Fabricage van carboxymethylcellulose

.' j

J

'I

c

.

Z'.'{~ gers Hengelo (0), September 1948

...

I

/

• ,~

-1-.!fABRICAGE VAll CARBOXYlt.:ETHYLCELLULOSE.

Inleiding.

Carboxymethylcellulose is niet de naam voor een bepaalde stof)maar slaat op reactie producten van alkali

cellulose en monochloorazijnzuur , waarbij Den moet beden-ken, dat,afhankelijk va~l de, substi tutiegraad van de

cellu---

-

-- --'--

-~---lose1verschillende producten gevormd '.'Torden. In deu-tër- ~-tuur vindt men oo~c vaa1cde naam .Natriumzout van een cellu-lose-glycolzure ether Yerr;~eld . Zeer verwarrend is, dat de naam trboxymethylcellulose, die wij, zoals alger.Jeen ge-bruikelijk is, voortaan af zullen korten tot CMC , gegeven wordt aan handelsproducten, die als

voornaamste.bestand-deel een zojuist genoemd reactie product bevatten. Overi-gens komen deze handelsproducten onder ~eer veel verschil-lende namen in de handel voor, waarvan de voornaa~ste zijn: Tylose en Glutofix (Kalle en Co), Sodium CMC (Dupont),

Cellofas (I.C.I.), Carbocel (N.V.Cellulose Producten) .

J':eestal worden deze handelsn:lY.1en [Sevolgd door nadere aan-duidingen, die op de substitutiegraad, de toepas sings-r.Jogelijkheden ~n de zuiverheid slaan.{1,2,3,4,5)

"rfij zullen ons in di t fabricage SCneI!la beperken tot

de C"'~C di e als hulprü dd e 1 lJi j 11 et '.'{as s en van t exti el ge

-bruikt wordt .

Het C~11C wordt ger'laakt door alkali cellulose te laten reageren met het lTatriuLJzout van ~"i1onochloorazijnzuur

volgens de reactie:

De structuur van cellulose is:

0-~ij treffen hip.rbij ~ OH groepen per C~-rest aan, zodat de veretheringsreactie ook verder door kan gaan dan in

bovengegeven schema, terwijl het natuurlijk ook mogelijk

t

I

_t

• ,

is dat de substitutiegraad lager is. Voor de CMC.ldat als

washulpmiddel gebruikt wordt~ prefereert men de mOleculai-.

re verhouding cellulose-CH2COONa als 1 : 0,6 tot 1 : 0,65

(4) . Men kan volgens een Hongaars patent tot een

verhou-ding 1 : l,7 gaan OT,] nog oplosbaar'::i.:C te verkrijgen ,

maar in verband met de gewenste viscositeit is het niet

Qan te bevelen de grenzen 1 : 0,7 tot 1,0 te overschrijden

(6 ).

lien heeft het in de hand, door meer of r:lÎnder hoog te

sub-stitueren_l de eigenschappen van net reactie product in

hoge mate te varieren, en zodoende verschillende

toepsa-s~ngen mogelijk te maken. De laag gesubstitueerde

verbin-dingen zijn oplosbaar in Natronloog en onoplosbaar in water,

terwijl de hoger gesuhstitueerde eveneens onoplosbaar in

water zijn, ~aar oplossen in de ~eeste organische

oplos-middelen (7,8,9). De laag en hoog gesubstitueerde

verbin-dingen worden dan ook veel Gebruikt om wasechte apprêts

op textielgoederen aan te brengen(l) . ~oor variatie van

de substitutie graad kan ook de viscositeit van de oplos~

singen v~n de reactie producten beinvloed ~orden; de

vis-cositeit is echter ook afhankelijk Vdn de wijze van

fa-bricage. De zouten van de glycolzure cellulose ethers

vinden ook toepassing dIs verdikkingsmiddel bij het

sus-penderen van pi gr:Jen ten en and ere on01JIosbare deel tj es,

bij het stabiliseren van emulsies, als kleefstof en bij de

hereiding v~n consumptie ijs en soep tabletten en ex

-traeten enz.enz.(l) .

