Wysokotemperaturowe odkształcenie polikrystalicznych stopów magnezu

W stopach magnezu posiadających niską energię błędu ułożenia, dominującym procesem towarzyszącym wysokotemperaturowemu odkształcaniu jest dynamiczna rekrystalizacja (ang. Dynamic Recrystallisation - DRX). Powoduje ona usuwanie skutków umocnienia odkształceniowego, podnosi plastyczność i zmniejsza opory płynięcia [22]. Autorzy pracy [139] wskazują na fakt, iż niewielka wartość EBU magnezu wynosząca 50 -78mJ/m² wobec 300mJ/m² dla Ti i 200mJ/m² idla Al wpływa na zmniejszenie mobilności dyslokacji w odkształcanych stopach Mg. Natomiast, według [140] odkształcenie w przedziale temperatury pomiędzy 250, a 450°C skutkuje przemianą większości dyslokacji zlokalizowanych w pobliżu granic ziaren pierwotnych w dyslokacje niebazalne, leżące na płaszczyznach poślizgu gdzie wartość EBU jest co najmniej 4 razy większa niż w systemie podstawowym (bazalnym). Dlatego zjawisko ciągłej rekrystalizacji dynamicznej (ang. Continuous Dynamic Recrystallization – CDRX), która zwykle pojawia się w materiałach o dużej wartości EBU, pojawia się także w stopach Mg. Zjawisko ciągłej rekrystalizacji dynamicznej (CDRX), związane jest z ciągłą absorbcją dyslokacji w granicach podziarn (ang. Low Angle Grain Boundaries - LAGBs), co prowadzi z kolei do powstawania

granic dużego kąta (ang. High Angle Grain Boundaries HAGBs). Odmianą zjawiska CDRX jest DDRX (ang. Discontinuous Dynamic Recrystallization), czyli proces nieciągły polegający na zarodkowaniu i wzroście poprzez migrację granic dużego kąta HAGBs [142].

W niektórych pracach [141], dokumentujących badania z udziałem innych niż AZ91 stopów magnezu stwierdzono, że mechanizm dynamicznej rekrystalizacji indukowany jest poprzez bliźniakowanie. W opisywanych warunkach, bliźniakowanie przyczynia się do zarodkowania drobnych zrekrystalizowanych ziaren o orientacji niebazalnej, zaś struktura nabiera cech struktury bimodalnej składającej się z grubych niezrekrystalizowanych ziaren wydłużonych wzdłuż kierunku odkształcania i stosunkowo drobnych ziaren, powstałych w wyniku zjawiska dynamicznej rekrystalizacji. Zarodkowanie DRX na granicach bliźniaczych relacjonowano także w pracy [142]. Jednakże wewnątrz samych bliźniaków zarodki spotykano bardzo rzadko. Domeny bliźniacze posiadając znacznie wyższą zmagazynowaną energię względem osnowy stanowią miejsce łatwego zarodkowania dynamicznej rekrystalizacji, przy czym nieznany jest mechanizm zarodkowania zrekrystalizowanych ziaren wewnątrz bliźniaków [142]. Z kolei w pracy [140], w wyniku analizy wysokotemperaturowego odkształcania stopów magnezu typu ZK60 zdefiniowano pojęcie niskotemperaturowej rekrystalizacji dynamicznej (ang. Low Temperature Dynamic

Recrystallization - LTDRX) związanej z działaniem bliźniakowania, poślizgu w systemie

podstawowym (bazalnym) oraz poślizgu typu <c+a>. Autorzy tej samej publikacji wyodrębnili także inne mechanizmy zachodzące w strukturze stopu odkształcanego w przedziałach: 143-250°C, 250-450°C i powyżej. W przedziale 143-250°C zaobserwowano zjawisko ciągłej dynamicznej rekrystalizacji (CDRX) związane z poszerzonym poślizgiem poprzecznym wywołanym tzw. mechanizmem Friedela-Escaiga. Badania preparatów metodą TEM ujawniły, że w temperaturze 143°C prócz dominującego systemu bazalnego obecne są również krótkie linie poślizgu pochylone pod kątem 55° względem płaszczyzny podstawowej zbieżne z płaszczyzną {112̅2}. Stwierdzono także obecność dyslokacji typu <c+a>, których komponent krawędziowy znajdował się w płaszczyźnie bazalnej. W przedziale 250-450°C obserwowano dwa zjawiska polegające na wybrzuszaniu granic ziarna pierwotnego oraz wzroście podziarn. Stwierdzono, że w tych warunkach termicznych są to mechanizmy kontrolowane przez wspinanie dyslokacji. W temperaturze 300°C ujawniono aktywność zarówno poślizgu bazalnego, jak i niebazalnego wewnątrz ziaren pierwotnych. Natomiast w temperaturze 400°C zaobserwowano rozległy i wielokrotny poślizg wewnątrz ziarn pierwotnych identyfikowany jako niebazalny typu <c+a>. W przyjętym przez autorów

