TADEUSZ W OCŁAW EK
MODYFIKACJA APARATURY DO OZNACZANIA KRZYWYCH
ENERGETYCZNYCH DTA WE FRAKCJI KOLOIDALNEJ GLEBY
D oniesienie
K a te d ra G leb o zn aw stw a W SR O lsztyn; k ie ro w n ik : prof. d r H. U ggla
Zestaw aparatury do oznaczania krzywych energetycznych DTA skon
struowano na podstawie bogatej literatury dotyczącej tego zagadnienia
[1— 10]. Dodatnią stroną skonstruowanej aparatury jest fakt, że w szystkie
podzespoły można bez trudu zakupić w kraju, a niektóre z nich znajdują
się w każdym prawie laboratorium (rys.
1
,
2
). Całkowity koszt zakupu,
w szystkich podzespołów nie przekracza 40
00 0
zł. Do tej pory now y
zestaw działał niezawodnie. Efekty egzo- i endotermiczne reakcji zacho
dzących w minerałach ilastych są duże, przy czym istnieje m ożliwość ich
zwiększenia przez zmianę wartości oporu szeregowego i równoległego
w układzie rejestracji tem peratury różnicowej. Sposób rejestracji efek
tów term icznych tej aparatury w idzim y na rysunkach z krzyw ym i ter
m icznym i kaolinitu i m ontm orylonitu (rys. 3 i 4). Porównując krzywą
kaolinitu otrzymaną w Instytucie Geologicznym w W arszawie (na apara
cie produkcji węgierskiej) z krzywą otrzymaną przeze mnie, w idzim y
całkowitą zgodność ich przebiegu (rys. 4 i 5). Zastosowany rejestrator
sześciopunktowy daje m ożliwość stałej obserwacji przebiegu wzrostu
tem peratury. Co 50°C naśw ietlam y papier fotograficzny w rejestratorze
tem peratury. Program ogrzewania pieca przy napięciu zm iennym 220 V,
częstotliw ości 50 Hz, m ocy 1000 W jest tak opracowany, że w ciągu
1 godz. ekspozycji osiągam y tem peraturę 1000°C. Regulację ogrzewania
otrzym ujem y przez zmianę napięcia sieci na autotransformatorze m ocy
Rys. 1. S ch em at p ie ca do o znaczania k rzy w y ch en erg ety czn y ch D TA
1 — p ie c m u f l o w y o m o c y 1000 W . W k s z t a łc ie c e r a m ic z n e j (r y s. 2) w m o n t o w a n o te r m o p a r y P T -lO R h .P t., 2 — a u t o t r a n s f o r m a t o r z r e g u la c j ą n a p ię c ia o d 0 d o 250 V o m o c y 2000 W . N a k o r p u s a u t o tr a n s f o r m a t o r a n a n ie s io n o s k a lę s łu ż ą c ą d o r e g u la c j i c z a s u i n a p ię c ia p r o g r a m o w e g o o g r z e w a n ia p ie c a m u f lo w e g o , 3 — m ie r n ik s z e ś c io p u n k t o w y w s k a z u j ą c o - r e j e s t r u j ą c y , z c e w k ą o b r o to w ą ty p u R O -3 — m a g n e t o e le k t r y c z n y . K la s a d o k ła d n o ś c i 1,5, p r o d u k c ja — K r a k o w s k ie Z a k ła d y A p a r a t ó w P o m ia r o w y c h , 4 — n a c z y n ie D e v a r ä lu b p u s z k i k o n d e n s a cyjne*, t y p P K -1 B , 5 — g a lw a n o m e t r lu s t e r k o w y - r ó ż n ic o w y o c z u ło ś c i 4,2* 10 ~ 9. O pór w e w n ę t r z n y 86 o m ó w , t łu m ią c y 90 o m ó w , s z e r e g o w y 510 o m ó w , r ó w n o le g ły 300 o m ó w . W y k o r z y s t a n o g a lw a n o m e t r z p o la r o g r a f u , t y p V-301, p r o d u k c ja c z e c h o s ło w a c k a , 6 — g a lw a n o m e t r l u s t e r k o w y o c z u ło ś c i 1 • 1 0 O p ór w e w n ę t r z n y 1075 o m ó w , s z e r e g o w y 3000 o m ó w , r ó w n o le g ły 9000 o m ó w . W y k o r z y s t a n o g a lw a n o m e t r z m ik r o f o t o m e t r u , t y p M F-2, p r o d u k c j i Z e iss a , 7 — r