Martensitische omzetting bij plastische deformatie van ijzer-nikkel éénkristallen

MARTENSITISCHE OMZETTING BIJ

PLASTISCHE DEFORMATIE VAN

IJZER - NIKKEL ÉÉNKRISTALLEN.

PROEFSCHRIFT

TER VERKRIjGI!\G VAN DE GRAAD VAN DOCTOR IN DE TECHNISCHE WETENSCHAP AAN DE TECHNISCHE HOGESCHOOL TE DELFT OP GEZAG VAN DE RECTOR MAGNIFICUS Dr. R. KRONlG, HOOGLERAAR IN DE AFDELING DER TECHNISCHE NATUURKUNDE, VOOR EEN C:)MMISSIE UIT DE SENAAT TE VERDEDIGEN OP

-WOENSDAG 27 JUNI 1962 DES NAMIDDAGS TE 4 UUR

DOOR

ADRIANUS JOHANNES BOGERS

SCHEIKUNDIG INGENIEUR GEBOREN TE ROTTERDAI\f.

BiBLIOT

HEEK

D

FR

TECHNISCHE

HOGESCHO

OL

'

DELfT

----

--

I

De bewering van Hall, dat de roosterpunten van de tweeling-stand bij het kubisch ruimtelijk gecenterde rooster in het derde {l12)-vlak gêrekend vanaf het tweelingvlak samenval-len met roosterpunten van het voortgezette oorspronkelijke rooster, is onjuist.

E.O.Hall, "Twinning", Butterworths, London (1954)

II

Als gevolg van de benadering van het kubisch vlakkengecen-terde rooster als puntrooster wordt soms een minder waar-_ schijnlijke <112>-richting als mogelijke afschuivingsrichting

voorgesteld.

J.S.Bowles, Acta Cryst. ,i, (1951), 162 lil

De opmerking van Green, dat in het. poederdiagram van ku-bisch vlakkengecenterde metalen de richting van de ver-schuiving van de röntgenreflecties t. g. v. extrinsieke fouten tegengesteld is aan die t. g. v. intrinsieke fouten, is theo-retisch onvoldoende gemotiveerd.

R.B.Green, Phys.Rev. 102, (1956), 376

IV

De enumeratieve opsomming van oneigenlijke krijgstuchte-lijke vergrijpen in art. 2 van de Wet op de krijgstucht is on-logisch.

V

De met behulp van het electronenmicroscoop in Fe-Mo-Iege-ringen waargenom·en contrasteffecten na afschrikken zijn door Hornbogen geinterpreteerd als vacature-clustering. De auteur verwaarloost echter ten onrechte de mogelijkheid van koolstof - precipitatie.

In tegenstelling tot de bewering 'Van Y:;tmaguchi en Takei strekt zich in het fasendiagram Fez 0₃ -ZnO-FeO het spinel-gebied bij elke temperatuur uit van magnetiet tot aan een punt in of nabij de samenstelling ZnO. Fez 03 op de lijn ZnO-Fe 203' terwijl het gebied bij nadering van dit punt steeds nauwer wordt.

T.Yamaguchi en T.Takei, Sci.Pap. I.P.C.R. 53, (1959), Z07 VII

Het gebruik, dat Haag en Pines maken van hun numerieke resultaten betreffende de isomerisatie van 3, 3-dimethylbuteen bij aanwezigheid van een aluminiumhydroxide katalysator, is bepaald merkwaardig.

W.O.Haag en H.Pines, J.A~.Chem.Soc. 8Z, (1960). Z488 VIII

De grote wijsheid van Salomon wordt niet gedemonstreerd door zijn veel geroemde oordeel.

1 Kon. 3, 16-Z8

IX

Een mogelijke verklaring voor het al of nid voorkomen van stappen op de groeivlakken van grauw tin, verkregen door omzetting van een tin-kwiklegering via een kwiklaagje, is gelegen in de krisJ:~!lografische ongelijkwaardigheid van de vormen {l11} en {l1l}.

P.H. van Lent, Proefschrift Delft (196Z), 76

x

Op grond van de bevindingen van Rabin en Klick is het te verwachten, dat de F-band, welke optreedt na bestraling van aequimolaire mengkristallen :van NaBr en NaCl bij de temperatuur van vloeibare helium, het dichtst bij die van NaCl zal liggen.

H.Rabin en C.C.Klick, Phys.Rev. 117, (1960). 1005

xi

Uitgaande van een {l12} <111> walstextuur ontstaan door draaiingen van 300

in beide richtingen om de <l1l>-as slechts twee orientati,es en niet vier zoals wordt opgemerkt .door Verbraak.

