E. C. J u l. M o h r, D ie mechanische Bodenanalyse, wie sic zurzeit zu Buitenzorg ausgeführt wird. Die Methode des Yfs. bezweckt eine möglichst genaue Analyse der Bodenkomponenten ohne komplizierten Schlämmapp. Durch Sieben wird die Probe zunächst in das Bodenskelett (Steine) und F einerde zerlegt « 2 mm). Nach näher angegebenem Schlämmverf. mittels Glaszylindern von bestimm ter Höhe und W eite unter Berücksichtigung der A bsetzdauer (siehe Original!) w ird die Feinerde zerlegt in: sehr grober Sand (2—1 mm), grober Sand (1 1/2 mm), M ittelsand (!/s bis 1U [Vs! mm)> feiner Sand ('/'< F/s] bis Vio sehr feiner Sand O/io—7so mm)>
S taubsand (50—20 fl), sehr grober Staub (20—5 fjb), grober Staub (5—2 fx), feiner Staub (2—Vj fx) und Schwebeton « Va ,«)- Die erhaltenen W erte werden in ein näher erläutertes Schlämmdiagramm eingetragen. Die einzelnen F raktionen werden der mineralogischen A nalyse u. Mk. in Nitrobenzol unterw orfen, worin Quarz rot
gerändert, Zirkon und T urm alin blaugerändert erscheint. Zu berücksichtigen ist noch, daß das Sehlämmwasser oft nicht unbedeutende Menge von Salzen u. orga
nischer Substanz löst, welche durch Eindampfen bestim m t werden. (Bulletin du Dép. do l’Agric. aux Indes N éerlandaises 41. 1—33. Buitenzorg. [Juni 1910.] Geolog.-
agronom. L ab. Sep. vom Vf.) Gr i m m e.
E . C. J u l. M o h r, Ergebnisse mechanischer Bodenanalysen tropischer Böden.
(Vgl. das vorsteh. Bef.) Ausführliche Zusammenstellung mechanischer Analysen zahlreicher Böden aus Java. Die Klassifikation erfolgte unter Berücksichtigung der den Boden bildenden M uttergesteine und der A rt der V erw itterung u. Boden
bildung. Betreffs Einzelheiten muß auf das Original verwiesen werden. (Bulletin du Dép. de l'A gric. aux Indes Néerlandaises 47. 1—73. 1911. Buitenzorg. Geolog.-
agronom. Lab. Sep. vom Vf.) Gr i m m e.
H . E . M e r w in , Methode zur Bestimmung der Dichte von Mineralien mittels Bolirbachscher Lösung m it Normalbrechungsindex. Vf. empfiehlt zur Best. der D.
von Mineralkörnchen eine Methode, die sich auf die Beziehung zwischen Brechungs
index u. D. bei Fll. gründet. D ie zu prüfenden M ineralkörnchen werden in einer sogenannten schweren Lsg. zur Suspension gebracht, u. zw ar innerhalb der kleinen Glaszelle eines Refraktom eters, mit dem dann der Brechungsindex der Lsg. er
m ittelt wird. Als geeignete F L , die für ein bestimm tes D ichteintervall eine mög
lichst große Differenz im Brechungsindex besitzen muß, empfiehlt Vf. die Ro h r b a c h- sche Lsg. (Bariumquecksilberjodid), für welche bei 20° folgende Beziehung zwischen D. und Brechungsindex (n) existiert:
D. = 3,449 3,396 3,246 n = 1,7686 1,7590 1,7312 D. = 2,748 2,649 2,648
n = 1,6391 1,6207 1,6205
T rä g t man die W erte au f K
oordinatenp..^---P u n k te, so w ird die Beziehung durch eine K urve dargestellt. Sie läßt, juch auci durch folgende empirische Formel ausdrücken, die für DD. zwischen 2,25 u. 3,4 gilt und einen maximalen Fehler von + 0,002 besitzt:
D .20 = 5,39 (n — 1,5467) -j- 2,25 = 5,39 n — 6,0865.
W enn die Temp. m ehr als 3° von 20 abweicht, so ist für jede +2°-Abweichung eine K orrektur von +0,001 erforderlich. F ü r DD. zwischen 2,0 und 2,2o gilt die
3,180 3,046 2,9S0
1,7195 1,6944 1,6823
2,367 2,163 2,067
1,5685 1,5320 1,5148.
r auf u. verbindet die benachbarten
Formel D. = 5,7 n — 6,567 und zwischen 3,4 und 3,5 gilt D. = 5,52 n — 6,313.
