AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA
im. Stanisława Staszica w Krakowie
Wydział Metali Nieżelaznych
Katedra Struktury i Mechaniki Ciała Stałego
ROZPRAWA DOKTORSKA
ANALIZA WPŁYWU TEMPERATURY NA
STRUKTURĘ I WŁASNOŚCI KOMPOZYTÓW
Al(Mg) – Nb
2O
5i Al(Mg) – ZrSi
2mgr inż. Anna Kula
Promotor: prof. dr hab. inż. Ludwik Błaż
Pragnę złożyć wyrazy wdzięczności dla mojego Promotora
prof. dr hab. inż. Ludwika Błaża
za opiekę, dobre rady i wsparcie naukowe
w czasie prac eksperymentalnych i redakcji niniejszej pracy
Pragnę również podziękować wszystkim osobom, które przyczyniły się do powstania niniejszej pracy, a w szczególności:
dr hab. inż. Markowi Szczerbie, prof. nadzw. za udostępnienie aparatury badawczej
moim najbliższym współpracownikom: dr inż. Tomaszowi Tokarskiemu, mgr inż. Grzegorzowi Włochowi oraz mgr inż. Jakubowi Sobocie za poświęcony czas, wszelkiego rodzaju dyskusje i nieocenioną pomoc w wykonywaniu badań
Spis treści
Wstęp……….. 9
1. KOMPOZYTY – NOWOCZESNE MATERIAŁY KONSTRUKCYJNE… 10
1.1. Definicja kompozytów i ich klasyfikacja………... 10
1.2. Klasyfikacja kompozytów………... 12
2. KOMPOZYTY METALICZNE………. 16
2.1. Osnowa kompozytów metalicznych……… 17
2.2. Fazy wzmacniające kompozyt………. 19
3. WYTWARZANIE KOMPOZYTÓW METALICZNYCH……… 21
3.1. Kompozyty „ex situ” („in vitro”)……… 22
3.1.1. Metody odlewnicze (metalurgiczne)……… 23
3.1.1.1. Odlewanie zawiesinowe……….. 23
3.1.1.2. Metody odlewania z zastosowaniem ciśnienia zewnętrznego……… 24
3.1.2. Metoda metalurgii proszków……… 27
3.1.3. Inne sposoby wytwarzania kompozytów „ex situ”……….. 30
3.2. Kompozyty „in situ”……… 32
3.2.1. Reakcje w układzie ciecz – gaz……… 33
3.2.1.1. Reaktywne formowanie natryskowe……… 34
3.2.2. Reakcje w układzie ciecz – ciało stałe………. 34
3.2.2.1. Samowzbudna synteza wysokotemperaturowa………… 35
3.2.2.2. Proces z wykorzystaniem egzotermicznej dyspersji …... 36
3.2.2.3. Prasowanie na gorąco z udziałem reakcjichemicznej…. 37
3.2.2.4. Proces odlewania z udziałem syntezy spaleniowej…….. 38
3.2.2.5. Bezpośrednie reakcje syntezy………. 38
3.2.2.6. Reakcje w mieszaninach solnych……… 39
3.2.2.7. Samorzutna infiltracja reaktywna……… 41
3.2.2.8. Odlewanie w warunkach szybkiego chłodzenia……... 41
3.2.2.9. Reaktywne prasowanie w stanie ciekłym z udziałem reakcji chemicznej……… 41
3.2.2.10. Bezpośrednie reakcje utleniania w fazie ciekłej ………. 42
3.2.4. Reakcje w układach specjalnie dobranych składników
zapewniających krystalizacje kierunkową (zorientowaną)……. 43
3.2.5. Reakcje w układzie ciało stałe – ciało stałe………. 44
3.2.5.1. Prasowanie na gorąco z udziałem reakcji chemicznej … 44
3.2.5.2. Izotermiczna obróbka cieplna………. 45
4. MECHANICZNA SYNTEZA………. 46
4.1. Podstawy procesu mechanicznej syntezy……… 47
4.2. Parametry charakteryzujące proces mechanicznej syntezy………. 52
4.3. Reakcje w układzie ciało stałe – ciało stałe w warunkach mechanicznej syntezy………. 61
4.4. Kompozyty metaliczne wytwarzane metodą mechanicznej syntezy…… 65
5. CEL PRACY……… 77
6. MATERIAŁY I METODY BADAWCZE………. 78
6.1. Materiały kompozytowe……… 78
6.2. Metodyka badań……… 80
6.2.1. Dyfraktometr rentgenowski (XRD)……….. 82
6.2.1.1. Rentgenowska analiza fazowa……….. 82
6.2.2. Badania kalorymetryczne (DSC)……….. 82
6.2.3. Analiza termomechaniczna (TMA)……….. 82
6.2.4. Badania mikrotwardości……… 82
6.2.5. Wysokotemperaturowa próba ściskania……… 83
6.2.6. Badania strukturalne………. 83
6.2.6.1. Mikroskopia optyczna ……… 83
6.2.6.2. Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM)………….. 84
6.2.6.3. Transmisyjny mikroskop elektronowy (TEM)…………. 85
7. WYNIKI BADAŃ……… 86
7.1. Wyniki badań kompozytu Al(Mg) – Nb2O5 ……… 86
7.1.1. Rentgenowska analiza składu fazowego………... 86
7.1.2. Wyniki badań kalorymetrycznych i analizy termomechanicznej.. 88
7.1.3. Wyniki wysokotemperaturowej próby ściskania……….. 94
7.1.4. Wyniki badań mikrotwardości……….. 96
7.1.5. Wyniki badań strukturalnych……… 99
7.1.5.1. Wyniki badań strukturalnych uzyskane przy pomocy mikroskopu optycznego …….……….. 99
7.1.5.2. Wyniki badań strukturalnych uzyskane przy pomocy
skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM)……… 105
7.1.5.3. Wyniki badań strukturalnych uzyskane przy pomocy transmisyjnego mikroskopu elektronowego (TEM)……... 110
7.1.6. Wyniki badań strukturalnych materiału przetopionego…………. 136
7.2. Wyniki badań kompozytu Al(Mg) – ZrSi2………. 147
7.2.1. Rentgenowska analiza składu fazowego……… 147
7.2.2. Wyniki badań kalorymetrycznych i analizy termomechanicznej.. 149
7.2.3. Wyniki wysokotemperaturowej próby ściskania………... 154
7.2.4. Wyniki badań mikrotwardości………... 156
7.2.5. Wyniki badań strukturalnych………. 158
7.2.5.1. Wyniki badań strukturalnych uzyskane przy pomocy mikroskopu optycznego ……. ……….. 158
7.2.5.2. Wyniki badań strukturalnych uzyskane przy pomocy skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM)………. 163
7.2.5.3. Wyniki badań strukturalnych uzyskane przy pomocy transmisyjnego mikroskopu elektronowego (TEM)……... 167
7.2.6. Wyniki badań strukturalnych materiału przetopionego…………. 195
8. ANALIZA WYNIKÓW……… 206
9. WNIOSKI……….. 221
10. SPIS LITERATURY……… 224
