I. Der Azimuteffekt. Ist ein Gebilde in einer Richtung amikron., in einer anderen ultramikroskop., so beugt es das L icht ins Ultramikroskop nur dann ab, wenn das fiinfallende Licht a u f die liingere Seite trifft; ist das Licht der liingeren A chse parallel, so yerdunkelt sich das Gebilde. Dieser „Azimuteftekt“ gestattet die Er- kenrnmg u. Charakterisierung der Stiibehensole, die Best. der nichtkugeligen Ge- stalt von idtramikroskop. T eilchen, die ultramikroskop. Unters. yon Grenzfiiiehen, von Pasern u. «. f. Zur bequemeren Beobachtung des Effektes ist eine
.,Azimut-2682 G . ANALYSK. LABORATORIUM-
1924. n.
blende“ crfunden worden, die aus dem ringformigen Strahlenbundcl eines Kardioid- kondensors zwei um 180° entferntc Abschnitte durclil&Bt u. das iibrige abblendet;
die Breite der durchsichtigeu A bschnitte u. ihre Riclitung in der der Mikroskop- aclise senkrechten Ebene sind nacli W illkiir v.erfinderlieli. B ezu gsąu elle: Zk iss- Jena. (Ztsclir. f. physik. Cli. 1 1 2 . 277—94.) Bik e r m a n.
Erederick G. Keyes uud James A. Beattie, E in Calorimeter zum Messen d&
spezifiśóhen W arme w id der Verdampfwigswarme von Flussigkeitcn. D ie spezifischc Warnie w id die Ycrdampfungsivannc von fliissigem Ałhylałher bei 0 w id 12°. Das Calorimeter kann fiir ein weites Temperaturgebiet von Zimmertemp. abwfirts ge- brauclit werden. Ein schmales, holies Silbercalorimeter hangt in eincm (eventuell cvakuierten) Luftmantel; dic durch Zufuhr von elektr. Energie oder durch Ab- fflhren von D am pf (infolgc Abkuhlens einer hoch evakuierten Yorlage) yerursachtcn Temperatuninderungen werden mit einem Platinwiderstandsthemiometer gemesscu, das 0,0005° angibt. Der mitweichende D am pf wird in cinem Yolumenometer ( = der gckiihlteu, evakuierteu Vorlage) aufgefangen u. seine Menge aus Yol. u. D. be- rechnet. Um von anderen Gasen nicht gestort zu werden, arbeiten Vff. bei einem Yakuum yon 0,0001 mm. D er A. ist mit HsS 0 4, CaCl2, N a gereinigt. D ie Wiirnic- kapazitiit des Calorimeters wird bestimmt, wenn es ganz u. wenn es halb mit A.
gefullt ist, daraus wird dic spezif. Warnie der Fiillung abgeleitet; dic Korrektiou fiir dic Strahlung ist 0,3° bei 2,2° Tempcraturiindcrung. Bei der Best. des Ver- dampfungswSrme wircl fiir den JOULK-TIIOMSON-Effekt korrigiert. — D ie Vff. finden:
Verdampfiuig8warine bei 0,1° 90,50, bei 11,8° 88,83 cal pro g; spezif. Warme bei 1,2° 0,568, bei 13,4° 0,577. D ic Yerdampfungswiirmen sind merklicli kleiner, die spezif. Witrme groBer ais die fruherer Beobacliter. D ie Genauigkeit wird auf 1%
geschfttzt, die Hauptunsicherheit ist die T riig h e it des T h e rm o m e te rs , die durch Benutzuug eines flaclien Widerstandsthermometers yerringert werden soli. Die Apparatur oignet sich auch far komprimiertc Gase. (Journ. Americ. Chem. Soe.
4 6 . 1753—60. Cambridge, Mass.) W . A. R o t h .