e j e s t r a to r f o t o g r a f ic z n y p r z e r o b io n o z r e j e s tr a to r a p o la r o g r a f ic z n e g o . T y p V-301, f o r m a t r e j e s t r u j ą c e g o p a p ie r u f o t o g r a f ic z n e g o 1 1 ,7 x 2 4 c m , 8 — s iln ik e l e k t r y c z n y n a p ę d z a j ą c y r e j e s tr a to r f o t o g r a f ic z n y . S il n ik w y m o n t o w a n o z p o la r o g r a f u t y p u 301. S il n ik p r z e k a z u je m o c p a s e m t r a n s m is y j n y m i p r z e k ła d n ią z ę b a tą , c o w e f e k c i e d a j e 3A o b r o tu b ę b n a f o t o g r a f i c z n e g o w c ią g u j e d n e j g o d z in y . Z a s il e n ie 220 V , 9 — o ś w i e t la c z e g a lw a n o m e t r ó w , 10 — p u sz k a d o z e s t a w u o p o r n ik ó w s z e r e g o w y c h i r ó w n o le g ły c h g a lw a n o m e t r ó w r e j e s t r u j ą c y c hS ch em atic re p re s e n ta tio n of th e fu rn a c e fo r d e te rm in a tio n of th e e n e rg etic DTA
curves
1 — 1000 m u f f l e fu r n a c e . I n th e c e r a m ic t u b e (f ig . 2) a r e m o u n te d th e r m o c o u p le s P t -10 E h . P t ., 2 — a u t o t r a n s f o r m e r w it h v o lt a g e r e g u la to r 0—250 V , 2000 W . O n its b o d y is p la c e d a s c a le fo r a d j u s t m e n t o f t im e a n d v o lt a g e o f th e p r o g r a m m e d f u r n a c e h e a tin g , 3 — m a g n e - t o e le c t r ic 6 -p o in t s m e a s u r in g d e v ic e (in d ic a tin g a n d r e c o r d in g ) w i t h r o ta r y c o il t y p e R O -3. A c c u r a c y c la s s 1.5, m a d e b y K r a k o w s k ie Z a k ła d y A p a r a tó w P o m ia r o w y c h , 4 — D e w a r ’s v e s s e l — or c o m p e n s a to r s . T y p e P K -1 B , 5 — d i f f r e n t i a l m ir r o r g a lv a n o m e t e r — s e n s i t i v i t y 4 , 2 * Ю ~ Э. I n t e r n a l r e s is ta n c e 86 ß , d a m p in g 90 ß , s e r ia l 510 Q , p a r a lle l 300 ß . G a lv a n o m e te r u s e d in c o n n e c tio n w i t h a p o la r o g r a p h t y p e V-301 o f C z e c h o s lo v a k p r o d u c t io n , 6 — m ir r o r g a lv a n o m e t e r , s e n s i t i v i t y 1 * 10— 7. I n t e r n a l r e s is t a n c e 1075 0 , s e r ie s 3000 0 , p a r a lle l 9000 ß. G a lv a n o m e t e r w a s u s e d in c o n n e c t io n w it h Z e is s m ic r o p h o t o m e t e r t y p e M F -2, 7 — p h o t o g r a p h ic r e c o r d e r c o n v e r t e d f r o m a p o la r o g r a p h ic r e c o r d e r ty p e V-301. S iz e o f r e c o r d in g s h e e t 11.7 • 24 c m , 8 — e le c t r o m o t o r o f th e r e c o r d e r , d is m a n tle d f r o m a p o la r o g r a p h ty p e 1301, d r iv e s t h e r e c o r d e r b y m e a n s o f a t r a n s m is s io n b e l t a n d -a; g e a r u n it a t a r a te o f 3/4 tu r n o f th e p h o to g r a p h ic d r u m p e r h o u r . 220 V, 9 — g a lv a n o m e t e r illu m in a t o r s , 10 — c o v e r o f th e s e r ie s a n d p a r a lle l r h e o s t a ts fo r th e r e c o r d in g g a lv a n o m e t e r sR ys. 2. Z estaw kom oro w y do p ieca DTA
