BEZASPIRACYJNE URZĄDZENIE PIPETOWE DO ANALIZY SKŁADU GRANULOMETRYCZNEGO
( K O N S T R U K C J A I Z A S A D A D Z I A Ł A N I A )
K ated ra G leb o zn a w stw a W SR P oznań
Metody pipeto we są powszechnie znane i stosowane w analizie składu granulom etrycznego gleb lub gruntów. W porównaniu z innymi metodami charakteryzują się one względnie dużą dokładnością, zwłaszcza przy oznaczaniu frakcji najdrobniejszych, przy czym jedno urządzenie pipetowe może być wykorzystane do analiz seryjnych.
Jak wiadomo, zasadniczą czynnością w analizie pipetowej jest po bieranie z sedym entowego układu dyspersyjnego próby o określonej objętości. Zarówno czas, jak i głębokość pobierania wyznacza się według wzoru Stokesa.
Większość metod pipetowych dostosowana jest do analizy 10 ,g gleby przesianej przez sito o średnicy oczek 1 lub 2 mm. Po odpowiednim spreparowaniu próbki rozfrakcjonowanie cząstek prowadzi się zw ykle w miarowym cylindrze (1000 ml), z którego pobiera się w większości przypadków 10 ml zawiesiny na głębokości 10 cm.
Metody pipetowe opierają się na analizie próby średniej. Próba średnia może być zassana urządzeniami pipetowym i (Robinson, Krauss, Köhn, Andreasen, K aczyński-Fedułow) albo wtłoczona do pipety sprę żonym powietrzem (Köttgen), albo ciśnieniem hydrostatycznym roztworu dyspersyjnego (Głuszkow), albo odprowadzona grawitacyjnie (Jennings- Thomas-Gardner)1.
1 P rzegląd m etod i urządzeń p ip eto w y ch zn ajd u je się w pracach m on o graficzn ych :
— G e s s n e r H.: D ie S ch lä m m a n a ly se. L eip zig 1931;
— K a c z y n s k i j N. A.: M ech an iczesk ij i m ik roagregatn yj so sta w p oczw y, m etod y je w o izu czenia. M osk w a 1958;
— K ö s t e r E.: M ech a n isch e G estein -u n d B o d en a n a ly se. L e itfa d e n der G ran u lom etric. M ü n ch en 1960.
Spośród w ym ienionych urządzeń najczęściej stosowane w analizie składu granulom etrycznego są takie pipety ssące, przy których pobie ranie próbki zachodzić powinno w płaszczyźnie poziomej (np. pipeta Köhna, K aczyńskiego-Fedułowa, Kraussa). W tym przypadku oczywiście ssanie nie ogranicza się do cienkiej warstewki, która znajduje się na głę bokości zanurzenia bocznych otworów pipety, lecz zachodzi w pewnej trudnej do określenia strefie. Przekrój strum ienia wytwarzanego przez siły ssące takich urządzeń pipetowych przybiera kształt zbliżony raczej do wachlarza o mniej lub więcej rozwartym kącie w ierzchołkow ym niż do równomiernie cienkiej, poziomo usytuowanej warstewki. Do pipety dostaje się więc roztwór z zawiesiną, która znajdowała się poniżej i po wyżej otworów wpustowych.
W ten sposób pobrana próba nie jest w zasadzie próbą średnią i nie reprezentuje ściśle roztworu dyspersyjnego w strefie wyznaczonej za sięgiem pipetowym. Reprezentowana próba średnia powinna bowiem cha rakteryzować jednolicie całość układu dyspersyjnego w zasięgu 0— 10 cm, a nie tylko pewną, bliżej nie określoną w praktyce strefę głębokości.
Ten fakt prawdopodobnie w pływ a znacznie na wielkość dopuszczal nego błędu w analizach pipetowych.
Przy głębokości pipetowania — 10 cm reprezentowana próba średnia powinna m ieć kształt „w yciętego” pionowo walca o podstawie 1 cm 2, średnicy 11,29 mm i wysokości 10 cm. Taką właśnie próbę można pobrać z sedym entującego układu dyspersyjnego za pomocą pipety bezaspira- cyjnej.
