Verslag behoren bij het processchema over de bereiding van azijnzuuranhydride

;

\

T E C H

NIS

C H E

H 0 GES C H 0

0

L

DEL F T

Laboratorium voor Chemische Technologie.

Verslag behorende b~ het processchema over de bereiding van azijnzuuranhydride.

w

.

van Herpen, Kon. Emmalaan 6, Delft.

r

A

.

B.

C.

D.

E

.

F.

G

.

H.

I.

INHOUDSOFGAVE Inleiding

Chemische reactie

Overzicht proces Berekening apparatuur 1. Voorwarmer aceton 2. Verdamper

3.

Fornuis

4.

Venturibuis

5.

Koeltoren

6.

Warmtewisselaar

7.

Absorptietoren 8. Aceton destillatietoren

9.

Azijnzuuranhydride destillatietoren 10. La-Mont Stoomketel

Materiaalbalansen

Afmetingen Voorraadtanks

Pompen

Toelichting bij de flow-sheet

Literatuur

-.-.-.-.-.-.-.-pag. 1 1 2

3

3

5

6 8

9

12

15

18 22

24

26

28 28 28

29

,

,"; ~ ,

. • • . , , d

•

A. INLEIDING.

De meest algemene bereidingswijze van azijnzuuranhydride (verder genoemd a.z.a.) op het laboratorium is uit acetylchloride met natriumacetaat.

Deze methode is ook wel op grotere scha41 toegepast, maar de belangrijkste technische bereidingswijzen van a.z.a. z~n:

1. Ontleding van ethyleendiacetaat. 2. Oxydatie van aceetaldehyde.

3.

De reactie keteen met azijnzuur.

Van deze methoden wordt de laatste steeds belangrijker, waardoor de andere methoden relatief meer op de achtergrond komen. Ook dient opge-merkt te worden, dat de produktie van a.z.a. de laatste jaren enorm toe-genomen is, vooral in de U.S.A. Deze ontwikkeling is hoofdzakelijk toe te schrijven aan de toepassing van a.z.a. bij de produktie van cellulose-a ce-taat.

Het ethyleendiacetaat proces heeft een explosiegevaar en het wordt niet veel meer toegepast. Het is te verwachten, dat de toekomst van a.z.a. bereiding bepaald zal worden door de cellulose-acetaat industrie. A.z.a. wordt meestal in grote hoeveelheden geproduceerd.

Hier zal uitgegaan worden van een produktie van 20.000 ton a.z.a. per jaar. Gewerkt zal worden met keteen, wat door thermisch kraken van aceton bereid wordt.

Voor de vestigingsplaats van de fabriek is gedacht aan Arnhem. Deze stad heeft verschillende voordelen:

1. Een bloeiende kunststofindustrie, waardoor een goede produktie-afname mogelijk is. Goede concurrentie mogelijk door lage transportkosten. 2. Ean industriegebied, wat voor uitbreiding vatbaar is.

3.

Goede verbindingen met Duitsland, waarmee eventueel grondstoffen en produkt te verhandelen zijn •

B CHEMISCHE REACTIE. 1. Krake~aceton.

Produktie 20.000 ton a.z.a. per jaar. Een jaar heeft 8.000 bedrij fs-uren. Dus de produktie wordt 2,5 ton per uur. Het aceton wordt thermisch gekraakt bij 800

°c

volgens:

CH

3

COCH

3

~ CH

4

+ CH2

=

C

=

0

(1)

Het aldus geproduceerde keteen ontlldt volgens:

"

-'

oe

.1

./1

\

; • {' \A~i., ~ .i;,)"'~ -:.

•

- - -

-C C J !

'\

2 -l. '.~ ' ! ."' ... , .

Het is dus onmogel~k zonde~ kraakgassen keteen te produceren. Ook treedt nog de directe kraking van aceton op:

3

H

2 + CO + 2 C

De hete gassen moeten onmiddellijk na het verlaten van het fornuis gekoeld worden, om reactie (2) zoveel mogelijk tegen te gaan. Dit wordt gedaah

door in een venturibuis een koud mengsel van azijnzuur (verder genoemd a.z.z.) en a.z.a. in het gas te verstuiven en verdampen. Hierna worden de produk-ten gekoeld. Er wordt uitgegaan van een conversie van 25

%

met een rende-ment van 70

%

bij 800

°c

(zie literatuur 2). Reactie 1 wordt als een 1e orde reactie beschouwd. Reactiewarmte: 6 H = 19.000 cal/ mol

68000 Reactiesnelheid: log

K

=

34,34 -

RT

2. Absorptie van keteen in azijnzuur. De absorptie geschiedt volgens:

CH₂ = C = 0 + CH

3

COOH

--1

(CH

3

C = 0) 2 0 • { L,

J

Het is zaak deze reactie zoveel mogelijk te laten verlopen, er mag geen keteen verloren gaan. Hiervoor is een platenko~2~ het meest geschikt.

~._.--_.

__

._ .. _-_.--- --.. --_ ... -~ --,,-_._---.-.-..

_._---_.

De chemische reactie volt~ekt zich volledig in de vloeistoffase en wordt beschouwd als een pseudo 1e orde reactie.

K

2 = 0,075/sec. Evenwichtsvergelijking voor keteen in gas- en vloeistoffase:

y~

rnX

(m

=

2,0)

y~ molen keteen/molen gas

X

=

molen keteen/molen vloeistof.

OVERZICHT PROCES.

~----De uitgangsstof aceton, wordt bij,.5.atè, via een voorwarmer in een verdamper bij deze druk verdampt. De damp wordt in een fornuis verhit

o - - - - 0

tot 800 C. De gassen worden dan zo snel mogelijk gekoeld tot 550 C door een koud mengsel a.z.z. en a.z.a. 1 : 1 in een venturibuis in aan-raking met het gasmengsel te brengen. In de venturibuis wordt de reste-rende druk omgezet in snelheid. Het mengsel wordt dan in een absorptie-toren gekoeld. Het uittredende gas wordt in een condensor gekoeld van

150

°c -

80 °C. Het gecondenseerde deel loopt dan in een voorr~dvat,

ter-w~jl de resterende gassen in een schotelkolom met tussenkoeling van de laatste restanten keteen worden ontdaan. Het uit deze kolom komende gas wordt als stookgas in het fornuis gebruikt, terwijl de hete gassen na dit

o

fornuis een la-Mont waterpijpketel passeren, zodat ze op 150 C worden afgevoerd.

j.

ol

-

3

-De vloeistofmengsels uit de condensor en de schotelkolom met tussen-koeling, waarin het gas met a.z.z. wordt gewassen, komen in een

voorraad-tank. Deze vloeistof bestaat uit aceton, a.z.z. en a.z.a. en wordt in

twee destillatietorens in haar componenten gescheiden. Via een voorwarmer

wordt het vloeistofmengsel in de eerste destillatietoren gepompt, waar

het topprodukt aceton (99

%

)

is, wat via een dubb~}_wer~_ende plunjerpomp

gerecirculeerd wordt. In deze leiding wordt dus verse aceton tot het

ver-eiste volume aangevuld.

Het residu in de eerste destillatiekolom bestaat uit a.z.a. en a.z. z.

ca. 1 : 1 • Vanuit een tussenvat wordt dit produkt in een tweede destil -latietoren gepompt, waarin het topprodukt a.z.z. 98 gew.% is en het bodem-produkt 95

%

a.z.a. is. Deze beide kolommen z~n schotelkolommen.

A.z.a. is een corroderende vloeiistof, weshalve voor de meeste

apparatuur 18/8 roestvrij!staal vereist is. Eventueel is ook duriron (Fe-Si legering met 12-15

%

Si) of Karbate (grafiet) te gebruiken.

St'

Het verdient aanbeveling alle apparatuur in 18/~uit te voeren.

Eventueel zijn de voorwarmer, verdamper en buizenstelsel in het fornuis van staal 37 te fabriceren. Bij alle apparatuur na het fornuis is staal 37 als constructiemateriaal onvoldoende, dit vanwege de corroderende werking van a.z.z. en a.z.a.

D. BEREKENING APPARATUUR.

1. Voorwarmer aceton.

2500 kg a.z.a. wordt per uur geproduceerd. Aangenomen 25

%

conversie met

een rendement van 70

%

.

