 2.1). Zaletą metody jest to, iż pomiar przebiega automatycznie, a niewielki wymiar sensora umożliwia badanie małych próbek.. Rys. 2.13. Próbki masy ze szkłem wodnym w uchwycie urządzenia typu Hot-Disk TPS. 500 [63] Na Rys. 2.12 pokazano schemat czujnika Hot-Disk oraz jego położenie pomiędzy badanymi próbkami, natomiast na Rys. 2.13 pokazano fotografię próbek wykonanych z masy formierskiej o składzie: piasek kwarcowy 96 % mas. – szkło wodne 4 % mas. Pomiędzy próbkami zamontowanymi w uchwycie aparatu znajduje się sensor typu HotDisk. W Tabeli 2.2 zamieszczono zestawienie uzyskanych wyników dla próbek nr 1 do 3, których powierzchnie zetknięcia oznaczono "g" i "d".. strona 56 .

(57) Tabela 2.2. Zestawienie wyników pomiaru za pomocą metody Hot-Disk współczynnika. przewodzenia ciepła masy formierskiej o składzie: piasek kwarcowy 96 % mas. – szkło wodne 4 % mas. Temperatura pomiaru: 20 oC. Aparat pomiarowy typu Hot-Disk TPS 500 (Transient Plane Source, Nieustalone Płaskie Źródło). Wymiary próbek: 50 x 20 mm [63] Próbka nr / konfiguracja zetknięcia powierzchni. , [W/mK]. 1 g-2 g. 1.23. 1 d-2 d. 1.26. 1 g-2 d. 1.26. 1 g-3 g. 1.26. 1 d-3 d. 1.27. 1 g-3 d. 1.27. 2 g-3 g. 1.24. 2 d-3 d. 1.26. 2 g-3 d. 1.26. Wartość średnia. 1.26. strona 57 .

(58) 2.1.4. Metoda Laser Flash [67], [112], [134-144] Metoda Laser Flash ( LFA Laser Flash Analysis lub LFM Laser Flash Method; Laserowa Analiza Impulsowa lub Laserowa Metoda Impulsowa) służy do wyznaczania współczynnika dyfuzji temperatury, wykorzystując jako źródło ciepła impuls lasera lub lampy ksenonowej [134], [137]. Impuls lampy wyładowczej pada na powierzchnię płaskiej próbki, o izolowanych powierzchniach bocznych. Impuls ten powoduje wzbudzenie źródła ciepła, które rozchodząc się w próbce powoduje zmianę temperatury wewnątrz próbki. Szybkość wyrównywania temperatury w masie próbki jest uzależniona od jej współczynnika dyfuzji temperatury, zgodnie z zależnością (2.5). W metodzie mierzona jest zmiana temperatury przeciwległej powierzchni próbki za pomocą detektora podczerwieni (infra red detector IR) – Rys. 2.14.. Komora o sterowanej Temperaturze IR. Próbka. Źródło Impulsów Lasera . . Rys. 2.14. Schemat impulsowego nagrzewania próbki w metodzie LFA [112]. strona 58 .

(59) . Rys. 2.15. Schemat urządzenia LFA 427 (Laser Flash Analysis) firmy Netzsch,. http://www.netzsch-thermal-analysis.com; LFA 427 - product brochure [140]. Zmianę temperatury na powierzchni próbki przeciwległej do powierzchni eksponowanej na impulsy opisuje następująca zależność [91, 134]: T ( h , ) .    n 2 2  q  n      1 2 1 exp a   2  c p h  n 1  h . (2.47). gdzie: h – wysokość (grubość) próbki, m cp – pojemność cieplna materiału próbki, J/(kg K) strona 59 .

(60)  – gęstość masy próbki, kg/m3 qL – energia impulsu lasera, która jest w sposób natychmiastowy oraz całkowicie i równomiernie absorbowana w warstwie powierzchniowej próbki, J/m2  – czas , s a – współczynnik dyfuzji temperatury, m2/s. Po wprowadzeniu dwóch wielkości bezwymiarowych [134]: V ( h , ) . T ( h , ) ; Tmax. .  2 a h2. (2.48). otrzymujemy następującą postać równania (2.47): . V  1  2   1 exp  n 2  n. (2.49). n 1. Dla przypadku, gdy wielkość V osiąga wartość 0.5 (co odpowiada przypadkowi, gdy zewnętrzna powierzchnia próbki osiąga temperaturę równą połowie wartości maksymalnej), mamy [105, 112, 134]:.  2 a  0 .5 h2.  1.37. a. 1.388h 2.  0 .5. (2.50). lub wg [110, 138]: a. ln ( 0.25 ) h 2 π2 τ0 .5. (2.51). gdzie: 0.5 – czas połówkowy, po którym zewnętrzna powierzchnia próbki osiąga temperaturę równą połowie wartości maksymalnej. Aby obliczyć współczynnik przewodzenia ciepła  na podstawie zmierzonego współczynnika dyfuzji temperatury a wymagana jest znajomość gęstości masy próbki  oraz pojemności cieplnej przy stałym ciśnieniu cp (wzór 2.6a).. strona 60 .

(61) Gęstość masy próbki mierzy się przed pomiarem, natomiast ciepło właściwe można wyznaczyć stosując równolegle metodę DSC (differential scanning calorimetry; skaningowa kalorymetria różnicowa) [141]. Metoda LFA znajduje zastosowanie do badań współczynnika przewodzenia ciepła różnych materiałów, jak np. materiały polimerowe, materiały ceramiczne, w tym materiały formierskie dla odlewnictwa [63, 135-137]. Na Rys. 2.16 przedstawiono przykładowo wyniki badań LFA przeprowadzonych dla mas na osnowie piasku kwarcowego z dodatkiem szkła wodnego jako spoiwa, o składzie: piasek kwarcowy - 96.4 % mas., szkło wodne M145 - 3.0 % mas. oraz utwardzacz Flodur 1 – 0.6 %. mas. (S1- osnowa drobnoziarnista, S2 – osnowa o grubszych ziarnach). 2.5. , W/(mK). 2.0 S1-2. 1.5. S1-3 S2-2. 1.0. S1-1 S2-1. 0.5. S2-3. 0.0 0. 200. 400. 600. 800. 1000. Temperatura, oC. Rys. 2.16. Przykładowe wyniki badań LFA masy formierskiej ze szkłem wodnym. S1 –. osnowa drobnoziarnista; S2 – osnowa o średniej wielkości ziaren. Diagram opracowano na podstawie [136] Uzyskane w pracy [136] wartości współczynnika przewodzenia ciepła badanych mas formierskich wskazują na silną zależność od temperatury, a także od granulacji osnowy, przy czym wyraźnie widoczne są trzy zakresy zmienności, w przybliżeniu liniowe, to jest duży spadek w zakresie 0 – 100 oC, dalszy łagodniejszy spadek w zakresie 100 – 500 oC oraz ponowny wzrost w zakresie 500 – 1000 oC.. strona 61 .