Fermentatieve bereiding van salicylzuur op basis van naftaleen

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

Technische Universiteit Delft

Vakgroep Chemische Technologie

Verslag behorende bij het fabrieksvoorontwerp

van

onderwerp:

adres:

Oost

rl~r:d:

Soer1

7

~6~1

p.G

~e-I

r!

DO/m .s~rOlot 1,'5 3'3.-i9

~~

Dordre:c:ht

opdrachtdatum:

Mei

19S7

•

•

•

I

I

I

·

•

•

•

•

- - - -

-

-coductie van ongeveer _{~nnn ton Der}

Jaar, _{hetgeen overeen} yomt met 10 ~ _{van de oroductie van de Verenigde}

Staten, Vanwege de kleine productstroom _{is het}

mogelijk _{om op de} formentat_{ie na het}

ontwerp _{i n serie}

te ontwerpen. Al leen de fermentatie _{gebeurt in ~}

parallelle _{tanks .}

De productie van salicylzuur _{uit naftaleen gebeurt}

In de fermentoren met een rendement _{op molbasis van}

82 %.De verwijdering van het salicylzuurion _v

indt plaats door a_{bsorotie aan ionenwisse}

l _{aardeeltjes. De absorptie}

wordt u_{itgevoerd 1n een continue}

meertraps _{wervelbed waarbIj} een verwijderingsgraad

van 95 % _{wordt gehaald. De desorptie} vindt plaats _{met een water-et}

hanol _{mehgsel met een} rendement _{van 64}

% op molbasis. De vlo~istof _wordt verzadigd _{door de}

ethanol te _{verdampen. Na kristallisatie~} centrifugeren en drogen _{is het salicylzuur} in _{kristallen aanwezig met}

maximaal 1 % vervuiling. Naast het ontwerp _{en het}

berekenen van de werking _{en de} v_{an diverse ap}

paraten uit het proces _{hebben we}

._ •••••• _ ••••• _. ,_ _ -'- ..i_ .: "R _ _ •••• _ • • _ _ . _ i . . i .•

!:.~'.' !.:'.:':: '.::. L .. : : .:::!. L ! ... ,:. ; : t~ ! ... ; !:::.' : ! I ,::1. '::!. :-:. !._ '. / -:::\ ("I Ct·:·:·:· rOduc_{tieafhankelijke kosten}

on :oonkosten. Hiermee zou via een vereenvoudigd _kostenmode

l de t otale iaar!iJkse _{kosten t}

eoaal d k_{unnen worden als nlc~}

15 _{miljoen gulden. Het}

uitrekenen van roturn _{on invest ment} en Day out time l~ niet zi _{nvol omdat de productie}

~erliosgevend _is

Do belanor_{i jkste k}

osten aan investeringen

! ... ll:::' i onenwisselaardee l t jes, ~~lft _{van de investe} r ingskosten. _ ï ;. .. ':::~ ,I. ... i . _ _ _ .. , _ . _ _ , ,, _ _ , _ _ _ U!:.:.:' .. ::' I:::..' U t·:.:'u;' ,:::l~::.;!:::.·:: Van de grondsto_~fen hi ... crijzenniveau _{verliesgevend} werken .

-•

I

.

In _{dit gedeelte zullen puntsgewijs}

de belangrijkste

conclulsies worden genoemd en aaanbevelingen _{worden gedaan}

eli e

Het proces 1 S continu, _op

de fermentatie na

•

2 In het proces _{wordt salicylzuur met}

een rendement _{van 82}

% geprocduceerd en de opwerking _{heeft een}

rendement van

•

optreden, dit is essentieel _{voor het}

ontwerp. We hebben

aangenomen dat met een kettingtransporteur

in combinatie

I

I

.

met wassen

geen noemswaardige lekkage optreedt. _{Dit moet}

bij _{een definitief}

ontwerp verder uitgezocht _worden.

4 De flexibiliteit van het ontwerp _{is groot, het}

opwerkingsgedeelte _kan

makkelijk een 10 X grotere

\

.

~eeel _{\s. bij een definitief ontwerp}

moet .... _ .. ... i ... _ . . _ ...... .i ... . t . ...: t::.'t..l ,:f.·:::t [: !,"·}L.Jr ! .• .1 t::,': : " - De a~valstromen _ZIJn klein en _{ongevaarl_Jk op} oe

spui van _{het zoutzuurgas na,} . . _ 'i 'j ._ ._

~./ ~::t..I. .I. ~-:.~ I : binnen _{de grenzen}

zoals ~et _{naftaleenlucht mengsel}

uit de fermentoren _.

•

~ Het 0roces _{is bij het huidig}

e ~~ljsniveau _verli

esgevend .

Verder _{onderzoek moet .• _ _ _ ...J l}

. _ _ _ . _ _

'-.-:j ' .. JI::::U (,:. !, . .J!_) l'::.'r t-;.'

•

-•

I

.

I

-I

•

•

•

I I

i

-•

--- --- -Inhoudsopgave Samenvatting en conclusies 1 Inleiding Opdracht Producttoepassingen en productiecijfers Opzet en zwaartepunten van deze studie 2 Uitgangspunten voor het ontwerp

Capaciteit van de fabriek

4

Microbiele productie: huidige stand van zaken Selectie van het micro-organisme

Procesvoering van de fermentor

Specificatie van de grond- en hulpstoffen Specificatie van afvalstromen

Fysische constanten Corrosie en veiligheid Beschrijving van het proces

Inleiding

Fermentor en voorbereiding van de voeding Ionenwisselaargedeelte Destillatiekolom Kristallisator Centrifuge Droger Flexibiliteit In-bedrijf-stelling Motivering Inleiding Fermentor en Ionenwisselaars Verdamper Kristallisator Centrifuge Droger

berekening van de apparatuur

Corrosie-aspecten 1 1 1 2 4 4 4 6 6 7 8 8 9 9 9 11 14 15 15 16 16 18

uit het proces 20 20 20 21 24 24 26 27 27

•

•

•

•

•

•

I

•

•

•

•

c::-• ...! Massa- en warmtebalans

6 Overzicht en specificatie van apparatuur -,. r:::osten Investeringskosten Loonkosten Fr-oducti ~?kosten p _{-, Symbolenlijst} 9 L..i t€·?r-at.uur Bijlagen: I Fermentor IJ Berekening ionenwisselaarkolommen

IV Warmtewisselaar van de kristallisator Cent.rifuge _ _ ___ _ _ - _.0_ .. ____ _ 28 39 57 57 58 59 61 66 78 88 91 98 100

\

.

i Inleidin\~

In het kade~ _{van de onde~delen}

'fab~ieksvoo~ontwerp _' en

'chemische _{fa.briek '}

van de opleiding _{tot scheikundig}

inqenieu~ _{·3an de}

T.U.Delft _{t-.je~d een studie}

uitgevoe~d _naa~ de mogelijkheid _{om sal}

i cyl ZULW _{lanqs mic~obiele}

weg te diende _naftaleen al S ';lrondstof _te worden gebt-ui kt.

I

.

