74 U. Hachuła, В. Zawisza, W. W inkler N r 1
Próby do oznaczeń przygotowywano w następujący sposób:
- po dokładnym roztarciu odpowiedniej naważki natki pietruszki lub lubczyka w moździerzu, miazgę ilościowo przenoszono do probówki wirówkowej i dodawano 4 ml 2 % roztworu kwasu szczawiowego. Całość mieszano i pozostawiano w ciemnym miejscu na 30 minut. Ekstrakcję 2 % roztworem kwasu szczawiowego przeprowadzano jeszcze dwa razy, a rozt wór po odwirowaniu przenoszono do kolby na 25 ml. Roztwór ten służył do analizy chromatograficzno-spektrofotometrycznej.
WYNIKI I ICH O M Ó W IEN IE
O z n a c z a n o kw as L -a sk o rb in o w y w d ra ż e tk a c h „ V ita ra l” . Z e w zg lęd u n a su b stan cje to w arz y szą ce i e w e n tu a ln e p ro d u k ty ro z k ła d u z a p ro p o n o w a n o w stę p n ą ek stra k cję w o d ą , a z o trz y m a n e g o w yciągu w o d n e g o izo lo w an o kw as L -a sk o rb in o w y n a dro d ze c h ro m a to g ra fii cien k o w arstw o w ej w u sta lo n y c h d o św ia d cz aln ie w a ru n k a c h i ozn aczan o m e to d ą e k s tra k c y jn o - c h ro m a to g ra fic z n ą . U zy sk an e w yniki w ra z z o c e n ą statystyczną p rz e d s ta w io n o w ta b e li I. P o d a n y sp o só b a n a lity cz n eg o p o s tę p o w a n ia je s t o d p o w ied n i d o b a d a n ia z g o d n o śc i p r o d u k tu z d e k la ra c ją p r o d u c e n ta .
Wykonanie oznaczenia:
T a b e l a I . Oznaczanie kwasu L-askorbinowego w drażetkach „V itaral” The determ ination of L-ascorbic acid in „Vitaral” dragees
O p is a n ą p r o c e d u r ę a n a lity c z n ą z a sto so w a n o d o sz ac o w a n ia u b y tk u kw asu L -a sk o r b in o w e g o w n a tc e p ie tru sz k i i lubczyka p o d c z a s ich p rze c h o w y w a n ia i su sz en ia . S p o rz ą d z o n e e k s tra k ty w ita m in y С d o kw asu szczaw iow ego sta n o w iły p rz e d m io t a n a lizy c h ro m a to g ra fic z n e j c ien k o w arstw o w ej w u sta lo n y c h w a ru n k a c h . W yizolow any kw as L -a sk o rb in o w y o z n a c z a n o m e to d ą e k stra k c y jn o -sp e k tro fo to m e try c z n ą , a o trz y m a n e re z u lta ty p rz e d sta w io n o w ta b e la c h I I- V . U zy sk an e w yniki pozw oliły n a stw ie rd z e nie, że u b y te k kw asu L -a sk o rb in o w eg o za w a rte g o w b ad a n y m m a te ria le ro ślin n y m w zn acznym sto p n iu zależy od sp o so b u , czasu o ra z te m p e ra tu ry p rze ch o w y w an ia i su sz e nia. Z ao b se rw o w a n o , że n ajm n ie jsze straty kw asu L -a sk o rb in o w eg o w y stę p u ją w w a ru n k a c h o g ra n ic z o n e g o d o s tę p u p o w ietrz a, n aw e t w podw yższonej te m p e r a tu rz e . Kwas L -a sk o rb in o w y zaw arty w b a d a n y c h p re p a ra ta c h je s t ró w n ież d o ść o d p o rn y n a św iatło. D z ia ła n ie podw yższonej te m p e r a tu ry przy o g ran iczo n y m d o s tę p ie p o w ie trz a n ie w pływa n a ro zk ła d tej substancji.
T a b e l a I I . Zawartość witaminy С w natce pietruszki suszonej na świetle w temp. pokojowej z dostępem powietrza
V itamin С content in the parsley air dried in light in the room tem perature
jsjr 1 Analityczna kontrola kwasu L-askorbinowego 75
Czas suszenia Ilość kw. L-ask. Ubytek kw. L-ask.
[mg/100 g] [%]
Świeży produkt zawierał 177,62 mg kwasu L-askorbinowego/100 g produktu. (The fresh product contained 177,62 mg of L-ascorbic acid in 100 g of the product)
Świeży produkt zawierał 177,62 mg kwasu L-askorbinowego/100 g produktu. The fresh product contained 177,62 mg of L-ascorbic acid in 100 g of the product
Świeży produkt zawierał 177,62 mg kwasu L-askorbinowego/100 g produktu The fresh product contained 177,62 mg of L-ascorbic acid in 100 g o f the product
76 U. Hachuła, В. Zawisza, W. W inkler
T a b e l a V . Ubytek kwasu L-askorbinowego podczas suszenia lubczyka w różnych warun kach przez 1 tydzień.