Wo es nur au f eine annäherungsw eise Best. der D. ankom mt, b ringt man die Mineralkömchen in ROHRBACHscher Lsg. zum Schweben u. bringt dann n u r einen Tropfen dieser Lsg. mit einem Glasplättchen bedeckt in das Refraktom eter und bestimmt von diesem zunächst n ; aus obiger Beziehung folgt dann D. der Fl. und damit auch der Mineralkörnchen. (Amer. Journ. Science, SnjWMAN [4] 32. 425—28.
Dez. 1011. Ca r n e g i e Institution of W ashington.) Et z o l d. E . E. M e rw in , Quarz un d F lußspat als Normalsubstanzen fü r die Bestimmung der Dichte und des Brechungsindex. Zur Prüfung der G enauigkeit u. der Justierung von Instrum enten, die zur Best. der D. u. des Brechungsindex dienen, sind leicht, erhältliche Substanzen nötig, die bei der D. bis +0,001 und beim Brechungsindex bis +0,0001 genaue W erte ergeben. Als solche empfiehlt Yf. außer W . den Quarz und den Flußspat. Das zu benutzende Material muß farblos sein und u. Mk. auf Freiheit von Sprüngen u. Einschlüssen geprüft werden. Vf. h a t von einer Anzahl Quarzen und Fluoriten verschiedener H erkunft nach genauen Methoden D. und Brechungsindex bestimm t und folgende W erte erhalten. Die D. von klarem, farb
losem Quarz irgendwelchen Vorkommens beträgt 2,6495 + 0,0010 bei 20°, für 10°
Tem peraturerhöhung nimm t die D. zwischen 10 u. 30° um ca. 0,001 ab. D .20 von fast farblosem F lußspat ist 3,180 + 0,001.
Der Breehungsindex von Quarz und F luorit ergibt sich für die verschiedenen Farben des Spektrums aus folgender Tabelle:
B L i C D TI E F
Q«a r z ... — 1,5415 1,5419 1,544 25 1,5465 1,5472 1,5497 Fluorit (bei 20«) . . 1,4320 1,4322 1,4325 1,433 85 1,4353 1,4355 1,4370.
Eine Verm inderung des Brechungsindex um 0,0001 w ird bei Quarz durch eine Tem peraturerhöhung um 17—20«, beim F lußspat durch eine solche von 8—10°
verursacht. D er Breehungsindex des Flußspates ist eine außerordentlich beständige Größe, sogar die farbigen V arietäten w eichen von den farblosen kaum um mehr als +0,0002 ab. (Amer. Journ. Science, Si ll i ma n [4] 32. 429—32. Dezbr. 1911.
Ca r n e g i e Institution of W ashington.) Et z o l d.
T. G ifford E l l i o t , Über die volumetrische Bestimmung des Schwefels in Eisen und S ta h l Viele Proben von Eisen und Stahl geben beim Behandeln m it kon
zentrierter HCl nicht ihren gesam ten S -G eh alt ab , wenn sie nu r in einer nicht- oxydierenden Atmosphäre ausgeglüht wurden. D er Vf. w endet dazu F e r r o e y a n - k a liu m an. 5 g der Probe werden möglichst innig m it 0,25 g reinem , fein
gepulvertem, wasserfreiem Ferrocyankalium gem ischt, in ein 11 e m -F ilter bei graphitischem Eisen, in zwei F ilter bei Stahl und W eißeisen eingew ickelt, in einen guten Porzellantiegel gebracht, bei 750 bis nicht über 850° 20 M inuten lang (nicht zu lange!) in einer geschlossenen Muffel geglüht und außerhalb erkalten ge
lassen. Danach soll die P robe noch praktisch vollständig vom verkohlten F iltrier
papier bedeckt sein, da sonst die R esultate zu niedrig gefunden werden. N ach der Abkühlung wird der Tiegel in einen Glasmörser ausgeleert, die schwach zusamm en
gebackenen Späne m it dem Pistill zerkleinert, in einem kleinen Häufchen auf steifes Papier gebracht, welches so zylindrisch zusammengerollt w ird, daß es gut in den Hals des Entw icklungskolbens paßt, u. daß die Späne in den K olben fallen, ohne auf dessen Hals und W ände aufzutreffen. Die weitere Behandlung erfolgt nach den Vorschlägen d er Kommission der D eutschen Eisenhüttenleute (vgl. Ki n d e r, Stahl u. Eisen 18. 249; C. 1908. I. 1325). — D er Sulfatgehalt des zum Einwickeln benutzten Papieres ist mittels einer Probe schwefelfreien Eisens besonders zu
be-stimmen und der S-Gehalt vom gefundenen W ert in Abzug zu bringen. Als bestes A bsorptionsm ittel fand der Vf. mit Essigsäure angesäuerte Cadmiumlsg., welche Ammoniumacetat enthält; 20 g Cd-CI,-Lsg. in W . u. einigen Tropfen HCl werden m it N H 3 versetzt, bis sich der Nd. des Hydroxyds vollständig gel. bat, dann wird Essigsäure zugefügt, bis die Lsg. schwach sauer ist, dann 20 ccm im Uberschuß und dann w ird auf 2 1 aufgefüllt. — Die Lsgg. von Jod und Thiosulfat werden in solcher Stärke hergestellt, daß 1 ccm 0,005% S in 5 g der P robe entspricht. (Cbem.
