Kolorymetryczne oznaczanie żelaza w materiale roślinnym z zastosowaniem α,α’-dwupirydylu

(1)

A N N A K R A U Z E , D A N U T A D O M SK A

KOLORYMETRYCZNE OZNACZANIE ŻELAZA W MATERIALE ROŚLINNYM

Z ZASTOSOWANIEM a,a'-DW UPIRYDYLU

K ated ra C h em ii R oln iczej w O lszty n ie K iero w n ik — prof. dr M. K oter

Żelazo jest jednym z podstawowych składników regulujących p ro ce sy biochemiczne w organizmach roślin, zw ierząt i ludzi. Wchodzi ono w skład hemoglobiny, cytochromów i peroksydaz. Ilość żelaza w rośli

nach jest na ogół nieduża i zależnie od w ieku i gatunku w aha się w gra nicach od 10 do 800 ppm [5].

Do oznaczania m ikrogram ow ych ilości żelaza duże zastosowanie zna lazły m etody kolorym etryczne, w których w ykorzystano barw ną reakcję, jaką dają jony Fe3+ i Fe2+ z niektórym i odczynnikami, jak rodanek po tasu lub coraz częściej stosowany dw upirydyl [1, 2, 4, 5]. Odczynnik ten odznacza się wysoką czułością i selektywnością oraz pozwala na ozna czanie w badanej próbie całkowitej zawartości żelaza po redukcji Fe3f do Fe2+. Pow stałe w środowisku kwaśnym, obojętnym lub alkalicznym czerwono zabarwione kompleksowe połączenia jonów żelazawych z dwu- pirydylem podlegają praw u Lam berta-B eera w szerokich granicach stę żeń i są trw ałe w ciągu kilku miesięcy [7].

W literaturze m etodycznej odczuwa się w dalszym ciągu b rak dokład nego i szybkiego sposobu oznaczania żelaza w m ateriale roślinnym . T rud ności związane z określaniem tego składnika skłoniły nas do opracowania kolorym etrycznego sposobu oznaczania żelaza z zastosowaniem dw upirydylu.

(2)

232 A. K rauze, D. D om ska

CZĘŚĆ D O ŚW IA D C Z A L N A

W doświadczeniu użyto następujących odczynników i roztworów: — woda utleniona ok. 33%,

— kwas nadchlorowy o c. wł. 1,54,

— kwas solny o c. wł. 1,19 rozcieńczony wodą w stosunku 1 : 1, — kwas siarkowy 25-procentowy,

— wodorotlenek sodu ln,

— p-hydroksyfenyloglicyna (wywoływacz fotograficzny ,,G lycin”) — ОД g rozpuszcza się w objętości 100 m l 0,4n kwasu siarkowego,

— roztw ór a,a'-dw upirydylu — 0,5 g w 100 ml 1 0-procentowego

kw asu octowego.

Sporządzenie krzywej wzorcowej przebiegało następująco:

— roztw ór podstawowy — 0,3510 g FeS0 4(NH4)2S0 4 • 6H2O rozpu szcza się w wodzie destylowanej uzupełniając do objętości 500 ml; 1 ml tak sporządzonego roztw oru zaw iera 100 y Fe2+;

— roztw ory wzorcowe: ze świeżo przygotowanego roztw oru podsta wowego odmierza się po 5, 10, 15 i 20 m l do kolb m iarowych na 100 ml dodając 10 ml 25-procentowego kwasu siarkowego i uzupełniając wodą destylowaną do kreski. Z roztworów tych pobiera się kolejno po 5 ml, co odpowiada 25, 50, 75 i 100 у Fe2+ do kalibrow anych probówek na 25 ml i dalej postępuje się tak, jak z badaną próbą.

