Widok Wysokocyklowa wytrzymałość zmęczeniowa konsolidowanych plastycznie stopów aluminium

(1)

Procesy kształtowania wyrobów z proszków metali Oryginalny artykuł naukowy Processes of forming metal powder products Original Scientific Article

Wysokocyklowa wytrzymałość zmęczeniowa

konsolidowanych plastycznie stopów aluminium

High cycle fatigue strength

of plastically consolidated aluminium alloys

(1) Waldemar Ziaja1_{*, (2) Maciej Motyka}1_{, (3) Tomasz Tokarski}2_{, (4) Jan Sieniawski}1

1_{Politechnika Rzeszowska, Wydział Budowy Maszyn i Lotnictwa, Katedra Materiałoznawstwa, Al. Powstańców}

Warszawy 12, 35-959 Rzeszów, Poland

2_{Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Metali Nieżelaznych, Katedra Nauki o Materiałach i Inżynierii Metali}

Nieżelaznych, Al. A. Mickiewicza 30, 30 059 Kraków, Poland Informacje o artykule Data przyjęcia 28.08.2015 Data recenzji: 18.09.2015 Data akceptacji: 30.12.2015 Wkład autorów (1) Koncepcja układu i zawartości publikacji, opracowanie zakresu, metodyki i wykonanie prób zmęczeniowych, analiza wyników prób zmęczeniowych i badań fraktograficznych (2) Wykonywanie badań fraktograficznych próbek po próbie zmęczeniowej – analiza wyników badań (3) Wytworzenie materiału do badań, wykonanie badań mikrostruktury stopów, analiza uzyska-nych wyników badań (4) Opracowanie programu

badań mikrostruktury i właściwości mecha-nicznych konsolidowanych stopów aluminium, analiza wyników badań Article info Received: 28.08.2015 Reviewed: 18.09.2015 Accepted: 30.12.2015 Streszczenie

Stopy aluminium należą do podstawowych materiałów konstrukcyjnych, szczególnie w przemyśle samochodowym i lotniczym. Ze względu na charakter obciążeń, wy-trzymałość zmęczeniowa stanowi istotne kryterium determinujące zakres poten-cjalnych zastosowań materiałów konstrukcyjnych w tym obszarze. Zmniejszenie rozmiaru ziaren do zakresu submikro lub nanometrycznego realizowane m.in. metodami przeróbki plastycznej z zastosowaniem bardzo dużych odkształceń lub metodą konsolidacji plastycznej rozdrobnionych form materiału o strukturze w peł-ni lub częściowo amorficznej umożliwia uzyskapeł-nie bardzo dużych właściwości wy-trzymałościowych w warunkach obciążeń statycznych. Wyniki badań potwierdzają możliwość zwiększenia w ten sposób również wytrzymałości zmęczeniowej, chociaż stwierdzono również przypadki pogorszenia właściwości zmęczeniowych stopu. Efekt rozdrobnienia ziaren silnie zależy od składu fazowego i mikrostruktury stopu, jak również od geometrii próbek i warunków obciążenia oraz liczby cykli do zni-szczenia (wytrzymałość nisko- i wysokocyklowa). W pracy badano wysokocyklową trwałość zmęczeniową (w warunkach zginania) ultradrobnoziarnistych, konso-lidowanych plastycznie stopów aluminium RS442 oraz RS5083, stosując próbki o przekroju prostokątnym z karbem. Poddano analizie zmianę ich właściwości zmęczeniowych i charakteru pękania w porównaniu z odpowiadającymi im mate-riałami otrzymywanymi metodami konwencjonalnymi. Stwierdzono dominujący udział pękania międzykrystalicznego w stopach konsolidowanych plastycznie, nie-zależnie od schematu zastosowanej po konsolidacji obróbki cieplnej lub przeróbki plastycznej. Skutkiem osłabienia „nowych” granic ziaren powstałych podczas konso-lidacji plastycznej jest mniejsza trwałość zmęczeniowa stopów ultradrobnoziar-nistych. Wprowadzenie grafitu do stopu RS442 powoduje zwiększenie trwałości zmęczeniowej stopu w zakresie dużych wartości amplitudy naprężenia na skutek zwiększenie nieregularności ścieżki pęknięcia i zjawisko przesłaniania wierzchołka pęknięcia.

Słowa kluczowe: ultradrobnoziarniste stopy aluminium, szybka krystalizacja, konso-lidacja plastyczna, trwałość zmęczeniowa

Abstract

Aluminium alloys are the basic structural materials, especially in automotive and aircraft industry. Fatigue strength is an important criterion determining the range of

(2)

Authors’ contribution (1) Concept and content of the

publication, development of the scope, methodology and fatigue tests execution, ana-lysis of the fatigue tests sults and fractographic re-search

(2) Performing samples fracto-graphic research after a fa-tigue test – analysis of the test results

(3) Preparation of test material, examination of the alloy microstructure, analysis of the obtained results (4) Elaborating of program of

microstructure and mecha-nical properties testing of consolidated aluminum alloys, analysis of test results

potentialapplications of structural materials in that area. Grain refinement down to submicro or nanometric level, that can be realized using severe plastic deformation methods or rapid solidification and plastic consolidation of partially or fully amor-phous forms of material, enables significant improvement of strength properties of the alloys under static loads. Results of the studies indicate the possibility of increasing also fatigue strength using this method but inverse effects were also reported. The influence of grain refinement on fatigue behaviour depends on many factors like phase com-position and microstructure of the alloy, but also specimen geometry, loading con-ditions and form of fatigue process (low or high cycle fatigue). In the paper high-cycle fatigue life of plastically consolidated RS442 and RS5083 aluminium alloys was examined in bending test using notched specimens with rectangular cross-section. The fatigue behaviour and fracture mechanisms of these alloys were compared to materials produced using conventional methods. Regardless of following heat treatment or plastic working conditions in all plastically consolidated variants of the alloys inter-granular cracking prevailed. Relative weakening of the ‘new’ grain boundaries formed during plastic consolidation resulted in lower fatigue life of ultrafine-grained alloys. Addition of graphite to RS442 alloy led to increase of fatigue life for higher stress range due to increased crack path tortuosity and crack tip shielding phenomenon.

