Ćwiczenie 4

(1)

Ćwiczenie nr 4

OZNACZANIE LICZBY ZMYDLANIA

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest oznaczanie liczby zmydlania wybranych tłuszczów. Wartość liczby zmydlania jest niezbędna do obliczenia ilości wodorotlenku sodu potrzebnej przy produkcji mydła.

Cele kształcenia:

Student po wykonaniu ćwiczenia:

 ma wiedzę z zakresu podstawowych pojęć technologii chemicznej;  zna metody analizy technicznej związków chemicznych;

 zna pojęcia: terpeny, cholesterol, fosfolipidy, glikolipidy, sfingolipidy. Umie przeprowadzić i scharakteryzować hydrolizę tłuszczu pod działaniem wody i hydrolizę alkaliczną (zmydlanie);

 zna metody przeprowadzania reakcji uwodornienia, utwardzania tłuszczów (margaryny);

 zna chemiczne wskaźniki właściwości tłuszczów: liczba kwasowa, liczba jodowa, liczba zmydlania, liczba estrowa;

 opracowuje sprawozdanie z przeprowadzonych z ćwiczeń.

Odczynniki i sprzęt laboratoryjny:

Odczynniki: tłuszcz roślinny, 0,5M alkoholowy roztwór KOH, 0,5M roztwór HCl,

fenoloftaleina.

Sprzęt laboratoryjny: waga analityczna, kolby stożkowe ze szlifem 150-200 cm3_{, chłodnica}

zwrotna, płaszcz grzejny, pipeta 25cm3_{, biureta 50cm}3_. Karty charakterystyki:

Karty charakterystyki używanych odczynników znajdują się w sali C1/01 w miejscu wskazanym przez prowadzącego zajęcia na pierwszych ćwiczeniach.

(2)

1. Na wadze analitycznej odważyć w kolbie stożkowej (nie zanieczyszczając szlifu) około 1.8 – 2.0g tłuszczu z dokładnością do 0.001g i dodać 25cm3_{0.5M alkoholowego roztworu}

KOH.

2. W celu równomiernego wrzenia dodać do kolby kilka kamyczków porcelanki.

3. Kolbę z tłuszczem połączyć z chłodnicą zwrotną i umieścić w płaszczu grzejnym. Ogrzewać zawartość kolby przez 30 minut od momentu wrzenia.

4. Po zmydleniu tłuszczu i ochłodzeniu zawartości kolby nadmiar KOH odmiareczkować 0.5M roztworem HCl wobec fenoloftaleiny.

5. Przygotować drugą taką samą kolbę do wykonania ślepej próby. Odmierzyć do niej pipetą 25cm3_{alkoholowego roztworu KOH, dodać porcelanki dalej traktować tak samo jak kolbę}

z tłuszczem (wykonać punkty 3,4,5). 7. Liczbę zmydlania obliczyć ze wzoru:

Gdzie: a - objętość 0.5M roztworu HCl zużyta na ślepą próbę [cm3_],

b - objętość 0.5M roztworu HCl zużyta na miareczkowanie nadmiaru KOH po zmydleniu tłuszczu [cm3_],

c - odważka tłuszczu [gramy].

Obliczanie ilości wodorotlenku potasowego lub sodowego potrzebnego do zmydlenia określonej ilości tłuszczu

W przypadku otrzymywania mydła potasowego, ilość KOH potrzebną do zmydlania przewidzianej ilości tłuszczu oblicz się z wyrażenia:

mg,KOH = mkg,tł. x LZ g KOH/kg tł. [g KOH] gdzie: mg,KOH – obliczona masa KOH [gramy]

mkg,tł. – masa tłuszczu [kg]

LZ g KOH/kg tł. – liczba zmydlania [g KOH/kg tłuszczu].

W przypadku otrzymywania mydła sodowego początkowo, według powyższego wzoru, wyznacza się ilość wodorotlenku potasowego mg,KOH, a następnie przelicza się go na wodorotlenek sodu korzystając z proporcji:

Gdzie: mg,KOH – obliczona masa KOH [gramy] mg, NaOH – poszukiwana masa NaOH [gramy]

(3)

MNaOH – masa molowa NaOH [g/mol] MKOH – masa molowa KOH [g/mol]

Przekształcając i podstawiając wartości mas molowych otrzymujemy wzór pozwalający obliczyć potrzebną ilość wodorotlenku sodowego:

[g]

Instrukcja do sporządzenia sprawozdania:

1. Wyznaczyć liczbę zmydlania tłuszczu.

2. Obliczyć ilość KOH i NaOH potrzebną do otrzymania mydła ze 100g tłuszczu.

Literatura:

1. Łada Z., Różycki C., Pracownia chemii analitycznej – analiza techniczna i instrumentalna. Wydawnictwo Szkolne i Pedagogiczne, Warszawa 1990.

2. Klepaczko-Filipiak B., Łoin J., Pracownia chemiczna – analiza techniczna, Wydawnictwo Szkolne i Pedagogiczne, Warszawa 1994.

(4)

Wzór sprawozdania:

Sprawozdanie z ćwiczenia nr 4: Oznaczania liczby zmydlania

Imię nazwisko data

... ... Nr grupy, kierunek, rok studiów

... 1. Substraty:

Masa molowa Objętość

V [ml]

Masa M [g]

Stan skupienia

2. Reakcja otrzymywania:

3. Krótki opis czynności wykonywanych w trakcie przeprowadzania reakcji zmydlania 4. Schematy stosowanej aparatury

5. Oznaczanie liczby zmydlania Tabela wyników pomiarów:

a[cm3_]

b [cm3_]

c[cm3_]

Wyprowadzenie wzoru na liczbę zmydlania: Wzór końcowy:

LZ = 28,052(a-b)/c

a-objętość 0.5M roztworu HCL zużyta na miareczkowanie ślepej próby [cm3_],

b-objętość 0.5M roztworu HCL zużyta na miareczkowanie nadmiaru KOH po zmydleniu tłuszczu [cm3_],

c-odważka tłuszczu [g] Wnioski: