ZASTOSOWANIE METODY ODWROTNEJ DO WYZNACZANIA DYFUZYJNOŚCI CIEPLNEJ MATERIAŁU WARSTWY POKRYCIA PRÓBKI W BADANIACH METODĄ POWIERZCHNIOWEGO WYMUSZENIA IMPULSOWEGO

ZASTOSOWANIE METODY ODWROTNEJ DO WYZNACZANIA DYFUZYJNOŚCI

CIEPLNEJ MATERIAŁU

WARSTWY POKRYCIA PRÓBKI W BADANIACH METODĄ

POWIERZCHNIOWEGO WYMUSZENIA IMPULSOWEGO

Wit Stryczniewicz

, Andrzej Jarosław Panas

1Instytut Lotnictwa, al. Krakowska 110/114, Warszawa

2Wydział Mechatroniki i Lotnictwa, Wojskowa Akademia Techniczna

3Instytut Techniczny Wojsk Lotniczych, Warszawa

aWit.Stryczniewicz@ilot.edu.pl, ^bAndrzej.Panas@wat.edu.pl, ^cAndrzej.Panas@itwl.pl

Streszczenie

W pracy omówiono zastosowanie rozwiązania zagadnienia odwrotnego do wyznaczania składowej poprzecznej dyfuzyjności cieplnej materiału warstwy pokrycia próbki w badaniach metodą chwilowego powierzchniowego źró- dła ciepła. Dane doświadczalne uzyskano z zastosowaniem dyfuzometru LFA 457 Netzsch. Wymuszenie cieplne realizowano metodą nagrzewania laserowego. Przedstawiona metodyka opracowania danych doświadczalnych słu- ży do określenia właściwości termofizycznych materiału cienkiej warstwy naniesionej na powierzchnię próbki – no- śnika warstwy. Próbki testowe wykonano z materiału o znanych właściwościach. W celu identyfikacji parametrów warstwy opracowano algorytm optymalizacyjny wykorzystujący metodę Levenberga-Marquardta. Danymi prze- twarzanymi przez program są zapisy cyfrowe odpowiedzi termicznej badanego obiektu w postaci względnej zmiany temperatury w czasie. Zagadnienie proste jest rozwiązywane metodą elementów skończonych. Numeryczny model próbki pokrytej badaną warstwą materiału wykonany został w programie Comsol Multiphysics. Przedstawione w pracy wyniki testowych badań doświadczalno-numerycznych dowodzą poprawności i efektywności opracowa- nych procedur badawczych.

Słowa kluczowe: metoda odwrotna, dyfuzyjność cieplna, metoda Parkera, właściwości cieplne cienkiej warstwy, aerozolowe pokrycie grafitowe

APPLICATION OF THE INVERSE METHOD

FOR INVESTIGATION OF TRANSVERSAL THERMAL DIFFUSIVITY OF THIN LAYERS FROM LASER FLASH EXPERIMENTAL DATA

Summary

Application of the inverse method for investigation of a thin layer coating thermal diffusivity have been discussed.

The problem concerns determination of the out off plane thermal transport prosperities of the thin layer material deposited onto a standard specimen of a priori known thermophysical properties. In order to estimate the un- known thermal diffusivity a multi-parametrical identification has been performed. The identification procedure applies a sample temperature response signal as an input. The direct problem is solved applying Finite Element Method. The appropriate numerical model have been developed utilizing Comsol/Multiphysics software. model was incorporated into a specially developed Matlab program. The parametrical estimation procedure uses the

Levenberg-Marquardt algorithm. The experimental data used has been supplied utilizing Netzsch LFA 457 laser flash apparatus. The analyses performed proved efficiency and shoved performance of the elaborated procedure.

Keywords: inverse heat transfer problem, laser flash experiment, thermal diffusivity, thin layer thermophysical properties, graphite spray coatings

