Rozkład jonu kompleksowego

Doświadczenie 9.4.4. Rozkład jonu kompleksowego.

Materiały i odczynniki: roztwór siarczanu diakwatetraaminamiedzi(II) z pierwszego

doświadczenia; 2,0M roztwór kwasu siarkowego(VI) (H2SO4); 0,5M roztwór AKT (amid kwasu tiooctowego: CH3CSNH2).

Wykonanie: Roztwór siarczanu diakwatetraaminamiedzi(II) należy rozdzielić do

dwóch probówek. Do pierwszej probówki dodawaj kroplami kwas siarkowy, tak długo aż roztwór uzyska barwę charakterystyczną dla jonu [Cu(H2O)6]²⁺. Do drugiej probówki dodaj 5 kropli roztworu AKT. Probówkę ogrzewaj na łaźni wodnej aż do zaobserwowania zmian.

Analiza doświadczenia i wnioski:

 _{Zapisz równania zachodzących reakcji chemicznych, zanotuj obserwacje;}  _{Jaką barwę powinien mieć po zakończeniu reakcji roztwór w pierwszej}

137

Informacje dodatkowe: Jeśli do roztworu zawierającego jony kompleksowe

[Cu(H2O)2(NH3)4]²⁺ wprowadzimy jony wodorowe będzie zachodzić reakcja:

Rozkład jonu kompleksowego następuje tu w wyniku związania ligandów, jakimi są cząsteczki amoniaku w jony amonowe, które nie dysponują wolnymi parami elektronowymi.

Dodanie do roztworu zawierającego [Cu(H2O)2(NH3)4]2+ jonów S2- pochodzących z dysocjacji H2S prowadzi z kolei do wytrącenia trudnorozpuszczalnego siarczku miedzi(II) (czarny osad).

W tym przypadku powstanie trudnorozpuszczalnej soli powoduje rozkład jonu kompleksowego na skutek związania jego atomu centralnego.

Hydroliza AKT:

Doświadczenie 9.4.5. Powstawanie związków kompleksowych HgIx („tornado”). Uwagi: Sole rtęci są silnie trujące !!! Po zakończeniu ćwiczeń związki przenieść do specjalnego pojemnika na metale ciężkie!

Materiały i odczynniki: 0,1M roztwór azotanu(V) rtęci(II) (Hg(NO3)2); 1,0M roztwór jodku potasu (KI); rozcieńczony roztwór jonów siarczkowych (S^2-); mieszadło magnetyczne (wskazany zestaw z podświetleniem dna); biureta.

Wykonanie: Przed przystąpieniem do wykonania doświadczenia należy umocować

biuretę w statywie. Biuretę napełnić 50 cm³ roztworu KI. Zlewkę 4 dm³ ustawić na mieszadle magnetycznym, włożyć do zlewki mieszadło i dodać 3,5 dm³ wody destylowanej oraz 35 cm³ 0,1M Hg(NO3)2. Następnie należy uregulować obroty magnesu w zlewce tak aby wytworzyć gładki stożek cieczy (bez turbulencji) o wysokości około 2 cm poniżej poziomu cieczy. Ustawić biuretę tak aby jej wylot znajdował się dokładnie nad centrum stożka, umożliwiając dozowanie roztworu KI wprost do środka stożka. Odczekać ok. 5 minut potrzebne do dokładnego wymieszania roztworu w zlewce. W cylindrze umieścić 10-15 cm³ 0,1M Hg(NO3)2 i przygotować pipetkę.

Rozpoczynając eksperyment należy dodać ok. 1 cm³ roztworu KI z biurety pionowo do stożka roztworu w zlewce. Odczekać kilka sekund i zaobserwować efekt powstania małego „tornado”. Kiedy roztwór jest bezbarwny dodać kolejną porcję 1 cm³ KI z biurety. Następnie dodawać kolejne porcje 1 cm³ (5 porcji) KI z biurety obserwując coraz wyraźniejszy efekt „tornado”.

Po dodaniu 5 porcji (5 cm³ KI), powstający HgI2 już się nie rozpuszcza i tworzy opalizującą zawiesinę w zlewce.

Następnie dodać porcjami po 5 cm³ roztwór KI i obserwować ciągłe zmiany koloru i opalescencji roztworu.