a — A ljO s, b — b a d a n a p r ó b k a , с — o b e jm a , d — c z ę ś ć o d łą c z a n a , e — iz o la t o r y c e r a m ic z n e , f — r u r a c e r a m ic z n a 0 30 m m ; łą c z e n ia k o ń c ó w e k te r m o p a r : 1 i 2 — p o d łą c z e n ie z r e j e s t r a to r e m , 3 i 4 p o d łą c z e n ie z g a lw a n o m e t r e m te m p . p ie c a , 5 i 6 — p o d łą c z e n i e z g a lw a n o m e t r e m r ó ż n ic o w y mC h a m b e r se t fo r D TA fu rn a c e
a — A lt0 3, b — te s t e d s a m p le , с — g r ip r in g , d — d e ta c h e d p a r t, e — c e r a m ic in s u la t o r s , f — c e r a m ic tu b e 30 m m d ia m .; c o n n e c t io n s o f t h e t h e r m o o c o u p le s : 1, 2 — w it h th e r e c o r d e r , 3, 4 — w i t h t h e fu r n a c e t e m p e r a tu r e g a lv a n o m e t e r , 3, 5 — w it h th e d i f f e r e n t i a l g a lv a n o m e t e rRys. 3. K rz y w a D TA m o n tm o ry lo n itu
D TA c u rv e o f m o n tm o rillo n ite
3600Rys. 4. K rz y w a DTA k a o lin itu
Rys. 5. K rz y w a D TA k a o lin itu , oznaczona
DTA cu rv e o f k a o lin ite
w I n s tytu c ie G eologicznym w W arszaw ie
D TA cu rv e o f k ao lin ite , d ete rm in e d at
żony AI
2
O
3
, natomiast w drugiej komorze tem peratury różnicowej —
frakcję koloidalną gleby. Rejestrację efektów termicznych wykonujem y
na papierze fotograficznym formatu 11,7 X 24,0 mm (normalny, cienki).
L IT E R A T U R A
[1] B a s i ń s k a - P a m p u c h o w a S.: R óżnicow a an a liz a term iczn a. N r 21, 27,
87. S p raw o zd an ie In st. M a teria łó w O gnio trw ały ch , G liw ice 1956.
[2] B e r g L. G., N i k o ł a j e w A. W., Rode E. W.: T e rm o g ra fija k ry w y je n a g re -
w a n ija i ochłażdenija. Izd. AN SSSR, M oskw a 1944.
[3] B e r g L. G.: W w ied ien ije w te rm o g ra fiju . Izd. AN SSSR, M oskw a 1961.
[4] G a j e w s k i Z.: T erm o m etry . PW T, W arszaw a 1957.
[5] G ł o w a c k i J.: U proszczona an a liz a te rm icz n o -ró żn ico w a iłów. N afta , 1957 r.
[6] G o r b u n o w N. I.: W y sokodispersnyje m in ie ra ły i m ietody ich izuczenija.
M oskw a 1963.
[7] H i l l e r J. E., P r o b s t h a i m K.: E ine A p p a ra tu r f ü r D iffe re n tia l T h erm o
a n a ly se von S ulfieden. Z eitsch. E rz b erg b au u n d M etalik., 44, 1953.
[8] M o e k e n z i e R. C.: T he d iffe re n tia l th e rm a l in v e stig a tio n of clays m in e ralo -
gical society. Clay M in erals G roup, L ondon 1957.
[9] R e u t e r G.: G e ä n d e - u n d L a b o rp ra k tik u m der B odenkunde, R ostock 1961.
[10] S t o c h L.: T erm iczna an a liz a różnicow a. P rz eg lą d G eologiczny n r 9, 1953.
Г. ВОЦЛАВЕК
МОДИФИКАЦИЯ АППАРАТУРЫ Д Л Я О П РЕДЕЛЕН И Я ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ
КРИВЫХ ДТА В КОЛЛОИДН О Й ФРАКЦИИ ПОЧВЫ
Кафедра Почвоведения Высшей Сельскохозяйственной Школы г. Ольштын
Ре з юме
Конструкцию аппарата для обозначения кривых ДТА обосновано на литератур
ных сведениях с применением отдельных сборных агрегатов, которые легко ском
плектовать в каждой лаборатории (рис. 1, 2). Благодаря простоте конструкции и не
большой стоимости, аппаратура эта может быть применена в почвоведческих лабо
раториях для определения глинистых минералов находящихся в коллоидной фракции
почв.
T. W O C Ł A W E K
CO M M UNICATION REG A RD IN G A M O D IFIED INSTRU M EN TATIO N
FOR D ETER M IN A TIO N OF DTA EN ER G ETIC CURVES IN THE COLLOIDAL
S O IL FRA CTIO N
D e p a r tm e n t o d S o il S c ie n c e , C o lle g e o f A g r ic u ltu r e . O ls z ty n