Zastosowanie metody planowania eksperymentu do optymalizacji obróbki cieplnej stali austenityczno-ferrytycznej

/

Z E S Z YT Y NAUK OW E P OL IT E C H N I K I ŚLĄ S KI EJ 1978

Seria: H UT N IC T W O z. 15 Nr kol. 546

Ad am HERNAS, A d ol f M A C I E D N Y , W oj ci ech S ZK L IN I A RZ Instytut Inżynie ri i M at er ia łow ej

Rysza rd KOZŁOWSKI

In stytut Me t al u r gi i Żelaza - Gliwi ce i

Z A S T OS O WA N I E METODY P L A N O W A N I A EKSP ERY ME NT U DO OP TYM A L IZ A CD I O BR ÓB KI CIEP LN EO STALI A U ST E N I T Y C ZN O- FE R RYTY CZNEO

S t r e s z c z e n i e . Stale dw ufa zo we au s te n it y c zn o -f e r ry t yc z n e są no wy ­ mi pe rsp ek ty w i cz n ym i ma ter i ał a m i kon st ru kcy jn ym i ch ar a k te r y z u j ą c y ­ mi się bardzo dobrę spawalnością, ci ągl i w oś c ią i odporno śc ią na ko ­ rozję nap rę że n i ow ą i m i ę d z y k r y s t a l i c z n ą .

W niniejszej p ub l ik a c ji opisa no zasto so wa nie me tody planowania eks pe ry m en t u do opt ym a li z ac j i obró bk i cieplnej (przesycanie i sta­

rzenie) no wego gatunk u stali dwufazowej au s t e n i t y c z n o - f e r r y t y c z n e j . Oa ko k ry t eri um op ty m a li z ac y j ne przyjęto udarn oś ć i twardość HB, Na pod st awi e uz ysk an yc h w y n i k ó w sporz ąd zon o równania regresji i zn a le ­ ziono opt ym aln ą obróbk ę cieplną: p r zes yc an ie 1150°C/0,5 h + st ar ze ­ nie 55 0 ° C / 1 0 h, po której uzy ska no nastę puj ąc e własno śc i: U = 22,82 kGra/cm^ i H B = 190.

1. Wst ęp

Szybki rozwój ene rgetyki, lotnictwa, prz emy sł u ch em icz ne go i innych gałęzi go spo da rk i narodowej w y m a g a od me t al u r gó w dalszego rozszerzania wi el k o śc i prod uk cji i i loś ci ga t unk ów stali specjalnych. Do nich zalicza się stale dw u fa zo we aus te ni t y cz n o- f e r r y t y c z n e , odkr yte około 4 0 lat temu w L ab o r at o ri u m Unieux pod Paryżem. Idea stali au ste ni ty cz n o -f e rr y t yc z ny c h jest próbą uzy ska ni a zn a cz n yc h ef ek tów poprzez połączenie zalet stali a u­

stenitycznej z zalet am i stali ferrytycznej. O s ob l i wo ś ć tej str uktury po z ­ wala zach ow ać ze stali au s t en i ty c z ny c h ciągliwość, ze stali ferrytycz- nych wyt rz ym a ło ś ć mec ha niczną. Stele dwuf az owe po siadają pod wyższoną gra­

nicę pla styczności, dobrą spa walność, bardzo dobrą o d po rn ość na korozję nap rę że n io w ą i mię dz y kr y st a l ic z ną , pr z ewy żs za jąc pod tym w z gl ę de m drogie stale aus te ni tyc zn e, co pr z y mniejszej z awa rt oś ci w nich deficy tow eg o ni­

klu czy ni je bardzo pe r sp e kt y w ic z ny m materia łe m konstrukcyjnym. Za s a dn i ­ czą wad ą stali dw ufa zo wy c h Jest s p ade k udar no śc i na skutek wys tę powania kru chości związanej z w yd z i e l a n i e m się fazy 6 bądź zjawi ska "kruchości 475°".

