Badania mikroskopowe

Badania mikroskopowe polegają na obserwacji odpowiednio przygotowa-nej powierzchni próbki materiału za pomocą mikroskopu metalograficznego przy powiększeniach 50÷2500x. Przygotowanie do badań mikroskopowych polega na wyszlifowaniu i wypolerowaniu badanej powierzchni próbki Tak przygotowaną powierzchnię nazywa się zgładem metalograficznym. Obserwa-cje pod mikroskopem przeprowadza się zarówno na zgładach nietrawionych, jak i trawionych specjalnymi odczynnikami. W pierwszym przypadku badania mikroskopowe mają na celu: określenie wielkości, ilości i rozmieszczenia wszelkiego rodzaju wtrąceń niemetalicznych, wykrycie drobnych pęcherzy gazowych, mikropęknięć itd. Obserwacje zgładów trawionych pozwalają zidentyfikować: strukturę badanego materiału, rodzaj i ilość poszczególnych faz, kształt i wielkość ziarn, grubość warstwy zahartowanej, odwęglonej lub ochronnej itd. Wyniki obserwacji zależą w dużym stopniu od przygotowania zgładu metalograficznego. Przygotowanie to składa się z następujących po sobie czynności: pobranie próbki, szlifowanie, polerowanie i trawienie jej powierzchni.

Pobieranie próbki Próbki do badań mikroskopowych pobiera się w spo-sób zapewniający pełny i poprawny obraz struktury w całym badanym przedmiocie. Wybór miejsc charakterystycznych powinien być poprzedzony

88

badaniami makroskopowymi. Miejscami takimi mogą być np.: fragmenty najwięcej lub najmniej odkształcone, względnie takie, w których materiał w ogóle nie podlegał deformacji. Jeżeli przedmioty były odrobione cieplne, zgłady wykonuje się z powierzchni i rdzenia. W przypadku analizowania przyczyn zniszczenia elementów maszyn zgłady metalograficzne wykonuje się na próbkach pobranych z miejsc w pobliżu pęknięcia, jak i oddalonych, co pozwala na uchwycenie ewentualnych nieprawidłowości strukturalnych ma-teriału. W zależności od usytuowania powierzchni zgładu względem osi próbki pokrywającej się zazwyczaj z kierunkiem obróbki w stopach przerobionych plastycznie wyróżnia się zgłady podłużne, poprzeczne i skośne. Te ostatnie znajdują zastosowanie podczas badania struktury cienkich warstw dyfuzyj-nych, powłok galwanicznych itp. Podczas wycinania próbek nie mogą nastąpić żadne zmiany struktury materiału, wywołane miejscowym odkształceniem lub nagrzaniem. Materiały miękkie wycina się zwykłą piłką, natomiast twarde (np.: w stanie zahartowanym) za pomocą urządzeń wyposażonych w specjalne tarcze chłodzone wodą, albo elektroiskrowo. Zwłaszcza te ostatnie są szczegól-nie przydatne, gdyż tną nawet najtwardsze materiały bez nagrzewania ich powierzchni.

Szlifowanie. Po wycięciu próbki należy ją poddać szlifowaniu celem wyrównania powierzchni — najlepiej na szlifierce do płaskich powierzchni.

Następnie szlifuje się na papierach ściernych. Próbki małe o przekroju 1 cm2

należy uprzednio zainkludować w tworzywie sztucznym (bakelit, duracryl, epidian). Szlifowanie rozpoczyna się na papierze ściernym o najgrubszym ziarnie (gradacja ziarna 100 lub 120) a następnie kolejno przechodzi się na papiery o coraz drobniejszym ziarnie (kończy się na gradacji 600 lub 800).