Fabri cage van het was}1ulpmi dd el

cnc.

Sinds betrekkelijk

kort e tij d worden opl0 ssi ngen van CiuC met een subs

ti-tutie graad 0,6 tot 0,7 als washulprniddel gebruikt . De

eerste literatuur aanwijzing hierover is van 1939(10),

terwijl gedurende de laatste wereldoorlog het product ,

speciaal in Duitsland, veel gebruikt is(2,3,4,5) . Het

...

/

•

oz

_

....

-vuil-suspenderend middel, dat aan wasvlotten toegevoegd

wordt waardoor met veel minder "echt" wasmiddel een

zelfde effect bereikt kan worden, speciaal op katoen(5) •

In 1919 werd voor het eerst GEC gemaakt door Jansen (11). 10 g cellulose -derd 2 UlJr lang a~t met 30-·%

alcoholische natronloog, waDrna de overmaat loo'g afgeperst

werd J 10 g I:lonochloorazijnzuur in 5 fll water werd nu toe-gevoegd, waarn.a het mengsel 36 uur aan zich zelf werd

overgelaten. Eierna ~erd hij de brij wuter gedaan,

geneutra-liseerd met zoutzuur en uitgewassen met alcohol . In grote

lijnen verloopt het fabricage proces van CI1C nu nog op deze

wijze. Echter toonde Chowdhury (12) aan .. dat het niet

nood-zakelijk is met alcoholi~che natronloog te merceriseren,

maar dat waterige loog eveneens voldoet.

De tegenwoordig toegepaste wijze van fabricage in de

industrie, zoals deze beschreven wordt in de B.I.U.S.

rap-porten en afgeleid kan worden uit diverse patenten is de volgende:

Cellulose, afkomstig van naaldhout, beukenhout enz .

wordt omgezet met natronloog in alkali cellulose, zoals dit in de viscose industrie gebruikelijk is. Volgens een .Nederlands octrooi moet het ook mogelijk zijn C:vIC direct ui t hout (zaagsel) te 11Jaken door di t met loog te laten

re-ageren en daarna het reactieproduct te veretheren

(13)

•

Volgens de literatuur gebeurt het merceriseren in nikkelen

of met nikkel beklede persen/ gedurende 4 uu~ met

natron-loog van 22% (4),of van 18% eedurende 2 uur (2,3) .

Na h~t reageren, dat bij kamertemperatuur geschiedt,

wordt afgeperst tot 2,6 tot 2,7 maal het oorspronkelijke

cellulose gewicht. Hierna wordt de alkali cellulose

2 uur lang in kneedmachines vervezeld, waarna het product

naar een voorraadsbunker geblazen wordt. Evenals in de

viscose industrie~laat men de alkali cellulose gedurende

kortere of langerei _ tij d ri jpen (3,4), ho ewel men in de

laatste tijd ook met voordeel niet laat rijpen(4).

-..

'

Vanui t de voorraadsbunker komt de alkali"cellulose in

kneedmachines van het Werner-Pfleiderer type, waar onder

waterkoeling gedurende 2 tot 3 uur vermengd wordt met

droog natriumzout van monochloorazijn~uur (2,4). Ook

wordt wel het zuur zelf gebruikt, dat met de overmaat loog

direct omgezet wordt in het zout (3). De reactie wordt

meestal voortgezet in roterende, gekoelde ijzeren trommels,

die minder krachtve'rbruik vragen dan kneders (2), waarna

het ruwe product geneutraliseerd wordt met

natriumbicar-bonaat. Na malen is de ruwe CMC gereed voor de verkoop.

Het bevat nu ongeveer 30

%

CJlQ, ongeveer 35 ,~ water en

ët...J

t-':-JY~

ongeveer 35

%

keukenzout, soda en n8triumgly9s1aat.

~---

--.