1. WSTĘP

Dyfuzyjność cieplna, znana również jako współczyn- nik wyrównywania temperatury [1], to parametr obecny w opisie problemów naukowo-technicznych dwojakiego rodzaju. Po pierwsze, charakteryzuje on zachowanie się obiektu fizycznego w warunkach nieustalonej wymiany ciepła. Ze względu na charakter sprzężeń cieplno- mechanicznych [2], [3] jego wartość decyduje o wielko- ściach obciążeń, na jakie są narażone konstrukcje pod- dane działaniu bodźców cieplnych. W zagadnieniach inżynierii materiałowej lub fizyki doświadczalnej ciała stałego dyfuzyjność cieplna pojawia się natomiast jako parametr wyznaczany doświadczalnie w pośredniej metodzie określania przewodności cieplnej. To co łączy obie wyżej wymienione dziedziny przywołania dyfuzyj- ności cieplnej, to problemy określania tego parametru dla cienkich warstw. Główne ograniczenia wynikają z ograniczenia grubości badanych próbek przy standar- dowych metodach pomiarowych. Potrzeby badawcze są natomiast uwarunkowane nie tylko zastosowaniem struktur cienkowarstwowych jako np. ochronnych barier cieplnych, ale pojawiają się jako nieodłączny element procedur pomiarowych. Wiarygodne wyznaczenie warto- ści współczynnika wyrównania temperatury dla materia- łu częściowo przepuszczalnego wymaga pokrycia próbki cienką warstwą pochłaniacza promieniowania [4]. Pokry- cia absorpcyjne są niezbędne w porównawczej metodzie badań pojemności cieplnej do ujednolicenia właściwości emisyjnych próbek. Ponieważ pokrycie wpływa na wynik badań, konieczne staje się wyznaczenie właściwości warstwy. Pojęcie właściwości warstwy jest nieco szersze i obejmuje również zagadnienie termicznego oporu kontaktowego [1], niemniej dyfuzyjność cieplna kierun- kowa to główny poszukiwany parametr.

Pod względem fizycznym dyfuzyjność stanowi stosu- nek właściwości cieplno-transportowych do zdolności akumulacji ciepła przez dany ośrodek:

c

ρ

a = k

W powyższej zależności k jest przewodnością cieplną, cp – ciepłem właściwym przy stałym ciśnieniu, natomiast ρ -gęstością. Jedną z najczęściej stosowanych metod pomiaru tej wielkości jest metoda impulsowego wymu- szenia powierzchniowego. W metodzie tej informacje o wartości dyfuzyjności cieplnej badanego materiału uzyskuje się poprzez analizę odpowiedzi termicznej próbki na powierzchniowe wymuszenie cieplne zadane na

przeciwległej powierzchni próbki [5]. Wykorzystanie postępów techniki laserowej oraz bezstykowego pomiaru temperatury [6] umożliwiło wprowadzenie dyfuzometrów charakteryzujących się dużą dokładnością pomiarów oraz prostotą przygotowania próbek (Laser Flash Apara- tus – LFA) [4], [7]. Dzięki nieskomplikowanej geometrii próbki oraz jej małym wymiarom możliwy jest pomiar dyfuzyjności cieplnej wielu typów materiałów od jedno- rodnych ciał stałych po pasty i płyny. Możliwy jest również pomiar właściwości termofizycznych struktur kompozytowych oraz próbek wielowarstwowych. Jed- nakże w przypadku niewielkiej grubości badanej war- stwy, standardowo stosowane modele służące do określe- nia wartości dyfuzyjności cieplnej nie sprawdzają się.

W związku z tym pomiar właściwości termofizycznych struktur cienkowarstwowych z zastosowaniem aparatu typu LFA oraz dedykowanego oprogramowania jest niemożliwy do wykonania.

W pracy przedstawiono nową, oryginalną metodykę wyznaczania dyfuzyjności cieplnej cienkiej warstwy naniesionej na standardową próbkę wykonaną z materia- łu o znanych właściwościach. Procedura wyznaczenia szukanych parametrów opiera się na rozwiązaniu zagad- nienia odwrotnego bazującego na wynikach rejestracji odpowiedzi termicznej próbki z pokryciem warstwowym.

Zagadnienie proste jest rozwiązywane numerycznie metodą elementów skończonych. Jednym z estymowa- nych parametrów jest nieznana dyfuzyjność cieplna materiału pokrycia. W sformułowaniu zagadnienia uwzględniono również termiczny opór kontaktowy.

W niniejszej pracy przedstawiono metodykę badań, omówiono wyniki testów algorytmów obliczeniowych oraz przedstawiono wstępne – pilotażowe – wyniki badań próbek rzeczywistych.