Ogólnie operację szlifowania zgładów można ująć następująco:

• szlifowanie próbki na papierze o najgrubszym ziarnie, z zachowaniem jednego kierunku szlifowania aż do zniknięcia śladów z poprzedzającej obróbki,

• przemycie próbki w bieżącej wodzie (aby nie przenosić ziarenek z papieru o grubszym ziarnie na papier o drobniejszym ziarnie),

• szlifowanie próbki na papierze ściernym o drobniejszym ziarnie, kierunek szlifowania należy zmienić o 90° w stosunku do kierunku poprzedniego (aż do zniknięcia rys z poprzedniego papieru),

• przemycie próbki w bieżącej wodzie.

W ten sam sposób postępuje się podczas szlifowania na kolejnych papierach.

Zgłady po szlifowaniu poddaje się polerowaniu, celem uzyskania lustrzanej powierzchni.

Polerowanie - w praktyce stosuje się dwa rodzaje polerowania: mecha-niczne i elektrolityczne. Polerowanie mechamecha-niczne zgładów metalograficznych wykonuje się na obrotowych tarczach polerskich pokrytych suknem lub filcem.

Średnice tarcz wahają się od 200 do 400 mm, prędkość od 125 do

Rys. 5.7. Schemat polerki elektrolitycznej, N - naczynko z elektrolitem, A - próbka anoda, K - katoda, S - wanna z wodą

- chłodnica

800 obr/min. Coraz częściej do po-lerowania stosuje się również pole-rki wibracyjne. Środkiem polerują-cym jest zwykle drobnoziarnisty tlenek aluminium (A1203) w postaci zawiesiny wodnej. Obecnie coraz szersze zastosowanie do polerowa-nia znajdują pasty diamentowe za-wierające, zależnie od przeznacze-nia, ziarna diamentów o wielkości od 5 do 20 μm. Koszt polerowania nimi nie jest wysoki dzięki dużej trwałości past i możliwości odzys-kania proszku diamentowego. Pole-rowanie elektrolityczne w porów-naniu z mechanicznym ma wiele zalet: wykluczenie powierzchnio-wych zgniotów, krótki czas polero-wania (nawet kilka sek.), możliwość bezpośredniego trawienia przez zmniejszenie gęstości prądu. Zasadę polerowania elektrolitycznego ilust-ruje rys. 5.7. W naczynku N

wy-pełnionym elektrolitem, którego skład chemiczny zależy od polerowanego metalu lub stopu (podaje PN-61/H-04503) umieszczona jest próbka A, będąca anodą i katoda K, wykonana ze stali nierdzewnej. Po włączeniu urządzenia w obwód prądu stałego i ustawieniu parametrów prądowych, zależnych od stosowanego elektrolitu i materiału próbki, następuje rozpuszczanie wszelkich nierówności powierzchni próbki Sam proces jest prosty, jednak czynności przygotowawcze, związane z doborem parametrów (napięcie i gęstość prądu, czas polerowania), są na ogół dość żmudne i to stanowi główną wadę tej metody. Po wypolerowaniu próbki płucze się dokładnie alkoholem etylowym i suszy. Tak przygotowane zgłady obserwuje się pod mikroskopem.

Trawienie - mikrostrukturę metali i stopów można ujawnić przez:

chemiczne trawienie odczynnikami, które są zwykle roztworami kwasów, zasad lub soli; trawienie elektrolityczne; utlenianie przez nagrzewanie próbek w po-wietrzu; naparowanie w próżni na powierzchnię próbek specjalnych substancji Najczęściej stosuje się trawienia chemiczne za pomocą odpowiednich odczyn-ników, których zestaw podaje norma PN-61/H-04503 - „Odczynniki do badania mikrostruktury stopów żelaza" oraz PN-75/H-04512 - „Odczynniki do badania mikrostruktury metali i stopów nieżelaznych". Przykłady odczyn-ników do badania mikrostruktury stopów przedstawiono w tablicy 5.1.