Oznaczenia wykonano następująco: odważa się 1-2 g powietrznie suchej, zmielonej substancji roślinnej i po zwęgleniu na łaźni piaskowej spala się przez 3-4 godz w piecu w tem peraturze 450-500°C. W celu przyspieszenia spalania do ostudzonego popiołu zwilżonego wodą destylo waną dodaje się 0,5-1 ml wody utlenionej ok. 33-procentowej i po od parow aniu na łaźni wodnej spala się jeszcze przez 1 godz. W przypadku

ciemnej barw y popiołu należy dodać 0,5-1 ml kwasu nadchlorowego (c. wł. 1,54) i spalać na łaźni piaskowej do odparowania kwasu i uzyska nia szarobiałej (słoma) lub białej (ziarno) barw y popiołu. Ostudzony popiół zwilża się 2 ml wody destylowanej i dodaje 5 ml kwasu solnego (c. wł. 1,19), rozcieńczonego wodą w stosunku 1 : 1 oraz po przykryciu szkiełkiem zegarkowym podgrzewa do w rzenia i rozpuszczenia. Po ostu dzeniu dodaje się 5 ml 25-procentowego kw asu siarkowego i odparow uje do usunięcia kwasu solnego. O trzym any roztw ór rozcieńcza się gorącą wodą destylowaną i sączy przez średnie sączki do kolb m iarowych o ob jętości 50 ml przem yw ając kilkakrotnie sączek gorącą wodą destylowaną. Po ostudzeniu i uzupełnieniu wodą destylowaną do kreski oraz po do kładnym wymieszaniu pobiera się 5 ml (co odpowiada 0,1-0,2 g substan cji roślinnej i stężeniu 0,5 m l 25-procentowego kwasu siarkowego) do probówek kalibrow anych na 25 ml. N astępnie dodaje się 1 ml p-hydroksyfenyloglicyny i 1 ml dw upirydylu oraz 4 ml ln w odorotlenku sodu

(3)

w celu doprowadzenia do pH 4,0. Uzupełniony do kreski wodą destylow a ną i wymieszany barw ny roztw ór kolorym etruje się przy długości fali 490 mu w kiuw etach o grubości w arstw y 1 cm.

W Y N I K I I D Y S K U S J A

W celu spraw dzenia w artości opracowanej m etody oznaczania żelaza w m ateriale roślinnym w ybrano i porównano najczęściej spotykane w li teraturze m etody kolorym etryczne z zastosowaniem rodanku potasu i a,a'-dw upirydylu [2, 6]. Zgodnie z zaleceniem wielu autorów [1, 3, 4, 6]

wzięto przy tym pod uwagę następujące czynniki, w pływ ające na do kładność metody:

— odczyn badanego roztw oru,

— stężenie odczynnika reagującego i jego czułość,

— szybkość pow staw ania i trwałość barwnego kompleksu, — rodzaj reduktora.

Przeprow adzone pom iary kontrolne stosowanych metod wykazały, że bardzo ważnym elementem, niezależnym od doboru odczynnika reagują cego z żelazem, jest określony odczyn środowiska, który nie uregulo w any może wpłynąć na obniżenie lub podwyższenie wyników oznaczeń. W metodzie rodankowej w pływ odczynu środowiska uwidacznia się już w roztw orach wzorcowych żelaza i dopiero w yrównanie odczynu tych roztworów pozwala na otrzym anie krzyw ej zgodnej z praw em Lam berta- -B eera (rys. la i lb). Z przeprowadzonych dalszych badań okazało się

R ys. 1. K rzyw a do oznaczania żelaza (Fe3+) m etod ą rod an k ow ą P ip era 1 — p H p o c z ą t k o w e r o z t w o r ó w 1,1-1,3, 2 — p H p o c z ą t k o w e r o z t w o r ó w < 1 ,0 C urve for d eterm in in g iron (Fe3+) b y th e P ip e r s’s rh od an ate m eth od

(4)

również, że stosowanie m etody rodankowej przy oznaczaniu żelaza w ma teriale roślinnym jest kłopotliwe. Pozwala ono w prawdzie na stosunkowo dokładne określanie m ałych zawartości żelaza w zakresie stężeń 1-10 у (tab. 1), ale w ystępujące w roślinach duże zróżnicowanie w ilościach

