Otrzymywanie metalicznej miedzi z siarczanu(VI) miedzi(II). Informacje dodatkowe: Do wydzielenia metalicznej miedzi z roztworu CuSO 4

wykorzystana zostanie właściwość wypierania metali bardziej szlachetnych przez mniej szlachetne – w tym wypadku przez cynk.

Materiały i odczynniki: roztwór siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4) otrzymany w doświadczeniu 10.1.6.; metaliczny cynk (Zn); stężony wodny roztwór amoniaku (NH3∙H2O); alkohol metylowy (CH3OH), uniwersalne papierki wskaźnikowe; szkiełko zegarkowe; suszarka.

Wykonanie: Do otrzymanego w poprzednim etapie kwaśnego roztworu

zawierającego siarczan(VI) miedzi wrzucić ok. 0,5 g wiórek metalicznego cynku. Roztwór pozostawić, mieszając od czasu do czasu, do momentu w którym będzie zupełnie bezbarwny. W razie potrzeby dodać kolejną porcję metalicznego cynku. Ewentualną obecność jonów Cu(II) w roztworze można sprawdzić za pomocą NH3∙H2O. W tym celu przenieść kroplę roztworu na płytkę porcelanową i dodać kilka

143

kropli stężonego roztworu amoniaku. Jeżeli pojawi się niebieskie zabarwienie oznacza to, iż nie cała mieć została wydzielona z roztworu i proces redukcji miedzi(II) cynkiem należy kontynuować. Kiedy cała miedź zostanie wydzielona w postaci osadu, należy zdekantować możliwie największą część roztworu uważając przy tym aby nie zgubić cząstek wydzielonej miedzi. Następnie osad metalicznej miedzi przemywać wodą przez dekantację tak długo, aż zlewana ciecz będzie miała odczyn obojętny (sprawdzić papierkiem uniwersalnym).

Czyste i suche szkiełko zegarkowe zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do 0,001 g. Na zważone szkiełko przenieść osad wraz z resztą wody przemywającej. Zdekantować ostrożnie wodę ze szkiełka i przemyć osad alkoholem metylowym. Szkiełko z osadem umieścić w suszarce ustawionej na 110^oC. Po wysuszeniu osadu należy odczekać, aż osad ze szkiełkiem ostygną do temperatury pokojowej i wtedy zważyć całość z dokładnością do 0,001 g. Następnie ponownie włożyć szkiełko do suszarki na ok. 15 minut i ponownie po ostygnięciu zważyć całość. Procedurę suszenia i ważenia powtarzać, aż kolejne wyniki będą różniły się nie więcej niż o 0,010 g.

Otrzymany proszek miedzi powinien być barwy czerwono-brunatnej, suchy, sypki i bez śladów białego nalotu.

Obliczyć masę miedzi odejmując wagę czystego szkiełka od wagi szkiełka z osadem metalicznej miedzi.

Analiza doświadczenia i wnioski:

 Zanotować barwę osadu metalicznej miedzi;

 Zapisać równania reakcji otrzymywania metalicznej miedzi z roztworu siarczanu(VI) miedzi(II) (zapis cząsteczkowy i jonowy).

10.2. Stechiometria.

Doświadczenie 10.2.1. Synteza i rozkład jodku cynku(II) (stechiometria). Materiały i odczynniki: stały jod (I2); metaliczny cynk (Zn) (wiórki, granulki); 6,0M roztwór kwasu octowego (CH3COOH); parowniczka.

Wykonanie:

Etap 1. (synteza jodku cynku(II)) : W czystej i suchej probówce zważyć 1,95 - 2,05 g

jodu z dokładnością do 0,001 g. W naczyńku wagowym (lub małej, suchej zlewce) zważyć 1,95 - 2,05 g granulek cynku z dokładnością do 0,001 g. Dodać zważony cynk do probówki zawierającej jod, dodać 5,0 cm³ wody oraz 3 krople 6,0M CH3COOH. Dodatek kwasu octowego nie jest konieczny do przeprowadzenia reakcji, zapobiega jedynie wytrącaniu się osadu wodorotlenku cynku(II), który może tworzyć się w roztworze jako wynik hydrolizy jonów Zn²⁺. W czasie trwania reakcji należy mieszać zawartość probówki przez wstrząsanie. Mieszać zawartość probówki aż do całkowitego zaniku zabarwienia roztworu.