publikacji [139] modelu za główny mechanizm kontrolujący odkształcenie w temperaturze 450°C uważa się wspinanie dyslokacji. W warunkach tych energia aktywacji płynięcia plastycznego zbliża się do wartości energii aktywacji odpowiedniej dla samodyfuzji objętościowej. Mikroskopowa lokalizacja odkształcenia w liniach poślizgu powoduje powstawanie wybrzuszeń granic ziarn, co prowadzi do zarodkowania dynamicznie zrekrystalizowanych ziaren. Mechanizm ten dominuje przy niższych zakresach odkształceń. Przy wyższych zaś dynamiczna rekrystalizacja pojawia się w pasmach poślizgu. W obu przypadkach szybkie wspinanie dyslokacji prowadzi do powstawania granic małego kąta. Granice te stanowią przeszkodę dla poruszających się dyslokacji stopniowo przekształcając się w granice dużego kąta.

3.2.1 Zjawiska towarzyszące wysokotemperaturowemu wyciskaniu stopu AZ91

Stop AZ91 wykorzystywany jest do prób wyciskania [44-46,49,139-146]. Czynnikiem decydującym o wyborze tego właśnie materiału do badań jest najwyższa spośród stopów serii AZ zawartość aluminium, która determinuje ich właściwości mechaniczne. Dane przytoczone w [53] wskazują, że wzrost zawartości Al w stopach AZ powoduje zmniejszenie rozmiarów średnicy ziarna stopów. W połączeniu z umocnieniem roztworowym pozwala to uzyskać efekt umocnienia zgodnego z zależnością Halla-Petcha.

W zależności od temperatury wyciskania oraz stopnia odkształcenia w mikrostrukturze odkształcanego AZ91 obserwuje się zarówno efekty rozdrobnienia ziarna, rekrystalizacji dynamicznej oraz specyficzną dystrybucję wydzieleń.

W stopie wyciskanym w temperaturze 320°C, obserwuje się strukturę mieszaną złożoną z ziaren początkowych, niezrekrystalizowanych i otaczających ich drobnych ziaren powstałych w wyniku rekrystalizacji dynamicznej. W stopie wyciskanym na gorąco w temperaturze 350°C (rys. 20) struktura komórkowa wydzieleń fazy Mg₁₇Al₁₂ przekształca się do postaci skupisk tej fazy ulokowanych wzdłuż granic wydłużonych w kierunku wyciskania ziarn roztworu α [49].

Rysunek 20. Mikrostruktury stopu AZ91 wyciskanego w różnych temperaturach:a) 250°C, b) 300°C, c) 350°C [49].

Według autorów pracy [139] w temperaturze wyciskania bliskiej 380°C, a nawet 400°C przy λ = 40 uzyskuje się drobnoziarnistą i homogeniczną strukturę, o średniej wielkości ziarna na poziomie 10μm.

Z kolei, według [143] w strukturze stopu AZ91 wyciskanego w temperaturze 380°C można zaobserwować specyficzną aranżację struktury. Otóż, drobne, powstałe w wyniku dynamicznej rekrystalizacji ziarna otaczają ziarna nie zrekrystalizowane. W tej samej publikacji powiązano wysoką wytrzymałość stopu (Rm=330MPa, 74,4HB, uzyskaną w temperaturze wyciskania równej 380°C, z rozdrobnieniem ziarna. Stwierdzono natomiast, że wraz z jej zwiększaniem, nawet do zakresu powyżej 400°C uzyskuje się poprawę plastyczności stopu wynikającą z dynamicznego zdrowienia i rekrystalizacji oraz częściowego rozpuszczenia wydzieleń fazy Mg17Al12 w osnowie (α) (rys. 21). Tymczasem, w pracy [144] uznano, że istniejąca w stopie AZ91 faza Mg17Al12 promuje zarodkowanie ziarn w procesie dynamicznej rekrystalizacji i hamuje rozrost ziarna podczas wyciskania na gorąco, natomiast dominujący mechanizm umocnieniowy związany jest z rozdrobnieniem ziarna i obecnością wydzieleń fazy Mg17Al12, która sprzyja także, choć w mniejszym stopniu, niż w stopach aluminium możliwości realizacji zabiegów obróbki cieplnej.

Rysunek 21 Mikrostruktura przesycanego stopu AZ91: a) w stanie lanym, b) w stanie wyciskanym, w 250°C, c) w 300°C, d) w 350°C [49].