2. OPIS METODY

2.1 ZAGADNIENIE PROSTE

Zagadnienie proste, podobnie jak w przypadku modelu pierwotnej metody Parkera [5], jest opisane równaniem Fouriera II rzędu

T a c T

k T

p

∆

=

∆

∂ =

∂ ρ

τ

W tym miejscu należy zaznaczyć, że pomimo ograniczeń wynikających z założenia niezależnych od temperatury właściwości ośrodka w praktyce pomiarowej korzysta się z rozszerzonej zależności uwzględniającej

zmianę parametrów termofizycznych wraz ze zmianą temperatury badanego materiału

) ( c ) (

) ) (

(

p

T T

T T k

a ⁼ ρ

Zagadnienie poprawności tej praktyki omówiono szczegółowo w [8] (por. również [9]). Metodyka wyznaczenia dyfuzyjności cieplnej zaporoponowana przez Parkera opiera się na analizie odpowiedzi termicznej próbki wyknonanej z badanego materiału na powierzchniowe wymuszenie impulsowe. W metodzie impulsowej analiza przebiegu zmiany temperatury próbki pozwala na wyprowadzenie prostej zależności pomiędzy grubością próbki l oraz czasem potrzebnym do osiągniecia połowy przyrostu temperatury t0,5 dyfuzyjnością cieplną próbki a

5 , 0 2

38

, 1

t a l

= π

Rys. 1. Ilustracja sposobu wyznaczania dyfuzyjności cieplnej metodą chwilowego powierzchniowego źródła ciepła – metoda

Parkera

W swojej pierwotnej wersji metoda Parkera jest obecnie rzadko stosowana, ale zależność powyższa stanowi dobry punkt odniesienia przy omawianiu zagadnień metodyki badań. We współczesnych systemach pomiarowych uwzględniane są efekty skończonego czasu trwania impulsu wymuszającego, straty ciepła spowodowane nieadiabatycznością układu, efekty radiacyjnej wymiany ciepła wewnątrz próbki, wpływ niejednordności przestrzennej impulsu (por. [4], [7], [10], [12]) efekty niejednorodności rozkładu temperatury początkowej [13] itp. (por. rys. 2).

Rys. 2. Schematyczne porównanie wymuszeń modelowych:

a - impulsowego, b - prostokątnego, c – gaussowskiego z d - rzeczywistym (oś pozioma – czas)

Rys. 3. Przykłady zjawisk uwzględnianych w modelach rozbu- dowanych: a – warunki adiabatyczne, b – straty ciepła z powierzchni czołowych (A) oraz powierzchni bocznej (B), c –

wymiana ciepła przez promieniowanie w próbce częściowo przezroczystej, d – niejednorodność rozkładu przestrzennego

impulsu

Wymienione zjawiska są wkomponowywane indywidualnie lub w całości w modyfikowane zależności modelowe. W związku z tym, zależnie od rodzaju badanego materiału, zakresu temperaturowego, a także grubości próbki, stosuje się różne metody analizy sygnału pomiarowego. Najczęściej jednak są stosowane metody estymacji wieloparametrycznej dla przyjętego modelu próbki.

Pomimo różnorodności i efektywności modele stosowane w komercyjm oprogamowaniu, a także prezentowane w publikacjach naukowych, nie sprawdzają się w zastosowaniu do badań próbek wielowarstwowych o znacznej dysproporcji grubości warstw. W przypadku próbek warstowych istnieje wprawdzie możliwość analizy sygnału z wykorzystaniem modelu dwuwarstwowego [11], jednakże metodyka ta okazała się nieskuteczna do określenia parametrów warstwy o grubościach od kilku do kilkudziesięciu mikrometrów nałożonej na standarową próbkę o grubości kilku milimetrów. W związku z tym podjęto próbę opracowania alternatywnej metodyki, dedykowanej właśnie zagadnieniu określania parametrów charakteryzujących zjawisko wymiany ciepła w cienkiej warstwie z wykorzystaniem wyników doświadczenia impulsowego. Estymację parametryczną przeprowadzono z wykorzystaniem rozwiązania zagadnienia odwrotnego.

Dodatkową korzyścią z zastosowania własnych procedur opracowania sygnałów pomiarowych jest możliwość rozszerzenia analizy i włączenie w jej zakres innych zjawisk wymiany ciepła, w tym np. zjawiska oporu kontaktowego.