Keywords: ultrafine-grained aluminium alloys, rapid solidification, plastic consolidation, fatigue life

1. WSTĘP

Stopy aluminium należą do podstawowych materiałów konstrukcyjnych m.in. w przemyśle lotniczym i samochodowym ze względu na ko-rzystne połączenie właściwości fizycznych, che-micznych i technologicznych, takich jak mała gęstość, wysokie właściwości wytrzymałościowe, dobra spawalność i obrabialność, duża odpor-ność na korozję. W ostatnich latach obserwuje się znaczne zainteresowanie metodami przeróbki plastycznej z zastosowaniem dużych odkształceń (SPD – severe plastic deformation) dla rozdrob-nienia mikrostruktury i wytworzenia stopów ultradrobnoziarnistych (średnia średnica ziaren od 100nm do 1µm) i nanokrystalicznych (śred-nia średnica ziaren mniejsza od 100nm) [1–4]. Intensywne rozdrobnienie ziaren umożliwia zwiększenie właściwości wytrzymałościowych stopów polikrystalicznych, a także w wielu przy-padkach poprawę ich właściwości fizycznych [1, 2, 5–7]. Większa wytrzymałość stopów ultra-drobnoziarnistych w warunkach obciążeń sta-tycznych nie zawsze łączy się z większą trwa-łością zmęczeniową. W stopach aluminium o sil-nie rozdrobnionej mikrostrukturze stwierdzono zarówno przypadki zwiększenia jak i zmniej-szenia wytrzymałości zmęczeniowej w porów-naniu do ich odpowiedników o gruboziarnistej mikrostrukturze [8–11].

1. INTRODUCTION

Aluminium alloys are the basic structural materials, especially in automotive and aero-space industry due to favourable combination of physical, chemical and technological proper-ties e.g. low density, high strength, good welda-bility and machinawelda-bility, high corrosion resis-tance. In recent years severe plastic deformation methods gained much attention as a means of grain refinement and manufacturing ultrafine-grained (average grain diameter between 100

nm and 1

µm) and nanocrystalline alloys

(average grain diameter below 100nm) [1–4]. Intensive grain refinement enables increase in strength properties of polycrystalline alloys and in some cases also improvement of physical properties [1, 2, 5–7]. However higher strength of ultrafine-grained alloys under static loads is not always accompanied by higher fatigue life. In the case of aluminium alloys with significantly refined microstructure both increase and decrease in fatigue strength were reported in comparison to their coarse grained equivalents [8–11].

(3)

Wpływ mikrostruktury stopu na procesy odkształcenia plastycznego w warunkach obcią-żeń cyklicznych oraz inicjacji i propagacji pęknięć zmęczeniowych ma bardzo złożony charakter i nadal nie jest w pełni wyjaśniony [1, 10, 11]. Celem pracy było określenie wpływu warunków procesów przeróbki plastycznej i ob-róbki cieplnej na mikrostrukturę i trwałość zmę-czeniową ultradrobnoziarnistych stopów alumi-nium RS442 i RS5083 otrzymanych metodą kon-solidacji plastycznej płatków o częściowo amor-ficznej strukturze. Jest to jedna z metod wytwa-rzania stopów aluminium o silnie rozdrobnionej mikrostrukturze rozwijana m.in. na Wydziale Metali Nieżelaznych AGH w Krakowie [12].

2. MATERIAŁ I METODYKA BADAŃ

Do badań przyjęto dwa stopy aluminium RS5083 i RS442 (tab. 1) konsolidowane plastycz-nie metodą wyciskania w Katedrze Nauki o Materiałach i Inżynierii Metali Nieżelaznych na Wydziale Metali Nieżelaznych AGH w Kra-kowie. Stopy otrzymano w procesie szybkiej krystalizacji metodą melt spinning. Materiał po krystalizacji był rozdrabniany do postaci płat-ków, a następnie zagęszczany przez prasowanie na zimno pod ciśnieniem w zakresie 250–600 MPa. Otrzymane kęsy o średnicy 38 mm i dłu-gości 35 mm odgazowywano w temp 400°C przez 20 min. a następnie umieszczano bezpo-średnio w prasie do wyciskania. Konsolidację plastyczną metodą wyciskania na gorąco prowa-dzono w temperaturze odgazowywania przy prędkości przesuwu tłoka 0,5 mm/s i stopniu odkształcenia λ=25. Otrzymano pręty o śred-nicy 8 mm o dobrej jakości powierzchni. Oba stopy w stanie konsolidowanym plastycznie oznaczono w pracy jako wariant 1 materiału.

The influence of the alloy microstructure on processes of plastic deformation under cyclic loading and fatigue crack initiation and propa-gation is very complex and not fully understood yet [1, 10, 11]. The aim of the studies was to determine the effect of plastic working and heat treatment conditions on microstructure and fatigue life of ultrafine-grained aluminium alloys RS442 and RS5083 obtained by plastic consolidation of partially amorphous flakes. This is one of the methods of manufacturing aluminium alloys with highly refined micro-structure which is intensively developed at the Faculty of Non-Ferrous Metals at AGH Univer-sity of Science and Technology in Krakow [12].