1.2 P~oducttoepassingen en p~oductiecijfe~s

•

Sal i cyl Z u ut- is een belang~ijke

inte~mediait-in de be~eiding _{van pha~maca.}

•

De j a.ar-p t-oduc _tie

in de f I ,-. v •. ::>. _{in 1974} 18100 metrische _tonnen. Di.t _{tot :1.:3900} in 1975. een l_{angzame stijging tot}

18300 met~ische _{ton in}

1979.

•

ij I: h in E:, .... _{[ 1 J , P aq 5(8).}

Productiecijfe~s _{voo~ ande~e}

landen

konden _{niet wo~den achte~haald.}

Gezien de _{toepassingen is} het onwaa~schijnlijk _dat

de we~eldp~oductie _{i n}

de nabije toekomst _{een sterk}

dalend ve~loop _{te zien zal qeven.} het _{grootste deel van het sal i cyl}

z uw- wo~dt

in de fa~maceutische _i

ndustt-ie. On g e\i('2er- ₆₀ procent wordt omgezet in de ethyleste~ _{tbv de be~eiding}

van

aspirine. De productie _{hie~van is}

nagenoeg _constant.

•

,';~I'2n s d er-t. i. (,,1 p~ocent _{komt in de vo~m}

zouten Co.a van Na, 8i _{en Mg) in andere medicijnen}

te~echt. tien procent _{wo~dt toeqevoeqd}

aan ha~sen _en

•

I

.

_{1.3 Opzet en zwaartepunten}

van _{deze studie}

I

.

Uit de beschikbare _literatuur

bleek, dat niet veel bekend

is over de _{microbiele bereiding van salicylzuur.}

De tot nu

toe

uitgevoerde onderzoeken hadden voornamelijk _{tot doel de}

eigenlijke fermentatie te optimaliseren. Aan de opwerking _{van het fermentor-beslag}

is nog nauwelijks

•

aandacht besteed.

In deze studie _{is begonnen met het overwegen}

van een

aantal _{mogelijke opwerkingsroutes.}

Een ervan _{werd nader}

uitgewerkt. _{De andere}

mogelijkheden moeten echter nader

•

bekeken _{worden, voordat}

tot _{een verantwoorde keuze}

gekomen kan worden. Aangezien _{de omvang} en samenstelling _van het fermentorbeslag _in

aanzienlijke mate bepalend is voor de

opzet _{van de rest}

van _{de fabriek werd relatief}

veel tijd

ingeruimd _{voor het ontwerp}

van _{de bioreactor.} Om de in de literatuur _gevonden resultaten _van de labschaal-experimenten

te kunnen vertalen naar productie-schaal _werd

•

een model voor de reactor _opgesteld.

De _{tweede belangrijke}

processtap wordt gevormd door een

ionenwisselaar.

'

.

•

•

---•

\

.

_Doordat

er nauwelijks _bijproducten

met _{even sterke}

adsorptie _zijn

te verwachten, _levert

de ionenwisselaar een

sterk

gezuiverde stroom af.

\

.

De rest _{van de} opwerking _omvat terugwinning van _het grootste _deel van _{de hulpstoffen}

uit de stroom _die

de

ionenwisselaar

verlaat, _{en kristallisatie}

van het product.

I

.

Daarna _{volgen nog}

een centrifugatie en een droogstap. I

•

•

•

•

•

•

3

•

I

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

2 Uitgangspunten

voor het ontwerp

2.1 _{Capaciteit van de}

fabriek

In deze _studie

is een installatie _ontworpen

met _een

ma)·( i mal e productie _van

ongeveer ₂₀₀₀

ton _per

jaar . Aangezien het hier gaat

om een nog niet bestaand _{proces, is} het moeilijk gefundeerde

uitspraken te doen over _{het aantal}

bedrijfsuren,

dat per _{jaar gerealiseerd}

kan _{worden. Wanneer}

90 _{procent van}

de tijd beschikbaar

is voor _{productie kan de}

installati(~

jaar

ongeveet-1800 _{ton salicylzuur} afleveren.

2.2 Microbiele _productie:

huidige stand van zaken Het _{i'5 bekE·?nd,}

dat een aantal _{bacterie-soorten}

in staat

omzetting van naftaleen _{in salicylzuur}

te b('!!!wer-ksl.:ell:l cJen. _{In de} worden _publicatiE?s ':jevonden r-:r, !_ .~. J -: _{[4J en} CSJ) _over onderzoek cJptimalisatie van _{de fermentatie-omstandigheden.} Dit alleen _experimenten op laboratoriumschaal. Omdat de verschillende onderzoeksgroepen gewer--kt, _is

het _{niet mogelijk} onderling vergelijken

van de _{resultaten de}

betrouwbaarheid

hiervan vast te stellen.

In geen enkele publicatie _werd

veel aandacht _besteed

aan de opwerking van het gevormde

product. Ook bleven _eventuele

bijproducten buiten _beschouwing . 4 \ \ \ \ \ \ \

\

\ \

I

.

2.3 _Selectie

van het micro-organisme

In de literatuur _is

gezocht naar stammen _{die de}

l;jewenste

•

(jin::::: l?t _{t i} ÏI 9

van naftaleen in salicylzuur _verzorgen.

Hierbij

kwamen de volgende

namen naar voren (Abbott _[6J,pag

344): Pseudomonas _aeruginosa

I

.

Pseudomonas arvilla

I

.

Pseudomonas _desmolytica Psuedomonas _fluorescens Pseudomonas _rathonis Corynebacterium renale Nocardia (stam R) Al _{deze organismen} behoren

tot de groep van de eenvoudige,

•

niet-sporenvormende bacterien _(Schlegel [7J,pag _{81-82) .} P<5eud omon _{as is} een _{gram-negatieve} bacterie, _terwijl Cot-ynebactet- i um _{en Nocardia} gra.m-posi _{ti ef} zijn. _Alle zijn staafvormig en hebben _zuurstof nodig _voor de

van naf t,3.l E'en. _{Binnen de genoemde}

soorten is nog

een verdere selectie _{op stam}

mogelijk.

Bij d,~

Ini ct"-o-ot-,~a.n _{i ~;mi~} ~:;;ch _{i fïiine 1. )}

7 dient met een aantal

facetten _rekening gehouden

•

.1 •••• _ i._I:.::.' zijn _de bel ë1.ngr·· _{ij k·::;te} daat-\ian productiesnelheid en de _{te bereiken productconcentratie} in df? _{fermentatievloeistof.}

moet gelet worden op

speciale

behoeften van iedere

stam. Zo kan het noodzakelijk

•

zijn _{bepaalde componenten}

in de voeding te

omdat

het _l~ewenstE'

organisme een essentiele

stof niet zelf kan

Lii t _{de huidige literatuur}

komen geen redenen _{naar voren}

I

•

C.IHl _een

bacterie te verkiezen

boven een andere . Daat·-om _1S

van

die stam waarvan de best _bruikbare

I:;)eqeven·::;

bekend _{waren= Corynebacterium}

renale _.

•

I

_\

.

-\

.

•

•

I

.

I I

r

•

I

_•

\

.