News 104. 298—300. 22/12. 1912. Sheffield.) Bl o c h.
K . K. J a r v in e n , Z u r Bestimmung der Schwefelsäure. Es wurde versucht, die A rt und auch die Größe der Okklusion bei der Fällung des Barium sulfats zu be
stimmen. Aus den eingehenden Unteres, geht folgendes hervor: W enn man reine HjSO,, m it BaCL langsam fällt, wird reines B a S 0 4 gewonnen u. die Resultate sind richtig. — In Ggw. von Metallen fallen diese als Sulfat m it, was zur Folge hat, daß die Resultate bis um viele Prozente zu niedrig werden. Noch^ schlechter werden die R esultate, wenn man diesen Nd. mit. Säure reinigt, weil ein Teil der Sulfate sich löst. Richtiger ist es dann, das W aschw asser auch zu fällen, abzu
dampfen und das erhaltene B aS 0 4 dem Nd. zuzufügen. Das Schmelzen des ge
glühten Nd. m it A lkalicarbonat u. nachheriges F ällen ist zu verwerfen, weil hierbei zu niedrige R esultate zu erw arten sind wegen der großen Menge Alkalisalze, welche in die Lsg. kommen. Man muß auf diese W eise Zahlen bekommen, welche mehrere Prozente zu niedrig sind. — Alle in der Lsg. befindlichen SS. fallen in ver
schiedener Menge als Ba-Salze m it u. erhöhen das R esultat. H ier ist die Reinigung des Nd. m it S. besser am Platze. — K alt gefällt ist die Menge der Verunreini
gungen viel größer. — Es scheint unmöglich, das B a S 0 4 auf irgendeine Weise bei einmaligem F ällen ganz rein auszuseheiden. — A uch Strontium sulfat reißt Ver
unreinigungen beim F ällen m it und scheint keinen Vorzug vor Bariumsulfat zu haben. — Calcium- und Bleisulfat sind bei genauen A nalysen auch nicht geeignet als Bestimmungsform. — Man kann alle Metalle aus der Lsg. entfernen, zuletzt die A lkalien m it Kieselfluorwasserstoffsäure, u. so reine Schwefelsäure zum Fällen be
kommen; diese Methode kann befriedigende Resultate geben, ist aber zu umständ
lich und zeitraubend. — Die besten R esultate erhält man, wenn man die Schwefel
säure zuerst m it B enzidinchlorhydrat und dann das in starker HCl gel. Benzidin
sulfat mit BaCl, fällt. D er F ehler beträgt ca. 0,2%. Doch ist auch diese Methode nicht ganz einw andfrei, denn der Nd. enthält etwas BaCl2. Doch trifft hier eine Kompensation ein, denn es bleibt etwas B aS 0 4 im F iltra t gel. Man könnte den Nd. durch Kochen m it SS. mehr reinigen u. die Reste im F iltrat durch Abdamfen gewinnen. D ies m acht aber die Methode um ständlicher und länger. (Annales academiae scientiarum Fennicae. Serie A. 2. Nr. 4. 22 Seiten. [28/6. 1910.] Chem.
Lab. W iborg. Finnland.) Bl o c h.