Uit de betekenis van "bevoegd" namelijk "door de wet of enig erkend gezag tot iets gerechtigd" volgt, dat de mili-taire mindere zich niet mag afvragen of het dienstbevel be-voegd is gegeven, maar slechts of het wettig is.

XIII

De vorming van het TBP. HN0₃ -complex is niet op grond van de door Tuch gegeven methode te bewijzen.

Aan Vader en Moeder Aan Ria.

de Werkgemeenschap "Metalen F. O. M. -T. N. 0." van de . "Stichting voor Fundamenteel Onderzoek der Materie"(F.O.M.) en werd mede mogelijk gemaakt door geldelijke steun van de·

"Nederlandse Organisatie voor Zuiver - Wetenschappelijk Onderzoek" (Z. W. 0.).

blz.

Hoofdstuk I De austeniet-martensiet omzetting. 7

§1. Inleiding. 7

§ 2. Enige gegevens over het systeem

ijzer-nikkel. 8

§ 3. Invloed van mechanische vervorming op de martensitische transformatie. 10

Hoofdstuk II Uitvoering van de experimenten. 15

§1. Bereiding van de éénkristallen. 15

§ 2. De chemische samenstelling van de

éénkristallen. 17

§ 3. De vervaardiging van de preparaten. 18

§4. Uitvoering van de deformatie. 19

§ 5. Toegepaste röntgentechniek. 20

Hoofdstuk UI Experimentele resultaten. 25

§1. Gedrag van het dichtstgestapelde

ku-bische rooster tijdens compressie. 25 §2. Compressie van de austeniet

één-kristallen. 28

§3. De orientatierelatie van austeniet en

martensiet. 30

§4. Enige metallografische opnamen. 38

Hoofdstuk IV Geometrische beschouwingen over de

om-zetting austeniet-martensiet. 43

§1. Inleiding. 43

§2. Atoombewegingeninhet kubisch

vlak-kengecenterde rooster. 44

§3. De transformatie tot het kubisch

ruim-telijk gecenterde rooster. 51

. §4. De orientatierelaties bij compressie. 55 §5. De orientatierelaties volgens

Kurd-jumow-Sachs en Nishiyama. 70

§6. Discussie. 72

Hoofdstuk V Literatuur van de spontane

austeniet-mar-tensiet omzetting. 77

SAMENVATTING 83

SUMMARY 87

DE AUSTENIET-MARTENSIET OMZETTING

§ 1.

Inleiding

Aanvankelijk werden processen, welke zich afspelen in de vaste stof aangeduid met de term "martensitisch", wanneer ze voldeden aan een aantal door Greninger en Trojano (1949) opgestelde criteria, met het doel ze te onderscheiden van de zgn. Ilkiemvorming en groeiprocessen". Hoewel deze cri-teria stellig niet van toepassing zijn op alle thans als Ilmar _

tensitisch ll beschouwde omzettingen (Bilby en Christian, 1955) vormen ze toch de belangrijkste eigenschappen van

~e transformaties, welke in deze dissertatie ter sprake zul-len komen.

Deze eigenschappen zijn:

1. De martensietkristallen zijn lens- of plaatvormig en wor-den gevormd op een bepaald kristallografisch vlak: het

Ilhabit~ plane 11.

2. De transformatie geschiedt zonder diffusie; matrix en productfase hebben dezelfde chemische samenstelling. Hierdoor is het mogelijk, dat de martensietvorming ui-terst snel verloopt.

3. De spontane transformatie is niet isothermisch: tijdens afkoelen wordt de eerste hoeveelheid martensiet gevormd bij het bereiken van een bepaalde temperatuur. het M s-punt. ·Voortgezette transformatie vindt uitsluitend plaats bij verder verlagen van de temperatuur.

4. De omgekeerde reactie vertoont een aanzienlijke tempe-ratuurshysteresis. De temperatuur, waarbij het marten-siet voor het eerst weer wordt omgezet in austeniet, het As -punt, ligt veel hoger dan de M s -temperatuur. 5. De roosters van matrix en productfase hebben steeds

een bepaalde orientatierelatie.

6. De transformatie gaat gepaard met een vormverande-ring van het getransformeerde gebied.

7. Mechanische vervorming heeft invloed op de omzettings-temperaturen en ook op de kristallografische aspecten van de transformatie.

