Badania własności materiałów w stanie po odlewaniu

Badania składu chemicznego

Taśmy z linii TRC zostały kompleksowo przebadane w celu identyfikacji ich własności. Pierwszym etapem badań było określenie potencjalnej segregacji składu chemicznego otrzymanych taśm. Badanie przeprowadzono na spektrometrze Foundry Master Xpert. Do badania przygotowane zostały próbki, których schemat przedstawiono na rysunku 6.32.

Rys. 6.32. Schemat próbki przygotowanej na potrzebę analizy składu chemicznego

Tak przygotowana próbka poddana została pomiarowi polegającemu na wykonaniu czterech „napaleń”, z których wyciągano średnią i uznawano za wartość pomiaru. W związku z tym, iż chciano zaobserwować zmianę zawartości pierwiastków, takich jak żelazo oraz krzem na grubości odlewu, po dokonanym pomiarze próbka poddawana była obróbce mechanicznej (dokonano sfrezowania materiału z powierzchni o grubości 0,9mm). Następnie powierzchnię dokładnie czyszczono i poddawano kolejnej analizie składu chemicznego wykonując kolejne cztery napalenia i wyciągając z nich wartość średnią. W ten sposób można było dokonać badania zmian składu chemicznego na grubości odlewu wykonując łącznie 40 napaleń (po cztery napalenia co 0,9mm – co zobrazowano na rysunku 6.32). Dokładność pomiarowa spektrometru Foundry Master Xpert to 1 ppm.

135

Rys. 6.33. Spektrometr Foundry Master Xpert

Badania makrostruktury

Na uzyskanych próbkach przeprowadzono badania wpływu oddziaływania zmiennych parametrów procesowych oraz dodatków stopowych na makrostrukturę. W tym celu powierzchnie poszczególnych próbek dokładnie wypolerowano przy użyciu urządzenia do szlifowania i polerowania próbek metalograficznych LaboPol-5 firmy Struers. Tak otrzymane próbki trawiono odczynnikiem Tuckera (HCl+HF+HNO₃), co umożliwiło ujawnienie makrostruktury taśm z linii TRC.

Badania mikrostruktury

Obserwacje mikrostruktury próbek przeprowadzono przy zastosowaniu mikroskopu świetlnego Olympus GX51 wyposażonego w cyfrową rejestrację obrazu. Po wycięciu, próbki przeznaczone do badań mikroskopowych zainkludowano w żywicy epoksydowej Epo Fix Kit. Tak przygotowane próbki poddano szlifowaniu na papierach ściernych o ziarnistościach 220, 500, 800, 1200, 2400 oraz 4000, oraz dwustopniowemu polerowaniu mechanicznemu zgodnie z procedurą firmy Struers, używając zawiesiny pasty diamentowej Dia Duo o wielkości ziarna 3 μm oraz koloidalnej zawiesiny tlenku krzemu OPS do polerowania wykańczającego o wielkości ziarna 0,25 μm.

W celu ujawnienia mikrostruktury próbek, utleniano je anodowo w odczynniku Barkera o składzie: 1,8 HBF4 + 100 ml H20. Zastosowanie odczynnika Barkera umożliwia uwidocznienie ziaren, które w świetle spolaryzowanym widoczne są w różnych kolorach.

136 Badania gęstości

Pomiaru gęstości poszczególnych materiałów dokonano przy zastosowaniu metody Archimedesa. Przed przystąpieniem do badań z każdej taśmy wykonano próbki, których schemat przedstawiono na rysunku 6.34. Następnie zostały one zważone w powietrzu oraz w destylowanej wodzie na laboratoryjnej wadze analitycznej AB104-S firmy Mettler Toledo. Masę określano z dokładnością do 0,001g. Podczas pomiaru dokonywano rejestracji temperatury wody destylowanej.

Rys. 6.34. Schemat próbki przygotowanej na potrzebę pomiaru gęstości

Na podstawie prawa Archimedesa wyznaczono ich gęstość korzystając z następującej zależności:

^{( ) (6.1)}

gdzie:

ρ – gęstość badanego materiału [g/cm3

], mp – masa badanej próbki na powietrzu [g], m_w – masa badanej próbki w wodzie [g], ρp – gęstość powietrza [g/cm3

],

ρw – gęstość wody destylowanej w określonej temperaturze [g/cm3

].

Gęstość wody destylowanej była ustalana na podstawie tablic, które wiążą omawianą wielkość z temperaturą badania. Otrzymany wynik gęstości był średnią z pięciu pomiarów.

Badania DSC

Do badań wykorzystano różnicowy kalorymetr skaningowy DSC 821e

firmy Mettler Toledo. Do wyznaczenia cp użyto próbek o średnicy 6 mm i wysokości około 1,5 mm. Badania prowadzono od temperatury 25^oC do 400^oC, z szybkością nagrzewania 20^oC/min. W czasie pomiarów, jako atmosferę ochronną stosowano argon. Próbkę umieszczano bezpośrednio na sensorze (nie stosowano tygli).

Ciepło właściwe obliczono z zależności:

^(6.2)

137 c_p – ciepło właściwe [J/(gK)],

H – przepływ ciepła [W],

 – szybkość nagrzewania [K/sek].

