Zgodnie z danymi literaturowymi przedstawionymi w pracach [22–28, 44-50,140-150] stopy magnezu typu AZ91 nie stanowią wyłącznie materiałów odlewniczych. Korzystano z nich podczas realizacji konwencjonalnych procesów przeróbki plastycznej oraz procesów SPD [29-37,152-178]. Zazwyczaj jednak w przypadku metod ECAP, HPT, CWS, uzyskiwane próbki miały niewielkie rozmiary, co sprawiało, że mogły posłużyć do realizacji wyłącznie podstawowych badań laboratoryjnych. W przeciwieństwie do tego, wykorzystanie metody KOBO, daje możliwość uzyskiwania pełnowymiarowych półproduktów w postaci między innymi rur, profili, kół zębatych, płaskowników. Przebieg wielu dotychczas zrealizowanych badań procesu KOBO pozwolił wyróżnić go na tle innych jako niskotemperaturowy, efektywny sposób odkształcania, niewymagający ani homogenizacji ani wstępnego nagrzewania wlewków (realizowany w temperaturze pokojowej) pod wpływem znacznie niższych nacisków niż dotychczas stosowane procesy odkształcania.
U progu działań zmierzających w kierunku realizacji niniejszej pracy istniało założenie, że przeznaczony do badań stop AZ91 zostanie przygotowany jako odlew wykonany według czterech procedur. W pierwszym przypadku odlew wykonano metodą odlewania grawitacyjnego do formy jednorazowej – piaskowej. W drugim, metodą odlewania grawitacyjnego do formy trwałej – metalowej (kokili). W kolejnym - metodą odlewania półciągłego i w ostatnim - metodą prasowania w stanie ciekłym – squeeze casting. Celem badań było poznanie wpływu wyjściowej struktury odlewniczej na właściwości prasówki uzyskanej w procesie niskotemperaturowego wyciskania metodą KOBO.
Na podstawie badań strukturalnych stwierdzono, że bez względu na sposób przygotowania odlewów w ich strukturze występuje segregacja dendrytyczna. Ze względu na korzystny bilans ciepła w układzie materiał formy – stop i wyższą prędkość krzepnięcia w przypadku odlewów wykonanych w formach metalowych struktura była bardziej rozdrobniona i jednorodna niż w przypadku odlewu piaskowego. W wyniku realizacji prób wytrzymałościowych i pomiaru twardości wyodrębniono odlewy o najwyższych właściwościach mechanicznych. Należały do nich te wykonane metodą prasowania w stanie ciekłym oraz odlewy półciągłe. W metodzie squeeze casting obecność ciśnienia zewnętrznego zarówno, jako czynnika siłowego oraz jako czynnika termodynamicznego w trakcie krzepnięcia metalu sprzyjała poprawie zwartości odlewu w wyniku eliminacji porowatości skurczowej i gazowej. To przełożyło się na poprawę zarówno wytrzymałości, twardości jak
i plastyczności tego odlewu. Natomiast w przypadku odlewu półciągłego intensywna wymiana ciepła w układzie metal – krystalizator gwarantowała wysoki poziom wytrzymałości i twardości ale niewielką plastyczność.