1 mol aceton

=

1 mol keteen ~ 1 mol a.z.a.

Benodigde aceton 2500 x 58 = 8125 kg aceton/h

102 x 0,25 x 0,70 hierin is:

M aceton 58

M a.z.a. 102

P

=

5 ata, dan is kookpunt aceton 113 oe. c aceton

=

0,565 kcal/kg oe

p

•

4

-6. t 1. m. A

0w

u

600

u x 6.t hoeveelheid aceton

8125

l/h

10

.

800

l/h

0,75

~

20

0,8 } !gem.

0,75

~11

3

0

,

7

Door p~p

25

mm inw. moet

800

liter water per uur stromen, dan is

Re

>

10.000.

door pijp

6

mm inw. moet om Re )

10.000

te verkrijgen: hoeveelheid vloeistof =

g:g~~~4

x

800

=

46

l/h

A

=

535.000

₆₀₀

_{x 50}

=

17,8

m 2

L

_{eng e PDpen} t ··

₌

_0,01885

17,8

₌

944

_m

A an a t 1 PD·· pen~

6

mm =

10.800

46

=

235

Dus lengte voorwarmer wordt

m

Diameter voorwarmer

D

1

15,6

x

19

296

mm

2

x

i

p~p

13

mm

2

x

steek

38

mm D

₃₄₇

mm =

~~=~~

D 1 = m x t t

1,4

x

13

mm m

15,6

19

mm

Bij gebruik van grotere p~pen zou de voorwarmer langer en dunner worden}

5

-Hoeveelheid stoom =

535

.000

kg/h =

884

kg/h

605

(r stoom

605

W/kg)

Berekening toe- en

afvoerflenzen

1

~

=

1,0697

=

0,935

kg

/

l

f~

=

1

1,495.10- 3

kg/l

668,21

=

Volume

stoom =

884

_-3

l/h

=

0,1644

m

3

/h

1,495.10

11

m

/

sec

F

=

01)1495

2

~ D

₁₄

v =

----.

rn

cm

Volume

condens=

884

l

/

h =

0

,262

l/sec.

0,935

v

3 m

/s

ec

~

F

=

0

,2

62

=

0,00876

dm

2 ~ D 1 ,1

cm

30

Volume aceton

8125

l/h

0,7

3,01

l

/

sec.

v

3

m/sec

--7

F

=

~

30

2

0,100

dm

~

=

8125

x

110

kcal/h =

1040

kW/h

w

verdampingswarmte

aceton =

.

110

kcal/kg

u

=

2.000

W/m

2

oe

(zie lito

15)

I::. t =

18

oe

l.m.

A

1040DOO

2000 x 18

) D

3,6

cm

(IJ O(

f

-

r

~~

:--,-

-

--.---

'T

I ;

I

!

_i

i

<

I

. ! I I ~()'( l

i

: IJ 0 °C

I ,

.

I

i-i+-

<-

.-Ilo·t 1 11

i

rn.

L

_

F

Lengte

pijpen

(25/32)

_0,0785

30

382

Lengte pijp

0,75

m

Aantal pijpen

~

0,75

510

t rn 1

,4

x

32

23,6

45

rnrn

6

-D 1 23,6 x 45 mm 1060 mm 2 x iZ 1 plJP .. 32 mm 2

x

steek 90 mm 1

x

zielpijp 150 mm D 1330 mm

Inwendige diameter romp is 1,5 meter.

Totale hoogte met inbegrip van warmtelichaam is

4

x

0,75

=

~ m.

