Schema voor de fabricage van n.butylacetaat

s.c.hruna voor de fabricage

van

n.buty:lacetaat .

Inlei.din~:

De bereiding van een ester kan in het algemeen op verschil-lende manieren uitgevoerd worden. Voorbeelden van bereidings-methoden zijn o.a.~:

1) Uit een alcohol en een zuur.

---'

2) Uit een alcohol en een zuur anhydride 3) Uit een alcohol en een zuurchloride

4) Uit een alcohol en een ester

5)

Uit een halogeenalkaan en en een metaalzout van een organisch zuur.

6) Door additie van een organi sch zuur aan een alkeen.

Bovenstaande bereidingsmethoden zouden bpj de bereiding van butylacetaat toegepast kunnen worden.ln .. de practijk wordt

butylacetaat evenwel steeds bereid uit n.butanol en azijnzuur.

De bereiding van butylacetaat uit butanol en azijnzuur wordt meestal discontinue uitgevoerd.(~it.l,2.)

Bij dit discontinue proces wordt een mengsel van butanol en azijnzuur in een ketel verwarmd.Als katalysator wordt ca.O,l

%

H₂S0

₄

toegevoegd.De ketel staat in verbinding met een des-tillatiekolom.Daar zowel butanol als butylacetaat met water

.

een azeotroop vormen,die ca.

70%

(molair) water bevat,kan

~het

tijdens de reactie gevormde

wat~fgedestilleerd.Bij

~ c:ondensatie van dit destillaat treedt ontmenging in de

vloel-e:toftoestand op.De organische laag kan afgescheiden worden. \'jfanneer dit destillaat nog te veel butanol bevat kan het in de

reactieketel of in de destillatiekolom teruggevoerd worden. Wanneer de reactie geheel afgelopen is,hetgeen zichtbaar 1JlOrdt doordat er geen water meer over de top van de destilla-1;iekolom komt,kan het reactiemengsel zelf gedestilleerd wor-. CLen.Butanol en butylacetaat vormen zelf ook een azeotroop.

De reactie wordt mè~stal uitgevoerd in overmaat butanol. Daardoor bevat het destillaat,dat het eerst over de top van

~-de ~-destillatiekolom komt ~-de overeenkomstige hoeveelheid butanol (7Q%).De làatste fracties bestaan uit practisch zuiver butylacetaat.

Bï,j een dergelijke disco~tinue installatie kan het meedes-tilleren van azijnzuur ~ .. ijdens de reactie voorkomen worden door de reactor en de kolom niet te droog te laten worden, en door een goede tefugvloeiing toe te passen.

De contacttijden van een dergelijke discontinue installatie zijn lang,bv. enkele dagen.Het aantal platen in de

destilla-.

---

.

tiekolom werd steeds proefondervindelijk bepaald.Het aantal

p~n is ongeveer 30.

De bereiding van butylacetaat kan ook continue uitgevoerd worden,hoewel dit niet vaak toegepast wordt.Een voorbeeld van een continue verestèringsproces is de bereiding van

aethylacetaat.D~ar de kinetiek van de veresteringsreactie . nog niet volledig bekend was,werden de installaties niet

volledig berekend,maar de afmetingen vlefden ook proefonder-vindsdijk vastgesteld.

Om een dergelijk~ continue veresteringsinstallatie geheel te berekenen moeten, de volgende gegevens beschikbaar zijn: 1) De afhankelijkheid van· de dichtheden van de

verschillen-de componenten van verschillen-de temperatuur.

2) De gegevens omtrent de kinetiek van de vereeterings-reactie,dus de orde en het mechanisme van de reactie. 3) Dé afhankelijkheid van de reactieconstante van factoren

als temperatuur, concentratie van de katalysator, en de verhouding van de hoeveelheden van de reactiecomponenten.

4)

De evenwichtsconstante van dit systeem.

5) Dedamp-vloeistofevenwichten voor dit systeem. Deze gegeyens zijn gedeeltelijk wel beschikbaar.

De bereidingsmethoden genoemd onder de punten 2 tot en met 6komen,aanneer geen bijzmndere omstandigheden aanwezig zijn, niet voor de bereiding van butylacetaat in aanmerking,daar

zij niet economisch zijn.

Omdat v~rder een continue p'roces voordelen kan hebben boven een discontinue proces,o.a. doordat de installatie niet

steeds opnieuw ingesteld moet worden,werd besloten een schema te berekenen voor een continue veresteringsinstallatie.

De productie werd bepaald op 20 ton per dag,zijnde ca. 1/5 van de productie van de V.S. in 1947.

Korte samenvatting van de bekende gegevens

1) De afhankelijkheid van de dichtheien van butanol,butyl-acetaat en azijnzuur werd bepaald in het gebied tussen 20°C. en120oC. (Li t .• 3) .De verandering van de dichtheid van wa,ter met de temperatuur is bekend.Lit.4.

2) De kinètiek van de reactie van butanol en azijnzuur is bekend. Li t

.'3.

Als katalysator werd gebruikt :H2S04~Het bleek,dat bij lagere

O'

temperaturen( omstreeks 20 C.) ltet zwav.elzuur als zodanig aan-wezig was. Wordt butanol,die

2%

zwavelzuur bevat op 105°C. verhit,dan is 96% van fuet zwavelzuur aanwezig in de vorm van monobutylsulfaat,dat een acidimetrisch aequivalentge-wicbt,heeft van l54,18.Na enkele uren verhitten van het reac-tiemengsel vermindert de hoeveelheid butylzwavelzuur om on-bekende reden.

De reactie tussen butanol en azijnzuur is van de tweede orde. De katalysatorconcentraties werden bij de proeven gevarieerd tussen 0,03 en 0,13 % (gewicht),ae verhouding butanoliazijnzuur tussen 2,99 en 4,99,en de temperaturen tussen 1000 en 120oC. Het bleek, dat het verloop van de reactie onder bovengenoemde

omstandigheden tot op 75% conversie beschreven kan worden door

".' de vergelijking : dX:. k. (A-X) 2

at

ofgeintegreerd : X kt - A(A-X) ka reactieconstante t - tijd, A = oorspronkelijke hoeveelheid (a) X = azijnzuur.

hoeveelheid azijnzuur die ge-reageerd heeft.

3) Vomr de reactieconstante werd de volgende vergelijking opgesteld: Lit.3.

kT

=

(0,000618 -0,376724.C +

0,180917.C.~

). 9,140142 -

332Q,~-( 10 - - Î _ _ ) (b) . 1,745 "

-C ~ concentratie van de katalysator in gewichtsprocenten. ~

==

,verhouding butanol/azijnzuur in het reactiemengsel T

=

temperatuur in oK. '

4) De evenwichtsconstante van deze reactie is vrijwel onaf-hankelijk van de concentratie van de katalysator en van de temperatuur.De gemid~elde waarde ervan is 2,35.Lit.3.

(K

=

4,24 vlg.Lit.l).De evenwichtsconstante wordt merkbaar beinvloed door de verhouding butanol/azijnzuur.Het is niet duidelijk in welke richting de evenwichtsconstante verandert.

