Identyfikacja substancji
3.7. Ćwiczenie 7 Sprawozdanie
Wykonanie sprawozdania jest siódmym ćwiczeniem, które może być wykonywane w trakcie zajęć (jeśli zostanie trochę czasu wolnego) lub jako zadanie domowe. Rysunki należy podpisać imionami, nazwiskami, kierunkiem i rokiem studiów, numerem grupy, dniem tygodnia i godziną ćwiczeń.
Rysunki, które należy oddać do sprawdzenia na ocenę:
1. Rysunek pierwszy (podzielony przynajmniej na dwie pionowe kartki papieru w celu zwiększenia przejrzystości ) („Pochodne”)
A na rysunku:
– na dole widmo eksperymentalne (w całym zakresie) po korekcie linii bazowej – pochodne (podpisane jaki mają stopień wygładzenia)
– znalezione liczby falowe (zarówno na pochodnej jak i na widmie)
2. Rysunek drugi (na jednej kartce papieru) („Rozkład”) A na rysunku:
– widmo syntetyczne (wynik dopasowania) leżące na widmie eksperymentalnym lub względem niego odsunięte w górę
– znalezione pasma składowe wraz z ich liczbami falowymi (liczby albo nad pikami albo piki ponumerowane a liczby w tabelce)
– wycięty fragment widma eksperymentalnego
– liczbowa miara matematycznej jakości dopasowania (np. podawany przez skrypt współczynnik determinacji R2).
3. Rysunek trzeci (na jednej poziomej kartce papieru) („Przypisania”) A na rysunku:
– widmo eksperymentalne (w całym zakresie) po korekcie linii bazowej – liczby falowe wszystkich pasm (te same co na rysunku pierwszym)
– przypisania każdego pasma lub jeśli to niemożliwe to grup pasm (klamerka) – opis składu (jakie substancje składają się na widmo mieszaniny)
52 Rysunki zostaną ocenione według poniższych zasad:
1. Rysunek pierwszy („Pochodne”):
– każda pochodna ma mieć opis stopnia wygładzenia – każde pasmo ma mieć podaną liczbę falową
– najbardziej zwracam uwagę na pasma, których nie widać „na oko”
– rysunek powinien być na co najmniej dwóch kartkach bo inaczej jest za gęsty i nie można sprawdzić dokładności i pozostaje uwierzyć na słowo a przecież nie o to chodzi przy sprawdzaniu
2. Rysunek drugi („Rozkład”):
– dopasowanie powinno być matematycznie dobre (podać wskaźnik dopasowania) – znalezione pasma powinny mieć sensowny wygląd (=parametry) (pasmo nie może
być zerowej lub ujemnej wysokości, szpilkowate, zbyt lorentzowskie i raczej nie powinno być bardzo szerokie
– znalezione pasma nie powinny zbytnio odbiegać od pozycji znalezionych za po-mocą drugiej pochodnej
– pasm dodanych (ponad te z pochodnych) powinno być możliwie mało
– każde znalezione pasmo powinno mieć podaną pozycję (cm–1) i powierzchnię
3. Rysunek trzeci („Przypisania”):
– jeżeli widmo miało korygowaną linię bazową, było wygładzane itp. to to podać – powinna być podana informacja o składzie, jeżeli szukano w bazach danych to
po-dać też pozostałe (mniej prawdopodobne) propozycje
– powinna być podana informacja o parametrach pomiaru (nazwa i rodzaj spektro-metru, liczba skanów, nazwa techniki pomiarowej)
– każde pasmo (z całego zakresu widma) powinno mieć podane przypisanie, można łączyć grupę pasm klamerką jeżeli maja takie samo przypisanie, pasma, których nie udało się przypisać można oznaczyć znakiem zapytania
– jeżeli widmo pochodzi od mieszaniny to nie zapomnieć rozróżnić z której substan-cji pochodzi drganie (nie zawsze jest to oczywiste bo różne substancje mogą zawie-rać podobne ugrupowania atomów)
– jeżeli jeden rodzaj atomów łączy się na różne sposoby to to również należy roz-różnić przy opisie pasm (np. istnieją różne wiązania Si-O – takie z tlenem most-kowym i inne z tlenem terminalnym)
– w celu dokończenia interpretacji użyć (z niniejszej Instrukcji) widma wody i zanie-czyszczeń, które mogą być na widmie eksperymentalnym
4. Ogólnie do wszystkich rysunków:
– Rysunki można opisywać ręcznie, byle czytelnie.