B., Wagner, Ein cinfaches Kleintiei-calońmeter. Zwei tlierm. m oglichst isolierte gleicho GefaBe (Dewarsche Flaschen), dereń eins das T ier aufnimmt, werden dureb eine A rt Łufttherniometer (Petroleumtropfclien in gebogener Glasrolire) so yer- bunden, daB dieses jeden Temperaturunterschied der beiden Riiume mit moglichster Empfindlichkeit anzeigt. D as TiergefSB ist von einem dannen kupfem en Sclilangen- rohr durchzogen, durch w elches W . flieBt. Eintritts- u. Austrittstemp. des W. u.
sein e Menge werden gemessen, der ZufluB so eingestellt, daB gerade die ganze yom Ticre gebildete Warme abgefuhrt w ird, das Lufttliermometer also Gleichheit der Temp. in beiden GcfaBen anzeigt. (Ztschr. f. Biologie 8 2 . 114— 18. Tabingen.
Uniy.) Sp ie g e l.
E lem en te und anorganische Verbindungen.
Erich M uller, Zur elektronietrischen Bestimmung der Chloride. D as Potential einer Elektrodo aus C , A u , P t, P d oder H g spricht au f die [Cl'] bez w. [Ag'] der iimgebendcn Lsg. in derselben W eise an, w ie es eine Ag-Elektrode tut; der Wende- punkt der Titrationskurye tritt in allen Fiillen nach dem niimlichen A g N 0 3-Zusatz zur urspranglichen Chloridlsg. auf. D ieselbe Empfindlichkeit zeigen A g u. obige Met-alle gegen Anderungen der [H g’]. W ahrscheinlicli handelt es sich um Oxy- dationspotcntiale Argento-Argenti u. Mercuro-Mercuri. — AnsclilieBend wird dic Methodik der Cl'-Titration mit IIgC104 besclirieben; ais Nullinstrum ent empfiehlt Y f. das Differential-Capillar-Hg-Elektrometer, ais yeranderlichen Widerstand eine 2-n. C uS04-Lgg. in cinem besonderen App., der, w ie das Elektrometer, von Ja nkę
u. K u n k e l, Kiiln, hergestellt wird. (Ztschr. f. Elektrochem. 3 0 . 420—23. Dresdeu,
Techn. Hochgch.): Bik e r m a n.
1924. II. G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 2683 G. Spacu und R. Ripan, Eine neue ma/sanalylische Methode zu r Bcstimmung von Chloriden in Gegenwart von Rhodanideit. D ic Rhodanide werden in Ggw. von Pyridin durch Cu-Salz ais griines, bei gewolinliclier Temp. in W . unl. [CuPy2](SCN)2 (vgl. Bulet Societaj de gtiinte din Cluj 1. 284; C. 1922. IV. 737) gefiillt, wobei Cl-Ioneu niclit stiiren. Naeh der Filtration werden die Chloride init A g N 0 3 gefiillt, der UberscliuB des AgNOa wird durch Titration mit KCNS bestiinmt. (Bulet Societat de §tiinte din Cluj 2. 97— 104. Cluj, U niy. Sep. v. Vf.) JOSEPHY.
"Walter Parri, Das Thiodiphenykarbazid und scine Farbereaktion fiir die vcr- schiedenen Metalle. Phenylhydrazin reagiert mit CiS2 łioftig unter Entw. yon Wflrme.
Die entstehende Verb., farblose, stark liehtbrcchcnde Tafelu, w l. in W ., leiehter 1.
in A., gibt mit Metallen stark gefiirbte Ndd. w ie alle aus CS2 u. Aminen in der Kiilte entstehenden Verbb. (ygl. S. 2190), kann aber nacli seinem ganzen Verh.
nicht die diesen entsprechende Konst. I. liabeh, yielmehr die Konst. II. des Thio- T „ . rv/N H -N I I-C „ H r, o . p ^ N II-N H -C o H j
i. b . ^ s H - N Ą - N H - C e H , u> h • ^ N I I - N H - C „ H S
diphenylcarbazids, w ie u. a. die leiclite Uberfuhrbarkeit in Diphenylcarbazid durch kurz es Koehen mit CuO in NaOII-Lsg. bew eist. D ie 5%'g- Lsg. in A. yon 60°
gibt mit IICl oder EssigsSure kcinc oder nur minimale Triibung, mit kaust. Alkali oder NII3 Gelbfarbung, dann bei Ansiiuern mit EssigsSure schwafelic Violetttiirbung, mit HC1 blaugriine, dicliroit. FSrbung. Mit M etallsalzen: Pb aus ncutraler Lsg.
orangefarbener Nd., teilw eise 1. in Essigsaure mit gelber Farbę, mit NaOH fciegel- rot, dann bei UbersSttigen mit EssigsSure lebhaft rot, mit HCI blaugrau. — B i, orangegelber Nd. aus essigsaurer Lsg., unl. in Alkali, mit NaOH gelber Nd., durch Essigsaure ziegelrot. — Co gelber Nd., dann griin w erdend, unl. in Essigsaure u.