T a b e l a 1 S p r a w d ze n ie b łę d u m etod y ro d a n k o w ej p o d a n e j p r z e z P i p e r a V e r i f i c a t i o n o f e r r o r o f t h e P i p e r ’ s rh o d a n a te m eth od S t ę ż e n i e Fe^+ - F e^ + c o n c e n t r a t i o n i n % R ó ż n ic a B łą d w b a d a n ej p ró b c e i n t h e sam ple t e s t e d d o d a te k a d d i t i o n r a z e n t o t a l z n a le z io n o f о und D i f f e r e n c e E r r o r % 4 , 0 2 , 5 6 , 5 6 , 5 0 , 0 0 , 0 0 5 , 4 2 , 5 7 , 9 7 , 9 0 , 0 0 , 0 0 2 , 3 5 , 0 7 , 3 7 , 2 0 , 1 - 1 , 3 7 4 , 6 5 , 0 9 , 6 9 , 6 0 , 0 0 , 0 0 5 , 4 5 , 0 1 0 , 4 1 0 , 4 0 , 0 0 , 0 0 7 , 5 5 , 0 1 2 ,5 1 2 ,5 0 , 0 0 , 0 0 9 , 6 5 , 0 1 4 ,6 1 3 , 9 0 , 7 - 4 , 8 0 4 , 6 7 , 5 1 2 ,1 1 2 ,3 0 , 2 + 1 ,6 5 5 , 4 1 0 ,0 1 5 , 4 1 5 ,2 0 , 2 - 1 , 3 0 1 0 ,8 1 0 ,0 2 0 , 8 1 8 ,7 2 , 1 - 1 0 , 1 0 Razem - T o t a l 3 , 3 Î 1 9 .2 2 â r e d n io Mean 0 , 3 1 i 1 ,9 2

tego składnika stw arza konieczność ciągłego kontrolow ania i ustalania rozcieńczenia badanej próbki.

U trzym anie jednakowego odczynu środowiska decyduje również o do kładności wyników w metodach z zastosowaniem a,a'-dw upirydylu, przy

czym uważa się, że optim um odczynu badanego roztw oru przy stosowaniu tego odczynnika mieści się w granicach pH 3,0-4,5 [4]. W trakcie ozna czania żelaza ściśle według sposobu podanego przez P i p e r a i B a r o n a [2, 6] dużą trudność spraw ia w yrównanie odczynu badanych roztworów, ponieważ do tego celu autorzy stosują stężone odczynniki i roztw ory (stężony amoniak i lOn w odorotlenek sodu). W metodzie podanej przez P i p e r a [6] wywołanie barwnego kompleksu żelaza z dw upirydylem w ystępuje w yraźnie tylko w przypadku dużych ilości żelaza w badanym roztworze. P rzy m ałych ilościach tego pierw iastka w ytw arzanie się barw nego kompleksu jest stopniowe, co w pływ a na niedokładność wyników, spowodowaną niedostatecznym lub nadm iernym zalkalizowaniem środo wiska. W metodzie opracowanej przez Barona używ any do redukcji Fe3+ do Fe2+ kwas siarkow y nie daje pewności, że redukcja zaszła cał kowicie, przy czym pow stający podczas tej reakcji nadm iar dw utlenku

(5)

