E r n e st R o b e r t M arie, D ie Einwirkung von Kohlensäure a u f N itrite in Lösung.
Vf. fand, daß beim Einleiten von Kohlensäure in wss. Kalium nitritlsg. geringe Zers, erfolgt, und daß das Gas Spuren (weniger als 0,005 mg per 1 CO,) von sal
petriger S. mit fortführen kann. — Nitritfreies Kalium hydroxyd gibt nach dem Neutralisieren mit HCl oder H ,S 04 eine deutliche Färbung mit K J und Stärke, stärker als HCl allein. Läßt man eine Lag. von KOH u. K J einige Zeit in der Kälte stehen, neutralisiert dann und setzt Stärke zu, so tritt sofort eine schwache Färbung auf; Btärker ist die Rk., wenn man die Lsg. vor dem Neutralisieren 1 Min.
kocht. Die Färbung einer KJ-Stärkelsg. ist also kein Beweis für die Ggw. von HNO,, besonders wenn es sieb um Spuren handelt. (Chem. News 9 9 .1 6 0 —61.2/4.
Southampton. Hartley Univ.-College. Chem. Depart) Hö h n.
M au rice L om b ard und J. L afore, Bemerkungen zur Bestimmung der Nitrate nach der Methode von Grandval und Lajoux. VS. sind zurzeit mit dem Studium der Methode von Gb a n d v a l und La j o u x beschäftigt und bemerken zu den Aus
führungen von Pe k k ie k u. Fa b c y (S. 1114), daß bereits La j o u x 1889 vorgeschlagen hat, bei Ggw. von Chloriden in beträchtlicher Menge diese durch feuchtes Silber
oxyd zu entfernen. Im übrigen stimmen Vff. mit Pe b b i e b u. Fa b c y darin überein, daß die Intensität der Färbung mit steigenden Chloridmengen abnimmt. D ie Wrkg.
der Cloride auf die Intensität der Farbenrk. erklären Vff. mit einer gegenseitigen Einw. der durch die H ,S 04 des Reagenses in Freiheit gesetzten HCl und HNOs unter B. von Königswasser. Wahrscheinlich wird HNOs durch die HCl mechanisch mit fortgeriasen, andererseits dürfte die Wrkg. der HNOs auf das Phenol und die HCl sich um so mehr zugunsten der HCl verschieben, je größer die vorhandenen HCl-Mengen sind. (Bull. Soc. Chim. de France [4] 5. 321—23. 5/4.) Dü s t e e b e h n.
1907
Ferrari) und Carobbio, Erwiderung an Ercole Covelli über das von Ferraro und Carobbio modifizierte Bettendorfsche Reagens. (Vgl. S. 1041.) Vff. heben hervor, daß man bei ihrer Methode aus der Intensität der Färbung auch auf die Menge schließen kann, und daß sieh ihr Verf. auch da anwenden läßt, wo die H ,PO , ver
sagt. (Boll. Cbim. Farm. 48. 96—97. Februar.) H e id u sc h k a . L. G. R a d c liffe , Über die Prüfung von Tetrachlorkohlenstoff. Wird chemisch reiner Tetrachlorkohlenstoff mit Phenylhydrazin gemischt und stehen gelassen, so bildet sich unter energischer Rk. eine w eiß e, krystallinische Substanz vom F. 198 bis 200°, die wl. ist in W ., 11. in A.; die alkoh. Lsg. wird durch Alkali rot gefärbt, die Färbung verschwindet auf Zusatz von SS. Mit Triäthylphosphin gibt CC14 des Handels in trockenem Ä. eine rosenrote Färbung, die nach kurzer Zeit unter B.
eines weißen Nd. verschwindet; ohne Verdünnung bildet sich eine violette Färbung, n. Triäthylphosphin entzündet sich. Mit chemisch reinem CC14 u. absol. Ä. bildet sich augenblicklich ein weißer Nd., wahrscheinlich eine Molekularverb, von Triäthyl
phosphin und CClt , die sich beim Stehen unter B. eines Öles zers.