L-ascorbic acid decrem ant during the drying of the lovage in different condi tions in 1 week times
Świeży produkt zawierał 99,70 mg kwasu L-askorbinowego/100 g produktu (The fresh product contained 99,70 mg of L-ascorbic acid in 100 g of the product
WNIOSKI
1. P rz e d sta w io n e m e to d y c h ro m a to g ra fic z n e g o ro z d z ie la n ia u m o ż liw ia ją d o b r ą izo lację kw asu L -a sk o rb in o w e g o od je g o p ro d u k tó w ro z k ła d u o ra z innych substancji tow arzyszących m u w b a d a n y m p r e p a ra c ie farm ac eu ty czn y m i p r e p a ra ta c h roś linnych.
2. P o łą c z e n ie m e to d y c h ro m a to g ra fic z n e g o ro z d z ie la n ia z cz u łą m e to d ą analityczną um o żliw ia p ra c ę z p ró b k ą rz ę d u 1 |ig kw asu a sk o rb in o w e g o /m l (z a k re s pro sto li- niow ości krzyw ej w zorcow ej po ro z d z ia le c h ro m a to g ra fic z n y m o b e jm u je p rze d zia ł o d 0,2 d o 1 n g /m l; e = 1,2 x 105).
3. Z a p r o p o n o w a n e sp o so b y a n a lity cz n eg o p o stę p o w a n ia pozw oliły n a o c e n ę trw a łości w ita m in y С w p r e p a ra c ie w ielo w itam in o w y m „ V ita ra l” , o ra z oszacow anie u b y tk u kw asu L -a sk o rb in o w eg o w n a tc e p ie tru sz k i i lubczyka p o d c z a s ich susze n ia i p rzech o w y w an ia.
4. K w as L -a sk o rb in o w y zaw arty w n a tc e p ie tru sz k i i lubczyka je s t d o ść o d p o rn y na św iatło i d z ia ła n ie podw yższonej te m p e r a tu ry (przy o g ran ic zo n y m d o s tę p ie p o w ie trz a ). N ajw ażniejszym czynnikiem p o w o d u jąc y m u b y te k kw asu L -a sk o rb i n o w eg o je s t tle n za w arty w p o w ietrzu .
U . H a c h u ł a , B . Z a w i s z a , W . W i n k l e r
A PPLIC A TIO N O F T H E C H R O M A TO G R A PH IC - SPE C T R O FO TO M E T R IC M E TH O D FO R A NALYTICAL C O N TR O L O F L-ASCORBIC A CID IN
PH A R M A C EU TIC A L AN D PLANT M A TERIAL
Summary
The conditions of chrom atographic separation allowing the isolation of L-ascorbic acid from its products of decomposition and other accompanying substances in the determ ined pharm a ceutic preparation and plant materials were established.
Analityczna kontrola kwasu L-askorbinowego 77 The isolated L-ascorbic acid was signed by the extractive - spectrophotom etric m ethod using coupled redox-complexation reactions with iron(III), 1, 10 phenantroline and brom ophenol blue system.
The analitycal procedure allowing the evaluation of durability o f vitamin С in multivitamin „Vitaral” preparate was described.
The procedure was used also for the evaluation of the loss of L-ascorbic acid in the parsley and lovage in the process of drying and storage.
PIŚM IENNICTW O
1. Nadolna I., Secomska В.: Zmiany zawartości witaminy С zachodzące podczas przygotowy wania i przetrzymywania potraw. Roczn. P ZH 1980, 31, 503-508.
2. Just В., Pawłowski W.: Kulometryczna metoda w analizie suchych produktów roślinnych. I. Oznaczanie wilgotności wobec kwasu askorbinowego. Chem. Anal. 1985, 30, 803-811. 3. Nadolna J.: W itam ina С w: Wybrane metody badania składu i wartości odżywczej żywności,
ed. Rutkowska U., PZW L, Warszawa 1981, 291-300.
4. Ładoński W., Gospodarek 71: Podstawowe metody analityczne produktów żywnościowych. PWN, Warszawa-Wrocław 1986, 223-226.
5. Ciesielski W.: Spektrofotometryczne równoczesne oznaczanie cysteiny, glutationu i kwasu askorbinowego z wykorzystaniem indukowanej reakcji jodo-azydkowej. Chem. Anal. 1986, 31, 99-103.
6. Buhl F., Mikuła В Spektrofotometryczne oznaczanie kwasu askorbinowego z wykorzysta niem układów potrójnych. Chem. Anal. 1988, 33, 103-109.
7. Czerwiecki L., Wilczyńska G.\ Oznaczanie witaminy С w wybranych produktach owocowo- warzywnych. Roczn. PZH 1999, 50, 77-87.
8. Rzeszutko W., Somogyi E., Woltyńska H.: Application of copper (II) chloride to indirect iodometric determ ination of the ascorbic acid in selected pharmaceuticals. Acta Polon. Pharm. 1996, 53, 79-80.
9. Buhl F., Mikuła В. : Jonowe asocjaty kationowych kompleksów chelatowych amin heterocyk licznych z niechelatującymi barwnikami sulfoftaleinowymi. II. Ekstrakcyjno-spektrofoto- metryczne oznaczanie żelaza. Chem. Anal. 1984, 29, 343-353.
10. Farm akopea Polska IV, t. 1, PZW L Warszawa 1965, 107-109.
11. Pączek K. : Witamina С w: Chromatografia cienkowarstwowa w analizie farmaceutycznej ed. Borkowski B„ PZW L, Warszawa 1973, 266-267.
