4.2 Anizotropia magnetyczna i efekt exchange bias w warstwach
4.2.1 Efekt exchange bias w funkcji temperatury
Analiz¦ wªa±ciwo±ci magnetycznych ukªadu CoO/Fe(110) rozpocz¦to od zbadania ich temperaturowych zale»no±ci. Na rys. 4.3 przedstawiono najwa»niejszy wynik, tzn. prze-bieg zale»no±ci |HEB|(T )dla kilku wybranych warto±ci grubo±ci tF e. Znak pola exchange bias HEB byª ujemny, ale na rys. 4.3 pokazano dla wi¦kszej przejrzysto±ci warto±ci bez-wzgl¦dne nat¦»enia pola HEB.
180 200 220 240 260 280 300 0 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 T (K) |H EB | (kOe) 16.0 nm 14.0 nm 9.0 nm 8.0 nm
Rysunek 4.3: Zale»no±¢ pola exchange bias HEB w funkcji temperatury dla wybra-nych grubo±ci podwarstwy Fe w ukªadzie CoO/Fe/W(110).
Wyznaczone wielko±ci pola exchange bias dla poszczególnych grubo±ci Fe wykazy-waªy typowe, cz¦sto podawane w literaturze zale»no±ci temperaturowe, tzn. ich warto±¢
bezwzgl¦dna malaªa (w przybli»eniu liniowo) ze wzrostem temperatury, osi¡gaj¡c zero w temperaturze blokowania wynosz¡cej ok. TB = 270K, w caªym analizowanym zakre-sie grubo±ci tF e. Taka warto±¢ TB, stosunkowo bliska temperaturze Néela litego CoO (TN = 291K), ±wiadczyªa o tym, »e stechiometria uzyskanej warstwy tlenku faktycznie byªa zbli»ona do Co1O1. Niewielkie obni»enie TB w porównaniu do TN litego CoO przy-pisa¢ mo»na obecno±ci domieszek Co3O4, cechuj¡cego si¦ znacznie ni»sz¡ TN = 40 K. Maksymalna zmierzona warto±¢ pola exchange bias wyniosªa 250 Oe w temperaturze 183 K dla ukªadu CoO/Fe o grubo±ci warstwy Fe równej tF e = 8 nm. W stosowa-nym magnetometrze MOKE in situ nie byªo mo»liwe osi¡gni¦cie ni»szej temperatury pomiaru.
4.2.2 Ewolucja p¦tli histerezy magnetycznej z grubo±ci¡
war-stwy Fe
W niniejszym podrozdziale opisano zmiany, jakim podlegaªy p¦tle histerezy magne-tycznej dwuwarstwy CoO(111)/Fe(110) w funkcji grubo±ci warstwy Fe, w ustalonej temperaturze T = 183 K. Na rys. 4.4 pokazano p¦tle histerezy magnetycznej zmierzone dla wybranych grubo±ci Fe, tF e = 8, 11, 14 i 20 nm.
−0.05 0 0.05 µ0H (T) b) 11 nm H1 H4 H2 H3 −0.05 0 0.05 c) 14 nm −0.05 0 0.05 d) 20 nm −0.05 0 0.05 −1 0 1 M/M S a) 8 nm
Rysunek 4.4: P¦tle histerezy magnetycznej zmierzone metod¡ MOKE w pªaszczy¹nie w T = 183 K (czarne punkty) i symulowane (czerwona linia) dla wybranych grubo±ci Fe: 8 nm (a), 11 nm (b), 14 nm (c) oraz 20 nm (d). Zewn¦trzne pole magnetyczne przyªo»one byªo wzdªu» kierunku [1¯10] w pªaszczy¹nie Fe(110).