W Polsce pro du kuj e się jeden ga tu nek - stal H26N4 - który znalazł z a ­ sto so wan ie jako mate ri ał żaroodporny. P rak ty cz nie stale te można stosować

20 A. Hernas i inni

do te mperatury około 400°C. Wi adomo, że stale austenityczne przewyższaj?

pod w z gl ęd em żarowy tr zy mał oś ci stale ferrytyczne.

Stale dw ufazowe powinn y posiadać pośrednię żarowytrzymałość. Obec nie w świecie prowadzi się badania nad opty ma liz ac ję składu ch emicznego i struk­

tury zapewniajęcej wła sno śc i żarotrwałe stali austenityczno-ferrytycznych, Podstawowę obróbkę cieplnę stosowanę dla tych stali jest przesycanie i s t a r z e n i e .

Ob sz erniejsze dane na temat własności, zastosowania, przemian fazowych i obróbki cieplnej tych stali zaw ieraj? odpow ied ni e mon og ra f i e [l-5].

Coraz wyższe wym ag an ia stawiane tym stalom zmusz aj ? do szukania nowych rozwięzań poprzez modyfik ac ję składu ch emicznego i optymaliz ac ję obróbki cieplnej stali, w za leż no śc i od jej zastosowania. Duża liczba war ia ntó w obróbki cieplnej skłania do zasto sow an ia w tej dziedzinie me to dy planow a­

nia ek sp erymentu i szukania m at e ma tyc zn yc h zależności w pł ywu warunków o b ­ róbki cieplnej na wł asności stali. Fakt ten znacznie obniża koszty badań.

2. Materiał do badań

Badania przeprowadzono na próbkach z wy to pu laboratoryjnego nowego ga­

tunku stali dwufazowej o nas tę pującym składzie chemicznym: 0,08%C; 18,5%

Cr; 6 , 1 % Ni; 1,48% Mn; 1.41% Si; 1,56% Mo; 0, 01 4% P; 0,014 % S + mikrodo- datki Nb, V i B.

St ru ktura stali w stanie w y jś c io w y m składa się z austenitu i ferrytu w ilości około 20%.

2

Wł as no śc i stali w stanie wy j śc i o wy m wynoszę: U = 18,8 kGm/cm ; HB =

= 234, a strukturę obrazuje rysunek 1.

Rys. 1. StruKtura stali w stanie wyjściowym. Dyspersyjnie rozmieszczony ferryt (ciemne pola) w osnowie austenitu. Zgład poprzeczny, trawiony Mil9-

-Fe. Pow iększenie 160x

Z a s t o s o w a n i e m et od y p la no w a n i a eksperymentu... 21

3. Eksperyment i lego wy n i ki

W celu zn al ez i en i a opt ym a ln y ch wa r un k ó w obróbki cieplnej badanej stali w y ko r zy s t an o metodę pl ano w a ni a eksperymentu. Bako kr yterium ootymaliza- cyjne pr zyj ę t o udarność U i twa rdo ść HB. Bako czynniki istotnie od- d z ia ł yw u j ęc e na badane cechy przyjęto: te mperaturę i czas przesycania i t oraz tempe ra tur ę i czas starzenia T. i t .

p s s

W badaniach uwzg lę dni on o trz y czynniki, pomijając czas przesycania, ze wz glę du na małe w y mi a r y próbek, p r zy których uchwycenie w pł yw u t byłoby utr ud ni o n e i nie pr zy ni o s ło b y w i ęk sz ych efektów. Przyjęto czas pr z esy ca­

nia dla ws z y st k i c h wa r ia n t ó w obróbki cieplnej - 0,5 h. W w yn ik u tego otr zy man o ekspe rym en t typu 23 . Za kres pozost ał yc h przyjętych parametrów obrób ki cieplnej do badań zawie ra tablica 1.