– Jeżeli rysunki nie były robione dostarczonymi skryptami to proszę przeczytać jesz-cze uwagi (następny punkt) dotyczące sporządzania czytelnych rysunków.
– Jeżeli do opisu potrzeba dołożyć jakiś komentarz to można nanieść go z boku lub na odwrocie.
– Osobom o nieczytelnym charakterze pisma proponuję nanosić opisy w programie graficznym bo czytelność rysunku to ważna rzecz.
– Jeżeli kartki nie są spięte to każdą z nich należy podpisać.
– Innych kartek nie potrzeba (strony tytułowej, wstępu teoretycznego, itp.);
– Osoby z „problemami komputerowymi” też zapraszam na konsultacje.
– Poza godzinami zajęć pracownia komputerowa jest zwykle dostępna, więc można tam dokończyć pracę.
5. Uwagi dla osób sporządzających rysunki za pomocą czegoś innego niż za pomocą podanych skryptów do Maximy:
– Oś X powinna się zaczynać i kończyć razem z widmem (nie potrzeba osi w miejscu gdzie nie ma wykresu). Oś X oznaczamy znacznikami w sensownych pozycjach (np. całkowite dziesiątki 410, 420, 430 lub całkowite setki dla większych zakre-sów: 500, 600, 700… a nie 531,7 572,27, 1261,87… lub o zgrozo:
5,37E+10, 5,77E+10, 6,17E+10…) i oznaczamy pasma z sensowną dokładno-ścią (skoro rozdzielczość pomiaru była 4 cm-1 (=±2 cm-1) to podawanie dokładno-ści: 700,00 lub 451,50 nie ma sensu). Ponadto etykietek znaczników nie powin-no być za dużo (np. nie powinny się stykać).
– Jeśli na wykresie oznaczamy położenie pasma to należy narysować kreseczkę pio-nową wskazującą gdzie to miejsce jest a jeśli oznaczamy grupę pasm to należy za-znaczyć je klamrą lub w inny sposób (żeby nie było niejednoznacznych opisów).
– Krzywe widma rozróżniać opisami.
– Widmo IR składa się z tak dużej ilości punktów, że przedstawiamy je ciągłą linią z łączonych punktów bez przedstawiania punktów w postaci znaczków graficznych (czyli wystarczy kreska, w Excelu należy wybrać „z prostymi liniami” a nie z „za-okrąglanymi” ).
54
– W celu sprawdzenia (oceny) rysunku położenie pasma musi się dać oszacować na oko, czyli rysunek nie może być zbyt gęsty więc widmo należy rozciągnąć na więcej niż jednej kartce papieru. Z tego też powodu wykres może być niski, ale zwykle powinien być zrobiony na stronie zorientowanej poziomo i sięgać od marginesu do marginesu. Pozycje powinny być naniesione na rysunek za pomocą liczb wraz z kreseczką wskazującą, o jakie miejsce chodzi.
– Grubość linii powinna być 1 lub 2 pkt. (=nie za grubo i nie za cieńko)
Wskazówki dla osób szukających darmowego i przydatnego do niniejszych ćwiczeń oprogramowania:
– Wygładzenie widma filtrem S-G najłatwiej zrobić za pomocą programu Maxima przy użyciu skryptów ze strony WWW przedmiotu. Osoby znające programy FreeMat, Scilab, Octave, Qtiplot lub R mogą również za ich pomocą przefiltrować widma procedurą S-G, zrobić pochodne i narysować wykresy. (Filtr S-G jest też w komercyjnym Matlabie.)
– Rozkład pasm i korektę linii podstawy (ang. baseline) najłatwiej zrobić Fitykiem.
Jest też inny darmowy program, który to potrafi: MagicPlot Student. (Komercyj-ne programy to np.: GRAMS/AI, PeakFit, IGOR Pro, Origin Pro (i WinIR Pro w naszym laboratorium IR).)
– Animacje dostępne przez stronę WWW przedmiotu można wyświetlić za pomocą pro-gramu Molekel i Avogadro. (i oczywiście też za pomocą zainstalowanego w pracowni programu DSV.)
– Wykresy widm i ich zestawień można wykonać za pomocą programów Gnumeric, Maxima, FreeMat, Gnuplot i innych. (Też w programach komercyjnych: Ma-tlab, Excel, Origin)
– W ramach konsultacji „wspieram”: DSV, Avogadro, Molekel, Maxima, Opus, Excel i Gnumeric.