W zasadniczym etapie badań odlewy poddano dwóm metodom odkształcenia: wyciskaniu konwencjonalnemu w temperaturze 370°C i wyciskaniu poprzez obustronnie obracaną matrycę (metodą KOBO) w temperaturze otoczenia. Przyjęty harmonogram prac, pozwolił na obserwację ewolucji pierwotnej (o dużej segregacji i w związku z tym niejednorodnej) struktury odlewniczej do postaci jednorodnej, rozdrobnionej struktury prasówki. Dotyczyło to w pierwszej kolejności odlewów wyciskanych metodą konwencjonalną, w której zaobserwowano obecność regularnych i równoosiowych ziarn pomiędzy silnie wydłużonymi pasmami drugiej fazy. Założono, że kształt i rozmiar ziaren związany był ze skutkami zjawiska rekrystalizacji dynamicznej zachodzącej w trakcie odkształcania w podwyższonej temperaturze. Natomiast w przypadku odlewów piaskowych wyciskanych metodą KOBO, szczególnie w obrazach zarejestrowanych przy wykorzystaniu skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) ujawniono pasmowość struktury, skorelowaną z kierunkiem wyciskania. Obejmowała ona zarówno roztwór stały, jak i dwufazową eutektykę oraz fazę preeutektyczną (która również uległa wydłużeniu w pasmach). Faza typu: γ-Mg17Al12, (ze względu na obecność cynku była to prawdopodobnie faza Mg17Al11,5Zn0,5) mająca postać masywnych cząstek (rys. 49a), w wyniku odkształcenia plastycznego uległa rozdrobnieniu i globularyzacji, jednocześnie sytuując się w pasmach. Za prawdopodobną przyczynę tej przemiany uznano cykliczną zmianę drogi odkształcenia wywołaną poprzez dodatkowy ruch obrotowy narzędzia. Przebiegające w poprzek próbki pasma ścinania oraz dodatkowo lokalny czynnik termiczny zaburzył pasmowość fazy doprowadzając do zmiany jej kształtu. Podobna zmiana kształtu dotyczyła również wydzieleń nieciągłych fazy γ, mających w pierwotnej mikrostrukturze postać pręciki, słupków, czy też płytek.
W rezultacie badań metalograficznych realizowanych z wykorzystaniem mikroskopu świetlnego stwierdzono, że wspólną cechą wszystkich odlewów wyciskanych metodą KOBO były zawirowania płynięcia plastycznego pochodzące od dodatkowego, ruchu skrętnego matrycy widoczne w przekrojach poprzecznych prasówki.
Na podstawie rejestru takich parametrów mechanicznych, takich jak Rm, Rp0,2, wydłużenie A, twardość stwierdzono, że zarówno wyciskany konwencjonalnie, jak również
odkształcany metodą KOBO stop AZ91 posiada wysoką wytrzymałość i plastyczność względem stopu pozostającego wyłącznie w stanie lanym.
Pod względem plastyczności próbki wyciskane konwencjonalnie wypadły korzystniej na tle próbek wyciskanych metodą KOBO. W tym przypadku maksymalne wydłużenie A w temperaturze pokojowej wyniosło 23% przy maksymalnej wytrzymałość na rozciąganie Rm
równej 316MPa. Podobne odkształcenie uzyskano dla próbek wyciskanych metodą KOBO, w żadnym przypadku nie przekroczyło ono 20%. Prawdopodobnie przyczyną stosunkowo niskiej plastyczności stopu po KOBO mógł być wysoki udział objętościowy fazy γ typu Mg17Al12, której obecność z jednej strony przyczyniła się do wzrostu umocnienia, z drugiej zaś strony słaba koherencja granic między roztworem stałym, a fazą mogła stanowić przyczynę pęknięć i wczesnej lokalizacji podczas próby rozciągania. Należy jednak podkreślić, że w procesie wyciskania metodą KOBO stop odlewany w sposób półciągły, próbki odlewu wykonanego w procesie squeeze casting i odlewu piaskowego posiadały wytrzymałość na rozciąganie Rm na poziomie odpowiednio: 460, 453 i 437MPa, a więc od 38 do 50% wyższą od próbek wyciskanych konwencjonalnie. Szczegółowa analiza danych związanych z pomiarem własności wytrzymałościowych w odniesieniu do zmiany parametrów procesu KOBO dostarczyła dodatkowych informacji. Wraz ze wzrostem stopnia przerobu λ rośnie wartość wytrzymałości na rozciąganie oraz twardość. Zmiana częstotliwości obrotu matrycy z 3, na 6Hz każdorazowo skutkowała obniżeniem wartości Rm i twardości. Podczas zmiany częstotliwości z 3, na 6Hz następował wzrost maksymalnego odkształcenia ε.