T a b e l a 2 S p r a w d z e n ie b łę d u m eto d y p o d a n e j p r z e z P i p e r a z z a s to s o w a n ie m , c * '- d w u p ir y d y lu V e r i f i c a t i o n o f e r r o r o f t h e .P i p e r ’ s m eth o d , u n d e r o i , c * ' - / l i p y r i d i l a p p l i c a t i o n S t ę ż e n i e . F e 2+ - F e 2+ c o n c e n t r a t i o n i n R ó ż n ic a B łą d w b a d a n ej p r ó b c e i n t h e sam ple t e s t e d d o d a te k a d d i t i o n razem t o t a l z n a le z io n o fo u n d D i f f e r e n c e E r r o r % 2 2 , 5 5 , 0 2 7 , 5 2 9 , 0 1 , 5 + 5 ,4 5 ‘ 5 7 , 5 5 , 0 6 2 , 5 6 4 , 0 1 , 5 + 2 ,4 0 2 2 , 5 1 0 , 0 3 2 , 5 2 9 , 5 3 , 0 - 9 , 2 4 4 0 , 0 1 0 ,0 5 0 , 0 4 9 , 0 1 , 0 - 2 , 0 0 5 7 ,5 1 0 ,0 6 7 ,5 7 1 , 0 3 , 5 + 5 ,1 8 2 0 , 0 2 5 , 0 4 5 , 0 4 0 , 0 5 , 0 - 1 1 ,1 2 4 0 , 0 2 5 , 0 6 5 , 0 6 8 , 0 3 , 0 + 4 ,6 1 4 9 , 0 2 5 , 0 7 4 , 0 7 1 , 0 3 , 0 - 4 , 0 6 2 0 ,0 5 0 , 0 7 0 , 0 6 9 , 0 1 , 0 - 1 , 4 3 2 2 ,5 5 0 , 0 7 2 , 5 7 1 , 5 1 , 0 - 1 , 2 5 Razem - T o t a l 2 3 , 5 i 4 6 , 7 4 Ś r e d n io - Mean 2 , 3 i 4 , 4 5 T a b e l a 3 S p r a w d z e n ie b łę d u m eto d y B a ro n a V e r i f i c a t i o n o f e r r o r o f t h e B a ro n ’ s m ethod S t ę ż e n i e i F e 2+ - F e2"** c o n c e n t r a t i o n i n ^ R ó ż n ic a D i f f e r e n c e B łą d E r r o r % w b a d a n ej p ró b c e i n t h e sam ple t e s t e d d o d a te k a d d i t i o n razem t o t a l z n a le z io n o fo u n d 3 0 , 0 1 0 ,0 4 0 , 0 4 0 , 0 0 , 0 0 , 0 0 5 0 ,0 1 0 , 0 6 0 ,0 6 0 ,0 0 , 0 0 , 0 0 2 8 , 0 2 5 , 0 5 3 , 0 5 7 ,5 4 , 5 + 8 ,4 9 5 0 ,0 2 5 , 0 7 5 , 0 7 6 , 0 1 , 0 + 1 ,3 3 5 1 ,5 2 5 ,0 7 6 , 5 7 7 , 0 0 , 5 + 0 ,6 5 5 7 , 5 2 5 ,0 8 2 ,5 9 4 , 0 1 1 ,5 + 1 3 ,9 3 3 0 , 0 5 0 ,0 8 0 ,0 9 1 , 0 1 1 ,0 + 1 3 ,7 5 5 0 , 0 ' 5 0 ,0 1 0 0 ,0 1 0 5 ,0 5 , 0 ; +5 , 0 0 2 7 ,5 7 5 , 0 1 0 2 ,5 n i e o d c z y ta n o - u n r e a d 5 0 , 0 7 5 , 0 1 2 5 ,0 n i e o d c z y ta n o - u n r ea d Raze::. T o t a l 3 3 ,5 - 4 3 , 1 5 Ś r e d n io - Me an 4 , 1 i 5 ,3 9

siarki nie pozostaje także bez w pływ u na dokładność w yników [3, 7]. P rzy tym sposobie oznaczania żelaza w ykreślona krzyw a wzorcowa w y kazuje zgodność z praw em Lam berta-B eera dopiero po dłuższym

(6)

okre-236 A. K rauze, D. D om ska

sie czasu (rys. 2). Odczytane w artości żelaza na podstawie tej krzyw ej odbiegają znacznie od wyników uzyskanych w m etodach opisanych przez Pipera z zastosowaniem rodanku potasu i dw upirydylu (tab. 5).

R ys. 2. K rzy w e do oznaczania żelaza (Fe2+) z za sto so w a n iem a ,a '-d w u p ir y d y lu A — p o m ia r E w y k o n a n y od ra zu , В — p o m ia r E w y k o n a n y n a d r u g i d z ie ń

C urve for d eterm in in g iron (Fe2+) under a ,a '-d ip y r id il a p p lication

A — E m e a s u r e m e n t c a r r ie d o u t im m a d ia t e ly , В — E m e a s u r e m e n t c a r r ie d o u t o n a n o t h e r d a y