Po dodaniu ok. 20 cm³ KI, osad HgI2 w zlewce rozpuszcza się tworząc znów klarowny roztwór. Wtedy dodać pipetą jeszcze 2-3 cm³ KI do utrzymania nadmiaru jonów I^-.

138

Hg(NO3)2 (znów powstanie efekt „tornado”). Dodać kolejne 3-5 cm³ dla wywołania większego efektu.

W celu kontynuowania eksperymentu, należy ponownie dodać roztwór KI z biurety (tym razem po ściance zlewki), co spowoduje powstanie następnego tornado. Gdy po dodaniu KI roztwór w zlewce jest klarowny, można ponownie dodawać (do centrum stożka) pipetką roztwór azotanu(V) rtęci(II) i obserwować powstające zjawiska. Dodawanie na przemian roztworów KI i Hg(NO3)2 wywołuje rozmaite efekty „tornado”.

„Czarne tornado” –powstaje przy dodawaniu bardzo rozcieńczonego roztworu jonów siarczkowych do stożka w zlewce.

W tym celu do klarownego roztworu w zlewce (po dodaniu KI) należy dodawać za pomocą pipetki rozcieńczony roztwór jonów siarczkowych. Należy unikać nadmiaru jonów S^2-. Powstaje czarne tornado, które kończy doświadczenie.

Informacje dodatkowe: W doświadczeniu tym można obserwować efekt

powstawania różnych związków kompleksowych jonów rtęci(II) z jonami I^-: HgI⁺(aq), HgI2(aq), HgI2(s), HgI3^-(aq), HgI4^2-(aq).

139

10. Preparatyka i metody rozdziału związków

nieorganicznych.

10.1. Cykl przemian chemicznych.

Informacje dodatkowe: Metaliczna miedź zostanie poddana następującym

przemianom:

Doświadczenia te oprócz aspektów poznawczych mają również na celu opanowanie techniki laboratoryjnej, a w szczególności takich operacji jak nalewanie odczynników z butelek, dekantacja czyli oddzielanie roztworu od substancji stałej przez zlewanie cieczy znad powierzchni osadu, zakładanie sączka z bibuły do lejka, sączenie, przelewanie roztworu ze zlewki na sączek przy pomocy bagietki, rozpuszczanie osadu na sączku, przemywanie i suszenie osadu, ważenie.

Operacje te powinny być wykonane jak najdokładniej, tak aby ilość miedzi odzyskana w ostatnim etapie ćwiczeń była jak najbliższa początkowej. Procentowy odzysk miedzi po przeprowadzeniu jej przez cały cykl przemian może być podstawą oceny wykonanej pracy. W tym celu każdy z ćwiczących może otrzymać próbkę metalicznej miedzi, której masa zostanie podana dopiero po przedstawieniu końcowego wyniku, tj. masy odzyskanej miedzi.

Uzyskanie dobrej wydajności będzie wymagało więc nie tylko dokładnego postępowania według instrukcji, ale również zrozumienia sensu i zasad przeprowadzonych operacji oraz unikania wszelki czynności mogących prowadzić nawet do niewielkich strat miedzi lub jej związków. Szczególnie chodzi tutaj o ostrożne przelewanie i mieszanie roztworów, uważną dekantację, czy przenoszenie osadów. Zatem ćwiczący musi sobie cały czas zdawać sprawę gdzie i w jakiej formie znajduje się miedź oraz unikać jej rozproszenia (np. bagietka służącą do mieszania roztworu powinna cały czas znajdować się w zlewce z roztworem. Nie powinno się jej odkładać na stół laboratoryjny bez uprzedniego starannego opłukania wodą destylowaną). Unikanie tego typu błędów, dokładnie przestrzeganie podanych przepisów jak również ogólnych zasad pracy w laboratorium chemicznym przyczyni się do prawidłowego wykonania poniższych doświadczeń. Doświadczenie „cykl przemian chemicznych” może być wykorzystane jako całość lub też modyfikowane zgodnie z potrzebami a także stanowić dobry sprawdzian umiejętności manualnych i teoretycznych nabytych przez ćwiczącego podczas pracy w laboratorium.