2. MATERIAL AND EXPERIMENT

Two aluminium alloys, RS5083 and RS442 (Tab. 1), were subject to investigation. The ma-terial was fabricated at the Department of Materials Science and Non-Ferrous Metals Engineering of the Faculty of Non-Ferrous Metals, AGH University of Science and Techno-logy in Krakow. The alloys were obtained in the industrial process of the rapid solidification (RS) by melt spinning method. Rapidly solidified ribbons were chopped to flakes form and then compacted by cold pressing at the pressure in the range of 250–600 MPa. The billets 38 mm in diameter and 35 mm in length were degassed at a temperature of 400o_{C by 20 min and then}

directly transferred into extrusion stand contai-ner. Plastic consolidation by hot extrusion was performed at degassing temperature at the piston rate of 0.5 mm/s and extrusion ratio

λ=25. As

a result bulk rods 8 mm in diameter were produ-ced with surface of good quality. Both alloys after plastic consolidation are referred throughout the paper as a variant 1 of material.

(4)

Tab. 1. Skład chemiczny badanych stopów aluminium Tab. 1. Chemical composition of the aluminium alloys examined Stop / Alloy Zawartość pierwiastka, %mas. / Element content, %wt.

Mg Mn Cr Si Fe Cu Ti Inne Al RS 5083 4,55 0,75 0,18 0,32 0,26 0,06 0,09 0,14 Zn reszta / balance

RS 442 1,0 — — 12,5 5,0 3,5 0,10 0,2 Zr reszta / balance

Stop 5083 poddano po konsolidacji pla-stycznej walcowaniu bruzdowemu na zimno, w wyniku którego otrzymano pręty o przekroju kwadratowym 4 x 4 mm (wariant 2). Następnie pręty poddano wyżarzaniu w temperaturze 300°C przez 200 min. (wariant 3) oraz 500°C przez 200 min (wariant 4).

Stop RS442 poddano po konsolidacji pla-stycznej wyżarzaniu w temperaturze 450°C przez 120 min. (wariant 2). Wariant 3 otrzyma-no w wyniku zastosowania umocnienia wydzie-leniowego – przesycanie w wodzie z tempera-tury 475°C (1 h) i starzenie w temperaturze pokojowej, 50 oraz 100°C. Wariant 4 stopu otrzymano przez zmieszanie przed zagęszcza-niem płatków stopu aluminium z grafitem w ilości ok. 3%, a następnie wyciskanie prętów o średnicy 11,5 mm. Materiałem odniesienia był stop 442 odlewany konwencjonalnie, a na-stępnie wyciskany (wariant 5).

Mikrostrukturę stopów badano metodami transmisyjnej (JEOL 2010ARP) i skaningowej (Hitachi SU70) mikroskopii elektronowej.

Próbę zmęczenia wysokocyklowego prowa-dzono metodą zginania czteropunktowego za pomocą rezonansowej maszyny zmęczeniowej Cracktronic firmy RUMUL przy współczyn-niku asymetrii cyklu R=0. Stosowano próbki o przekroju prostokątnym o następujących wy-miarach i geometrii karbu (rys. 1):

a) stop RS 5083 – karb U, a=3 mm, h=4 mm, rn=0,75 mm, hn=0,8 mm, współczynnik kon-centracji naprężeń Kt=1,55 [13],

b) stop RS 442 – karb V, a=5,5 mm, rn=0,28 mm, hn=0,8 mm, α=60o, współczynnik koncen-tracji naprężeń Kt=2,3 [13].

After plastic consolidation cold groove rol-ling was applied to the RS 5083 alloy to obtain 4x4 square section rods (variant 2). These rods were annealed at 300°C for 200 min (variant 3) and at 500°C for 200 min (variant 4) to examine stability of microstructure and properties at elevated temperature.

In the case of RS 442 alloy some rods were annealed at 450ºC for 120 min (variant 2). To obtain variant 3 of the alloy precipitation hardening was applied – solution treatment at 475ºC for 1 h and aging at room temperature, 50 and 100°C. For further studies only speci-mens aged at 100°C were selected for which maximum hardness was found [14]. Rapidly so-lidified flakes were also mixed with graphite (about 3% wt.) and then extruded in the form of rods 11.5 mm in diameter (variant 4). As a refe-rence material, 442 alloy was examined in the cast and extruded form (variant 5).

The microstructure of the alloys was examined by transmission (Jeol 2010ARP) and scanning (Hitachi SU70) electron microscopy techniques.

High cycle stress controlled four point bending fatigue tests were carried out using Cracktronic resonant testing machine from RUMUL at the stress ratio R=0. Rectangular cross-section specimens were tested having fol-lowing dimensions and notch geometry (Fig.1): a) RS 5083 alloy – U notch, a=3 mm, h=4 mm,

rn=0.75 mm, hn=0.8 mm, stress concentration

factor Kt=1.55 [13],

b) RS 442 alloy – V notch, a=5.5 mm, rn=0.28 mm,

hn=0.8 mm, α = 60o, stress concentration

(5)

a)

b)

Rys. 1 Próbki do badań zmęczeniowych: a) stop RS5083, b) stop RS442 Fig. 1 Fatigue specimens: a) RS5083 alloy, b) RS442 alloy

.