__

._---Om het zuivere product te m8ken,wordt dit ruwe product

niet geneutraliseerd met bicarbonaat, maar met zoutzuur.

l~et verdunde nethylalcohol, waarin de CMC onoplosbaar is~

worden nu de zouten uitgewassen. Ua filtreren door

zuig-filters met roerwerk,wordt de methylalcohol uitgestoomd

met indirecte stoom, de massa met water bevochtigd, ge

-droogd tot .92

%

en gezeefd (14) .

Het hierboven beschreven proces, dat in Duitsland en

Nederland wordt toegepast (15), is niet continu. In een

Nederlands octroo;i (16) wordt nu een '."Ierkvdj ze openbaar

gemaakt, die de mogelijkheid schept continu te werken.

De reactie tussen alkali cellulose en hAt natriumzout van

monochloorazijnzuur grijpt hier niet plaats in een

kneed-machine, maar in een wormpers, die het volume reduceert

tot 1/3

à

1/8, waarbij er voor gezorgd moet worden,dat

geen vloeistof uit de massa geperst ~ordt, terwijl de druk

langzaam en lineair moet stijgen, en de pers gekoeld moet

kunnen worden. Behalve dat de mogelijkheid tot continu '1ter

-ken nu bestaa~ is het van voordeel,dat de reactie veel

sneller verloopt dan op de eerst beschreven wijze,

ter-wijl ook minder veretherings~iddel nodig is, omdat in de

kortere contacttijd minder verzeept wordt. Als verder

voordeel wordt in genoemd patent opgegeven, dat de

..

,

..

-5-singen van op deze wijze bereide CMC sterker vlsceus zijn .

Fabricage Schema •

De,in zojuist genoemd Nederlands oc

-trooi vermelde werkwijze~werd in dit fabricage schema

gevolgd. Om het gehele proces continu te kunnen laten ver

-lopen, werd gebrüik gemaakt van toestellen, die niet

be-schreven s taan in de li t era tuur over CllC, maar di e in andere

takken van de chemische industrie gebruikelijk zijn.

Luchtdroge sulfiet cellulose platen worden in een pers

gebracht en gedurende 4 uur gedrenkt in een 18

%

natron

-loog. Alle delen vun de pers , die met de l oog in

aanra-king komen, dienen van nikkel of vernikkeld te zijn. De

cellulose wordt hierna zover uitgeperst dat de

gewichts-toename, begrepem op de droge cellulose 160 tot 170

%

is.

De afgeperste loog wordt teruggevoerd naar de voorraad

natronloog. Uit de pers wordt de cellulose in een kneder

gebracht van het Werner-Pfleiderer type en gedurende lt

tot 2 uur bewerkt , afhankelijk van de uitgangscellulose,

daar beukenpulp meer tijd vraagt dan naaldhout cellulose.

De kneder wórdt bij voorkeur van roestvrij staal

gecon-str~erd

,

terwijl het doelmatig is de vervezelingsruachine

met dubbele wanden uit te voeren~ om met behulp van water

te kunnen koelen. Indien de temperatuur van de massa boven

o

de 20 C komt is er groot gevaar voor afbraak van de

cellu-108e moleculen •

.M.et lucht wordt de alkali cellulose nu naar een voorraads

-bunker geblazen, door een electrisch verwarmde pijpleiding,

waar ze zo kort mogelijk blijft (4) .Door het rijpen van

de alkali cellulose tot een minimum te beperke~gaat de

viscositeit van het uiteindelijke product vooruit .

Uit de voorraadsbunker komt de alkali cellulose door een

valpijp jn een mengworm met droog natriumzout Van mono

-chloorazijnzuur in een gewichtsverhouding Van 100 : 26.

De mengwor~ dient zo geconstrueerd te zijn, dat de massa

-gende wormpers komt. Dit mengen wordt bereikt door de

spiraal, die het transport verzorgt, op enkele plaatsen in te snijden en terug te buigen (I?}. Het is doelmatig de mengworm van roestvrij staal te construeren en van een dubbele wand te voorzien, om te kunnen koelen met W'citer.