2.2 ZAGADNIENIE ODWROTNE

W celu identyfikacji przewodności cieplnej warstwy k opracowano algorytm optymalizacyjny wykorzystujący metodę Levenberga-Marquardta [14]. Zagadnienie od- wrotne zostało sformułowane dla problemu nieustalone- go przewodzenia ciepła w próbce pokrytej dwustronnie warstwami materiału o innych właściwościach cieplno- fizycznych (rys. 4). W zagadnieniu modelowym uwzględniono skończony czas trwania wymuszenia laserowego o powierzchniowej gęstości strumienia ciepła

q i konwekcyjne straty ciepła do otoczenia ze współ- czynnikiem przejmowania ciepła h. Założono prostokąt- ny kształt wymuszenia modelowego o szerokości zastęp- czej odpowiadającej czasowi trwania wymuszenia rze- czywistego ok. 0,6 ms [4]. W modelu przewidziano również występowanie termicznego oporu kontaktowego r na powierzchniach kontaktu warstw z materiałem próbki. Właściwości próbki, nośnika warstw, tj. gęstości materiału, jego ciepła właściwego i przewodności ciepl- nej, przyjęto za znane. Podobnie postąpiono w odniesie- niu do gęstości i ciepła właściwego materiału warstwy, co przekształca problem identyfikacji dyfuzyjności cieplnej, zgodnie z zależnością (1), do określenia niezna- nej przewodności cieplnej materiału pokrycia warstwo- wego k. Wyprzedzając nieco informacje przedstawiane w następnym punkcie, należy w tym miejscu zaznaczyć, że zabieg ten został wymuszony konwencją stosowaną przy wprowadzaniu danych materiałowych do programu obliczeń numerycznych MES. W rzeczywistości metody stanów nieustalonych, w których analizowane są tylko zmiany pola temperatury w czasie,pozwalają tylko na bezpośrednie wyznaczenie dyfuzyjności cieplnej a.

Rys. 4. Schemat przedstawiający osiowosymetryczny model fizyczny sformułowania zagadnienia prostego

Wektor estymowanych parametrów ma zatem nastę- pującą postać:

] , , [ k h q

P =

Rozwiązanie rozważanego zagadnienia odwrotnego polega na minimalizacji funkcjonału w następującej postaci:

[ ]

∑

=

−

=

I

i

i

i

T P

Y P

S

1

)

( )

(

gdzie: S – jest normą średniokwadratową, Ti(P) – jest odpowiedzią termiczną modelu numerycznego dla danego wektora parametrów P, Yi – jest ciągiem danych do- świadczalnych (por. np. Rys. 5).

Rys. 5. Przykładowy sygnał z detektora podczerwieni dyfuzo- metru – ciąg danych doświadczalnych Yi, dla którego jest

minimalizowany funkcjonał (5)

2.3 MODEL NUMERYCZNY

Numeryczny model próbki pokrytej badaną warstwą materiału wykonany został w programie Comsol Multi- physics. Przy tworzeniu modelu uwzględniono zjawiska przedstawione schematycznie na rys. 4 oraz rzeczywiste wymiary i osiową symetrię obiektu. Ze względu na przewagę osiowych przepływów ciepła zastosowano strukturalną siatkę elementów skończonych charaktery- zującą się różną liczbą elementów w kierunku prostopa- dłym oraz równoległym do osi symetrii. Liczba elemen- tów skończonych w kierunku równoległym do osi syme- trii wynosiła w każdej z warstw 10, natomiast w kie- runku prostopadłym 5. Przyjęto warunek symetrii na brzegu znajdującym się w osi symetrii próbki oraz warunek konwekcyjnej wymiany ciepła na pozostałych brzegach próbki. Wymuszenie impulsowe symulowane było przez zadanie warunku brzegowego II rodzaju o czasie trwania 0,6 ms w superpozycji do permanentne- go warunku brzegowego III rodzaju symulującego straty konwekcyjne. Do modelowania przyjęto wartości para- metrów jak w tabeli 1.

Tab. 1. Właściwości materiałowe przyjęte do modelowania Materiał Gęstość ρ

[kg⋅m^-3]

Ciepło właściwe cp

[J⋅kg^-1⋅K^-1]

Przewodność cieplna k [W⋅m^-1⋅K^-1]

Miedź 8900 385 400

Pokrycie

grafitowe 800 700 Parametr

estymowany

2.4 TESTY PROCEDUR NUMERYCZNYCH

W celu sprawdzenia poprawności procedury estyma- cji parametrycznej opracowany algorytm przetestowano na danych modelowych, stanowiących zaburzone rozwią- zania zagadnienia prostego. Dane te poddano opracowa- niu, wyznaczając z analizy zaburzonego sygnału parame- try modelu wyjściowego. Uzyskane wyniki liczbowe przedstawiono w tab. 2. Porównanie wartości założonych z wartościami estymowanymi dowodzi poprawności

0 5 100 150 200 250 0

2 4 6

v [V]

i efektywności zarówno samego programu, jak i przygo- towanych procedur.

