Sprawna analiza wskaźnikowa barytu

HENRYKPENDIAS

_{. . "}

ELZBiETA

_.

WOLNA

'

Insty.tu.t Geologfczn.Y·"

.

SPBA

WNA

.

ANALIZA'

.WSKAZNmOwA

jłABYTU

.

. . . .' . . ' . '

':" ' , '

.' ..

w

,·skł8d

.. ana1JrqW8kamJkOWej

barytU

·'·

WC:h9dz1ł

barytu

VI

~

krzemionki

i

"

~

:

~

. oznaczenia ~o.nki, ·:tJ.enIkuba-ru . lub . sial'~anu . innych składników. ' (W . ~ąCZU •• po:' oddzieleniu

'. banf

r

cięZ'aru obję~oSC!.oweio.'

.wykon.a.:riie

.

ariallz:y • krzemiooki. i • slarcżanu ,baru, zaWierającym. chlorid

chemflcmej J:ia.ryifuWedłilg; poWęzechióie'

mariYch

:ze1aza, (§liiiu, ·lty.t~nu, fosforu, wapnia, maBnezu. j . sposobów, 1:1 mianOWicie: .staPUmia z sodą; przepro": . iilnich

siwieroza

mę tylJko znikome!i:lości baru, ~~

wadzenia sla!rczanu baru w Węilan, następnie ly przechodzi do roztwQru Wskutek ~ego:mimmal· .roqruszczanie Vi' kWasie .solnym i ponowne Wy"; nej 1'07.pu8z~8ln06ci

.

w

.

~ódowiB'ku:!,twą$t: solnego).

frąC(iOie kwasem alarltowym siarczanu · baru ... jest Po uzy_aniuaW:er w~ osad zalewa się'

0,5

inl, '!:>&rdzo

pracochłciDne

.. Przy badaniach ba&tu:.w·:·'Ilna-' " " kwasU siM"kowego

ł około

5 !IDl kwaw

f1uorowodó-l1Zie wskamiklowej mbż.ą.a z p9Wac1zeniem pOBłuZyć . !'owego, OOparówywuje się. ostrQŻlnie Ikwasypoczlł

t

.,;

'. się sposobem mDlej pracochł01lClYlm, z,większającym . kowo Da łaź.Di wOdnej, 'a pÓł.nied oa łaźtii, poWititrż.., . .dwukrotnie ·rwydajnośĆ',-a ,w dokładlnoącl :otrzymy-' nej. N8s~e studzł Bięli potioWniedoclaje kWasu

wan~h. oznaczeń: i

w

powtMv.amości wyników W'y- fluorowodorowego, OdPędza kwasY. . 1 ... uy około·.i

starczającnn przy ocenie surowca. ' . r4

W ogólnych zarysach metoda

ta

polega . Da:

Ii~

. go&.

w

temperaturze 800 - 850"C (do

~~e;l

.

wali)

.

pienbi:'rIl '60014, rozpuszczeniu stopu w kwasie sol-

Za:wartość ~em100ki obllcz~ się ~

róalicy

Obu:

nym, w;y1lrącend.u

S1.0.

razem. z BaSO" wyprażeniu clęł;M'ÓW. Pozostałość po flvorow(dorowaniu stano ... .osadu i odfluorowodorowamu SiO.. . . ' wf sill'l'CZlIIn baru, . którego c1~tar ipClmIlOZony przez ;t'iIetoda. ta, Iktó~j dokł1ldny opis . fPl'ZeQ.s.talWiamy .mnożnik 0,6569 da oam tlenek ibaru. . . . .

··· niżej, moze być stosow'8D.a dla barytów o .zawarto"; .

VI

celu eprawdzenia" metody przygotowaoo w~o~e

ści sLarCZam.l baru, powyżej 75'/. i poniżej .15% ~z:BaSO,

f

si~o stosunkach występującY1=h"wba:­

mionki,. azyJ! dla barytów powszechllie !ł)oty.k.anych rytach naturalnych; uwzględniając domiesZki _głów-·

·w praktyce. ' ne 'Fe, a ,poza tym Ca, Sr, .A1 li Ti.Następnie wy~

WYKONANIE ĄNALIZY I

iE1

:INTERPimTAC.TA . -',;

. udważa się dokłaame na wadze' analitylCznej , 1,0000 g próbki drobno sProszkowanej,

poWietrzno-sUchej, całkowjcle przechodżącej· przez sito o

prze-świcie 0,15 ·mm, -miesza się z sz6ŚCldtrotną ilością

bezwodnego węglanu sodu i przenosi do tyg,1.a pla-', tynowego, którego dno pokryte ~est ók.

a

mm

war·

stwą'równieź bezwodnego węglanu Bodu.

PrzykrYty

tygiel ustawia się:.na trójkącie kBdllllnoW,ym i

o ..

