Sylabus modułu: Analiza instrumentalna w przemyśle budowlanym (0310-CH-S2-B-063)

(1)

Kierunek i poziom studiów: chemia budowlana, drugi

Sylabus modułu: Analiza instrumentalna w przemyśle budowlanym (0310-CH-S2-B-063)

1. Informacje ogólne

koordynator modułu Dr hab. Beata Zawisza rok akademicki 2014/2015

semestr pierwszy/letni

forma studiów stacjonarne sposób ustalania oceny

końcowej modułu

Średnia arytmetyczna:

Ocena końcowa = 0.5 x wykład + 0.5 x laboratorium

Warunkiem uzyskania pozytywnej oceny końcowej jest uzyskanie pozytywnych ocen ze wszystkich sposobów weryfikacji efektów kształcenia.

informacje dodatkowe

2. Opis zajęć dydaktycznych i pracy studenta

nazwa kod

Wykład 0310-CH-S2-B-063_fs_1

prowadzący prof. zw. dr hab. Teresa Kowalska, dr hab. Beata Zawisza grupa(-y)

treści zajęć 1. Podstawowe pojęcia i charakterystyka materiałów budowlanych. Przygotowanie próbek materiałów budowlanych do analizy technikami spektroskopowymi.

2. Podstawowe pojęcia i cele współczesnej analizy instrumentalnej. Sygnał analityczny, kalibracja. Wstęp do metod spektroskopowych, oddziaływanie promieniowania elektromagnetycznego z materią.

3. Wstęp do atomowych metod spektroskopowych: podział. Podstawy emisyjnej spektrometrii atomowej. Fotometria płomieniowa: podstawy, aparatura, analiza ilościowa i zastosowanie. Spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem łukiem lub iskrą. Budowa spektrometrów sekwencyjnych i wielokanałowych. Zastosowanie spektrometrii emisyjnej w przemyśle.

4. Emisyjna spektrometria atomowa ze wzbudzeniem w plazmie sprzężonej indukcyjnie o częstotliwości radiowej (ICP-OES): Metody wprowadzania próbki do plazmy. Budowa spektrometrów ICP-OES. Analiza ilościowa i efekty przeszkadzające w analizie ICP-OES.

Zastosowanie ICP-OES w przemyśle.

5. Absorpcyjna spektrometria atomowa (AAS). Budowa spektrometrów AAS. Absorpcyjna spektrometria atomowa z atomizacją płomieniową (F-AAS) i elektrotermiczną (ET-AAS).

Zakłócenia w analizie AAS, zastosowanie modyfikatorów w technice ET-AAS.

6. Spektrofotometria UV-Vis. Prawo Lamberta-Beera, odstępstwa od prawa i czułość metod spektrofotometrycznych. Budowa spektrofotometrów, spektrofotometry jedno- i dwuwiązkowe. Analiza ilościowa.

7. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna (XRF). Oddziaływanie promieniowania rentgenowskiego z materią. Powstawanie promieniowania fluorescencyjnego. Źródła promieniowania pierwotnego. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z dyspersją długości fali (WDXRF). Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego. Budowa spektrometrów WDXRF: lampy, kryształy analizujące, detektory. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z dyspersją energii (EDXRF). Budowa spektrometrów EDXRF, detektory półprzewodnikowe. Zastosowanie spektrometrii EDXRF i WDXRF w przemyśle budowlanym.

8. Chromatografia planarna - podstawy teoretyczne.

9. Chromatografia planarna - sprzęt i aparatura.

10. Chromatografia planarna - praktyczne zastosowania.

11. Chromatografia „flash” - podstawy teoretyczne, sprzęt i aparatura, praktyczne

(2)

zastosowania.

12. Wysokosprawna chromatografia cieczowa - podstawy teoretyczne, sprzęt i aparatura.

13. Wysokosprawna chromatografia cieczowa - praktyczne zastosowania.

14. Chromatografia gazowa - podstawy teoretyczne i zastosowania.

15. Odwrócona chromatografia gazowa - podstawy teoretyczne i zastosowania.

metody prowadzenia zajęć

Jak w opisie modułu

liczba godzin dydaktycznych (kontaktowych)

45

liczba godzin pracy własnej studenta

40

opis pracy własnej studenta

Praca ze wskazaną literaturą obejmująca samodzielne przyswojenie wiedzy odnośnie wskazanych na wykładzie zagadnień. Przygotowanie do egzaminu.

organizacja zajęć Wykład raz w tygodniu (3 godziny) literatura

obowiązkowa

1. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch, Podstawy chemii analitycznej, Tom 2, PWN, Warszawa 2007

2. A. Cygański, Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, WNT, Warszawa 2009 3. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2008 4. Z. Witkiewicz, “Podstawy chromatografii”, WNT, Warszawa, 2005

5. L. R. Snyder i J. J. Kirkland, ”Introduction to Modern Liquid Chromatography”, Wiley, New York, 1979

6. ”Handbook of Thin-Layer Chromatography”, pod red. J. Shermy i B. Frieda, Dekker, New York, 1996

literatura uzupełniająca

1. Justyna Jaroszyńska-Wolińska, Chemia w laboratorium budownictwa, ISBN: 978-83-62596- 39-3, Politechnika Lubelska Lublin 2011.