•

•

Het 1 5 goed mogelijk,

dat door verder opkweken _{van de}

bacterien tot veel betere resultaten _{gekomen kan worden}

dan

welke _{hier verwerkt zijn. Ook}

kan _{overwogen worden,}

om via

moderne _technieken

als genetische manupulatie _{te proberen}

een productieverhoging _te

forceren. _{Wel moet}

bedacht

worden, _dat

het laatste _{geval de}

kosten _{van het}

waarschijnlijk zeer kostbare _{onderzoek zeker hun invloed}

op de

uiteindelijke kostprijs zullen hebben.

2.4 Procesvoer_{i ng van de fermentor}

Aan het _{begin van het}

reactorontwerp

staat men voor de

keuze _{de reactor (en)}

continu _{dan wel batchgewiJs}

te

bedrijven. _Ook

zijn tussenvormen als fed-batch _denkbaar;

hierbij _{wordt met}

een kleine _hoeveelheid

be-ent _medium

gestart, _{die tijdens}

de productie _{wordt aangevuld}

tot

uiteindelijk _het

eindvolume is bereikt. _{Daarna wordt}

de

reactor _leeggemaakt?

gereinigd en klaargemaakt _{voor een}

nieuwe cyclus.

Ue in _{deze studie gekozen opwerkingsmethode}

leent zich er

goed voor~ _{om continu bedreven te worden}

. _{Daarom is ook} gekozen _{voor een continue fermentatie.}

2.5 Specificatie van de grond- _{en hulpstoffen}

De belangrijkste grondstof ln dit _{proces is naftaleen. Om}

ophopen _{van verontreinigingen}

in de fermentor _{te voorkomen,}

dient _{hiervan i n}

principe de meest zuivere _verkrijgbare

vorm _{gebruikt te worden.}

Uit de literatuur (Schlegel _[7J,

pag 418) blijkt, _{dat ook anthraceen}

en phenanthreen _door

bacterien _tot

salicylzuur omgezet kunnen _{worden. Nader}

onderzoek moet uitwijzen in hoeverre _{deze stoffen in het te} gebruiken _naftaleen

aanwezig _{mogen zijn.} 6

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

De componenten _v

an het mineraal medium voor de bacterien mogelijk _{zijn om}

ophopen _van

v_{erontreinigingen in de}

fermentor _{te voorkomen.}

,:::;angez _{i en}

het hier om relatief kleine hoeveelheden _gaat,

zal dit naw"'iel i j ks _{(.;)evol gen voor de}

van het

uiteindelijke product hebben.

De _{de fermentatie}

benodigde

de

bacterien _aangeboden

in de vorm van lucht.

Aan het _{in de fermentatie gebruikte water}

worden

bijzondere eisen gesteld.

Om ophopen _{van verontreinigingen}

in de circulerende

zoutzuur/ethanol-stroom

te voorkomen, moet een deel hiervan

Teneinde deze hoeveelheid _klein

te houden, dient het te gebruiken zoutzuur _{en ethanol}

zuiver _{te zijn .}

2.6 Specificatie van afvalstromen

De

_{fermentatie produceert}

aan afval een biomassa-stroom

en _{afgas. De biomassa}

-stroom _{omvat 1.45 kg/sa}

Hiervan wordt

ongeveer _1.4

procent ingenomen door de micro-organismen. _De

aan _{onverbruikt naftaleen,}

0.08 ~'it/~, _{is zo}

laag, dat er geen sprake van _{terugwinning kan}

zijn. Voor de

andere _{bestanddelen, voornamelijk}

zouten die de _{voeding van}

de bacterien vormen, _{geldt hetzelfde.}

Het afgas wordt gevormd door de _{lucht, waaruit de bacterien}

hun z_{uurstof betrokken hebben. Het gas}

zal in het

"ver z d.d i qd zijn met water _{en naftaleen.}

De

naftaleen, _{0.11 ppm,}

ligt t-ui mschoots

de _{\'.)sttel ijk toegesta.ne}

zodat verdel'-e

reiniging _{van deze}

stroom niet noodzakelijk _{l S .}

De ionenwisselaarkolom _T15

levert een afvalstroom _{af, die}

natriumchloride bevat. Het qaat om

hoeveelheden van 0.381 resp. _{0.0271 kg per}

seconde .

Dm ophopen _{van verontreinigingen}

in de

zoutzuur/ethanol-stroom

te voorkomen, _{moet een klein}

deel

(jespuid _{worden. Zware}

bestanddelen worden _{via het}

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

--_

..

_---I.Ala _{swat '"2r- in de centrifuge}

verwijderd,

terwijl een _kleine spui _inert

Deze _';Jasstroom

zal ook _eniq

zoutzuurgas en ethanol _bevatten.

_ c De _levert 0.2645 _{kg/s vochti} ge lucht <:\T _{op een}

\

temperatuur _van 60 _{graden Celcius .} 2.7 Fysische constanten

Enige _{relevante fysische}

constanten _van

de voornaamste chemicalien _zijn

opgenomen in onderstaande _{tabel .} Tabel 2-1. Enkele fysische

constanten van de _{voornaamste chemicalien.}

+---+---+---+---+---+

stof _iTiolmassa dichtheid kg/kmol _kg/m3 warmtecap. kJ/(kg _K) kooktemp. 'C

+---+---+---+---+---+

nafta.l een sal i cyl z

UUr-ethanol

zout;·~uur-nat 1·-:1. u.mh yd _{r-0;':: i de}

natr-_{i. umch 1}

en-i. di? 128.19 138.12 46.07 36.46 40.00 58.44 1145 1443 789 1417 ₂₁₈ 211 78

+---+---+---+---+---+

2.8 _{Corrosie en} veiligheid de zoutzuur-oplossing .::'\1 s de oplossing _van

~.;al i _{cy1 ;:.uur- i.n}

water zijn corrosief. Dat wi 1 ;;: eqgen _{, da.t}

alle apparatuur _vanaf

de ionenwisselaarskoloiTi

tot en met de

kristallisator

corrosiebestendig

moet _{worden uitgevoerd.} de veiliqheids-aspecten de te chemicalien bij 1 age _{VIl , de} betreffende chemiekaarten zijn opgenomen. 8 \

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

I

I

I

I

I \

•

3 Beschrijving _{van het}

proces

I

•

Het doel van _{het proces is om}

sal icylzuur- _met

micro-•

organismen

en vervolgens _{op te I.A/erken.}

wordt _{een voedingsstroom}

een bioreactor _ingeleid,

!:Jacter-_{i t?n naftaleen omzetten}

in salicylzuur. _De

f _{ermentot- inhoud}

opgewet-_{kt door adsorptie}

van het

•

aan l=.aen _{i onenwi '5sel}

daf-. Na desof-pti I? mbv I?en iflE.~ngsI2l _{van ethanol/zoutzuur/water,}

afdestilleren _{van de}

volgt _{kristallisatie. De kristallen}

worden daarna gewassen, gecentrifugeerd _en gedroogd •

•

3.1 _{Fermentor en voorbereiding} van de voeding

•

In vat Vi wordt de voeding v_{oor de fermentor klaargemaakt}

Hiertoe wordt naftaleen in water gesuspendeerd

•

van oppervlakte-actieve

(z i e

bijldC]f? _IJ.

deze suspensie _{worden de}

die

nodig zijn voor de _{groei van de bacterien}

toegevoegd.

l)":J.t _{..,. ,-,.-.}

•. ..:. n .a;:...:.:..