Tetrachlorkohlenstoff des Handels enthält etwaB Schwefelkohlenstoff. D ie Best.
desselben erfolgt nach der etwas abgeänderten Methode von Ga s t in e (C. r. d.
l’Acad. des Sciences 98. 1588). Man wägt eine lose verkorkte Flasche mit 25 ccm alkob. KOH genau ab, führt etwa 1 ccm des CC14 mittels einer Pipette direkt an die Oberfläche des alkoh. KOH eiD, setzt den Kork auf, wägt wieder, läßt 5 Min.
stehen, macht das Gemisch mit verd. Essigsäure (Phenolphthalein als Indicator) leicht sauer, gibt W . zu , behandelt unter guter Kühlung mit einem Überschuß von festem NaHCOs und titriert die entstehende milchige Fl. mit 7io"n- Jodlsg. u.
Stärke. D ie Rkk. verlaufen nach:
1. KOH + C,H6OH + CS, = CBHaKOS, + H ,0 , 2. C8H6KOS, + CH„CO,H = C,H,OS, + CHsCO,K, 3. 2 GaHgOS, + J, = 2 CsH6OS, + 2 HJ.
A uf diese W eise prüfte der Vf. die Fraktionen von CCJ, des Handels, ihren Kp., den Brechungsindex bei 18° und den Gehalt an CS,. Der Gehalt an CS, schwankte zwischen 0,1 und 3,5%. Eine Probe mit 3,5% zeigte z. B.: 10 ccm D estillat vom Kp. 74°, Refr. 1,4791 und keinen C S,, 50 ccm vom Kp. 77,8°, Refr.
1,4637 und 3% CS„ 90 ccm vom Kp. 78°, Refr. 1,4619 und 0,35% CS,. In Ab e l s
Flammpunktsapparat konnten 3,05% CS, nicht nachgewiesen werden; auch eine Probe mit 6% CS, entflammte nicht. (Journ. Soc. Chem. Ind. 28. 229—30. 15/3.
[5/2.*] Manchester.) Bl o c h.
P . C arlea, Z u r Bestimmung der Gesamtweinsäure in den weinsäurehaltigen Produkten. (Vgl. Journ. Pharm, et Chim. [6] 25. 333. 617; C. 1907. I. 1705; II.
1116.) Bei der Titration de3 Kalinmditartrats verwendet Vf. empfindliches, neutrales Lackmuspapier als Indicator unter folgenden Vorsichtsmaßregeln. Je nachdem ob man mit Kali- oder Natronlauge titriert, löst man 1 g neutrales Kaliumtartrat oder Kaliumnatriumtartrat in 120 ccm sd.- W . und hängt in diese Lsg. Lackmuspapier
streifen zur Hälfte hinein. Diese Streifen nehmen, au f eine weiße Porzellanplatte gelegt, an ihrem eingetauchten Teile einen blauen Ton an, der ausschlaggebend ist. Gleichzeitig löst man das zu titrierende, mit A. gewaschene Kaliumditartrat in 100 ccm sd. W ., setzt einige Tropfen Phenolphthaleinlsg. zu und hängt w ie oben einige Streifen Lackmuspapier zur H älfte in die Fl. hinein. Während des Titrierens wird das Lackmuspapier allmählich an der Stelle, wo es die Oberfläche der Fl. be
rührt, blau. Nun bringt man die Fl. wieder zum Sieden, erneuert die Lackmns- streifen und setzt weiter, aber langsam, Alkali hinzu, bis der eingetauchte T eil des Papieres den gleichen Ton wie der obige Kontrollstreifen zeigt. — Vf. schlägt vor, bei der Titration die Alkalilaugen durch ein gegen reines, trocknes Ditartrat
ein-129*
gestelltes Barytwasser zu ersetzen, weil mit Ba(OH), der Sättigungspunkt in Ggw.
von Lackmus schärfer u. leichter wahrnehmbar ist. (Journ. Pharm, et Chim. [6] 29.