Do badań temperatury likwidus i solidus użyto próbek o średnicy około 4 mm i wysokości około 1 mm. Próbki umieszczano w tyglu wykonanym z tlenku aluminium. Jako próbkę referencyjną użyto taki sam, pusty tygiel. Badania prowadzono w atmosferze ochronnej argonu. Temperaturę solidus i likwidus wyznaczono, jako tzw. temperaturę „onset” w oparciu o krzywą DSC zarejestrowaną podczas nagrzewania do temperatury 680o

C (temp. solidus), studzenia z temp. 680^oC (temp. likwidus). Badania prowadzono z szybkością nagrzewania/studzenia 1^oC/min

Ciepło topnienia/krzepnięcia wyznaczono w oparciu o powierzchnię piku endotermicznego (ciepło topnienia) lub egzotermicznego (ciepło krzepnięcia) na krzywej kalorymetrycznej.

Badania jakości powierzchni

Pomiaru jakości powierzchni dokonano przy użyciu chropowatościomierza Hommel Tester T1000. Do badania pobrano próbki z każdej taśmy. Badana powierzchnia została oczyszczona, nie była w żaden inny sposób przygotowywana, reprezentowała bowiem jakość otrzymaną podczas procesu odlewania w linii TRC. Badania dokonano na każdej z taśm, zarówno w kierunku poprzecznym jak i wzdłużnym, w odniesieniu do kierunku odlewania.

Rys. 6.35. Chropowatościomierz Hommel Tester T1000

Metoda pomiaru polegała na wykorzystaniu igły o znanej geometrii przesuwającej się po badanej powierzchni ze stałą prędkością. Długość pomiaru wynosiła 4,8mm.

138 Przemieszczenia pionowe igły były przekształcane na sygnał elektryczny, a ten przetwarzany przez specjalne oprogramowanie pozwolił na odczyt profilu chropowatości. Analizy otrzymanych wyników dokonano poprzez zestawienie parametrów Ra (średniego arytmetycznego odchylenia profilu od linii średniej).

Badania własności mechanicznych w próbie jednoosiowego rozciągania

Oceny własności mechanicznych materiałów dokonano przy użyciu klasycznej statycznej próby rozciągania. Badania przeprowadzono na maszynie wytrzymałościowej Zwick Roell Z020. W tym celu z taśm w stanie po odlewaniu przygotowane zostały zestawy próbek, których schemat zaprezentowano na rysunku 6.36.

Rys. 6.36. Schemat próbki przygotowanej na potrzebę pomiaru własności mechanicznych podczas statycznej próby rozciągania taśm

Zestaw próbek z każdej z odlanych taśm składał się z próbek przygotowanych pod różnym kątem w stosunku do kierunku odlewnia (0°, 22,5°, 45°, 67,5° oraz 90°). Baza pomiarowa wynosiła 40mm (podyktowana była ona głównie szerokością otrzymanej taśmy w linii TRC). Próba rozciągania przeprowadzona została ze stałą prędkością 10mm/min. Własności wytrzymałościowe określano z dokładnością do 1 MPa, własności plastyczne natomiast – 0,1%.

139

Rys. 6.36. Maszyna wytrzymałościowa Zwick Roell Z020

Badania twardości

Badania twardości przeprowadzone zostały dla każdej z taśm na twardościomierzu Tukon 2500 firmy Wilson Hardness. Przed wykonaniem badania powierzchnia próbki została odpowiednio przygotowana poprzez jej wypolerowanie na urządzeniu LaboPol-5 firmy Struers. Na urządzeniu dobrana została odpowiednia wielkość powiększenia obrazu przekazywanego z kamery, jak również parametry samego badania twardości. Po wybraniu miejsca badania twardości wgłębnik wykonywał serię odcisków w badanym materiale. Za pomocą kamery oprogramowanie analizowało wielkość odcisków i dokonywało przeliczenia na twardość.

140 Pomiar twardości został przeprowadzony przy użyciu metody Vickersa z obciążeniem 5kG. W celu weryfikacji zmian twardości na grubości odlewu pomiaru dokonano wykonując 5 odcisków na grubości według schematu ukazanego na rysunku 6.37. Wynik dla poszczególnych grubości był średnią z 3 pomiarów. Wartość średniej twardości jest natomiast średnią z wszystkich 15 pomiarów wykonanych na każdej próbce. Badanie prowadzono z dokładnością do 0,1 HV5.

Rys. 6.38. Twardościomierz Tukon 2500

Badania przewodności elektrycznej

Pomiaru przewodności elektrycznej dokonano na urządzeniu Sigmatest 2.069 firmy Foerster. Przed dokonaniem pomiaru urządzenie zostało skalibrowane przy użyciu certyfikowanych wzorców. Przygotowane próbki zostały natomiast pozostawione na czas 5 godzin w pomieszczeniu, gdzie panowała stała temperatura 20°C w celu ustabilizowania temperatury próbek. Urządzenie Sigmatest dokonuje pomiaru przewodności metodą wiroprądową. W celu wykonania pomiaru przykładano głowicę pomiarową do powierzchni próbki. Za wynik pomiaru przewodności elektrycznej uznano średnią z 10 pomiarów. Badanie prowadzono z dokładnością do 0,1 MS/m.

141

Rys. 6.39. Urządzenie Sigmatest 2.069 do badań przewodności elektrycznej metodą prądów wirowych

6.3.5. Badania procesu walcowania na zimno oraz własności materiałów w