In de wormpers vindt nu de veretheringsreactie plaats

o

bij ongeveer 40 C, wat bereikt wordt door de waterkoeling

van de pers. Gebeurde dit niet, dan zou degradatie en verkoling van de cellulose optreden. De massa gaat door de wormpers binnen

t

-

1 uur hij een toerental van de

worm van 4 - 10 omwentelingen per minrJut. De pers moet

zo geconstrueerd zijn, dat de druk stijgt van 0 tot 25 •

kg/crn2 • De druk mag niet te snel stijgen, terwijl de pers natuurlijk ook niet vast mag lopen. Dit wordt bereikt

door lineai~e stij ging van de dri.ûc in langzaam tempo. De massa komt nu weer in een J[]engworm~om enige tijd na te reageren en tevens getransporteerd te worden.

In het schewa zijn twee van dergelijke wormen getekend.

Voor de ene gaat het product dat bestemd is om na neutra

-lisatie verder gereinigd te worden; door de andere wordt

naar verkiezing dat deel v~n het product afgezonderdJdat_J na neutraliseren. met bicarbonaat#testemd is om als zodanig

gebruikt te werden. Deze twee :nengwormen zijn geneel gelijk

aan die vóór de pers.

~it laatst genoende deel komt in neutraliseer-ketels, waar

-van er twee geprojecteerd zijn, die OIT. heurten gebruikt

worden, om continu wer~en c ogelijk te maken. In deze ketels 'Nordt onder roeren de ruwe CMe geneutraliseerd met zoveel natriumbicarbonaat" dat het aanwezige vriJe natr:immhydroxyd

omgezet wordt in soda. Uit deze ketels wordt de massa ge-perst naar de voorraadsbunker voor ruwe CMC, waar het voor de verkoop opgeslagen wordt . Het product bevat nu ongeveer

30

%

actieve stof, ongeveer 35 % zouten én ongeveer 35

%

\vater.

..

-7-• Uit de twede men~~orm,na ~e pers,kcmt het product weer in ketels, die om beurten werken en waar de massa onder

•

roeren geneutraliseerd word~ op phenolphtaleine1met

zout~uur. Tevens wordt hier methylalcohol toegevoegd om

de aanwezige zouten op te lossen. Het doelmatigst hier -voor is een methylalcohol concentratie van 60

%

.

Daar de destillatie inrichting, die de gebruikte methylalcohol

bevattende vloeistof verwerkt,alcohol van 90% aflevert, zal water moeten worden toegevoegd om de juiBte

concen-t~tie te kunnen bereiken, waarbij gerekend moet worden

met de hoeveelheid wuter, die "l-Jet mengsel reeds bevat. De brij wordt nu naar een continu werkend filter van het Oli-ver type gevoerd, w~ar de

CMe

met 60

%

methylalcohol

uit-gewassen wordt. Het filtraat en rie \~dsvloeistof gaan naar de destillatie inrichting, via twee ketels waarin vacuum onderhouden wordt , om het af zuigen mogelijk te maken.

Het filter is geheel afgesloten en van het type dat in

de petroleum techniek gebruikt wordt om uitgekristalliseer-de par~ine te scheiden van vloeibare koolwaterstoffen {IS}.

De koek wordt van de trommel geschraapt en komt~via

,

e en transport schroef~ in een van beide dubbelwandi ge ketels, die geprojecteerd zijn om de nog aanwezige ~~ethylalcohol

uit de koe~ te ver\'!ijderen. Ook hier zijn weer twee ketels

ontworpen om continu werken mogelijk te maken. Door stoom toe te laten tussen de dubbele wand Vnn de ketel wordt de

methylalcohol ui tgedreven en gevoerd naar het destillaat van de kolom. Ka het uitdrijven van de alcohol wordt de

cellulose met 'Nater bevochtigd, en naar een

voorraads-bunker geblazen. Hiervandaan komt ~et product in verve-zelings machines Van het "7erner-Pfleiderer type, waarna redroogd wordt in eAn roterende trommeldroger (4).

Daarna wordt in een roterende zeef het eindproduct in verschillende graden van fijnte gesplitst, Wdarna het

Destillatie van de methylalcohol.

