Wykrywanie rozmieszczenia fosforu w materiale
Celem ćwiczenia jest zapoznanie z metodą badawczą, pozwalającymi określić przy pomocy małego powiększenia lub gołym okiem wykrywanie rozmieszczenia siarki w stali, a także wykrywanie niejednorodnego rozmieszczenia składu chemicznego.
Wiadomości podstawowe
Fosfor- dostaje się do stali z rud żelaza, które zawierają różne jego ilości. Podczas wytapiania stali fosfor zostaje z niej usunięty w mniejszym lub większym stopniu, zależnie od rodzaju procesu stalowniczego. Fosfor rozpuszczony w ferrycie (graniczna rozpuszczalność w temperaturze pokojowej wynosi ok. 1,2%) zmniejsza bardzo znacznie jego plastyczność i podwyższa temperaturę, w której stal staje się krucha, wywołując tzw. kruchość na zimno. Ten wpływ fosforu jest bardzo wyraźny wówczas, gdy jego zawartość w stali jest większa niż 0,1%. Jednak w stalach przeznaczonych na odpowiedzialne wyroby zawartość nawet 0,05% P jest niebezpieczna i należy jej unikać, ponieważ w czasie krystalizacji stali zachodzi silna segregacja fosforu, wskutek czego w pewnych miejscach zawartość fosforu będzie dość znaczna i będzie powodować kruchość.
W zależności od przeznaczenia stali ustala się ostrzejsze wymagania dotyczące zawartości fosforu (np. max 0,025%).
Należy zaznaczyć, że w niektórych wyjątkowych przypadkach zawartość fosforu w stali może być wskazany, np. w stalach automatowych dodatek ok. 0,1% P polepsza skrawalność, zaś do ok. 0,35% - zwiększa odporność na ścieranie. Przy jednoczesnej zawartości miedzi fosfor zwiększa odporność stali na korozję atmosferyczną.
Badanie makroskopowe polega na obserwacji odpowiednio przygotowanych i wytrawionych powierzchni, a także przełomów, okiem uzbrojonym przy powiększeniu 50 razy. Rozróżnia się dwa typy badań makroskopowych:
- badanie wygładzonej powierzchni - badanie przełomów.
Badanie makrostruktury przeprowadza się na przełomach lub na specjalnie wyciętych i przygotowanych próbkach. Badanie struktury przełomów jest jednym z najprostszych i stosunkowo łatwych do przeprowadzenia sposobów badań makroskopowych. Na podstawie wyglądu przełomu można ocenić wielkość ziarn badanego materiału, jego ciągliwość oraz zaobserwować obecność większych wtrąceń niemetalicznych lub innych wad wewnętrznych. Badania makroskopowe przeprowadza się na specjalnie do tego celu wyciętych próbkach po odpowiednim przygotowaniu ich powierzchni. Niejednokrotnie wystarczy stan powierzchni po równym obcięciu próbki lub zgrubnym jej przeszlifowaniu. Niekiedy jednak badana powierzchnia wymaga większej gładkości – wówczas należy przygotować ją przez szlifowanie
na papierze ściernym, przechodząc kolejno z papieru o grubszym ziarnie na papier o ziarnie drobnym. Celem wykrycia makrostruktury powierzchnie próbek poddaje się działaniu odczynników trawiących. Skład chemiczny tych odczynników jest różnorodny i zależy przede wszystkim od badanego materiału i sposobu oddziaływania na poszczególne składniki strukturalne.
Za pomocą głębokiego trawienia można w stalach wykryć strukturę pierwotną, włóknistość, sposoby obróbki plastycznej oraz wady w postaci wtrąceń niemetalicznych i ciągłości materiału. Odczynniki do powierzchniowego trawienia znalazły szczególne zastosowanie do wykrywania segregacji fosforu, do badania spoin i ujawnienia odkształceń plastycznych w stalach o małej zawartości węgla. Oprócz tego w badaniach makroskopowych stosuje się tzw. metody odbitkowe, które prze odpowiednio dobrane odczynniki pozwalają na wykrycie składnika strukturalnego badanej próbki i utrwalenie jego rozmieszczenia w postaci obrazu na papierze.
Wykrywanie rozmieszczenia fosforu
Fosfor podobnie jak siarka należy do domieszek niepożądanych. Do wykrywania rozmieszczenia fosforu używa się odczynników Heina (10g chlorku amono-miedziowego, 100ml destylowanej) lub Oberhoffera (500ml H2O, 500ml alkoholu etylowego, 0,5g chlorku cynowego, 30g chlorku żelazowego, 50ml kwasu solnego, 0,5g chlorku miedziowego). Działanie odczynnika Oberhoffera jest trawiące, przy czym miejsca uboższe w fosfor ulegają wytrawieniu i zaciemnieniu zaś bogatsze pozostają nienaruszone, zachowując barwę jasną. Przebieg ćwiczenia
Próbki przeznaczone do oceny zawartości i rozkładu związku fosforu należy dokładnie oszlifować i polerować na coraz to drobniejszym płótnie ściernym. Przygotowane powierzchnie zmyć wodą destylowaną i alkoholem, a następnie wysuszyć. Do naczynia z odczynnikiem Heyna zanurzyć próbkę na ok.3 – 5 minut. Następnie zgład z wydzieloną na niej warstwą miedzi spłukać bieżącą wodą pod kranem, osuszyć, a nadmiar zebrać watą. Gdy warstwa miedzi nie daje się zmyć wodą, należy zgład przemyć wodnym roztworem amoniaku o składzie trzy części objętości NH4OH i dwie części objętości H2O. Miejsca bogatsze w fosfor zabarwią się na brunatny kolor. Przy zastosowaniu odczynnika Oberhoffera miejsca ubogie w fosfor są silniej trawione i ciemnieją, a miejsca bogate w fosfor są trawione słabiej i pozostają jasne, błyszczące. Długotrwałe trawienie stali kutej lub walcowanej ujawnia przebieg włókien.
Sprawozdanie powinno zawierać 1. Temat i cel badań
2. Charakterystyczne wady odlewów i odkuwek 3. Wpływ zawartości fosforu na właściwości stali
4. Opis próby rozmieszczenie fosforu w materiale i przebiegu ćwiczenia 5. Wykonane odbitki z zaznaczonymi wadami
Literatura
1. Blicharski M.: Inżynieria materiałowa, stal. WNT, Warszawa 2013
2. Grabski M.: Kozubowski J.: Inżynieria materiałowa. Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej Warszawa 2003
3. Praca zbior. pod red. A. Werońskiego: Ćwiczenia laboratoryjne z inżynierii materiałowej. Wyd. Politechniki Lubelskiej, Lublin 2002
