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Yereins deutscher Eisen- g
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Geschäftsführer derhCttenleute. B J # ^ ^ f j Nordwestlichen Gruppe
des Vereins deutscher Eisen- und Stahl von A. B aflel-Dösseldorf. 4 m m L - * I I I 1 I \ I I I industrieller.
K om m issionsverlag
Z E IT S C H RI FT E“ ” SbW
FÜR DAS DEUTSCHE EISENHÜTTENWESEN.
Nr. 10. 4. März 1908. 28. Jahrgang.
Das Brikettieren von Eisenerzen.
I n den beiden letzten Sitzungen der vom „V e r- ein deutscher Eisenhüttenleute“ eingesetzten
„ E r z b r i k e 11 i e r u n g s - K o 111 ini s s i o n “ wurde in sehr eingehender W eise über den g egen wärtigen Stand der Eisencrzbrikettierung ver
handelt. In E rgänzung der betreffenden Sitzungs
protokolle (v e rg l. „S ta h l und E ise n “ 19 0 8 , Nr. 3 S. 98 bis 99 ) seien nachstehend noch folgende E inzelberichte m itgeteilt:
I. V e r f a h r e n v o n D r . S c h u m a c h e r . * Das V erfahren des D r. S c h u m a c h e r in Osnabrück zur H erstellung von Erzbriketts be
steht in einem geringen, also billigen Zusatz von A etzk alk und feinst gemahlenem Quarz, starker Pressung der Mischung mul E inw irkung von Dam pf au f die Briketts zw ecks Erhärtung derselben. Dieses V erfahren ist anwendbar auf Gichtstaub, mulmige Brauneisensteine, Purple-ore, Kiesabbrände, durch magnetische A u fbereitun g gewonnene eingesprengte E rze, K onzentrat oder Schliege genannt, also au f alle Arten für die unmittelbare V erhüttung durch ihre K orn größe ungeeignete E rze.
D ie diesen E rzen beizumischenden Bestand
teile (Quarz und A etzk alk ) werden vorh er g e mahlen, w obei ein T e il des gemahlenen A etz- kalkes dein Sande zugem ischt w ird. D er A e tz
kalk nimmt die dem Quarzsaude anhaftende Feuchtigkeit au f und diese Mischung ist in folg e
dessen leicht und gut fein zu mahlen. Bei einem Preise von 3 bis 3,75 J6 für den Quarzsand stellen sich die Selbstkosten desselben, feinst gemahlen, f. d. Tonne au f 7 J(> einschließ
lich A m ortisation und K osten für K ra ft und Arbeitslohn. B ei einem Zusatz von 5 °/o Quarz
mehl (dem höchsten bisher angewandten) kostet derselbe auf eine Tonne Briketts 0 ,3 5 J&.
Die Pressung der Briketts wird in Pressen ausgeführt, w elche zur H erstellung von Mauer
steinen aus granulierten Schlacken vielfach ver
* Eingegangen am 19. Mai 1907.
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breitet und von L ü r m a n n 1867 eingeführt sind.* Diese Pressen fü r die H erstellung solcher M auersteine w iegen nur 5 0 0 0 kg und üben nur einen D ruck von 80 bis. 120 k g f. d. qcm aus ; diese Maschinen sind zw ecks H erstellung von B riketts ganz bedeutend .verstärkt, wiegen 22 0 0 0 k g, üben einen D ruck von 3 0 0 bis 40 0 kg f. d. qcm aus und gestatten die H er
stellung von 10 0 0 0 bis 12 0 0 0 Briketts zu etwa 4 bis 8 k g je nach dem spezifischen Gewicht des E rzes in einer zehnstündigen Schicht. Es sind je t z t zw ei g rö ß ere Brikettierungsanlagen nach dem Schumacherschen Verfahren im Be
triebe und zw ar eine A nlage au f K önigshütte O .-S ., in w elcher P u rple-ore, und eiiie A nlage a u f der Kruppschen F r ie d r ich -A lfr e d -H ü tte in Rheinhausen, in w elcher Gichtstaub brikettiert wird. Die Zusammensetzung der B riketts in K ö
nigshütte beträgt im allgemeinen 91 fjo Purple- ore, 4 bis 5 o/o A etzk alk und 3 bis 4 u/ö Qüarz- melil. D er Zusatz von Quarzmehl hängt von der Zusammensetzung der E rze ab und be
trägt für P u rple-ore bei einem ändern W e rk e nur 1,5 °/o- Bei G ellivarakonzentrat und ähn
lichen etwas grobkörnigen E rzen genügt schon ein Zusatz von 3 °/b K alk und 2 °/o Quarzmehl, um hohe F estigkeiten zu erzielen.
In der A n lage in Rheinhausen werden augenblicklich mit zw ei Pressen in zehn
stündiger A rbeitsschicht bis zu 22 0 0 0 B r i
ketts von 4 k g oder 88 t hergestellt. Die erwähnten Briketts werden hergestellt aus 8 5 ° /» Gichtstaub, 1 0 ° / o A etzk alk und 5 °/°
Quarzinehl. Sie haben einen Eisengehalt von 32 bis 38 % und einen Glühverlust von etwa 15 °/o (K oks, Kohlensäure und W a sser). K ohlen
säure und W a sser werden im oberen T eil des H ochofens ausgetrieben und dadurch w ird die P orosität, also die M öglichkeit der Reduktion der Eisenoxyde durch die Gase, w esentlich verm ehrt.
* „S ta h l und E is e n " 1897 S. 993, Z e ile 27 von unten, und 1904 S. 323.
1
322 Stahl und Eisen. Das Brikettieren von Eisenerzen. 28. J a h rg . N r. 10.
D ie P orosität, bestimmt durch die W asserau f
nahmefähigkeit, beträgt bei den Briketts nach dem V erfahren von D r. Schumacher in mittleren Zahlen:
a) bei feinen Scbliegen aus der magnetischen Aufbereitung (Konzentraten) . . . 10°/o b) bei P u r p l e - o r e ... 15 „ c) bei G ic h t s t a u b ... 20 „ D ie Verhüttungsfähigkeit der Briketts steht außer jedem Z w eifel. Für einen H ochofenbetrieb zur E rzeugung von Bessem erroheisen konnten von feinem P u rple-ore höchstens 16 bis 20 °/o zu gesetzt w erden, während von den Briketts aus P u rple-ore bis 60 °/o zu gesetzt worden sind.
B ei dem hohen Eisengehalt dieser E rze ge
staltete sich die T ageserzeu gu n g und die K oks
ersparnis sehr günstig. Bei dem hohen Schw efel
gehalt der P u rple-ore, w elcher normal 2 °/o be
trügt, fürchtete man mit Recht eine Erhöhung des Schw efelgehaltes des Roheisens. D ie A na
lyse desselben ergab 3 ,8 2 0 °/o Silizium , 1,57 °/o Mangan, 0 ,0 9 0 °/o Schwefel, 0 ,0 8 4 °jo K upfer und 0 ,0 9 0 o/o Phosphor. Man erklärt den g e ringen Schw efelgehalt des aus diesen Briketts erblasenen Roheisens damit, daß bei der innigen Mischung des Kalkes mit dem E rz der Schw efel in demselben von dem Kalzium leichter gebunden wird.
Die Gesamtkosten einer Brikettierungsanlage mit zw ei neuen schweren Brikettpressen, welche eiue Produktion von 40 0 0 0 bis 44 00 0 Briketts in T a g - und Nachtschicht, also 20stün diger A rbeitszeit liefern, betragen rund 2 2 0 0 0 0 JK>.
D ie Tonnenzahl, w elche mit einer solchen An
lage jährlich brikettiert w erden kann, schwankt naturgem äß nach dem spezifischen G ewicht der zur B rikettierung verwendeten E rze. D ie H er
stellungskosten der Briketts sind naturgemäß auch hiervon abhängig. D ie folgende Tabelle gibt f ü r drei sich sehr unterscheidende Mate
rialien, welche typische F älle darstellen und w ovon das erste und das letzte gleich zeitig G renzw erte sind, zwischen welchen beiden alle anderen im allgemeinen zur Verw endung kommen
den M aterialien sich Z w i s c h e n g l i e d e r n , die Haupt
merkmale an, nämlich das B rikettgew icht, die jährlich e Produktion in 3 0 0 Tagen und die Brikettierungskosten. Die T abelle ist aufgestellt mit Rücksicht auf die tatsächlichen Erfahrungen, welche in den bestehenden Brikettierungsanlagen gem acht w orden sind. H ierbei ist angenommen, daß die G ichtstaubbriketts einen Zusatz von 10 ° / o A etzkalk und 5 % Quarzmehl, die Purple- ore-B rik etts einen Zusatz von 5 °/o A etzkalk und 3 ®/o Quarzmehl und die G ellivarakonzentrat- Briketts einen Zusatz von 3 °/o A etzk alk und 2 o/* Quarzmehl erhalten. D ie Brikettierungs
kosten setzen sich zusammen aus 8 °/o Am orti
sation der Gesamtanlagekosten von 2 2 0 0 0 0 J&, aus dem A etzkalkzusatz 12 Jb f. d. Tonne, Quarzsand 3 Jb f. d. Tonne, Arbeitslohn durch
schnittlich 4 J b f. d. Schicht, K ra ft und Dampf, Reparaturen und kleine Materialien.