K O N ST R U K C JA I Z A S A D A D Z IA Ł A N IA
Najistotniejszą częścią pipety bezaspiracyjnej (rys.) jest cienkościen na rurka szklana (próbnik), o średnicy wewnętrznej 11,29 mm i dłu gości około 11,5 cm. W jednym końcu łączy się ona z siedm iocentym etro- w ym odcinkiem rurki szklanej o średnicy wew nętrznej 4— 5 mm.
Na rysunku 1 A przedstawiono trzy próbniki wym ienne: pojedynczy
1 do pobierania roztworu o objętości 10 ml, podwójny 2 dla objętości
20 ml i poczwórny 3 dla objętości 40 ml. Do analizy gleb lub gruntów o dużej zawartości cząstek spławialnych ( < 0,02 mm) używać należy próbnika pojedynczego, natomiast przy małych zawartościach w ym ie nionych cząstek wskazane jest stosowanie pipety podwójnej lub po czwórnej.
Druga część urządzenia (rys. 1 B) składa się z dwóch kranów jedno- drożnych 5, 6, rurki łącznikowej 7 i zbiornika o objętości około 100 ml 4. Tę część pipety przymocowuje się do statyw u umożliwiającego pionowe przesuwanie podłączonego zespołu.
Osadzone na statyw ie urządzenie pomocnicze łączy się wym iennie z pojedynczym, podwójnym lub poczwórnym próbnikiem za pomocą przewodu gumowego 8.
Pobranie średniej próby pipetą bezaspiracyjną przeprowadza się następująco: po zamknięciu kranu górnego 5 i otworzeniu kranu bocz nego 6 należy podstawę próbnika zanurzyć pionowo do głębokości 10 cm. Podczas zagłębiania pipety następuje ,,w ycinanie” w roztworze dysper syjnym próby w kształcie walca. Głębokość pipetowania wyznacza kreska
P ip eta b eza sp ira cy jn a A — t r z y p r ó b k i w y m i e n n e ; p o j e d y n c z y , p o d w ó j n y i p o c z w ó r n y , В — o s a d z o n e n a s t a t y w i e u r z ą d z e n i a p o
m o c n i c z e
miarowa, umieszczona na próbniku. Kreska ta znajduje się w odległości 10,3 cm, liczonej od równo ściętej podstawy próbnika. Jeśli menisk górny pobieranej próby dotyka tej kreski, próbka (objętości 10 ml) po brana jest z głębokości 10 cm. Przez przekręcenie kranu bocznego o 90° powietrze nad m eniskiem górnym zostaje zamknięte, a pobrana próba nie może z pipety wypłynąć. Teraz wyciąga się pipetę z cylindra i przez otworzenie kranu bocznego uwalnia próbę, która spływ a do podstawio nego naczyńka wagowego. Pozostałą na wew nętrznej ścianie pipety
zawiesinę spłukuje się wodą destylowaną ze zbiornika przez otworzenie kranu górnego.
Dalsze postępowanie jest takie samo jak w innych metodach pipe- towych.
Zatrzymanie pobranej objętości roztworu dyspersyjnego w próbniku przez zamknięcie powietrza nad m eniskiem górnym jest w praktyce łatw e wówczas, gdy średnica ustawionej pionowo rurki próbnikowej jest mniejsza od 13,5 mm, a objętość zablokowanego powietrza nie prze kracza objętości pobranej zawiesiny. W związku z tym próba o objętości 20 ml nie może być pobrana jedną rurką próbnikową o odpowiednio zwiększonej średnicy, lecz za pomocą dwu próbników. Dla objętości 40 ml wymagane są cztery rurki próbnikowe, połączone na krzyż u góry.
Jak już zaznaczono, próbniki powinny być wykonane z cienkościennej rurki szklanej. Wymagają one dokładnego skalibrowania na objętość 10 ml i głębokość pobrania 10 cm. W przypadku odchyleń od podanej objętości można ustalić odpowiednią poprawkę. Na przykład mnożnik
/ 100 \
dla 10,16 ml przy analizie 10 g gleby wynosi: 9,843 Г-q = ^84,3, zamiast 10 X 100 = 1000.
Pobranie próby (zagłębienie, zamknięcie kranu bocznego i wyciągnięcie pipety ponad cylinder) trwa przeciętnie około 10— 15 sekund.