Karby wykonano za pomocą elektrodrą-żarki. Próbę zmęczeniową prowadzono z czę-stotliwością zmian obciążenia równą częstotli-wości rezonansowej drgań układu uchwyt-próbka, która mieściła się w zakresie 40-48 Hz. Badania fraktograficzne wykonano za pomocą mikroskopu elektronowego, skaningowego Hitachi S3400NII.

3. WYNIKI BADAŃ I ICH ANALIZA

Stop RS5083 po konsolidacji plastycznej (wariant 1) posiada równoosiową mikrostruk-turę utworzoną przez ziarna o średnicy poniżej 1 μm z bardzo licznymi, równomiernie rozło-żonymi wydzieleniami faz międzymetalicznych utworzonych przez dodatki manganu, chromu i tytanu oraz żelazo pozostające w stopie jako zanieczyszczenie. Rozmiar wydzieleń jest rzę-du kilkunastu do kilkudziesięciu nanometrów, a średnie odległości między nimi wynoszą oko-ło 100÷200 nm (rys. 2a). W niektórych ziar-nach widoczne są nieliczne dyslokacje rozpięte pomiędzy wydzieleniami, zwłaszcza w tych ziarnach, w których liczba wydzieleń jest mniejsza. Widoczne dyslokacje nie tworzą podstruktury i są silnie zakotwiczone na wydzieleniach (rys. 2b).

The notch was machined using electro-erosion machine. Fatigue tests were performed at the resonant frequency of the specimen-fixture assembly which was in the range of 40-48 Hz. Fracture surfaces were examined using scanning electron microscope Hitachi S3400NII.

3. RESULTS AND DISCUSSION

Microstructure of the RS5083 alloy after plastic consolidation (variant 1) consists of equiaxial grains having average diameter below 1

µm with significant number of evenly

distri-buted precipitations of intermetallic phases formed by manganese, chromium, titanium and iron which remains in the alloy as impurity. Average diameter of the precipitates is of the order of several tens of nanometers and the average distance between them ranges between 100 and 200 nm (Fig.2a). In some grains few dislocations could be seen spread between the precipitates, particularly in those grains with small number of visible precipitates. These dislocations do not form substructure and are firmly anchored on the precipitates (Fig 2b).

(6)

a) b)

Rys. 2 Mikrostruktura stopu 5083 po konsolidacji plastycznej (wariant 1): a) STEM, b) TEM Fig. 2 Microstructure of the consolidated 5083 alloy (variant 1) (a) STEM (b) TEM

Odkształcenie plastyczne w procesie walco-wania bruzdowego na zimno (ε ≈ 1,2) prowadzi do powstania równoosiowej mikrostruktury ziarnistej o silnie zmniejszonym rozmiarze zia-ren w porównaniu do materiału po konsolidacji plastycznej. Średnia średnica ziaren jest rzędu 300 nm z obszarami występowania zarówno mniejszych jak i większych ziaren (rys. 3). Cha-rakterystyczną cechą mikrostruktury jest obec-ność dużej liczby dyslokacji w ziarnach, stano-wiących równomiernie rozłożoną „mierzwę” dyslokacyjną bez wyraźnej podstruktury. Jest to typowa struktura dyslokacyjna występująca w stopach aluminium z magnezem, zwłaszcza z dodatkiem pierwiastków tworzących wydziele-nia faz międzymetalicznych (mangan, chrom, żelazo). Taką strukturę dyslokacyjną obserwuje się głównie w ziarnach dużych. Ziarna małe pozbawione są dyslokacji, co może wskazywać na proces fragmentacji ziaren, wywołany uru-chomieniem procesów zdrowienia w trakcie lub po procesie walcowania. Wyraźny kontrast po-między małymi ziarnami wskazuje na stosunko-wo dużą dezorientację krystalograficzną tych zia-ren, powstających z ziaren charakteryzujących się dużą gęstością dyslokacji.

Plastic deformation by cold groove rolling (variant 2) (real strain about 1.2) leads to formation of equiaxed microstructure with significantly smaller grains than after plastic consolidation. Average grain diameter was found to be around 300 nm with areas of both larger and smaller grains (Fig. 3). Characteristic feature of the microstructure was large number of dislocations inside grains which formed evenly distributed tangle of dislocations without distinct substructure. This is typical dislocation structure for aluminium-magnesium alloys especially with addition of elements forming intermetallic phases (manganese, chromium, iron). Such dislocation structure was observed mainly inside large grains. Small grains were free from dislocations, which might indicate the process of fragmentation of the grains caused by activation of recovery processes during or after rolling process. Sharp contrast between small grains indicates relatively high crystallographic disorientation between them, after they were formed out of grains with high density of dislocations.

(7)

Rys. 3 Mikrostruktura stopu 5083 po walcowaniu bruzdowym (wariant 2), SEM Fig. 3 Microstructure of the groove rolled 5083 alloy (variant 2), SEM

Wyżarzanie materiału odkształconego plas-tycznie na zimno w temperaturze 300°C prak-tycznie nie zmienia średniego rozmiaru ziaren (rys. 4a). Charakterystyczny jest zanik „mierzwy” dyslokacyjnej i wyraźne zmniejszenie się liczby dużych ziaren przy niewielkim rozroście ziaren drobnych. W wielu ziarnach widoczne są charakterystyczne dla zdrowienia zrelaksowane siatki dyslokacyjne często zakotwiczone w gra-nicach ziaren. Praktycznie wszystkie większe wydzielenia faz międzymetalicznych znajdują się w węzłach granic ziaren, a drobne wydzielenia mają tendencję do grupowania się w skupiska dające charakterystyczne zaciemnienia we wnęt-rzach ziaren. Proces tworzenia takich skupisk wydaje się być związany z procesem „wleczenia” małych wydzieleń przez dyslokacje. Mikrostruk-tura jest kształtowana w procesie zdrowienia bez oznak rekrystalizacji, pomimo że wyżarzanie prowadzono w temperaturze 300°C (TH = 0,67) przez 200 min, czyli w warunkach w których rekrystalizacja w metalach i stopach jest procesem dominującym.