Ze względu na w ynikające trudności przy oznaczaniu żelaza w m a teriale roślinnym opracowano dokładną i prostą metodę oznaczania cał kowitej ilości tego pierw iastka (po redukcji Fe3+ do Fe24*) z zastosowa niem a,a'-dw upirydylu. Różni się ona od metod podanych przez Pipera i Barona większą precyzją w ykonania (niezależnie od rozpiętości zaw ar tości żelaza), w ynikającą ze ścisłego ustalenia optym alnego odczynu ba danych roztworów, doboru odpowiedniego reduktora oraz właściwego stężenia odczynnika reagującego. Drogą pomiarów analitycznych ustalono, że najbardziej optym alny odczyn środowiska, w którym pow staje trw a ły, barw ny, kompleksowy związek żelaza z dw upirydylem jest pH = 4,0 (tab. 6). Ze stosowanych reduktorów , jak kwas siarkowy, p-hydroksyfeny-

loglicyna i siarczyn sodu najbardziej zadowalające w yniki otrzym ano przy użyciu wywoływacza ,,G lycin” w roztworze 0,4n kw asu siarkowego (tab. 5). W celu zlikwidowania w pływ u przeszkadzających jonów cynku, miedzi, niklu i innych pierw iastków oraz przyspieszenia powstania barw nego kompleksu Fe2+ z dw upirydylem zastosowano odczynnik reagujący 0 stężeniu 0,5 g w 100 ml 10-procentowego kwasu octowego (tab. 6). Oznaczona zawartość żelaza według opracowanej m etody jest dokładna 1 zgodna z w ynikam i otrzym anym i sprawdzoną metodą rodankow ą i

dwu-Metoda opracowano

> Recently developed

m ethod Metoda Barona Boron's m ethod

(7)

S p r a w d ze n ie b łę d u o p ra co w a n ej m etody V e r i f i c a t i o n o f e r r o r o f t h e own, r e c e n t l y d e v e lo p e d m ethod S t ę ż e n i e F e2+ - F e2+ c o n c e n t r a t i o n i n ^ R ó ż n ic a B łą d « v; b adajioj p ró b ce i n t h e sam ple t e s t e d d o d a te k a d d i t i o n razem t o t a l z n a le z io n o fo u n d D if f e r e n c e E r r o r % 1 2 ,0 2 5 ,0 5 7 ,0 3 8 ,0 1 , 0 +2 ,7 0 2 0 ,0 2 5 ,0 4 5 ,0 4 4 ,5 0 , 5 - 1 ,1 2 2 1 ,0 2 5 ,0 4 6 ,0 4 4 ,5 1 , 5 - 5 , 2 7 5 4 ,0 2 5 ,0 7 9 , 0 7 8 ,5 0 , 5 - 0 , 6 4 1 0 ,0 5 0 ,0 6 0 ,0 6 2 ,0 2 , 0 + 5 ,0 5 1 2 ,0 5 0 ,0 6 2 ,0 6 1 ,5 0 , 5 - 0 , 8 1 2 1 ,0 5 0 ,0 7 1 , 0 7 0 , 5 0 , 5 - 0 , 7 1 2 4 ,5 5 0 ,0 7 ^ ,5 7 6 , 0 1 , 5 +2 ,0 1 2 9 ,0 5 0 ,0 7 9 , 0 8 0 ,5 1 , 5 + 1 ,8 9 1 0 ,0 7 5 , 0 8 5 ,0 8 6 , 0 1 , 0 + 1 ,1 7 Razem - T o t a l 1 0 ,5 - 1 7 , 5 5 ś r e d n io - L'ean 1 , 0 1 1 ,7 5 XX/ W y stę p u ją c e n a j c z ę ś c i e j w ahan ia b łę d u o zn a cz eń ż e l a z a w z a k r e s ie s t ę ż e ń od 1 0 - 9 0 Й / n a 60 ZDadanych/ E r r o r f l u c t u a t i o n s o c c u r r in g m o st f r e q u e n t l y i n i r o n d e t e r m in a t io n w it h i n t h e r a n g e o f c o n c e n t r a t i o n s o f 1 0 - 9 0 ^ / p e r e a c h o f t h e 6 0 c o n c e n t r a t i o n s i n v e s t i g a t e d / T a b e l a 5

Z a w a rto ść ż e l a z a w r o ś l i n a c h w ppm o z n a c z o n e g o k ilk o m a m etcd ar.i I r o n c o n t e n t i n p l a n t s / i n p pm /, d e te r m in e d by s e v e r a l m eth od s M etody - îûethod z c* , e x ' - dw u p iryd ylem w it h cà , o i.1 - d i p y r i d i l R o ś l ir ^ P l a n t rodankow a r h o d a n a te wg P ip e r a a c c o r d in g t o P i p e r