Material
Ilriketts in 20 Stunden Stiick
liri- kett- gc- wicht
kff
Jährliche Produk
tion 300 Tage
t
Brütet- tierungs-
kosten I f. d. t
j j G i c h t s t a u b ...
I’ urple-ore ...
Gellivarakonzentrat , 40 000 40 000 40 000
■ r>
6,5 8
60 000 78 000 105 000
3,412 2,226 1,535
II. V e r f a h r e n d e r . T l s e d e r H ü t t e . * W en n die H erstellungsw eise der .Tlseder E rz
briketts auch mehr von lokaler Bedeutung ist, dürfte es vielleich t doch interessieren, etwas Näheres über die Entstehung der B riketts zu erfahren.
Es ist bekannt, daß die Jlseder H ütte aus
schließlich eigene E rze mit geringen Schw eiß- schlacken-Zuschlägen verarbeitet. D ie Haupt- Erzm engen werden in den in nächster Nähe der Hütten liegenden Gruben B ülten-A denstedt und Lengede-B odenstedt gewonnen, w o sie sich in ausgedehnten Ablagerungen als kalkhaltiges Brauneisenstein - K onglom erat vorfinden. Die M ächtigkeit des L agers beträgt beispielsweise in B ülten-A denstedt 9*/2 bis 21 M eter und ist dasselbe im Streichen au f etw a 5 km durch T a g e bau aufgeschlossen und im Fallen au f 11 km durch Bohrungen nachgewiesen. D ie Gewinnung dieser wie aus einem Stück gewachsenen E r z massen w ird zum größten T eil am T a g e strossen
m äßig durch Sprengungen mit Schw arzpulver bew irkt. H ierbei zerfallen die milden, also kalk
ärmeren, aber dafür eisenreicheren Erzpartien in der W eise, daß das ursprüngliche K on glom erat zerleg t w ird in das vermulinte ton ig- kalkige Bindem ittel und die eigentlichen E r z körn er, w ie sie früher von den kleinsten T e il
chen bis zu F au stgröße in dem ursprünglichen K onglom erat enthalten waren.
D ie groben Stücke der abgeschossenen Massen gehen der H ütte als K alkerz zu, während das mulmige Feinerz eine einfache A u fbereitu n g durchmacht, durch w elche die losgelösten E r z nieren ausgeschieden werden. D iese nunmehr kalkfreien bohnigen E rze enthalten etwra 50 °/o Eisen, 4 °/o Mangan und 1,3 °/o Phosphor (bei 1 0 0 ° C. getrock n et). A u ßer diesen sogenannten W ascherzen entfallen bei der Aufbereitung noch zw ei w eitere Produkte, die als W äschesand und W äscheschlamm zu bezeichnen sind. D er erstere besteht aus einem körnigen Gemenge von feinem K alk und E rzte ilch e n ; der Schlamm enthält bei 60 o/o Nässe die tonigen Bindemittel in feinst verteiltem schliegälm lichem Zustande. D ie R ich tigk eit der Annahme, daß durch eine V ereinigung dieser drei W aschprodukte, wenn diese so zu
sammengemengt w erden, w ie sie bei der W ä sch e prozentual fallen, bei entsprechendem D rucke ein festes B rikett erzeugt würde, w ar leicht durch V ersuche zu beweisen. Naturgem äß mußten an die Stelle der ohne w eiteres verhüttbaren
* Eingegangen am 15. Juni 1907.
4. M ärz 1908. Das Brikettieren von Eisenerzen. Stahl und E iten . 323
ausgewaschenen Eisennieren andere eisenhaltige Mulme, w ie G ichtstaub, Purple-ores, liückstitnde aus Thomasmühlen usw. treten. Eine lange Reihe von Versuchen ergab, daß sow ohl in der oben angedeuteten W eise, w ie auch unter A n wendung von tonigen R oh erzen, die gleichfalls in unseren Gruben Vorkommen, in Verbindung mit eisenhaltigen Mulmen tadellos feste B riketts hergestellt werden konnten.
Es zeig te sich, daß die zu verarbeitende Masse nur bei einer F euchtigkeit von maximal 5 bis 6 °/o ein festes B rik ett ergab, und werden deshalb bei dem Betriebe im G roßen alle nassen Zuschläge in einer mit H ochofengas geheizten rotierenden langen Trom m el getrockn et. Es stellte sich ferner heraus, daß die B riketts um so fester wurden, je wärm er die Masse ver
arbeitet wird. Aus diesem Grunde werden je 5 l. der gattierten Masse in ein durch Dampf heizbares M ischgefäß gebracht. D ie erhitzte und gut gem ischte Roherzm asse kommt aus dem M ischgefäß direkt zu den Pressen. Diese sind sehr stark gew ählt, so daß die Briketts unter einem D rucke von 3 0 0 kg hergestellt werden können. Um eine Abkühlung der Brikettmasse möglichst zu verhindern, werden die vorderen Preßkolben durch D am pf heiß gehalten. Die Presse erzeugt durchschnittlich 18 B riketts in der Minute; diese noch immer 7 0 ° C. warmen Briketts fallen aus der Presse auf ein Band, welches zum Transportw agen führt.
Die heißen B riketts haben schon direkt nach dem Verlassen der Presse eine F estigkeit von 40 kg, durch die rasch eintretende Verdunstung der geringen F eu ch tigkeit erhöht sich diese schon nach k u rzer Z eit auf 60 bis 80 k g ; das erkaltete B rik ett hat eine Festigkeit von 100 bis 120 k g. V ersuche mit erhitzten Briketts ergaben, daß die F estigk eit mit zunehmender Temperatur wesentlich steigt. Sow ohl die 600 bis 8 0 0 ° heißen B riketts, w ie die nach dem Ausglühen erkalteten B riketts zeigten eine D ruckfestigkeit von 160 bis 180 k g . D ie B ri
ketts werden bei einer H itze von 1 0 0 0 11 C. rot
braun, bleiben jed och dicht und in ihrem Format unverändert; bei 1 4 0 0 ° C. fangen sie an zu sin
tern, sie w erden blau und porös und behalten selbst in diesem Zustande eine D ru ckfestigkeit von 160 kg.
Zurzeit sind in Jlsede zw ei Brikettpressen im Betriebe und leisten zusammen 140 t fertige Briketts in zehn Arbeitsstunden. D ie B rikett
pressen sind von der Firm a B r ü c k , I v r e t - s c h e l & Go. in Osnabrück g e lie fe rt; die reinen Herstellungskosten der erzeugten B riketts be
tragen 80 bis 00 $ f. d. Tonne.
D er v orzü glich e Einfluß dieses stückigen und auch bei höheren Temperaturen stückig bleiben
den M ateriales auf O fengang, K oksverbrauch und Gichtstaubbildung ist ein unverkennbarer. A us
führliche diesbezügliche Angaben behalten w ir uns für die nächste Zeit vor. Einstweilen sei erwähnt,
daß die A bsicht besteht, durch Einlage von Nacht
schichten so viele B riketts zu erzeugen, daß der A nteil dieser an der Beschickung eines Ofens w esentlich erhöht und schließlich ein Ofen einige T a g e mit Briketts allein beschickt werden kann.
111. V e r f a h r e n d e r D e u t s c h e n B r i k e t t i e r u n g s - G e s e l l s c h a f t . * Bei dem Verfahren der Deutschen B ri
kettierungs-G esellschaft m. b. H. in Altenkirchen- W esterw a ld ist in erster Linie auf den H och
ofen selbst R ücksicht genommen, indem alles vermieden wird, was demselben irgendwie schäd
lich sein könnte. V o r allein ist jed er Zusatz von magnesiahaltigen Substanzen als sehr schädlich ausgeschieden. Im wesentlichen wird dem zu brikettierenden M aterial (F einerz- oder Gichtstaub) nur K alk in verschiedener Form zu
geführt, w elcher nicht nur ein sehr hartes und w iderstandsfähiges B rikett gibt, sondern auch in folge seiner Zusammensetzung und Mischung mit verschiedenen anderen Stoffen in der Glüh
hitze ein vollkommen festes G efüge des Briketts gewährleistet.