Tablica 5.1 90

Przykłady odczynników do badania mikrostruktury stopów wg PN-61/H-04503 i PN-75/H-04512 Zastosowanie

odczynnika Skład chemiczny odczynnika Sposób trawienia Działanie

uniwersalny do stopów żelaza

do stopów żelaza zwłaszcza do żeliwa ujawnia cementyt i azotki żelaza w stopach żelaza do stali stopowych chromowych i szybkotnących do miedzi i mosiądzu

do aluminium i stopów Al

do ołowiu i stopów Pb

Nital-Mi1Fe. 1 — 5 cm3 kwasu azotowego H N 03 + 100 cm3

alkoholu etylowego

kilka sek. do kilku minut w zależności od rodzaju stopu

ujawnia granicę ziarn i składniki strukturalne stopów

jw.

jw.

Pikral-Mi3Fe. 2 - 5 g kwasu pikrynowego + 100 cm3

alkoholu etylowego

zasadowy pikrynian sodu-Mi9Fe. 25 g wodorotlenku sodowego NaOH, 2 g kwasu pikrynowego 75 cm3 wody destylowanej

Mil3Fe. 10 g żelazicyjanku potasu, 10 g wodorotlenku potasu, 100 cm3 wody destylowanej

Mi19Cu. 10 g chlorku miedziowo-amonowego, 100 cm3 wody destylowanej

odczynniki Dixa i Keitha-Mi1Al. 0,5 cm3 kwasu fluorowodo­

rowego, 99,5% cm3 wody

Mi42Pb. 5 cm3 kwasu octowego lodowatego, 95 cm3 alkoholu etylowego

próbkę trawić w temp. 60-110°C.

Kilka do kilkunastu minut

w temperaturze pokojowej

trawić w odczynniku o temp. pokojowej.

Czas trawienia — wg obserwacji

jw.

trawić w odczynniku o temp. pokojowej.

Czas trawienia — wg obserwacji

zabarwia na brunatny kolor cementyt i azotki żelaza - ferryt pozostawia jasny

barwi węgliki chromu na pomarańczowo, a nawet na czerwono; węgliki wolframu na brązowo powoduje zaciemnienie fazy b w mosiądzach

ujawnia granice ziarn czystego aluminium oraz fazy międzymetaliczne w stopach Al

ujawnia granice ziarn i struktury pierwotnej w stopach z Sb

Rys. 5.8. Powstawanie obrazu granicy ziarna przy obserwacji w polu jasnym wytrawionego zgładu metalograficznego

Odczynniki stosowane do trawienia atakują przede wszystkim granice ziarn, co tłumaczy się między innymi mniej uporządkowanym ułożeniem atomów w obszarach granicznych niż we wnętrzu kryształów. Padające światło ulega na nich rozproszeniu, jak to przedstawia rys. 5.8, i pod mikroskopem granice ziarn widoczne są jako ciemne linie. W stopach jednofazowych poszczególne ziarna mogą wytrawiać się silniej lub słabiej, zależnie od ich orientacji krystalograficznej w stosunku do powierzchni zgładu. Ziarna bardziej wy-trawione silniej rozpraszają padające światło i wydają się przez to ciemniejsze

— rys. 5.9. Natomiast, gdy trawiona próbka składa się z kilku faz, wtedy następuje silniejsze wytrawienie jednej z nich w porównaniu z drugą, co umożliwia ich rozróżnienie pod mikroskopem. W celu poprawienia jakości zgładu i ujawnienia szczegółów mikrostruktury zaleca się kilkakrotne polero-wanie i trawienie próbki. Po wytrawieniu próbkę należy przemyć wodą destylowaną, następnie alkoholem i starannie wysuszyć. Tak przygotowane próbki zabezpiecza się przed szkodliwym działaniem wilgoci atmosferycznej przez przechowywanie ich w eksykatorach ze środkami odwadniającymi (chlorkiem wapnia lub pięciotlenkiem fosforu).