5) Damp-vloeistof evenwichten:

In de reactor treedt een sys-teem van vier componenten op,namelijkbutanol,butylacetaat, azijnzuur en water.De katalysator is niet vluchtig. Aangenomen wordt, dat de invloed van de katalysator,mede door de geringe concentratie,op de ligging van het damp-vlveistof evenwicht

verwaarloos~ kan wordem.

Het gehele systeem van de vier componenten is niet bekend. Voor de berekeningen zal daarom getracht moeten worden dit

.

-systeem te benaderen vanuit de bekende binaire en ternaire stelsels.

De' afzonderlijke systemen zijn bijvoorbeeld

~"J.'I.

1) Butanol-water: D:i;it ~8'steem vertoont een azeotroop, die

• ' i , ~

fl4

%

(molair) water bevat.Kookpunt 92,7~C.Lit.5.Het ver-loop van de evenwichtslijn is op de betreffende grafiek I weergegeven.

,

-2) Butanol-butylacetaat: De azeotroop iI). dit systeem ligt - bij 70,5

%

(molair) butanol.Kookpunt 116,2oC.Lit.6.

Voor de evenwichtslijn : zie grafiek.II

3) Butylacetaat-water :Dit systeem heeft een azeotroop bij 7°'16

%

(molair) water.~ookpunt 90~5° C.Lit.7.

~ ~-. .

4) Butanol-butylacetaat-water: De damp-vloeistof evenwichten in dit ternaire stelsel kunnen afgelezen worden mn de gra-fieken 111 en IV.ln deze grafieke~ zijn de molaire fractiea van: butanol steeds berekend op watervrije basis.Lit.7 •

Uit deze grafieken blijkt direct,dat er in dit ternaire

~

stel~el

geen ternai.re azeotroop voorkomt bij watergehaltes van meer dan 5% (~~lair).Dit is in tegenspraak ~et andere literatuurgegevens,die wel een dergelijke azeotroop ver-melden.Li tI.

Het verband tussen de waterconcentraties in vloeistof

. .

en damp bij concentraties in de vloeistof van minder dan 5 MoI.% is niet bekend.We,l is geconstateerd,dat in dit ge~

bied de waterconcentratie in de damp-zeer groot is t.o.v. die in de vloeistof.Lit7.

5) Butylacetaat-azijnzuur en water-azijnzuur.Gedeelten van de evenwichtslijnen van deze stelsels zijn in grafiek V weergegeven,alsrnede een practische \levenwichtslijn" voor azijnzuur,die bepaald werd met een proefopstelling voor de continue bereiding van butylacetaat.Lit.8,Lit.9.

r

Deze practische damp-vloeistoflijn van azijnzuur voldeed aand de wet van Raoult.De concentratie van azijnzuur in de damp i~ steeds geringer dan overeenkwam met de evenwichts-lijnen van butylacetaat-azijnzuur en water-azijnzuur.De practische lijn geldt uiteraard alleen voor oplossingen van azijnzuur in een mengsel van butanol en àutylacetaat in de verhouding 4:1.

~~b.r.i.iYi~J.:.an dei rilliallat ie:

Bij dese 'installatie wordt een mengsel van overmaat butanol,azijnzuur,katalysator en ook nog butylacetaat ingevoerd in een destillatiekolom.De temperatuur van deze voeding wordt op IIO~llioC. gebracht met behulp van

. ~,~, - \ ~ '" 't. F . •

een voorverwarmer.De bodemtemperatuur van de'reactiekolom,

wordt op 1190C.gehouden door middel van een temperatuurregelaar die op de stoomaansluiting van de verdamper in de bodem van de kolom werkt.De reactor is uitgevoerd als een destillatiekolom, en bevat 8 schotels.De voeding wordt ingevoerd op de bovenste schotel.Terwijl de vloeistof over de platen naar beneden vloeit reagerenbutanol en azijnzuur onder vorming van butylacetaat en water.Doordat de k~okpunten van de binairee azeotropen

... ., ....

và{). butanol;':met,; wat~r:: eny.à.!l ~butylacetaat met water respectie-vel'ijk bij 92, 7oC. en hlil.j 90, 50C • liggen wordt een damp bestaande uit water,butanol en butylacetaat afgedestilleerd.Daardoor wordt dus water aan het reactiemengsel onttrokken en de reactie loopt voor ca.

99%

af.

De afmetingen van ,de schotels ZIJn zo gekozen dat de vloeistof gemiddeld 6 minuten op d~ schotel verblijft.De ?ontacttijd in de bodem van de kolom is ca. 20 minuten. Een kortere contact tijd per schotel zou aanleiding geven tot een groter aantal

schotels.Waar~chijnlijk zijn korte contacttijden gunstig wegens relatief grotere conversies per tijdseenheid.De berekening van lange reactiekolommen wordt bemoeilijkt door

h~t ~iet

VOlledig bekend z,ijn van ~e damp-vloeistofevenwichten.

De hoogte van het vloeistofniveau,op de schotels bedraagt ca. I dm.Wegens de zeer geringe,dampbelasting moeten de schoorste-nen in de "bubble capsn hoog uitgevoerd worden,zodat de vloei-stof niet door de "bubblecaps" naar beneden kan lopen.

Over de top van de reactor destilleert een damp;die naast buta-nOI,butylacetaat en water ook nog azijnzuur bevat.Om~dit

azijn-,

.

zuur direct in de kolom te kunnen terugvoeren wordt het damp-mengsel eerst nog in een kleine kolom min of meer gerectificeerd.

-l

De damp,die over de top van deze kolom wordt gecondenseerd.Bij

tf

condensatie treedt ontmenging in de vloeistof toestand op.In een afscheider wordt de waterlaag van de organische laag ge-scheiden,waarna de organische laag in de.stripper teruggevoerd wordt.Deze vloeistof heeft dus niet dezèlfde samenstelling als de damp,die de kolom verlaat.Daarom kan ook niet van een normale rectificatie gesproken worden.

Ren mogeli jke andere uitvoering van dit laatste gedeelte.van de kolom zou diê::zijn waarbij de damp eerst partieel geconden-seerd wordt,en de daarbij ontstane vloeistof in de kolom wordt teruggevoerd.De rest van de d~p wordt dan in een totale conden-sor gecondenseerd,de twee vloeistoffen gescheiden,en de organische laag teruggevoerd in de reactor.Een nadeel van deze werkwijze

is,dat de teruggevoerde organische laag meer water bevat dan di t op een van de schotels het geval is.t;

Het bodemproduct van de reactor,dat b~staat uit

butanol,butyl-acetaat,k~talysator en een weinig water wordt verpompt naar een

verdamper,waar de vluchtige bestanddelen van het reactiemengsel geheel verdampt worden.Een geconcentreerde oplossing van butyl-zwavelzuur in butanol en butylacetaat wordt continue uit deze verdamper afgevoerd.De damp wordt gebracht in een destillatie kolom. In deze destillatiekolom wordt het .ingevoerde· mengsel ge-_{. ' ' !} -scheiden in de azeotroop butanol-butylacetaat (,

60

MOl%;·outanol). als destillaat en zuiver butylacetaat als bodempr-oduct.Dit

bodemproduct wordt dan gekoeld en afgevoerd naar de opslag. Het topproduct van de destillatiekolom wordt gecondenseerd. Eën gedeelte van het condensaat wordt in de destillatiekolom teruggevoerd.Het overige deel wordt,vermengd met aequivalente hoeveelheden butanol en azijnzuur en weer in de reactor terug-gevoerd.