De waterige MeOH, die

van het Oliver filter komt, moet gedestilleerd worden.

In oplossing zijn natriumchlnride en natriumglycolaat

In de li teratuur werd geen opgave gevonden over de tern-

-pera tuur, waarb ij de ClJiC met lnethyla lcohol wordt ui t

gewassen, zodat we aan moeten nemen, dat dit bij

kamer-temperatuur gebeurt . Voor de oplosbaarheid van UaCl in

o

zuivere ËeOH vinden we hij19,5 C • 1,39 g/lOO ml; idem

o

in 40

%

1.:IeOH bij 15 C:: 12,~ g/lOO B terwijl de

oplos-baarheid van NaCl in 100 g water bij kamertemperatuur 35,9 4'

: is (19). Uit deze gegevens kunnen we grafiek 1

samenstel-len, waarbij we voor de oplosbaarheid van NaCl in 60

%

MeOH vinden rv 6 g/100 g •

.' /

Deze grafiek heeft niet de pre

-tentie een nauwkeurige waarde

te geven voor de oplosbaarheid van HaCl in vlaterige lleOH, maar dient slechts ter oriëntatie. Over de oplosbaarheid van

na-triumglvcolaat in neOR staan geen

gegevens ter beschikking. Op ~rond van het bovenstaande nemen

we aan dAt 100 g MeOR 4 g van

I,r

de zouten, die de ruwe CMC bevat

/0 J,() Jo "'~ fV 6fJ ct! I'() flJ /vq

lt'ig. 1 Lo;l/eo,r · ~ oplossen. Wanneer we een

uurpro-ductie van 250 kg zuivere CMC

aannemen, moeten we rekenen met ongeveer 250 kg NaCl en

CR?,ORCOONa per uur . Om di t ui t te wassen hebben '''le dan no

-dig ~250 kg 60

%

methylalcohol. Dit is dus de hoeveelheid

waterige ;L1eOH, die per uur gedestilleerd moet worden, waar

-.' e.Ly_~.J. Lez..e.n.1

bij we geen rekening houdenl,-cnLeblj de destillatie, het filtreren en op andere punten in de apparatuur optreden.

lJe \vaterige .. \1eOH, waarin de opgeloste zouten, gaat.lvia

eer reservoir voor verontreinigde l.:eOH, d()or een eerste

be-•

. ,

-9-nut wordt, en vandaar door een

hve~e

warmteui

twi~selaar,

waar een nuttig gebruik gemaakt wordt van de warmte van het

residu, en de voeding dus nog verder verwarmd wordt, en komt

nu in de destillatie kolom, die onderaan met stoom verwarmd

wordt. Het destillaat gaat via de reeds ~oemde eerste

warmte uitwisselaar naar twee,achter elkaar geschakelde

koelers. Een deel van het destillaat kan na de

warmteuit-wissel~ar gepasse~d te zijn, teruggevoerd worden naar de

top van de kolom als reflux, terwijl een reguleer apparaat

na de eerste koeler de reflux regelt van het condensaat

van deze koeler en een deel terug kan zenden naar de kolom.

Uit de laatste koeler komt het destillaat in de

voorraads-tank voor zui~ere methylalcohol.

Het bodemproduct V2n de kolom wordt via een

warmteuit-wisselaar afgevoerd.

We stellen nu als eis een destillaat met 90

%

MeOH

~

en een bodemproduct met minstepp 99

%

water. Wanneer

we deze eisen stellen is het mogelijk het aantal

theo-retisch benodigde schotels te berekenen van de

destil-latie kolom . We volgen hierbij de grafische methode van

YcCabe-Thiele (20),waarbij we gebruik maken van een dia

-gram dat bet verband geeft van de vloeistofsamenstellingen

en de daarmee in evenwicht zijnde dampsamenstellingen. ~e

vinden hiervoor (21) :

,

m!o 1 % methano 1 in:

(Bij de nu volgende

bere-~ening ve~Naarlozen we

lVIoeistof Damp

de geringe hoeveelheid

0,0 0,0

2,0 13,4 zouten t.o.v. het

op-4,0 23,0 6,0 3Q,4 losmid:lel.\ 8,0 36,5 10,0 41,8 15,0 51,7 20,0 57,9 30,0 66,5 40,0 72,9 50,0 77,9 60,0 82,5 70,0 87,0 80,0 91,5 90,0 . 95 ,8 95,0 97.9 1100,0 100,0

• I ":J \ • I1()L.

r

c,J

trIMt I~ '1e oH t'tv [ja "'p "Ig (I,

'I

0,1 0,1- ~8t o~ / t3IBJtf X /'101.. fl"4~t-/t: I'1~D"i It YL. '.

()

!

~fOI % z DA3 (I,,4r C"O~ Ol-6 c;o,. 0".;-1 0" t:!, / X

..

\

-10-Grafisch voorgesteld wordt dit de krommel,2, ••• . S uit fig. 2.

Allereerst moeten wij nu de gewichtverhouding van

voe-ding, desallaat en bodemproduct omrekenen tot molecu

-laire fracties.

Voor de voeding wordt dit:

60

=

1 ,875 mol MeOR ~ 40 == 2,223 mol H20 18 totaal 4,098 mol Xv

=

1,875

=

0,457 4,098

Voor het destillaafordt dit: 90 - 2,815 mol }.leOR ;::r,:;-... 2 10 :

°

,556 mol water 18 . totaal -3,371 mol Xd:2,815 : 0,836 3,371

Voor het bodemproduct wordt dit:

1- 0,031 mol }:~eOR 32 -99 _ 5 ,500 mol H20 18 -totaal 5,531 xb:O,031 :0,006 5,531 We tekenen nu de vertikalen ~

=

0,006; Xv

=

0,457 en

xd

=

0,836 en bepalen de snijpunten met de Idiagonaal,

resp.lj, Ven.u.

~Ne nemen nu een refluxverhouding :3 aan, waardoor het

mo-gelijk is de richting van de werklijn van het bovenste

deel van de kolom te bepalen. Deze werklijn gaat door D

en voldoet aan de vergelijking y= H x~ Xd , waarin

R+l R

-+-

1

R de refluxverhouding ~ :3 i~. De constructie van de lijn

is het eenvoudigst door het afgesneden stuk van de y-as

te bepalen:Q,836=O,209.

4

~ de grafische methode verder te kunnen voortzetten, moe

-ten wij eerst een onderstelling maken omtrent de

tempera-tuur van de voeding. Nemen wij aan, dat door de warmte

uitwisselaars de voeding overgevoerd is in een mengsel

van vloeistof en damp,inde verhouding 1/3 mol damp en 2/3

I

-•

t i <. \

.

t

l~

. ·1

.

"\

..

mol vloeistof per mol voeding. Het is nu mogelijk de lijn Y= -9....!.x - ~ te construeren. Deze lijn gaat

q-l q-l

door het snijpunt van de vertikaal Xy en de diagonaal

=

punt V. De helling van deze lijn =--L. q:is per defini tie

q-l

de totale warmte nodig om 1 mol van de voeding om te

~etten in verzad~gde damp, gedeeld door de mol. verdam

-pingswarmte. In ons geval is _S-= -2 • Zij het snijpunt

. q~l

van Y =-L.x -

4

met de bovenste werklijn Q,. Vanuit

'q-l q-l

punt Q, trekken we nu de werklijn voor het onderste deel van de kol Or.:! , welke lijn door

Xb

moet gaan .

Om nu het aantal schotels te vinden, dat theoretisch no-'dig is, tekenen 'we ui tgaande van punt D een aantal, trap-pen tussen de kromme,die het verband aangeeft van de sa

-rnenstelling van met elkaar in evenwicht zijnde vloeistof en damp en de twee werklijnen. De lijnstukken, waarvoor geldt y is constant geven de overgang aan van vloeistof van een bepaalde samenstelling naar vloeistof van een andere samenstelling, waarbij de samenstelling van de damp gelijk blijft. ~venzo geven de lijnstukken , waa r-voor geldt x is constant, de overeane aan van daDp v&n een bepaalde s~menstelling naar damp v~n een Rndere satJenstellinr, "'<:l.èl"rhLi de sa,nenc:tt::lling 'T[TI de

vloeistof const~nt èlijft.