Wyżarzanie w temperaturze 500°C (wariant 4) prowadzi do dużego rozrostu ziarna w mater-iale, a średni jego rozmiar wynosi około 300 μm (rys. 4b). Jednocześnie wraz z rozrostem ziarna – najprawdopodobniej w wyniku rekrystalizacji – następuje niewielka koagulacja wydzieleń, cho-ciaż średnie odległości pomiędzy wydzieleniami różnią się nieznacznie od takiej odległości w materiale po konsolidacji plastycznej. Widocz-ne są pojedyncze dyslokacje rozpięte na wydzie-leniach, które powstają w wyniku akomodacji naprężeń termicznych powstających na granicach

Annealing of the groove rolled alloy at 300°C has negligible effect on average grain size (Fig. 4a). It results in removal of dislocation tangle and distinct reduction of the number of large grains accompanied by the slight growth of smaller grains. In many grains relaxed dislo-cation networks are still visible, often anchored on the grain boundaries, which is characteristic feature of recovery process. Almost all large precipitates of the intermetallic phases are located in the nods of grain boundaries and small precipitates tend to form clusters inside grains causing characteristic darkening. For-ming of such clusters seems to be connected with process of ‘dragging’ of small precipitates by dislocations. The final microstructure is develo-ped in intensive recovery process without indi-cation of recrystallization, despite the fact that annealing was carried out at 300°C (TH = 0.67)

for 200 min i.e. in the temperature range in which recrystallization is a dominant process in metals and alloys.

Annealing at 500°C (variant 4) results in significant grain growth with average grain dia-meter around 300 µm (Fig. 4b). Simultaneously with grain growth – caused by recrystallization – slight coagulation of intermetallic phases pre-cipitates takes place although average distance between precipitates is not much different comparing to consolidated material. Individual dislocations, spanned over the precipitates, could be still observed, which are created as a result of accommodation of thermal stresses generated on the interphase boundaries due to

(8)

międzyfazowych w wyniku różnicy współczyn-ników rozszerzalności cieplnej osnowy i wydzie-leń.

difference in thermal expansion coefficients of he precipitates and the matrix.

a) b)

Rys. 4 Mikrostruktura stopu 5083 po walcowaniu na zimno i wyżarzaniu: a) 300°C/200 min. (wariant 3), b) 500°C/200 min. (wariant 4), SEM Fig. 4. Microstructure of the 5083 alloy after cold rolling and annealing:

a) at 300°C for 200 min., b) at 500°C for 200 min (SEM)

Mikrostruktura poszczególnych wariantów stopu RS442 została scharakteryzowana w pra-cach [14, 15].

Trwałość zmęczeniowa stopu RS5083 wy-kazuje niewielką zmienność w zależności od wariantu materiału (rys. 5) mimo znaczącej ró-żnicy rozmiaru ziarn w materiale konsolidowa-nym i gruboziarnistym stopie w stanie zrekrys-talizowanym (wariant 4). Biorąc pod uwagę je-dynie wpływ rozmiaru ziaren na szybkość pro-pagacji pęknięcia zmęczeniowego można było oczekiwać bardziej znaczących różnic [8,16]. Przyczyna może być związana z przyjęciem ła-godnego karbu i zaznaczenie się wpływu odpor-ności materiału na inicjację pęknięcia zmęcze-niowego, równoważącego częściowo wpływ ro-zmiaru ziaren [17].

The microstructure of individual variants of RS442 alloy was characterized elsewhere [14, 15].

Fatigue life of RS5083 alloy shows little variation depending on the material variant (Fig. 5) despite substantial difference in the grain size between consolidated and recrystallized coarse-grained material (variant 4). Taking into account the influence of grain size only on the fatigue crack propagation rate more pronounced difference could be expected [8,16]. The possible reason is application of mild notch which in turn allowed the resistance of the material to crack initiation to manifest itself more clearly. That could partly balance the effect of grain size [17].

Rys. 5 Trwałość zmęczeniowa stopu RS5083 w próbie zginania czteropunktowego Fig. 5 Fatigue life of RS5083 alloy in four point bending test

(9)

Stwierdzono, że w przypadku stopu RS442, dla przyjętego poziomu naprężenia, trwałość zmę-czeniowa ultradrobnoziarnistego stopu konsoli-dowanego plastycznie jest w większości przypad-ków mniejsza niż trwałość stopu w stanie wycis-kanym po konwencjonalnym odlaniu (rys. 6). Jedynie utwardzanie wydzieleniowe (wariant 3) powoduje zwiększenie trwałości zmęczeniowej, które wyraźnie zaznacza się w zakresie większych wartości naprężenia. Jednak w miarę zmniejsza-nia amplitudy naprężeń cyklicznych, trwałość zmęczeniowa materiału zwiększa się wolniej niż gruboziarnistego stopu wyciskanego. Istotną przy-czyną takich zależności jest większa plastyczność i skłonność do umocnienia odkształceniowego wymienionych wariantów stopu wpływające na dominujące mechanizmy propagacji pęknięć zmę-czeniowych [15]. Dodatkowym czynnikiem jest zmniejszenie nieregularności ścieżki pęknięcia wraz ze zmniejszeniem rozmiaru ziarna, co zwią-zane jest z większym udziałem w stopie konwen-cjonalnym zjawisk zamykania pęknięcia wywoła-nego nierównościami powierzchni pęknięcia oraz zmian kierunku pękania. Stop RS442 z gra-fitem wykazuje odmienny charakter zależności trwałości zmęczeniowej od amplitudy napręże-nia. W zakresie większych wartości amplitudy naprężenia stwierdzono jego większą trwałość od stopu konsolidowanego plastycznie bez grafitu. Ze względu na bardzo niskie właściwości wytrzy-małościowe wydzielenia grafitu z jednej strony ułatwiają proces wzrostu pęknięcia zmęczenio-wego, ale jednocześnie powodują zwiększenie nieregularności ścieżki pęknięcia i mogą wywoły-wać zjawisko przesłaniania wierzchołka pęknię-cia prowadząc do zmniejszenia siły napędowej pękania i szybkości propagacji pęknięcia [14].