Rys. 5.9. Powstawanie obrazu ziarn w wyniku rozpraszania światła, przy obserwacji w polu jasnym wytrawionego zgładu metalograficznego

92

Mikroskop metalograficzny. Do badań metalograficznych służą specjalne mikroskopy optyczne, w których obraz tworzą promienie świetlne odbite od powierzchni próbki. Mikroskopy takie nazywają się metalograficznymi, dla odróżnienia od biologicznych, w których obraz tworzą promienie przechodzą-ce przez próbkę. Oświetlenie powierzchni próbki następuje za pomocą tzw.

oświetlacza poprzez obiektyw mikroskopu. Składowe części oraz schemat optyczny typowego mikroskopu metalograficznego przedstawiono na rys. 5.10.

Lampa żarowa L stwarza punktowe źródło światła, a kondesor K wytwarza równoległą wiązkę promieni świetlnych o dużej intensywności Przesłona P przepuszcza środkową część wiązki promieni odcinając promienie zew-nętrzne, które wywołują wady optyczne. Zmniejszenie przysłony aperturowej PA zmniejsza ilość światła tworzącego obraz, ale jednocześnie powoduje zwiększenie głębi ostrości. Promienie skierowane przez oświetlacz M prze-chodzą przez obiektyw Ob. Odbite od powierzchni próbki Z przeprze-chodzą ponownie przez obiektyw Ob, pryzmat i okular Ok i dostają się do oka obserwatora. Obraz powstaje w wyniku różnego rozproszenia promieni świetlnych na powierzchni próbki.

Rys. 5.10. Schemat optyczny mikroskopu metalograficznego: L — lampa żarowa, K — kondensor, PA — przesłona aperturowa, S1 i S2 — pomocnicze soczewki oświetlacza, P — przesłona pola widzenia, M — oświetlacz metalograficzny — płytka płasko-równoległa, Ob — obiektyw, Ok - okular, Z — badana próbka, Pr — pryzmat umożliwiający osadzenie okularu pod

określonym kątem do obiektu

Rys. 5.11. Oświetlacze metalogrficzne: a) płytka płasko-równoległa, b) pryzmat, c) pierścień lustrzany

Oświetlacze metalograficzne M bywają w zasadzie trzech typów -rys. 5.11. Dwa typy oświetlaczy (płytka płasko-równoległa - -rys. 5.1la, pryzmat — rys. 5.11b) zapewniają prostopadłe padanie promieni świetlnych na powierzchnię próbki, co umożliwia obserwacje w jasnym polu. Trzeci typ oświetlacza (pierścień lustrzany) zapewnia ukośne padanie promieni świetlnych na powierzchnię próbki (rys. 5.1lc), co umożliwia obserwację w ciemnym polu.

Najczęściej mikroskopy mają wymienne oświetlacze. Płytka płasko-równoległa jest najodpowiedniejsza przy stosowaniu dużych powiększeń - umożliwia

najlepszą obserwację obiektu. Pryzmat zapewnia większą kontrastowość obrazu niż płytka, lecz pogarsza nieco jakość obrazu (zmniejsza zdolność rozdzielczą), stosowany jest na ogół przy powiększeniach mniejszych niż 500-krotnych. Pierścień lustrzany umożliwia uzyskanie obrazu szczególnie kontrastowego, stanowiącego negatyw obrazu w obu poprzednich przypad-kach (obserwacja w ciemnym polu). Ciemne pole pozwala na ujawnienia wszelkich wad powierzchni zgładu, jak rysy lub pory, a przy tym jest zalecane do badania wtrąceń niemetalicznych (np.: tlenków i siarczków). Zasadniczą częścią mikroskopu metalograficznego jest obiektyw charakteryzujący się dwoma wielkościami: zdolnością rozdzielczą i powiększeniem. Przez zdolność rozdzielczą d rozumie się najmniejszą odległość między dwoma punktami dającymi się jeszcze rozróżnić jako osobne obiekty. Zależy ona od długości fali użytego promieniowania λ oraz tzw. apertury A (rozwartość optyczna).

Wyraża się ją wzorem d = . Jednocześnie A = n • sin gdzie n - współ-czynnik załamania światła β, — kąt rozwarcia utworzony przez skrajne

94

promienie wychodzące z określonego punktu zgładu i objęte jeszcze przez soczewkę obiektywu — rys. 5.12.

