Pozyskanie próbek wód porowych z profilu studni S-11A

Opróbowania profilu strefy aeracji studni S-11A dokonano 21.10.2002 roku w trakcie jej wiercenia. Studnia ta odwiercona została na potrzeby Huty im. Tadeusza Sendzimira (obecnie Arcelor Mittal) w dniach 21 - 25 października 2002 roku zgodnie z Projektem prac geologicznych na wykonanie studni dwóch zastępczych S-5A i S-11A … (Bielec, 2002).

Woda podziemna w rejonie ujęcia dla huty charakteryzuje się podwyższoną zawartością żelaza i manganu powodującą szybką kolmatację filtrów lub ich korozję, co prowadzi do spadku wydajności studzien. Taki stan zmusza co roku do czyszczenia filtrów, a co kilka lub kilkanaście lat do „bisowania” studzien.

Studnia S-11 eksploatowana była od 1986 r. i początkowo dostarczała 34.0 m³/h. W roku 2002 jej wydajność spadła do 12.0 m³/h. Próby czyszczenia filtrów nie przyniosły spodziewanych efektów, dlatego też postanowiono ją zbisować. Odwiercenie studni zastępczej pozwoliło na utrzymanie eksploatacji wód na wymaganym przez kombinat poziomie. Studnia S-11A wiercona była metodą obrotowo-udarową bez użycia płuczki („na sucho”). Umożliwiło to pobór próbek gruntu o naruszonej strukturze i naturalnej wilgotności. Próbki gruntów pobierano w interwale około 0.5 m i przechowywano w szczelnie zamkniętych pojemnikach szklanych. Średnią głębokość poboru próbek pokazano na tle profilu litologicznego studni (zał. 11) wykonanego w ramach Dodatku do dokumentacji hydrogeologicznej … (Bielec, 2002).

Neogeński poziom wodonośny o zwierciadle swobodnym stwierdzony został na głębokości 14.4 m ppt.

We wszystkich pobranych ze strefy aeracji próbkach gruntów oznaczono wilgotność naturalną. Wszystkie próbki gruntów lessowatych charakteryzowały się wilgotnością w granicach średnio 20 - 25 % wagowych (rys. 20). Jedyna próbka o wilgotności 5 % pobrana została z głębszej piaszczystej części strefy aeracji zbiornika. Zawartość wody generalnie w całości lessowego profilu strefy aeracji jest dość wyrównana, a wahania wynoszą kilka %.

Wody porowe odzyskano z próbek gruntów stosując dwie metody: - poprzez destylację w warunkach półpróżniowych

- poprzez wirowanie

W próbkach wód przesiąkających poprzez strefę aeracji uzyskanych z destylacji oznaczono zawartości trytu i izotopów stabilnych tlenu i wodoru. W wodach porowych odzyskanych z wirowania oznaczono tylko izotopy stabilne tlenu i wodoru. Badania wykonano w Zakładzie Fizyki Środowiska Wydziału Fizyki i Techniki Jądrowej AGH w Krakowie. Dodatkowo w próbkach, które dostarczyły wystarczającej ilości wody metodą wirowania oznaczono w Zakładzie Hydrogeologii i Ochrony Wód skład fizyko-chemiczny (zał. 12).

Wirowanie

W celu odzyskania wody porowej uwięzionej w próbkach gruntu pobranych ze strefy aeracji w trakcie wiercenia studni S-11A zastosowano m.in. metodę wirowania. Proces przeprowadzono w Zakładzie Hydrogeologii i Ochrony Wód Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie.

Pracowano z użyciem wirówki firmy Beckman. Zastosowanie standardowej procedury wirowania okazało się nieskuteczne. Początkowe próby wirowania małych ilości gruntów umieszczanych w standardowych naczynkach były mało wydajne i bardzo długotrwałe. Dodatkowo zauważono, że woda porowa zostaje wyciskana na wierzch gruntu, a nie jak się spodziewano, przenika poprzez filtr membranowy umieszczony na dnie gruntu i zbiera się w specjalnie przygotowanej probówce. Wykorzystano ten fakt i zmodyfikowano metodę wirowania, co znacznie przyspieszyło proces.

Próbki gruntu o znacznie większych masach równych ok. 700 - 800 g umieszczano w dwóch bezodpływowych pojemnikach plastikowych, które dokładnie ważono i wyważano. Tak przygotowany zestaw dwóch próbek wirowano przez 10 minut w temperaturze ok. 1 ºC z prędkością poniżej 4000 obr/min. Pod wpływem wirowania grunt ulegał zagęszczeniu, a woda porowa wyciskana była na wierzch gruntu. Następnie zlewano ją do standardowych naczynek stosowanych w wirówce. Naczynka te zaopatrzone były w jednorazowe filtry membranowe 0.45 µm oraz próbówki zbierające przefiltrowaną wodę. Wirowano jednocześnie 2 próbki wody

porowej i 2 próbki wody destylowanej w jednym cyklu. Czas wirowania wynosił 5 minut przy prędkości 2500 obr/min i temperaturze ok. 1 ºC (w celu eliminacji parowania wody). Przy tak stosowanej procedurze wirowania znacznie skrócono czas procesu.