Tab. 2. Przykładowy wynik sprawdzenia poprawności estymacji parametrycznej Parametry sygnału

modelowego Parametry estymowane knum hnum qnum kest hest qest

0,1 5,00 9⋅10⁷ 0,997 4,67 8,99⋅10⁷

2.5 POMIAR I OPRACOWANIE JEGO WYNIKÓW

Badania eksperymentalne przeprowadzone są przy wykorzystaniu dyfuzometru LFA 425 produkcji firmy Netzsch [4]. Aparat pomiarowy wyposażony jest w uchwyt na próbki o kształcie dysku o średnicy 12,5 mm. Uchwyt ten, dzięki możliwości obrotu, pozwala na badanie zestawu trzech próbek (rys. 6). Wymuszenie impulsowe realizowane jest w tym aparacie poprzez impuls laserowy padający na dolną powierzchnie próbki badanego materiału. Rejestracja odpowiedzi termicznej na powierzchni przeciwległej do powierzchni poddanej wymuszeniu odbywa się przy użyciu detektora promie- niowania podczerwonego. Standardowo sygnał pomiaro- wy jest opracowywany przy wykorzystaniu oprogramo- wania Netzsch Proteus, a w wyniku przetwarzania danych uzyskuje się wartość efektywną dyfuzyjności cieplnej całej struktury. W przypadku omawianej proce- dury wartość ta służy jedynie jako parametr odniesienia, podczas analizy określana jest bowiem bezpośrednio wartość przewodności cieplnej materiału pokrycia war- stwowego. Zgodnie z zależnością (1), przy znanej gęsto- ści i cieple właściwym, odpowiada ona oczywiście dyfu- zyjności cieplnej materiału warstwy. Jak już wcześniej podano, poszukiwana wartość przewodności cieplnej jest określana jako wynik estymacji parametrycznej, dla której dane są wyniki rejestracji zmian w czasie sygnału odpowiedzi termicznej próbki po wymuszeniu laserowym (por. rys. 5). Dane do opracowania są eksportowane przy użyciu oprogramowania Netzsch Proteus LFA Analysis. Procedurę poszukiwania minimum funkcjonału (5) realizuje program zbudowany w środowisku Matlab.

Wykorzystuje on wybrane funkcje i podprogramy śro- dowiska, w tym procedurę wywołania obliczeń programu Comsol. Kolejne iteracje wektora poszukiwanych para- metrów P (4)) stanowią dane wejściowe dla modelu MES, a w wyniku obliczeń uzyskuje się kolejne ciągi danych Ti(P). Proces iteracji jest zatrzymywany po spełnieniu warunku stopu lub po osiągnięciu zadanej liczby iteracji.

Rys. 6. Widok próbek umieszczonych w komorze pomiarowej dyfuzometru Netzsch LFA 457

3. WYNIKI BADAŃ TESTOWYCH

W niniejszym przypadku próbki – nośniki warstw – zostały wykonane z miedzi. Do badań przygotowano cztery próbki o grubości ok. 1 mm (oznaczone P1C, P2C, P3C oraz P4C) i dwie próbki o grubości ok. 4 mm (P1G oraz P2G). Badanym materiałem cienkiego pokry- cia był grafit płatkowy Graphite 33 KONTAKT CHEMIE nanoszony aerozolowo. na dolną oraz górną powierzchnie standardowej próbki. Grubość warstw określona została na podstawie pomiarów wagowych.

Do wyznaczenia grubości przyjęto wartość gęstości pokrycia grafitowego jak w tab. 1. Wartość tę wyzna- czono we wcześniej wykonanych pomiarach grawime- trycznych. Podobnie rzecz się ma również z wartością ciepłą właściwego grafitu płatkowego, którą określono w badaniach mikrokalorymetrycznych DSC. W pomia- rach DSC zastosowano procedury opisane w publikacji [15], a bezpośrednie wyniki badań opracowano zgodnie z metodyką przedstawioną w publikacji [16].

Jako przykład uzyskiwanych wyników zostaną omó- wione rezultaty opracowania sygnałów pomiarowych z badań próbki P4C. Wymiary poszczególnych warstw badanej struktury przedstawiono w tab. 3. Do procedury estymacji wykorzystano sygnał zarejestrowany przez detektor podczerwieni aparatu LFA. Typowy wynik estymacji w postaci odtworzenia jednego z analizowa- nych sygnałów odpowiedzi zobrazowano na rys. 7.