K . K. J a r v in e n , Z u r Bestimmung der Schwefelsäure. II. In Fortsetzung der im vorhergehenden R eferat m itgeteilten Verss. w urden nun hauptsächlich die titrimetrischen Methoden durchforscht, und die zahlreich angestellten Experimente haben den Vf. zur A ufstellung des nachstehenden Analysenganges für die titn- m etrische Best. von H 2S 0 4 bei A nw esenheit von fast beliebigen Kationen und Anionen geführt. Man erreicht dam it eine höchste G enauigkeit von 0 , 2 % . Die B eschreibung bezieht sich au f die Best. von ea. 2,5 ( = 2,5 ccm %-n. H 2S 04) • 111 molen Schwefelsäure. Zugegen dürfen sein fast beliebige Mengen K-, Ra- un NH4-Ionen (Mg), 4 Ä quivalente Ca-, Al-, Mn-, Zn-, Fe-Ionen und 1 Ä q u i v a l e n t Ui- Ionen; bis 8 Ä quivalente Chlor-, 4-Äquivalente N itrat- und Borat-, 2 Äquivalente
Phosphat-, 1 Ä quivalent Oxalationen. Zugegen dürfen nicht sein Sr-, Pb-, Chromi- und Chromationen.
Die L ösung, welche ca. 2 — 3 Millimol Sulfat auf ca. 40 — 50 ccm en t
hält, w ird, falls sie zu sauer ist, m it Alkali n eutralisiert, so daß nu r etwa 1 bis 3 Äquivalente = 2,5—7,5 ccm 2/,-n. HCl freie S. vorhanden sind. 3 Ä quivalente braucht man nur, wenn ca. 2 Ä quivalente Phosphorsäure oder 1 Ä quivalent Oxal
säure da sind. W enn die Lsg. 1—4 Ä quivalente Ferrisalz en th ält, wird sie mit
%—2 Äquivalenten Hydroxylamin kochend reduziert. Bei Abwesenheit dieser Salze wird die Lsg. unm ittelbar zum Kochen erhitzt und m it ca. 40 ccm (== 1,5 Ä qui
valent) h. Benzidinehlorhydrat ( = 0,2-n. -]- 0,1-n. HCl) langsam während 3—4 Min.
gefallt (breite B ürette m it Schraubenquetschhahn). Nun wird die Fl. m it dem Nd.
über freier Flamm e zur H älfte (ca. 40—50 ccm) eingeengt (Asbesteisendrahtnetz), abgekühlt (W asserstrahl), nach einigen Minuten durch ein 9 cm -Filter filtriert und mit benzidinsulfathaltigem W . bis zehnmal gewaschen (W aschwasser: ca. 0,5—1 g frisch gefälltes und gewaschenes Benzidinsulfat w ird mit 5—10 1 W . unter zeit
weiligem Schütteln einige Stunden in B erührung gehalten und filtriert). D er ge
waschene Nd. w ird m it reinem W . durch einen zweiten T richter in den ursprüng
lichen Stehkolben gespült (Reste wenn nötig mit h. W.). D er Nd. mit dem W.
wird zum Sd. erhitzt und m it °'2/,-n. CO,-freier NaOH (aus N a bereitet) u nter An
wendung von Phenolphthalein titriert. Vor dem E ndpunkt erhitzt man nochmals zum Sd., so daß sich alles klar löst, w orauf man zu erster schwacher aber bleiben
der Rotfärbung titrie rt u. dieses als endgültiges R esultat notiert. Nun kann man zur Kontrolle das gewaschene F ilter in den Kolben werfen u. titrieren. Man darf höchstens 2 Tropfen 0,2/1-n. L auge verbrauchen, wenn es rein gewaschen war. Die Resultate fallen in der Regel nu r ca. 0,1—0,2°/o zu hoch aus, wahrscheinlich weil der Nd. ca. 0,2—0,3% Benzidinchlorid und andere Benzidinsalze enthalten kann.
Dementsprechend enthält das F iltrat rund 0,1—1,3% gelöstes Benzidinsulfat. Je weniger fremde Salze und SS. vorhanden sind, desto zuverlässigere Resultate erhält man. Man kann nach dieser Methode in 1 Stde. leicht zwei A nalysen machen.