Interesującą cechą odlewu piaskowego wyciskanego metodą KOBO ze stopniem przerobu λ=44,4 i częstotliwością obrotu matrycy f=6Hz było wydłużenie 577% zarejestrowane w statycznej próbie rozciągania realizowanej w temperaturze 300°C. Podobnych wydłużeń nie rejestrowano w przypadku próbki piaskowej wyciskanej konwencjonalnie. Zważywszy na duże umocnienie stopu (wartość maksymalna Rm=437MPa) oraz obecność silnie rozdrobnionej struktury o widocznej pasmowości (średnia wielkość ziarna w strukturze odlewu piaskowego wyciskanego konwencjonalnie i metodą KOBO ze stopniem przerobu λ=44,4 zmierzona w przekrojach porzecznych wyniosła odpowiednio 13,46 i 2,08μm), nadplastyczne zachowanie odlewniczego stopu AZ91 w warunkach wysokotemperaturowego odkształcania stanowi pewną anomalię. Oznacza bowiem, że w warunkach dynamicznej zmiany drogi odkształcenia zadziałał mechanizm skutecznie przebudowujący pierwotnie odlewniczą strukturę o niewielkiej plastyczności w strukturę
zdolną do bardzo dużych odkształceń. Jest to ciekawy aspekt w świetle późniejszego formowania wyrobów o dowolnych kształtach i stabilnej strukturze z pozornie trudnoodkształcalnych odlewniczych stopów magnezu typu AZ91.
W związku z tym, że warunki kształtowania metodą KOBO były tożsame z przyjętymi, w procesach wyciskania aluminium, cynku, tytanu oraz stopu 7075, to podobnie jak w tamtych przypadkach można przyjąć, że czynnikiem decydującym o zdolności do nadplastycznego płynięcia było nadmiarowe stężenie atomów międzywęzłowych wygenerowanych w warunkach cyklicznej zmiany drogi odkształcenia odpowiedzialne za lepkoplastyczny charakter płynięcia materiału.
Niezależnie od powyższego warto wspomnieć o funkcjonujących w literaturze teoriach mówiących o innych możliwych przyczynach nadplastyczności w stopach magnezu odkształcanych metodami SPD. Wśród nich na uwagę zasługuje poparta analizą metalograficzną hipoteza związana z mięknięciem fazy Mg17Al12 w określonych warunkach termicznych (procesy realizowane w podwyższonych temperaturach) pozwalających na dużą przemianę jej morfologii. Cechą szczególną takiej struktury jest obecność włókien składających się głównie z fazy Mg17Al12. Przypuszczalnie nabierając cech fazy ciekłej mogła pełnić rolę warstwy smarnej dla odkształcanej osnowy przyczyniając się do silnej nadplastyczności stopu.
W innym przypadku, za główne mechanizmy wywołujące nadplastyczność stopów AZ91 poddawanych dużym odkształceniom plastycznym uznano poślizg po granicach ziarn akomodowany przez zjawiska dyfuzyjne oparte na pełzaniu Coble`a i Nabarro – Herringa, zapobiegające występowaniu nieciągłości strukturalnych w postaci pustek i pęknięć na granicach przemieszczających się ziarn.
Efektem badań doświadczalnych zaprezentowanych w niniejszej pracy było zwiększenie wytrzymałości i plastyczności typowo odlewniczego stopu AZ91 w wyniku odkształcenia plastycznego na drodze wyciskania KOBO (z wykorzystaniem obustronnie obracanej matrycy). Oznacza to realizację celów poznawczych technicznych i naukowych postawionych na wstępie badań.
Zgodnie z postawioną tezą, niezależnie od sposobu przygotowania wlewków ze stopu AZ91 odkształcenie metodą KOBO przyczynia się do wzrostu parametrów mechanicznych. Wywołany pod wpływem dynamicznej zmiany schematu obciążenia mechanizm generujący nadplastyczne płynięcie czyni z typowo odlewniczego stopu AZ91 materiał podatny do dalszych procesów kształtowania plastycznego.