381—82. 16/4.; Bull. Soc. Chim. de France [4] 5. 567— 68. 20/5.) Dü s t e e b e h n, G. D en ig es, Mechanismus der Farbenreaktionen vom Typus der Resorcinwein- säure. (Forts, von S. 791). Im weiteren Verlaufe seiner Unteres, über die Mo h l e b- sche Reaorcin-Weinsäurereaktion konnte Vf. nachweisen, daß diese Rk. in Beziehung steht zur Leichtigkeit, mit welcher die 1. c. genannten Gruppen und die jene ent
haltenden Körper unter den angegebenen Versuchsbedingungen aldehydartige Ver
bindungen, vor allem Formaldehyd, Glykolaldehyd u. Glyoxylsäure, liefern. Diese Aldehyde kondensieren sieb in Ggw. von H ,S 04 mit den Phenolen, insbesondere mit Resorcin zu intensiv gefärbten Verbb. Glykolaldebyd gibt eine weinrote Färbung mit einem kräftigen Absorptionsband im Gelb, Formaldehyd eine blutrote oder granatrote Färbung mit einem weniger intensiven Absorptionsband an der
selben Stelle. Jede organische Substanz, welche beim Erhitzen mit HaS 04 diese Aldehyde liefert, gibt die eingangs erwähnte Rk. Zu diesen Substanzen gehören die Glycerinsäure und Weinsäure und deren Ester, sowie die Diester des Glykols, z. B. CHjCi-CHjCl. — Bisweilen bildet sich unter gewissen Bedingungen nur ein einziger Aldehyd, während bei einer Abänderung der Bedingungen ein anderer ent
steht, der sogar überwiegen kann. So entsteht beim kurzen Erhitzen von Tartron- säure mit der Resorcin - Acetoschwefelsäure Glyoxylsäure (gelbgrüne bis grüne Färbung), bei längerem Erhitzen oder beim Erhitzen mit dem Eg.-freien Reagens dagegen Formaldehyd, bezw. Glykolaldehyd (blutrote oder weinrote Färbung).
D ie MOHLEBsche Rk. tritt ebenfalls ein, wenn man die Aldehydbildung anstatt durch Erhitzen mit konz. H ,S 0 4, durch KMnO* in schwach saurer Lsg. hervorruft.
In diesem Falle geben auch die Polyalkobole, w ie Glykol u. Glycerin, die weinrote Färbung, wenn man einige Tropfen der wss. Reaktionsflüssigkeit mit der Resorcin- schwefelsäure erwärmt. Wird Glykolsäure durch KM n04 oxydiert (B. von Form
aldehyd) n. das Oxydationsprod. mit H3S 04 u. p-Kresol zusammengebracht, so erhält man eine grüne, mit Milchsäure, welche Acetaldehyd liefert, unter den gleichen Bedingungen eine rote Färbung. Weinsäure bildet bei der Oxydation durch K M n04
Glyoxal. (Bull. Soe. Chim. de France [4] 5. 323— 26. 5/4.) DÜSTEEBEHN.
K o n sta n tin K o llo , D ie quantitative Bestimmung des Phenolphthaleins in phar
mazeutischen Zubereitungen. Vf. hat folgende Methoden zusammengestellt und auf ihre Verwendbarkeit geprüft: 1. Ausziehen der möglichst zerkleinerten und scharf getrockneten Zubereitungen mit Aceton, Verdampfen des Lösungsmittels u. Wägen des Rückstandes. 2. D ie wie bei 1 vorbereiteten Substanzen werden mit 8°/0ig.
NaOH vollständig ausgezogen. Aus dieser Lsg. wird das Phenolphthalein mit Essigsäure ausgefällt, abfiltriert, in Aceton gel. u. dann wie bei 1 bestimmt. 3. D ie Substanz (ca. 0,4—0,6 g Phenolphthalein entsprechend) wird mit ca. 10—15 ccm
8%ig. NaOH vollständig erschöpft, mit einer Jodlsg. (2 g J, 3 g KJ, 20 cem W.) nach und nach versetzt und mit konz. H C l angesäuert. D as sich abscheidende Tetrajodphenolphthalein wird abfiltriert, mit 90°/0ig. A. u. Ä., die vorher mit Tetra
jodphenolphthalein gesättigt wurden, gewaschen, bei 1 0 0° getrocknet und gewogen.
B ei dieser Methode läßt sich mit großem Vorteil der Nd. mittels Zentrifuge trennen.
4. W ie bei 1 wird die Substanz mit Aceton extrahiert, dann das Aceton verdampft, der Rückstand mit ca. 2 g Essigsäureanbydrid und Natriumacetat V« Std. lang am Rückflußkühler gekocht. Nach dem Erkalten wird das Prod. mit verd. Sodalsg.
gewaschen und mit alkoh. n. NaOH verseift und das verbrauchte Alkali bestimmt.
1 ccm n. NaOH ==> 0,318 g Phenolphthalein. — Methode 1 u. 2 geben zu niedrige Resultate (5%), 3 u. 4 gehen Zahlen, die sich innerhalb der zulässigen analytischen Fehlergrenzen bewegen. (Pharm. Praxis 7. 341—44, 1908. Bukarest.) HEIDUSCHKA.