Dla ukªadu o grubo±ci warstwy Fe wynosz¡cej tF e < 10nm, obserwowano prostok¡t-ne p¦tle histerezy magprostok¡t-netyczprostok¡t-nej, typowe dla kierunku ªatwego namagprostok¡t-nesowania. Ponad-to byªy one wyra¹nie przesuni¦te wzdªu» osi pola magnetycznego (rys. 4.4 a). NaPonad-tomiast dla grubo±ci tF e > 10 nm mierzone p¦tle (rys. 4.4 b, c) stopniowo przybieraªy ksztaªt charakterystyczny dla osi trudnej namagnesowania, z obecnymi czterema przeskokami namagnesowania, co oznaczaªo »e grubo±¢ warstwy Fe osi¡gn¦ªa przedziaª, w którym zachodzi zjawisko spontanicznej reorientacji spinowej (SRT). Trudne p¦tle histerezy
ma-gnetycznej równie» cechowaªy si¦ niezerowym polem HEB i dlatego pocz¡tkowo tylko jeden ze stanów remanencyjnych wykazywaª niewielk¡ warto±¢ namagnesowania, tzn. MR2 ≈ 0, podczas gdy drugi stan remanencyjny cechowaªa peªna warto±¢ namagneso-wania, MR1 = −1. Przy grubo±ci warstwy Fe wynosz¡cej tF e = 15 nm pole exchange bias zacz¦ªo szybko male¢, a namagnesowania w obu stanach remanencyjnych, MR1
i MR2, osi¡gn¦ªy warto±¢ zerow¡ (rys. 4.4 d), co oznaczaªo, »e dotychczasowy kierunek ªatwy [1¯10] Fe na podªo»u W(110) staª si¦ kierunkiem trudnym [68]. Na podstawie uzy-skanych p¦tli histerezy obliczono zde niowane wcze±niej warto±ci: HEB, HC1, HC2 oraz MR/MS i przedstawiono je w funkcji grubo±ci warstwy Fe na rys. 4.5.
10 15 20 25 30 −1 −0,5 0 0,5 1 t Fe (nm) M R /M S a) MR1 eksp. MR2 eksp. MR2 eksp. MR2 sym. 10 15 20 25 30 0 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 t Fe (nm) |H EB | (kOe) b) eksp. sym. 1/t2Fe 1/tFe 10 15 20 25 30 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 t Fe (nm) |H C | (kOe) c) HC1 eksp. HC1 sym. HC2 eksp. HC2 sym.
Rysunek 4.5: Charakterystyczne parametry p¦tli histerezy mierzonych w polu ma-gnetycznym przyªo»onym wzdªu» kierunku [1¯10] w pªaszczy¹nie Fe(110). Pomiary wykonano w temperaturze 183 K w funkcji grubo±ci Fe. Przedstawiono kolejno: zre-dukowan¡ remanencj¦ MR/MS (a), pole exchange bias HEB (b) oraz pole koercji HC (c). Peªne symbole oznaczaj¡ wyniki pomiarowe, a puste uzyskane w symulacji bazuj¡cej na modelu koherentnej rotacji namagnesowania. Na rys. (b) warto±ci pola HEB porównano z krzywymi 1/t2
F e (linia ci¡gªa) i 1/tF e(linia przerywana).
Najciekawszy wynik omawianego eksperymentu zostaª przedstawiony na rys. 4.5 b. Prezentuje on zmierzone pole exchange bias HEB w funkcji grubo±ci tF e (wypeªnione punkty) oraz obliczone zale»no±ci: HEB ∝ 1/tF e(linia przerywana), która zwykle opisuje interfejsowy efekt EB [2], oraz HEB ∝ 1/t2
F e(linia ci¡gªa). Uzyskany przebieg zale»no±ci HEB(tF e)wykazywaª dwie niezwykªe cechy:
niemal idealn¡ (oprócz przedziaªu 10 < tF e < 15 nm) zgodno±¢ z zale»no±ci¡ HEB ∝ 1/t2
F e i zdecydowane odst¦pstwo od zale»no±ci HEB ∝ 1/tF e,
wyra¹ne zwi¦kszenie warto±ci pola HEB dla 10 < tF e < 15 nm i jego gwaªtowny spadek przy tF e ≈ 15 nm.
Z powodu interfejsowej natury zjawiska EB, wi¦kszo±¢ modeli teoretycznych przewi-duje proporcjonaln¡ zale»no±¢ pola HEB od odwrotno±ci grubo±ci t warstwy FM. Do-niesienia literaturowe, zarówno teoretyczne [26], jak i eksperymentalne [113], wskazuj¡ jednak na mo»liwo±¢ wyst¡pienia wyra¹nej zale»no±ci HEB(t) w przybli»eniu ∝ 1/t2
dla stosunkowo grubych warstw FM w ukªadach FM/AFM. Autorzy cytowanych prac tªumacz¡ tak siln¡ zale»no±¢ pola EB od grubo±ci warstwy FM powstawaniem ±cian do-menowych równolegªych do pªaszczyzny próbki, zarówno w warstwie FM, jak i w AFM. Modele zakªadaj¡ce istnienie planarnych ±cian domenowych i niekolinearnych struk-tur magnetycznych w warstwach FM i AFM faktycznie mogªyby tªumaczy¢ nietypowy charakter obserwowanej zale»no±ci HEB(tF e)(rys. 4.5 b), jednak tak¡ interpretacj¦ pre-zentowanych wyników mo»na jednoznacznie wykluczy¢ nawet bez podejmowania analiz numerycznych (polegaj¡cych na symulacji p¦tli histerezy magnetycznej). Niemal ideal-nie prostok¡tny ksztaªt p¦tli histerezy w przedziale grubo±ci 8 ≤ tF e ≤ 10nm wykluczaª istnienie jakichkolwiek niekolinearnych struktur spinowych w warstwie Fe. Jednocze±nie w tym samym zakresie tF e udokumentowano zale»no±¢ HEB ∝ 1/t2
F e. St¡d wniosek, »e w badanej dwuwarstwie CoO/Fe/W(110) ¹ródªo nietypowej zale»no±ci HEB od tF e by-ªo inne ni» w cytowanych powy»ej pracach. Zagadnienie to zostaby-ªo omówione szerzej w kolejnym podrozdziale.
4.2.3 Symulacje p¦tli histerezy magnetycznej dla ukªadu
CoO(111)/Fe(110)
W celu poznania zycznych podstaw opisanych w podrozdziale 4.2.2 niezwykªych cech zjawiska EB (rys. 4.5), przeprowadzono symulacje p¦tli histerezy magnetycznej dla ca-ªego badanego zakresu grubo±ci tF e. Proces przemagnesowania w zewn¦trznym polu magnetycznym symulowany byª w ramach modelu koherentnej rotacji namagnesowania (szeroko omówionego w pracy doktorskiej [86]). Dla ukªadu CoO/Fe/W zde niowano g¦sto±¢ entalpii swobodnej na jednostk¦ obj¦to±ci G, w nast¦puj¡cy sposób:
G = −JEB/tF ecos(Φ − ΦEB) + A cos2(Φ) + B cos4(Φ) − MSH cos(Φ), (4.1) gdzie MS oznaczaªo namagnesowanie nasycenia, H nat¦»enie zewn¦trznego pola ma-gnetycznego, JEB staª¡ sprz¦»enia wymiennego, k¡t Φ okre±laª orientacj¦ namagne-sowania warstwy Fe wzgl¦dem kierunku [1¯10] w pªaszczy¹nie Fe(110), natomiast k¡t ΦEB byª rozpi¦ty mi¦dzy kierunkiem rzutu spinów CoO na pªaszczyzn¦ Fe(110) a kie-runkiem [1¯10]. Schemat powierzchni Fe(110) z zaznaczonym wzajemnym ustawieniem najwa»niejszych kierunków krystalogra cznych oraz k¡tów wyst¦puj¡cych w wyra»eniu 4.1, przedstawiono na rys. 4.6.
Rysunek 4.6: Schemat powierzchni Fe(110) z zaznaczon¡ powierzchniow¡ komórk¡ elementarn¡ (szary kolor). Niebieskie punkty oznaczaj¡ w¦zªy sieci, a czarne strzaªki wskazuj¡ wybrane kierunki krystalogra czne. Czerwon¡ strzaªk¡ oznaczono kierunek rzutu interfejsowych momentów magnetycznych CoO, ~µCoO na pªaszczyzn¦ Fe(110), natomiast zielon¡ wektor namagnesowania warstwy Fe, ~MF e. K¡ty mi¦dzy kierun-kami ~µCoO i ~MF e, a kierunkiem Fe [1¯10], oznaczono odpowiednio jako: ΦEB oraz Φ. Przez µ0H~ wskazano kierunek zewn¦trznego pola magnetycznego podczas pomiaru p¦tli histerezy.
W wyra»eniu 4.1 przez A oraz B oznaczono efektywne staªe anizotropii magne-tycznej, które w najprostszym podej±ciu mo»na zde niowa¢ za pomoc¡ przyczynków obj¦to±ciowych i powierzchniowych do anizotropii magnetycznej:
A = KV,p− KS,p/tF e,
B = KV,pp− KS,pp/tF e, (4.2) W równaniach 4.2 wielko±ci KV,p oraz KV,pp oznaczaªy staªe obj¦to±ciowe drugiego i czwartego rz¦du anizotropii magnetycznej w pªaszczy¹nie, natomiast KS,p oraz KS,pp
ich powierzchniowe odpowiedniki [68].