~

W8' POOZIłt}tOWO słabO·. (prZez ok. 15. min), aby

unik-nąćpryskania, pOtem.',:zWiębza się stopniowo pło­

mieJi, . wreszcie prały ' Bię !A6łnym płoońeniem do

zupełnego stopienia. Stapianie uwata się za ukoń­

cżone, gdy cała

.

za.wart06ć

Wa

jest płynna i nie

obserwuje się smug, unoszą~ch się nad stqlem.·

.Po oątu<Ueniu stop ilościowo przenosi się do pa- .

rownicy poroelanawej,. przemywając tygiel gorącą

wodlł destylowaną .. Następnie zawartość

parowni-cy stopniowo zalewa się' rozcleĄCzon,m'

kwasem

solnym ~1 :1) . "!ł celu ~ail.ia stqpu'1 wydzie7' '

lema' siarczanu barU. Kwas, ;na.lety dodaw~ć

bar-. <ho ostrożnie . (wlewać pOd szidełko zegarkowe), by

'UD.ikn"ć . .strat spowodowanych rozpryskiwaniem się '

. ciecZY. ParoWnicę z rtiq)uszcZODl'lIl stqpem (na dnie parownicy .pozostaje biały osad wydzielonego' siar-'czanu baru) stawia się ;na łaźni wodnej i'

odpa-. rowUj~. do BUcha. PO ostygnięciU zwilża Się

zawar-tość paroWnicy 10 mi stęż. kwasu 6Cdnego 11:'

do-da1kiem

'Paru 'krópei kwasu; siaritowego

w

celu',

ZInIliejśzen1a .do'mininiu.m !l'~lności Ba~O" '

Z kolei p':zyi$:rywa się s1Adełk1eni zegarkowym i

pa-. rz~~a:w1a ··n.a· ok.. 20 min;, po: czym. zalewa się

go-rącą. wodlł (100 I!Dll .l· sąCZy' wydzieloną.

kTzemion-kQ . wraz .. IZ siarczanem. ·baru, . przemywając gorącą

:'Wodą do, ~ reakcji Da.

cb.lolid..

iPrzesącz zbj,e- .

rasię, doP8i"oWmcy .. ipost~:ujepo. raz drugi .jak

wyżej ... , ... ,

Połączoile są~ ilościowe z osadami umieszcza

się w· tyglu platynowym, spala i praży .z. dostę";

~.PQWi,ętrzą. dQBtałej wagi. Nie 'WBkazana jest:

zbyt wysoka temperatura (jpoWyte.J. 9QO"C) rIle wzg!t:-'

du ·na·. możliwo§ć .czQŚCiówego !'ozkładu si~anu

370

..

. kooat;lO omaczenia BaSO, i SiO., stosując'. szyblQ.e i·'.

&prawne prz~rowadzenie czymlOŚci anallttyez:nych; .

. cechujące analizy masowe. ' . .

Tabela J'

WYNIKI OZNACZE.N BaSO. I 'SI00 WE WZORCACH ' •.

VVzfęto

g

·

wzorca

Znaleziono g Róźnice

.

-

.

do-BaSO,1 SiO. BJlSO,

I

Si~,.,

.

- -,~ BaSO, SIO.

!miesz-_ ki l' 0,9000 0;9900 0,0100

.~

_{... ,.B88I}

U;··40 -. ....

.

2 .0,9000 0,0800 0,0200 0',90350;0808 1 ,0035 +0,0008 . 3 0,9000 0,0700 0,0300 0,9031 Oj0695 0,0031 ~0,0005 4 0,9500 O.O~50 0,0250 0~9541 0,0240 0.0~41 -0,0010 5 0,8000 0,1200 0,0800 0,8089 0;1212 0,0089 +0,0012 .6 0,7500 0,1500 0,1000 0,7571 0;1475

-+

0,0071 ~,0025

Nadwyżki wyDJkłe przy. omaczaniu

BaBo,

'mOma'

. thln?-aczyć p.rzede

WBZyWil1kLni:

pozosta'łO:Ścią Ca .;1 Sr'

z domieszek. W . barytach oo1nlraJnych zawartość<

ea

i Sr jest na ogół lIlięwielka(Q!L 0,5-'/.) i stlld;:

. stosunkowo lIliedużo wyższe ;wytliki BaSO, VI ~a.'"

lizie 'WBka2Dik~ prży' wysoki~ 2~

BaSO,

··

nie odgrywajlł isto1nego

-zoaC%ema.

Clresztą 810so:' : waonie innych metod do oddzielenia· ea

i

Sr od

Ba

j~wysoce pracochJoone i nie' lIladaje się do

ana-liZ . masowych. W pr7.J'{Padlku .~~ konieczrioi8ci::

oznaczema

ea

i·' Sr można ' Posłużyć Bię ' anamlł '.

spektralną. ' . . . .

.

.