1909
L. R ön n et, Z ur Halphenschen Reaktion. Vf. hat 3 verschiedene Mohnöle, denen je 5 % Cottonöl zugesetzt worden war, nach den Angaben von L. Ga b n ie r
(S. 1440) geprüft und dabei nur in einem Falle eine kaum sichtbare oraDgegelbe Färbung erhalten. Gute Resultate erzielt man, wenn man nach Ha l p h e n 2 ecm des fraglichen Öles mit 2 ccm Amylalkohol und 2 ccm einer l% ig. Lsg. von S in CS, 1 Stde. im sd. Kochsalzbade erhitzt, hierauf von neuem 1 ccm der Schwefel
lösung zusetzt und mit dem Erhitzen weitere 30—40 Minuten fortfährt. D ie obigen Öle zeigten in diesem F alle eine deutlich orangerote, ö le , welche nur 2°/, Cottonöl enthielten, eine orangerosa Färbung. D ie Anwendung eines Rückflußkühlers ist demnach nicht zu empfehlen. Um aus der Intensität der Färbung annähernd den Cottonölgebalt schätzen zu können, muß man die Typlsgg. mit einem reinen ö l herstellen, welches dem untersuchten möglichst ähnlich ist, u. diese Typlsgg. gleich
zeitig mit dem fraglichen Öl prüfen. (Journ. Pharm, et Chim. [6] 29. 379—80.
16/4. Reims. Städt. Lab.) Dü s t e e b e h n.
E n g. C ollin, Über Leinkuchen. Praktischer Weg zur Feststellung seiner Rein
heit. Beimengungen von Araehisschalen, Reisspreu, W eizenkleie etc. werden auf mkr. W ege, Beimengungen von Sand, Oeker etc. durch CC14, Beimengungen von NaCl durch Best. des Aschengehaltes und Chlorgehaltes der Asche nachgewiesen.
D ie Samenschale des Leins läßt sich leicht mit einer Nadel durchstechen u. wird durch Eau de Javelle rasch entfärbt, zwei Eigenschaften, durch welche sie sich von der hauptsächlichsten Verfälschung, den Araehisschalen, unterscheidet. Zwei Tafeln im Text veranschaulichen das mkr. Bild des Leinkuchens und der Arachis- schalen. (Journ. Pharm, et Chim. [6] 29. 369—76. 16/4.) DÜSTEEBEHN.
F lo r e n c e , D ie genaue Bestimmung des Harnstoffs u nd Ammoniaks im H arn a u f gasometrischem Wege. Vf. bat gefunden, daß der dem Harn zum Zwecke der R einigung im Überschuß zugesetzte Bleiessig die Ammoniumsalze des Harns bei Wasserbadtemp. innerhalb 70 Min. völlig zers., während der Harnstoff unverändert bleibt. D ie Zers, der Ammoniumsalze ist bereits mit 60 Min. beendigt, diejenige des Harnstoffs beginnt nicht vor 80 Min. Man versetzt 10 ccm Harn mit 5 ccm Bleiessig, läßt 20—30 Min. stehen, filtriert, wäscht das Filter sorgfältig aus und erhitzt Filtrat samt Waschwasser 70 Min. in einer Porzellanschale auf dem sd.
Wasserbade. Hierauf läßt man die Fl. erkalten, füllt sie mit W . auf 100 ccm auf, bringt 10 ccm davon in ein Urometer, setzt 10—12 ccm MOBEiGNEsches Hypobromit- reagens hinzu u. schüttelt bis zur Beendigung der Gaaentw. D ie Anzahl ccm Gas, multipliziert mit dem Gewicht von 1 ccm N, geben die von 1 ccm Harn entwickelte Menge Harnstoff-N an. Dieser W ert ist um 4,5% zu erhöhen. — Eine gaBometrische N-Best., ausgeführt an einer einfach durch Bleiessig gereinigten Probe des Harns, gibt durch Differenz die Menge an Ammoniak-N an. (C. r. d. l’Acad. des Sciences
1 48. 943—46. [5/4.*].) Dü s t e e b e h n.