De kristallografie van de martensitische transformaties is uitvoerig bestudeerd en er zijn over dit complexe onder-werp talrijke theorie en opgesteld. Een uitgebreid en

cri-tisch over zicht hiervan is verschenen van de hand van Bilby enChristian(1955, 1961). Deze beschouwingen betreffen even-wel hoofdzakelijk de spontane transformaties. Daar men bij de martensitische omzettingen duidelijk te maken heeft met een proces van coöperatieve atoombewegingen, kan men de geometrie ervan aanzienlijke beperkingen opleggen, wanneer men, zoals blijkbaar mogelijk is, de transformatie door een

-uitwendig aangelegde spanning teweeg brengt. Daarom zal in deze dissertatie aandacht geschonken worden aan de orien-tatierelatie tussen austeniet en martensiet als uiting van de coöperatieve atoombeweging, wanneer de omzetting is op-getreden tijdens plastische deformatie van het materiaal. Voor dit materiaal is de keuze bepaald op een ijzer-nik-kellegering met circa 30 gewichtsprocenten nikkel, op grond van de vol ende overwe in en.

e omzetting van het austeniet (A) in martensiet (M) vertoont alle karakteristieken van een martensitische transformatie.

2) De martensietfase is kubisch ruimtelijk gecenterd, het-geen het röntgenografisch onderzoek belangrijk

vereen-voudigt. .

3) Er treden g~en nevenverschijnselen, zoals uitschei-ding, op, waardoor het beeld van de eigenlijke marten-sitische transformatie zou kunnen worden vertroebeld. Om het mogelijk te maken de orientatierelatie vast te stellen, werd de deformatie uitgevoerd aan éénkristallen van de genoemde legering. Als deformatiemethode werd ge-kozen eenzijdige compressie, omdat dit betrekkelijk een-voudige preparaten vereist en bovendien, omdat deze me-thode een vrij hoge deformatiegraad toelaat.

§2.

Enige gegevens over het systeem Fe-Ni

Volgens het T-x-diagratn (Hansen, 1958) van de binaire legering Fe-Ni zou men in eerste instantie verwachten, dat een ijzerrijke austenitische legering bij afkoelen zou ont-mengen in een ijzerrijke kubisch ruimtelijk gecenterde a -fa-se en een nikkelrijkere kubisch vlakkengecenterde 'Y-fa-fa-se. Tengevolge van de uiterst trag~ diffusie beneden 500°C blijft deze ontmenging echter uit. In plaats daarvan treedt een diffusieloze transformatie op van het kubisch vlakkengecen-terde austeniet (A) naar kubisch ruimtelijk gecenterd

mar-tensiet (M) van eenzelfde samenstelling als de

oorspronke-lijke homogene legering.

Fig. 1 toont het transformatiediagram van deze omzetting. De ruimten tussen twee lijnen in dit diagram geven hierin

T°C.1OO0

1

_~~

~

100

~

100 0 200

,

0 -20 0

o

F. 1

r-

hts % NI. 2J

..

lil

~

"'"

~hitten

~

~

~

...

~~

_~+A

M~

'~

~

"01

00 '° 0"10 " 10°'0

.fkO.~

~A

,\'\

~

M~

~O~

\

~"\

\

I' 10°'0 oSOOfo

,

1\ 90"0 10 20 30 atoom 010 NI ..

Fig. 1. Transformatiediagram voor het systeem ijzer-nikkel volgens Hansen (1958). geen tweefasengebieden aan, welke bij afkoelen of verhitten zouden gelden, maar corresponderen met temperaturen,

waarbij 10% tot 90% transformatie is opgetreden. .

Voor legeringen met een samenstelling van 9,5 tot 33,0% Ni zijn door Kaufman en Cohen (1956) de volgende M s - en As-temperaturen bepaald.

at. ,,/oN i 9,5 525 680 14,5 350 625 19,0 210 570 23,75 120 510 28.0 7 425 29,3 -30 390 29.7 -42 365 30,7 -72 335 31,7 -115 315 32,4 -146 300 32,7 -180 300 33,0 -223 300

Uit deze gegevens blijkt wel dat een legering, die bij kamer-temperatuur nog austenitisch moet zijn, maar waarvan het Ms -punt toch niet veel lager mag liggen, een samenstelling van ongeveer 70% ijzer en 30% nikkel moet hebben.

§3.

