5. Metodyka badań
5.2. Metodyka badań w zakresie zastosowania popiołów w technologiach
Metodyka badań w zakresie stosowania popiołów z KOŚ w technologiach górnictwa podziemnego została opisana w oparciu o normy PN-93 G-11010 Materiały do podsadzki hydraulicznej. Wymagania i badania [237] oraz PN-G-11011 Materiały do podsadzki
zestalanej i doszczelniania zrobów. Wymagania i badania [105]. Normy te wyznaczają zakres badań podstawowych dla materiału oraz zakres dla mieszanin materiału z wodą. Mieszaniny materiału z wodą w przypadku zastosowania w górnictwie nazywane są w literaturze zawiesinami [202,236]. W niniejszej pracy nazwano je hydromieszaninami, czego przyczynę wyjaśniono w dalszej części rozprawy. Sporządzanie mieszanin odbywało się w laboratorium KIŚiPS AGH w Krakowie.
5.2.1. Gęstość materiału
Badania gęstości wykonano zgodnie z metodyką opisaną w rozdziale 5.1.2.2.
5.2.2. Skład ziarnowy
Skład ziarnowy badano metodą dyfrakcji laserowej w laboratoriach KIŚiPS AGH, której przebieg przedstawiono w rozdziale 5.1.2.4.
5.2.3. Gęstość pozorna
Badanie wykonywano dla każdej proporcji popiołu do wody w przygotowanej hydromieszaninie popiołowo-wodnej. Proporcje te zawierały się w zakresie od 0,5 do 1,5 stosunku badanego materiału do wody. Proporcje zmieniano o zakres dziesiętny (0,1). Badanie polega na określeniu masy hydromieszaniny w określonej objętości. Niezwłocznie po wyjęciu hydromieszaniny z mieszarki umieszczano ją w trzech 0,1 dm3 kolbach miarowych. Napełnione kolby ważono z dokładnością do 0,01 g. Gęstość pozorną obliczono z następującej zależności (5):
𝜌𝑝 = 𝑄 𝑉𝑝 [
Mg
m3] (5)
5.2.4. Rozlewność
Zdolność mieszaniny do płynięcia jest istotnym czynnikiem wpływającym na warunki i koszty transportu oraz możliwości migracyjne materiału w zrobach i innych miejscach lokowania [202]. Do rozpoznania charakteru sporządzonej mieszanki badano jej rozlewność zgodnie z normą [105]. Badanie to polega na umieszczeniu hydromieszaniny w ściętym stożku normowym i szybkim jego uniesieniu. Uwolniona mieszanina rozpływa się na poziomej wyskalowanej płycie. Odczyt średnicy okręgu wyznaczonego przez badany materiał podaje najprostszy parametr reologiczny, jakim jest rozlewność. Badanie wykonywano od 3 do 8 razy dla jednej proporcji mieszaniny. Ze względu na zdolność ziaren popiołów do szybkiej sedymentacji starano się zachować jednorodną odległość czasową od wyłączenia mieszarki do wykonania badania, która wynosiła od 15 do 25 s. Szybka sedymentacja wymuszała także wielokrotne powtarzanie badania celem unifikacji odczytów. Za ostateczny wynik przyjmowano średnią arytmetyczną z wszystkich pomiarów. Norma [105] określa minimalną rozlewność wynoszącą 180 mm (średnica). Na podstawie kryterium rozlewności przyjmowano zakres proporcji popiołu do wody (p/w) do dalszych analiz. Pod uwagę brano hydromieszaniny o rozlewności z zakresu 160–300 mm. W związku z tym, iż zmiany proporcji p/w oraz dodatki cementu i innych popiołów zmieniały wartość rozlewności, zastosowano zakres szerszy niż przewiduje dolna granica normy. W przypadku 300 mm jest to wartość nieokreślona normowo, ale w praktyce stosowana jako maksymalna dla zawiesin używanych w kopalniach [202].