Objętość próby pobierana jest z dokładnością większą niż błąd wagi analitycznej, na której waży się oznaczoną frakcję, gdyż odchylenia od średniej arytm etycznej w ielu prób wahają się najczęściej w granicach + 0,04 ml (przy objętości 10 ml). Jeśli nawet przyjm ie się największe odchylenie od średniej arytm etycznej, to przy oznaczaniu takiej ilości frakcji, która stanowi 25% całości analizowanej próbki, waga zawie siny, znajdującej się w objętości 0,04 m l, w yniesie 0,1 mg (wartość leżąca w granicach błędu wagi analitycznej).
Zaletą pipety rurkowej jest m iędzy innymi: — w łaściw e pobieranie próby średniej, — w yelim inow anie aspiratora,
— krótki czas pobierania próby,
— łatwa wymiana próbników o różnej objętości (10, 20, 40 ml),
— możliwość oznaczania frakcji 0,02— 0,05 mm. Jak wiadomo, frakcję mniejszą od 0,05 mm pobiera się najczęściej po 40— 50 sekundach (licząc od rozpoczęcia sedymentacji). Jest to zbyt krótki okres czasu dla pobrania próby np. pipetą Köhna, która zasysa roztwór w ciągu 20 se kund. Pipeta rurkowa natomiast pozwala na wzięcie próby z różnicą czasu nie przekraczającą 3 sekund (liczoną od terminu wyznaczonego wzorem Stokesa). ale wówczas zagłębianie pipety należy rozpocząć kilka sekund wcześniej przed wyznaczonym terminem, tak aby na ostatnich
centym etrach głębokości próbnik podążał za odbywającą się sedym en tacją.
Najistotniejszą zaletą pipety jest przede wszystkim właściw e pobranie próby średniej, gdyż ten warunek w znacznym stopniu decyduje o do kładności wykonanej analizy.
W związku z tym można przypuszczać, że dokładność analizy me chanicznej, wykonanej om awianym urządzeniem, będzie większa niż przy zastosowaniu pipety np. Köhna.
Badania nad dokładnością oznaczeń dokonywanych pipetą bezaspi- racyjną są w toku. с. Ж О Н С А Б Е ЗА С П И РА Ц И О Н Н О Й П И ПЕТН Ы Й П РИ БО Р ДЛЯ А Н А Л И З А М ЕХА НИ ЧЕСКО ГО С О С ТА ВА ПОЧВ (К О Н С ТРУ К Ц И Я , П Р И Н Ц И П ДЕЙСТВИ Я) К а ф е д р а П о ч в о в е д е н и я С е л ь с к о х о з я й с т в е н н о й А к а д е м и и П о з н а н ь Р е з ю м е В работе представлен а конструкци я и принцип действия безасп ирационной пипеты . Э лем енты пипеты приведены на рис. 1. Главной частью прибора являю тся зам енн ы е стеклянн ы е трубки р азл и ч н ы х диаметров, которы ми береться обр азец почвенной сусп ен зи и анализи руем ой почвы; объём образцов 10 мл (J); 20 мл (2); 40 мл (3). В водя стеклянн ы е трубки в сусп ен зи ю „вы краиваем ” столбик сусп ен зи и вы сотой 10 см. Зак ры ти е крана прекращ ает связь с внеш ним воздухом , вследствие чего ж и дк ост ь не вы текает из трубки. С редний обр азец берется с точностью 10 i 0,04 мл. В рем я взятия образца — 10— 15 сек. П рибор дает в озм ож н ость взять п р а вильны й средний обр азец — бол ее р еп резентативн ы й чем при аппарате К она — и возм ож н ость определять частицы диаметром 0.05 (0,06) — 0,02 мм. S . R Z Ą S A A SP IR A T O R L E S S PIPE T T E FOR G R A IN -S IZ E A N A L Y S IS IN SO ILS (C O N ST R U C T IO N A N D W O R K ING PR IN C IPLE ) C h a i r o f S o i l S c i e n c e . C o l l e g e o f A g r i c u l t u r e , P o z n a ń S u m m a r y
T he p ip ette (fig. 1) se r v e s fo r ta k in g an a v era g e sam p le from a sed im en ta ry d isp erse system . B y d ip p in g it in the solu tion a colum n of 1 sq cm base and 10 cm h e ig h t is obtained. T he error for a sin g le sam p le is 10 ± 0.04 ml. T his proced u re o ffe r s a.o. the ad v a n ta g e of q u ick sam p lin g. It y ie ld s also m ore r e p r e se n ta tiv e sa m p les th an th ose obtained w ith th e K öhn m ethod.