') 1. _{heeft een volume van}

de

•

wordt bij een vullingsgraad _{van 80 procent}

30 minuten. _Dm

suspensie te verkrijgen _{dient er geroerd}

t.,? h,~t ~'iordt _{de voeding} de

•

c]epompt _{.. Er is gekozen} voor drii:::;

Per vat betekent dit _{een volume van}

87.3 m3. De

fermentoren zijn uitgevoerd _{als geroerde vaten,}

twee turbine-roerders _{op iedere}

roeras _{zijn gemonteerd.}

Om

•

goede menging te bevorderen _{zijn in de vaten}

baffle's ·:::taïl g E)b t'-'::iC h t .

en de _de

bactet-i en

9

•

---•

•

•

•

•

I

•

•

•

•

•

•

geproduceerde warmte worden afgevoerd _mbv

een koelspiraal .

De gekozen _bacterie,

Corynebacterium _renale,

groeit

optimaal _{bij een temperatuur}

van 28 ·C. _{In de reactor moet}

een pH-waarde _{van 6.5 heersen.}

Deze bacterie _{stelt geen} bijzondere eisen aan de _{voeding (Tangnu}

[3J) .

Voor de groei _{op naftaleen is zuurstof}

vereist; _{dit wordt} ingebracht _{door de fermentor}

te beluchten. _{Het afgas bevat} naftaleen. _{De concentratie}

van deze water en

component _{is echter}

zo _{laag dat reiniging van het}

niet wettelijk _{verplicht is}

.

10

laatste

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

Ionenwisselaargedeelte De ionenwisselaarkolom

is een continu meertraps

wervelbedkolom.

Dit _{is een kolom waarin}

de

ionenwisselaardeeltjes

niet als in een gepakt _{bed stil}

staan maar is _{ingedeeld in een}

aantal _{trappen waarvan}

elke

trap _als

een wervelbed fungeert, _Bartels

[8J. _{De bodem van}

elke trap bestaat _uit

een plaat met gaten _{erin. De}

vloeistof stroomt _{van beneden}

naar

boven en gaat met grote

snelheid door de gaten. _{Doordat de vloeistofsnelheid}

in de gaten groter _{is dan de sedimentatiesnelheid}

van de deeltjes

blijven de deeltjes

in de trap en wervelen _{in deze trap.} Aan de bovenkant

kunnen ze er niet uit _{omdat daarvoor de}

vloeistofsnelheid

daar te laag ten opzichte _{van de}

sedimentatiesnelheid

is. Eens in de zoveel _{tijd wordt dan}

de vloeistofstroom

gestopt voor enkele _{seconden en}

omgekeerd. Hierdoor _krijgt

een gedeelte van de deeltjes _de

kans

om door de gaten naar _{de trap beneden te stromen.} Daarna wordt de vloeistofstroom

weer in opgaande _richting

hersteld. Het voordeel

van deze kolom is dat alle ionenwisselaardeeltjes

actief aan het proces _{deel nemen en}

niet _{zoals in}

een gepakt bed alleen

de deeltjes die bij het

front _zitten.

Ook is door het terugstromen _{een pseudo} tegenstroom

van deeltjes ten opzichte _{van de}

vloeistofstroom.

Hierdoor _{is de hoeveelheid}

deeltjes beperkt en blijft de apparatuur _{in afmetingen}

beperkt. _De ionenwisselaardeeltjes

worden _verplaatst

tussen de kolommen

door kettingtransporteurs,

ook met pompen _{is het}

mogelijk

maar _{dan moet er}

goed gewassen worden _.

In de ionenwisselaarkolom

T 9 adsorbeert _het

geproduceerde salicylzuur uit de fermentorstroom

12 _{aan de}

ionenwisselaardeeltjes.

De stroom _{heeft een}

temperatuur _van

28 graden celsius _{en de}

kolom _{heeft dezelfde}

temperatuur, net als de deeltjesstroom

16 en 14 tussen _{de kolommen} T 9

en T _{16. Bij}

adsorptie is een veiligheidsmarge

van 10 % aangehouden

omdat ook andere ionen _{dan salicylzuur}

adsorberen. _Deze

adsorptie _{door andere}

ionen _{gebeurt echter}

•

I

•

I

•

•

•

•

•

•

•

I

•

\ I

•

I

I

l_

·

.. - -_ .. - ....

op kleine schaal _{omdat de adso~ptieconstante}

voo~

salicylzuu~ _{veel hoge~}

is (30) dan die voo~ de ande~e _ionen

die in de fermentorstroom _voo~komen

zoals chloo~ _{en nit~aat}

(tot 2). Ook is in de fe~mento~st~oom

de concentratie aan

salicylzuur _{niet altijd}

constant, _{zodat een ma~ge}

op de over te _{dragen hoeveelheid}

ionen gewenst _{is. Omdat de}

vloeistofdebiet groot _{is moet de kolom}

breed zijn en omdat

het volume _{aan ionenwisselaardeeltjes}

vast ligt moet de

kolom laag zijn .

In de deso~ptiekolom

T 16 is de tempe~atuur _{ook 28 g~aden}

celsius en treedt _{desorptie van salicylzuur op naar}

de

vloeistofstroom 17. Omdat de desorptieconstante

van het

salicylzuur laag is, is het wenselijk _{de desorptievloeistof}

een hoge tegenionconcentratie

te geven van 8 normaal

zoutzuur om de afmetingen van de kolom _{beperkt te houden.}

Ook moet de vloeistofstroom

klein zijn omdat het

salicylzuur uit deze stroom moet k~istalliseren,

het is dan wenselijk de vloeistofstroom

zo klein mogelijk te kiezen, des te minder hoeft er verdampt _{te worden. Deze}

vloeistofstroom bestaat voor de helft _{van het volume uit}

ethanol - dit is nodig om het salicylzuur _{in oplossing te}

houden - en voor _{de helft uit}

water, waar het uit zal

kristalliseren in M 23, na de verdamper _{T 22. Deze kolom}

T 16 zal door het lage vloeistofdebiet

smal en hoog zijn om een wervelbed te kunnen benaderen.

Ook is in de kolom een

veiligheidsmarge _van

10 % _{aangenomen om variatie in de}

produktie op te nemen en eventueel

niet gewenste ionen niet te laten _{ophopen op de ionenwisselaa~deeltjes,}

in de adsorptiekolom T 9 en deso~ptiekolom

T 16 .

De fermento~stroom ₁₁

van de adsorptiekolom T 9 bevat een

hoge _{concentratie chloorionen.}

Deze chloorionen worden

verwijderd in de adsorptiekolom _{T 7 tegen hydroxyionen} die

nodig zijn om de waterstofionenconcentratie

niet te laten oplopen. Deze kolom wo~dt _{op 31 graden}

celsius gehouden

door de warmte _{van de reactie}

van _{waterstofionen met}

hydroxyionen.