A n astas K. D a m b erg is und T e le m a c h o s K onm enos, Über die amtliche Prüfung der in Griechenland eingeführten Chininpräparate in Form von Tabletten, Dragees, Schokoladen und Ampullen. C h i n i n u m s u l f n r i c u m . a) 1 g in 7 ccm A.-Chlf.- M ischung (1 : 2) bei 40—50° gel. soll k la r bleiben, b) 1 g soll bei 100° (2 Stdn.) n ic h t m ehr als 0,1452—0,162 g verlieren, c) D ie A sche soll n ic h t m ehr als 0,16%
betragen, d) Bei der KEBNEEschen P robe w erden znr K lärung 7 ccm 10% ig . N H S zugesetzt. C h i n in , b i s u l f u r . a) 8 g w erden dnreh n. N H , (ca. 16,5 ccm) gefällt, filtriert, 2 Stdn. bei 100° getrocknet und nach KEBNEB gep rü ft, b) 0,1 g soll ohne w ägbaren R ückstand verbrennen, c) 1 g soll bei 100° n ic h t m ehr als 0,23 g verlieren. C h i n i n , b y d r o c h l . 5 g w erden in der üblichen W eise nach Ke b n e r
geprüft, b) 0 ,0 2 g sollen ohne wägbaren Rückstand verbrennen, c) 1 g soll bei 100° nicht mehr als 0,09 g verlieren. C h in in , t a n n ie . a) Aus 1 g soll sich nach dem Behandeln mit NaOH und 3-maligem Ausschütteln mit je 7 ccm Ä. mindestens 0,3 g Chinin ergeben, b) 18 g werden mit 35 ccm 15% NaOH gemisoht, mit Ä.
ausgeacbüttelt und dann das bei 100° getrocknete Chinin in A. gel. und durch H ,S 04 in das Sulfat übergeführt und nach Ke b n e b geprüft. T a b le t t e n und D r a g é e s . 50 Stück à 0,2 g werden gepulvert, 3 mal mit je 30 ccm Bzn. durch
gearbeitet und filtriert. Der Rückstand des Filtrates (Paraffin) soll nach dem Trocknen bei 100° nicht mehr als 0,5 g betragen, b) Der in Bzn. uni. Rückstand wird bei dem salzsanren Salz in 350 ccm, bei dem schwefelsauren in 125 ccm W.
von 60° gel., die Lsg. m it 25 ccm ll% ig . NaOH gemischt und 3 mal mit je 50 ccm Ä. ausgesehüttelt. Der bei 100° getrocknete Rückstand der äth. Auszüge soll bei Chinin, sulf. wenigstens 5,9 g, bei hydrochl. 8 g betragen. S c h o k o la d e n . Eine Doppelschokolade à 0,3 g wird mit gleich viel Sand verrieben und im SoxHLETschen App. durch Ä. von Fett befreit. Im Rückstand bestimmt man wie bei Chinin, tannic. den Chiningehalt, er soll wenigstens 0,3 g betragen. A m p u lle n . Der Inhalt einer Ampulle von 1 ccm wird mit 2 ccm 15% ig. NaOH versetzt, 3 mal mit je 10 com Ä. ausgeschüttelt und der Rückstand der äth. Lsg. bei 100° getrocknet, er soll wenigstens 0,32 g betragen. D ie Ampullen dürfen keine Bakterien, besonders keine pathogene enthalten. (Pharm. Post 42, 277—79. 2/4.) He id u s c h k a.
W a lte r M yers G ardner und H e rb er t H e n r y H od gson, D ie Einwirkung von Jod a u f Phenole und ein modifiziertes Verfahren zur Bestimmung der Gerbsäure.
