Ćwiczenie nr 3
SEPARACJA GĘSTOŚCIOWA MIESZANINY POLIMERÓW
Cel ćwiczenia:Celem ćwiczenia jest wyznaczeniegęstości polimerów stanowiących rozdzielaną mieszaninę oraz oznaczenie składu analizowanej mieszaniny poprzez separację jej składników.
Cele kształcenia:
Student po wykonaniu ćwiczenia:
ma wiedzę z zakresu podstawowych pojęć technologii chemicznej; zna metody analizy technicznej związków chemicznych;
ma podstawową wiedzę dotyczącą żywic polimerowych i polikondensacyjnych; zna polimery i kopolimery etylenu i styrenu oraz ich znaczenie dla gospodarki
narodowej;
zna zasady wykonywania pomiarów przy użyciu piknometru. Odczynniki i sprzęt laboratoryjny:
Odczynniki: polietylen, polistyren, poli(tereftalan etylenu), aceton, rokafenol (roztwór 0.01 %),
Sprzęt laboratoryjny: piknometr, zestaw do sączenia pod próżnią, zlewka (2 szt. poj. 200 cm3) erlenmajerka (poj. 200 cm3), cylinder miarowy (poj. 100 cm3), pipeta (poj. 5 cm3)
Karty charakterystyki:
Karty charakterystyki używanych odczynników znajdują się w sali C/1/04 w miejscu wskazanym przez prowadzącego zajęcia na pierwszych ćwiczeniach.
Opis wykonania doświadczenia:
A. Wyznaczanie gęstości analizowanych tworzyw - zważyć pusty, suchy piknometr.
- napełnić piknometr całkowicie wodą destylowaną, osuszyć piknometr z zewnątrz i ponownie zważyć.
- do wody obecnej w piknometrze wprowadzić 1 g polimeru, osuszyć piknometr z zewnątrz i znów zważyć.
- wykonać obliczenia korzystając z odczytanej z tablic gęstości wody w temperaturze pomiaru.
- dla każdego tworzywa wykonać dwa oznaczenia. W przypadku rozbieżnych wyników dokonać trzeciego pomiaru.
B. Separacja gęstościowa
Przygotować 100 cm3 25% roztworu chlorku sodu. Gęstość tak sporządzonego roztworu wynosi 1.2 g/cm3.
Do zlewki o obj. 250 cm3 wprowadzamy 100 cm3 powyższego roztworu i 10 g sieczki mieszaniny polimerów. Na powierzchnię wody wypływa polietylen oraz polistyren natomiast na dnie zlewki pozostaje PET. Rozdzielamy górną warstwę od dolnej, w której jest PET i w ten sposób oddzielony PET, sączymy, suszymy i ważymy w wago-suszarce.
Następnie do tej samej zlewki wprowadzamy 100 cm3 czystej wody z dodatkiem 0,01% rokafenolu N8P7 lub rokafenolu N8P14 wprowadzamy pozostałą mieszankę, zawartą w górnej warstwie. Na powierzchnię wypłynie polietylen, natomiast polistyren opadnie na dno zlewki. Oddzielamy górna warstwę od dolnej, każdą warstwę sączymy, suszymy i ważymy w wago-suszarce.
Po rozdzieleniu tych trzech polimerów określamy skład procentowy mieszaniny. Instrukcja do sporządzenia sprawozdania:
- posługując się wykonanymi pomiarami oraz kierując się krokami podanymi w tabelkach zamieszczonych w sprawozdaniu obliczyć gęstość badanych polimerów
- porównać otrzymane średnie wartości z danymi literaturowymi, obliczyć błąd oznaczenia - podać źródła danych literaturowych
- na podstawie przeprowadzonych rozdziałów obliczyć procentowy skład wyjściowej mieszaniny tworzyw.
- w komentarzu odnieść się do jakości wykonanych oznaczeń Literatura:
1. Praca zbiorowa pod red. Z. Florjanczyka i ST. Penczka, Chemia polimerów t. I, II, III, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 1997
2. J. F. Rabek, Współczesna wiedza o polimerach, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa 2008
Wzór sprawozdania:
Sprawozdanie z ćwiczenia nr 3
SEPARACJA GĘSTOŚCIOWA MIESZANINY POLIMERÓW
Imię nazwisko data
... ... Nr grupy, kierunek, rok studiów
...
A. Wyznaczanie gęstości analizowanych tworzyw
1. Wyznaczanie gęstości poli(tereftalanu etylenu)
Rodzaj danych Pomiar I Pomiar II
Masa pustego piknometru [g] Masa piknometru z wodą [g]
Masa wody obecnej w piknometrze [g] Temperatura pomiaru [°C]
Gęstość wody w temperaturze pomiaru [g/cm3] Objętość wody zawartej w piknometrze [cm3] Naważka PET [g]
Masa piknometru z wodą i tworzywem [g]
Masa wody obecnej w piknometrze po dodaniu tworzywa [g]
Ubytek wody [g]
Objętość wody stanowiącej ubytek [cm3] Objętość tworzywa [cm3]
Gęstość poli(tereftalanu etylenu) [g/cm3]
Rodzaj danych Pomiar I Pomiar II Masa pustego piknometru [g]
Masa piknometru z wodą [g]
Masa wody obecnej w piknometrze [g] Temperatura pomiaru [°C]
Gęstość wody w temperaturze pomiaru [g/cm3] Objętość wody zawartej w piknometrze [cm3] Naważka polistyrenu [g]
Masa piknometru z wodą i tworzywem [g]
Masa wody obecnej w piknometrze po dodaniu tworzywa [g]
Ubytek wody [g]
Objętość wody stanowiącej ubytek [cm3] Objętość tworzywa [cm3]
Gęstość polistyrenu [g/cm3]
3. Wyznaczanie gęstości polietylenu
Rodzaj danych Pomiar I Pomiar II
Masa pustego piknometru [g] Masa piknometru z wodą [g]
Masa wody obecnej w piknometrze [g] Temperatura pomiaru [°C]
Gęstość wody w temperaturze pomiaru [g/cm3] Objętość wody zawartej w piknometrze [cm3] Naważka polietylenu [g]
Masa piknometru z wodą i tworzywem [g]
Masa wody obecnej w piknometrze po dodaniu tworzywa [g]
Objętość wody stanowiącej ubytek [cm3] Objętość tworzywa [cm3]
Gęstość polietylenu [g/cm3] Analiza wyników:
Rodzaj tworzywa Gęstość oznaczona [g/cm3] Gęstość literaturowa [g/cm3] Błąd [%] Poli(tereftalan etylenu) 1) polistyren 2) polietylen 3) Źródła literaturowe: 1) 2) 3) B. Separacja gęstościowa
Oznaczane dane oznaczeńWyniki Wyjściowamieszanina oznaczeniaBłąd
[%]
Wyjściowa masa mieszaniny polimerów [g]
-Masa poli(tereftalanu etylenu) [g] Masa polistyrenu [g] Masa polietylenu [g] Skład mieszaniny [%] poli(tereftalan etylenu) polistyren polietylen Komentarz:
