B o c .d r in ż . Zbigniew G regorow icz
K ie ro w n ik Katedry Chemii S a n ita rn e j
P o lit e c h n ik i ś l ą s k i e j
G l i n c e , dn ia 1 4 .V I.t9 6 6 .
R e c e n z j a
pracy d o k to rs k ie j mgr l a s * Konrada 0 g 1 o ł d y p t . j "E k s tra k c ja śladowych i l o ś c i pierw iastk ów z r o z -
tworów s o l i cynku dwuetyladwutiokarbaminianem cynku w rozp u szczaln ik ach organ iczn ych "
Przedstaw iona do r e c e n z ji praca doktorska z o s t a ła wykonana w K atedrze Chemii N ie o rg a n ic z n e j P o lit e c h n ik i Ś lą s k i e j w związku z badaniam i nad otrzymywaniem substan c j i w ysokiej c z y s t o ś c i.
Doktorant w obszernym w stępie do rozprawy d o k to rs k ie j poza celem i genezą pracy omówił n a jc z ę ś c ie j stosowane me
todyki otrzymywania cynku i je g o związków o w ysok iej c z y s t o ś c i. N astępnie w o p a rc iu o bardzo szeroką i n a j nowszą l i t e r a t u r ę omówił podstawy teoretyczn e i prak tycz ne e k s t r a k c ji ja k o metody w y d z ie la n ia s u b s t a n c ji. W częś c i t e j rozprawy omówił t e ż dotychczasowe zastosow anie dwutiokarbaminlanów w a n a l i z i e chem icznej.
Część dośw iadczaln a rozprawy sk ła d a s i ę z trz e c h zasadniczych rozd ziałów # powiązanych ze sobą w konsekwent n ie lo g ic z n ą c a ło ś ć .
W p ie rw s z e j c z ę ś c i a u to r p rzed staw ia opracowane i l o ś ciowe metody oznaczania m ied zi, o ło w iu i kadmu, stanow ią cych podstawowe z an ie c z y sz c ze n ia cynku i je g o s o l i . Meto dy te op arte z o s t a ły na zastosow aniu dw uetylodw utiokarba- minianu cynku niestosow aaego dotychczas do w y d z ie la n ia
w a n a li z i e chemicznej s o l i cynku. Opracowane p rz e p is y ana lit y c z n e pod względem merytorycznym, n ie budzące żadnych, z a s trz e ż e ń , z o s t a ły zastosowane do oznaczenia m ie d z i, o ło wiu 1 kadmu w k ilk u n a stu konkretnych p re p a rata ch p ro d u k c ji w ła sn ej i fa b r y k i P o lsk ic h Odczynników Chemicznych.
- 2
-W następnym r o z d z ia le c z ę ś c i d o św ia d czaln ej doktorant p r z e d s t a w ił wstępne bad an ia nad zastosowaniem dwuetylodwu- tlokarbam inlanu cynku do w y d zie lan ia śladowych i l o ś c i k i l kunastu zan ieczy szczeń z roztworów s o l i cynku, na drodze w sp ó ła trą c a n ia o ra z e k s t r a k c ji . Metodykg s p e k tro g ra fic s n ą zastosowano do k o n t r o li p ó łilo ś c io w e j efek tyw n ości wydzie l a n i a B o p ie r a ją c s i ę na s k a l i względnego z a c z e rn ie n ia l i n i i a n a lity c z n y c h analizow anych p ierw iastk ó w .
T r z e c i r o z d z i a ł za w ie ra wyniki badań nad e k s t ra k c ją śladowych i l o ś c i kadmu, m ie d z i, o ło w iu , n ik lu i k o b a ltu z roztworów ch lo rk u cynku. W wyniku przeprowadzonych badań u sta lo n o optymalne parametry e k s t r a k c ji wymienionych p i e r wiastków z roztworów ch lo rk u cynku.
C ałość pracy zamyka podsumowanie wyników, w n io sk i, l i t e r a t u r a /273 pozycje/ o ra z lic z n e przykładowe sp ek tro g r a fy efek tyw n ości e k s t r a k c ji w ydzielonych p ierw iastk ó w .
Uwagi szczegółow e i
t . Ha s tr o n ie 8 podano zan ie czy szc ze n ie, cynku m etaliczn e go c s . d . a . firm y POCh, stw ierd zon e na drodze a n a liz y
s p e k tra ln e j o ra z k la s y c z n e j bez podania ta k ic h p i e r wiastków ja k : g l i n , mangan i ty ta n . Kie wydaje s ię to prawdopodobne. Przypuszczim , że a u to r ze w zględu na p o słu g iw an ie s i ę w a n a l i z i e s p e k t r a ln e j elek trodam i węglowymi pominął te p ie r w ia s t k i ze względu na ic h występowanie w krajow ych e le k tro d a c h .
2. Ha s tr o n ie 9 o p isa n o , że otrzymywany cynk w ysokiej c z y s t o ś c i b y ł analizow any s p e k t r a ln ie i stw ierdzono obecność m ie d z i, magnezu oraz krzemu. Uwaga ja k wyżej - n a le ż a ło zastosować przyn ajm n iej dwa r o d z a je e le k tro d s c o iu elim inow ania własnych zan ieczy szczeń e le k t ro d . 3 . Ha s tr o n ie 51 doktoran t motywuje m niejsze zastosow anie
s p e k tro m e trii masowej w a n a l i z i e śladów ze względu na p o słu g iw an ie s i ę specjaln ym i urządzeniam i. I l e wydaje
s i ę to uzasadnioną przyczyną. Przede «esyotkim koszt i ekomp1i ko wano ść ap aratu ry decyduje o małym rozpow sz e ch n ien ia t e j metodyki a n a lit y c z n e j.
4. Ha s tr o n ie 127 podano, ż© stosowano p ły ty sp ek tra ln e "tw a rd e” . Pomimo stosowania do celów ilo śc io w y c h p ły t twardych, a tym przypadku d la celów a n a liz y śladów na l e ż a ł o posługiw ać s i ę płytam i jakościowym i "m iękkim i” , w c e lu zw ięk szen ia w ykryw alności.
5. ITa s tr o n ie 181 chyba n a le ż a ło u zup ełn ić t y t u ł podroz d z ia łu o k r e ś la ją c , że ch odzi tu o stosunek o b ję t o ś c i f a s .
Praca recenzowana m erytorycznie odpowiada wymaganiom stawianym rozprawom d o k to rsk ic h . Świadczy ona o um iejęt n o ś c i doktoranta w samodzielnym rozw iązyw aniu problemów naukowych.
W związku z powyższym stawiam wniosek o p r z y ję c ie ‘jWj ja k o pracy d o k to rs k ie j i dopuszczenie mgr in ż , Konrada O giołdy do p u b lic z n e j je j obrony,