In the case of RS442 alloy it was found that for the stress level applied, the fatigue life of ultrafine-grained, plastically consolidated alloy was in most cases lower comparing to the conventionally cast and extruded alloy (Fig. 6). Only after precipitation hardening (variant 3) the alloy exhibited longer fatigue life, especially in the higher stress level. However with decrease in cyclic stress amplitude its life grows slower than in coarse-grained extruded alloy. The important reason for such relations is better plasticity and propensity to strain hardening of those variants of the alloy that affect dominant fatigue crack propagation mechanisms [15]. Reduction of crack path tortuosity with decrease in grain size is an additional factor related to increased contribution of crack deviation and roughness induced crack closure phenomena in conventional alloy. The RS442 alloy with graphite shows different dependence of fatigue life on stress amplitude. At higher stress levels it exhibits better performance than the conso-lidated alloy without graphite. On the one hand graphite precipitates facilitate fatigue crack propagation due to very low strength properties but on the other hand they increase the crack path tortuosity and cause crack tip shielding leading to decrease of crack driving force and crack propagation rate [14].

Rys. 6 Trwałość zmęczeniowa stopu RS442 w próbie zginania czteropunktowego Fig. 6 Fatigue life of RS442 alloy in four point bending test

(10)

Obserwacje reliefu przełomów zmęczenio-wych stopu RS5083 po konsolidacji plastycznej (wariant 1) wykazują obecność dużej liczby krót-kich mikroszczelin oraz wyraźnych uskoków ota-czających obszary o wielkości porównywalnej z rozmiarem pierwotnych płatków po szybkiej krystalizacji z uwzględnieniem odkształcenia na-danego podczas konsolidacji (rys. 7a). Charakter przełomu wskazuje na międzykrystaliczny cha-rakter pękania. Obecność wyraźnych uskoków przełomów na granicach powstałych w wyniku konsolidacji plastycznej, wskazuje na względne osłabienie tych granic, na skutek braku pełnej ko-hezji na granicach powstających w procesie kon-solidacji. Pomimo tego osłabienia „nowych” granic spójność materiału gwarantuje wysokie właściwości wytrzymałościowe, a niedoskonałości „nowych” granic można wiązać z procesem sepa-racji niektórych fragmentów granicy przez złusz-czone lub pozostające na powierzchni tlenki na pierwotnych powierzchniach swobodnych płat-ków po szybkiej krystalizacji. Powstające podczas zmęczenia przełomy mają charakter międzykrys-taliczny na skutek akumulacji defektów w obsza-rach najbardziej prawdopodobnych lokalizacji odkształcenia. Potwierdza to hipotezę o znaczącej roli obszarów przylegających do granic ziaren podczas realizacji odkształcenia plastycznego.

Bardzo podobny charakter przełomu zmę-czeniowego wykazuje materiał po dużym od-kształceniu plastycznym na zimno (rys. 7b). Widoczną różnicą jest brak uskoków o dużym promieniu i duża jednorodność reliefu chni pęknięcia. Widoczne sfałdowanie powierz-chni przełomu odpowiada, co do amplitudy, rozmiarowi ziarna po walcowaniu (wariant 2). Podobnie jak w materiale po konsolidacji plastycznej, tu również widoczne są krótkie mikroszczeliny ułożone w „dolinach” sfałdowania powierzchni, co dodatkowo świadczy o inicjowa-niu i przebiegu pękania zmęczeniowego po grani-cach ziaren. Brak uskoków związanych z „nowy-mi” granicami ziaren jest skutkiem kompletacji konsolidacji plastycznej w trakcie odkształcenia przez walcowanie z dużym gniotem. Wskazuje to na rolę deformacji plastycznej w umocnieniu odkształceniowym materiału konsolidowanego, gdzie oprócz tradycyjnych mechanizmów umoc-nienia zostaje dołączony dodatkowy czynnik w postaci poprawy jakości „nowych” granic [17].

Examination of the fracture surfaces of consolidated RS5083 alloy after fatigue tests revealed large number of short microcracks and distinct steps surrounding areas of the size comparable with the size of initial flakes obtained by rapid solidification considering the deformation introduced by following plastic consolidation (Fig. 7a). Character of the fracture surface indicates intergranular mechanism of cracking. Distinct steps in the boundaries formed during plastic consolidation are the evidences of relative softening of these boundaries, which seems to be natural effect of a lack of full cohesion. Despite the certain softening of these ‘new’ boundaries the cohesion is high enough to guarantee improvement in mechanical properties of material. The imper-fection of ‘new’ boundaries may result from separation of some segments of the boundary due to presence of the oxides formed on the initial free surface of rapidly solidified flakes and their scaling. Generally it may be assumed that intergranular character of fracture surfaces results from accumulation of defects in the regions of the most probable strain localization. It justifies hypo-thesis concerning significant role of near grain boundary areas in plastic deformation process.