Analiza doświadczenia i wnioski:

 Który z substratów uległ całkowitemu wyczerpaniu (pozostał w nadmiarze)?  Jakie jest zabarwienie mieszaniny reakcyjnej?

 Jaka jest przyczyna obserwowanego zabarwienia?  Jaki jest efekt energetyczny reakcji?

144

Zważyć suchą parowniczkę porcelanową o średnicy 5-7 cm z dokładnością do 0,001 g. Przelać roztwór z probówki do parowniczki (pozostawiając nieprzereagowany substrat w probówce). Następnie przemyć probówkę trzema porcjami, po 1 cm3 każda, wody zakwaszonej kwasem octowym (3 krople 6,0M CH3COOH na 5 cm³ wody) i dołączyć roztwory z przemywania do roztworu w parowniczki.

W celu określenia masy pozostałego po reakcji cynku przemyć zawartość probówki kolejnymi trzema porcjami (po 2 cm³ każda) wody zakwaszonej kwasem octowym i odrzucić roztwory z przemywania. Cynk w probówce wysuszyć w suszarce, w temperaturze 110⁰C (ok. 10 min.), aż do całkowitego usunięcia wody. Można przyjąć, że cynk jest suchy jeśli nie przylega do ścianek probówki. Po ostudzeniu probówki do temperatury pokojowej zważyć ją i określić masę cynku. Cynk przenieść do przeznaczonego na ten cel pojemnika.

Roztwór w parownicy odparować do sucha na łaźni piaskowej i nadal ogrzewać aż do chwili, gdy ustaną dźwięki (ciche trzaski) świadczące o rozkładzie termicznym kryształów hydratu jodku cynku(II). Otrzymany w ten sposób produkt jest bezwodny i higroskopijny. Gorącą parownicę wraz z produktem przenieść do eksykatora za pomocą metalowych szczypiec i pozostawić w eksykatorze do ostygnięcia. Po ostygnięciu parownicy zważyć ją w ciągu 1 minuty (substancja w parownicy chłonie wilgoć atmosferyczną) i określić masę otrzymanej bezwodnej soli.

Etap 2. (rozkład otrzymanej soli)

Uwagi: Operację rozkładu soli należy przeprowadzić pod wyciągiem !

Przenieść ok. 80% otrzymanej soli do przeznaczonego na ten cel pojemnika. Parownicę zawierającą resztę produktu syntezy przykryć mocno wklęsłym szkiełkiem zegarkowym, na szkiełku umieścić kilka małych kawałków pokruszonego lodu (powstająca w wyniku topnienia lodu woda nie powinna przepełnić szkiełka). Parownicę ogrzać intensywnie (ale krótko) do momentu, gdy sól ulegnie rozkładowi.

Analiza doświadczenia i wnioski:

 Opisać wyniki obserwacji reakcji rozkładu (postać i barwa substancji wydzielonej na zewnętrznej powierzchni szkiełka zegarkowego).

Wydzielony na szkiełku zegarkowym jod przenieść do odpowiedniego pojemnika. Jeśli pozostałość w parownicy ma barwę żółtą lub brązową, ogrzać parownicę, bez nakrywania jej szkiełkiem zegarkowym, aż do otrzymania białego zabarwienia substancji w parownicy. Końcowym produktem rozkładu jodku cynku(II) (oprócz jodu) powinien być tlenek cynku(II), ponieważ reakcja rozkładu była prowadzona w obecności tlenu. Pozostałość w parownicy usunąć przez dodanie 1 cm³ 6,0M CH3COOH (lub 2,0M HCl) i wylać do pojemnika na zlewki metali.

Analiza doświadczenia i wnioski:

Zestawić uzyskane dane ilościowe według wzoru: Masa cynku użytego do reakcji mZn^o=

Masa cynku, który nie przereagował mZn= Masa cynku zużytego w reakcji mZn^*=

Liczność cynku, który przereagował (AZn=65,37)nZn = Masa jodu użytego do reakcjimI2=

145 Liczność jodu, który przereagował (AI=126,9)nI = Masa otrzymanej soli ms=

Suma mas cynku i jodu, które przereagowałymr= Stosunek liczności reagentów nZn : nI = x : y Wzór empiryczny otrzymanej soli:ZnxIy