Wielko±¢ znormalizowanego namagnesowania ukªadu dla ka»dej ustalonej warto±ci zewn¦trznego pola magnetycznego uzyskiwano w wyniku minimalizacji g¦sto±ci entalpii swobodnej G w funkcji k¡ta Φ. We wszystkich symulacjach zaªo»ono odchylenie 5◦ mi¦-dzy kierunkiem Fe [1¯10] a zewn¦trznym polem magnetycznym, tªumacz¡ce niewielk¡ asymetri¦ obserwowanego ksztaªtu p¦tli histerezy. Dla wszystkich symulowanych p¦tli histerezy przyj¦to tak¡ sam¡ warto±¢ staªej sprz¦»enia wymiennego JEB = 0.5 mJ/m2, która zapewniaªa najlepsze dopasowanie symulacji do wyników eksperymentalnych. Warto±¢ ta zgadza si¦ co do rz¦du wielko±ci z warto±ciami podawanymi przez litera-tur¦, np. 2 mJ/m2 dla ukªadu NiFe/FeF2 [113] lub 0.1 ÷ 1.75 mJ/m2 dla Co/CoO [32]. Dla ka»dej wybranej grubo±ci tF e warto±ci staªych A oraz B, a tak»e k¡t exchan-ge bias ΦEB, byªy dopasowywane dla uzyskania najlepszej zgodno±ci mi¦dzy p¦tlami zmierzonymi, a symulowanymi. Jak mo»na zauwa»y¢ na rys. 4.4, p¦tle oznaczone
czer-won¡ lini¡ (symulacje) dobrze odzwierciedlaªy ksztaªtem krzywe uzyskane z pomiarów LMOKE.
Najbardziej charakterystyczne parametry ksztaªtu p¦tli histerezy modelowanych za pomoc¡ równania 4.1 przedstawiono na rysunku 4.5 za pomoc¡ pustych symboli. atwo zauwa»y¢, »e równie» bardzo specy czne zale»no±ci MR1, MR2, HC1, HC2 oraz HEB od grubo±ci tF e, zostaªy doskonale odtworzone przez symulacje w ramach zastosowanego modelu koherentnej rotacji magnetyzacji, parametryzowanego warto±ciami staªych A i B oraz k¡ta ΦEB. Uzyskane w wyniku symulacji zale»no±ci A i B od 1/tF e, a tak»e ΦEB od tF e przedstawiono odpowiednio na rysunkach 4.7 oraz 4.8.
Rysunek 4.7: Zale»no±ci staªych anizotropii magnetycznej A i B od odwrotno±ci grubo±ci Fe uzyskane z symulacji p¦tli histerezy (punkty). Proste dopasowano do punktów metod¡ regresji liniowej.
Zgodnie z oczekiwaniami, efektywne staªe anizotropii A oraz B wykazywaªy niemal idealnie liniow¡ zale»no±¢ od odwrotno±ci grubo±ci Fe. Metod¡ regresji liniowej dopaso-wano liniowe zale»no±ci staªych A oraz B od odwrotno±ci grubo±ci tF e (rys. 4.7), a na-st¦pnie, na podstawie równa« 4.2, wyznaczono powierzchniowe i obj¦to±ciowe udziaªy staªych anizotropii magnetycznej:
KV,p = 11.8 × 104 J/m3 KS,p = 7 × 10−4 J/m2 KV,pp = −4.6 × 104 J/m3 KS,pp = 1 × 10−4 J/m2
Cho¢ w dost¦pnej literaturze brakuje wyników bada« anizotropii magnetycznej inter-fejsu CoO/Fe(110), to jednak mo»liwe jest porównanie uzyskanych warto±ci KV,p, KV,pp, KS,p i KS,pp z warto±ciami dla innych wielowarstw. W tabeli 4.1 zestawiono zmierzone
warto±ci staªych anizotropii magnetycznej z warto±ciami dla ukªadów: pró»nia/Fe(110) i Cu/Fe(110) na podªo»u W(110), pochodz¡cymi z pracy [68]. Jak mo»na zauwa»y¢, warto±ci podawane przez literatur¦ s¡ zbli»one do uzyskanych dla omawianej dwuwar-stwy CoO/Fe(110). Ró»nice wynikaj¡ przede wszystkim z innego skªadu chemicznego porównywanych ukªadów, ale te» z odmiennych temperatur pomiaru. Literatura do-nosi zwykle o warto±ciach uzyskanych w temperaturze pokojowej, w odró»nieniu od pomiarów prezentowanych w niniejszym rozdziale, wykonanych w temperaturze 183 K.