Tablica 1 Kod ow ani e cz ynn ik ów

Prze dz iał zm ien n oś c i

i poziom czy nn ik ów T p

(°C)

Ts (°C)

*s (h)

Poziom z er o w y X A = 0 1100 600 5,25

Prze dz iał zm ien no śc i b.^ 50 50 4,75

Poziom ni ż sz y = -1 1050 550 0,5

Poziom w y ż s z y X i = +1 1150 650 10

Ozn ac zen ie kodowe

*1 x2

X3

Zw iąz ek międz y kodową a na turalną wielko śc ią czyn ni ka wy raż a się w zo ­ rem :

g d z i e :

N^ - nat uralna wi e lko ść czynnika,

- wielk ość i-teg o czynnika na poziomie zerowym, o

b^ - prz edz ia ł zmienności.

Na po ds taw ie t a bli cy 1 sp orządzono macierz planowa ni a eksperymentu (ta­

blica 2). Nast ęp nie zgodn ie z tablicą 2 p r ze p row ad zo no dwu za biegową ob­

róbkę cieplną po le gaj ąc ą na przes yca ni u poprzez chłodzenie w wo dzi e i sta rzeniu z nas tę pny m ch ło dz eni em w powietrzu. Po p rze pr ow adz en iu za pla ­ now an ych do św ia d c ze ń pomierz ono uda rn ość na pr óbkach Charpy V i twardość

22 A. Hern a s i inni

Tablica 2 Ma c ie r z planowania ek s pe rym en tu typu 2 3

wr az.z w yn i k am i doświa dc zeń

Nr doświadcz en ia

X1 *2

x ³

kGm/cm

HB ,śr

1 - - - 2 0 ,0 0 181

2 + - - 25,50 166

3 + - 23,31 172

4 + + - 23,16 178

5 - - + 21,31 193

6 + - + 22,82 190

7 + + 17,31 185

8 + + + 18,28 196

H B - 750/5/15 (tablica 2). Na pod stawie otrzyma ny ch w yn i k ów i korzystając z o d pow ie dn ich wz or ów (j5, 7] w yl i c zo n o równania regresji!

U ■ 21 ,50 + 0,98X3^ - 0, 9 5 X2 - 1 ,5 3 X3 (2a)

H8 = 182 - O. nXj^ + 0 , 1 3 X 2 + 8, 4 X3 (2b)

Z porówna nia równań 2a i 2 b w ynika zal eż noś ć p om i ę dz y udarnościę twar­

dością i parame tr ami obróbki cieplnej :

HB - 8 ,46U - 8 ,50Xj + 8, 15X 2 + 2 1 , 4 0 X 3 (3⁾

Po uwzględnieniu za le żno śc i (l) można równania (2a) i (2b) przedstawić w wie lk o śc i a ch naturalnych:

U = 13,0 + 0 . 0 2 T - 0 . 0 1 9 T - 0,32t (4a)

P 3 8

HB = 174 - O,0 0 2 5 T p + 0 , 0 0 2 5 T 8 + i .6 8t 8 (4b)

Na podstawie kryterium K o ch ra na i Fischera ¡6-8] wykazano, że przyjęty do badań liniowy model zależności jest w pełni ade kwatny w badanym za kr e­

sie parametrów, podob ni e jak i w y li cz one równania regresji. Obszerniejsze dane met odologiczne zawart o w pracy [9]. Kierunek w p ły w u danego parametru obróbk i cieplnej na U i HB określa znak stoj ący przy od po wie dni m współ-

Z a s t o s o w a n i e me tody pl an ow a ni a eksperymentu. 23

a o wi e l ko ś ci tego wpływu dec yd uje wa rt oś ć od p o wie dn ie go współ-

T w p ł y w a doda tn io na udarność , natomiast T t8 od dz ia ły wuj ę d o da tn io na twar do ść stsli.

□ H9 0 U c z y n n i k u ,

czynnika.

Z równań (2) wynika, że i

Na ji nte ns yw nie j od dz ia ływ uj e czas starzenia.