Gelegentlich der P rüfung der Methode bei Ggw. von Metallsalzen fand der Vf. ein Benzidinderivat des Guproammoniakchlorids, GuNH.tCl (bezw. Kupferammoniak
sulfats) auf, welchem vielleicht nebensteh. Formel zukommt; es entsteht, wenn man Benzidin und Cuprochlorid oder Cuprichlorid und Hydroxylamin zusammen kocht. D er Nd. gibt, in W . gelöst, weder Benzidin- noch K upferreaktion. E rst bei der Zer
störung m it HNOa können beide Rkk. beobachtet werden. Die Verb. ist 1. in W ., wl. in A ., sehr unbeständig und schw ärzt sich schon beim Trocknen unter B. von Kupferoxyd. (Annales academiae scientiarum Fennicae. Serie A. 2. Nr. 16. 31 SS. Sep. vom Vf. 1/5. 1911. Chem. u. Samenkon-
trollanstalt W iborg. Finnland.) . Bl o c h.
A rth u r G e se ric k , Vorschlag zur Verhinderung des Springens der A u f schließ
kolben. Um ein Springen der Aufschließkolben beim Aufschließen nach Kj e l d a h l
zu verhindern, erw ärm t Vf. den Kolben von oben aus, so daß sich die W ärme allmählich in der Aufschließmasse von oben nach unten zu fortpflanzt. Bei dieser Art des Erwärm ens wird von vornherein m it voller Flamme gearbeitet, welche man gegen die in ihrer Dicke gleichmäßige Kolbenw andung von unten aus richtet. So
bald die M. dünnfl. geworden ist, schiebt man den Kolben in die Flam m e w eiter hinein. (W chschr. f. Brauerei 28. 547—48. 11/11. 1911.) Ke m p e.
A rth u r G e se ric k , E in e Methode zur Einstellung der Titriernatronlauge a u f Stickstoff vermittels Salmiak. Zur Einstellung benutzt Vf. Salmiak, der über H 2S 0 4
getrocknet ist. Ca. 1 g desselben wird in üblicher W eise m it NaOH destilliert, das D estillat in Titrierschw efelsäure aufgefangen, die nicbtverbrauehte S. m it T itrier
natronlauge zurücktitriert und ebenso eine der ursprünglich in die Vorlage ge
gebenen H2S 0 4 gleiche Menge mit derselben N atronlauge titriert. Man erhält durch Substration der zuerst gefundenen ccm NaOH von den zuletzt gefundenen eine dem überdestillierten NH3 entsprechende Anzahl ccm der Natronlauge. Das Verf. gibt gute W erte, welche mit den durch Einstellung durch Fällen der ILSO, m it BaCl2 gefundenen W erte übereinstimmen. (Wchsehr. f. Brauerei 28. 557—5S.
18/11. 1911.) Ke m p e.
P h ilip p E. B ro w n in g und P h ilip p L. B lu m e n th a l, Die Erkennung einiger Elemente m it unlöslichen Sulfaten: B arium , Strontium (Calcium) un d Blei. Die Vff.
wollten 1. die W irksam keit einer direkten F ällung der Erdalkalisulfate nach Ent
fernung von einwertigem Hg, Ag und eines Teiles des Pb durch HCl prüfen, uud 2. die W rkg. des Glühens m it Kohle auf diese Sulfate studieren. Es w urden Lsgg.
hergestellt, die in jedem ccm 1 mg des betreffenden Elem entes enthielten. — In einem Volumen von 10 ccm geben 1 mg Sr, 0,5 mg Pb und 0,1 mg B a deutliche Ndd., wenn man einige Tropfen verd. IT,SO, zusetzt und wenige Minuten stehen lä ß t; 10 mg Ca geben beim Stehen über N acht einen Nd. — Barium sulfat kann in kleinen Mengen in Ggw. von Bleisalzen gefällt werden, wenn man einen ge
nügenden Ü berschuß von Ammoniumacetat zusetzt und Ammoniumsulfat als Fällungsm ittel benutzt.
Als Ergebnis der U nterss. wird das folgende Verf. vorgeschlagen: Ungefähr 10 ccm einer Lsg., die einwertiges Hg, Ag, Pb, Ba, Sr und Ca neben anderen Elem enten enthalten kann, behandelt man mit HCl in geringem Überschuß, filtriert die gefällten Chloride ab, versetzt das F iltra t m it 5 g Ammoniumacetat und einer 10%ig. Lsg. von Ammoniumsulfat bis zur vollständigen Fällung, filtriert nach schwachem Erw ärm en die Erdalkalisulfate ab, wäscht m it einer gesättigten Am- moniumacetatlsg-, bis das W aschw asser keine H 2S-Itk. auf Blei m ehr liefert, ver
setzt die gefällten Sulfate au f dem F ilte r m it einer geringen Menge reiner Zucker
kohle, rollt das P apier au f und bringt es entw eder in einen Porzellantiegel mit Deckel oder in ein geschlossenes Glasrohr, w orauf man einige Minuten bis zur vollen Botglut erhitzt. Die geschmolzene M. behandelt man m it 5 ccm 50%ig.
