Parametry fizykochemiczne procesu elektrochemicznego wytwarzania nanocząstek tlenku cynku ─────────────────────────────────────────────────────────
3
SPIS TREŚCI
Wprowadzenie ... 5
1. Nanocząstki metali i tlenków metali w świecie nauki i techniki ... 7
1.1 Zastosowanie nanocząstek ... 8
2. Sposoby otrzymywania nanocząstek ... 11
3. Właściwości cynku i synteza nanocząstek ZnO na drodze anodowego roztwarzania Zn w alkoholowych roztworach soli ... 16
3.1 Właściwości fizyczne i chemiczne cynku ... 16
3.2 Własności elektrochemiczne cynku ... 17
3.3 Anodowe roztwarzanie cynku w rozpuszczalnikach alkoholowych i synteza nanocząstek tlenku cynku ... 21
3.3.1 Właściwości alkoholi ... 21
3.3.2 Anodowe roztwarzanie cynku w alkoholowych roztworach elektrolitów .... 24
4. Teza i cel pracy ... 27
4.1 Teza pracy ... 27
4.2 Cel i zakres pracy ... 27
5. Materiały do badań i techniki pomiarowe ... 28
5.1 Cynk ... 28 5.2 Środowisko reakcji ... 28 5.3 Techniki pomiarowe ... 30 5.3.1 Techniki polaryzacyjne ... 30 5.3.2 Techniki spektroskopowe ... 31 6. Wyniki badań ... 32 6.1 Badania polaryzacyjne ... 32 6.1.1 Roztwory bezwodne ... 32
6.1.2 Wpływ stężenia jonów chlorkowych w roztworach bezwodnych ... 40
6.1.3 Wpływ stężenia jonów chlorkowych w układzie alkohol – woda ... 43
6.1.4 Wpływ stężenia wody na anodowe zachowanie się cynku w roztworach alkoholowych o stałym stężeniu jonów Cl ... 48
6.1.5 Podsumowanie badań polaryzacyjnych ... 57
6.2 Badania właściwości koloidalnych roztworów anolitu otrzymanego w wyniku anodowego roztwarzania cynku ... 59
Parametry fizykochemiczne procesu elektrochemicznego wytwarzania nanocząstek tlenku cynku ─────────────────────────────────────────────────────────
4 6.2.1 Badania spektroskopowe w zakresie widzialnym i ultrafioletowym (UV-vis)
... 59
6.2.1.1 Właściwości optyczne anolitów otrzymanych w elektrolitach metanolowych ... 59
6.2.1.2 Właściwości optyczne anolitów otrzymanych w elektrolitach etanolowych ... 63
6.2.1.3 Właściwości optyczne anolitów otrzymanych w elektrolitach propanolowych ... 65
6.2.2 Podsumowanie właściwości optycznych anolitów ... 69
6.2.3 Badania anolitów za pomocą spektroskopii w podczerwieni (FTIR) ... 71
6.2.4 Badania koloidalnych roztworów anolitów za pomocą Nanosizera ... 75
6.3 Badanie struktury nanoproszków ... 78
6.3.1 Badania strukturalne SEM/EDX nanoproszków ... 78
6.3.2 Badania nanoproszków za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej XRD ... 83
6.3.3 Badania strukturalne TEM – wpływ zawartości wody ... 90
6.3.4 Podsumowanie wyników analizy nanoproszków za pomocą technik mikroskopowych (SEM, TEM) i dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) ... 101
Podsumowanie ... 103
7. Wnioski ... 105
Literatura ... 107
Spis rysunków ... 120