Zur Best. der Gerbsäure fügt man zur was. Lsg. derselben überschüssiges Jod, dann tropfenweise bis zum Verschwinden des Jods wss. NaOH und titriert das durch konz. HCl wieder abgeschiedene Jod mit Thiosulfat. Bei der Unters, des Tannins des Handels sind zwei Bestst. erforderlich: man bestimmt zuerst das ge
samte absorbierte Jod und dann das nach der Fällung des Tannins mit Geiatine absorbierte. Das Verf. kann auch auf Phenol, Brenzcatechin, Hydrochinon, Salicyl- säure, Pyrogallussäure und Gallussäure ausgedehnt werden; bei diesen Phenolen wird für jedes Hydroryl ein Mol. Jod absorbiert; bei anderen ist die Rk. zwar quantitativ, aber im Resultat empirisch. D ie Anwesenheit anderer Substituenten, wie NO,, N H ,, OCH,, und die Stellung der OH-Gruppen haben einen großen Ein
fluß auf die Rk. (Proceedings Chem. Soc. 24. 273—74. 11/12. 1908.) Fr a n z. F . S ch w arz, Neuere Erfahrungen in der Schmierölprüfung. 1. Gegenüber der von anderer Seite bei der Best. des Flammpunktes von fetthaltigen Zylinderölen zur Erzielung übereinstimmender W erte geforderten Abscheidung des darin ent
haltenen Mineralöls, um dessen Flammpunkt für sich zu bestimmen^-wird nach
gew iesen, daß alsdann Unzuträglichkeiten bei der Flammpunktsbest, stets unver
meidlich sein würden. Nach früheren Unterss. ist der die Unregelmäßigkeiten be
dingende Fettgehalt (meist Knochenfett oder -öl, oder dieses -f- Rüböl oder -f- ein balbtroeknendes oder trocknendes Öl), besonders seit den letzten Jahren nur gering.
D ie Unregelmäßigkeiten lagen daher fast immer innerhalb der Versucbsfehler. In den wenigen Ausnahmefällen genügt es, zur Beurteilung der Entflammbarkeit eine Reihe von Einzelverss. vorzunehmen. Eine Abacheidung des Mineralöls ist sehr umständlich. Auch wird der Flammpunkt durch Erhitzen, durch die Behandlung mit Bzn. etc. leicht verändert. Schon %„, Vj o> % o% Bzn. drückt ihn um etwa 100°, 70°, 20° herab. Beim Erwärmen des mit %, % Bzn. versetzten Öles stieg der Flammpunkt beträchtlich. D ie letzten Spuren von Bzn. sind aber oft schwer zu entfernen.
2. Gegenüber der Forderung von anderer Seite, die Best. des Flüssigkeitsgrades
1911
von Zylinderölen bei 100° u. 180° (statt bei 50° u. 100°) sowie von schweren Maschinen
ölen bei 50° (statt bei 20°) vorzunehmen, wird, betont, daß bei den geforderten er
höhten Temperaturen die Ergebnisse bei den einzelnen Ölen zu wenig voneinander abweichen. Da gesetzmäßige Beziehungen für die Flüssigkeitsgrade bei verschie
denen Temperaturen nicht bestehen, gibt Vf. auf Grund früherer Verss. Grenz
werte für die Flüssigkeitsgrade von Maschinenölen bei 20° u. bei 50° sowie von Zylinderölen bei 50° u. bei 100° an.
3. D ie Vorschrift, daß Lokomotiv- u. Heißdampfzylinderöle mit Wasser bei 85°
keinerlei Emulsion bilden sollen, ist nach früheren VersB. anscheinend schwer zu erfüllen, wenngleich die Annahme von anderer Seite, daß jedes Zylinderöl mit W . emulgiere, nicht zutreffend ist. Auch soll die Prüfung auf Emulgierbarkeit nicht, w ie irrtümlich angenommen wurde, als Maßstab für die Schmierfähigkeit des Öles, sondern zum Nachweis seifenartiger Stoffe dienen. Vollständig seifenfreie Mineral
öle trennen sich nach kurzer Zeit scharf vom W., seifenhaltige, insbesondere dunkle, asphalthaltige, welche Seife anscheinend leicht zurückhalten, geben eine mehr oder weniger starke Emulsion. (Mitt. K. Materialprüfgs.-Amt Groß-Lichterfelde W est
27. 19—22. April.) Ha h n.
K a r l D ie te r ic h , Z ur Pharmakodiakosmie und chemischen Analyse der Hausen- und Fischblasen. D ie Untersuchungsmethodo ist folgende: 1. Vorbereitung des Materials. D ie Hausenblasen werden entweder zerschnitten oder zu grobem Pulver zermahlen. — 2. Best. des Feuchtigkeitsgehaltes. Ca. 5 g der zerkleinerten Fisch
blasen werden bei 100—105° getrocknet. — 3. Best. des Aschegehaltes. Das An
brennen der Fischblase während des Veraschena ist möglichst zu vermeiden. — 4. Best. d^a KaC 08 in der Asche durch Auslaugen mit h. W . und Titration. — 5. Best. der in siedendem W . 1. und uni. Anteile. 10 g zerkleinerte Hausenblase werden in einem Emailletopf mit ca. 500 ccm k. W . übergossen u. im Wasserbade so lange stehen gelassen, bis die HauBenblase größtenteils schwimmt, dann wird auf freier Flamme auf 300—400 ccm eingedampft, auf dem Wasserbade gut absetzen gelassen u. dekantiert, dann wieder 800 g h. W . aufgegossen, auf 200 g eingedampft und nach dem Absetzen dekantiert, u. zwar so oft, bis ca. 1 1 Fl. erhalten worden ist. Dann läßt man auf 15° abkühlen, füllt auf 11 auf, filtriert, dampft 50 bis 100 ccm ein und trocknet bei ca. 105° D ie Summe der so erhaltenen %-Zahl und derjenigen des Feuchtigkeitsgehaltes geben, von 100 subtrahiert, die % der in h.