Tabela 4.1: Staªe anizotropii magnetycznej w pªaszczy¹nie ukªadów: Cu/Fe(110) oraz pró»nia/Fe(110) na podªo»u W(110) zaczerpni¦te z pracy [68], porównane z warto-±ciami zmierzonymi dla dwuwarstwy CoO/Fe(110).
pró»nia/Fe(110) Cu/Fe(110) CoO/Fe(110) KV,p (×104 J/m3) 10.6 11.3 11.8 KS,p (×10−4 J/m2) 6.1 5.8 7.0 KV,pp (×104 J/m3) -4.1 -4.7 -4.6 KS,pp (×10−4 J/m2) -1.6 -2.0 1.0
4.2.4 Interpretacja wyników
Najwa»niejszy wynik analizy zaprezentowanej w podrozdziale 4.2.3, czyli ewolucj¦ war-to±ci k¡ta ΦEB ze wzrostem grubo±ci Fe, pokazano na rys. 4.8. Wraz ze wzrostem gru-bo±ci tF e, rzut spinów AFM na pªaszczyzn¦ (110) wyra¹nie zmieniaª kierunek, okre±lany za pomoc¡ k¡ta ΦEB. Innymi sªowy, s¡siedztwo ferromagnetycznej warstwy Fe, w któ-rej anizotropia magnetyczna ±ci±le zale»aªa od grubo±ci tF e, skutkowaªo mody kacj¡ kierunku interfejsowych spinów CoO. Wraz ze wzrostem grubo±ci tF e, anizotropia ma-gnetyczna warstwy Fe zmieniaªa si¦ i jej o± ªatwa obracaªa si¦ od kierunku [1¯10] do kierunku [001], charakterystycznego dla litego »elaza. Ponadto, jednocze±nie z proce-sem SRT w warstwie Fe, miaªa miejsce kolejna reorientacja spinowa, w ramach której na interfejsie AFM/FM zmieniaª si¦ kierunek momentów magnetycznych warstwy CoO. Na rysunku 4.8 wida¢, »e spiny CoO obracaªy si¦ od kierunku [1¯10] do kierunku [001] w pªaszczy¹nie (110). Na tej podstawie mo»na wnioskowa¢, »e proces SRT w warstwie antyferromagnetyka byª sterowany przez spontaniczn¡ reorientacj¦ spinow¡ zachodz¡c¡ w warstwie ferromagnetyka. Po±rodku tego podwójnego przej±cia SRT (w przedziale grubo±ci 10 ≤ tF e≤ 15 nm), efektywna anizotropia magnetyczna warstwy Fe zerowaªa si¦. Skutkiem tego zanikaªa przyczyna zjawiska SRT w warstwie CoO, co z kolei pro-wadziªo do ustawienia spinów antyferromagnetyka zgodnie z osi¡ ªatw¡ wewn¦trznej
anizotropii magnetokrystalicznej CoO. W efekcie pojawiaªo si¦ odst¦pstwo (przejawia-j¡ce si¦ przez wyra¹ny spadek warto±ci k¡ta ΦEB) od hipotetycznej, monotonicznej ewolucji k¡ta ΦEB od kierunku [1¯10] do [001].
10 15 20 25 30 0 30 60 90 t Fe (nm) Φ EB ( ° )
Rysunek 4.8: Orientacja spinów CoO wzgl¦dem kierunku Fe [1¯10] w pªaszczy¹nie (110), w funkcji grubo±ci warstwy Fe. K¡t ΦEB, zde niowany jako k¡t pomi¦dzy kierunkiem Fe[1¯10] i rzutem spinów CoO na pªaszczyzn¦ (110), zostaª wyznaczony na podstawie symulacji p¦tli histerezy magnetycznej. Czerwona linia wskazuje na hipotetyczn¡ ewolucj¦ k¡ta ΦEB w funkcji grubo±ci Fe tF e od kierunku [1¯10] do kierunku [001], w sytuacji braku zaburzenia wywoªanego zjawiskiem SRT.
