Zagadnienia omawiane w ćwiczeniu: - budowa oraz właściwości chemiczne siarczanu(IV) sodu, dwusiarczynu sodu, dwutlenku siarki; - metody otrzymywania dwusiarczynu sodu, dwutlenku siarki; - sprzęt laboratoryjny –

SN1 - otrzymywanie dwusiarczynu sodu

Zagadnienia omawiane w ćwiczeniu:

- budowa oraz właściwości chemiczne siarczanu(IV) sodu, dwusiarczynu sodu, dwutlenku siarki;

- metody otrzymywania dwusiarczynu sodu, dwutlenku siarki;

- sprzęt laboratoryjny – zestaw do otrzymywania gazu, zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem.

Otrzymywanie Na

S

O

:

1. Przygotować około 50 cm

roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu około 6 M (przez odważenie odpowiedniej ilości NaOH i rozpuszczenie w 40 cm

wody destylowanej).

2. Roztwór NaOH umieścić w naczyniu reakcyjnym z zestawu do prowadzenia reakcji z reagentem gazowym (patrz instrukcja otrzymywania SO

).

3. Prowadzić nasycanie roztworu NaOH dwutlenkiem siarki przez około 2 h. W miarę postępu reakcji roztwór ten początkowo będzie się ogrzewał, a pod koniec temperatura jego będzie obniżała się. W pewnym momencie w trakcie nasycania pojawi się krystaliczny osad, który następnie ulegnie rozpuszczeniu, a roztwór przybierze lekko żółte zabarwienie. Wysycanie można przerwać, gdy temperatura w naczyniu reakcyjnym zbliży się do pokojowej.

4. Roztwór z naczynia reakcyjnego przelać do zlewki o pojemności 200 cm

i odstawić do krystalizacji wstawiając zlewkę do mieszaniny z lodem. Jeśli po wyraźnym ochłodzeniu nie pojawią się kryształy soli, do tego roztworu należy dodawać niewielkimi porcjami metanol, mieszając roztwór w trakcie jego dodawania, aż do pojawienia się kryształów soli. Ponownie wstawić naczynie z mieszaniną do wody z lodem na około 30 minut, a następnie przesączyć na lejku Büchnera.

5. Wysuszyć osad w temperaturze pokojowej, zważyć i obliczyć wydajność.

Właściwości dwusiarczynu sodu: białe, pachnące SO

kryształy, gęstość d = 1,48 g/cm

, dobrze rozpuszczalny w wodzie (tabela), słabo w alkoholu.

Tab. 1. Rozpuszczalność Na

S

O

w wodzie (na 100 g wody)

t /°C 0 20 40 60 80 100

s /g 45,5 65,1 71,1 79,9 88,7 100,0

Tab. 2. Informacje o zagrożeniach stwarzanych przez dwusiarczyn sodu:

Piktogramy wskazujące rodzaj zagrożenia:

Hasło ostrzegawcze: NIEBEZPIECZEŃSTWO

Zwroty wskazujące rodzaj zagrożenia: H302; H318

Zwroty wskazujące środki ostrożności: P280; P301+P312+P330; P305+P351+338+P310

Otrzymywanie dwutlenku siarki – SO

:

1. Zmontować pod wyciągiem zestaw do otrzymywania gazu (zgodnie z poniższym rysunkiem), zwracając szczególną uwagę na szczelność układu.

2. Odważyć 40 g miedzi w postaci opiłków, wiórków lub drobnych kawałków cienkiej blachy i wsypać je do kolby kulistej dwuszyjnej.

3. Do wkraplacza nalać 120 cm

stężonego kwasu siarkowego.

4. Wlać z wkraplacza do kolby porcję kwasu, a wkraplacz zamknąć.

5. Kolbę z miedzią i kwasem siarkowym ogrzewać ostrożnie na łaźni powietrznej. Ogrzewanie przerwać z chwilą zakończenia procesu wysycania.

Uwaga: zachować roztwór poreakcyjny do otrzymania siarczanu miedzi(II).

Właściwości dwutlenku siarki: bezbarwny gaz o duszącym zapachu, gęstość d = 2,9265 g/dm

,

t

= -75,46°C; t

= -10,02°C; rozpuszczalny w wodzie (tabela), eterze, alkoholach, kwasie octowym,

stężonym kwasie siarkowym.

Tab. 1. Rozpuszczalność SO

w wodzie (na 1 dm

wody)

t /°C 0 10 20 25

s /dm

68,8 51,4 36,2 30,8

Tab. 2. Informacje o zagrożeniach stwarzanych przez dwutlenek siarki:

Piktogramy wskazujące rodzaj zagrożenia:

Hasło ostrzegawcze: NIEBEZPIECZEŃSTWO

Zwroty wskazujące rodzaj zagrożenia: H280; H314; H331

Zwroty wskazujące środki ostrożności: P260; P280; P303+P361+P353; P304+P340+P310;

P305+P351+P338+P310; P403+P233