Voor de afvoeropening van de acetondampen bevindt zich een vloeistof-afscheider.

~~~entng flenzen.

Toevoerfle~ acetonvloeistof heeft zelfde afmetingen als afvoerflens

voorwarmer aceton

(D

=

3,6 cm).

Afvoerflens acetondamp. Hoeveelheid damp is 8125 kg/h = 0,31 m3/ sec v

=

10 m/ sec (bij

5

ata) )F

=.2..t..21

2 2

10 m

=

300 cm ~ ~=~=12!~=~~

. 1040000 /

Hoeveelheld stoom

=

605

=

~kg h

Volume stoom is 1720 x 668,21 l/ h = 1149.103 l/ h = 0,319 m3/sec

v = 11 m/sec ~ F

=

0,029 m 2 ~ D = 19,2 cm.

Afvoer condens: Volume

=

1720 E 1,0697 l/ h = 0,512 I/ sec F -_ 0,512 30 d m 2 1 705 , cm'-:;' D 2

=

1

,

5 cm

3.

Fornuis.

---Beschikbare warmte van het restgas per uur is:

565

3

565 kg methaan ~

x

210,8.10 7450.103

230 kg CO 230 28

x

1,7.10 3 14.103

200 kg onverz.k.w. 2370.103

Totaal beschikbare warmte

Verbrandingswarmte acetyleen Verbrandingswarmte aetheen

312 kcal/mol 331,6 kcal/mol

Gerekend wordt met 320 kcal/mol en mol.gew. = 27.

kcal/ h

"

"

7

-,) J' ; •.• i ~'j' .. , .' ~ t . 'I 1 I~ : .. ''\

, ,minstens

75

~ Dus de door verbranding van het restgas .effectief

vrijkomen-.\

~~---wa-rriïte-is

8730ï~:w

'

:

'

Verondersteld wordt dat het kraken thermisch tussen

i

5

0 oe en

~o~

oe

~~schiedt

.(Lit.

2).

Beneden

650

oe zal dus geen ontle-ding optreden. Uit lito 1 en

3

is afgeleid: c

p

6,36

+

0,0437 T

+

_

1,096.10- 5

T

2

cal/mol e gem. =

30,4

cal/mol p (zie grafiek

1).

o Benodigde warmte voor oververhitting acetondamp tot

650

C:

8125

(

)

/

58

x 30,4 x

650

-

113

kcal h =

2660

k\v.

Benodigde warmte voor kraken aceton.

Vormingsenergie aceton -

51,79

kcal/mol

"

"

"

"

- 32,67

kcal/mol

Stel benodigde energie voor kraken is

19

kcal/mol. Dan in totaal no~ig:

8125

_{4x58 x 19.000}

/

kcal h

774

kVl.

Oververhitting reactieprodukten.

Hierb~ wordt gerekend voor zuiver aceton van

650-800

oe, om-dat het

on-mogelijk is de juiste gassamenstelling met de goede c 's te bepalen.

p

c gem.

p

39

kcal/kg

8125

Benodigde energie :

58

x

3~

x 150

kcal/h =

950

kW.

In totaal is in het fornuis dus nodig

4400

kW. We beschikken over

8730

kW.

Er is dus nog energie voldoende in het afgevoerde gas om een La-Mont waterpijpketel in bedrijf te houden. In het fornuis heeft

10

%

van de warm

-teoverdracht door straling plaats. Dus

4000

kW warmteoverdracht door con-vectie.

f

=

Volume ~

22,4

x 623 x 5

i l l

8125

3/

_h

5,67

m

339

l/sec

v in pijpen

=

8 m/sec ~ F doorsnede pijp

(25/32

mm)

~

0

=

0,0492

dm

2

l l i

80

2

4,25

dm ._ ...

_---r·

\

'Lv";"

\1

I)

,~

- 8

-'Î

Aantal pijpen, waardoor het gas stroomt is _~!25

₈₇

pijpen

0,0492

Totale oppervlak is ~.OOO.OOO

₄₇₇

2

20

(gas-gas)

20 x 420

=

m u

=

Totale pijplengte ~11

6070

m.

0,0785 =

-_.- - --...\

~

/

:t

=420

°e

\

gem. ) --"-"-'-'-~

Lengte pijpenbundel

6070

70

m. Lengte pijpen

3

m.

87

Aantal rechte stukken voor iede~bundel =

23.

Pijpen

(25/32

mm) ~ t

=

49

mm; driehoek patroon, 2 pijpen op één steekafstand, dus 1 pijp heeft

25

mm ruimte nodig.

Breedte fornuis

=

87

x

25

mm

=

2175

mm Lengte fornuis

=

3,20

m

Wanddikte

=

32

cm

Uitwendige afmetingen grondvlak: breedte

2,30

m + 2 x

32

cm

3

m lengte

3,20

m +

2 x 32

cm

3,85

m

23

rechte stukken in één bundel. Afstand van

2

buizen is

5

D

=

160

mm Totale hoogte buizen

Ruimte beneden pijpen

24

x

160

mm =

3840

mm

60

cm. Totale hoogte

=

4,50

m. Hoogte schoorsteen

(45

0)

4.

Venturibuis.

---1 m.

}

Totale hoogte ~t~=~. '~

De hete dampen

(800

oe) moeten snel gekoeld wor~~n om ontleding van het

'

-meteen te voorkomen. Dit geschiedt door een mengsel a.z.z. en a.z.a. 1 : 1 gewichtsprocent in een venturibuis bij deze dampen te sproeien.

De uitgangstemperatuur van het mengsel wordt op

550

oe bepaald, bij deze temperatuur is de snelheid van ontleding van keteen te verwaarlozen. In de venturibuis worden het a.z.z. en a.z.a. als vloeistof van

35

oe

ingespoten, waarna deze onmiddellijk verdampen en oververhit worden. De

soortelijke warmte van de c aceton ~OO -

550

oe)

p c a.z.z.

(118

-

550

oe) p c a.z.a.

(137

550

oe) p Afgevoerde warmte

= 8125

58

dampen zijn (zie grafiek 1):

38

cal/mol

23,5

_"

3

8

_,4

_"

_"

. \lI' 1

x

0:V

±

(800

-

550)

=

1330.000

kcal/h

Stel X kg a.z.z. en a.z.a. worden toegevoegd.

Opgenomen warmte a.z.z.

_X

_.

₀

_,535

₍₁₁₈

_-

₃₅₎

+

X

.96J5

+

~O

(550-118) x23,5=

9

-Opgenomen warmte a.z.a. X.0,434(137-35) + X.92,2 +

~02

(550- 1 37) x 38,4

292 X kcal/ho

Totaal afgevoerde warmte 600 X kcal/h

dus 600 X 1330.000

X

2220 kg/h

Dus totale vloeistofstroom 4440 kg/h

5. Koeltoren. Hoeveelheid drooggas

=

8000k~h

Gemiddelde gastemperatuur

=

400 oe 8000 3 ~ x ~ x 22,4 m /h 273 Volume droog;Jgas

Economic gas rate (literatuur 9) is 115.500

m

)l~~

m2.h

Voor 3-duims ringen moet de gashoeveelheid

z~n

19800 ft 3/ft2.h

6000 m3/m2.h lucht

(45'2)1/3 3 3 2

Dit is voor dit gas 6000 ~ 29 m /h 7000 m /m .h

45,2 M gas (gemiddeld)

29 M lucht

9800 _ 2

Opp. doorsnede kolom 7000 - 1,4 m - - 7 D 1,35 m.

Gasstroom

=

De vloeistofstroom in de kolom moet aan de volgende eisen voldoen:

a. de hoeveelheid vloeistof moet zo groot z~n, dat de warmteoverdracht

van het gas een niet te grote temperatuurst~ging veroorzaakt.

b. de vloeistofstroom moet groter z~n dan de minimale hoeveelheid.

"

c. de vloeistofstroom moet zoc!anig z~n, dat we beneden het "flooding-point"

van de kolom bl~ven.

o

a. Het kookpunt van de neerdalende vloeistof is ~ 125 e. De

aanvangs-temperatuur wordt op 35 oe gesteld. Een temperatuurverhoging van 55 oe

wordt toelaatbaat geacht.

Af te voeren warmte is 8000

58 (800 - 150)

x

32,5 kcal/h = 2900.000 kcal/h

Stel er is 10

%

stralingsverlies en omdat de gashoeveelheid steeds

c a.z.z· L p 0,490 cal/g

°c

c p c p a.z.a· L mengsel 0,434 0,462 Vloeistofhoeveelheid Di t is 56000 kg/h.m2

"

"

2.106 2xx -";"""-'---~ 0,462 x 55 80.000 kg/h

b. Minimum irrigation rate

=

0,85 ft3/ft.h

=

0,08 m3/ m.h (lit 10)

Oppervlaktegebied per volume-eenheid is voor gestapelde

3

11 _ringen 82,0 m2/m3 (zie lito 9).

)vloeistof

=

0,5 (1,05 + 1,83) 1,44 kg/ l

=

1,44.103 kg/m3

.'. minimale vloeistofhoeTeelheid 0,08 x 1440 x 82,0 = 9450 kg/h.m2

De benodigde hoeveelheid vloeistof is dus ruim voldoende om aan deze eis te voldoen.

-10~

c. De hoeveelheid vloeistof moet beneden het "flooding point" van de kolom

liggen. (zie lit

1).

In;-~

=

Vo:Of5

8125 11.000 kg m / 3 0,046 0,075 = 0,784 G L 8000 kg/h = 80.000 kg/h 1150 0,784

=

1470 5600 kg/h.m2 = 1150 pd/h.ft2 11500 pd/h.ft2

L

(j)_ IIJ'OO

J:;;.tJ(/

G -

11 S 0

G

I

=

1150

=

0,129 8900 G Ln<

G-'- en ~ liggen beneden het "flooding-point" (zie lito 1, pag 684) Berekening hoogte koeltoren.

Inlaa~gas: aantal molen inert~as = 180 mol. Aantal molen a.z.z. + a.z.a.

=

37 + 22

=

59 mol

Aantal molen inertx gas/ totaal aantal molen

=

180/239 dit is partiaaldruk inert gas.

0,766 atm.

Het bevat 1030 kg = 24,5 k mOl/keteen.

Dit komt overeen met 24,5 x 60

=

1470 k mol a.z.z.

180

dus partiaal druk inert gas =

180 + 30 0,86 atm.

- 11

-De waarde 30 is genomen, omdat er ook nog iets a.z.a. in het uittredende

gas aanwezig zal ZÜn.

inlaat vloeistof: De intredende vloeistof bestaat uit a.z.z. en a.z.a.

o

1 : 1 op een temperatuur van 35 C. De dampdruk van a.z.z. = 0,04 atm.

en die van a.z.a. is te verwaarlozen.

Dus partiaaldruk inert gas in vloeistof = 1,0 - (0,5 x 0,04) = 0,98 atm.

uitlaat vloeistof: Temperatuur = 90 °C. Dampdruk a.z.z. = 320 mm Hg =0,42 atm

dampdruk a.z.a.

=

150 mm Hg 0,20 atm.

partiaal druk inert gas is: 1 (0,5 x 0,42 + 0,5 x 0,20)

0,76 Pi G L 0,86 Pu 1150 pd/h. f t2 11500 pd/h.ft2 0,69 atm.

geabsorbeerd moet worden: 2220 kg/ h a.z.a. en 750 kg/ h a.z.z.

Stel te absorbereh 4000 kg/ h a. z.z.

3" packed stone rings; cross section tower

gassnelheid bodem kolom = 2,14 m/ sec

Volume = 7130 m3/ h

Gass~lheid to~olom 1,38 m/ sec

2

1,43 m

Gemiddelde gassnelheid door pakking

L = 11500 pd/h.ft2

2,5 m/ sec 8,2 ft/sec.

spec. opp. a = 25 ft2/ft 3 (zie l i t 12, pag 214)

11500 wetting rate = 25x89

average properties of the gas

~ 0,045 lb/ft.h D 0,52 ft2/h Sh = f (Re)(Sc) Re

₌

rvd ~ kg RT P BM

(

fD

)

_0,5 v _{- P} ---~-~ 2450 Sc

₌

l!

₌

~

a

0,04 (Re)-0,25 (li t - - - - - --~----1,92 12) - - - -

12

-kg

=

0,26 tabel 6/8 (lit. 22) ~ Rg 1,4 kg

=

0,26 x 1,4

=

0,364 lb mOl/h.ft2.atm.

De partiaaldruk van a.z.z. in de vloeistof is tamelijk klein, daarom wqrdt aangenomen dat de gaslaag de absorptiesnelheid volledig bepaalt.

Partiaaldruk a.z.z. in gas bij

xi~laat ~

P

= 0,24 atm. 'I _{uitlaat ~}

P

=

_{0,14 at~,}

"

Drijvende kracht 0,18 atm.

4000 /

a.z.z. gea.dsorbeerd

=

-O...l,~4~5~4-~---""6-0

=

147 lb.mol h area of packing 147 22,40 ft 2

0,364.0,18 area of packing per foo«theight height of packing 2240

385 1: 5,8 ft 1,78 m.

Het gas dat de koeltoren verlaat, bestaat uit: 6100 kg/h 105 k mol/h aceton 1030 ft _g 565 ft 430 ft 1470 ft 700 ft 6. Warmtewisselaar. 24,5 24,5 6,9 ft

"

"

keteen methaan restgas a.z.z. a.z.a.

Toegevoerd wordt: 10300 kg/h gas bij p

=

1 ata en T

=

150 oe

Het gas wordt onder 1 ata gekoeld, teneinde 90

%

v.h. keteen te laten reageren volgens vergelijking (4~

Bij deze reactie komt warmte vrij (zie lito 16 en 17 en tabel 1). Het gekoelde gas mag dus j 103 kg/h keteen bevatten.

Er kan niet met L.M.T.D. gewerkt worden, omdat: 1e. Er veel oncondenseerbaar gas aanwezig is

2e. bovengenoemde reactie zich in de condensor voltrekt.

I

1

Tabel I

f:. G

f (kcal/mol) temp.

l

Ok)

a.z.z. a.z.a.

300 93,7 119,7 400 - 89,1 - 110,8 500 - 83,9 - 102,8 600 78,9 94,9 700 73,5 86,6 800 68,2 78,2 900 - 63,U 69,8 Inlaat-temperatuur gas is 150 oe

Uitlaat-temperatuur gas en condens is 80 oe

Opgenomen hoeveelheid warmte.

afkoelen aceton: 105 x 21 x 70 kcal/h

afkoelen keteen:

1Q2Q

x 0,3 x 70 11

42

afkoelen a.z.z. : ill.Q ₆₀ x 18,5 x 70 " afkoelen a.z.a.: 700 x 30,5 x 70 11 102 keteen 13,6 - 13,3 - 13,0 12,7 12,5 12,2 - 11,9 154300 515 31700

warmteëffect reactie bij gemiddelde temperatuur = 10 omgezet 21 ,4 kmol/h, dus vrijkomende warmte 214.000

warmte afvoer restgas 20.000

Totaal koelingswarmte 435.185 Gassamenstellingen~ warmte-effect kcal/mol 12,4 8,4 5,9 3,3 0,6 2,2 - 5,1 kcal/h 11

"

11 kcal/ mol kcal/h 11 kcal/h 506 kW voor~armtewisselaar na warmtewisselaar

24,5 kmol keteen 3 k.mol keteen

24,5

_"

a.z.z. 3

_"

a.z.z. 6,9

_"

a.z.a. 28,4

_"

a.z.a. 105

_"

aceton 105

"

aceton 35,3

_"

methaan 35,3

_"

methaan 30

_"

restgas 30

_"

restgas

13

-

-14-Voor de partiële condenstatie wordt alleen met aceton, a.z.z. en a.z.a.

gerekendl!!.

Partiaaldrukken (lit. 1):

temperatuur

80 oe

a.z.z. a.z.a. aceton

9,5 mm Hg 2 at~ 150 oe

200 mm Hg

2,5 atm 1 ,5 atm 11 atm Voor de uitgaande produkten

105 xac + _Yac

=

3 + 28, 3 + 105 x a.z.z.

x

a.z.a. + Y = --:--=3-;;---::-a.z.z. 136,3 28,3 + y = a.z.a. 136,3 is dan :

=

0,77 0,02

=

0,21

Uit de partiaalspanning

bD

150 oe volgt:

Y ac : Y a.z.z. : Y a.z.a.

=

0,84 : 0, 11 : 0,05 Stel x A dan is _Yac

₌

0,84 A ac x B 11 ti Y = 0,11 B a. z.z. a.z.z. x e

"

ti

Y

=

0,05 e a.z.a. a.z.a. 1,84 A 0,77 A 0,4 18 1 , 11 B 0,02 B 0,018 1 ,05 e 0,21 e 0,200 x ~ 0,4 18 _Yac 0,352 ac

X

_a.z.z.

=

0,018 Ya • z • z • 0,002 x 0,200 _Y 0,010 a.z.a. a.z.a. (Het van Raoult)

Door de niet-condenseerbare gassen in deze berekening te betrekken worden

deze getallen alle nagenoeg evenredig kleiner en daar het om de verhou-ding x/y gaat, zal de hoeveelheid condensaat met bovenstaande getallen

berekend worden.

3

k mol a.z.z. (volledig gecondenseerd)

28,4 kmol a.z.a. (95

%

gecondenseerd) 105 kmol aceton (54

%

gecondenseerd)

r r r 97 kcal/kg i2@ 92 kcal/kg 120 kcal/kg

- 15

-Het evenwicht zal niet helemaal bereikt worden, daarom wordt

veronder-steld dat 35

%

aceton condenseert.

\ " I

i,

11 ,

--·i

S~·

-Afgevoerde condensatiewarmte: a.z.z. _{3 x 60 x} 97 a.z.a. 0,95 x 28,4 x 102 aceton 0,35 x 105 x 58 x ~w condensor =1108 kW ~m " =10295 kg/h I::, t gem

73

oe 2 F = 25,1 m u 600 x 92 120

pijpen (25/32) ~ lengte pijpen

-; ;'.-' \ tv·Lr..-", '.-\. kcal/h 17490 kcal/h

"

253600

"

"

256000 It 527080 kcal/h 600 kW _. 1$0 _ 8tJ"(

,

"

-_._----

---_._

.. _--_ ..

_---

~ ""'" . . .. -.. _{. -} _. _... I

I

1 ₁ oC

I

~.

: i

1

I

'.-J----

-.---.~::

~

(,J I : ~ 0,0785 320 m I ~7-8(;r

lengte p~pen 2 m, dus 160 p~pen nodig.

hoeveelheid koelwater 1100.000

4190x40 6,56 l/sec = 23600 l/ uur

hoeveelheid koelwater per p~p 800 l/h , dus aantal pijpen is 29,6

Voor het koelwater zUn daarom 6 passes nodig.

D = m x t 13,0 x 45 mm 585 mm

fII 2 x

t

p~p 32 mm

2 x steek 90 mm

(passes)6 x 10 mm 60 mm

Totaal 767 mm D 80 cm

De niet gecondenseerde dampen, die de condensor verlaten op een tempera-tuur van 80 oe worden in een absorptietoren geleid, waarin het gas in contact wordt gebracht met ~saz~n teneinde 99

%

van het keteen uit te

wassen. Tege~ijkert~d zal aceton geabsorbeerd worden. Zodra het keteen ge