Het is ook mogelijk beide delen van·de installatie afzonderlijk te laten werken.paartoe·worden dan naar ·een opslag afgevoerd

. .

en de grondstoffen uit een opslag aangevoerd.De voorwarmer en de verdamper moeten dan een grotere capaciteit kunnen laveren

-ë

teneinde de koeae vloeistoffen geheel te kunnen opwarmen.

Materiaalbalan~Qver de inata]lati~-4

Materiaalbalans over de reactor Voeding: 133,16 gmol/min. 284,13 102,58 1,67 _~2 __ 522,06 azijnzuur butanol butylacetaat water zwavelzuur

Bodemproduct 2~70 gmoljmin azijnzuur 153,27 gmol/min~ butanol Topproduct 232,64 buty1acetaat 1,70

--D....5..2-399,83. water zwavelzuur. 130,43 gmo1/min water. 0,40 0,40 ' 131,23 butanol butylacetaat

De verliezen,die opteeden doordat in het water,dat uit de af-scheider afgevoerd ,wordt nog butanol en butylacetaat opgelost is zijn blijkbaar gering.Dit blijkt nogmaals uit onderstaande tabel over de sam~nstelling van het condensaat van het z.g.,

. ,

ternaire stelsel- butanol-butylacetaat-water. Li t .. 1. '

butylace:taat butanol water'

--Bovenlaag in afscheider 75% 80,5, _,

%

~. 13,4%~ , . 6,1

%

25% _{. '} 1,92 -', ril. /0 . 1,69

%

97,39

%

-...

Materiaalbalans over de afscheider:

dat de samenstelling komt de volgende is:

butanc:ll

Wanneer aangenomen wordt, van het dampmengse1,dat uit de stripper Lit.9 buty1acetaat water 17,85 gmol/min. 53,55 158,70 230,10

dan wordt het condensaat gesp'li tst in lagen van de volgende samenstelling Waterrllke laag butanol 0,40 gmol/min. buty1acetaat 0,40 water _--12~43 __ 131,23 Organische butanol butylacetaat water

Materiaalbalans over de destillatiekolom :

1~.:..

17,45 gmol/miri.. 53,15

28227

98,87

Voordat liet reactiemengsel in de destillatiekolom komt worden in de ver~amper alle vluchtige bestanddelen verdampt.De concen-tratie van het zwavelzuur (Ofwel butylzwavelzuur) wordt in de verdamper' dus hoger.Om het zwavelzuur te verwijderen wordt

continue een hoeveelheid vloeistof aan de verdamper onttrokken. De hoeveelheid die onttrokken wordt bepaal~ uiteindelijk de

zwavelzuurconcentratie in de verdamper.De hoeveelheid,die gespuid wordt werd gesteld op 8,19 gmol/min.De samenstelling wordt

dus: Voeding dest.kolom. azijnzuur 2,65 butanol 150,24 butylacetaat228,Q8 water 1,67

382,64

Zwavelzuur azijnzuur butanol 0,52 gmol/min. 0,05 3,03 butylacetaat 4,56 water 0,03 -s,19 Condensaat dest. kolom : azijnzuur butanol ester water grool/min. ~ode!!illroduct; buty1acetaat 125,50 butanol 0,64 .126,14 2,65 149,60 102,58 1,67 256,50

Suppletie voor terugvoering in de reàctor butanol : "l~'4:-,53

...

gmol/min.

- />'.'

butylacetaat ~l3Ö~5i gmol/min. .~ : zwavelzuur 0~52 gmol/min.

Be.p}l1ing van de capaci tei ten van verwarmers en verdampers :

De verdampings~armte;lj'soortelrjke warmtenJen .. de: kool:cptinten vàn de verscl1illende componenten, zIjn hieronder vermeld :

azijn~uur

butanol

butylacetaat water

verd.warmte Kcal/Kmol soort. warmte 5805,0 10352,8 8563,2 9592,2 31,32 50,84 53,23 18,07 Kcal/Ifmol kpt. o 118,1 C. 117 125 100

\~anneer aangenomen wordt, dat het destillaat de samenstelling beeft zoals die op pag.lO vermeld werd, dan kan berekend worden, dat de warmte,die in de reactor ingevoerd moet worden, bedraagt :

126000 Kcal/uur.

wanneer aangenomen wordt, dat de totale verdampingswarmte gelijk is aan de som van de verdampingswarmten van de afzonderlijke componenten.De veresteringswarmte bedraagt -1250 Kcal/Kmol. Daar rekening moet gehouden worden met warmteverliezen werd~n

zowel de verdamper in de reactor als de condensor berekend voor 180000 Kcal/uur.

De voeding van de destillatiekolom wordt in dampvorm ingebracht. De verdampingswarmte van de voeding kan met behulp van de samen-s telling van de voeding additief berekend· worden.De totale

verdampingswarmte wordt dan afgerond 215000 Kcal/uur.

De verhitter in de destillatiekolom moet bij de gekozen terug-vloeiverhouding een capaciteit hebbeb van 600000 Kcal/uur.

+

.f ...

-D~ voorwarmer moet dat gedeelte van de voeding,dat gesuppleerd wordt opwarmen van 20° tot 113_, 0C.Daartoe is een overdracht van warmte nodig van 59000 Kcal/llur.

De koeler van het eindproduct moet het butylacetaat van 125°C tot ,~O':O·O •• afkoelen.Er moeten 3'7ö(§t§) Kcal/uur afgevoerd worden •

Bepaling van de afmetingen van de apparaten :

1) Voorwarmer : ,De benodigde warmteoverdracht is 59000 Kcal/u. De warmte overdrachtscoefficient is U= 900 Kcal/u.m 2.OC. , Het benodigde oppervlak kan berekend worden als het

loga-rithmisch gemiddelde van het temperatuursverschil bekend is. Bij de aangenomen temperaturen

(zie fig.) is dT

=

42°C.

A

=

_U~dT·

~-

=

1,56 m2

~

16,8 ft2

Dit oppervlak kan verkregen worden met 7 14,7 ft.lengte. Lengte van de voorwarmer diameter 2) Condensor van de-reactor:

Benodigde warmteafvoer 180000 Kcal/h.

1 .... 1

1/2"-buizen van

t

4500 mmo 100 mmo

U

=

1000 Kcal/u.m 2.oC. bij 600 kg koelwjl ft/sec dT

=

67°C.