Das V erfahren ist in seiner Anwendung sehr e in fa ch ; die zu brikettierenden Materialien w er
den mit dem von der Deutschen Brikettierungs- G esellschaft hergestellten Bindem ittel gemischt und in geeign eter Form g ep reß t, w ora u f sie nach drei bis vier W ochen verhüttunirsfähig sind. W ährend dieser Z eit w erden die Briketts vollkom m en sich selbst überlassen und v er
ursachen auch keine w eiteren Unkosten. Die Zusammensetzung und die Zusatzmenge des Bindematerials richten sich nach der Beschaffen
heit der zu brikettierenden E rze, wobei die Zu- satzm enge einen Satz von 10 °/o des zu briket
tierenden M ateriales wohl selten übersteigen wird. Das Hauptgewicht, ist auf die Bildung eines in der Glühhitze sinternden, kieselsauren K alkes gelegt, der in der K älte sich erhärtet, aber auch so zusammengesetzt ist, daß er in der H itze nicht zerfällt.
D aß diese Eigenschaften w irklich erreicht sind, ist durch einen Versuch erwiesen, w elch er in größerem Um fange au f der B r e m e r h ü t t e durchgeführt w orden ist. E s wurden daselbst bei der H erstellung von S p i e g e l e i s e n wäh
rend der Dauer von drei T agen rund 90 0 0 0 k g Briketts zu gesetzt und zeigte sich das B etriebs
ergebnis bedeutend günstiger, als v o r der V er
hüttung mit B riketts.
Die Beschickung w ar lock erer und die G icht
stau b-A bson deru n g etw a um die H älfte v er
mindert. D ie P rodu k tion , welche vorh er in 24 Stunden je 70 t betru g, stieg während der nächsten drei Doppelschichten, w o Briketts ver
hüttet wurden, auf 7 7 , 80 und 7 7 t. D er K oksverbrauch an den beiden T agen vorh er be-
* Eingegangen am 28. Jfai 1907 mit späteren Er
gänzungen.
324 Stahl und Eisen. Das Brikettieren von Eisenerzen. 28. J a h rg . Nr. 10.
tru g 1411 und 1465 kg fiir die Tonne R oh eisen, und an den drei T agen, wo Briketts zu
g e setzt wurden, 13 3 2 , 1330 und 13 50 k g fiir die Tonne Roheisen.
D as Verfahren der Deutschen Brikettierungs- G esellschaft ist zunächst von der Sieg-Rheinischen H iitten-A ctiengesellschaft zu F riedrich-W ilhelm s
hütte a. Sieg aufgenommen w orden. Die g e nannte H ütte hat au f ihren Anlagen eine B ri
kettfabrik nach der nachstehenden Skizze er
rich tet und dieselbe v or kurzer Zeit in Betrieb genommen. Die zu brikettierenden E rze sowie das Bindematerial werden durch den A ufzug A
auf den obersten Boden gehoben und daselbst in die Silos B bezw . C gebracht. Die Mischung des E rzes mit dem Bindematerial erfolgt zunächst m ittels der V erteiler D und der T ran sport
schnecke E , w elch letztere gleich zeitig das M aterial durch das Abfallrohr F dem Ivoller- gang G zuführt. A u f dem K ollergang und dem daran schließenden Mischer w ird das Material w eiterhin innig gemischt und angefeuchtet, w orauf es durch das P aternosterw erk H der B rikett
presse J zugefiihrt w ird. Nach dem Verlassen der Presse werden die B riketts zum Erhärten aufgestellt und erfordern keine w eitere Behand
lung. D ie Presse ist für den vorliegenden Z w eck eigens von Ingenieur S u r m a n n kon stru iert;
sie arbeitet mit einem D ruck von 4 0 0 at.
D ie au f der Presse hergestellten Briketts haben eine zylindrische Form von 160 mm D urchmesser und 130 mm Höhe., Das Gewicht der Briketts ist selbstverständlich von dem zu verarbeitenden Material abhängig. D ie Leistungs
fähigkeit der Presse beträgt 10 00 Stück B ri
ketts in der Stunde. Bei der Verarbeitung von Siegerländer R ostspat w iegt jedes B rik ett etwa 7 kg, so daß von diesem M aterial rund 7 D oppel
wagen in der zehnstündigen Schicht au f je einer Presse hergestellt w erden können. Tu der v o r beschriebenen W eise vollzieh t sich die B rik et
tierung ebenso einfach w ie sicher und unter B e
rücksichtigung der bereits oben geschilderten Resultate in vorteilhafter W eise für die Hütte.
IV . V e r f a h r e n d e r G e s e l l s c h a f t S c o r i a z u D o r t m u n d . *
Das Verfahren (D . R . P . 138 3 1 2 sow ie Zu
satz- und A uslands-Patente) beruht au f der Ver
wendung von durch Behandlung mit gespanntem W asserdam pf aufgeschlossener granulierter Hoch
ofenschlacke als Bindemittel zur Brikettierung von Gichtstaub und mulmigen E rzen . D ie Her
stellung der B riketts e rfo lg t im übrigen nach dem bekannten Kalksandsteinverfahren.
Gedämpfte H ochofenschlacke besitzt unter den hier obwaltenden Umständen (E rhärtung der F orm linge in gespanntem D am pf) dieselbe Binde
fähigkeit, w ie guter Portlandzem ent.
D ie Bindung e rfo lg t also unter Bil
dung von H y d i-o S i l i k a t e n . Diese Bindung w ird beim Erw ärm en der Form linge au f etw a 1 0 0 0 0 durch A ustreiben von W a sser zerstört, genau w ie bei der V erw endung von Portlandzem ent oder anderen Sili
katen. Au ihre Stelle kann in der hohen Tem peratur des Hochofens nur eine Bindung durch Sinterung treten. Es ist nun der besondere V o r teil der V erw endung von H ochofen
schlacke, also des Scoria-V erfahrens, daß dieses bereits im H ochofen erschm olzene M aterial naturgem äß w ieder bei etw a 1 0 0 0 ° sin tert, während zur Sinterung von Portlandzem ent oder anderen basischen K alksilikaten erfahrungsgem äß eine Tem peratur von etw a 1 5 0 0 ° erforderlich ist.
Briketts, die unter Verw endung von H ochofen schlacke als Bindem ittel hergestellt sind, ändern deshalb lediglich bei 1 0 0 0 ° die A r t ihrer B in
dung, d. h. es tritt an Stelle der H ydrosilikat- bindung die Sinterung, ohne d a ß eine Störung im Zusammenhang der B riketts eintritt, während bei der V erw endung von P ortlandzem ent oder anderen basischen K alksilikaten die H ydrosilikat- binilung ebenfalls bei etw'a 1 0 0 0 ° zerstört w ird, eine Sinterung aber erst bei etwra 1 5 0 0 ° ein- treten kann, die Briketts also im Ofen zerfallen müssen. Nach dem Scoria-V erfahren w erden die B riketts ferner nur unter Anw endung eines mäßigen P reßdruckes h ergestellt. Sie sind des
halb p o rö s; die in ihnen enthaltenen Eisenoxyde können im Ofen von den aufsteigenden Gasen reduziert werden, w ozu bekanntlich ein erheblich g erin g ere f Aufw and an Koks erforderlich ist, als wenn die Reduktion erst durch die E inw irkung von festem K ohlenstoff im Gestell des Ofens erfolgt.
Es bietet keine Schw ierigkeiten, durch A n wendung stärkerer Pressung oder eines höheren Bindem ittelzusatzes nach dem Scoria-V erfahren Briketts von der F estigk eit einer gesinterten oder geschm olzenen Schlacke zu erzielen. Es
* E in g o g a n g c n am 14. Januar 1908.
4. M ärz 1908. Neues in österreichischen Eisenhüttenwerken. Stahl und E isen. 325
geht dann aber auch der V orteil der leichteren Reduzierbarkeit verloren. Ein für die Zw ecke der Verhüttung geeignetes B rik ett muß deshalb porös, aber auch so fest sein, daß es beim Transport und beim Gichten nicht w ieder in Staub zerfallt. Ein B rikett, welches aus der Höhe von einigen M etern auf Eisenplatten fällt, darf w ohl in Stücke brechen, aber es da rf nicht in eine fein bröck lige sandige Masse zerstieben.
Das Scoria-V erfahren w ird wie fo lg t ausge
führt : Granulierte basische H ochofenschlacke wird in rotierenden Trommeln oder anderen g ee ig neten G efäßen durch Behandeln mit gespanntem W asserdam pf aufgeschlossen und dann auf dem K ollergang mit dem zu brikettierenden Material gemischt. D ie hieraus mittels einer P resse her
gestellten Form steine werden dann, w ie in der K alk
sandsteinfabrikation üblich, durch etw a lO stün- diges Dumpfen im Erhärtungskessel in s o f o r t verwendungsfilhige B riketts umgewandelt. Bei Verwendung einer für B rikettierun gszw ecke g e eigneten Schlacke genü gt ein Zusatz von 8 bis 10 u/o derselben zur E rzeugung von Briketts vollkommen ausreichender Festigkeit.