Proces reorientacji spinowej SRT na interfejsie antyferromagnetycznego CoO byª zatem spowodowany zmianami anizotropii magnetycznej w pªaszczy¹nie ferromagne-tycznej warstwy Fe i znalazª swoje odbicie w anomalnej zale»no±ci HEB(tF e), przedsta-wionej na rys. 4.5 b. Monotoniczne cz¦±ci zale»no±ci HEB(tF e) dobrze opisuje krzywa typu ∝ 1/t2
F e (zamiast oczekiwanej zale»no±ci typu ∝ 1/tF e), co wynika ze zªo»enia dwóch efektów. Pierwszym z nich jest interfejsowa natura sprz¦»enia FMAFM, która sama w sobie zawsze oznacza zale»no±¢ HEB ∝ 1/tF e. Drugi efekt, odpowiedzialny za proporcjonalno±¢ HEB ∝ 1/t2
F e, to opisana wy»ej stopniowa reorientacja osi EB z ro-sn¡c¡ grubo±ci¡ tF e. Niezwykle zaskakuj¡ce plateau w zale»no±ci HEB(tF e) widoczne na rysunku 4.5 b w zakresie grubo±ci 10 ÷ 15 nm, zako«czone gwaªtownym spadkiem warto±ci pola HEB przy tF e ≈ 15 nm, okazaªo si¦ by¢ skutkiem przyj¦cia naturalnego kierunku przez spiny CoO w zakresie grubo±ci warstwy Fe, w którym zachodziª proces SRT i zwi¡zanej z tym niemonotoniczno±ci w zale»no±ci ΦEB(tF e)widocznej na rys. 4.8. Interpretacja obserwowanej zale»no±ci ΦEB(tF e) zakªada, »e podczas wzrostu war-stwy CoO na ferromagnetycznym podªo»u Fe, spontaniczne namagnesowanie Fe oddzia-ªywaªo na CoO jak lokalne zewn¦trzne pole magnetyczne, o kierunku zmieniaj¡cym si¦ z grubo±ci¡ tF e. W zwi¡zku z tym w warstwie CoO zostaªa wyindukowana dodatkowa anizotropia magnetyczna, której o± ªatwa opisana k¡tem ΦEBsilnie zale»aªa od grubo±ci tF e, a zatem i od anizotropii magnetycznej warstwy Fe. Efekt ten nale»y odró»ni¢ od znacznie prostszego i zdecydowanie mniej interesuj¡cego zjawiska, w którym pole
ma-gnetyczne wytworzone przez warstw¦ Fe bezpo±rednio oddziaªuje na momenty magne-tyczne warstwy CoO i powoduje ich reorientacj¦. W takiej alternatywnej interpretacji proces przemagnesowania próbki musiaªby zosta¢ opisany z uwzgl¦dnieniem zmienno-±ci k¡ta ΦEB w zale»no±ci od warto±ci zewn¦trznego pola magnetycznego. Poniewa» podczas pomiaru p¦tli histerezy magnetycznej, pomi¦dzy dwoma stanami nasycenia magnetycznego próbki, namagnesowanie warstwy Fe obraca si¦ od kierunku [1¯10] do kierunku antyrównolegªego, to równie» momenty magnetyczne warstwy CoO powinny obraca¢ si¦ o k¡t 180◦. Jednak taki model zostaª dokªadnie przetestowany w symulacjach p¦tli histerezy magnetycznej i jednoznacznie wykluczony jako mo»liwe wytªumaczenie omawianych wyników.
4.3 Anizotropia magnetyczna i efekt exchange bias
w warstwach CoO/Fe podsumowanie
Podsumowuj¡c, opisane powy»ej wyniki bada« ukªadu CoO/Fe/W(110) wskazuj¡ na to, »e mo»liwe jest sterowanie kierunkiem interfejsowych spinów AFM i jednoczesne do-strajanie wielko±ci efektu EB w ukªadzie AFM/FM za pomoc¡ kontrolowanej zmiany anizotropii magnetycznej warstwy FM. Taki rodzaj in»ynierii anizotropii magnetycz-nej mo»e by¢ w przyszªo±ci wykorzystany w eksperymentach z nanostrukturami za-równo samoorganizuj¡cymi si¦, jak i przygotowywanymi za pomoc¡ litogra i. Jednym z obiecuj¡cych pomysªów na tego typu eksperyment s¡ wyspy Fe na podªo»u W(110). Odpowiedni dobór warunków preparatyki umo»liwia wytworzenie nanostruktur Fe na powierzchni W(110) namagnesowanych wzdªu» kierunku [1¯10] lub [001]. Ponadto, do-tychczasowe badania [114] wskazuj¡ równie» na mo»liwo±¢ przygotowania nanostruktur (wysp lub pasków Fe), w których obserwuje si¦ wspóªistnienie dwóch rodzajów domen magnetycznych, o osiach ªatwych wzdªu» kierunków [1¯10] oraz [001]. W takich ukªa-dach po pokryciu warstw¡ antyferromagnetycznego CoO, mo»na spodziewa¢ si¦ silnej, lokalnej czuªo±ci efektu EB na stan magnetyczny poszczególnych wysp Fe.
Do najwa»niejszych wyników uzyskanych dla ukªadu CoO/Fe/W(110) zaliczy¢ mo»na: wyznaczenie staªych anizotropii magnetycznej powierzchniowej oraz obj¦to±ciowej
dla warstwy Fe w kontakcie z CoO;
pierwsze eksperymentalne udokumentowanie efektu exchange bias w ukªadzie CoO(111)/Fe(110);
obserwacja silnego wpªywu zjawiska spontanicznej reorientacji spinowej w war-stwie Fe na efekt exchange bias w dwuwarwar-stwie CoO/Fe(110).