Hieruit volgt voor het koelend oppervlak Bij gebruik van buizen van l//~/ 4" kan dit

~. ~

met 11 buizen met een lengte 'van 5,7 ft. Afmetingen van de condensor

lengte " 875 mmo diameter 250 mm 2 passages:.

3) Verdamper yan'de reactor;

2 2

A= 2m

=

~l, 5 ft • bereikt worden

Benodigde warmtetoevoer 180000 Kcal/U:

=

V20000 BTU/u Voor de warmteoverdracht bij-gebruik van stoom van 150°C. wordt aangenomen: 10000 BTU/u' ft 2•

Benodigd verwarmingsoppervlak ;" 72 ft 2

Bij gebruik van buizen van 1/5/4--,die :"8 ft. lang zijn _.

. .

wordt het aantal buizen : 26\

De .. afmetingen van de buizep.bundel in de verdamper worden dus : Lengte 2500 m~.Diametet 300 mmo

-

,-. , 'I

v

Afimb.eider .t

De hoeveelheid condensaat,dieiÏ.iltde afscheider . komt is ca. 1000 l/uur.Indien een vat van 500 1. gebruikt

wordt heeft de vloeistof 30 minuten tijd om uit te zakken. In de meeste gevallen is 5 min. reeds voldoende.

Diameter van het vat 600 mmo Hoogte 1800 mmo

i

Benodigde warmtetoevoer : 215000 Kcal./h.

=

860000 BTU/u.

~varmteoverdracht : 10000 BTU/ft~ubij een temperatuursverschil . i

tussen

vl~eistof

en wand van 1·30F. (max. warmtestroom 12000 BTU/

ft~

. L{

2

Verwarmend oppervlak = 86 ft •

Bij gebruik van 1/5/4" buizen van 3 ft.lengte.zijn 85 buizen nodig.

Afmetingen van de buizenbundel Lengte

Diameter

1000 mmo 450 mmo

Verdamper van de.daa1illati~olom

Benodigde warmtetoe:voe,r : 600000 Kcal/u.

=

240,0000 BTU/u. Warmteoverdracht : 10000 BTU/ft~u 130F.

Verwarmend oppervlak : 240 ft 2

Bij gebruik van buizen van 1/5/4~ met een lengte van 6ft. zijn nodig 120 buizen.

Afmetingen van de buizenbundel : Lengte 1830 mmo

Diameter 600 mmo

Gondensor vau-~destill~iekolom

Benodigde warmteafvoer : 815000 Kcal/U. U

=

1000 Kcal/m2•oC.h.

o

dT _ 87 C. Hieruit volgt,dat het koelend oppervlak

=

9,5

~.=

102 ft2•

,""

~e benodigde hoeveelheid koelwater is 8~§000

=

32500 kg. De aangenomen U geldt voor 600kg koelwater lu.met

heid van 1 ft/sec.

een

snel-Bij gebruik van 57 buizen van 1/5/4" wordt de lengte van de buizenbundel 5,4 ft.

Afmetingen van de condensor 0 lengte 1700 mme 0

diameter 400 mme

Koeler

van

h~t-ai~Qdu~Voor de koeling van het eind product tot op 40°C. moeten -147000 BTU/u worden afgevoerd. Deste,mperatuursstijging van het koelwater is 250C.Voor de koeling zijn nodig 1480 kg./u water.Bij gebruik van een koeler,die bestaat uit twee concentrische buizen respectie-ve+ijk van

l~!'

en 2" diameter, wordt de snelheid vam het koel-water 8,4 ft/sec.De ester vloeit door de binnenbuis •

dT

=

490C.

Overdrachtscoefficient: 200 BTU/ft 2

ec.

2

Benodigd koeloppervlak : 14,7·ft.

De 1eng~e van de buis wordt dan : 43,5 ft.

=

14 m. De koeler wordt opgesteld in 7 stukken van 2 meter.

werd hier zo gekozen,dat enerzijds de hoeveelheid ester in het bodemproduct zo groot mogelijk was,en anderzijds de concentra-ties van butanol en azijnzuur in de voeding van de kolom ~og

- zodanig zijn, dat met vergeli1j'king (b) nog geen negatieve waarde van k gevonden werd .• De vergelijkingen voor de reactiesnelheden kunnen nu dus o~ de kolom toegepast worden.

Bij de' berekening van de kolom moeten verschillende aannamen worden gemaakt :

1)

Gver de reactiekolom treedt geen warmteverlies op. Dit is niet in overeenstemming met de werkelijkheid,maar later zou een correctie aangebracht kunnen worden.

2) De verdampingswarmten van de vloeistoffen op alle platen

-

~

wordt constant verondersteld en gelijk aan de verdampings-warmte \T,,?-nddel::vlo.eistnfdep de bodem van de reactor .Hierdoor worden de molenstromen vàn vloeistof en damp door de gehele reactor dus constant.

3) De lt<i.neti~ca:':1van de reactie onder de gekozen omstandigheden is hetzelfde als in Lit.3 beschreven werd.De verhouding butanol/ azi jnzuur is hier 2, ·2 .. De in de literatuur genoemde verhouding was 3-5.

4)

De samenstelling van een vloeistof die een plaat verlaat is gelijk aan de gemiddelde samenstelling van de vloei-a,tof op die plaf.!t.

Wanneer nu een bepaald bodemproduct wordt aangenomen,dan kan met behulp van de damp-vloeistof evenwichten de samens~lling

van de damp in de bodem van de reactor worden berekend.De hoeveel-heid die er verdampt wordt bepaald door de warmte die

kolom gebracht wordt.

in de

Vergeli~king (a) kan omgevormd worden tot de volgende

verge-lijking : X k •..•. reactieconstante.

A-X Ao •••. conc.azijnzuur gmol/l. X •• hoev~azijnzuur die gereageerd A ••••• hoev.azijnzuur

aanwe-heef~ zig. gmol

Uit de bekende samenstelling in de bodem van de kolom kunnen

~o,A, B/A,en C.wor~en berekend.B/A en C geven,ingevuld in . vergelijking (b) ,k.Nu kan X worden berekend.Detcontacttijd in de bodem van de kolom wordt op 20 minuten gesteld.Op alle andere platen is de contacttijd 6 minuten.

Over. de bodem van de kolom kan nu een materiaalbalans worden opge-stÊüd in gmol/mj.n.Op deze wij ze wordt de samenstelling van de vloeistof,di.e van de eerste plaat afkomt bepaald worden.Deze samenstelling moet worden gecorrigeerd voor de reactie die in de bodem heeft plaatsgevonden. Daartoe wordt X/t opgeteld bij de molenstromen butanol en azijnzuur,die van de eerste plaat afkomt,en afgetrokken van de molenstromen butylacetaat en water.

r-Daar nu de samenstelling van de vloeisto~,die van de eerste plaat afkomt,LI,bekend is kan dezelfde reken~ijze toegepast worden op de reactie,die zich op die plaat afspeelt,en op de materiaalbalans over die plaat.