Na całość omawianych badań złożyły się po trzy pomia- ry wykonywane kolejno dla trzech różnych wartości temperatury odniesienia, odpowiednio 30 °C, 50 °C i 100 °C. Uzyskane w badaniach wyniki liczbowe przed- stawiono w tab. 4, natomiast na rys. 8 zobrazowano wyniki określenia przewodności cieplnej grafitu płatko- wego. W obliczeniach, jako wartości początkowe przyję- to:

[

]

) 0

(

= 3 ; 5 ; 5 ⋅ 10

P

Tab. 3. Dane badanej próbki Ozna-

czenie

Grubość podłoża Cu

[mm]

Grubość warstwy [µm]

dolnej górnej

P4C 0,948 10 45

Rys. 7. Uzgodnienie sygnału z detektora oraz modelowanej odpowiedzi modelu numerycznego – pośredni wynik estymacji

Tab. 4. Bezpośrednie wyniki estymacji parametrycznej dla wszystkich pojedynczych pomiarów

T [^◦C] k [W⋅m^-1⋅K^-1]

h [W·m^-2·K^-1]

q [W·m^-2]

30

I 0,98 4,99 4,56⋅10⁶

II 1,00 5,00 1,08⋅10⁷

III 1,05 5,00 1,19⋅10⁷

50

I 1,58 4,97 1,97⋅10⁷

II 1,21 6,41 2,18⋅10⁷

III 1,02 5,00 1,70⋅10⁷

100

I 0,76 4,99 6,73⋅10⁶

II 0,46 5,08 4,35⋅10⁷

III 0,70 5,00 4,06⋅10⁷

Rys. 8. Wyznaczone w badaniach wartości przewodności cieplnej grafitu płatkowego Graphite33 dla grubości warstw

jak w Tab. 3 i danych ciepła właściwego oraz gęstości jak w Tab. 1

Analizując otrzymane wyniki, w pierwszym rzędzie należy się odnieść do rezultatów estymacji w całości. Jak dowodzą tego dane testów algorytmu metody odwrotnej przedstawione w publikacji [17], można je uznać za w pełni wiarygodne. Wartości otrzymywane w poszczególnych iteracjach najszybciej stabilizują się dla identyfikowanej wartości gęstości strumienia ciepła q, w następnej kolejności dla przewodności cieplnej k, a najwolniejszą zbieżność uzyskuje się dla współczynnika przejmowania ciepła h. Tego typu właściwości procedury znajdują potwierdzenie w wynikach analizy współczyn- ników wrażliwości (por. również [17]). Z punktu widze- nia zadania głównego – problemu określenia właściwości materiału warstwy – dokładne wyznaczenie gęstości strumienia ciepła nie ma większego znaczenia. Zgodnie z założeniami modelowymi wartość bezwzględnego przyrostu temperatury nie powinna mieć wpływu na wynik pomiaru dyfuzyjności cieplnej. Ponadto określaną wartość liczbową q należy traktować tylko i wyłącznie w kategoriach wartości względnych, gdyż wartości przyrostu temperatury są podawane w umownych jednostkach napięcia (rys. 5). Podobnie pomocniczą rolę spełnia procedura identyfikacji wartości współczynnika przejmowania ciepła. Wykonywane doświadczenia charakteryzują się na tyle krótkim czasem trwania, że wrażliwość modelu fizycznego na konwekcyjne odprowa- dzanie ciepła jest bardzo mała (por. [17]). Uwzględnienie zjawisk strat ciepła do otoczenia może się natomiast okazać niezbędne przy badaniach próbek lub pokryć o znacznie mniejszej przewodności cieplnej lub przy po- miarach prowadzonych w podwyższonej temperaturze.

Uzyskane wyniki estymacji przewodności cieplnej grafitu płatkowego liczbowo można uznać za jak najbar- dziej wiarygodne. Różnią się one wprawdzie dość znacz- nie od danych publikacji [18] (por. również [19]), ale w konfrontacji z właściwościami materiału pokrewnego, jakim jest grafit pirolityczny, wydają się być w więk- szym stopniu zgodne z oczekiwaniami. Na podstawie wyników badań dyfuzyjności cieplnej grafitu pirolitycz- nego przedstawionych w publikacji [6] można stwierdzić, że przewodność cieplna w płaszczyźnie dużych wartości tego parametru wynosi około 250 W⋅m⁻¹⋅K⁻¹. Dla kie- runku poprzecznego, co odpowiada badaniom omawia- nym w niniejszym opracowaniu, przewodność cieplna jest o około dwa rzędy wielkości mniejsza (por. np. [20]).