Ponieważ celem wirowania był wyłącznie odzysk wystarczającej ilości wody potrzebnej do wykonania analiz fizyko-chemicznych, proces przerywano po uzyskaniu wymaganej ilości odcieku. W zależności od stopnia zailenia próbek udawało się osiągnąć ten cel w różnym czasie oraz zużywano różne ilości gruntu. Dane charakteryzujące proces przedstawiono w tabeli 5.

głębokość poboru próbki [m ppt] waga gruntu wilgotnego [g] waga odwirowanej wody [g] wagowy % odzysku wody porowej 0.125 976 14 1.4 3.85 2038 34 1.7 4.6 1814 25 1.4 5.15 1072 38 3.5 5.75 1106 37 3.3 6.35 898 27 3.0 6.9 980 22 2.2 7.45 1706 10 0.6 8.1 1776 35 2.0 8.7 1134 7 0.6 9.1 2924 32 1.1 9.35 1058 35 3.3 10.05 987 32 3.2 10.9 1180 21 1.8 11.2 1204 58 4.8 11.55 110 1 0.9

Tab. 5. Charakterystyka liczbowa procesu wirowania

Destylacja

Drugą zastosowaną metodą odzysku wody porowej z pobranych próbek gruntu była stosowana powszechnie metoda destylacji. W celu wykonania zamierzonych oznaczeń trytu należało doprowadzić próbki wód do wysokiej „czystości” w zakresie substancji organicznych. Dokonano tego poprzez specjalnie zmodyfikowany na potrzeby własne proces destylacji.

Destylację wody porowej zawartej w próbkach gruntów prowadzono w celu odzyskania możliwie dużych ilości destylatu wolnego od substancji organicznych. W tym celu starano się prowadzić proces przy jak najniższej temperaturze grzania próbek, co w możliwie wysokim stopniu ograniczało rozkład substancji organicznej w próbkach oraz przechodzenie związków pochodzących z tego rozkładu do destylatu.

Destylacji poddano próbki gruntów lessowych oraz próbki glebowe (z górnej części profilu) pozyskane z wiercenia studni S-11A. Proces odzysku wody prowadzono w laboratorium Zakładu Fizyki Środowiska Wydziału Fizyki i Informatyki Stosowanej AGH w Krakowie pod kierunkiem dr inż. Tadeusza Kuca.

Destylowano jednocześnie na dwóch stanowiskach zbudowanych jednakowo według schematu przedstawionego na fot. 4.

Fot. 4. Schemat układu do destylacji wody porowej (opis w tekście)

Destylowana próba gruntu (1), średnio o masie 1 kg, znajdowała się w kolbie okrągłodennej dwulitrowej (2) umieszczonej w płaszczu grzejnym (3). Temperaturę grzania mierzono za pomocą cyfrowego czujnika temperaturowego (4) w miejscu styku kolby z płaszczem na jego obrzeżu. Zarejestrowane wartości temperatury były więc zapewne wyższe o co najmniej kilkadziesiąt stopni w stosunku do rzeczywistej temperatury panującej wewnątrz próbki gruntu. Jedno ze stanowisk zaopatrzone zostało w manometr (5), gdzie kontrolowano ciśnienie. Chłodzenie części układu odpowiedzialnej za kondensację pary wodnej odbywało się za pomocą zimnej wody wodociągowej przepływającej w sposób ciągły poprzez chłodnicę (6), a odbieralnik (7) dodatkowo umieszczony był w pojemniku z ciekłym azotem (8). Końcowy produkt destylacji otrzymywano w postaci stałej. Jako odbieralnika destylatu używano kolby kulistej o pojemności 500 ml. Wszystkie elementy szlifu smarowane były silikonem wysokotemperaturowym (9).

Destylację przeprowadzano w warunkach półpróżniowych, odpompowując układ pompką wodną do poniżej 0,1 atmosfery.

Czas destylacji pojedynczej próbki o wadze ok. 1 kg wahał się w przedziale od 2.5 do 4 godzin. W tym czasie kontrolowano wartości temperatury rejestrowane przez czujnik. Starano się, aby końcowa temperatura grzania nie przekraczała 200°C, co oznaczało temperaturę około stu kilkudziesięciu stopni panującą w obrębie gruntu.

Destylowane próbki gruntu charakteryzowały się naturalną wilgotnością w granicach 20-25% (rys. 20). W zależności od wilgotności oraz litologii próbek gruntu w trakcie destylacji odzyskiwano ok. 15 - 20 % wagowych wody w stosunku do całkowitej masy gruntu. Było to średnio o kilka % mniej niż oznaczona wcześniej wilgotność (rys. 20).

0 5 10 15 20 25 30 % wagowe 0,13 0,50 2,40 2,90 3,40 3,85 4,60 5,15 5,75 6,35 6,90 7,45 8,10 8,55 8,70 9,10 9,35 10,05 10,90 11,20 g łę b o k o ś ć p o b o ru p ró b [ m p p t] wilgotność naturalna wydajność destylacji

Rys. 20. Porównanie wartości wilgotności naturalnej i odzysku wody porowej metodą destylacji w próbkach pobranych ze strefy aeracji

W uzyskanych w trakcie destylacji próbkach wody kontrolowano pH papierkiem wskaźnikowym. Wszystkie uzyskane destylaty charakteryzowały się pH o wartościach 5 - 6. Oznaczano ponadto przewodność za pomocą konduktometru. Próbki wody z gruntów lessowatych strefy aeracji osiągały niskie wartości przewodności od kilku do maksymalnie 40 µS/cm. Większość destylatów bezpośrednio po ich uzyskaniu była klarowna i przezroczysta. Po kilku dniach w niektórych butlach z destylatem (fot. 5) pojawił się osad na dnie, który pochodził prawdopodobnie z reakcji związków zawartych w destylacie. Niemniej niskie rejestrowane wartości przewodności elektrolitycznej właściwej pokazały wysoką jakość przeprowadzonej destylacji.

9.1.3. Oznaczenia wykonane w uzyskanych wodach porowych