Wy k o n a n a doda tk owo obrób ka c i e p l ­ na w innych za kr e s ac h tempe rat ury starzenia ws kaz u j e na nie możliwość z a sto so wa nia w tym przy pad ku w y l i ­ c z ony ch równań r e g r e s j i , ponieważ w a r ­ tości uzyskane z do św i a dc z eń nie p o­

kryw ał y się z obl ic z on y mi wg równań (4).

Oak w yn i k a z rysunku 2, w te mpe ­ raturach sta rzenia powyżej 65 0°C i poniżej 55 0° C na stę p u je zm ian a kie­

runku wp ływu tem pe ra t u ry starzenia na badane wł a sn ośc i stali. Powyżej 650 °C tward oś ć zaczyn a maleć, a udarn oś ć w zr a st a ć na skutek rozpadu fer­

rytu wg reakcji of — y + w ęg li ki , przy czym efekt umocni en ia wy dzi el aj ę - cym i się w ęg l i k a m i jest tł u m io n y tworzeniem się plastycznej fazy j . Po ­ niżej 55 0°C nast ępu je obn iż en ie uda rn ośc i z 22 ,82 -»- 19,0 kG m /c m 2 w tem­

per at urz e 4 5 0 ° C , co jest zwię za ne z um ac ni a n ie m ro ztw oró w stałych oc i Jf ws k u t e k pr oc e s ó w wydzieleni ow ych .

HB U

200

25

160 35 160 10 3

450

£50

Tsmperatjra starzenia :°C

750 Rys. 2. W p ł y w tem pe ra t u ry st a r ze ­ nia 10 h na w ł as n oś c i badanej sta­

li po pr z es y c an i u 1150°C/0,5 h

4. O p t y ma li z a cj a o b rób ki cieplnej

T H

\ ?5

15

o N

20

1 0 1 3 A 5

20

Z w y k r e s ó w na rysunku 3 wynika, że k o r z y s tn i ej s z y zespół wł a s n o ś c i uzy­

skuje się dla tem pe r at u ry pr ze syc an ia 1150°C. St oso wa ni e w y żs z y c h te mp e­

ratur pr ze sy can ia nie jest wskazane w p r z y ­ padku za s tos ow an ia badanej stali w tem pe ­ raturze oto cz en ia ze w zg l ę du na moż liwość rozrostu z i arn a oraz pows ta ni a struktur ty­

pu W ld ma nst at te na. Z rysunku 2 wynika, że na jl eps ze wł a s noś ci uzyskuje się po sta­

rzeniu w 550°C. Dla. wyrobów, w przypadku których będzie wy mag a na w ys o ka udarność, należy stosować czas st arzenia 0,5 h lub tylko prz es yc a n ie 1150°C/0 ,5 h, przy czym twardość w y n o s i około 160 HB.

Dla wyrobów, od których wy ma g a się w y ż ­ szej twardości, n al eży stosować czas sta­

rzenia 10 h, prz y czym uzyskana udarność : 15

\

0 1 2 3 A 5

x3 Xj

Rys. 3. Z m i a n y w ła s n o ś c i ba­

danej stali w funkcji t e m p e ­ ra tury i czasu st arzenia dla dwóch różnych temperatur prze-

sycania

24 A. H ernas i inni

jest cięgle wysoka. W tym przypadku spadek ud arności o niecałe 3 je d n os t ­ ki powoduje wz rost tw ar dości o około 30 HB.