-absorbeerd is, zal het met a.z.z. reageren tot a.z.a., waarmee warmte-ontwikkeling gepaard gaat, Het aceton wordt physisch geabsorbeerd en

door de grote hoeveelheid aceton en de goede oplosbaarheid zal veel ace-ton geabsorbeerd worden. Er zal dus ook absorptiewarmte vr~ komen en de neerdalende vloeistof zal dus om twee redenen in temperatuur st~gen.

. l

Om een goede absorptie te verkrDgen is een lage temperatuur gewenst.

Een platenkolom met tussenkoeling is daarom het meest geschikt. '" '-"""",-,--"

Samenstelling toevoer gas in de toren: 3 kmol keteen

35,3 kmol methaan;

1,5 kmol a.z.a.; 68,5 kmol aceton; 30 kmol restgas.

Dus de hoeveelheid permanente gassen is 65 kmol/h Partiaaldruk a.z.z. 30 oe 20 mm kwik

40 60

"

"

- 16

-Temperatuur uit~aande gas is ca. 45 oe. Dus maximale hoeveelheid a.z.z.

"""'----..

'.--_.-.-bD 1 atm. = 40/720 = 0,056 kmol/kmol gas

,

Totale hoeveelheid a.z.z. in de gasfase bij ui ttredeN is ..

'1---0,056 x 65 kmol = 3,6 kmol.

Dan zal er geen a.z.z. uit de gasstroom condenseren, dus totale gas -hoeveelheid bij uittrede is 69 kmol/h •

Y

o

..L

69 0,0435 kmol keteen/kmol restgas

~ _\:;'\,/' _{,,' A}

De func tie van deze toren is '99

'10

keteen, hé~ omgezet i-s in a. z. a.)

te absorberen.

Q.J22

/

Y

_n = 69 = 0,00044 kmol keteen kmol restgas

reactie tussen keteen en zuur: _

d~

dt e molaire keteen concentratie. N aantal kmol keteen

V vloeistofvolume op plaat (m 3 ) H hold up per plaat

X = concentratie keteen in vloeistof Y concentratie keteen in gas

e N N =HX dN HdJf V

1 dN H dX

k N kHX V dt V

•

dt V V

De mate van reactie per plaat is: n

k e (1e orde reactie)

k _IR.~ V

- 17

-materiaal balans over ne plaat is:

Toevoer - Afvoer = verlies door chemische reactie

G Yn-1 + L X 1 - (G Y + LX)

=

-

H dXn

=

k H X

n- n n dt n

Uitwerking van deze vergelijking (zie hiervoor lito 19)

'\

\!r

-},

,

\

.... :",

I' ".

. -,

-

---

_._---'---

....

I

Î. i vloeistof c~~densorkM.1 uit vloeistof uit ~~sorptietor~~mol

aceton a.z.z. a.z.a. 180 2740 37

3

27

..

3940 3010 450 1

het gas van de condensor naar de toren bevat 1,4 kroel

3 krool keteen

=

3 kmol a.z.a.

=

306 kg a.z.a.

68 50,2

4,4

144 kg a. z.a.

Dus uit de toren komt 450 kg a.z.a. Om een verho\..h~ing a.z.z./ a.z.a. 1 :1

te verkrijgen is aan a.z.z. nodig: (2740 + 450 - 180) kg/uur + 3 kmol/ h

L 3190 kg/h 53 kmol/ h

G

69 kmol/h

m 2,0

H

1 kmol per plaat

k 0,075 x 3600

=

270/ h p L + Gm + kH L 8,7 ;t 2 0,15 = - 8,7 8,55 3190 kg a.z.z./h

~

Q.

=

53

=

1,23 8,7 ±. 8,4 2 y

Y

n-1 n 53 + 69 2

x

x 69 2 + 270 _ 0 00147 - ,

(s)

~

.

I

I

)

J

0,0

"'Jr

(

o,u'-

JfjT

1°9

_{o 0 Ol"',! O,()OÖ~(;} -n I - -?T:rJo- -

=.3

l

0

9

(

o;7.r

)

-

18-Schotel rendement is

30

~_) n =

12

praktische schotels.

_.~---_ ..

__

.-.. ... -..

_._.-_'---Volgens lito

19

is b~ dit aantal schotels de absorptie van aceton ook

volledig. Er wordt voor tussenkoeling gebruik gemaakt van Rozenblatt

plaatwarmtewisselaars met tussenkoeling.

doorsnede absorptietoren: hoveelheid gas is

995

kg/h

M

=

16

gem Schotelafstand

450

mm ~

e

=

0,05

16

22,4

x

n.2-

318

fp,

=

1,05

kg/l u _c

~

.f(

_{_I}

f

_J

Volume/gas

=

9t~

2,06

m/sec

Oppervlakte kolom Goorsnede

h

10

x

450

mm ~

4,5

m.

8. Aceton destillatietoren.

t

2

0,218

m D

60

cm

Toevoer ~uw produkt uit de condensor en de absorptietoren:

kookpunt

aceton

6080

kg/h

105

kmol/h

56,5

oe

a.z.z.

3190

"

53,2

_"

118,1

oe

a.z.a.

3190

_"

31

,5

_"

140

oe

Dit is dus ook de voeding van de des~illatietoren. Omdat de kookpunten

van a.z.z. en a.z.a. redelijk dicht bij elkaar liggen wordt de destillatie

berekend als voor het twee componenten systeem: aceton- a.z.z.

Hierbij wordt het a.z.a. als a.z.z. in rekening gebracht. De voor de

bere-kening gebruikte hoeveelheid a.z.z. bestaat in werkelijkheid uit de hoe

-veelheden a.z.a. en a.z.z.

De eisen van zuiverheid die aan de destillatieprodukten gesteld worden,

kunnen vrij hoog zijn. Het topprodukt moet

99

,9

8

gew.% aceton bevatten,

terwijl het bodemprodukt hoogstens

0,25

%

aceton mag bevatten. Naar deze

eisen is de materiaalbalans per uur over de aceton-destillatietoren op

r

-

19

Voeding Destillaat Residu

aceton

6080

kg

48,8

_%

6063

kg

99,98

%

17,3

kg

0,25

_%

a.z.z.

3190

_"

25,6

_%

1

,2

_"

0,02

_%

3189

11

_49,87

%

a.z.a.

3190

_"

25,6

_%

3190

_"

49,88

oio

/

totaal

12460

kg

100

_%

6064

kg

100

~b

6396

kg

100

_%

Voor het residu is namelijk

6380

kg

99,75

gew.%, dus hoeveelheid aceton

0,25

gew.% =

17,3

kg •

. '.6063

kg aceton in destillaat

99,98

gew.~{" dus

0,02

gew.%

1,2

kg

a.z.z. in destillaat

Zelfde materiaalbalans in kmol/ h en mol.%

Voeding Destillaat Residu

aceton

105

55,4

%

104,7

99,98

%

0,3

0,4

%

a.z.z.

53,2

28,0

(f!

0

,05

0,02

_%

53,2

6

2

,6

c~ 7° I a.z.a.

31

,5

16,6

_%

31,5

3

7,0

%

Totaal

18

9

,7

100

%

104,7

1 00

~~

85,0

100

%

Damp-vloeistof evemdchtsgegevens (zie li t.

20)

Tabel 11

dam -vloeistof evenwichten aceton - a.z.z. (mol.verh.) P

=

1 ata

_=---

lt

"

-==-J-.

y

'

---

----

~

:--=--~+--=-

-~

-='=~

1

0,042

0,10

8

0,236

~

0,580

1

0,082

0,225

0,271

'

0,630

0,10

3

0,257

0,294

1

0,660

0,120

0,290

0

,3

0

7

1

0,709

1

0,118

0,303

I

0,433

!

0,844

0,127

0,3 10

11'

0,538

0,920

0,15

8

0,356

0,550

0,918

0,194

0,433

I

0,668

0,966

0,186

0,464

~

0,761

0,981

0,226

0,564

0,935

0,997

-~'.~_ '~4~ _ _ _ _ _ _ _ ·~ . ~~." .. ",._ ... _ _ .. _ .. _--_ .. _ ... -_ •. _ . ' - ' - " - ' - ---~

Verdampingswarmten: aceton

a.z.z. a.z.a.

120

kcal/ kg

97

92

11

"

6960

kcal/ kmol

5820

9400

"

"

Mc.Cabe-Thiele diagram (zie grafiek II) x d 0,9998

x

_f 0,554

x

0,04 r

-20-De voeding wordt als vloeistof op kooktemperatuur toegevoerd, dus loopt de q-lijn vertikaal. Bovendien wordt R = 1 gesteld. Di t geeft 11

theore-tische schotels, waarvan de 4e van boven de voedingsschotel is. Bij een

schotelrendement van 65

%

zijn aan praktische schotels nodig: 5 boven de voedingsschotel en 11 beneden de voedingsschotel. In totaal dus

l'

scho-tels. De schotelafstand wordt 45 cm gekozen. Dus de lengte van de kolom wordt 7,7 m. (Reboiler is 1 theoretische schotel). Toevoer voeding 2,6 m. van de top van de kolom.

Diameter kolom:

top. t

=

56 ° C ; R

=

1

hoeveelheid destillaat = 6064 kg/ ho M = 58

~=

800 kg/m3 plaatafstand 45 cm ~c

=

0,05 (zie lit.26)

hoeveelheid damp over top: ~m

=

2 x 6064

=

12128 kg/ h

Volume damp:

1~~28

x

~~§