Aangezien de adsorptiekonstante _van

chloor niet hoog is _{heeft deze kolom een}

g~ote

•

•

•

•

•

•

•

I

•

•

•

•

•

-ionenwisselaardeelt j_{esstroom 15 en} 13 nodig om de kolom beperkt _i

n de hoogte te houden. _{Ook is hier}

weer _{een marge}

van 10 % _{aangehouden voor concentratievariaties}

.

Deze ionenwisselaardeeltjes

moeten _{ook weer gedesorbeerd} worden van chloorionen.

Di t gebeut-t in desorptiekolom T

In d_{eze kolom worden de chloorionen}

uitgewisseld _tegen

hydrox_y

ionen. De kolom heeft _{een temperatuur}

van 31 graden

celsius. Ook is een marge _{van 10 %}

op de _{over te dragen}

hoeveelheid ionen aanwezig _{om variaties}

in _{de concentraties}

op _{te vangen .}

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

Destilatiekolom

De voeding _{bevat een mengsel van water en ethanol,}

waarin zoutzuur en salicylzuur zijn _{opgelost . Het salicylzuur is} veel beter oplosbaar in _{ethanol dan in water. In de}

destilatiekolom T

I wordt het grootste _{deel van}

het ethanol afgedampt, zodat een bijna verzadigde _{oplossing van}

salicylzuur _{in water overblijft. Zodoende}

vormt de bodemstroom _{van kolom T 22 een}

geschikte voeding voor de

kristallisator. _{Kolom T 22 is dan ook}

ontworpen op de

samenstelling _{van de bodemstroom.}

Hierin mag maar weinig

ethanol voorkomen .

De samenstelling _{van de topstroom ligt nu}

vast door de

massa-balans. Deze stroom _{wordt samen met de moederloog uit}

de kristallisator gerecirculeerd _{naar kolom T 16 .}

•

•

\ \

•

•

•

•

•

•

•

•

•

~.~ _{Krlstalilsator} De kristallisator

dient om uit de vrijwel _verzadigde

oplossing 30 uit de verdamper _{T 22 het salicylzuur}

te laten kristalliseren.

Deze stroom komt uit de _{verdamper T 22 met}

een temperatuur _van

100 graden celsius. _{In de}

kristallisatortank

M 23 wordt de stroom

30 vermengd met de

aanwezige _vloeistof

in de tank om de stroom _{te laten koelen}

tot 60 graden celsius.

De stroom uit de kristallisatortank wordt in de warmtewisselaar

H 20 gekoeld tot 50 graden celsius met een oververzadigingsgraad

van 1. De gemiddelde oververzadigingsgraad in de kristallisatortank zal dan 0.5 zijn. De koelstroom 22 naar de warmtewisselaar is de

stroom 26 die naar de verdamper

T 22 gaat en in de warmtewisselaar

al _{wordt opgewarmd}

naar 51.3 graden celsius. De kristallisatietank

wordt via stroom 30 en

op 60 graden _celsius

gehouden. De kristallisatietank

is zo

ontworpen dat onderin

de stroom 32 de tank _{verlaat met 64} gram per seconde aan salicylzuur

met een gemiddelde kristaldiameter

van 0.37 millimeter.

Ook hier is een marge

van 20 % _{aangehouden op het warmtewisselend}

oppervlak van de warmtewisselaar

H 20 en een marge van 10 % _{op de}

kristallisatietank

M

3.5 Centrifuge

De centrifuge M _{32 dient om}

het _{water te scheiden}

van de

kristallen

in stroom 32 uit de kristallisatietank

M 23. De

stroom 32 _{bevat voor}

64 gram salicylzuur en heeft een temperatuur _van 60 graden _celsius. De uitgaande stromen ₄₀ en 41 heben _een

temperatuur van 51 graden _{celsius. De}

produktstroom

41 gaat _{omdat het}

nog 15 % _{water bevat naar}

de droger _{M 35 UIlman} [9J. _{De wasstroom 39 dient} om de kristallen _{van de} resten _oplossing te ontdoen . 15

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

~.6. _Droger

De droger M 35 dient om de produktstroom _{40 van}

het nog

aanwezige water te ontdoen door middel _{van verhitting van}

lucht, stroom

44. De droger bestaat uit een bijna

horizontale draaiende _cilinder.

Deze cilinder is onder een

zodanige _{hoek opgesteld dat de kristallen}

langzaam rollend naar de uitgang bewegen. Door de cilinder _{wordt lucht in} tegenstroom 44 geblazen die de kristallen _{droogt. De}

luchtstroom 44 wordt tot 120 graden _{celsius verhit en}

gedeeltelijk gerecirculeerd. _{De niet gerecirculeerde}

stroom

43 wordt gespuid. De produktstroom

bevan nog 1 % water en

heeft een temperatuur van 60 _{graden celsius. Ook in de}

apparaat is een marge van 10 % _{op het warmtewisselend}

oppervlak genomen op variaties

in het proces op te vangen.

3.7 Flexibiliteit

De flexibiliteit van de bioreactor _{is groot het kan op een}

hogere of lagere concentratie _{werken zonder grote} problemen. De ionenwisselaarkolommen

hebben minder

flexibiliteit. Er is een minimale _{stroom nodig om de}

ionenwisselaardeeltjes

te _{laten wervelen om te}

verhinderen dat er _{kortsluiting optreedt.}

Met _{kortsluiting wordt}

bedoeld dat een _{deel van de vloeistof}

de trap verlaat zonder in aanraking _{te zijn}

geweest met de

ionenwisselaardeeltjes.

De kolommen zijn wel berekend _met

een ruime veiligheidsmarge

waardoor ze meer ionen kunnen overdragen dan nodig. De verdamper _{heeft een}

veiligheidsmarge _van

10 procent. De warmtewisselaar _{bij de}

kristallisator heeft _{een veiligheidsmarge}

van _{20 procent op}

het warmtewisselend _opper

v_{lak. Bij een lager}

debiet zal de

snelheid in de buizen verminderen _waardoor

de vervuiling

zal toenemen _{en de buizen}

sneller _{dicht zullen zitten.}

De

kristallisatietank heeft een veiligheidsmarge _{van 10}

procent _{en een lager}

debiet dan het gebruikte debiet _is

< ..

I

_I

.

\

I

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

I

I

.

•

geen probleem. Ue centrifuge _{heeft ook een}

marge _{van 10}

procent en _{de waswaterstroom}

kan qsvarieerd _{worden om}

ophoping van ongewenste _produkten

zoveel mogelijk te

vermijden. Voor de droger _{geldt ook een}

marge van 10

procent. Voor het totale proces geldt dat een _{10 procent}

grotere

produktie geen probleem is. Voor de

ionenwisselaarkolommen

geldt _{dat de marge veel}

groter is maar deze is zo ruim genomen _{omdat een aantal}

effecten niet

quantitatief _{te maken}

zij_{n. Doordat in}

het proces veel

recycle _{stromen optreden vraagt}

het _{veel rekenwerk}

om te

voorspellen wat het effect _{van een lagere productie zal}

zijn, zeker _{in de ionenwisselaarkolommen}

.