B arona -- Baron opracow ananowo r e c e n t l y d e v e lo p e d r o d z a j r e d u k to r a r e d u c t o r k in d G ly c in G ly c in e H2s o 3 KagSOj G ly c inG ly c in e Ż y to - sło m a - Rye - s tr a w 9 6 , 0 9 8 , 0 11 5 ,0 7 8 , 0 9 8 , 0 O w ies - z i a r n o - O a ts - g r a i n 8 0 , 0 8 0 , 0 1 1 0 , 0 7 2 , 0 8 0 , 0 R zep ak - z ia r n o - Rape - s e e d 1 5 0, 0 1 6 0 , 0 2 0 0 , 0 - 1 6 4 , 0 K o n ic z y n a - s ia n o - C lo v e r - h a y 7 6 , 6 7 5 , 0 1 0 0 , 0 6 6 , 6 7 9 , 2 B u r a k i - k o r z e n i e - B e e t s - r o o t s 1 0 8 , 5 1 1 5 , 0 1 6 2 , 0 1 1 4 , 0 1 1 6 , 0

(8)

238 A. K rau ze, D. D om sk a

T a b e l a 6

Wpływ o d czy n u ś r o d o w is k a , c z a s u i s t ę ż e n i a o d c z y n n ik a r e a g u j ą c e g o n a w y n ik i o z n a c z e n ia z a w a r t o ś c i ż e l a z a

E f f e c t o f r e a c t i o n medium, tim e and c o n c e n t r a t i o n o f r e s p o n d in g r e a g e n t upon t h e r e s u l t s o f i r o n c o n t e n t d e t e r m in a t io n pH r o z tw o r u pH o f s o l u t i o n S t e ż e n i e F e 2+ w % F e 2 + c o n c e n t r a t i o n , i n J S t ę ż e n i e O i, oi. ' - d w u p ir y d y lu % <Ы. , ' - d i p y r i d i l c o n c e n t r a t i o n , % 0 , 2 0 , 2 0 , 5 X F e2+ po sk o lo r y m e tr o w a n iu Û F e 2+ a f t e r c o l o r i m e t r i c d e t e r m i n a t i o n w c z a s i e od 1 - 6 g o d z in y w i t h i n 1 - 6 h o u r s n a d r u g i d z ie ń on t h e n e x t d ay o d r a z u I m m e d ia te ly w r o z tw o r a c h w zorcow ych - i n s t a n d a r d s o l u t i o n s 5 , 0 25 23 25 25 3 , 5 " 23 25 25 4 . 0 11 23 25 2 5 4 , 5 If 2 2 25 25 5 , 0 11 19 2 4 -5 , 0 50 4 8 5 0 5 0 3 , 5 " 4 8 5 0 5 0 4 , 0 •i 5 0 53 5 0 4 , 5 " 4 4 - 4 7 - 4 8 50 5 0 5 , 0 " 3 8 4 5 -3 , 0 75 7 1 7 5 75 3 , 5 и 71 7 5 75 4 , 0 ii 71 75 7 5 4 , 5 it 61 - 67 - 71 75 7 5 5 , 0 " 59 65 -3 , 0 1 0 0 96 96 98 3 , 5 " 96 98 98 4 , 0 " 98 1 00 1 0 0 4 , 5 II 92 - 9 4 1 0 0 1 0 0 5 , 0 n 82 87 -w r o z t-w o r a c h b a d a n y ch r o ś l i n - i n s o l u t i o n s o f t e s t e d p l a n t s 3 , 0 6 , 5 6 , 0 6 , 5 6 , 0 3 , 5 it 6 , 5 6 , 5 6 , 5 4 , 0 " 6 , 5 6 , 5 6 , 5 4 , 5 it 6 , 5 6 , 5 6 , 5 4 , 0 25 23 25 n . o . 4 , 5 n 22 25 n . o . 5 , 0 M 19 2 4 n . o . 3 , 0 3 4 , 5 3 4 3 4 , 5 3 4 3 , 5 " 3 4 3 4 , 5 3 4 4 , 0 " 3 4 , 5 3 4 , 5 3 4 , 5 4 , 5 11 3 2 , 5 3 4 , 0 3 2 , 5

(9)

pirydylow ą P ipera (tab. 5). K rzyw a wzorcowa przebiega zgodnie z p ra wem Lam berta-B eera w zakresie stężeń 0-100 y, średni błąd m etody

wynosi ± 1,7%.