Die K osten des Verfahrens gestalten sich folgenderm aßen:
Die Einrichtung einer A nlage fü r die F abri
kation von etw a 40 0 0 0 B riketts großen Formats in 24 Stunden erfordert rund 150 0 0 0 g e mäß spezieller Offerte. D ie Gebäude dieser A n lage sind in einfacher Ausführung für etwa 2 0 0 0 0 J(> zu errichten. Zur Bedienung der A n lagen sind in je d e r Schicht erfo rd e rlich :
1 Mann für Dampfmaachino und Kessel, 1 Mann für daB Aufschließen der Schlacke, 1 Mann für Mischapparat und Kollergang;, 4 Mann für die Prossen,
4 Mann für Hilfsarbeiten.
Summa 11 Mann und 1 Meister.
Die Leistungsfähigkeit der A nlage beträgt im Jahre 40 0 0 0 X 3 0 0 = 12 0 0 0 0 0 0 Briketts, und die K osten dieser Briketts berechnen sich wie f o lg t :
1. Für Amortisation und Verzinsung ■*
10 o/o von 170 000 J t , ... 17 000 2. Zum Erneuerungsbestand... 6 000
3. Für Arbeitslohn (22 Mann je 1200 ..£) 26 400 4. Für zwei M e is t e r ... 4 800 5. Für D a m p fe r z e u g u n g ... 6 000 6. Diverse A u s g a b e n ... 5 800 Summa 66 000 Das ergibt für 1000 Briketts ^ = 5,5 J i . Ein B rik ett w iegt je nach der gewählten Form und dem spezifischen G ew icht des v e r arbeiteten M ateriales 5 bis 7 kg. W enn daher
10 00 Stück = 5 bis 7 t = 5 ,5 JK> B rikettierungs
unkosten verursachen, so ergibt sich für 10 t ein S e l b s t k o s t e n b e t r a g v o n 8 b i s 11 J(> oder von 0 ,8 bis 1,1 J i f. d. Tonne.
V . V e r f a h r e n v o n R a d u s c h e w i t s c h i n O l o n e t z .
Das,pulverige E rz w ird ohne vorh eriges B riket
tieren mit E rfo lg festgebrannt. Damit der h öl
zerne Form kasten bei irgend einer unvorsichtigen B ew egung bei der Abnahme die Pyram ide nicht ruiniert, nässen w ir das E rz mit irgendwelchen brennbaren und billigen Stoffen, w ie H olzteer, Naphtharückständen oder dergleichen, etwas an.
Diese Stoffe tragen viel dazu bei, daß der E r z schwamm porös und somit gut durchdringlich für H ochofengas w ird. Das Brennen muß bis zur teilweisen Sinterung getrieben werden.
* *
*
In allerjüngster Z eit sind uns noch Mit
teilungen über ein V erfahren von Geh. R eg ie rungsrat P rofessor D r . F r . W i l h e l m D ü n k e l b e r g in W iesbaden (D . R . P 191 0 2 0 ) ferner über ein Verfahren von P rofessor M. H ö n i g in Brünn, sow ie über das Verfahren der G e w e r k s c h a f t „ P i o n i e r “ in D uisburg-R uhrort zugegangen. D a die betreffenden Verfahren in den bisherigen Sitzungen der E rzbrikettierun gs
kommission noch nicht zur Sprache gekommen sind, müssen w ir uns zunächst au f diesen Hin
weis beschränken, w ir behalten uns aber v or, zu gegebener Z eit auch au f diese sow ie einige im Ausland m ittlerw eile zur Ausführung g e langte B rikettierungsverfahren zurückzukommen.
Neues in österreichischen Eisenhüttenwerken/
V on D r.-In g. T h . N a s k e in Olmütz..
(Hierzu Tafel VI.) (N achdruck verboten.)
Skod a-W erke Akt.-Ges. ln Pilsen.
i j i e s e s Unternehmen befaßt sich vorzu gsw eise mit der E rzeu gu ng von Maschinen und Kriegsm aterial, und kann demgemäß nach seiner technischen Einrichtung w ohl nicht zu den rein
* Nachtrag zu der in „Stahl und Eisen“ 1907 Nr. 46 S. 1645 bis 1652, Nr. 47 S. 1686 bis 1692, Nr. 48 S. 1728 bis 1736 unter gleichem Titel veröffentlichten Abhand
lung. — AVir wurden um Aufnahme der Notiz er
sucht: Der Umbau des Eisenwerkes K l a d n o (1907
m etallurgischen W erk en gezäh lt werden. Denn- nocli dürfte es nicht unangebracht erscheinen, bei der Aufzählung der g röß ten österreichischen eisenerzeugenden Unternehmungen die Skoda- W e rk e mit einzuschließen, als ein Etablisse- Nr. 48 S. 1731, erste Spalte) erfolgte durch ein Zu
sammenwirken aller maßgebenden Faktoren der Ge
sellschaft, und wurden die Neuanlagen von der Ge
samtheit der beteiligten Ingenieure entworfen.
D ie Redaktion.
326 Stahl und Eisen. Neues in österreichischen Eisenhüttenwerken. 28. J a h r g . N r. 10.
frol 1 Kefeetßbrik
wer/f
Maschine Modellschuppen
Vernal- tung¿
öebaude
m en t, w elches den guten R u f österreichischer Maschinen und A pparate in die ganze W e lt ge
tragen hat.
Die S k o d a -W e rk e (s. Abbildung 1), welche heute rüumlich vollständig v erein igt sind, um
fassen: Maschinenfabrik, Kesselschmiede, Brücken- bauanstalt, Eisen- und M etallgießerei, Grußstahl- hiitte. W affenfabrik, elektrische Zentrale, L abo
ratorien und Schießplatz. Sind auch wohl alle die genannten Betriebsabteilungen hinsichtlich der A r t und W eise ihrer E rzeugung und des
und die sich bei der Betriebsfiihrung von un
schätzbarem W e r te erweisen, wurden bei der Projek tieru ng dieser A n la ge einer glücklichen Lösung zugeführt. Es sind dies die Uebersicht- lichkeit des ganzen Betriebes, die günstige Aus
nutzung des verfügbaren Raumes, wobei die Erw eiterung der A n la ge im B edarfsfälle als leicht durchführbar sich erw eist, und die A n ord
nung der einzelnen A rbeitsstationen derart, daß vom R oh - zum F ertig fab rik a t eine M aterial
bew egung in einer R ich tu ng und au f dem kür-
hergestellten M aterials als den modernen An
forderungen entsprechend eingerichtet und or
ganisiert anzusehen, so sollen hier doch nur diejenigen Betriebe näher beschrieben werden, welche entweder neu errichtet oder aber in letzter Zeit in vorbildlicher W eise wesentlich baulich umgeändert worden sind, in dieser B e
ziehung kommt vornehm lich in B etrach t:
a) M a s c h i n e n f a b r i k (s. T a fel V I). Diese von D irektor K. G r u n d gebaute A nlage, welche im laufenden Jahre erst dem Betriebe übergeben w urde, dürfte heute wohl als die best eingerichtete M aschinenfabrik O esterreichs anzusprechen sein.
D ie w ichtigsten Gesichtspunkte, welche bei der E rrichtung von Betriebsanlagen schwer ins G e
w icht fallen, sehr oft aber übersehen werden,
zesten W e g e sich ergibt. D ie neue Maschinen
fabrik bildet eine aus Eisenkonstruktion h erge- stelltc H alle von rechteckigem Grundriß, welche durch zw ei Säulenreihen in drei Schiffe geteilt w ird. D ie L än ge der H alle beträ gt 170 m, die B reite des M ittelschiffes 20 m, die der beiden Seitenschiffe je 11 m. D ie gan ze H alle ist zw ecks Däm pfung des Lichtes mit blauem Glase eingedeckt, w elche Einrichtung sich vorzü glich bewähren soll. Jedes Schiff wird für sich von einer A nzahl elektrisch betätigter L au fkran e von 5 bis 40 t T ra g k ra ft bestrichen.
D ie technische Einrichtung der Maschinen
fabrik besteht aus einer großen A n zahl der modernsten Arbeitsm aschinen, welche teils ein
zeln, teils in Gruppen elektrom otorisch ange- Pilson.
4. M ärz 1908. Neues in österreichischen Eisenhüttenwerken. Stahl und Eisen. 327
= # = trieben w erden. D ie A ufstellung der Maschinen ist in der W e is e durchgeführt, daß das zu be
arbeitende Material in der Längsrichtung die Halle von Maschine zu Maschine durchwandert und sie am Ausgange als fertiges Fabrikat verla ßt.