E ssigsäure und erw ärm t (H2S-Geruch zeigt bereits die A nw esenheit von Erdalkali), behandelt das F iltra t mit einigen Tropfen Kaliumcbromatlsg. (Ba) und kocht die F iltrate m it Na,_,C03: ist der Carbonatniederschlag sehr klein, so kann man ihn spektroskopisch au f Sr und Ca prüfen; bei größeren Mengen löst man ihn nach sorgfältigem W aschen in HNO„ und tren n t Sr und Ca durch Entw ässerung mit Amylalkohol. — F iltrat und W aschw ässer der Sulfatfällung werden nach dem gewöhnlichen Gang der A nalyse behandelt.
Die vorgeschlagene P rüfung auf Ba und Sr ist wenigstens bis auf 1 mg jedes der Elemente wirksam. Sie kann m it Vorteil der G ruppenfällung durch HsS im gewöhnlichen G ang der Analyse vorausgehen. (Amer. Journ. Science, SiLLIMAN [4] 32. 2 4 6 - 5 0 . Okt.; Ztsehr. f. anorg. Ch. 73. 3 8 5 -8 8 . 12/1. 1912. [11/10. 1911.]
K ent Chem. Lab. Ya l e Univ. New Haven, U. S. A.) Bl o c h.
V. H a s s re id te r, Schnellmethode fü r Zinkbestimmung. Die Vorschrift von Vo ig t
(S. 285), das m it SS. aufgeschlossene M aterial o h n e F iltration in einen Meßkolben überzuspülen und darin mit NH3 im Überschüsse zu versetzen zum gleichzeitigen Fällen von SiOs , Fe, AläOs und P b , ist bei allen Analysen von gerösteten SiOä- haltigen Blenden, Kieselgalmeien und zinkiscben Schlacken verwerflich, da
gallert-artige S i0 2 bei Ggw. von Zu und NH3 kieselsaures Zn zurückbildet. (Ztsclir. f.
a n g e w . C k . 24. 2 4 7 1 . 2 9 /1 2 . [2 0 /1 1 .] 1 9 1 1 . T ro o z .) R ü h l e . W . B. C ow ie, Volumetrische Bestimmung von Queclcsilber in Quecksilberpräpa- raten. 10 g der betreffenden Substanz werden mit 2 0 0 ccm lf - n . alkoh. KOH event.
unter Zusatz von Form aldehyd am Rückflußkühler so lange erhitzt, bis alles H g gefallt ist. Die Seifenlsg. wird dekan tiert, der Rückstand mit W . gewaschen und durch Asbest filtriert. F ilter und Nd. werden in den Kolben zurückgegeben, in 5 ccm H N 0 3 (D. 1,4 3 ) gel. und m it W . auf 1 0 0 ccm aufgefüllt. 2 0 ccm der Lsg.
werden mit KSON bis zur Rotfärbung titriert (Indicator: Eisenalaun). D er Farbeu- umschlag ist am schärfsten bei Anwesenheit von NH3 oder NH.,NOs. Die Rhodan- Isg. ist so einzustellen, daß 1 ccm == 0 ,1 g H g entspricht. (Pharm aceutical Journ.
[4] 3 3 . SS5— S6. 3 0 /1 2 . 1 9 1 1 .) G r i m m e .
E . C. K e n d a l l , D ie Bestimmung von Kupfer. — E in e Modifikation der Jodid
methode. L iegt das K upfer als Metall vor, so werden 200—300 mg in 5 —10 ccm 50%ig. H N 0 3 gelöst. Kupferoxyd w ird zunächst mittels eines Gooelitiegels über Asbest filtriert und dann in 10—15 ecm 30%ig. H N 0 3 gelöst. Kupfersulfid wird auch erst mittels eines Gooehtiegels filtriert und dann in 10 ccm 50%ig. HNOä gelöst. L iegt die zu bestimmende Cu-Verb. als Salz in W . gelöst vor, so nimmt man eine Menge zur U nters, die 100—300 mg Cu entspricht. Die Lsg. betrage 50—G0 ccm und habe keine größere K onzentration als 4—5 ccm konz. HNOa en t
spricht. Die Temp. soll nicht oberhalb 25° liegen. 5 ccm einer N atrium hypo- chloritlsg. werden der Salzlsg. hinzugefügt und durch Schütteln g u t vermischt.