W N IO SK I

W w yniku przeprow adzonych badań stwierdzono, że przy oznaczaniu żelaza w m ateriale roślinnym przy użyciu a, a ’-dw upirydylu dokładność oznaczeń zależy głównie od określonego pH środowiska, rodzaju reduk tora i stężenia odczynnika reagującego. N ajbardziej m iarodajne w yniki

otrzym ano przy pH 4,0 i zastosowaniu odczynnika reagującego w stężeniu 0,5% oraz przy użyciu do redukcji żelaza p-hydroksyfenyloglicyny. Czu łość m etody mieści się w zakresie stężeń od 0-100 y przy średnim błę dzie ±1,7% .

L IT E R A T U R A

[1] A l l p o r t N.L.: A n a liza k o lo ry m etry czn a . PZW L, W arszaw a 1956. [2] B a r o n H.: L a n d w . F orsch ., В. 4, H. 1, 13, 1954.

[3] B e i c h e r R., W i l s o n C.L.: N o w e m eto d y w a n a liz ie ch em iczn ej. P W T W arszaw a 1958.

[4] M a r с z e n к o Z.: O d czyn n ik i organ iczn e w a n a liz ie n ieo rg a n iczn ej. PW N , W arszaw a 1959.

[5] N o w o t n y - M i e c z y ń s k a A.: F izjo lo g ia m in e r a ln e g o ż y w ie n ia roślin..

PW R iL, W arszaw a 1965.

[6] P i p e r C.S.: A n a liza g leb y i ro ślin . PW N , W arszaw a 1957.

[7] S t r u s z y ń s k i М.: A n a liza ilo śc io w a i tech n iczn a. PW T, W arszaw a 1952.

А . К Р А У З Е , Д. Д О М С К А КО Л О РИ М ЕТРИ Ч ЕС К О Е ОП РЕДЕЛЕН И Е Ж Е Л Е З А В РАС ТИ ТЕЛ ЬН О М ВЕЩ ЕСТВЕ С ПРИ М ЕН ЕН И ЕМ а,а'-Д И П И Р И Д И Л А К а ф е д р а А г р о х и м и и В ы с ш е й С е л ь с к о х о з я й с т в е н н о й Ш к о л ы , О л ы и т и н Р е з ю м е Р азр аботан м етод оп р едел ен и я общ его количества ж е л е з а (после восстанов л ения F e 3+ до F e 2+) в р аст ен и я х с прим енением а,а'-дипириди ла. М етод р а зр е ш ает точно определить со д е р ж а н и е этого элем ента при реакци и испытуемого- раствора pH 4,0 в д и а п а зо н е конц ентрац ии от 0 д о 100 у. П о сравн ении с обы чно реком ендованны м и в ли тер атур н ы х св ед ен и я х спосо бами оп р едел ен и я ж е л е з а , р азработанны й м етод пригоден дл я м ассовы х о п р ед е лений этого элем ента в растительном в ещ еств е с больш ой д и ф ф ер ен ц и р о в а н - ностью со д ер ж а н и я ж е л е за . С редняя погреш ность м етода ± 1,7%.

(10)

A . K R A U Z E , D . D O M S K A

COLORIM ETRIC D ETE R M IN A TIO N OF IRON IN P L A N T M A TER IA L U S IN G a ,a '-D IP Y R ID Y L

D ep a rtm en t of A g ricu ltu ra l C h em istry C ollege of A g ricu ltu re in O lsztyn

S u m m a r y

A m eth od has b een d ev elo p ed for th e d eterm in a tio n of to ta l iron (after F e 3+ to F e2+ red u ctio n ) in p lan ts u sin g a ,a '-d ip y r id y l. The m eth o d allow s, e x a ct d eterm in a tio n of th a t e lem en t at pH 4,0 w ith in th e range of 0-100 y; it is ap p lica b le to seria l d eterm in a tio n s of iron in p lan ts con tain in g d ifferen t am ount of th is elem en t. T he m ean error of th e m eth od is ±l,7°/o.