Eine E inrichtung, welche in guten deutschen Maschinenfabriken sich vorzü glich bew ährt hat, fand ebenfalls in der Maschinenfabrik der Skoda- W erk e ihren P la t z , die t r a n s p o r t a b l e A r b e i t s m a s c h i n e . A u f einem R ichtroste von 240 qm Fläche werden die zu bearbeitenden Stücke befestigt, w ora u f die entsprechenden A r beitsmaschinen, welche mit einer A u fh än gev or
richtung versehen sind, vom Krane g efa ß t und zum A rbeits
stücke gebracht werden. Die transportablen Arbeitsm aschi- nen sind ihrer Bestimmung entsprechend mit elektrischen Einzelm otoren ausgestattet. In jed er Beziehung modern und m ustergültig ist die zur M aschi
nenfabrik gehörende Schmiede und W erkzeugin achcrei einge
richtet. Neben einer R eihe von selbsttätig arbeitenden W e r k zeugschleifm aschinen sind hier Glüh- und H ärteöfen der v e r schiedensten System e, die in stetigem Betriebe arbeiten, ein
gestellt. Ein L ufthärtungs
apparat für Schnelldrehstahl vervollständigt die technische Einrichtung dieser B etriebs
unterabteilung.
D ie E rzeugnisse der Skoda- W erk e auf dem Gebiete des Maschinen- und A pparaten- baues sind allgem ein zu gut bekannt, als daß es notw endig wäre, ihre A r t hier besonders hervorzuheben; erwähnt soll jed och w erden, daß die g e
nannten W e r k e die Fabrikation
von D a m p f t u r b i n e n der verschiedensten S y
steme immer mehr aufnehmen. E s dürfte als bekannt vorausgesetzt w erden, daß die öster
reichischen M aschinenfabriken eine Vereinigung*
dahingehend anstreben, die Fabrikation nach M aßgabe ih rer Leistungsfähigkeit aufzuteilen, wobei die fü r eine gedeihliche w irtschaftliche und technische E ntw icklung der österreichischen Ma
schinenindustrie unbedingt erforderliche Spezia
lisierung der einzelnen Betriebe nicht aus den Augen gelassen w erden muß. Es ist anzunehmen, d a ß , falls eine derartige V ereinigung öster
reichischer M aschinenfabriken zustande kommt, die S k oda-W erke die E rzeu gu ng des G roßteiles der in Oesterreich gebauten Dampfturbinen über
nehmen werden. G egenw ärtig ist eine neue Dampf- tu rbin en-P robierstalion in der Einrichtung be
griffen, für welche drei getrennt untergebrachte Dam pfkessel mit K ettenrostfeuerung die erforder
liche Dampfmenge liefern w erden.
b) G u ß s t a h l h ü t t e . Diese im Jahre 1897 der Benutzung übergebene A n lage zählt w ohl nicht zu den neuesten H erstellungen der Skoda- W e rk e, der A rt nach als das g röß te und leistungsfähigste G ußstahlwerk Oesterreichs aber
= 0 = Nascht-
nenhaus Modell-
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Trockenkammern
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* Die Vereinigung der bedeutendsten öster
reichischen Maschinenfabriken ist seither in Form
■eines Produktionskartells zustandegekommen. Das ge
meinschaftliche Kartellbureau befindet sich in Prag.
Abbildung 2. Grundriß des Stahlwerkes.
ist dieser Betrieb einer ganz besonderen Be
achtung w ürdig. Die Gußstahlhütte umfaßt drei voneinander getrennte Abteilungen und zw ar die Form erei, G ußputzerei und Appretur. Die G rößenverhältnisse der drei Abteilungen sowie ihre gegen seitige Anordnung sind aus dem Grund
riß Abbildung 2 ersichtlich. In der Form erei sind v ier Siemens-M artinöfen mit einem Gesamt
fassungsraum von 100 t. eingebaut. Von diesen Oefen sind zwei basisch und zw ei sauer zugestellt.
Die G eneratorenanlage ist in einem eigenen G e
bäude hinter den M artinöfen angeordnet und be
steht g egen w ä rtig aus 12 versenkten T reppen
rostgeneratoren älterer K onstruktion, welche aber allmählich durch G e n e r a t o r e n der Skoda- W e rk e eigener Bauart ersetzt werden sollen.
328 Stahl und Eisen. Neues in österreichischen Eisenhüttenwerken. 28. J a h rg . Nr. 10.
Abbildung 3.
Stahlwerk, Ansicht gegen die Formerei,
Abbildung 4.
Stahlwerk, Ansicht gegen die Oefen.
4. M ärz 1908. Neues in österreichischen Eisenhüttenwerken. Stahl und E isen. 329
Die neuen Generatoren sind Scliaclitgeneratoren ohne Itost mit Dam pfeinström ung in den Verbrennungsraum durch ein System von innen angebrach
ten M auerschlitzen, und erm ög
lichen die V erw endung von minderwertigen Brennstoffen, so daß aus ihrem Betriebe, nacli Angabe, eine Brennstoff
ersparnis von 30 °/o g egen über dem je tzig e n Verbrauohe sich ergibt.
Ganz besondere Beachtung verdient die G i e ß h a l l e . W ie aus dem G rundriß (A bbild. 2) und den A bbild. 3 und 4 zu entnehmen ist, w ird die gauze Halle durch mächtige Eisen- konstruktionen in ein der L än gs
richtung der M artinöfen ent
sprechendes Querfeld und in sechs zu diesem senkrecht lie
gende L än gsfelder geteilt. A lle
Arbeitsfelder werden ^ on kr.'lf- Abbildung 5. Iiarusselldrehbank im Gußstahlwerk, tigen H ebezeugen vollständig
bestrichen, und zw ar sind 15
elektrisch betriebene Laufkranen bis zu 40 t T ra g - Das Formen der Gußstücke e rfolgt mittels kraft und neun hydraulisch betätigte Drehkranen Schablone, Modellen und Formmaschinen, wobei in Verwendung. Eine besonders praktische Lösung die neuesten Erfahrungen ihre zw eckm äßige An
fand die A nordnung der Geleise für die Fahrkranen Wendung finden. Das T rockn en der Kerne wird in den einzelnen Arbeitsfeldern. Die Fahrbahn teils in Trockenkam m ern, teils im eingeformten der Kranen im Querfeld ist tiefer gelegen als die Stücke mittels vorgew ärm ter, durch Exhaustoren Fahrbahnen der Kranen in den Längsfeldern, so bew egter Lu ft vorgenom m en. Die im Betriebe daß die Längskranen über das A rbeitsfeld des stehenden 17 Trockenkam m ern werden mit Braun- Querkranes bis an die Oefen heran hinwegfahren kohle von außen direkt geheizt, und die A bgase können und so beim Anheben besonders schwerer durch entsprechende Mauerschläuche ins Freie Lasten, welche das Zusammenwirken von einigen abgeführt. D ie zu trocknenden Stücke werden Kranen erfordert, verw endet werden können, au f dem Grundrisse der Trockenkam m ern ent-
A b b ild u n g 6. Steven aus dem G u ßstah lw erke d er S k o d a - W erke.
330 Stalil und Eisen. Neues in österreichischen Eisenhüttenwerken. 28. J a h rg . Nr. 10.
sprechende Plattform en geladen und diese mit H ilfe von "Winden in das Innere der T rock en kammer gezogen . Die aus der Form gehobenen G ußstü cke gelangen in die G ußputzerei, welche unm ittelbar an die Form erei sich anschließt.
D ie größeren G ußstücke werden zum Ausgleich von Gußspannungen in Glühöfen eingetragen, von denen zehn mit direkter Außenfeuerung in der G ußputzerei untergebracht sind. Die g e samte Arbeitsfläche der P u tzerei w ird von drei elektrisch betriebenen Laufkranen bis zu 45 t
Abbildung 7. Kaitimrad von 44 t (S koda-W erke).
T rag fäh igk eit bestrichen, das Putzen selbst wird vorw iegend mit Preßlu ftw erkzeu gen ausgeführt.
In der Längsrichtung schließt sich an die Guß
putzerei die S t a h l g u ß - A p p r e t u r an; ent
sprechend ih rer Bestimmung, G ußstücke von den denkbar größten Abmessungen und härtester B e
schaffenheit zu bearbeiten, ist diese Abteilung mit einer großen Anzahl der modernsten A rbeits- maschiuen ausgestattet, von denen eine Karussell
drehbank (siehe Abbildung 5) zur Bearbeitung von Stücken bis l i m Durchm esser wohl die größten Abmessungen aufweist. Auch hier fand die ambu- lanto Arbeitsm aschine ihre zw eckdienliche A n wendung, und dient ein R ich trost von etwa 2 5 0 qm Fläche zum Einspannen des zu bearbeitenden
Stückes und zur A ufstellung der Bearbeitungs- maschinen. Zum Transport der Arbeitsstücke und der Maschinen sind in der A ppretur acht elek
trisch betätigte Laufkranen von 15 bis 50 t T ra g k ra ft vorgesehen.