x 22,4 m3/ h

=

5650 m3/h

~

ill

J

gas = 22,4 x 329

m/ sec u

=

c

/

~-

J

m/ sec

=

0,965

volume

J~

troom

= 5650 m3/h 1,57 m3/sec

Kolomdoorsnede.

F

bodem: dampstroom u

=

81

xill

22,4 403 i 0,05

\

'

/r;6!_1

V

J,~.f Volume damp

.!t22

2,45 1,63 m2

~

D

=

1,44 m. ketelwarmte verdampingswarmte

(

M

gem 1,07 m/sec 1,86 1fl3/ sec = 4,55 kg/sec 81 ) Kolom doorsnede F

=

1,74 ~ D

=

1,49 m De diameter van de kolom is 1,5 m.

_~i 21 _~i

-Voorwarmer voeding.

De temperatuur van de ruwe produkten wordt 40

°c

gesteld. Dit vloeistof-o

mengsel wordt in de voorwarmer op de kooktemperatuur van 75 C gebracht.

De verschillende te gebruiken soortelijke warmte zijn (lit. 1)

c aceton 0,56 kcal/kg

°c

p c a.z.z. 0,50

"

p c a.z.a. 0,43

_"

p

Benodigde hoeveelheid warmte

(

6080 x 0,56 + 3190 x 0,50 + 3190xO,43)

x 25 kcal/h

=

160.000 kcal/h

=

186 kW

(voor de verdere gegevens zie tabel IV).

Condensor topprodukt.

Hierin wordt nagenoeg zuivere acetondamp gecondenseerd. Condensatie

-temperatuur

=

56,5

°c

Warmtestroom = 12100 x 120 kcal!h 1450.000 kcal/h 1690 kvl

Koeler.

Het destillaat wordt in een aparte koeler tot 300C gekoeld. (zieltabelN) Het gekoelde produkt wordt met een dubbelwerkende plunjerpomp op

5

ata

geperst naar de voorwarmer van de grondstof, al-waar met verse aceton

tot 8125 kg/h wordt aangevuld. Er is dus per uur aan grondstof 2061 kg

ace-ton nodig. De bovenvermelde afkoeling is noodzakelijk, omdat het onmoge-lijk is een kokende vloeistof te verpompen. Er treedt dan cavitatie op

d.w.z. er ontstaan holten in de vloeistof, die corrosie tot gevolg hebben.

Reboiler.

De warmtetoevoer in de reboiler wordt uitgerekend door een warmtebalans

over de hele kolom te maken. Als basis temperatuur wordt 20

°c

genomen.

Inkomende warmte.

a). Warmte-inhoud voeding: 6375 x (75 - 20) kcal/h b). Warmte-toevoer reboiler

Totaal

Uitgaande warmte.

a). Warmte-afvoer condensor

b). Warmte-afvoer destillaat: 6064xO,56x(56-20) c). Aanwezige warmte in bodemprodukt

Totaal

=

350.000 kcal/h QR " 3 5-0.000 -~--QR kcal/h 1450.000 kcal/h 156.000 296.000

"

"

1902.000 kcal/h

QR = 1550.000 kcal/h 1800 kW. L.M.T.D.

=

30

oe

p~jpen C 25/32)

A _

1800.000 - 600 x 30 Lengte PDpen 1275 m. 22 -100 m2

Er wordt een liggend model reboiler toegepast, omdat een staande te grote afmetingen zou krijgen.

Bundellengte

3

m m = 21,3

~ aantal rechte stukken 425 t

=

1,4 x 32

=

45 mm D₁ = 21,3 x 45 2 x

i

pijp 2

x

stee k 960 rnm 32 mm

____

99

___

~!1::_ 1080 rnm

Hoogte boven vloeistofniveau Totale hoogte 2,1 m

----';I,....

D = 110 cm meter.

Totale breedte

3

m + -;; 1 m 3-~ m.

C

i

m = breedte van vloeistof-opp. naast de overloop)

De overige berekeningen van de condensor, koeler en reboiler zijn onder-gebracht in tabel IV.

2!_~~~~~~~~~~~~~~~~~_~~!~T'

Het residu van de vorige kolom bestaat per uur uit: aceton 17,3 kg 0,3 kmol

a.z.z. 3189 kg 53,2 ti

a.z.a. 3190 kg 31 ,5 11

Hiervan wordt een gedeelte naar de a.z.z. + a.z.a. tank gepompt, de rest is de voeding van de destillatietoren.

naar a. z. z. en a.z.a tank voeding

aceton 4 kg/h 0,05 kmol 13,3 kg/h a.z.z. 698 ti _{11 ,6} ti ₂₄₉₁ 11

a.z.a. 698 11 _6,85 ti ₂₄₉₂ ti

Het residu moet 95 _gew. 0-'

/?

a. z. a. bevatten. Voeding Materiaalbalans/uur Destillaat aceton 13,3 kg 0,25 a.z.z. 249 1 4 1 ,6 a.z.a. 2492 24,65 Totaal 4996 kg 66,5 kmol 2 ti kmol 13,3 kg 2361 2374 kg 0,125 kmol 39,4 /I 39,65 kmol kolom 0,25 kmol 41 ,6 ti 24,65 ti Residu 130 kg 2,2 kmol 2492 ti 24,65 IJ 2622 kg 26,85 kmol

J X f 0,626 x d _ 0,994 x 0fIJ8 r

Dam~loeistof-evenwicht gegevens (lit. 20).

Tabel IJl

Damp-vloeistof evenwichten

a.z.z. - a.z.a. (mol. verh.) P = 1 ata

---,.-.-~.~ ... - .. - --.. -'-.~-.. ~- - 1 x

y

!

.

__

._-.-._--_._~--_

.

.

- - . ---_._._----_.~ 0,159 0,339

I

0,298 0,555

i

0,421 0,688 0,53 1 0,777 0,630 0,8 1 7 0,7 1 8 _\ 0,862 0,799

_1

0,900 0,872 0,937 0,939 0,968

._--_.--...--McQa'e-Thiele diagram (zie grafiek 111)

- 23

-BD refluxverhouding R

=

1 komt de eerste werklUn heel dicht bD de even-wichtslDn te liggen, waardoor het aantal schotels enorm hoog zal worden. Daarom is

R

=

2 gekozen. Er zDn dan 11 theoretische schotels nodig,

waarvan

6

boven de voedingsschotel. BD een schotel rendement van 65

%

komen 10 schotels boven de voedingsschotel en 7 schotels beneden de voedingsschotel. Totaal 18 schotels.

Schotelafstand 450 mm ~ lengte kolom 8,1 m. Toevoer voeding 4,5 m. van de top.

Diameter kolom. Top. t = 118 oe R 2

J1

=

1050 kg/m3 P 1 atm. Roveelheid destillaat 2374 kg/h 60

3

f4

=

22,4 x

m

= 1,87 kg/m <f 391 Volume damp 3 x

1174

m3/h 1,87

M

60 c 0,05 (lit.26) 1,06

m

3

/sèc.

,

u = 0,05

Vi,SO-1

= 1,58 m/ sec

1,06

oppervlakte kolomdoorsnede

.1..ill

1,58

2

0,84 m

bodem: zelfde berekening geeft D = 1,01 m.

Diameter wordt 1,1 m.

(zie voor condensor en koeler topprodukt tabel IV).

Reboiler.

Totaal warmtebalans.

Toegevoerde warmte:

-24-D 1,04 m

Warmte inhoud voeding 24,92 x (0,50 + 0,43)(130-20)

Warmte toevoer reboiler

232.000 kcal/ h

"

Totaal toegevoerde warmte 232.000 +

Q

n'

kcal/ h

\<Iarmte afvoer condensor 735.000 kcaljh

warmte inhoud gecondenseerd destillaat 103.000

_"

warmte inhoud bodemprodukt 136.000 11

~ ...

-

... ,._._ .... --. _ ...

_.-Totaal afgevoerd

97

4.000 kcal/ h

Q

n'

= 742.000 kcal / h 864 kW

Voor deze hoeveelheid warmte is geen groot model reboiler vereist. Hier

kan dus een reboiler met vertikale pijpen gebrui kt worden. Zie voor de

verdere gegevens tabel ~.IV.

10. La-Mont Stoomketel.

In de verschillende opwarmers en verdampers wordt stoom verbruikt. De het

fornuis verlatende gassen bevatten nog veel energie. Uit economische

overwegingen verdient het aanbeveling deze energie voor stoombereiding

te gebruiken. Deze stoomketel i s dus voor het proces niet essentieel

maar in het belang van de warmte -economie.

Het stookgas bevat 11630 kW, waarvan 4384 klif in het fornui s voor de

ver-hitting en kraking van aceton wordt gebruikt.

Er

+~

~~

nog 7246 kW beschikbaar.

J)1

,,

~

5

~

_

~aa~ee

stoom gemaakt wordt. Er worden twee kete~ gebouwd,die ieder 35.00 kW

;;;~ing hebben. " "--~----" . -'--"" ,... Hiervan wordt I 64,5

%

%

27,8

%

2260 kW 270 kW

970

kvl gebruikt voor v"

_"

"

_"

L/\"",

ÁA)/~"~r

[(O°C de ketel . oververhi tter) voorwarmer , 1/'/;' N

t

t I ,l\\' '( f'

..

_Td

be

IIV

-~,.---~---_.- ,. ..~. ---" -~.----... 0..

koelerJ

e.

n

COl?den..sors

A

P

N

~

4 4

t

A

~

~:'~

)~l~~::

(t)

tu

(~:

)tik.w.;J"

..

w

;

t~ ~ ~;~

•

;3

~

c