Szukan ie optym al nyc h w ar u n k ó w obróbki cieplnej poza badanymi z ak re sa ­ mi paramet ró w nie jest wskazane, o czym najlepiej świadczę próby ze zm i a ­ nę temper at ury starzenia, w których to przypa dka ch uzyskane włas no śc i by­

ły mniej korzystne od ot rz yma ny ch dla w a ru n kó w 1150°C/0,5 h + 5 50 °C /10 h, p r zy których U = 22 ,82 kGm/c m 2 i HB = 190. Wł asn o śc i takie zapewnia struk­

tura o drobny m równomiernym ziar ni e (rysunek 4, 5) i niewielkiej ilości

Rys. 4. St ruk t u ra stali po obróbce cieplnej: pr zesycanie 1150 C/O,5h + st ar zenie 55 0 °C / 1 0 h. Str uktura o drobnym, równomiernym ziarnie z nie- wl e l k ę ilościę ferrytu. Ślady pa smo wo śc i str uktury po przeróbce pl a st y c z­

nej. Zgł ad podłużny, trawiony Mil9-Fe. Powiększenie 100x

Rys. 5. Str uk tur a stali po obróbce cieplnej: prz esycanie 1150 C /O , 5 h + starzenie 55 0 °C / 10 h. Str uk tur a o drobnym, równomiernym ziar nie z nie- wi e lk ę ilościę ferrytu na gr an ica ch i we wnę t rz ziarn austenitu. Zgład p o­

przeczny, trawi on y Mil9-Fe. Powię ks zen ie 250x

Z a s t o s o w a n i e m e to d y p la no wa n ia eksperymentu. 25

ferrytu, którego udział o bj ę t o ś c i o w y zmniej sz ył się, biorąc pod uwagę za ­ równo stan w y jś c io w y jak i stan po pr ze syc an iu 1 1 5 0 ° C / 0 ,5 h (patrz rysun­

ki 1, 4, 5, 6). Na pod st awi e rentgenowskiej a n ali zy izol at ów stw ierdzono w str uk tur ze po różnych w ar u nk ach obró bk i ciepl ne j obecność tych samych faz, t j ,: M2 3C6' ^az ł yP “ M X - złoż on yc h faz Lavesa typu Fe2M oraz faz uk ładu Fe-Cr-Mo.

Rys. 6. St ru kt ur a stali po p rze sy ca niu 1150 C / O , 5 h. S tr u ktu ra au s te n i ­ tyczno- ferry tyc zn a z niew ie lką ilością ferrytu uł oż one go pasmowo zgodn ie z kie ru nk i em prze ró bk i plastycznej. Zg ła d podłużny, t r aw io ny Mil9-Fe. P o­

wi ęk sz e n ie 400 x

5. Wn io s k i

1. P rz e pr o w ad z on e badania wska zu ją na moż liwość zasto sow an ia metody pl an ow a n ia e ks pe ry men tu do op t yma li za cji obrób ki cieplnej.

2. Ola za s to s ow a n ia badanej stali w te mpe raturze ot ocz eni a w oparc iu o prz yj ęte kryteria, op tym aln e wł a sn oś ci _ da je obróbka cieplna: 1150°C/0,5h+

5 5 0° C/ 10 h, w w y n i k u której uz y sk ano U = 22,82 k Gm /cm 2 i HB = 190.

3. Op ty mal ną o b rób kę cieplną stali na le ży do bierać z punktu wi dzenia jej zastosowania.

4. Ob li cz on e ró wnania nie znajdują pra kt y cz n eg o za s tos owa ni a w innych za kr esa ch te mp er a t ur starzenia.

5. W badanej stali aus ten it y c zn o -f e r ry t yc z n ej nie st wierdzono zjawiska

"kruchoś ci 475".

26 A. Herna s i inni

LI TE R A T U R A

[1] So ko ł 1.3. : Dw uc hfa zn yj e stjsli. M os k w a 1974.

[2] Kie ss li n g R . : A new fer ri ti c-a us te nit ic stainless Steel for combatt- ing st res s - co r r os i on cracking. Publikacja firmy Sa n d v i k - S z w e c ja.

[3] Ho ch m a nn 3. , Desestret A. : Propriétés des ac iers ino xydables ferri- tiques ś teneur élevée en chrome, duct il es et des aciers inoxydables a us ten o- fe rri ti qu es. M éta ux Corros. Ind. t. 49, 1974, nr 591-592, s.