Fracture surfaces in the alloy after intensive cold plastic deformation (variant 2) show similar character as in consolidated material (Fig. 7b). The main difference is lack of steps of large radius and high homogeneity of the surface relief. Observed folding of the fracture surface corresponds, regarding its amplitude, to grain size after rolling. Some short microcracks are also visible in ‘valleys’ of the folds, what is additional evidence of intergranular crack initiation and propagation process. Lack of steps connected with ‘new’ grain boundaries is a natural consequence of plastic consolidation completion during deformation with high rolling reduction. It proves important role of plastic deformation in strain hardening of the consolidated material where besides conven-tional hardening mechanisms addiconven-tional factor appears related to increase in ‘quality’ of ‘new’ grain boundaries [17].

(11)

a) b)

Rys. 7. Powierzchnia przełomu stopu RS5083 w obszarze stabilnego wzrostu pęknięcia zmęczeniowego: a) wariant 1, ∆σ=200 MPa, b) wariant 2, ∆σ=200 MPa

Fig. 7. Fracture surface in RS5083 alloy in the area of stable fatigue crack propagation: a) variant 1, ∆σ=200 MPa, b) variant 2, ∆σ=200 MPa

Charakter przełomu materiału po wyża-rzaniu w 300°C (wariant 3), co do zasadniczych cech jest bardzo podobny do przełomów wariantu 2 (rys. 8a). O ile jednak przełomy wariantu drugiego wykazują pewne ukierun-kowanie zgodnie z kierunkiem ułożenia granic w trakcie walcowania z dużym gniotem, o tyle dla wariantu 3 brak jest takiego ukierun-kowania. Zanik kierunkowości związany jest z intensywnym zdrowieniem w trakcie wyżarza-nia, ale nie zmienia to mechanizmu pękania w czasie_zmęczenia.

Całkowicie odmienny obraz przełomu zaobserwowano w gruboziarnistym materiale po wyżarzaniu w temperaturze 500°C (wariant 4) (rys. 8b). Lokalnie przełom ten wykazuje cechy przełomu łupliwego z fragmentami uskoków pomiędzy płaszczyznami pękania rozdzielczego. Na płaszczyznach tych pojawiają się gęsto rozłożone równoległe linie, których pochodzenie może świadczyć o uruchomieniu w trakcie procesu zmęczenia intensywnej defor-macji w pasmach zlokalizowanego płynięcia. Taki sposób płynięcia jest charakterystyczny dla stopu 5083 [16].

Fracture surface character of the alloy annealed at 300°C (variant 3) is very similar to the variant 2 (Fig. 8a). One distinct difference is lack of orientation of the fracture surface reflecting the dominant direction of grain boundaries after rolling with high draft which was observed for variant 2. Removal of direc-tionality is a natural consequence of intensive recovery during annealing but it does not result in significant change of cracking mechanism in fatigue process that would have an impact on fracture surface appearance.

Entirely different character of the fracture surface was found in coarse-grained material annealed at 500°C (variant 4) (Fig. 8b). Locally it shows features characteristic for cleavage frac-ture with some fragments of steps between pla-nes of decohesive cracking. On those plapla-nes fati-gue striations were observed indicating acti-vation of intensive plastic deformation in loca-lized slip bands. This character of deformation is characteristic for 5083 alloy [16].

(12)

a) b)

Rys. 8. Powierzchnia przełomu stopu 5083 w obszarze stabilnego wzrostu pęknięcia zmęczeniowego: a) wariant 3, ∆σ=180 MPa, b) wariant 4, ∆σ=210 MPa

Fig. 8. Fracture surface in RS5083 alloy in the area of stable fatigue crack propagation: a) variant 3, ∆σ=180 MPa, b) variant 4, ∆σ=210 MPa

Obserwacje przełomów zmęczeniowych stopu RS442 po konsolidacji plastycznej (war-ianty 1-4) potwierdzają dominujący udział mię-dzykrystalicznego mechanizmu pękania (rys. 9a-c), analogicznie jak w stopie RS5083. W sto-pie z grafitem obserwowano również pęknięcia wydzieleń grafitu przyczyniające się do zwię-kszenia nieregularności ścieżki pęknięcia (rys. 9c). Powierzchnia przełomu stopu wyciskanego wykazuje mieszany charakter, z obszarami pę-kania ciągliwego (rys. 9d). Stwierdzono obec-ność licznych pęknięć wtórnych, zwłaszcza w otoczeniu wydzieleń faz międzymetalicznych i dużych wydzieleń krzemu (rys. 9d).

Examination of the fatigue fracture surfaces of RS442 alloy after plastic consolidation (variants 1-4) confirmed domination of intergra-nular mode of cracking (Fig. 9a-c), analogously to RS5083 alloy. Cracking of graphite precipitates contributing to increase if crack path tortuosity was observed in the alloy with graphite addition (Fig. 9c). Fatigue fracture surface of cast and extruded alloy shows mixed character with limited ductile fracture areas. Numerous secon-dary cracks were observed, especially around intermetallic phases and coarse silicon preci-pitates (Fig. 9d).