•

•

•

•

•

•

•

•

•

3.8 In-bedrijf-stell_ing 311 8. 1. F IZ:::t-,ï,en _t

CJI'-Bij het _{in bedrijf stellen}

van _{de installatie worden}

de fermentoren _gedeeltelijk

gevuld met een voorgekweekt _beslag

bestaande uit mineraal _{medium, naftaleen}

~ surfa.cta.nt, _en

bacterien van de soort Corynebacterium _renale.

De beluchting wordt gestart.

Gedurende enige tijd groeien

de bacterien _{als in}

een fed-batch-reactor;

de sub st f-aa. t t

oevoer-wordt ingesteld, _{maar er wordt nog geen} beslag _afgetapt

en naar de ionenwisselaar _gevoerd. De

substt-aat toevoet- _{wordt zo geregeld}

dat de zuurconcentratie

niet

Als de concentratie _{aan product}

de

':jewenste

bijna _{heeft bereikt}

wordt _de aftapstroom _gestart

door PlO, P 8 en P 6 in te schakelen.

De niveauregeling

in vat V 5 wordt pas in werking gesteld

wanneer _de

fermentor de gewenste hoeveelheid _{beslag bevat.}

3.8.2 Ionenwisselaar

Di~

vereisen _{allen een}

constante

vloeisto_{f stroom om een}

goede _{werking te garanderen.}

Bij _het

\/a.n de _installa.tie

de ionenwisselaarkolommen

volledig _{gevuld met vloei3tof.} r •.... _

rd.·~

al':::; -' _ ..

u\".:.' vloeistofstroom

door een kolom is gestart _{kan de}

vaste stof worden _{ingebracht, te}

begtnnen bij de bovenste

tr-" ëI.p. _{vloei stof}

stt-OOili _{j'-egenen de deel t j es}

di y-ect

door naar _{de onderste tr~p.}

De ko_{lom T 15 i s bi j de}

aanvang _{gevuld met vloeistof.}

Als

ionenwisselaardeeltjes

v_{anuit T 7 binnenkomen}

wordt _{P ~7 gestart .}

•

3.b.~ Destillatiekolom

•

De destillatiekolom _{wordt gevuld met}

desorptievloeistof (zoutzuuroplossing/ethanol) _{en gestart}

met volledige

op het moment dat de eerste ionenwisselaardeeltjes

kolom T 16 _{bereiken . Dit is noodzakelijk om doorregenen}

•

van de deeltjes in T 16 te voorkomen.

3.8.4 Kristallisator

•

Bij het opstarten van de installatie _{wordt de}

kristallisator _{gevuld met water van 60}

graden Celsius. Zodra de kolom T 22 _{gevoed wordt via stroom 26}

voert stroom

•

30 vloeistof _{aan naar M 23. Om de voorverhitting van de}

voeding van T via H 20 _{gelijk met het starten van T} 22 in gang te kunnen zetten is het noodzakelijk dat P 21 warme

vloeistof _{heeft om rond te pompen.}

Op het moment dat via

stroom 30 _{vloeistof binnenkomt wordt de klep in stroom}

geopend. P 25 _{wordt pas gestart wanneer er voldoende grote}

kristallen in M 23 gevormd zijn .

•

3.8.5 _{Centrifuge en droger}

De centrifuge en _{de droger behoeven pas in werking}

te

•

worden gesteld wanneer de eerste kristallen de

kristallisator verlaten .

•

•

•

19

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

4 Motivering en _{berekening van}

de apparaten uit het proces

In de _{opzet van dit}

hoofdstuk is zoveel mogelijk geprobeerd

om het _{proces in logische}

volgorde _{te doorlopen.}

Er wordt

vooral _aandacht

besteed aan de achterliggende _motivering

voor _{de keuze van apparaat,}

dimensies _{en materiaal.}

De

gedetailleerde berekening is te vinden _{in de bijlagen .}

Omdat _{de gekozen}

opwerkingsmethode _geschikt

continue _{procesvoering}

is _{het gunstig om ook de}

op continue _{basis te laten werken.}

is voor

fermentOt-Hier is _{gekozen voor drie parallel geschakelde}

fermentoren;

hierdoor _{blijven de afmetingen}

de procesvoering _flexibeler.

van de vaten _{beperkt en}

Indien gewenst _kan

I S

met

tweederde _{van de totale}

productiecapaciteit

(Jok _{is in geval van storingen de}

be_{perkt te houden.} De berekening _van fermentor, roerwerk di mensi. es en koeling en pat-amstet-s is te vinden _in 20 bijlage _1.

•

•

•

•

i

I

.

\

•

•

•

•

•

I -:'" : .. ', -, ' .• > 4.3.1 Algemeen ionenwisselaarkolommen

Bij de ionenwisseling _{doen zich een aantal problemen}

voor.

Als eerste moeten _{de ionenwisselaardeeltjes tussen de}

kolommen v_{erplaatst worden. Met een pomp is dit mogelijk}

maar dit heeft als nadeel dat er vloeistof meeverpompt wordt en dit is bijvoorbeeld _{tussen de adsorptiekolom}

en desorptiekolom _{van salicylzuur}

niet acceptabel. De

ionenconcentratie in de desorptiekolom _{is meer dan 100 maal}

zo _{hoog als in de adsorptiekolom}

waardoor de

evenwichtsligging _{in de kolommen geheel verandert.}

Het is

dus nodig om de hoeveelheid vloeistof _{die met de deeltjes} verplaatst _{wordt te minimaliseren. Dit kan gebeuren door}

wassen. Een andere mogelijkheid is om de

ionenwisselaardeeltjes te _{verplaatsen met een}

kettingtransporteur waarvan de emmertjes gaten erin

bevatten waardoor de vloeistof weg kan stromen, Perry C10J .

Eventueel kan dan nog gewassen _{worden. Ook kunnen de}

ionenwisselaardeeltjes verplaatst _{worden door een lopende}

io_{nenwisselaardeeltjes heen stroomt. Een nadeel is}

dat er

niet goed berekend kan worden hoe groot de lekstroom in

verschillende _{gevallen IS. Ook is het niet}

goed mogelijk om

te berekenen hoe de verschillende _{i onen elkaar tijdens de} adsorptie en desoptie _{beinvloeden. De rekenwijze die}

hiervoor gebruikt _{wordt gaat uit van de gemiddelde} 11 11

adsorptiecoefficient. Dit 11 11 is een redelijke aanname als deze

adsorptiecoefficienten niet te veel van elkaar verschillen.

Dit is in het geval van salicylzuur nu _{net wel het geval .}

Een ander _{probleem zijn de bacterien die in de kolommen}

komen. Deze zullen een vervuilende _{werking hebben in de}

kolommen. Ook _{kunnen door kapotte bacterien allerlei andere}

ionen _{in de fermentorstroom terecht komen.}

Als er lekkage

optreedt aan vloeistof bij de verplaatsing van

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

ionenwisselaardeeltjes dan kunnen ook bacterien of resten hiervan in het opwerkingsgedeelte komen. In dit proces nemen we aan dat de lekkage aan ionen en bacterien zo laag

is dat dit geen invloed heeft op het proces. Dit is

gedeeltelijk aannemelijk te maken doordat de kristallen in de centrifuge gewassen worden waardoor eventuele ophoping van ongewenste stoffen beperkt kan worden.