390-423.

[43 Singh R . , C h ou b ey R . : Recent de velopment in st ainless Steel for high tempér at ure service. Steel Fourn, Mo nthly, 1974, nr 5, s. 413.

[5] Ma t h e r n G., Lefevre 3.: For mation de la phase sigma dans les aciers in oxydables au sté no -f er r it i q ue s et influence sur les propriétés m é ca ­ niques. Rev. M e t a l i . , 1974, nr 12.

[6] Win ia rs k ij M.S., Lure M.W. : Pl ani r o wa n i e eksp eri mi en ta w tiechnologi- czie sk ich isl iedowanijach. Kijów 1975.

[7] Wi nia r s ki j M.S. , 2adan W.T. : M a t i e m a t iczieskaja statistika w cziernoj mietałłurgii. K ij ów 1973.

[8] Volk W . : Sta ty s ty k a stosowana dla inżynierów. Wa r s za w a 1973.

Q>] S z kl i n ia r z W.! Praca dyplomowa: O p ty ma liz ac ja obróbk i cieplnej stali chrom ow o-n ik lo wej a u st e n it y cz n o- fer ry ty czn ej dla z a sto sow an ia jej w t e mpe ra tu rze ot oc zen ia i podwyższonych.

n P H M E H E H H Ł METOfli IUIAHHPOBAHHH 3K0ŒBFHUEHIÀ' HJ1H0IHHMH3ALIJD1 T E P M H H E C K O Ë O E P A E O T K H A y C T E H H T H O - i E P P H T H O i i CTAJIH

P e 3 jo M e

B c i a i b e o n n c a H O acnojiŁaoBaHHe M e l o s a m i á H H p O B a H H H S K c n e p a u e a z a a j i h on- i H M H 3 aitHK T e p u a a e c K o S o Ó p a Ó o i K H ayoTaHHiHO-iJeppKTHoft ciajiH co£epxax>meii 20%

$ a p p H i a . BunojiKeH aHajiH3 p a a y a M a i o B H c n a T a H H ü H a T B ë p ^ o c T L H B h y n a p H y m M 3 K 0 C T B u.

H p e ^ e i a B z e H a K o p p e n a i p M M e a m y H B , U h napajáeipaira T e p m m e c K O f t oópafioi- K H (aaKajiKa c oxnaayieHHeM b B O ^ e h c i a p e m i e c o x a a a m e H H e u H a B03,nyxe).

IlocJie 3aKajiKH 1 1 5 0 Ç / 0 , 5h h CTapeHHH 5 5 0 C / 1 0h nojiyyeHU onTHuajiBHbie CBOficiBa, i.e. O = 2 2 , 8 2 kIm/cii2 , H B = 190.

THE A P P L I C A T I O N OF EX PE RIM EN TA L DESIGNING M E T H O D TO THE OPTIMALIZ-ATION OF HE A T T R EA T M EN T OF A U ST E N IT I C-F ER RI TIC STA IN LE S S ST EEL

S u m m a r y

In this paper there is desc rib ed a method of the exper ime nt al de si gn­

ing in app li ca t io n to the op ti ma l i za t io n of heat treatment of a new sta­

inless steel.

Z a s t o s o w a n i e me tody pl an ow a n i a eksperymentu. 27

The mi c ro st ru ctu re is au st en l t ic - f er r it i c with about 20 % ferrite eve n­

ly d i sp er sed in an au stenitic-matrix.

Hardness HB and impact stren gt h U were taken as cr iteria of opti- malization.

The co rr ela ti on between hardness, impact stre ng th and parameters of the heat treatment is shown.

The optimal of pro pe r ti e s (U = 22 ,8 2 kG m/ cm 2 , HB = 190) was obtained after solu ti on treatment 1150° C/ 0,5 h - w at e r + ageing 550 °C/10h - air.