Een moeilijkheid bij deze berekeningen is de vaststelling van de. samenstelling van de damp.Voor het ternaire stelsel butanol-butylacetaat-water zijn geen vloeistof-damp evenwichtslijnen bekend beneden 5 Mol.% water.In Lit.9 is een practische

lijn voor de percentages water in vloeistof en damp gemeten. De helling van deze rechte lijn is 6,846 Mol.% water in de damp bij 1 Mol.% water im de vloeistof.

Bij de berekeningen werd ook vastgehouden aan een dergelijke practische lijn voor azijnzuur.De percentages butanol en butyl-acetaat in de damp kunnen goed uit de grafieken 111 en IV

afgelezen worden.·

Op deze wijze werden de molenstromen van de verschillende componenten in vloeistof en damp berekend voor het geval,

dat de dampstroom 230 gmol/min. bedraagt.(minimale hoeveelheid). De berekende waarden zijn in de volgende .tabel opgenomen:

Azijnzuur Butanol Bu ty1acet aat Water Zwavelzuur 'V

3

A

2,44

B

93,88

E

78,71

W

54,97

C A B E W C

V

₇

7,13

35, .53

35,52

151,80

2,70

153,27

'.

232,64

1,70

0,52

39°,83

14.

28,81

270,82

287,68

33,00

0,52

L8

121,35

299,32

157,64

42,98

0,52

0,53

106,31

114,73

8,44

230,00

V

4

4,07

54,76

58,44

112,70

6,68

263,03

343,91

6,69

0,52

620,83

L5

47,17

247,43

251,68

75,00

0,52

0,87

107,09

104,14

17,89 .

V

5

6,76

30,08

36,75

156,40

V₈

17,25

44,69

32,36

L

₉

-voeding

152,40

329,41

133,55

135,70

5,95

o

52

...

_~--621,83

10,94

267,73

329,41

. 12,22

0,52

L6

71;16

244,05

208,69

97,40

0,52

L9

20,95 .

44,69

31,37

5,95

102,96

1,38

104,28

91,72

32,01

V6

10,12

29,06

34,41

156,40

Voeding

131,45

284,72

102,18

17,75

271,22

310,69

20.64

. 0,52

L7

99,

7~

.

269,30

181,08

72,13

0,52

~.Qb.

518,84

In de onderstaande tabel zijn de waarden van de grootheden, die b~j de reactie een rol spelen voor elke plaat weergegeven

Temperatuur contacttijd C gew.% ·H/A Ao X per min. Plaat

Bodem

I

11

111

IV

V

VI

VII

VIII

119

118

117

116

115

11~

113

112

111

22

6

6

6

6

6

6

6

6

0,134 0,085 0,086 0,088 0,091 0,103 0,195 0,106

0,107

56,76

39,38 24,47 15,28 9,40 5;?4) 3;f3) 2,69

2,47

0,0532 0,0848 0,0864 0,0886 0,396 0,«7'19 J;,13· 1,62

1,99

3,4~ l~t;92 6,~0

10,00 15,73.,.;<"''2'1,30 25,27 24,55·24,67

Ui t deze berekeningen volgt, dat dus 8 platen voldoende zijn voor volledige verestering.

Bij de berekeningen werd een damp-vloeistoflijn voor water aangenomen met 7 ,2 MOl.,%,".water in de damp per MoT'.% water in de vloeistof. Deze waterlij:rt, is bij de berekeningen de grootste .J .. _ •

moeilijkheid.Bij een hellimg van 7,4

%

wordt het watergehalte op de onderste platen tenslotte zo groot, dat niet meer aan de evenwichtscmnstante op die plaat wordt voldaan.Bij een helling van 6,846 Mol.% wondt het watergehalte op de onderste platen

steeds kleiner totdat het tenslotte negatief wordt.

In feite wordt de berekening van de omzettingen op de platen weinig beirivloed door kleine veranderingen in de damp-vloeistof evenwichten.

Er werd ook nog een berekening gemaakt, waarbij de hoeveelheid damp 400 gmol/min. bedroeg.Ook hier bleken voor volledige veres-tering 8 platen nodig te zijn.De waarden van X per min. zijn hier-onder weergegeven :

Bodem Plaat 1 11 X/min. 3,75

4,14

6,72

111 IV V ~""':VI ;.t';. VII ,,:-:-:: VIII

10,70 15,80 16,31 23,51 25,40 ~25,12

Dit maakt het waarschijnlijk, dat wanneer met warmteverliezen over de kolom ~ekening wordt gehoaden en de molenstromen in het onderste deel van de kolom dus groter worden, ook slechts 8 platen nodig zullen zijn.

In de literatuur werd melding gemaakt van een proef met een derge-lijke veresteringsins~allatie,waarbij in de prabtijk

5

platen voldoende waren, terwijl de berekening

7

platen aangaf.Lit.9. Het is dus gebleken, dat de gegevens omtrent de damp-vloeistof

evenwichten te omvolledig zijn om een duidelijk vastgelegd beeld over de toestand in de kolom te geven. Intussen mag wel worden aangenomen,dat een kolom met 8 platen voldoende is voor de verestering.De afmetingen van de kolom zijn zo gekozen,dat er op elke plaat een contacttijd van 6 minuten optreedt.De diameter van de kolom is dan 3200 mmo bij een vloeistofhoogte van 130 mme op de platen.De dampbelasting van de kolom is zeer gering.

--De schotel tot schotel berekening werd voor het laatste geval (400 mgmol damp/min.) nog voortgezet tot in de strip-per.Daarbij bleek,dat bij gebruik van de pravtische damp-vloeistoflijn voor azijnzuur,lièt azijnzuurgehalte in de damp na 6 schotels 70% gedaald wàs.Bij verder doorrekenen veranderde het azijnzuurgehalte' nógtm~ar weinig.ln de

prac-tijk kan het azijnzuur in de damp met behulp van een kleine kolom gehe.el uit de damp gewassen worden, zodat bi j de bereke-ning aangenomen azijnzuurlijn niet goed kan zijn.

De afmeting van de kolom werd berekend aan' de hand van de gegeven dampb~last.ing.Als diameter werd gekozen 560 mm., plaatafstand 400 mm.Aantal platen

=

10.

De destillatiekolom werd.berekend met behulp van een enthalpie-samenstellingsdiagram.In verband met het watergehalte van de voeding van de destillatiekolom werd als samenstelling van de azeotroop,die over de top destilleert aangenomen 60 %.butanol en 40% butylacetaat.(zie grafiek III).AIs terugvloeiverhouding werd genomen 4,96 ( ca.3 maal de minimale terugvloeiverhouding~

-Uit het diagram bleek,dat theoretisch 12 schotels voldoende zijn.Bij aanname van een schotelefficientie van 70% wordt het aantal practische schotels 17.De diameter van de kolom werd bepaald op 1400 mm.,de plaatafstand op 450 mmo

i ".

Li ter at uur :

1) P.H.Groggins,Un~t processes in organi? synthesis (1947) 2) D.B.Keyes,Ind.Eng.Chem. 24 1096 (1932).

3) C.E.Leyes,D.F.Othmer,Ind.Eng.Chem. 37 968 (1945).

4) e.i).I-lo1H~MA.I\o', Handbook of Chem.& Physics.