W . uni. Anteile der Hausenblase. — 6. Quellungszahl u. Gelatinierfähigkeit. 10 g Fischblase werden mit 800 g h. W . übergossen und unter Umrühren im Dampfbad so lange eingedampft, bis beim Erkalten ein Gelatinieren eintritt, dann wird das Ganze gewogen. Ist das Gewicht z. B. 370 g , so beträgt die Gelatinierfähigkeit 1 : 3 6 , oder die Quellungszahl ist 36. — 7. D ie Fettbest, wird durch Extraktion mittels Ä. im SoXHLETschen App. ausgeführt. — 8. Collagenbeat. D ie 1. plus uni.
Anteile eines Fettes ergeben den Gebalt an Collagen. — 9. Eohglutinbest. Der fettfreie Eückstaud, der bei der FettbeBt resultiert, wird wie bei 5. mit h. W . voll
ständig erschöpft, von dem Filtrat werden 500 ccm = 5 g entfetteter Hausenblaee auf ca. 50 g eingedampft und mit 200—300 ccm absol. A. versetzt und nach voll
ständiger Klärung filtriert. Das Filtrat wird eingedampft, getrocknet u. gewogen, man erhält so die durch A. nicht fällbaren Extraktivstoffe. Das Becherglas und Filter werden ebenfalls bei 100° getrocknet u. gewogen und als Glutin berechnet. — 10. Best. der SZ. 2 g Hausenblasen werden im Dampfbad mit 100—150 ccm W.
ca. 3 Stdn. erhitzt, dann aufgekocht, nach dem Erkalten auf 200 ccm aufgefüllt und filtriert. 50 ccm davon werden mit 7io -n. KO H und Phenolphthalein titriert. — 11. Best. der Jodabsorptionszahl. 50 ccm von dem Filtrat von 10. werden mit 20 ccm Vio-n- Jodjodkaliumlsg. versetzt, 24 Stdn. stehen gelassen u. dann das
über-schüssige J zurücktitriert. D ie verbrauchten ccm mit 0,0127 und 200 multipliziert, ergeben die Jodabaorptionszahl. — 12. Prüfung auf S. Man schmilzt mit KNOa u.
Soda u. prüft den was. Auszug auf H ,S 0 4. — 13. Prüfung auf Stärkegehalt. Reine Hausenblase gibt keine Stärkerk. D ie was. Lsg. wird mit Jodjodkaliumlsg. versetzt.
— 14. Best. der optischen Drehung der Glutinlsg. Sie ist linkadrehend. Fiir Genußzwecke wird die Salianskyblase bevorzugt, hohe Klebfähigkeit be
sitzen die im Preis in der Mitte liegenden russischen Handelssorten. D ie Best. des
schreibung im Original einzusehen ist, sollen hauptsächlich den Schmelzungen von Edelmetallen dienen. D ie Wandungen des Schmelztiegels, die aus Graphit und Schamotte bestehen, werden direkt durch Metall elektrisch geheizt und der Eintritt des Stromes in den Schmelzfluß dadurch verhindert, daß man die Innenfläche des seiner Oberfläche und in den zunächst darunter befindlichen Schichten einen bald größeren, bald kleineren Teil des anderen Stoffes zurückhält. (Biochem. Ztschr.
17. 220—24. 23/4. [15/3.] Stuttgart Inst. f. Elektrochemie u. techn. Chemie d. Techn.
Hochschule.) Ro n a.
Otto V o g el, Holzkohle und Vivianit als Rostschutzmittel. Daß Holzkohle Eisen vor dem Rosten schützt (He y n und Ba u e b, Stahl u. Eisen 28. 1564; C. 1908.