Po uwzględnieniu różnic w gęstości obu porównywanych struktur (grafit płatkowy ma gęstość około trzy razy mniejszą) otrzymuje się wartość zgrubnego oszacowania przewodności cieplnej ok. 0,8 W⋅m⁻¹⋅K⁻¹. Wartość wy- znaczona linią regresji liniowej wyników przedstawio- nych na rys. 8 wynosi 1,3 W⋅m⁻¹⋅K⁻¹. Warto również zwrócić uwagę na zgodność trendu zmian przewodności cieplnej – zarówno w przypadku omawianych danych (rys. 8 ), jak i dla danych literaturowych (np. [2], [20]) zwiększenie temperatury powoduje zmniejszenie się przewodności cieplnej.

0 50 100 150 200 250

0 2 4 6

[ms]

V []

Pozytywnie oceniając wyniki testu, należy jednak zwrócić uwagę na różnice wyników uzyskiwanych w pojedynczych analizach. Objawia się to dość znacz- nym rozrzutem punktów „pomiarowych” na rys. 8.

Rozrzut ten w głównej mierze należy przypisać uwa- runkowaniom zastosowanych metod badań i analiz.

Otrzymanie dokładniejszych wyników wymaga powtó- rzenia badań z zastosowaniem pokryć warstwowych o różnej grubości. Prace takie już są prowadzone, a uzy- skane rezultat będą poddane podstawowej analizie statystycznej.

4. PODSUMOWANIE I WNIOSKI

Opracowana procedura stanowi dopełnienie szerokiej gamy procedur stosowanych w różnych odmianach metody powierzchniowego chwilowego źródła ciepła będącej rozwinięciem metody Parkera. W metodach bazujących na metodzie Parkera uwzględnia się różnego rodzaju dodatkowe efekty rzeczywiste towarzyszące badanemu zjawisku przewodzenia ciepła. Niektóre procedury dostosowano również do badań próbek wielo- warstwowych, ale nie są one efektywne w zastosowaniu do badań próbek o dużej dysproporcji wymiarów charak- terystycznych struktury warstwowej. To w szczególności dotyczy badań warstw o grubości nieprzekraczających 100 µm. Opisana w niniejszej pracy metoda badań z wykorzystaniem techniki metod odwrotnych usuwa tę niedogodność. Dodatkowo wyróżnia ją możliwość uwzględnienia w analizie innych zjawisk, nieujętych w modelach standardowo stosowanych do opracowania wyników badań doświadczalnych (por. [4]). Dotyczy to na przykład oporu kontaktowego na granicy ośrodków o różnych właściwościach. W przypadku opisanych badań oporu kontaktowego nie włączono do analizy, ale prace dotyczące badań tego efektu są już prowadzone.

Połączenie modelowania numerycznego metodą elemen- tów skończonych oraz estymacji parametrycznej

w jednym algorytmie stwarza możliwość estymacji wielu parametrów modelowanego zjawiska przy wykorzystaniu jednego zapisu danych eksperymentalnych. Osobnym zagadnieniem w tym przypadku jest odpowiednie do sytuacji zaprojektowanie eksperymentu w celu uzyskania jak najbardziej użytecznych danych wejściowych. Pomo- cą w tym względzie służy analiza wrażliwości estymowa- nych parametrów, jak również określenie uwarunkowań modelu numerycznego.

Zastosowana procedura identyfikacji parametrycznej wykorzystuje iteracyjny algorytm Levenberga- Marquardta. Skuteczność estymacji przy wykorzystaniu opracowanego algorytmu została wstępnie potwierdzona poprzez testy na sygnałach modelowych. W celu wyzna- czenia parametrów badanej warstwy grafitu płatkowego przeprowadzono badania doświadczalne przy użyciu dyfuzometru Netzsch LFA 457. Zarejestrowane sygnały odpowiedzi termicznej z detektora poddano następnie opracowaniu. W rezultacie uzyskano wartości przewod- ności cieplnej w kierunku poprzecznym do powierzchni pokrycia warstwowego.

Możliwość określenia dyfuzyjności cieplnej materiału cienkiej warstwy naniesionej na materiał o znanych właściwościach otwiera nowe możliwości badawcze oraz może się istotnie przyczynić do zwiększenia dokładności pomiarów metodą wymuszenia impulsowego laserowego.

