Akademia Górniczo-Hutnicza
Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki
Katedra Chemii Krzemianów i Związków Wielkocząsteczkowych
Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
Kierunek studiów: Technologia chemicznaSpecjalność: Analityka i kontrola jakości Laboratorium: Analiza strukturalna materiałów
Ćwiczenie 7:
Właściwości sorpcyjne materiałów
Prowadzący: dr inż. Magdalena Król
2018/2019
2
1. Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z możliwością wykorzystania metod spektroskopowych w analizie struktury sorbentów mineralnych.
2. Wprowadzenie teoretyczne / obowiązujący zakres materiału
Sorbenty różnią się między sobą budową i charakterem chemicznym, mogą to być zarówno materiały organiczne, jak i nieorganiczne, pochodzenia naturalnego lub syntetycznego. Przykłady zebrano w tabeli 1.
Tabela 1. Rodzaje sorbentów.
Rodzaj sorbentu Przykłady Zalety Wady
naturalne organiczne słoma, sieczka, trociny, torf
dostępność, niska gęstość
niska odporność chemiczna, konieczność utylizacji
syntetyczne organiczne
pianki poliuretanowe i polieterowe, włókna nylonowe, polietylenowe
i polipropylenowe
łatwość wytwarzania i formowania, wysoka chłonność, możliwość regeneracji
koszty produkcji, brak biodegradowalnosć
naturalne nieorganiczne
popioły, diatomity, skały wapienne, talk, glina,
zeolity
dostępność, wysoka odporność chemiczna, możliwość regeneracji
ograniczona możliwość regeneracji
Zarówno minerały grupy zeolitów jak i minerały ilaste posiadają unikalne właściwości adsorpcyjne i jonowymienne, co przy stosunkowo niskiej cenie decyduje o ich powszechnym wykorzystaniu w wielu dziedzinach. Obok węgli aktywnych, żeli krzemionkowych oraz aktywnego tlenku glinu zaliczane są do najczęściej stosowanych sorbentów w układzie ciało stałe-ciecz.
2.1. Minerały ilaste
Smektyty to grupa krzemianów warstwowych o budowie pakietowej. Posiadają one trójwarstwowy pakiet typu 2:1, w którym pomiędzy dwiema krzemotlenowymi warstwami tetraedrycznymi występuje oktaedryczna warstwa metalalo-tleno-wodorotlenowa. Pakiet taki obdarzony jest on ujemnym ładunkiem, generowanym przez obecność, podstawień heterowalentnych, zobojętnianym przez shydratyzowane kationy obsadzające przestrzenie międzypakietowe (głównie K+, Na+, Ca2+ i Mg2+). Pomiędzy pakietami smektytów występują słabe oddziaływania typu Van der Waalsa, dzięki czemu mają one zdolność pęcznienia pod wpływem wody i innych cieczy polarnych.
3
Rysunek 1. Struktura kaolinitu (pakiet typu 1:1) oraz montmorillonitu (pakiet typu 2:1).
2.2. Zeolity
Zeolity to grupa uwodnionych tektoglinokrzemianów, o specyficznej i bardzo zróżnicowanej strukturze zawierającej wolne przestrzenie wypełnione jonami oraz cząsteczkami wody, mającymi dużą swobodę ruchu. Można je również zdefiniować, jako krystaliczne, nieorganiczne polimery przestrzenne składające się z tetraedrów [TO4] połączonych ze sobą za pomocą wspólnych atomów tlenu. Ponieważ atomy krzemu podstawiane są heterowalentnie w części tetraedrów przez atomy glinu, cała struktura wykazuje nadmiar ładunku ujemnego i ma zdolność do absorpcji różnych kationów, głównie grup I i II układu okresowego.
Rysunek 2. Struktura naturalnego klinoptilolitu oraz syntetycznego zeolitu A.
Literatura:
1. M. Handke, Chemia krzemianów, Wydawnictwo AGH, Kraków 2008.
4
3. Przebieg ćwiczenia
1) Przygotowanie próbek do badań sorpcji na wybranych sorbentach glinokrzemianowych – do 3 probówek odważyć po 0,1 g sorbentu.
2) Przygotować 0,1 M roztwory azotanów potasu, magnezu i cynku.
3) Do każdej z probówek dodać po 5 ml roztworu.
4) Odczekać około pół godziny, co jakiś czas mieszając próbki.
5) Odwirować próbki i oddzielić eluat. Osad kilkukrotnie przepłukać wodą destylowaną powtarzając wirowanie.
6) Techniką pastylkową wykonać pomiar widm FT-IR. W tym celu do moździerza pobrać próbkę, dodać do niej kroplę acetonu i pozostawić w moździerzu do wysuszenia.
Następnie wykonać pastylkę z KBr i zarejestrować widmo.
3.1. Procedura Pomiaru widma MIR
Przenieść KBr do pastylkarki i sprasować przy użyciu prasy hydraulicznej (9 ton);
umieścić pastylkę w spektrometrze i zmierzyć tło;
utarzeć w moździerzu około 1 mg próbki;
dodać 400 mg bromku potasu, wymieszać i sprasować;
umieścić pastylkę w spektrometrze i zmierzyć widmo badanej próbki.
4. Opracowanie wyników
Każdy Zespół przygotowuje osobne sprawozdanie w formie pisemnej według poniższych wytycznych.
1) Przedstawić w formie krótkiego opisu (maksymalnie jedna strona A4) przebieg wykonywanego ćwiczenia.
2) Wskazać urządzenia i parametry pomiarowe, a także charakterystykę użytych odczynników, materiałów i ich ilości.
3) Narysować widma w podczerwieni sorbentów przed i po procesie sorpcji.
4) Omówić i wyjaśnić różnice w widmach przed oraz po procesie sorpcji.