HCI, mit Alkali rotyiolett, bei folgendem Ansiiuern braunscliwarz. — Cu, dunkel- gruner, spezif. leiehter Nd. in essigsaurer Lsg., mit N H 3 blauschwarzer N d., FI.
griin. — Cd in essigsaurer Lsg. schmutzigweiBer Nd., mit NaOH solferinorot, dann mit Essigsaure ziegelrot. — N i gelber, grunlich werdender Nd., unl. in EssigsSure, mit KOlI dunkelbraun, dann init EssigsSure dunkelgriin. — Zn, cremweiBer Nd., wl. in EssigsSure, 1. in HCI, mit Alkali kirsch- bis solferinorot. — A l grunlich- wcifier Nd., bestandig gegen Essigsaure u. IICl, mit A lkali w eiBlich, dann diffus orangegelb, daun mit Essigsaure rot u. yiolett; schoncrc u. intensiyere Farbungen boi Verwendung yon N H 3. — Ca weiBer N d., unl. in yerd. Sauren, durch Alkali rotgelb, dann in Essigsaure hellyiolett, in HCI blau 1. — B a mit Essigsaure oder HCI nur Opalescenz, mit A lkali gelblichweiBer Nd., in Essigsaure yiolett 1. — 4 # mit Essigsiiurc diffuser gelblichweiBer, spSter gelber Nd. — Sb leiclite gelbliche Opalescenz, mit HCI oder Essigsaure hellgelbcr Nd. — Ag neutral roter, dann bruunroter u. brauner Nd., mit KOH blauschwarz, mit N H S rotschwarz. — Au neutral griinlicher Nd., m it NaOH oliycnbrauner, dann mit EssigsSure kastanien- braun (FI. grunlich), mit HCI braunrot (FI. rotlicli). — U neutral dunkelgelber Nd., 1. in EssigsSure hellgelb; mit NaOH orangefarbene Lsg., dann durch E ssig
saure yiolett, durch HCI blaugrUn. — Cr dunkelbrauner, durch SSure yioletter, diffuser Nd.; mit Alkali orangegelbe Lsg., durcli EssigsSure dann yioletter, spśitcr brauuer Nd., durcli IICl rote Lsg. — F dunkelgruner, dann schwarzlich- brauner Nd., durcli EssigsSure oder HCI intensiver, in WSrme mit roter Farbę 1.;
durch Alkali Orangefiirbung, dann durch Saure kastanienbrauner Nd. (FI. bei E ssig
saure griin, bei IICl gelblicli). — Jfg ockergclber N d., ziegelrot durch IICl, goldig durch EssigsSure; durch A lkali intensiy braunrot, dann durch EssigsSure rotlicli, durch IICl grunlich. — Th weiBer gelatiniiser Nd., unl. in yerd. SSuren, bei Er- warmen kastanienbraun (FI. blau); durch Alkali orangefarbene FI., dann bei An- siiuem blau bis grunlichblau mit dunkelblauem Nd., der bei Erwarmen unter Rot- t;irbung yerschwindet. — Ce gelblichweiBer Nd., etw as 1. in Siiuren, bei Erwarmen
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mit'HC1 pomeranzengelb u. ziegelrot; mit Alkali gelbe FI., blaucr N d., dann Griin- flirbung beider, bei miiBigem Erwfirmen goldgclbe L sg. — Mo kaum braun ge- fiirbte L sg., mit Alkali gelb, daun mit Essigsiiure violettor, spiiter griinliclibrauner.
m it HC1 brauner Nd. (Giorn. Farm. Chim. 73. 207— 14. Udine, Osped. m ilit) Sp.