Als ionenwisselaardeeltjes wordt gekozen voor Amberlite 400, van deze deeltjes is veel bekend en het is kenmerkend voor de meeste ionenwisselaardeeltjes.

4.3.2 Motivering keuze ionenwisselaarkolommen

De keuze voor continu meertraps wervelbedkolommen is gedaan omdat deze kolommen het voordeel van vrijwel continue

opwerking met tegenstroom van de vloeistof en

ionenwisselaardeeltjes en wervelbed met elkaar combineren. Het uiteindelijke voordeel is dat de apparatuur beperkt in afmetingen is en weinig ionenwisselaardeeltjes nodig zijn voor adsorptie en desorptie. Ook treedt door de

wervelbedden boven elkaar een goede menging tussen de ionenwisselaardeeltjes en de vloeistof op waardoor de

adsorptie en desorptiesnelheid minder snelheidsbepalend is.

4.3.3 Ionenwisselaarkolom salicylzuuradsorptie T 9

In de adsorptiekolom T 9 wordt het salicylzuur geadsorbeerd aan de ionenwisselaardeeltjes. De ionenwisselaardeeltjes komen binnen met een fractie van 0.350 aan salicylzuur en worden verder bezet met salicylzuur tot een fractie van 0.860. De stroom ionenwisselaardeeltjes bedraagt 1

equivalent per seconde. De vloeistof bevat een fractie van 0.416 aan de ingang van de kolom en een fractie van 0.019 aan salicylzuur aan de uitgang van de kolom. De volume van

3

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

•

adsorptie. _{Het volume per trap i '5 0.675} 3

de diameter m ,

2.41 m en de hoogte is _{0.15 m. De totale hoogte van de}

kolom is 1.05 m.

Het werkelijke vloeistofdebiet bedraagt 16.72 lis omhoog

voor 91 % van de tijd.

4.3.4 Ionenwisselaarkolom salicylzuurdesorptie T 16

In de desorptiekolom T 16 wordt het salicylzuur gedesorbeerd van de ionenwisselaardeeltjes. De

ionenwisselaardeeltjes komen binnen met een fractie van

i '5

0.860 aan salicylzuur en worden gedesorbeerd van

salicylzuur tot een _{fractie van 0.350. De stroom}

ionenwisselaardeeltjes bedraagt 1 equivalent per seconde.

De vloeistof bevat een fractie van 0.0125 aan de ingang van

de kolom en een fractie van 0.0315 aan salicylzuur aan de uitgang van de kolom. De volume van 1 trap is 0.675 m3 en er zijn 6 trappen nodig voor deze adsorptie. Het volume per

_ I~ 3

trap is u.6/~ m _{de diameter is 1.29 m en de hoogte is 0.52}

m. De totale hoogte van de kolom is 3.12 m. Het werkelijke

vloeistofdebiet bedraagt 4.74 lis omhoog voor 70 % van de

tijd .

4.3.5 Ionenwisselaarkolom _{chlooradsorptie T 7}

In de adsorptiekolom T 7 wordt het chloor geadsorbeerd aan

de ionenwisselaardeeltjes. De ionenwisselaardeeltjes _komen

binnen met een _{fractie van 0.002 aan chloor en worden}

verder bezet met _{chloor tot een fractie van 0.200. De}

stroom ionenwisselaardeeltjes _{bedraagt 2.5 equivalent per} seconde. De vloeistof bevat _{een fractie van 0.400 aan de}

ingang van de kolom en een fractie _{van 0.005 aan chloor aan}

de uitgang van de kolom. De volume van 1 trap is 1.6875 m 3

en er zijn 9 trappen nodig voor deze _{adsorptie. Het volume}

per trap is 1.6875 m3 _{, de diameter is 2.57 m en de hoogte} 23

•

•

•

•

•

•

I

.

•

•

•

\

-is 0.32 m. De totale hoogte van de _{kolom is 2.88 m. Het}

werkelijke _{vloeistofdebiet bedraagt 18.88}

1/5 _{omhoog voor}

81 % van de tijd.

4.3.6 Ionenwisselaarkolom chloordesorptie T 15

In de desorptiekolom T 15 wordt het chloor gedesorbeerd van de ionenwisselaardeeltjes. De ionenwisselaardeeltjes komen

binnen met een fractie _{van 0.200 aan chloor en worden}

gedesorbeerd van chloor tot een _{fractie van 0.002. De}

stroom ionenwisselaardeeltjes bedraagt 1 equivalent per

seconde. De vloeistof _{bevat een fractie van 0.0 aan de}

ingang van de kolom _{en een fractie van 0.050 aan}

chloor aan de uitgang v_{an de kolom. De volume van 1 trap is 0.675 m3}

en er zijn _{7 trappen nodig voor deze adsorptie. Het volume}

per trap is 1.6875 m3 , de diameter is 2.19 m en de hoogte

is 0.45 m. De totale hoogte van de kolom _{is 3.15 m. Het}

werkelijke vloeistofdebiet _{bedraagt 13.60 lis omhoog voor}

74 % van de tijd.

4.4 Verdamper

c··

:-4.5 Kristallisator

De _{kristallisator dient om uit de oplossing die}

vrijwel verzadigd _{uit de destillatiekolom komt zodanig}

te

oververzadigen dat _{er kristallisatie optreedt. Dit kan op}

twee manieren; Vla _{verdamping van het oplosmiddel, in dit}

geval het water waardoor steeds meer salicylzuur _{in minder}

water _{zit, of afkoeling waardoor}

de oplosbaarheid van

salicylzuur _{in het water drastisch afneemt.}

Het nadeel van

de eerste methode _{is dat het energie kost, er is}

energie

nodig om het water te verdampen. Ook neemt hierdoor de

concentratie aan _{bijprodukten toe die makkelijker ingebouwd} 24

•

•

•

•

•

•

I

I

\

.

I I

I

I

.

•

•

•

kunnen worden. De andere methode heeft als voordeel _{dat het}

energie oplevert. Nadeel is dat er makkelijk kristallisatie optreedt in de warmtewisselaar in plaats van in de

kristallisatietank. Om dit laatst 20 veel mogelijk te

voorkomen is het wenselijk de oververzadiging niet te hoog te laten oplopen. Daarom wordt een groot deel van de stroom

gerecirculeerd waardoor de temperatuur net als de oververzadigingsgraad _{zakt. Gevolg is wel dat}

de

hoeveelheid teruggewonnen energie van een lager

temperatuurniveau is. De koelvloeistof is het mengsel wat naar de kolom gaat, deze moet zoveel mogelijk van 28 omhoog

om de hoeveelheid warmte die nodig is voor de reboiler in de verdamper te beperken. De kristallisator is van het type gedwongen stroming, met keerschot, oppervlakte gekoelde

kristallisator, deze bestaat uit een aparte warmtewisselaar

en een kristallisatortank. Het critisch punt in het

ontwerpen van een kristallisator van _{dit type is het}

temperatuurverschil tussen de koelvloeistof en de vloeistof door de pijpen. Ook moet gezorgd worden dat het tankvolume