Invloed van mechanische vervorming op de

martensi-tische transformatie

Door plastische vervorming wordt ook boven de Ms -tempe-ratuur isothermisch martensiet gevormd, zoals werd gecon-stateerd door Scheil (1932), McReynolds (1946) en Kulin et al. (1952). De hoeveelheid omgezet materiaal wordt bepaald door de temperatuur en de deformatiegraad. Boven een be-paalde temperatuur, Md' resulteert plastische deformatie niet meer in transformatie, doch treedt uitsluitend 'glijding op.

Volgens Scheil zou, op grond van bevindingen bij Fe-30% Ni, transformatie-door-afschuiving het alternatief zijn voor normale glij ding. Bij Ms-temperatuur en daaronder zou het austeniet mechanisch instabiel zijn en spontaan door afschuiving overgaan in het martensiet. Bij een tempera-tuur niet te hoog boven M s zou een kritische schuifspan-ning nodig zijn om de transformatie te doen verlopen. Bij een temperatuur verder boven Ms zou de kritische schuif-spanning voor transformatie groter zijn dan voor gewone glijding en dus zou dan glijding de overhand krijgen.

Een onderzoek naar de juistheid van deze hypothese door McReynolds uitgevoerd aan Fe-29%Ni toonde evenwel aan, dat er geen sprake is van een mechanisch instabiel auste-niet bij de Ms -temperatuur of daaronder. De elasticiteits-modulus verandert slechts in zeer geringe mate in de nabij-heid van het Ms -punt. Bovendien constateerde McReynolds geen verandering van Ms -temperatuur onder invloed van elastische :;;panningen.

Kulin et al. stelden bij Fe-200/0Ni-O,50/0C vast, dat de in-vloed op de Ms -temperatuur afhankelijk was van het feit of de deformatie door trekken dan wel door drukken plaats vond. Het bleek, dat het Ms -punt meer verhoogd werd door een trek dan door een drukspanning. Verhoging van de hydro-statische druk gaf uitsluitend aanleiding tot verlaging van de Ms -temperatuur. Glijding en transformatie zijn kenne-lijk geen alternatieven, maar wel zeer sterk aan elkaar ver-bonden: de spontane transformatie veroorzaakt. deformatie en deformatie boven de Ms -temperatuur veroorzaakt

trans-formatie.

De bovengenoemde experimenten werden alle uitgevoerd aan polykristallijne preparaten en leverden geen inlichtin-gen omtrent de optredende orientatierelaties bij de door de-formatie veroorzaakte fase-overgangen. Aan het kristallo-grafisch aspect van de omzetting onder invloed van een' uit-wendig aangelegde spanning is aandacht besteed bij de vol-gende onderzoekingen:

Neerfeld en Mathieu (1949) bestudeerden de transforma-tie in getrokken ijzer-nikkel draden. Zij geven op grond van hun experimentele resultaten bij het beschrijven van de orientatierelatie tussen austeniet en martensiet de voor-keur aan de notatie:

{l1I}A

I I

{210}M*

<110>

I I

<100>

A M

boven de reeds van de spontane transformatie in Fe-300/0Ni bekende relatie volgens Nishiyama (1934):

!111}

hl

I

1110} M <112>

AI I

<110> M

Daar de conclusie van Neerfeld en Mathieu evenwel geba-seerd is op een verandering in de trektextuur van een poly-kristallijn preparaat, is er volgens Nishiyama en Doi (1951) geen argument aanwezig om tot het aannemen van een nieu-we orientatierel.atie over te gaan.

• Wanneer in de tekst kristallografische indices voorkomen, is hierbij van de volgen-d.e notatie gebruik gemaakt:

{hkl} voor een willekeurig vlak van deze vorm (hk!) voor een bepaald vlak van deze vorm <hkl> voor een willekeurige richting van deze vorm

lhk~ voor een bepaalde richting van deze vorm.

Voorts wordt de lezer eraan herinnerd, dat voor het kubische (regulaire) kristalstel-sel geldt:

Een ander onderzoek aan getrokken draden waarin tijdens deformatie martensiet gevormd werd, is uitgevoerd door Houdremont et al. (1957). Draden van Fe-Ni-Cr/V vertoon-den dubbele trektextuur <111> - <100>, waaruit martensiet ontstond met een <110> trektextuur : dus naast

<111>

AI I

<110>M ook <100>

AI I

<110>M'

Hier is echter het orientatieverband slechts gedeeltelijk be-paald en tevens' slechts uit de textuur van een polykristal-lijn preparaat afgeleid.