2. Teresa Szymura, Chemia w inżynierii materiałów budowlanych, cz.1, ISBN: 978-83-62596- 94-2, Politechnika Lubelska Lublin 2012.

3. G. Rosiek, D. Wala, B. Werner, Ćwiczenia z chemii dla studentów Wydziału Budownictwa, ISBN: 978-83-7493-663-7, Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 2012.

2. F. Geiss, ”Fundamentals of Thin-Layer Chromatography (Planar Chromatography)”, Dr Alfred Hűthig Verlag, Heidelberg, 1987

3. K. Bielicka-Daszkiewicz, K. Milczewska, A. Voelkel, "Zastosowanie metod chromatograficznych", WPP Poznań 2005

adres strony www zajęć

- informacje

dodatkowe

-

nazwa kod

Laboratorium 0310-CH-S2-B-063_fs_2

prowadzący dr hab. Mieczysław Sajewicz, dr Józef Rzepa, dr Barbara Feist, dr. Andrzej Kita, dr Katarzyna Pytlakowska, dr hab. Beata Zawisza

grupa(-y)

treści zajęć 1. Absorpcyjna spektrometria atomowa: Zapoznanie się z budową, obsługą i możliwościami pomiarów na spektrometrze absorpcji atomowej SOLLAR M6. Zapoznanie się z kalibracją metody analitycznej. Oznaczanie zawartości wapnia w próbkach wody metodą krzywej wzorcowej i dodatku wzorca. Walidacja metody AAS.

2. Emisyjna spektrometria atomowa: analiza jakościowa (wykrywanie obecności pierwiastków

(3)

na podstawie położenia linii w widmie, porównanie widma badanej próbki z widmem wzorca) i oznaczanie ilościowe metali ciężkich w materiałach budowlanych metodą bezwzględnych natężeń.

3. Spektrofotometria UV-Vis: Spektrofotometryczne oznaczanie miedzi (II) w mosiądzu.

Wykreślenie krzywej wzorcowej oznaczania miedzi (II).

4. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna: prezentacja budowy spektrometrów EDXRF i WDXRF. Analiza jakościowa stali i próbek geologicznych. Interpretacja widm XRF, piki promieniowania charakterystycznego i rozproszonego. Analiza ilościowa na przykładzie próbek wybranych materiałów budowlanych.

5. Analiza jakościowa w wybranych technikach chromatograficznych, tj. wysokosprawna chromatografia cieczowa oraz chromatografia gazowa

6. Analiza ilościowa w wybranych technikach chromatograficznych, tj. wysokosprawna chromatografia cieczowa oraz chromatografia gazowa.

60

50

Przygotowanie do ćwiczeń laboratoryjnych oraz kolokwiów przez samodzielną pracę z literaturą. Przygotowanie sprawozdań z wykonanych ćwiczeń.

organizacja zajęć Zajęcia odbywają się w laboratoriach Zakładu Chemii Analitycznej i Zakładzie Chemii Ogólnej i Chromatografii.

literatura obowiązkowa

1. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch, Podstawy chemii analitycznej, Tom 2, PWN, Warszawa 2007

2. A. Cygański, Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, WNT, Warszawa 2009 3. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2008 4. Z. Witkiewicz, “Podstawy chromatografii”, WNT, Warszawa, 2005

5. L. R. Snyder i J. J. Kirkland, ”Introduction to Modern Liquid Chromatography”, Wiley, New York, 1979

6. ”Handbook of Thin-Layer Chromatography”, pod red. J. Shermy i B. Frieda, Dekker, New York, 1996

literatura uzupełniająca

1. Spektrometria atomowa. Możliwości analityczne, pr. zb. pod red. E. Bulskiej i K. Pyrzyńskiej, Wyd. Malamut, Warszawa 2007

2. F. Geiss, ”Fundamentals of Thin-Layer Chromatography (Planar Chromatography)”,Dr Alfred Hűthig Verlag, Heidelberg, 1987

3. K. Bielicka-Daszkiewicz, K. Milczewska, A. Voelkel, "Zastosowanie metod chromatograficznych", WPP Poznań 2005

adres strony www zajęć

- informacje

dodatkowe

Ocena z laboratorium jest średnią arytmetyczną z sześciu ocen uzyskanych z każdej techniki instrumentalnej. Ocena uzyskana z każdej techniki instrumentalnej jest średnią ważoną:

0.7 x kolokwium pisemne + 0.2 x sprawozdanie + 0.1 x ocenianie ciągłe.