Eine eigene g ro ß e , mit den neuesten H olz
bearbeitungsmaschinen ausgestattete M odelltisch
lerei b esorgt die H erstellung von M odellen für die Gußstahlhütte.
Mit den angeführten Einrichtungen ist die Gußstahlhütte der S k od a-W erk e in der Lage, Gußstücke bis zu 50 t Einzelgew icht vollstän dig bearbeitet herzustellen (v e rg l. Abbild. 6 und 7). D ie P ro
duktion, w elch e sich g egen w ä rtig in aufsteigender Linie bew egt, betrug im letzten Jahre etw a 9 0 0 0 t.
c) D ie G r a u e i s e n - u n d M e t a l l g i e ß e r e i (A b bild. 8 ) sch ließt sich, wie aus dem allgem einen Lageplan (Abbild. 1) entnommen werden kann, an die Gußstahlhütte an, und ist die A nordnung der H ebe- und T ran sport
vorrichtungen in beiden Betrieben so getroffen , daß im B edarfsfalle die M artinöfen zum E inschm elzen von G rauguß, w elcher in der Gießhalle der E isen gießerei abgegossen wird, h erangezogen w erden können. Für den regelm äßigen Betrieb hingegen sind drei K upolöfen vorgesehen, von denen der g rö ß te mit erhitztem W in de betrieben w ird. D er Arbeitsraum wird von zw ei L a u f- und zw ei Fahrkranen sow ie von zw ei Transm issions- und zw ei hydraulischen D rehkranen be
herrscht. Auch hier geschieht das Einformen der Stücke zum T eil mittels Formmaschinen, von welchen eine g roß e Anzahl der verschieden
sten K onstruktionen vorhanden ist.
Ebenso w ie in der Gußstahlhütte werden die K erne teils in T rock e n kammern, von denen fünf mit direk
ter Außenfeuerung vorgesehen sind, oder in der Form selbst mittels vorgew ärm ter L u ft getrock n et. Zum Putzen der fertigen G uß
stücke, welche bis zu einem E in zelgew ich t von 50 t hergestellt w erden, bedient man sich v o r wiegend pneumatisch betätigter W erk zeu g e. D ie jährliche Produktion der G raueisengießerei beläuft sich au f etwa 5 5 0 0 t.
Die M e t a l l g i e ß e r e i dürfte w eniger wegen ih rer technischen Einrichtungen als vielmehr w egen des daselbst erzeugten M aterials das Interesse aller H üttenlcute fü r sich in Anspruch nehmen. Dreizehn um einen R auchschlot im Kreis angeordnete T iegelöfen für direkte Feuerung stehen liier in fortwährendem Betriebe und er
zeugen zum größten T eile die in dem Skoda-
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4. März 1008. Die Bestimmung des Nickels im Nickelstahl. Stahl and Eisen. 331
W erk e stark in Verw endung stehende K ü b e l - b r o n z e . L etztere, eine L egieru n g von K upfer, Zink und Eisen, la ßt sich vorzü glich schmieden und kann in einer Qualität bis zu 60 kg F estig
keit bei 3 5 ° /o Dehnung hergestellt werden. Die
Stauchproben, lassen den Schluß zu, daß dieses Material w ohl den seiner V erw endung angemesse
nen höchsten Beanspruchungen gegenüber sich als w iderstandsfähig erweisen dürfte. In den Skoda-W erken wird Riibelbronze in Form von
Abbildung 8. Lageplan des Nordwestlichen Fabrikteils der Skoda-W erke Akt.-Oes. in Pilsen.
Bruchfläche der dort in reicher Ausw ahl v o r handenen Zerreißproben ze ig t deutlich das G e
füge eines mehr oder w eniger harten Flußeisens von sehniger bis fein körn iger Struktur. Die übrigen mechanischen Proben, als B iege- und
Zylinderdeckeln für K raftfahrzeuge und Arm atur
stücken für Schiffbau und G eschütze abgegossen.
Die Jahresproduktion der M etallgießerei beläuft sicli auf annähernd 2 4 0 t. , , .
(Schluß folgt.)
Die Bestimmung des Nickels im Nickelstahl.
V on P rofessor D r. 0 . B r u n c k in Freiberg i. Sa.
/ u den schw ierigsten und zeitraubendsten A r- beiten im Eisenhiittenlaboratorium gehört die exakte Bestimmung des N ickels im Nickelstahl und Chroin-Niekelstahl. D er Grund ist haupt
sächlich in der N otw endigkeit zu suchen, v or der Bestimmung des N ickels die großen Eisen- mengen vollstän dig zu entfernen, da eine Me
thode, dieselbe bei G egenw art des Eisens aus
zuführen, bislang nicht existierte. Zw ar wurde von 0 . D u c r u * der V orsch lag gem acht, das N ickel elektrolytisch zu fällen, ohne die großen Massen von E isenhydroxyd vorh er abzufiltrieren;
doch w urde au f die sicli aus dieser Arbeitsw eise ergebenden Feh ler bereits von verschiedener Seite hingewiesen, so daß ich mich mit dieser Methode nicht w eiter zu beschäftigen brauche.
* „B u ll. Soc. ch im .“ 1897 Bd. 17 S. 881.
D aß die Trennung des Eisens von N ickel durch Fällen mit Ammoniak nicht gelin gt, auch nicht bei W iederholung der Operation, ist eine bekannte T a tsa ch e ; trotzdem w ird diese Methode immer w ieder als für die Bedürfnisse der Praxis genügend empfohlen. W o es sich nur um die Abscheidung kleiner Eisenmengen handelt, mag sie für technische Proben genügen. D a aber unter sonst gleichen Verhältnissen mit der G röße des Eisenniederschlags die M enge des durch A d
sorption zurückgehaltenen N ickels zunimmt, liegen die Verhältnisse bei der Analyse des N ick el
stahls besonders ungünstig. Bei der Analyse eines Stahles mit 4 ,1 5 °/o N ickel fand ich bei einmaliger Fällung mit Ammoniak im F iltrate nur 3 ,2 3 °/o, d. i. rund 78 °/o des G esam tnickels;
in einem anderen Falle sogar nur 76 °/o. A u f die G röße des F ehlers sind außer der Eisenmenge
6f.u-C.S7.
332 Stahl and Eisen. Die Bestimmung des Nickels im Nickelstahl. 28. J a h rg . N r. 10.
noch eine ganze R eihe von Faktoren von E influ ß:
K onzentration der Lösung, Menge der Ammonium- salze, Am moniaküberschuß, A r t des Füllens usw.
Mag er daher auch mitunter wesentlich geringer sein, so ist doch die Größenordnung des m ö g l i c h e n Fehlers eine derartige, daß die einmalige Füllung des Eisens mit Ammoniak auch bei einer sogenannten „S ch n ellprobe“ unzulässig erscheint.
D ie einzige exakte Trennungsmethode für Eisen und N ickel beruht auf der Abscheidung des ersteren als basisches A zetat. Die meisten Lehrbücher schreiben auch hier eine doppelte F ällu ng v o r. W enn man aber die freie Säure nicht mit A lka li neutralisiert, sondern durch A b dampfen au f dem W asserbade entfernt, wobei man ein Basischwerden des Eisenchlorids durch Zusatz von Kaliumchlorid verhindert, w ird selbst bei G egenw art relativ g roß er Eisenmengen in e i n e r Operation eine vollständige Trennung er
reich t. D a aber das Auswaschen so g roß er N iederschläge, w ie sie sich schon bei einer Ein
w age von 0 ,5 bis 1 g Stahl ergeben, Schw ierig
keiten macht, entfernt man zuerst die Hauptmenge des Eisens nach R o t h e und scheidet dann erst den R est des Eisens nach der Azetatm ethode ab. In dieser W e ise verfährt L e d e b u r , * nach dessen Methode man in den meisten Eisenhütten
laboratorien arbeiten dürfte. Nur w ird man, sofern Einrichtungen zur E lektrolyse vorhanden sind, es vorziehen, die schließliche F ällu ng des N ickels au f elektrolytischem W e g e vorzunehmen.