Kąt rozwarcia β jest uzależniony od ogniskowej obiektywu — rys. 5.13.

Kąt ten ze względów konstrukcyj-nych może osiągnąć maksymalną wartość równą 144° a więc sinβ/2max = 0,95... Ponieważ w po-wietrzu n = 1, to A = sin . Wartość

Rys. 5.12 Kąt rozwarcia obiektywu, 1 —

obie-ktyw, 2 - promień ugięty, 3 - zgład ta jest wygrawerowana na każdym obiektywie. Przy znajomości Amax można wyliczyć maksymalną zdolność rozdzielczą obiektywu. Zdolność rozdzielczą można zwiększać zmniejszając λ i zwiększając A. Najmniejszą długość fali posiada promienio-wanie niebieskie λ = 0,4 μm. Natomiast aperturę numeryczną A można zwiększyć przez zastosowanie specjalnego ośrodka imersyjnego o większej wartości współczynnika n. Stanowi on warstwę cieczy imersyjnej (najczęściej olejku cedrowego mającego n = 1,515 lub wody n = 1,33). Ciecz imersyjna zwiększa również jasność obrazu. Ponieważ Amax = 1,66, stąd dmin = = 0,24 μm. Wartość ta stanowi granicę zdolności rozdzielczej możliwą do osiągnięcia w mikroskopach optycznych.

Rys. 5.13. Zależność długości ogniskowej od kąta rozwarcia obiektywu

Powiększenie obiektywu uzależnione jest od jego zdolności rozdzielczej i długości ogniskowej. Praktycznie można podzielić obiektywy na trzy grupy:

obiektywy o małym powiększeniu (4÷15x), o średnim powiększeniu (20÷40x)

i o dużym powiększeniu (60÷120x). Powiększenie całkowite mikroskopu Pm stanowi iloczyn powiększenia własnego obiektywu Pob i okularu Pok — 5÷30x z tym, że obiektyw posiada zdolność rozróżniania szczegółów w obserowanym obiekcie, natomiast okular rozciąga tylko obraz utworzony przez obiektyw nie uwidaczniając nowych szczegółów. Stosowanie więc zbyt dużych powiększeń okularu nic nowego nie wprowadzi, a może spowodować rozmycie konturów i pogorszenie jakości obrazu — mówi się wtedy o tzw.

obrazie pustym. Dla uzyskania dobrej jakości obrazu powinien być spełniony warunek: Pm = Pob·Pok = (500÷1000)·A.

Przykład. Dany jest obiektyw 63x/0,80, tzn. o powiększeniu własnym 63x i numerycznej aperturze A = 0,80. Wobec tego Pm =

= 500·0,8÷1000·0,8x = 400÷800x. Ponieważ Pob = 63x, to powiększenie okularu Pok należy dobrać w granicach: Po k= x = 6,3÷12,7x.

Nowoczesne mikroskopy metalograficzne zwykle zaopatrzone są w dodatkowe urządzenia umożliwiające wykonanie specjalnych badań struktury stopów.

Należą tu wszelkiego rodzaju przystawki do fotografowania obrazu mikro-skopowego, mikrotwardościomierze, urządzenia do badań w świetle spolaryzo-wanym, kontrast fazowy itd. Mikroskopowe badania można przeprowadzić również w temperaturach podwyższonych. W takim przypadku próbka umieszczona jest w przestrzeni grzejnej w próżni o ciśnieniu około 10 ^-5 Tr.

Próbka oddzielona jest od obiektu płytką kwarcową lub mikową. Struktura próbki uwidacznia się na skutek:

a) większej sublimacji metalu (w warunkach wysokiej próżni i wysokiej temperatury) z granic ziarn lub miejsc odkształconych,

b) zmian objętościowych składników strukturalnych wywołujących relief na zgładzie,

c) wytrawiania gazem aktywnym (np. powietrzem), wpuszczonym do komory pieca na okres kilku sekund (utlenienie).