W pracy zaproponowano nowy sposób uzyskiwania konstrukcyjnych kompozytów ziarnistych YZrO2/TiB2, przez spiekanie swobodne proszków kompozytowych
otrzymanych za pomocą tzw. syntezy in situ, bazującej na reakcjach chemicznych w stanie stałym, wiodących do wytworzenia cząstek TiB2 wśród ziaren YZrO2. Tlenek
tytanu, będący jednym z prekursorów TiB2, wprowadza się do mieszaniny reakcyjnej w
formie nanoproszków roztworu stałego Y2O3-TiO2-ZrO2 o zmiennej zawartości TiO2 lub
mieszaniny Y2O3-TiO2-ZrO2 i ZrTiO4. Pozostałe prekursory TiB2 stanowią proszki
H3BO3, boru amorficznego i pirowegla. Technika ta jest tzw. procesem „bottom up”,
pozwalającym uzyskać sub-mikronowy TiB2.
W toku badan wykazano, że zastosowanie boru amorficznego i temperatury syntezy 1300°C pozwala uniknąć tworzenia zanieczyszczeń w formie węglika tytanu, roztworów stałych węglika cyrkonu z borem, oraz segregacji Y2O3 do boranu itru (co jest
niekorzystne z punktu widzenia składu fazowego osnowy tlenkowej).
Stwierdzono liniowa korelacje pomiędzy stężeniem molowym TiO2 w frakcji tlenkowej
prekursorów proszku kompozytowego a udziałem TiB2.
Ceramikę Y-ZrO2/TiB2 spiekana w zakresie 1500-1550°C charakteryzowała
twardość Vickersa do 17,8 GPa, wytrzymałość na zginanie do 985 MPa, KIc do 7,2
MPa·m-1/2, konkurencyjna trwałość w aplikacji na noże tokarskie, oraz odporność na ścieranie nawet 3,7 razy większa niż gęstego 3Y-TZP.
Research on zirconia matrix particulate composites with TiB2 inclusions
A novel method of the Y-ZrO2/TiB2 structural composites obtaining is proposed in
the work. The method involves pressure-less sintering of the composite powders in situ synthesized by solid state chemical reactions, leading to production of the TiB2 particles
among Y-ZrO2 grains. Titanium oxide, which is one of the TiB2 precursors, is introduced
into reaction mixture in the form of Y2O3-TiO2-ZrO2 solid solution nanopowders of
variable TiO2 concentration or as Y2O3-TiO2-ZrO2 and ZrTiO4 mixture. The boric acid,
amorphous boron and carbon powders are additional precursors. The method represents so called “bottom up” process, which enables crystallization of sub-micron TiB2.
The research showed that applying of amorphous boron and the synthesis temperature equal to 1300°C suppresses formation of the impurities of titanium carbide, Zr(C,B) solid solutions as well as segregation of Y2O3 into yttrium borate (which is
unfavourable for the zirconia matrix phase composition). The concentration of TiO2 in
a recursors mixture correlates linearly with TiB2 fraction in the composite powder.
The Y-ZrO2/TiB2 composites sintered at 1500 – 1500°C exhibited: Vickers
hardness as high as 17.8 GPa, bending strength up to 985 MPa, KIc up to 7.2 MPa·m-1/2,
competitive durability in the cutting tools applications, and wear resistance even 3.7 times higher than that of the 3Y-TZP dense ceramics.