Powy»sze obserwacje otwieraj¡ nast¦puj¡ce mo»liwo±ci:
projektowanie ukªadów spintronicznych wykazuj¡cych zjawisko exchange bias o za-danej amplitudzie oraz oczekiwanej zale»no±ci pola HEB od grubo±ci warstwy ferromagnetycznej,
sterowanie interfejsow¡ struktur¡ magnetyczn¡ warstw antyferromagnetycznych poprzez kontrolowan¡ mody kacj¦ anizotropii w warstwach ferromagnetycznych.
Rozdziaª 5
Wªa±ciwo±ci strukturalne
i magnetyczne ukªadu
Co/CoO/MgO(111)
W bie»¡cym rozdziale przedstawione i przedyskutowane zostaªy wyniki bada« wªa±ci-wo±ci strukturalnych i magnetycznych cienkich warstw Co nanoszonych na powierzchni¦ CoO(111). W podrozdziale 5.1 omówiono preparatyk¦ i badania struktury krystalogra- cznej takich ukªadów. Natomiast w podrozdziale 5.2 przedstawiono ich wªa±ciwo±ci magnetyczne, badane metod¡ magnetooptycznego efektu Kerra. Uzyskane wyniki pod-sumowano w podrozdziale 5.3.
5.1 Preparatyka i badania wªa±ciwo±ci strukturalnych
W pierwszej kolejno±ci polerowane podªo»e MgO(111) zostaªo na czas kilkadziesi¦ciu sekund rozgrzane do temperatury ok. 1300 K w celu odgazowania, a nast¦pnie wy-grzewane byªo w 875 K przez 1 godzin¦. Nast¦pnie na jego powierzchni¦ naparowano w temperaturze 725 K homoepitaksjaln¡ warstw¦ buforow¡ MgO o grubo±ci 5 nm. Na tak przygotowane podªo»e naniesiono CoO, naparowuj¡c w atmosferze O2 metaliczny kobalt w ilo±ci odpowiadaj¡cej warstwie o grubo±ci 2.4 nm, co oznaczaªo wytworzenie warstwy CoO o nominalnej grubo±ci 3.8 nm [48]. Szybko±¢ parowania czystego Co wyno-siªa ok. φ = 0.08 nm/min, ci±nienie parcjalne tlenu pO2 = 1.3 × 10−4 Pa, a temperatura podªo»a: T = 480 K. W kolejnym kroku w temperaturze 110 K naparowano klinow¡ warstw¦ Co o grubo±ci zmieniaj¡cej si¦ liniowo od zera do tCo = 4.0 nm. W ko«cowej fazie preparatyki naniesiono warstw¦ ochronn¡ MgO o grubo±ci 4 nm.
meto-d¡ LEED. Wybrane obrazy dyfrakcyjne (w postaci negatywów) pokazano na rys. 5.1. Dla powierzchni wygrzanego podªo»a MgO(111) obserwowano obraz dyfrakcyjny typu (1 × 1) o trzykrotnej symetrii (rys. 5.1 a). Po naparowaniu homoepitaksjalnego bufora MgO plamki LEED staªy si¦ bardziej intensywne i w niewielkim stopniu rozci¡gni¦te (rys. 5.1 b). W zakresie energii wi¡zki elektronów ok. 70÷85 eV pojawiªy si¦ dodatkowe plamki, bardziej intensywne od gªównych typu (1 × 1), cechuj¡ce sie ponadto wydªu-»onym ksztaªtem. Ze zwi¦kszaniem energii omawiane dodatkowe plamki zbli»aªy si¦ do centralnej rz¦du (0,0). Natomiast w tym samym czasie bazowe plamki (1×1) poruszaªy si¦ w przeciwn¡ stron¦, oddalaj¡c si¦ od ±rodka obrazu dyfrakcyjnego. Obserwowane przecinanie si¦ trajektorii plamek dowodziªo, »e powierzchnia warstwy nie byªa ide-alnie gªadka, lecz wyst¦powaªy na niej regularne struktury stopni atomowych [115]. Równie» pojawienie si¦ plamek o wydªu»onym ksztaªcie dla wybranych energii wi¡zki wskazywaªo na istnienie regularnych, trójwymiarowych struktur na powierzchni [116].
Rysunek 5.1: Obraz LEED (w negatywie) podªo»a MgO(111) po wygrzewaniu, ener-gia wi¡zki: Ee = 75 eV (a), warstwy buforowej MgO (b) oraz warstwy CoO (c). Obrazy: b, c zostaªy uzyskane dla energii wi¡zki zmieniaj¡cych si¦ co 5 eV od 70 eV do 90 eV.