Durch Farbenum schlag von blau in grün w ird die A nw esenheit von genügend Hypochlorit angezeigt. Die Hypochloritlsg. ist so eingestellt, daß 5 ccm 30 ccm Vio-m N atrium thiosulfat entsprechen. Is t zu viel H ypochlorit zugefügt, so tritt freies Chlor auf. Nach 2 M inuten langem Stehen gibt man 10 ccm einer 5%ig.
Phenollsg. schnell zu. D as gebildete Chlor w ird durch Hineinblasen entfernt und die W ände des K olbens m it wenig W . abgespült. D ann gibt man soviel einer 20%ig. NaOH-Lsg. hinzu, bis ein Nd. gebildet wird, der durch o0%ig. Essigsäure leicht in Lsg. gebracht wird. 10 ccm einer Jodkalium lsg., die 3 g K J auf 10 ccm W. enthält, werden hinzugefügt und m it 7io‘n - N atrium thiosulfat zurücktitriert.
Der Fehler der U nters, liegt zwischen -¡-0,15 u. — 0,10°/0. Eine U ntersuchungsreihe von 30 Analysen bestätigt die genügende G enauigkeit der Methode. (Journ. Americ.
Chem. Soc. 33. 1947—52. Dezember. [21/10.] 1911. P ath. D epartm ent of St. Lukes Hospital. New York. F. C. Wo o d.) St e i n h o r s t.
C. S ti e p e l, Über die E rm ittlung der Jodzahl in Fetten und Ölen mittels der Bromthermalprobe. Vf. kommt zu dem Schluß, daß die Brom therm alprobe in Ver
bindung mit den aus der Bromthermalzahl berechenbaren Jodzahlen nam entlich in der chemisch-technischen Analyse der F ette und Öle von W e rt ist, da hierbei in kurzer Zeit die Jodzahl m it genügender G enauigkeit erm ittelt wird. Vf. beschreibt dann einen zweckmäßigen Jodzabltestapp. und die geeignete Arbeitsm ethode mit demselben. (Seifensieder-Ztg. 38. 1393—94. 20/12. 1911.) Al e f e l d.
W . K l a p p r o t h , Über Milchsäureanalyse. Vf. erkennt die grundlegende Be
deutung der A rbeiten BESSONs für die M ilchsäureanalyse durchaus an, hält aber seine dem Verf. von Be s s o n (Chem.-Ztg. 35. 1209; C. 1911. II . 1885) gegenüber vorgebrachten Bedenken aufrecht. Das vom Vf. selbst veröffentlichte Verf. (1. c.), das nicht neu ist, sondern nu r w eiteren K reisen zugänglich gem acht werden sollte, soll in erster Linie für Sehiedsanalysen dienen. (Chem.-Ztg. 35. 1409. 21/12. 1911.)
Rü h l e.
G u sta v S c h n e id e r, Beitrag zur E rm ittlung des Wassergehaltes im Stärkezucker.
Die genauesten W erte für den G ehalt an W . im Stärkezucker erhält man m it Hilfe des Pyknom eters, indem man aus der D. einer Lsg. von Stärkezueker deren Prozent
gehalt berechnet. Doch ist die Methode für die P raxis zu um ständlich und zeit
raubend. Befriedigende W e rte erhält man bei A nw endung der BALLiNGschen Spindel, wenn man zu der für die F euchtigkeit gefundenen Prozentzahl noch ca. Va zuaddiert beim A rbeiten in 25°/0ig. Lsg. D a beim G ebrauch einer 50%ig.
Zuckerlsg. die Fehlerquellen geringer sind, ist für diesen Zweck eine B A L M N G seh e Spindel konstruiert, die von der Glasbläserei des Inst. f. G ärungsgewerbe in Berlin
Zuckerlsg. die Fehlerquellen geringer sind, ist für diesen Zweck eine B A L M N G seh e Spindel konstruiert, die von der Glasbläserei des Inst. f. G ärungsgewerbe in Berlin