Aan Fe-300/0Ni éénkristallen is de invloed op de orienta-tierelatie van een uitwendig aangelegde spanning binnen de elasticiteitsgrenzen tijdens de transformatie door afkoelen bestudeerd door Kochendörfer en Otto {1958, 1959). Blijk-baar was de orientatierelatie niet geheel gelijk aan die van Nishiyama (V. S.) of aan die welke door Kurdjumow en Sachs (1930) was geconstateerd bij spontane transformatie van Fe-i. 40/0C namelijk:

{Ul} A

I I

{UO} M <UO>A

I I

<U1> M

maar gelegen tussen deze uiterste orientaties. Van de 24 mogelijke martensietstanden traden er onder invloed van uitwendige spanning slechts 4 of 5 op. Het richtend effect van de uitwendige belasting nam af, naarmate bij lagere temperatuur werd getransformeerd.

Tijdens schuren van een a-ijzer kristal ontstond de 'Y-fase, bij een onderzoek van Wilman (1955) aan dit materiaal. In

een bepaald stadium van het polijstproces bleek het moge-lijk de orientatie van dit 'Y-ijzer t. o. v. het oorspronkemoge-lijke a-kristal te bepalen, met als resultaat:

{l10}

al

I

UOO} 'Y

<lU>al

I

<110>'Y

Deze relatie voor de omgekeerde transformatie is volkomen gelijk aan die welke Pitsch (1959) voor de spontane auste-niet-martensiet omzetting kon aantonen in dunne laagjes van Fe-C, Fe-N en Fe-Ni legeringen, te weten:

UOO} A

I I

{l10} M <UO>

AI I

<111> M

ver-Bain

Pitsch

Nishiyama

Kurdjumow en Sachs

schillende ijzerlegeringen werkelijk beP2l-a1d hadJ is door Bain (1924) reeds een suggestie daaroIIl\trent gedaan. Hij heeft er namelijk op gewezenJ dat eell ku,bisch vlakkenge-centerd rooster J zoals dat van het austenietJ gezien kan worden als een tetragonaal ruimtelijk gecenterd rooster met a- en b-assen 45° gedraaid om de c-as J t. o. v. de oor-spronkelijke assen. De cel van dit tetragonale rooster heeft ~en assenverhouding

cia

=

'./2.

Door een compressie in dE' c-richtingJ en daarmee samenhangende uitrekking in de a- en b-richtingenJ transformeert· men het oorspronkelijke rooster in een tetragonaal rooster met de gewenste assen-verhouding of zelfs tot een kubisch ruimtelijk gecenterd rooster.

De orientatierelatie:

nDD}

AI

/

(IOO} M <110> A

I I

<100> M

welke hieruit afgeleid werdJ is echter niet gevondenJ ten-zij door Nishiyama et al. (1961) in dunne laagjes Fe-Ni.

UITVOERING VAN DE EXPERIMENTEN

I

§ 1.

Bereiding van de éénkristallen

Voor de bereiding van de éénkrist~len werd de methode gevolgd van trekken uit de smelt* (Czochralski-methode, zie fig. 3a). In een alundumkroes, welke geplaatst was in een conisch gewikkelde spiraal van molybcieehdraad, werd ongeyeer 240 g ijzer !en nikkel gesmolten. Ter isolatie was de v\,:rhittingsspiraal; gemonteerd in een koker van molyb-deenp,laat, terwijl de ruimte tussen de spiraal en de

buiten-mant~l was opgevuld met alundumscherven. Bij een stroom

van C?ngeveer 180

Ai

en 11 V werd voldoende warmte

ont-wikke~d om dE: gewepste hoeveelheid metaal te doen smel-ten. Door middel vanl een variac kon de strOOITltoevoer wor-den geregeld en aldus de temperatuur van de smelt worwor-den gevarieerd.

Bovr,n de smelt bevond zich een stalen stang, waaraan met behulp van een speciale houder een entkristal kon wor-den bevestigd. Door een tweetal motoren kon deze stang langzalam omhoog worden getrokken en tegelijkertijd worden rondg~draaid. De oven met de smeltkroes, en ook dat ge-deelte Ivan de stang, waaraan de ent bevestigd was, bevonden zich in een ruimte gevuld met argon (zie fig. 3a en b). Wanne~r het materi~al in de kroes was gesmolten, werd de stang omlaag gebracht tot een entkristal het oppervlak van dd smelt raakte. Vervolgens werd de ent al draaiend langzaam (4 cm/uur) omhooggetrokken. Als de temperatuur van de smelt op de juiste waarde was ingesteld, werd op deze wijze bereikt dat zich zoveel materiaal op het ent-kristal afzette, dat een staafvormig éénent-kristal werd ver-kregen met dezelfde orientatie als die van' de ent. De aldus verkregen éénkristallen hadden een lengte van ca 12 cm en een diameter van ca 1 cm.