Po naparowaniu warstwy CoO obserwowano podobne obrazy dyfrakcyjne (rys. 5.1 c), jak w przypadku warstwy buforowej MgO, jednak»e plamki byªy bardziej rozmyte, a ich intensywno±¢ spadªa. wiadczyªo to nie tylko o zachowaniu relacji epitaksji mi¦dzy warstw¡ CoO a podªo»em, lecz równie» o pogorszeniu struktury krystalicznej kolejnej warstwy. Generalnie, zarówno w przypadku warstwy MgO, jak równie» CoO, nominalnie gªadka powierzchnia o orientacji (111) jest polarna, co jest energetycznie niekorzystne i cz¦sto stanowi przyczyn¦ wzrostu trójwymiarowego.
Naniesienie warstwy Co spowodowaªo znikni¦cie obrazu LEED w caªym zakresie gru-bo±ci tCo, co wskazywaªo na nieepitaksjalny charakter warstwy kobaltowej. Byªo to naj-prawdopodobniej skutkiem skomplikowanej morfologii powierzchni warstwy CoO oraz niedopasowania staªych sieci kobaltu i jego tlenku, krystalizuj¡cych ponadto w ró»nych strukturach (odpowiednio, heksagonalnej oraz regularnej). Dodatkowo, wysoce praw-dopodobne jest, »e kobalt na podªo»u CoO(111) wzrastaª trójwymiarowo. Wniosek ten zgadza si¦ z doniesieniami literaturowymi omówionymi w rozdz. 2.2.2, dowodz¡cymi, »e równie» dla innych podªo»y o orientacji (111) obserwowano trójwymiarowy wzrost Co. Podsumowuj¡c, nale»y wnioskowa¢, »e uzyskana warstwa kobaltu byªa nieci¡gªa nawet dla stosunkowo du»ej nominalnej grubo±ci.
5.2 Badanie wªa±ciwo±ci magnetycznych metod¡
ma-gnetooptycznego efektu Kerra
W bie»¡cym podrozdziale omówiono wyniki pomiarów ex situ wªa±ciwo±ci magnetycz-nych ukªadu Co/CoO metodami: LMOKE oraz PMOKE. Prostopadªa anizotropia ma-gnetyczna oraz efekt exchange bias badane byªy za pomoc¡ standardowej procedury chªodzenia w polu magnetycznym (ang. eld cooling, FC), przykªadanym w kierunku prostopadªym do pªaszczyzny próbki. Podczas procedury FC temperatura próbki obni-»ana byªa w obecno±ci statycznego pola magnetycznego od 310 K, poprzez temperatur¦ Néela litego CoO, a» do osi¡gni¦cia wymaganej temperatury. Warto±¢ pola chªodz¡cego wynosiªa ok. 8.5 kOe. W niniejszej pracy nazw¦ chªodzenie w zerowym polu (ang. zero- eld cooling, ZFC) stosowano dla przypadku, gdy podczas obni»ania temperatu-ry nie przykªadano zewn¦trznego pola magnetycznego, a próbka pozostawaªa w stanie namagnesowania remanencyjnego. Wielko±¢ pola przesuni¦cia p¦tli HEB okre±lano za pomoc¡ wyra»enia HEB = (HC1+HC2)/2, natomiast pola koercji: HC = (HC2−HC1)/2, gdzie HC1 oraz HC2 stanowiªy warto±ci pól przeª¡czenia dla odpowiednio, opadaj¡cej, lub wznosz¡cej si¦ gaª¦zi p¦tli histerezy. Namagnesowanie remanencji podawano jako warto±¢ znormalizowan¡ do namagnesowania w stanie nasycenia magnetycznego, ja-ko stosunek MR/MS. Ponadto, w p¦tlach wykazuj¡cych efekt exchange bias parametr MR/MS okre±lano po wy±rodkowaniu p¦tli wzgl¦dem pola HEB, w zgodzie z konwencj¡ przyj¦t¡ w literaturze [38].
5.2.1 Anizotropia jednoosiowa w pªaszczy¹nie dwuwarstwy
Co/CoO(111) w temperaturze pokojowej
Charakteryzacj¦ wªa±ciwo±ci magnetycznych dwuwarstwy Co/CoO(111) rozpocz¦to od zbadania metod¡ LMOKE anizotropii magnetycznej w pªaszczy¹nie. P¦tle histerezy magnetycznej mierzono dla ró»nych kierunków zewn¦trznego pola magnetycznego przy-ªo»onego w pªaszczy¹nie próbki. Orientacja pola magnetycznego parametryzowana byªa