Warunkiem zaliczenia laboratorium jest uzyskanie pozytywnych ocen ze wszystkich kolokwiów pisemnych, sprawozdań oraz z oceniania ciągłego. W przypadku uzyskania oceny negatywnej student ma prawo do poprawy.

nazwa kod

(4)

Konsultacje 0310-CH-S2-B-063_fs_3 prowadzący prof. zw. dr hab. Teresa Kowalska, dr hab. Mieczysław Sajewicz, dr Józef Rzepa, dr Barbara

Feist, dr Andrzej Kita, dr Katarzyna Pytlakowska, dr hab. Beata Zawisza grupa(-y)

treści zajęć Pomoc w rozwiązywaniu bieżących trudności wynikających z realizacji treści programowych modułu Analiza Instrumentalna w przemyśle budowlanym

15

-

- organizacja zajęć literatura

obowiązkowa - literatura

uzupełniająca - adres strony

www zajęć

- informacje

dodatkowe

-

3. Opis sposobów weryfikacji efektów kształcenia modułu

nazwa kod

Egzamin 0310-CH-S2-B-063_w_1

kod(-y) zajęć 0310-CH-S2-B-063_fs_1 osoba(-y)

przeprowadzająca(- e) weryfikację

prof. zw. dr hab. Teresa Kowalska, dr hab. Beata Zawisza

grupa(-y) wymagania merytoryczne

Znajomość technik spektroskopowych i chromatograficznych, budowy aparatury oraz umiejętność zaproponowania metody przygotowania próbki oraz techniki instrumentalnej w zależności od rodzaju materiału i analitu oraz jego stężenia. Student przygotowuje się do egzaminu na podstawie wiadomości zdobytych na wykładzie oraz z literatury wskazanej w pkt. 2.

kryteria oceny Ocena z egzaminu oparta jest o liczbę zdobytych punktów: ndst: 0-60%, dst: 61-69%, dst+:

70-78%, db: 79-87%, db+: 88-94%, bdb: 95-100%

przebieg procesu weryfikacji

Egzamin pisemny. Pytania z odpowiedziami do jednokrotnego wyboru oraz pytania w formie otwartej. Czas trwania egzaminu 1,5 godziny

(5)

nazwa kod

Kolokwium pisemne 0310-CH-S2-B-063_w_2

dr hab. Mieczysław Sajewicz, dr Józef Rzepa, dr Barbara Feist, dr Andrzej Kita, dr Katarzyna Pytlakowska, dr hab. Beata Zawisza

Znajomość podstaw teoretycznych wybranej techniki spektroskopowej lub chromatograficznej, budowy aparatury, metod przygotowania próbek oraz bezpieczeństwa pracy.

kryteria oceny Ocena z kolokwium oparta jest o liczbę zdobytych punktów: ndst: 0-60%, dst: 61-69%, dst+:

70-78%, db: 79-87%, db+: 88-94%, bdb: 95-100%

Kolokwium odbywa się na drugich zajęciach z danej techniki instrumentalnej.

nazwa kod

Sprawozdanie 0310-CH-S2-B-063_w_3

Sprawozdanie obejmuje opis przeprowadzonego doświadczenia, ponadto uzyskane wyniki oraz wszystkie niezbędne obliczenia.

kryteria oceny Ocenie podlega prawidłowy opis wykonanego doświadczenia, obliczenia oraz błąd przeprowadzonej analizy. Ocena stanowi średnią ze wszystkich sprawozdań. Warunkiem uzyskania oceny pozytywnej jest przystąpienie do wszystkich ćwiczeń.

Student oddaje sprawozdanie na następnych zajęciach laboratoryjnych.

nazwa kod

Ocenianie ciągłe 0310-CH-S2-B-063_w_4

Prawidłowe wykonanie ćwiczenia. Bezpieczna praca w laboratorium analitycznym wyposażonym w aparaturę spektrometrii atomowej, rentgenowskiej i aparaturę chromatograficzną. Umiejętność pracy laboratoryjnej indywidualnej i zespołowej.

kryteria oceny Ocena bardzo dobra - wykonuje eksperyment zgodnie z instrukcjami prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo.

(6)

Ocena dobra – wykonuje eksperyment zgodnie z instrukcjami prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Na ogół potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo. Świadomie unikając błędów w pracy laboratoryjnej konsultuje się z prowadzącym.

Ocena dostateczna – prawidłowe wykonanie eksperymentu wymaga znaczącej pomocy prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Na ogół potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo.

Ocena niedostateczna - student nie jest w stanie prawidłowo wykonać eksperymentu nawet po konsultacji z prowadzącym. Nie rozumie realizowanego zagadnienia. Nie potrafi prawidłowo korzystać z aparatury i nie zachowuje prawidłowych zasad pracy w laboratorium analitycznym.

Student podlega ocenianiu w ciągu pracy laboratoryjnej.