Jak

widzimy ztłałleli n, róD.lIca

w

omaCzeniaclL

:

SIO. waha się w graniCach od ~,Ol

do:

0,45, a róZni;".>

ca O'ZltUlcze~ Ba;SO, jest zawarta.

w

:groandcach Od.'

0,35 do '1.0ZO/o. . . . '._,

- W tab.eli

In

;zestaWiono. przeciętne . wyniki 'każ-': ....

dej ztrżech próbe4c tabeli. II i wynlki;tych -samych;

:próbek wykon8nych' dla·· porównania metodą poW- .'

;szechnie .. -stosowaną; poleg.a:lrłe'ł Da stapianiu·

ba-"rytU

z

bezWOdnym .' węglaneni sodu"

pmeprowa-

.

'

1i2'.amu siarczanu baru' w węglan .lbarU, D$ltępn,ie·.

:na

rozpusżcz6I!iu

,

:

w."

nasie

80linYm ""

ponownym:

,

.,

••.

T&bel~;ri·

:·

.

•.

....

riyclt:·danyCh

,

c.

aiiiWtYćinYcli;

·

jest::'~

'

w

~

dókia&ośeI

'

.

':iiśTA~

ZA\WARToSaslod

Baso.w

BARYTACH., oZtlacZen ·zupełnie; wystarczająca ' pizy ·.określaliiu .. '

:'" . ONACZONYCH DwmmoTNIE . .' surOwca. barytu

w

dokumentacjach' ,ge4)1tigiC2ll0-p0~

'

. sio,

w tY wagowych

I

BaSO, w

%

viagowych ,' szukiwawczych, a :nawet mote być' st0s4wariil' 'Z

pa-;o .

wodzeniem

·

przy imlY$ dokładniel~h aliałizach'

I

ózn.lu ozn.

I

różnica lozo.,

I

II

oz~.

I

różnica

.

o wysokiej

zawa'l'tości' sillł'czanubaril.

·

. .. . .

. 1 " ą,96 11;58 .0,38' 89,68 90,24. . 0,56 o;, . :.2" , 1,40 1,18 . 0,22 87,08 .' 86, 7~ 0,36 . ~ : 8 .' 1,20" . 1,16 0,04 97,20 116,82 . 0,38 . c··.'4·· . 2,70 ' 2,71 . 0,01 ,,95-,08 95,320,46 , .• '5" .' 1,44 1,340,10 95,10. . 96,12 1,02 .• ·<,tł. ,3,7.4 3,58 0,18 94,10.. 94,68 0,58 ',.7 8 , ' 7,80 8,~ 0,45 90,~4 89,44. ·0,80 i,10 1,280,18 96,50 96,10 0,40 '9 . 0,50 0,60 . 0,10 9&,36 97,12 . 0,76 .

.

io

. 10,20 . 9,83 '0,37 81,10.. 81,150 0,40

:'

B6zbleżności

w

otm~anych wyni.k-aeh są

nieWiel-;ide

i .mama 'jeprzypisa~ bł~ doświadczalnym .'(anSJity~ym) zał'.6wno przy s~sawaniu jedtp.ej,. jak

<~ .drugiej ąletody. .

~:::

W

'.

-wYDiIrupr~ą,rowad.zaDy~h dOŚWdade2eń

.

przEiż

. ~ PraiCowmę GeocOOmfcZtlą IGDolIi.o-§ląskiej StaCji

' TE:l'eoowej' stwierdzono, . iż przyspieszona ' m~toda

vi

:Znacznym stopniu ~ skraca" czas wykonanJaanaliz

WBka~h barytu. . Jak widać z

przytoczo-'.... . I Tabela

m

'

.

... . '

SiOI

w%

wagowycJl

.

. BaSO,·w

%

'

!lagowycb

'

12

_;Q

1 . /' II

lrozbleż-

- I

l

n

'

łrOzbi~t,.

~

' 00

~lt

ątetoda rne~o ja ~ ności

.

metoda .rii.etoda noś.ci ·.

-\

.

+0,11 +0;32· 1 6,77 5,8 89,86 90,18 . 2 1,26 . 1,4 '+0,20 87,40' 86,60 . -0,80 8 1,18 1,0 ,0,14 96,96 . 98,M --0,42. . L I .T.E .B A T U B A : •. : 1. B.r u n o k - L 1 s li

n

er - Quantl.tattire AnatYse. '1900." .

2. Jak o b J;.' --' Cheni1sCbe . AnaJ.yse 'der Geste11ie· 1iI1d . '. Ii11lkaUschen 1III1neralen.· lllGt.. . . .' . . '.

. 3. J ę c z a 11 k . A. -: Analiza- minerałów .litronłOwYch.· .

,,Przegląd Geologiczny" .nr 8/55. , ' __

ł. S t r u B Z Y 1\ s klM. - Analiza Uodclowa .1 techniczna.'

lJIS2. Tom D, WYd.

n.

.

.

5. T r e a d w e II Lehrbucb . der anal1t1Bchen' Chemie.. .