~~~

:

-~~~Jt:: '

~~.:::

'~{~

)

-~

~~)

,---' " .... - - - - . . ' .. ,.-. .... i " ' . .

1

I

,1 i , • 1 , ... . -1

e l k

0

e Je

r

1'1 ti

koe

ft

0'"

e

n

8

J.

210

!

llt

S

0

9

0

J.r

I

.t

0

i

6

0

I

2,

2.

1,

0

~

3

/

~

1 \ 1 1 1

r

C2

I

co~ti.e.,.rD,.

I'\d koeltoye"j 101

9,\

i

//

00

I

ISO

Ilo

I

loO

60

l,l

!

2..{I.J1.

1,

{

I

(

" C 0 11t.le.,s(),. , :

I

I

I :

I

C3

1

JfdeJttorel?

-toP

/J.1J.1?

:

/6JIJ

!

j'i

Sb

I

lO

"0

I

lS'

i

.t'l:n

3

t

"

r

.

*0

e

Ie,. :

I

i

I

i

I

[4-

1

top

bD/;"

:

IOJ

l

.r6

,

JO

l

la

js

l

IS

!

/~/

I

I

/0

_

I

JlOl'ldtl\JOr

i

I

I

i

I!

I

Cr

I

~

k::~..

1'11

i

B.r.r

!

1/,9

I

/1

1

1-0

I

10

I

11

I

J.%t

i

I

/

Ct

1

2

t_{c{ert,torel? rop}

_lJI't

_:

lilt

I

lIJ

!

JQ

~o

I

bO

),;

I

J,~~

!

L

f}

J

I

L

koele.I" ; I I j 1 1, $"/ I

.

el

I

f'

e

J i

d.

u..

1

t

1.

t

i /

I

~,.t

!

/

';

0 :

3

0

1,

0

:

f;

0

.3

9

!

!

J

t

1

1.

;

j

'

"

I

;'S

I

I

{~

_

!!.

.

e..!

~,:

..

fA.

:

~

:

~

.~~~

""

U~

.

~

~",

l

1;...00

.

'

ll

,

1

IJ

0

J.r

2"

0.

,

:

~

0

:

,

~L

I.

Ijl,

~.

~J

i

.

b

d.

L4. :

dJ:..w.

(t.""") lt.Wt)

O.

0

P Wd /I' 111

e"

Je,..,

R

e

b

0

i

Ier

J

A

P

~<1 ~d~

'

~

.. ..

A.

(lfIL)

.

I.,ltw)

;

tiloc)

f

t<

l·t)tJto.~ ~

toe ..

! IJ

t,.~

!

Pij

p

I

L

P~P

,

rst ••

~

i

~l.td/

l

D

i

oÄ

cl

itJt

]

d,.{~

'

1

' ! ','

(Ol)

(

f...3IRJ

i

{

De)

i

[

... )

1[..,.,,)

!

(LuYl~)

!

p~pe"'

l

(t...,,)

I

lt.""')

(t~ a.~

I

I

i

i

t - .

~

•

t !

. ! " .

I

.

I

, -

'

I

-

'

!

1

.

W

I

VOo'"

IV

.lI'"""

e ,.. tU

e

t {)

h

:

~

Il

.r

I

S

JS

j

JO/I 0

:

IJ

0

a

fJ

it

l

SO

I ~

J "

i

S'1

9,

1.

I

2,

1

S" I

J

J

I' I

3)

6

I

L,t

I

I,

I

I :

I

,

i

I

I

V

ve.~cL~"",p~,..

clletO"l ;

III},s

I/

O'lO

!

IlO

I/I

J

'

IJO

l

/

ll

O

I

1&

.1114

1

D,IS

!

.)I"1,

,

SlO

I

S

O

I

!9)J

/9,

l

!

/}S"

o P \111' 01 ,.. -

~....

v 0 e cl " ,., 9 ,

I

I

I

I

\

I

6/

!

I

i r .

T

I

f t cl.eJt.

to,.~~

1

/

),1;60

I

/Jb

!

~o

.

Ir-

fbo

'

311

!

IOIJ

I

/1,3

!

/)"S

I

1.t9fJZ,

1

JIJ

Je

1

.3)9

J;9

i

0,61

KI

I

rtbo;/er /'

delf.

t.~~

!

I

bI,

(JO

I

'

J'OO

!

IJ

0

I

IJo

/60

'

3

/

os

I

30

I

1-01.

1

3

1

~.9')

vI.

S

2,/0

1

~~.f

I

u,,,

!

2.

1;

1 I I 26 -Tabel V I

ketel oververhitter voorwarmer [

0

_w

=

2260 kvl

0

w

=

270 kW

0

w

=

970 kW

35 Wim 2 oe 25 wim 2 oe wim 2 oe

u

₌

u

₌

u

₌

20

lIT₁

₌

900-211 = 689 oe lIT₁ = 415-300

₌

115 oe lIT₁

₌

360-211

₌

149 oe lIT

2

=

415-211

=

204 oe lIT2 = 360-211 = 149 oe lIT2 = 150- 20 = 130 oe

lIT _gem. = 400 oe lIT _gem.

₌

130 oe lIT = 138 oe

gem. A

=~

----

₌

161 _m 2 A

₌

83 _Ijl 2 I _{A = 351 m} 2 u x lIT

I

I ,

1

buizen 38/45 mm , , buizen 25/32 _mm i buizen 25/3 2 _mm

161 ti , , lengte 1350 lengte 1060 I lengte 4470 0,119 = m. = m. = m.

I

afstand buizen =110 mm I afstand buizen = 50 mm

I

afstand buizen = 50 mm

i

buislengte = 3 In

I

buislengte = 1 ,5 m

I

buislengte = 1 ,5 m

12 secties naast elkaar! 40 secties naast elkaarl 40 secties naast elkaar

I.

1350 -113

I

i

sectie i sectie 27 buis

_I

sectie 112 buis

per _{12 -} m. : per m. per m.

i buis \

!

.l.12.

~ I n=aantal stukken= 3 =341 n = 18

_I

n = 75

~

I

hoogte sectie 34 x 110=

I

hoogte sectie = 900 mm 1

I

hoogte sectie

₌

3750mm

3750 mm

i

1

//

I

ÄL-'c,

Ketelrendement

₌

60

?

dU~

'

-

;,

6 x 2260 kW = 1356 kW wordt bij de verdamping opgenomen.

°

Er wordt stoom van 20 ata en 300 e geproduceerd. Verdampingswarmte bij 20 ata =

SJ.7

W/kg

Dus stoomproduktie

=

1356.000

527 2570 kg stoom/h

Hoeveelheid circulatiewater = 6 x stoomproduktie 15420 l/h

•

E.

MATERIAALBALANSEN.

1. Tank na koeltoren.

De koeling in de venturibuis en koeltoren geschiedt met a.z.z. en a.z.a. 1 : 1. Er wordt per uur 24,5 k mol keteen gepro~uceerd. Voor de

reactie tot a.z.a. is hiervoor 24,5 x 60

=

1470 kg a.z.z. vereist. Deze

hoeveelheid wordt in dampvorm vanuit de koeltoren meegevoerd, waarbij volgens evenwichtsberekeningen 700 kg/h a.z.a. meegedreven wordt.

"

27

-bodemprodukt van de 1e destillatiekolom via een koeler in de voorraad-tank gepompt, terwDI vanuit de top van de 2e destillatiekolom 770 kg/h a.z.z. na koeling wordt toegevoerd. Door analyse van het vloeistofmengsel uit de koeltoren is eventueel een correctie op bovenvermelde hoeveelheden uitvoerbaar.

2. Tank na condensor en ~bsorptietoren (0 )

---r--2-Hier wordt ook uitgegaan van een verhouding a.z.z. en a.z.a. 1 1 terwDI hier tevens aceton aanwezig is.

In totaal wordt per uur aan a.z.a. toegevoerd:

a. 700 kg., die in dampvorm uit de koeltoren komt.

b. 24,5 x 102 kg

=

2490 kg., dat uit het keteen door reactie met a.z.z. in de condensor en de absorptietoren gevormd is.

Dan is aan a.z.z. ook 2490 + 700

=

3190 kg/h nodig, dat boven in de

absorptietoren wordt toegevoegd.

3. Hoeveelheden a.z.z.

---Er wordt 2374 kg/h a.z.z. in de 2e destillatiekolom geproduceerd, hiervan gaat 770 kg/h naar tank 0

1• Dus 1604 kg/h wordt rondgepompt naar de top van de absorptietoren. Hier is 3190 kg/h vereist, dus er is 1586 kg/h vers Dsazijn nodig.

4. Totaalmateriaalbalans.

---t----Ingaande stoffen per uur: a. aceton b. Dsazijn 2061 kg 1586 kg Totaal 3647 kg Uitgaande stoffen a

.

a.z.a. b. restgas Totaal Het restg~ komend uit de absorptiekolom bevat n.l.:

565 kg/h methaan per uur: 2622 _k~ 995 kg 3617 kg 35,3 k mol

30 kmol 430 kg/h onverzadigde verbindingen + CO + H 2•

,

.

.

•

•

- 28

-F.

AFMETINGEN

VOORRAADTAN

K

S.

...

nr

_I

vloeistof lengte(m) diameter (m) Inhoud

(m.J)

°1

I

_I a.z.z.-a.z.a. 1 : 1 6 °2

!

ruw produkt 3,5 °3 ! _{bodemprodukt 1e kolom} 2,5 i i i °4 I _{aceton 2} ! t °5 i

_I

a.z.a. 1 ,5 °6

I

a.z.z. 1 ,5

G.

POMPEN.

pompvloeistof

r-:-

---l

p

1 cen tri fugaalpomp

P

_"

!

2 a.z.z. + a.z.a. ruw produkt

P

3

P

4

I

i

P

₅

!

!

"

a.z.z. + a.z.a.

"

a.z.z. dubbelwerkende ~ceton plunjerpomp

I

PersxMzk±druk 5 ataj D =

9

cm

H.

TOELICHTING

BIJ DE FLOW-SHEET.

I

3 43 1 ,5 6,2 1 ,25 I 3,1

I

1 ,5 1 3,5 I I _{1 1 ,2}

I

1

1 1 ,2 1

~_ capaci tei t diameter waaier

~ 200 I/min 290 mrn 200

_"

290

"

150

_"

250

"

50

_"

170

_"

100

"

I \ I

I

L

De tekening is op schaal 1 : 20 voor alle apparaten op 2 na, n.l.

het fornuis en de la-Mont ketel, die' op schaal 1 :50 zijn getekend.

Van de beide ketels is er slechts één in tekening gebracht. De koeler C

6 is te groot getekend. De voorwarmer W en verdamper V staan op hetzelfde

niveau als de overige apparaten. Koeler C

7

behoort onder reboiler R2

op-gesteld te worden.

De absorptietoren A heeft op iedere schotel tussenkoeling, terwijl

dit alleen voor de bovenste en onderste schotel getekend is.

Verder is S venturibuis K koeltoren

A absorptietoren F fornuis

L la-Mont ketel _D1

=

1e destillatiekolom

•

l..\

. - " I . _. . . . _ _ _ . . _ _ .. .. . ... L . i - . . _ :;~ . 1f,7t'§: ::1-:-:-:---c . -:-:-:-ti ;:,:,:,: .:.

:i}

~If-'jl Hdir.U

p

jlji :::' -ti=- ::~: ::'-;c"t===' :::: -=f---.±. :·:,·Ir'.J::I=l,i

i:j.(++, W:I ItilHt .. I11 ". . -Tt, I. - , ----

----... ~f:::::è:: f---. -- -++

/

0,/ O, ~ 0, ~ 0, '" D, S D,

6

0'; D,I ~ ~ ~J

r

--- r ,.,

'=

L ; -T ;.. ":'" :'I··';~-'··.+; , ; -:.. - ,-1 1

- 29

-1. LITERATUUR.

1. Perry, J.H., Chem. Eng. Handbook, 3e dr., London 1950

2. Daroux, W.G., J. of Applied Chemistry, }, 243 (1953)

3. Cellins, B.T., Coleman, C.F. en de Vries, T • • , J. Amer. Chem. Soc.,

11.,

2929 (1949)

4. Allan, A.O., Rice, F.O. en Herzfeld, K.F., J. Amer. Chem. Soc.,

58, 1052 (1936)

5. Maxwel~ J.B., Data book on hydrocarbons, 1e dr., London 1950 6. Morey, G.H., Ind. Eng. Chem.,

}2,

1129 (1939)

7. Kern, D.C. , Process Heat Transfer, 1e dr., London 1950 8. Court~ulds Ltd., Chem. Eng.,~, Febr. 114 (1954)

9. Morris, G.A. en Jackson, J., Absorption Towers, 1e dr., London 1953 10. Coulson, J.M. en Richardson, J.F., Chemical Engineering I end 11,

1e dr., London 1955

11. Leva, M., Tower Packings and Packed Tower Design, 1e dr., Ohio 1953 12. Norman, W.S., Absorption, Distillation and Cooling Towers, 1e dr.,

Aberdeen 1961

13. Celburn,

A

.

F

.

en Hougen, ©.A., Industr. Eng. Chem., 26, 1178 (1934) 14. Mc.Adams, W.H., Heat Transmission, 1e dr., New York 1954

15. Kramers, H. , Fysische TransportverschDnselen, 1e dr., Delft 1961

16. van Krevelen, D.'vl. en Chermin, H.A.G., De Ingenieur, 62, Ch 65-74 (1950) :

17. van Krevelen, D.W. en Chermin, H.A.G., Chem. Eng. Sci.,

1,

66 (1951) 18. Peytral, E., Bull. Soc. Chim. de France,

}2,

Nov. 122, (1921)

19. Jeffreys, G.V., A problem in chemical engineering design, 1e dr., London 1961

20. Kogan, W.B. en Fridman, W.M., Handbuch der Dampf-Flüssigkeits

Gleich-gewichte, 1e dr., Berlin 1961

21. Spiers, H.M. , Technical Data on Fuel, 4e dr., London 1947

22. Faith, W.L., Keyes, D.B. en Clark, R.L., Industrial Chemicals, 2e dr., London 1957

I 23.

24.

Molyneux, F., Chemical Plant Design I, 2e dr., London 1963 Clarke, L. en Davidson, R.L., Manual for process engineering 2e dr., New York 1962

calcula tiensl

I

Scheibel, E.G., Ind. Eng. Chem., 46, 1569 (1954)

I

25.

26. Boon, E.F., Chemische Werktuigen T, 1e dr., Delft 1958

27. N~man, J., Technisch-Fhysische Scheidingsmethoden, 1e dr., Delft 1957 28. Brown, G.G., Unit Operations, 3e dr., New York 1951

'

.