effectief gebruikt wordt, dit wil zeggen dat de kristallen

de oververzadiging moeten verminderen die ontstaan is door het koelen van de oplossing. Ook het pompontwerp is van belang; er moet zo min mogelijk kristallisatie in de pomp plaatsvinden en _{de ontstane kristallen mogen zo min}

mogelijk _{worden aangetast door het verpompen van}

de oplossing. _{Het interne keerschot maakt het mogelijk}

om

enige variatie _{te hebben in de oplossing door het}

aantal

kleine _{deeltjes te verminderen en gedeeltelijk uit te} spoelen. Het ontwerp is bepaald op de maximaal te accepteren warmteoverdracht en ten tweede op de

verblijf _{tijd om voldoende grote kristallen te krijgen.}

In de warmtewisselaar _{qeeft de vloeistof uit de}

kristallisatietank zijn _{warmte af aan de stroom 9 0 naar}

de ve_{rdamper. Voor de kristallisator is gekozen}

voor een warmtewisselaar _{van het type gedwongen stroming met}

keerschot oppervlakte gekoelde

kristallisatorwarmtewisselaar. De reden hiervoor is dat de oververzadiging door koeling bereikt _{wordt waardoor deze}

•

•

•

•

•

•

•

•

energie via _{een warmtewisselaar nuttig gebruikt kan}

worden

om _{de stroom naar de verdamper op te warmen.}

Als men voor

een _{verdamper kristallistiewarmtewisselaar kiest kost}

de

kristallisatie energie. De andere typen kristallisatoren

die ook met koeling werken zijn van een ingewikkelder type

en _{zijn minder economisch in aanschaf en gebruik .}

warmtewisselaar heeft een warmtewisselend oppervlak van ~

50.64 mL

en een logaritmisch temperatuurverschil van 14.4

graden celsius. Het _{is een warmtewisselaar van het type}

tube/shell type. De temperatuur van de kristallisatietank

is gekozen op _{60.0 graden celsius omdat dan de uitgaande}

stroom 23 naar de warmtewisselaar _{een oververzadigingsgraad}

van 0.5 heeft. _{Het volume van de kristallisatietank is}

60.3

m . _{De uitgaande temperatuur van de stroom}

27 uit de

warmtewisselaar _{is 50 graden celsius en aangezien de}

koelvloeistof in de warmtewisselaar van 28 naar 51.3 graden

celsius gaat, _{is er over de warmtewisselaar een groot}

en

volledig te gebruiken temperatuurverschil, ook met enkele

passages.

4.6 Centifuge

Voor de centrifuge is gekozen omdat de stroom 32 uit de

kristallisator _{nog teveel water bevat. Er}

I S gekozen voor

een centrifuqe van _{het pusher type. In deze centrifuge}

wordt de voedingsstroom _{het midden van de centifuge}

ingevoerd _{en door de ronddraaiende puscherplaat versneld.}

Als op de wand _{van de centrifuge een oppervlak aan}

kristallen is gevormd worden deze door _{de langzaam langs de}

as bewegende plaat van de wand afgeduwd na eerst gewassen

te zijn. Er wordt voor _{dit type gekozen omdat het het meest}

gebruikte type is voor :ristallen _{van deze orde van grootte}

en _{Ook is het een voordeel}

dat deze machine continue

werkt net als _{de rest van het proces.}

De stroom uit de kristallisatietank heeft een vaste

volumefractie van 0.6. De marge is 10 %. _{Het volume van de}

centrifuge _{I S 0.95 1 en het vermogen is 1760 W.}

•

I

•

•

•

•

•

•

•

•

•

4.7 Droger

Omdat de kristallen niet hittegevoelig zijn _{en slechts 15 %} water bevatten is gekozen _{voor een draaiende cilindertype} droger met de lucht in _{tegenstroom. Het gekozen apparaat is}

ook gangbaar voor _{dit soort produkten. De hoeveelheid} benodigde lucht in _{de droger bedraagt 0.427 kg/s en de} lucht wordt voor 50 % gerecirculeerd. De diameter bedraagt 0.15 meter en de lengte van de droger I S 0.3 meter. De

marge in de droger is 20 %.

4.8 Corrosieaspecten

De belangrijkste stof die corrosie _{kan veroorzaken in dit} proces is zoutzuur. Vooral in de ionenwisselaarkolom T 16, de verdampersectie, de kristallisatorsectie en de

centrifugesectie zal het zoutzuur voor corrosie zorgen. Na de centrifuge is de concentratie aan zoutzuur door het wassen kleiner dan 0.3 % van de volumestroom aan water en verwaarloosbaar _{voor corrosieaspecten. De apparaten waarin} zoutzuur voorkomt _{in hoge concentraties moeten van een}

staalsoort zijn _{die goed tegen zoutzuur kan. Het blijkt uit}

Perry [10J dat verschillende soorten roestvrijstaal _goed

tot uitstekend tegen zoutzuur _{kunnen. Vooral soorten met}

een hooq Nikkel Molybdeen gehalte zijn _{zeer goed bestand} tegen zoutzuur. _{De keuze van welk soort wordt bepaald door} de economie, het kan verstandiger _{zijn om de fabrieksecties} eerder te vervangen _{door een goedkoper materiaal te}

gebruiken dan een beter soort staal _{te gebruiken wat zeer} kostbaar is .

•

•

•

•

•

•

,

.

I

•

•

•

•

5 Massa- en warmtebalans

Hieronder volgen _{de massabalans en de warmtebalans van}

het pt-oces .

voor 1 >,! ." i

retour

UiT U!T '.-10. Ol r t 5

•

~ '\/1

_Q

Vi , I Q mi he-roa 1

•

...,,,d

i u r>')

Vi

hClf!:oiuYl

>

-l{~. ~0 I ~. S OOit

-

--

-

--

-

-

-

G?

I

•

o.

5S 1 S

-Y·0

lud,~

0--

~

(

~

> o. SLI24 (;) kOe'!>JClt.~·r

R3

r°(S'~)

0

608.~)

_'2.2.

r6-

_î

I~

f--8---

13-7106 I 1

17

1

-

1r

-•

I

_r----®

_{.1.11 ~ 39 't~}

_,tlt

I I ₁ ~S..':2800

---

-@

V5

.-J 0

•

! !

~

i

i

_@---

-IS. 2~~5 I _1t1-t~ I

I

I I . I

-

W

I \

•

I(

T7

~

,I

;

®

~.8~7

!

\

- -

!

13 - - --

_9,41

--i,MoL; --.1 I

-@}

·\S. 2'531 9·L{~ - - - - (~115

1

i

r

I

-

~1 - - - O· I r - - I I

W

1 4 I

I

T9

_I

I

•

•

_, ~ ~ I I i

I

I _I

I

I

I

L

,

-.-

I

I

•

•

I

T1S

J,,0.3996

-3

1p.SZ.

~I~

I NOl Cl

(

24 \

~o.L!081 4'2.i.

&

1

I

...

I

! 0.79 6 9

_{- ----@}

I®-

---

0·169

0

T1b

T16

0

•