D ieser Analysengang ist vollkomm en einwandfrei, aber mühsam und zeitraubend. Unter diesen Umständen dürfte dem Eisenhüttenmanne eine Methode willkommen sein, welche gestattet, das N ickel direkt in der A u flösun g der Stahlprobe in kürzester F rist zu bestimmen. An anderer Stelle** habe ich g ezeig t, daß N ickel durch Fällen mit D i m e t h y l g l y o x i m auf gew ichtsanaly
tischem W e g e mit g ro ß e r Genauigkeit bestimmt und gleich zeitig von Eisen, Chrom, Zink, Mangan und K obalt getrennt werden kann. Das D i
rn ethylglyoxim stellt ein w e iß e s, kristallines P u lver dar, das in W a sser nur sehr w enig, leichter in A lkoh ol, besonders beim Erwärmen, löslich ist. Man verw endet es in Form einer einprozentigen alkoholischen Lösung. F ü gt man von diesem Reagens einige T ropfen zu der stark verdünnten neutralen L ösu n g eines beliebigen N ickelsalzes, so entsteht sofort ein hochroter, kristalliner N iederschlag. D ie bei der Reaktion frei werdende Säure hält einen T e il des Nickels in L ösu n g ; neutralisiert man dieselbe aber mit Am moniak oder stumpft sie durch Zusatz von Natrium azetat ab, so ist die Fällung eine v o ll
ständige. D er volum inöse N iederschlag läßt sich leicht filtrieren und auswaschen. B ei 110 ois 120 0 getrock n et, hat er die Zusammensetzung C8 H u N , O4 Ni und enthält 20 ,31 °/o Nickel.
* „Leitfaden für Eisenhüttenlaboratorien“ . 6. Aull.
** „Zeitschr. f. angew. Chomie“ 1907 Nr. 43 8. 1844,
Um das N ickel au f diese W eis e bei G e g e n w a r t v o n E i s e n zu bestimmen, stehen zwei W e g e offen : entw eder man führt das als Ferri- salz vorhandene Eisen durch Zusatz einer nicht flüchtigen organischen Säure, am besten W ein
säure, in ein K om plexsalz über und verhindert so seine Fällung durch Ammoniak, oder man reduziert das Eisen durch sch w eflige Säure zu F errosalz und bew irkt die Fällung des Nickels aus schwach essigsaurer L ösu n g unter Zusatz von Natrium azetat. Das erstere V erfahren ist bequemer und für die Bestim mung des Nickels im Stahl vorzuziehen. Es hat auch den V or
zug, bei G egenw art von Chrom anwendbar zu sein, da Chromsalze aus stark verdünnter L ö sung bei G egenw art von W einsäure durch Am moniak nicht g efä llt w erden, besonders wenn Ammoniumsalze vorhanden sind. D ie Methode ge
stattet daher auch die Bestimmung des N ickels im C h r o m - N i c k e l s t a h l . D ie Anw esenheit von Mangan im Stahle w irkt nicht störend, ebenso
w enig gerin ge Mengen von K upfer oder V ana
dium, die mitunter V o r k o m m e n . Nur bei A n wesenheit g röß ere r M engen von Mangan, wie sie hier nicht in F rag e kommen, muß die Fällung aus essigsaurer L ösu n g bew irkt w erden.
Nachstehende Beleganalysen wurden unter Anwendung reinster M etallsalzlösungen v on g e nau bekanntem Gehalte au sgeführt:
1. Angew andt: 0,0643 g Ni, 0,1202 g F o ; Gefunden: 0,3179 g N iekeloxim entsprechend
0,0645 g Ni.
2. A ngew andt: 0,0482 g Ni, 0,2004 g F e ; G efunden: 0,2387 g Niekeloxim entsprechend
0,0485 g Ni.
3. Angew andt: 0,0321 g Ni, 0,3209 g F e ; Gefunden: 0,1584 g Niekeloxim entsprechend
0,0321 g Ni.
4. Angew andt: 0,0321 gN i, 0,2004 g Fe, 0,0505 g C r ; Gefunden: 0,1580 g Niekeloxim entsprechend
0,0321 g N i;
5. Angewandt: 0,0321 g N i, 0,4008g F e ,0,0505 g Cr ; G ofundcn: 0,1598 g Niekeloxim entsprechend
0,0324 g Ni.
Diese Ergebnisse zeigen, daß die Methode hinsichtlich ih rer G enauigkeit allen A n ford e
rungen entspricht. D ie Differenz beträ gt auch im ungünstigsten Falle nur 0 ,3 mg N ickel.
D ie A nalyse des N ickelstahles g estaltet sich nun folgenderm aßen: 0 ,5 bis 0,6 g der Stahl
späne werden in etw a 10 ccm m äßig konzen
trierter Salzsäure gelöst, und durch Erwärm en mit etwas Salpetersäure w ird das F erroch lorid in Ferrichlorid übergeführt. S ollte eine A b scheidung von K ieselsäure stattfinden, was ich jed och nie beobachtet habe, so bringt man diese durch Zusatz einiger T ropfen F luorw asserstoff
säure in Lösung. Man erhitzt bis zum A u f
hören der G asentwicklung, fü gt 2 bis 3 g W einsäure hinzu und verdünnt au f etw a 3 0 0 ccm . Zunächst macht man nun die L ösu n g schwach ammoniakalisch, um sich zu überzeugen, daß sie dabei v ö llig klar b leibt, w ora u f man mit einigen T ropfen Salzsäure w ieder schwach
4. Mürz 1908. Die Bestimmung des Nickels im Nickelstahl. ■Stahl und Eisen. 333
ansiluert. Nun erhitzt man bis nahe zum Sieden, fü g t 20 ccm der einprozentigen Lösung des Reagenses hinzu und alsdann tropfenweise Ammoniak bis zur schwach alkalischen Reaktion.
Den N iederschlag saugt man noch hoiß auf einen gew ogenen N eubauer-Tiegel ab, in Ermangelung eines solchen auch w ohl au f einen gewöhnlichen G ooch -T iegel mit Asbestfilterschicht, wilscht mit heißem W a sser aus, was ebenso w ie das Filtrieren ungemein rasch vonstatten geht, trocknet 3/.iStden.
bei 110 bis 1 2 0 ° und w agt nach dem Erkalten.
Das G ew icht des Niederschlages m ultipliziert mit dem F ak tor 0 ,2 0 3 1 ergib t die Menge des N ickels. D ie ganze Analyse, einschließlich des Auflösens der P rob e und Trocknens des Nieder
schlages, erfordert nicht mehr als 1 */a Stunden.
A u f diese W e is e erfahrt man natürlich nur den Gehalt des Stahles an reinem N ickel, während man nach anderen Methoden das N ickel samt dem nie fehlenden, wenn auch nur in sehr g e ringen Mengen vorhandenen K obalt erhalt.
W ünscht man vergleichbare W erte, so braucht man der M enge des nach der von mir beschrie
benen M ethode gefundenen N ickels nur x/ i 0o derselben für K obalt hinzuzuaddieren; denn das dem flüssigen Stahle zugesetzte Handelsnickel enthalt durchschnittlich etw a 1 °/o K obalt.
Ich habe in einigen Proben Nickelstahl, die mir P rofessor G a l l i aus der Sammlung des Eisenhüttenlaboratorium s der Bergakadem ie freundlichst zur V erfügu ng stellte, den N ick el
gehalt mittels D im ethylglyoxim bestimmt und teile nachstehend das Ergebnis im V ergleich e mit den nach anderen Methoden gefundenen W erten m it:
P r o b e A. T i e g e l g u ß s t a h l f ü r G e w e h r l a u f e . Nach einer A nalyse der Chemisch- Technischen Versuchsanstalt Berlin enthielt der
selbe 0,11 Mangan, 1,5 4 Chrom und 2 ,2 4 Nickel.
0 ,5 0 5 5 g Substanz ergaben 0 ,0 551 g N ickel- oxim entsprechend 0 ,0 1 1 2 g N ickel = 2,21 °/o.
0 ,5 1 1 9 g Substanz ergaben 0 ,0 5 5 3 g. Nickel- oxim entsprechend 0 ,0 1 1 2 g N ickel = 2 ,1 9 °/o.
D er Stahl enthalt also im Durchschnitt 2,2 0 °/o N ick el; addiert man hierzu noch 0 ,0 2 o/o fü r K obalt, so ergibt sich als Gesamtgehalt 2,22 o/o, w as mit dem oben angegebenen W erte sehr gut übereinstimmt.
P r o b e B. N i c k e l s t a h l a u s d e r D ö h - l e n e r G u ß s t a h l f a b r i k . D er N ickelgehalt war im hiesigen Eisenhüttenlaboratorium nach der Methode von Ledebur zu 4 ,3 5 °/o erm ittelt worden. D er Stahl enthielt kein Chrom, aber 1,30 o/o Mangan.
0 ,5 1 3 4 g Substanz ergaben 0 ,1 0 4 4 g N ickel- oxim entsprechend 0 ,0 2 1 2 g Nickel = 4 ,1 3 °/o.
0 ,5 1 1 0 g Substanz ergaben 0 ,1 0 3 1 g N ickel- oxim entsprechend 0 ,0 2 0 9 g N ickel = 4,0 9 °/o.