(13)

c) d)

Rys. 9. Powierzchnia przełomu stopu 442 w obszarze stabilnego wzrostu pęknięcia zmęczeniowego: a) wariant 2, ∆σ=120 MPa, b) wariant 3, ∆σ=140 MPa, c) wariant 4, ∆σ=120 MPa, d) wariant 5, ∆σ=120 MPa

Fig. 9. Fracture surface in RS442 alloy in the area of stable fatigue crack propagation:

a) variant 2, ∆σ=120 MPa, b) variant 3, ∆σ=140 MPa, c) variant 3, ∆σ=140 MPa, d) variant 3, ∆σ=140 MPa,

4. PODSUMOWANIE

Szybka krystalizacja i konsolidacja plastycz-na umożliwia otrzymanie stopów aluminium o silnie rozdrobnionej mikrostrukturze – śred-nia średnica ziaren w zakresie 0,4-1,0 µm.

Trwałość zmęczeniowa ultradrobnoziarnis-tych stopów aluminium wyznaczona w próbie zginania czteropunktowego próbek z karbem wykazuje ograniczoną zależność od warunków zastosowanej obróbki cieplnej lub plastycznej.

Dominujący udział pękania międzykrysta-licznego wskazuje na decydujące znaczenie właściwości „nowych” granic ziaren powstałych w procesie konsolidacji plastycznej oraz brak pełnej kohezji na granicach ziaren.

Większa trwałość zmęczeniowa stopów gruboziarnistych (stop 5083 po rekrystalizacji, stop 442 odlewany i wyciskany) związana jest z dominującym udziałem pękania transkrysta-licznego oraz większą podatnością na odkształ-cenie plastyczne w otoczeniu wierzchołka pęk-nięcia.

Wprowadzenie grafitu do stopu RS442 po-woduje zwiększenie trwałości zmęczeniowej przy dużych wartościach amplitudy naprężenia mimo zmniejszenia właściwości wytrzymałoś-ciowych stopu w warunkach obciążeń statycz-nych.

4. SUMMARY

Rapid solidification and plastic conso-lidation enables fabrication of aluminium alloys with highly refined microstructure – ave-rage grain diameter in the range of 0.4-1.0 µm.

Fatigue life of ultrafine-grained aluminium alloys determined in four point bending test shows limited dependence on plastic working or heat treatment conditions.

Domination of intergranular mode of cra-cking indicates that fatigue behaviour of plasti-cally consolidated aluminium alloys is control-led by the properties of ‘new’ grain boundaries formed in the process of plastic consolidation and especially lack of full cohesion on the grain boundaries.

Higher fatigue life of coarse-grained alloys (recrystallized 5083 alloy, cast and extruded 442 alloy) is related to dominant transgranular cracking and higher propensity to plastic defor-mation around the crack tip.

Graphite addition in RS442 alloy results in increased fatigue life at the higher stress ampli-tude levels despite the reduction of strength properties under static load.

(14)

PODZIĘKOWANIA

Badania wykonano w ramach realizacji Projektu Kluczowego „NANOMET” – nr POIG.01.03.01-00-015/08-00.

LITERATURA

[1] Sabirov, Ilchat, Murashkin, Maxim,Yu., Valiev, Ruslan, Z. 2013 „Nano-structured aluminium alloys produced by severe plastic deformation: New horizons in development”. Materials Science & Engineering A560: 1-24.

[2] Valiev, Ruslan, Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. 2000 „Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation”. Progress in Materials Science 45: 103-189.

[3] Lewandowska, Małgorzata, Kurzydłowski, Krzysztof, J. 2008 „Recent development in grain refinement by hydrostatic extrusion”. Journal of Materials Science 43: 7299-7306

[4] Toth, Laszlo, S., Gu, Chengfan. 2014 „Ultrafine-grain metals by severe plastic deformation”. Mater-ials Characterization 92: 1-14.

[5] Kumar, K., Sharvan, Van Swygenhoven H., Suresh S. 2003 „Mechanical behavior of nanocrystalline metals and alloys” Acta Materialia 51 : 5743–5774. [6] Meyers M.A., Mishra A., Benson D.J. 2006

„Mecha-nical properties of nanocrystalline materials”. Pro-gress in Materials Science 51: 427-556.

[7] Bazarnik, Piotr, Lewandowska Małgorzata, Andrzej-czuk, Mariusz, Kurzydlowski, Krzysztof J. 2012 „The strength and thermal stability of Al-5Mg alloys nano-engineered using methods of metal forming”. Materials Science & Engineering A556: 134-139.

[8] Hanlon, T., Tabachnikova, E.D., Suresh, S. 2005 „Fatigue behavior of nanocrystalline metals and alloys”. International Journal of Fatigue 27 : 1147-1158.

[9] Cavaliere, Pasquale. 2009 „Fatigue properties and crack behavior of ultra-fine and nanocrystalline pure metals”. International Journal of Fatigue 31: 1476-1489.

[10] Padilla II H.A., Boyce B.L. 2010 „A Review of Fatigue Behavior in Nanocrystalline Metals”. Experi-mental Mechanics 50 : 5–23.

[11] Estrin, Yuri, Vinogradov, Alexei. 2010 „Fatigue behaviour of light alloys with ultrafine grain struc-ture produced by severe plastic deformation: An overview”. Inter-national Journal of Fatigue 32: 898-907.

[12] Dybiec Henryk 2008 Submikrostrukturalne stopy alumi-nium. Kraków: Wydawnictwa AGH.

ACKNOWLEDGEMENTS

Financial support of Structural Funds in the Operational Programme – Innovative Economy (IE OP) financed by the European Regional Development Fund – Project No. POIG.01.03.01-00-015/08 (NANOMET) is gratefully acknowledged.

REFERENCES