5.2.5. Ilość wody nadosadowej (odstój)
Odstój określany w literaturze [238,245] także jako ilość wody nadosadowej to wartość informująca o zawartości wody wolnej w hydromieszaninie po 1 godz. i 24 godz. od wymieszania. Przebieg badania polegał na umieszczeniu hydromieszaniny w menzurce o pojemności 500 ml ze skalą co 10 ml. Niezwłocznie po wyjęciu z mieszadła materiał umieszczano w trzech menzurkach. Odczytywano poziom napełnienia H0. Następnie po 1 godz. odczytywano poziom H1 wskazujący wysokość menzurki zajętą przez sedymentujący materiał. Po 24 godz. dokonywano kolejnego odczytu poziomu zajętego przez części stałe mieszaniny. W żadnym z przypadków poziom położenia popiołów nie różnił się pomiędzy odczytem dokonanym po 1 godz. od odczytu po upływie doby.
W związku z tym odczyt po 24 godz. oznaczono także jako H1, a podawany wynik informuje, że odstój jest taki sam w obydwu mierzonych okresach od zakończenia mieszania. Wynik obliczono na podstawie średniej arytmetycznej z czterech pomiarów według poniższego wzoru,
O = (H0 − H1)
H0 ∗ 100 [%] (6)
5.2.6. Czas wiązania/tężenia
Dla każdej sporządzonej hydromieszaniny określano czas jej wiązania/tężenia. Badanie wykonano przy użyciu aparatu Vicata, według normy PN-88/B-04300 Cement. Metody badań. Oznaczanie cech fizycznych [203]. Przygotowaną hydromieszaninę umieszczano do połowy objętości w pojemniku pomiarowym o pojemności około 100 ml, średnicy 53 mm. Każdą proporcję p/w badano w minimum 3 próbkach w jednej serii badań. Wyniki różniące się ±10% czasu od mediany wliczano do średniej arytmetycznej czasów, które przedstawiono w tabeli 26. W przypadku różnic większych niż 10% mediany odrzucano skrajne wartości. W sytuacji znacznych różnic (>50% mediany) pomiędzy poszczególnymi wynikami badanie powtarzano. Na znaczące różnice w poszczególnych próbach wpływał fakt szybkiej sedymentacji mieszanin, co mogło spowodować umieszczenie w pojemniku pomiarowym częściowo sklarowanej wody z najdrobniejszymi ziarnami. Po pierwszych nieudanych próbach zadbano o ciągłe mieszanie przy napełnianiu pojemników pomiarowych. Po upływie 1 godz. pojemniki umieszczano pod igłą pomiarową w aparacie Vicata. Następnie opuszczano igłę i unieruchamiano ją przy zetknięciu z powierzchnią mieszaniny. Odczytywano wartość położenia igły wyznaczoną przez grot strzałki na pionowej skali milimetrowej. Po odblokowaniu igły odczytywano wartość jej położenia po zanurzeniu w mieszaninie. Pomiaru dokonywano nie rzadziej niż raz na 12 godz., najczęściej co 4 godz. Za początek wiązania/tężenia uznawano pomiar, w którym igła nie dotknęła dna pojemnika (zatrzymała się w hydromieszaninie). Za koniec wiązania/tężenia uznawano moment, w którym igła nie zanurzała się głębiej niż 2 mm od górnej powierzchni materiału.
63
5.2.7. Wytrzymałość na jednoosiowe ściskanie
Przygotowywane w różnych proporcjach popiołu do wody (p/w) hydromieszaniny umieszczano w metalowych formach w kształcie walca o rozmiarach 80 × 80 mm celem zbadania wytrzymałości na jednoosiowe ściskanie (Rc) (7). Po stężeniu mieszaniny rozformowywano. W związku ze znaczną zawartością wody nadosadowej w niektórych proporcjach (7.2.5) częstym przypadkiem były walce o wysokości 80 ± 4 mm.
Rc = P
F [Pa] (7)
5.2.8. Rozmakalność
Badanie rozmakalności ma na celu określenie wpływu wody na zestalony materiał. Próbkę walcową opisaną w podrozdziale 5.2.7 umieszcza się w przeźroczystym naczyniu z wodą. Następnie należy obserwować zachowanie próbki po 1 godz. Po 24 godz. próbkę umieszczoną w wodzie należy poddać jednoosiowemu ściskaniu. Wzór 8 wskazuje sposób wyliczenia rozmakalności badanego materiału.
𝐾 = 1 −𝑅𝑐𝑤
𝑅𝑐 ∗ 100 [%] (8)
5.2.9. Wymywalność zanieczyszczeń chemicznych
Jest to badanie wymagane przez normę PN/G-11011 [105]. Sposób przeprowadzenia badania opisano w rozdziale 5.1.2.8.