Zu dem D urschsclinitte von 4,11 °/o noch 0 ,0 4 °/o für K obalt addiert, ergibt 4,1 5 °/o gegen über 4 ,3 5 o/o nach Ledebur. Diese etwas große
D ifferenz erklärt sich dadurch, daß Ledebur das gefällte Nickelsulfid durch einfaches Glühen an der L u ft in N ickeloxydul verw andelt und dieses direkt zur W a gu n g bringt, wahrend es sonst üblich ist, N ickel als Metall zu w agen. Ist nun der N ickelgehalt des Stahles ziem lich hoch, so ergibt sich bei der großen E inw age von 5 g , w ie sie Ledebur anwendet, ein ganz bedeuten
der Niederschlag von Nickelsulfid, der beim Glühen an der L u ft leicht etwas basisches N ickelsulfat bildet, das den N ickelgehalt zu ho h finden laßt.
P r o b e C. N i c k e l s t a h l u n b e k a n n t e r H e r k u n f t . Enthielt kein Chrom, aber 0 ,4 8 °/o Mangan. D er N ickelgehalt wurde von mir selbst erm ittelt, w obei ich mich im allgemeinen an die Methode von Ledebur hielt. D och bediente ich mich einer w esentlich kleineren Einwage und bestimmte schließlich das Nickel (-f - K obalt) elektrolytisch. Gefunden wurden 3,2 8 °/o.
0 ,5 9 3 9 g Substanz ergaben 0 ,0 9 6 0 g Nickel- oxim entsprechend 0 ,0 1 9 5 g N ickel = 3,2 8 °/o.
0 ,5 2 8 7 g Substanz ergaben 0 ,0 8 6 2 g N ickel- oxim entsprechend 0 ,0 1 7 5 g N ickel = 3,31 °/o.
Zu dem D urchschnitte von 3 ,2 9 5 °/o noch 0 ,0 3 °/o für K obalt addiert, ergibt 3 ,3 2 5 °/o was mit dem nach der anderen Methode gefun
denen W e r te befriedigend übereinstimmt.
Diese Analysenergebnisse in Verbindung mit den früher angeführten Versuchen beweisen, daß die neue Methode Resultate liefert, die sow ohl unter sich wie auch mit den nach anderen ein
wandfreien Methoden erhaltenen sehr gut über
einstimmen. An Einfachheit und Schnelligkeit der Ausführung kann sie kaum übertroffen werden. Nur eine Schattenseite hat s ie : das Dim ethylglyoxim ist ziemlich teuer. V o r einem halben Jahre betrug der P reis noch 1,20 f. d. Gram m ; seit meiner ersten Veröffentlichung ist er aber, wie ich der v o r w enigen T agen er
schienenen Preisliste von K a h l b a u m in Berlin entnehme, schon au f 40 ^ (bei Abnahme g röß erer Mengen) herabgegangen, und cs ist nicht zu zw eifeln, daß derselbe bei stärkerer N achfrage noch eine w eitere Reduktion erfahren w ird. A b er auch je t z t betragen die K osten für eine Analyse nur 8 und wenn man aus den aufgesammelten N iederschlagen das Reagens w ieder zurückgew innt, was nach meinen an anderer Stelle gemachten Angaben in einfachster W eise geschehen kann, so werden diese noch erheblich verrin gert. D och wenn man von dieser Regeneration auch absieht, glaube ich nicht, daß der Preis des Reagenses ein Hinderungsgrund für die Einführung der Methode in die Praxis ist. D ie erreichbare G enauigkeit in Verbindung mit der großen Ersparnis an Z eit und A rbeit dürften denselben reichlich aufw iegen.
F r e i b e r g i. S.
Chemisches Laboratorium d er Bergakademie.
334 Stahl und Eisen. Verwendung von Chromeisenstein als feuerfestem Material. 28. J a lirg . N r. 10.
Z u r V erw endung von Chromeisenstein als feuerfestem Material.
V o n Dr. M. S i m o n i s in Charlottenburg.
M itteilung aus der chem isch-technischen V ersuchs-A nstalt bei der Kgl. Porzellan-M anufaktur, Charlottenburg.
G
elegentlich v o n V ersuchen, Chromit als feuerfestes Material zu verw enden, wurde die Schm elzkurve der M ischungen aus Chromit und K aolin festgestellt. Der angew andte Chroni- eisenstcin hatte folgende Zusam m ensetzung:C n O j . . . . 52,9 °/o S i 0 2 • . . . 9,6 °/0 Fe 0 . . . . 22,6 , M gO . . . . 10,1 „
A li Os . . . . 4,8 „
Der K aolin w ar Z ettlitzor Erdo m it 98,5 % Tonsubstanz. Der Chromit w urde erhitzt, abge
schreckt, zorkleinert und in ^Trommelmühlen foin gem ahlen. Die angeführte Analyse bezieht sich auf das bereits pulverisierte Material, das im A b stand v on 5 zu 5 % m it steigenden Gewichts- m en gen Z ettlitzer Erdo versetzt wurde. Aus den in nigen Gem engen hergostellte K egel im Form at der kleinen Segorkegel w urden in elek
trischen W iderstandsöfen, die höchstschm elzondon chrom itreichen M ischungen in einem zu pyro- m etrischon Z w eck en horgestellton Lichtbogenofon zum Schm elzen erhitzt und mit Z -K egeln sow ohl als dem nouen H olborn-Kurlbaunisehen optischen Pyrom eter verglichen. Z -K egel sind im Labora
torium h orgestellte, von den entsprechenden Segor- kegelnum m orn w en ig abw oichondo M ischungen.
Der angew andte Chrornoisonstoin schm ilzt bedeutend höher als Kaolin, etw a m it reinor T on erde gleichzeitig. V o n einem eindeutigen K ogelsehm elzpunkt ist indessen bei ihm schon der leichten Reduktion der M etalloxyde im elek
trischen Ofen w egon nich t die Rode. Ebenso ist der für M ischungen von 5 und 10o/„ K aolingehalt angegebene K ogeschm elzpunkt in seiner absoluten Größe ein W e rt v o n nur goringer B edeutung;
w esentlich ist nur, daß die drei W orto dieser höchstschm elzondon K ogel Uber Platinschmelzo und in der Nähe dos Schm elzpunktes reiner T on - ordo (Z. K. 42) liegen. Bei allen anderen Mi
schungen, also von 15 bis ICK) o/o Kaolingehalt, w urden die Schinelzerscheinungen in dem A uge dauernd zugänglichen elektrischen W iderstands
öfen beobachtot. W ie die graphische D arstellung (A bbildun g 1) zeigt, liegt das Eutektikum bei einem Gohalt v on 35 o/o Kaolin. Boi Abnahm e des Kaolingohaltes steigt der K egelschm olzpunkt dor M ischungen in starkem M aße; die Gemische schm elzen zunächst (30 bis 15 o/o) gleichm äßig w ie Segorkegol um, jed o ch mit viel langsamerer Er
w eich u ngsgesch w in digkeit, so daß man für zu schnellen Tem peraturanstieg bedeutend zu hohe W erte erhält. * W on n bei stotigor Verlangsam ung
* „S p reeh sa a l“ 1907 Nr. 29.
der Erhitzungsgeschw indigkeit der Schmelzpunkt fü r Segorkegel oder Z -K egel bereits seinen Mini- malbotrag erreicht hat, sinkt er für M ischungen aus Chromit mit 15 bis 25 o/0 K aolingohalt noch immer w eiter. Links vom Eutektikum tritt die entgegen gesetzte E rscheinung auf. Die A bhängig
keit des Schm elzpunktes v o n der Zusam m en
setzung ist nur g erin g und die E rw oiclm n gs- geschw indigkoit nim m t im mer m ehr zu. Boi etwa gleichen G owichtstoilen beider K om pon onton er
g ib t sich auch in der A bhängigk eit vom Tem pe
raturanstieg ein gleichos Verhalten w io bei den Segorkogeln ; beim A n steigen des K aolinanteiles über 70 o/o anderseits findet kein U m neigen dor K ogel mehr statt, sondorn ein senkrechtes A b - lließen von dor Spitzo her. R ech ts vom E utekti-
% Chromit
Abbildung 1.
kum zeigen die Massen das Verhalten stark basi
scher M ischungen, es fohlt die zum Eintroton ausgedehnter chem ischer U m setzungen n o tw e n dige Kieselsäure, daher rührt die äußerst kloine Erw eichungsgoschw indigkeit. Boi höherem Kao
lingehalt als 70 °/o anderseits erfolgen starke pyro- chom ischo Reaktionen m it schneller A u flösu n g der entstehenden leichtschm elzbaren V orbin düngen ineinander und des Skeletts von Tonsubstanz in ihnen. Der Chromit spielt gegen ü ber dem Kaolin die Rollo eines stark aggressiven Flußm ittels, da
g egen das K aolin ihm gegen ü ber nur die eines fast ausschließlich m echanisch oinw irkendon Er
w eichungsm ittels. Die m itgeteilte Schm elzkurve ergibt, daß der Kaolinzusatz der Schw erschm elz
barkeit der zu erhaltenden Chrom itm ischungon