5) J.S.Stockhardt

&

C.M.Hull,Ind.Eng.Chem. ~ 1438 (1931) 6) A.S.Brunjes & C.Furnas,Ind.Eng.Chem.27 396 (1935)

7) A.S.Brunjes & C.Furnas,Ind.Eng.Chem.28

5J3 (1936)

8) F.Kirschbaum,Dest.u.Rektifiziertechnik.(1950) 9) C.E.Leyes

&

D.F.Othmer,Trans.Am.lnst.Chem.Engrs.

I.

Butylacetaat wordt uit het reactiemengsel gewonnen door middel van rectifièatie in een schotelkolom, waarvan de afmetingen en schotelgetallen berekend werden.

Bij de berekeningen van het theoretische schotelgetal werd ge-· bruikgemaaktvan het enthalpie-compositie diagram.

De eis was gesteld,butylacetaat te bereiden vrij van zurebestand-delen en waarin ten hoogste 0,5 gewichtsprocenten butanol voorkomt., Het reactiemengsel bevat vier componenten: butylacetaat,butanol, azijnzuur en water. Met zwavelzu:ur behoeft geen rekening.te worden gehouden. daar voeding in dampvorm wordt toegepast.

. '

Strikt. genomen moet een schotel tot schote~ berekening worden uitgevoerd om tot een theoretisch schot~lg~tal te komen, maar de literatuur. vermeldt onvoldoende quantitatieve gegevens' om met de.ze methode tot een voldoend nauwkeurig resultaat te geraken. Een gelukkige omstandigheid is we~ dat zowel azijnzuur als water slechts in geringe hoeveelheden ,voorkomen. De berekenlngèn kun-nen dan worden gebaseerwop de gegevens welke de literatuur ver~

schaft betreffende· het· systeem butylactaat .... butanol. Wel verschaft de literatuur ons qualitatiev~nlichtingen over de invloed welke het azijnzuur en het water op laatst genoemd systeem uitoefenen. Lit.no:I geefl;áe evenwichtslij.n van het systeem butylacetaat- . butanol, hierui1JVolgt, dat een mengsel dat c .. a. ~ mol.% butanol bevat te scheiden is in een top-product,een azeotroop 'die

72

mol.% butanoJtbevat, en een bodemproduct bestaande uit'~zuiver butylacetaat. Fig.no+

.ï

geeft die evenwichtslijn weer.

Diezelfde literatuur geeft ook evenwichtslijnen van het 'systeem butylacetaat-butanol-water, ,echter al~een voor constante hoeveel_ heden water, men heeft de grafiek uitgezet voor het watervrije, deel en ook de mol.% uitger~kend voor het watervrije deel. Zo komen dus in fig. no: levenwichtslijnen voor behorende bij

mengs~~s. welke

5

en

IO

.01.%

water bevatten. HOrizontaal is in deze grafiek uitgezet het aantal mol.% butanol op watervrije basis.

tot sc~otel vari~ren. Uit literatuur no:2 en no:3 blijkt dat bij destillatie van dergelijke mengsels het w~ter geheel over de top destilleert en het'bodemproduct geheel watervrij is. Het is nu mogelijk te berekenen hoe groot het watergehalt~ _is als de samenstellingen vanbodemproduct, top en voeding'bekend zijn. Zij worden aangenomen als volgt:

top: 60 mol.% butanol op watervrije'basis. bodem:

O~5

mol.% butanol op

waterVrij'~,'

basis.

L

v;."oeding:39',

72

mol.% butanol 0, p watervrije basis!.

Van reactor': .

,

0,44

mol.% water

, • • f

Over de top komt dus een mengsel meteen mol.% water: 66 ....

0,5

"=""I: _ _ ~~""'" x O.~:;Q,66 mol.% water.

39,72-0,5 ,

Uit fig. no:I kan men twee conclusies trekken:

IJ

Het geh~lte butànol der'azeo~roop daalt sterk onder invloed

" van weinig water. " , '

2) ',De invloed van' het' water' is het sterkst bij de kleine hoeveel-, hedenhoeveel-, neemt progressief af. Ruw geschat is het verband

10-gar~tmisch.

Met behulp van de waarden voor

5

en IO mol.% water is i.D:-fig~'no:I de azeotroop voor het mengsel met 0,66'mol ..

%

water'ver~egen door logaritmische

interp~atie..

Deze azeotroop bevat

6t.&

mol'.,% bütanol. Men kan' ,er op rekenen dat in de kolom bij c.a ... 30 mol .. % butanol al geen water meer'te ,v:inden is~ dus enkele schotels onder de voeding.

Het water-gehalte.ne~mt duS vanaf Qeze butanqlwaarde Jjot de top regelmatig toe/tot 0,,66 mol~ aan de top.

Met behulp van deze ,gegevens

is

de werkelijke evenwichtlijn zo-als die voor de gebrUikte kolom nodig is, getrokken en eveneens' in,fig. no:! weerg~geve.D..

Bij de berekening van de reactor is reeds vastgesteld dat' onder soortgelijke condities het,water,zich vrijw~l geheel in de

damp--phas~ bevilld.,De evenwichtslijnen van h~t water in mengse:J.,s van

butyl~cetaat met butanol lopen zeer s~eil.

Wat betreft het aanwezige azijnzuur kan het volgende worden op-gemerkt; bij de berekening van de reactor blijkt het azijnzuur

/

tie-kolom zal die beslist minder dan 0,7 mol.% bedragen,' "daarin de verdamper welke voillr de voeding zorgt, nog een deel van het azijnzuur wordt omgezet. In de verdamper uevindt het grootste deel van het water zich in de damp~ waardoor het reactieevenwicht gunstig beïnvloed wordt.

Uit lit. no:3, blijkt dat het resterende azijnzuur inde kolom over de top komt, d~venwichtslijn van het binaire systeem azijnzuur-butylacetaat geeft dit duidelijk aan •.

Om het theoretischa schotelgetal te bepalen werd de we~kelijke

. ~~~m

evenwichtslijn gebruikt om het enthalpie-composietie te construeren. Mc-Gabe-Thiele diagrammen kunnen hier niet gebrui.kt worden, daar de verdampingswarmten v~n butanoL en butylacetaat te

veëî

ver-· schillen. Om dezelfde redenen is de absorptie-factor methode ter berekening van het schotelgetal niet bruikbaar.

Bij de constructie van fig·. np:2 werden de volgende waarden gebruikt:

V.W.

Butylacetaat: 8563,2 Jmal./mol.

Butanojij: I0352,8 tcal,./mol.

$.w.

Butylacetaat: 5,,23 fCcal.9mol. (o-tZSOC)

Butanol: 50,84 tcal./mol.

(0 -

L'

6°C'

Van de reactor komt ee~olenstroom:

Butylacetaat: 252,64 mol./min. Butanol! 153,27 mol./min •.

Water: 1,70 mol./min. Azijnzuur: 2,70 mol./min. Zwavelzuur.: 0,52 mol./min.