~ij vinden ~ls aantal ideale schotels, dat theore-tisch nodig is 5, t erwijl de voeding Doet geschieden op de t~e€de schotel, vyn boven af gerekend •

Hij deze berekening hebben wij stilzwijgend

~nngeno-men, dat de gehele kolo~ volmaakt geisoleerd is tp~en

'NarIJte verlies en dat deze ideale kolOT~l Y.1et theoreti-sche schotels is uitp'er'lst. Deze schotels moeten vol-doen aan de voorvrai,q'rie, dat de dUi?;lP, die vun ef'n scho-tel opstijgt nUBT een volgende schotel, in evenwicht is

nJet de vloeistof, die deze lê;iutst Genoer.Jde 6:cnotel

ver-l~~t naar de schotel, jie zich dadTonder bevindt.

7erkelijk toeGepast scbotels werken echter niet

vaI-r.

r(

(

\

('

-12-gens de theorie. ~tel dat het schotel rendement in ons

geval 0,1'50 is. (';)i t ren.1e:nent moet experimenteel hepaald

wordRn.). le krijGen nu een iets andere toestatid:

:'1 7e beschouwen de onderste schotel als ide~le schotel, ue

he>1::en lian 4 t"eoretisc'le schotels bnyen jeze plaat, '."lat

overeenko~t Met 4/0,~

=

7 werkelijke schotels . ~otaa1

z"Jllen we dus [3 'ver~(elijke schotels nodig heb'l;en .

Boyen de schotel, ·.vr,u-v: de voeding ingevoerd wo!"dt,

(

bevindt zich 1 t~eoretische schotel, en ~ij zullen hier

_f

I

dus 2 werkelijke schotels Moeten gebruiken.

~esumerende ko~en we ius op een werkelijke kolom met

~

'

8 schotels, '.,y-a:)rbij de voeding gescv,iedt op de derde schotel, van boven af gerekend.

'"

\

•

~

~

~

hl teratuur Verwijzingen.

(1) HOllabaugh, Burt, Pet erson & Walsh, OlIe, uses and

ap-plications. Ind. Eng. Chem. 37,943 (1945)

(2 ) 13 Û .O.S. Final Report No. 486, Cellulose ethers etc.

(3) B.I.O.S. Final Report No. 364, Kalle und Cie.

(4) B.I.O.S. Fina1 ~eport No. 547,"Tylose" Cellulose

lJerivates

(5) Nieuwenhuis, Een cellulose dprivaat als zeepvervangend

wasmiddel. lled.deling van het proefstation voor de

wasindustrie No. 66. Delft (1947)

(6) HODgaars Patent ~o. 122.521 (1938) (7) (8) (9) Amerikaans Patent

"

"

"

.No.

"

2.060.056 (1936) 2.l7E)'085 (1939) 1.884.629 (1932)

(10) Cwala, Textilhilfsmittel, blz.2~7, 'Tien (1939)

(11) Duits Patent No. 3Z2.203 (12 ) (13 ) (14) (15) eh O\vdhury , Biochem.

z.

Nederlands Octrooi ~o.

Chem. and Eng. News 25,

Pri vé mededeling van àe

te Deventer 148, 76-97 (1924 ) 49513 (1940) 1099 (1947)

n.v.

Cellulose producten (16) Nederlands Octrooi 55996 (1943)

(17) Badger

&

McCabe, E1ements of Chemica1 Engineering,

(18)

(19)

, (20)

(21 )

-" - - : - ,

blz. 622,623,fig. 306e, New York (1936)

Van der Have en Verver, Aardolie en Aardolie

pro-ducten, blz. 112, Amsterdam (1941)

International Critical Tables

Badger & :iIcCabe, zi e voren, blz. 323 e.v.

Perry, Chemica1 Engineers Handbook, blz. 1365, ~ew