Dzięki bezpośredniemu określeniu właściwości termofi- zycznych warstwy grafitowej stosowanej w badaniach dyfuzyjności możliwa stanie się dokładniejsza ocena wpływu jej obecności na wynik pomiaru dyfuzyjności cieplnej próbki. W dotychczasowych badaniach ograni- czano się jedynie do badań jakościowych (por. [18], [19]).

Prezentowana metodyka posłużyć może do określenia właściwości dowolnej warstwy pokrywającej próbkę, dzięki czemu może znaleźć zastosowanie do pomiaru dyfuzyjności cieplnej ochronnych pokryć cienkowar- stwowych.

Praca została wykonana w ramach działalności statutowej z wykorzystaniem między innymi aparatury zakupionej w ramach grantu inwestycyjnego nr 558/FNiTP/691/2010.

Literatura

1. Wiśniewski S., Wiśniewski T.: Wymiana ciepła. Warszawa: WNT, 2000.

2. Nowacki W.: Zagadnienia termosprężystości. Warszawa: PWN, 1960.

3. Orłoś Z. i in.: Naprężenia cieplne. Warszawa: PWN, 1991.

4. LFA apparatus manual, Netzsch, Germany, 2013.

5. Parker J. W., Jenkins R. J., Butler C. P., Abbott G. L.: Flash method of determining thermal diffusivity, heat capacity, and thermal conductivity. „Journal of Applied Physics” 1961, 9, p. 1679 -1684.

6. Panas A. J.: IR support of thermophysical property investigation: medical and advanced technology materials study. “Infrared Thermography”, Intech 2011, ed. Raghu V. Prakash, Chapter 4, p. 65 - 90.

7. Min S., Blumm J., Lindemann A.: A new laser flash system for measurement of the thermophysical properties.

„Thermochimica Acta” 2007, 455, p. 46 - 49.

8. Panas A.J.: Comparative-complementary investigations of thermophysical properties – high thermal resolution procedures in practice. In: Proceedings of Thermophysics 2010, Valtice, 3nd÷5th November 2010, p.218 – 235.

9. Blumm, J., Lindemann A., Meyer M. & Strasser C.: Characterization of PTFE using advanced thermal analysis techniques. “International Journal of Thermophysics” 2010, No.1, Vol. 31, p. 1919 – 1927.

10. Cape J. A., Lehman G. W.: Temperature and finite pulse-time effects in the flash method for measuring thermal diffusivity. “Journal of Applied Physics” 1963, 7, p. 1909 - 1913.

11. Larson K. B., Koyama K.: Measurement by the flash method of thermal diffusivity, heat capacity, and thermal conductivity in two-layer composite samples. “Journal of Applied Physics” 1986, 39, p. 4408 - 4416.

12. Terpiłowski J., Szczepaniak R., Woroniak G., Rudzki R.: Adaptation of the modified pulse method for determi- nation of thermal diffusivity of solids in the vicinity of the second-order phase transition points. “Archives of Thermodynamics”, 2013, Vol. 34, p. 73 - 92.

13. Terpiłowski J.: A pulse method for determination of specific heat and thermal diffusivity of plastics. “Archives of Thermodynamics” 2008, Vol. 29, p. 61 - 72.

14. Ozisik M. N., Orlande H. R. B.: Inverse heat transfer. New York: Taylor&Francis, 2000.

15. Panas A. J., Panas D.: DSC investigation of binary iron-nickel alloys. “High Temp. – High Press.” 2009, Vol. 38, p 63 - 78.

16. Panas A. J.: B-spline approximation of DSC data of specific heat of NiAl and NiCr alloys. “Archives of Ther- modynamics” 2003, 4, Vol. 24, p. 47 - 65.

17. Stryczniewicz W., Zmywaczyk J., Panas A. J.: The inverse heat conduction problem solution for a laser flash studies of a thin layer coatings. In: Proceedings of 8^th International Conference on Inverse Problems in Engineer- ing. Kraków 2014, p 353 - 362.

18. Kim S., Kim Y.: Determination of apparent thickness of graphite coating in flash method. “Thermochimica Acta” 2008, 468, p. 6 - 9.

19. Akoshima M., Neda M., Baba T.: Quantitative evaluation of the effect of black-coating for laser flash experi- ments. In: Thermal Conductivity 31 – Thermal Expansion 19, Koss L. I., St-Georges L., Eds., DEStech Publica- tions, Inc., Lancaster, PE, 2013.

20. Material property database MPDG v.7.08, 2009, JAHM Software, Inc, USA.