Het zwavelzuur wordt continu gespuid., aan de verdamper wordt 2,35% van de voeding ontrokken.Daar het zwavelzuurgeha~te in de verdamper constant

moe~lijven,

moet het zwavelzuurgehalte in de verdamper

du~edragen:

~~~*5

x 0,!3

=

5,53 gew,%. Uit fig. no:2 kunnen we aan de hand van de damp vloeistof evenwichten berekenen hoe groot de mol.-stroman zijn welke de verdamper verlaten.

mol.,jmin.i .Butylacetaat

3~03 mol./min. Butanol O,OI mol·./min. flater . 0,05 mol .• /min. Azijnzuur

228,08 mol./mine Butylacetaat 150,24 mol./min.. Butanol . . I,68 mol./min. Water·

2,65 mol./min. Azijnzuur

0,52 mol. /min·,. Z w a v e l : z u u r . " (c.a. O,S' liter/min.) (Re~lux-verhouding 4,96

J

3x

minimale)

, ,

Fig. no:2 werd geconstrueerd zonder dat rekening werd gehouden

, . . , . " . . ' .

met eventuele me~,gwarmten, o~ contractie. De laatste b~reikt

• ~. , , . . ' , t

volgens de gegevens van lit. no:4 een waarde van ten hoogste _.

, . . . , ., " '.~ ..

~,8%. Het gevolg. hiervan. is/dat, de damp.(3n vloei~to.flijnen

recht lopen. Voor het theoretische schotelgetal vindt men • • . . . • . . . . ' • • J

12, de bodemverdamper werkt als een ideale schotel;de 13e.

• . ~ • • • " • • • I

Uit de figuur kan men tevens de vloeisto.f en.dampstromen ~ • • • 0- •

bepalen,; ~ezen .zijn in ~~g., no:

3

a~ngegeven.

Bij het bêpaleu van de schotelefficientie zijn de volgende

< I ' .' ,

gege,vens. in aanmerking genomen: . ,

, • .. ' !

1)Lit. no:5 geeft een gra~iek waarin met behulp van de 4 • ~ • p.

gemiddelde relatieve vluchtigheden en viscositeite~een

i I ' • . ; . • ' . .

algemeen voorkomende efficientie.wordt opgegeven. _{. . - ..}

Lit • .00:6 geeft de viscositeitswaarden van butylactaayén

butanol bij 120 C. De relatieve'yluchtighede!l wer~en bepaald en uit-gezet in Fig. no:4. Zo werden gevonden d~ vol~ende waarden+

Gem. rel. vluchtigheid:: I,76

Gem. viscositeit: 0,28 centipoises

_.

_,

De grafiek levert nu op: Scho~eleffi?ient~e: E.:

60%

2)1n het algemeen blijken bij destil~atie v~n alcohol~nen mengsels ervan met andere verbindingen een behoorlijk percentage hogere

\t " , /Jo ... ' ,

schotelefficientie op te treden. paar om is hier aangenom~n dat de ef~icientie hoger zal liggen en wel,

70%.:

E. _(I

schotelgetal. wordt dus 17~ Door interp~iàtie

Het'practische

in fig. no:3 vindt men de werkelijke mol.-stromen. Dezen zijn uitgezet in de schematisch weergegeven kolom;fig. no:5,.

In deze fig.uur vallen

de

volgende maximale en minimale 'mol-stromen op:

. y. - I576 mol.,/min. Stofbalans,:

y =I~I2 mol •. /min.

Top Bodem-Butylacetaat Butanol A~ijn~uur Water Voeding

'228,08 mol./min 102,58 mol./min. 125,50 mol./min.

Warmtebalans: . '150,24 mol./min.· 149,60 mol./min. 2,65 n:tol./mi~. 2,65 mol./min. , 1,67 mol./min. 1,67 mol./min·. 0,64 mol./min. Bodemverdampe~: 600.000 KcaL/hr. Voedingsverdamper : 215.000 Kcal./hr •. Condensor: 8~5,0,?0 Kcal./~.

(Al.deze cijfers zijn uit .f~g. no~2 verkregen.)

Fig. no:6 geeft de temper~~uren.van de kokende vloeistoffen met bijbehorende samenstelling,,,zoals afgeleid ~t de gegevens van lit. no:1.

Het bodemproduct wordt. tot 40 C. gekoeld ~lvorens' te worden opgeslagen. Hiervoor moeten,word,e,n afgevoe~d: 37~oooKcal./hr.

Bepaling van kolomafmetingen~

.

De belangrijkste gegevens wèike de kolomafmetingen bepalen zijn:

I) De prddlleeie" i,#erband staande met de r~luxverho"ding ..

2) De dampbelasting. ' ,

3) De schoteleffic;J..entie, ~ede bepaald door de vloeistofstroom. Behalve de genoemde fact~ren speelt ook de kostprijs. van de kolom een' belengrij,ke rol; lange, kolommen met kleinere diameter zijn in het algemeen goedkoper wat betreft aanschaffing~n on-ho"d,in verhouding tot korter~oiommen met grotere d.i,amet'er.

E!lll eerste indruk van de kolomdiameter wordt verkregen'cidor re-_",

.

kening te houden met de maximale dampstroom.

"

Lit. no:7 vermeld de volgende formule:

Hierin is

~C ~IIV(ef-fv)

x

(62~4

x

g&~6';0929):'

G=massasnelheid van de dampstroom in Kg/dm2 .

Pv

e~

Pi

=dichtheden van resp. damp en vloeistofstroom.

C=constante afhanke~ijk van opp.-. spanning en plaataf~tand

•

max., optredende dampsnelhe-id geschat .opc.a.,

C~t5m/sec'

..

t

'dus

ç,ijv, 18 inch ,. en de, opp.-spanning volgens Iit •

.00:8,.

gel'ijk

aan

15

dynes/cm

2,

dan geeft lit .•. no:? f;i.g.no.:344 voor

C

een

. waa-rde van 50,0, .•

Gevonden voor

:: 0,778

_,

, : " '.' 2

De formule op pag.

5

leyert yoor

Gr

een w:aarde .. van:.I2IO mol./min.m

In

de kolom bedraagt de

max.

dampstroom:I5?6 mol./min.

De diameter·wordt dus,nu:

I.29m.

(Min.)

De max. vol,.-stroom bedraagt:

0',

832in3 Isec. .

Belde laatste gegevens leveren

e~n

danipsnelheid'op van.:O,645m/sec.

De bovenstaande berekeningen geven slecht e'en globaal beeld van

de'situatie in de kolom.

Een betere bepaling van de' kolomafmetingen wordt verkregen

door

aannam~an

een bepaalde schotelconstructie.

..l

'-~ q~

Door midde'l van voorlopigg-uerekeningen werd gevonden, dat bij

die schotelconstructie behorende diameter, 56inch moest bedragen.

De dlWlPsnelheid gaat dan bedragen: 0"685m/sec .:

De aangenomen schotelconstructie wordt weergegeven in

tig:

no:7.

2

Per "capu

is

de opp.. van de

m.o • .'

doorsnede: 9,,39cm

Bij een totaal van

129

"cspsn :

1211

cm1!.

2.

. Als per sec. in het gehe,el passeert: 832000 cm , bedraagt

~e

snelheid, door

d~ nc~prropeningen: 6,88m/sec.

Een zo gunstig mogelijke, snelhej;d in verband met de kolomafme-.

tingen en de efficientie wordt door lit., no:? gegeven"

1'.0

for-mulevorm uitgedrukt:

VS(e~t~c.a

•.

10,-11

Hierin

is:

Vs=dampstroom in feet/sec.

(20,,97)

~v =dl.chtheid

van

de damp in lb./feet

3

hier: 0,,444

In

ons geval wordt:,

vs(~"'~=9,,,3

.

Wordt reken.ing gehouden

m~t

een. eventuele overproduçtie van

I9%'

dan 1,s dus aan

d~

yçor'"

waarde voldaan.

De schotel-constructie werd zo gunstig mogelijk bepaald,

•

en de stabiliteit van de plaat niet in gevaar ~e brengeh.

Door de afstand in fig. no:7 zo klein mogelijk te nemen we!iltd aan die voorwaarde valdaan.

Lit. no:7 geeft de voorwa~rden voor de stabiliteit van e~n plaat bij max. vloelstofstroom •

Er

werd gebrmik gemaakt van de formule:

hp=~,(gph/IOOOftbreedte)(n/I2)ineh.wa~erhOOgte.

waarin: n=aantal rijen tleaps" in stro-.?Inriehting. . Het a~ntalgallons/br. bedraagt max/ft breedte:

853.:

h I't. wordt gevonden ui.t llt. no:7 fig:352 en bedraagt :0,75·. als N=11.3 "caps"9ft2 •

V=22,9ft./sec.

~i=:Ot224Lb.lft3.

Nu wordt hp =6,15 inch water, d~w •. z. bij dichtheid 0,760 : 0,81 in Met behulp vande zelfde gegeven~ geeft lit •. no:7 fig354 de max.

stroom. Deze bedraagt :4750 gallons/hr •. , hieruit mag worden gecon-cludeerd dat de gekozen p~aatconstructie voldoende stabiliteit wa:arborc@h., Ok fig'

:.355

uit dezelfde literatuur' levert na omzet-ting van de juiste waarden dezelfde gevolgtrekking op.

Bepaling van ho", .• Dit verloopt volgens de procedure aangegeven

in lit. no:7 pag ..

351

formul~ 291.,· Q=Ö,0067Wh: 1

,5

Hierin is: _{Q=vloeistofstroom in ft /see ...}

.3

W=overlooplengte

h~~Vloeistoflaagdikte boven de overloop. Gem2ddeld bedraagt de vlo~istofstroom: 1320 mol./min. Bij ge-middelge dichtheid van .0,760 wordt dit: 0,119ft3/sec.

,De J,.engte 'van de overloop bij gebruik van twee buizen met een diameter van 4 inch, bedraagt: W=25,4 inch

Voor ho", wordt zodoende gevonden: 0,.376 inch=O,0332ft ..

de berek'ening van de vloeistoghoogte in de toevoerbuizen· verloopt zoals in lit. no:? is weergegeven.

, ~.

H:::2(h.s +X)-X +O,06(Vl)2 +O,085(V,,)2

(~\I

/

eJ).

waarin:

O.,06(Vj

)2:

de verliezen door wrijving dèr vloei-·

, . . sto:fstroom

wee~~even

O,085(v:,)~ ( ~v/

eg)

geeft de wrijvingsverliezèn .

tengevolge van de gas stroom.

De volgende waarden werden ingavuld:

h._s

=O;,l?l5ft. .

i'v=22,9ft/séc. (v'Oor de grootste snelhe.ü),

X

==

O,,1042:ft...

ç,,=O.,

00314

":f

=

0;36l:ft/s~c.("""c:U'J

r~=0;,778.

Voor.H.wondt ,zodoende

gev~nde.n:

O,6292ft,.

De max., plaatafstand moet minstens

2x

IDbedragen,dum l5inch ..

Aan deze voorwaarde

is

door de aanname van l8inch zeker voldaan.

De drukval over een.plaa-:t kan met goede benadering worden

ver-kregen., door de waarde:

H',..(h3 +X)

,te delen door 1/ dichtheid, der

vl,

Men' vind zo voor het drukverschil in cm. water:

.7,9cm. '(0,.00765 atm.)

Totaal is het drukverschil over de gehele kolom: O,.13a,tm.

Regeling van de destillatiekolom.

. ,

Er wordt uitgegaan van ean constante voeding; de.stoomregelaar

_.

van devoedingsverdamper is 'dan gekoppeld aan de voedingsleiding.

_{. ,}

Hèt spuien verl.oopt met 'een regelaar' op het soortel,i.jk gewicht.

De:. tweede. stroom die, werd vástgeiegd is de terugvloeihoeveelheid.

dan liggen van'zelf vast hoe groot de bodem en tepstroom zijn.

Dit laatste geldt natuurlijk 'i,lleén'wànneer de samen-stelling

, '

van die stromenafgèstemdzijn op die bepaalde refluxverhouding •..

Wanne;er'nu de

samens~elling

van het boc:iëmproduét vast gelegd wordt

meteen temperatuur-regela'ar, dan behoeft alleen de

condensor-regeling te geschieden op de hoeveelheid condens.

'nemperatuur-regeling van de condensor is niet mogelijk vanwege. het geringe

temperatuursverloop in het bovengedeelte van de

kolom~

Voor de voedingsverdamper komt roestvrij staal in aanmerking,; voor de rest van de installatie is staal voldoend~.

Literatuur.

1)' Brunjes ,A.S .•. , and Furnas,C .C., Ind. Eng., Chem.,28,.

57,

(19.36) 2) &eogg~n$fH.P.;, Unit Processes' in Organiè Synthesis,

,e.

Edition.

3)Leyes .. C .• E., and.Othmer~D,.F""Trans. Inst. Am. Chem •. Engs. 41,.163, '45

4) Brunjes,A.S,., and Furnas,C.C.t Ind. Eng. Chem.,27 t 396 (1935)·

5)

Brown~G.G.t Unit Operations. First Edition,347.

6) Perry"J,.H., Chemical: Engineers' Handbook. Third Edition,373.

7) Brown,G.G.,.~ Unit Operations, First Editio!l, Chapter 24.

t

I~

I

~---I, STRJP~R 'REAC.TOR . .' VOO~\JARI1ERS ~~~~/~I ~ .. (

fl'"

, I ' . , ... , : :! ri?' , BUTANOL AZ!JNZUUR [N ZI,JAVELZUUR ---, '~

·

• :

,!

·

L __ ".!!_.- - - -~ 0---'1 I ' ' .., " ,:. ',. l)t.STllt:ATltkOt.Ot1: '.rABRIKAGf. VAN H.c. .... :... BEEK \, IIUTYlAtETAA'Ç C;I\.Jf..NSE:N", -.4;;'

'.

. ,.; C ,. _,