Aanvankelijk bestond nog de moeilijkneid van het in handen krijgen van een geschikt entkristal. Dit werd evenwel op de volgende wijze opgelost. Door uit te gaan van een poly-kristallijne ent werd een staaf geproduceerd die reeds zeer

• De gebruikte apparatuur werd gebouwd in de instrumentmakerij van het gebouw voor

Scheikunde van de Technische Hogeschool te Delft aan de hand van gegevens. welke bereidwillig ter beschikking waren gesteld door de N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken te Eindhoven.

Inlaat arp

·

.

·

.

·

.

Hof:H4 ruimt. gevuld met afgon

.I~=-=,-=-=:-=~,,"--+--+. verhitting •• pir . . l

===~+-+--+-.al.lldumkro •• str~o._r

•

~-+_ bultenmant.l van Mo-plut ~--+_ isot.tle van alunclum.cherven

Fig. 3a. Schematische voorstelling van het kristalttekapparaat.

grofkristallijn was en slechts 3 à 4 kristallen bevatte. Daar deze alle in de lengte richting van de staaf gegroeid wa-ren, was het mogelijk door mechanische bewerking één van deze kristallen af te zonderen en bij de volgende poging als ent te gebruiken. Om er zeker van te zijn dat inderdaad slechts één orientatie zou doorgroeien, werd aan het begin van het proces de diameter van het aangroeiende preparaat geleidelijk zo klein mogelijk gemaakt en vervolgens weer op de gewenste afmeting gebracht. Deze insnoering kon wor-den teweeggebracht door de temperatuur in het begin enigs-zins op te voeren en vervolgens weer te verlagen.

30. Overzichtsfoto van het kristaltrekapparaat.

§ 2.

De chemische samenstelling van de éénkristallen

De te gebruiken preparaten moesten bij kamertempera-tuur nog geheel austenitisch zijn en bij plastische deformatie door compressie gedeeltelijk overgaan in martensiet. Als eis werd gesteld, dat bij 500/0 deformatie minstens voldoende transformatie moest zijn opgetreden, dat het martensiet röntgenografisch kon worden aangetoond en de orientatie ervan kon worden vastgelegd. Het bleek, dat preparaten met 30,2 gew. % nikkel hieraan voldeden. Eénkristallen van deze samenstelling konden worden getrokken uit een smelt met 30,7 gew.

%

nikkel.

Een indruk van het samenstellingsverloop over de lengte van de éénkristallijne staaf verkrijgt men uit de analyse-resultaten (nikkel gravimetrisch bepaald met dimethylglyoxim) van een exemplaar, waarbij inderdaad van een smelt van 30,7 gew. % nikkel was uitgegaan.

lengte van de staaf 10 cnl

samenstelling bovenaan (het eerst ontstaan) 30,15 gew% Ni

11 midden 30,20 gew% Ni

11 onderaan 30,30 gew% Ni

Wanneer men bedenkt dat uit deze staaf schijfjes werden ge-zaagd met een dikte van 3 mm, mogen deze als voldoende homogeen worden beschouwd.

§ J.

De vervaardiging van de preparaten

Om de staafvormige éénkristallen te verwerken tot schijf-jes met een bepaalde orientatie werd de volgende procedu-re gevolgd:

Eerst werd de staaf op de draaibank over het grootste gedeelte van de lengte volkomen cylindrisch gemaakt, zo-dat het éénkristal vervolgens in een van te voren opge-boorde vierkante staaf messing kon worden gepast (zie fig. 4b). Dit was nodig om het kristal tijden8-he..t inklem-men voor de zaagbewerking te kunnen vrijwaren têgën be-schadiging. Bovendien konden de vlakken van het messing-blok worden gebruikt als referentie bij het vaststellen van de orientatie van het éénkristal.

Daarna werd aan de hand van een Laue -opname van een uitstekend deel van het kristal de orientatie bepaald.

Was deze eenmaal bekend, dan werden met behulp van een zaagfrees schijfjes met de gewenste orientatie uit het éénkristal gezaagd.

Daar deze schijfjes meestal onder een bepaalde hoek met de staafas werden uitgezaagd, waren ze nog niet geschikt voor de deformatiebehandeling, waarvoor ze zuiver rond moesten zijn. Om deze vorm te verkrijgen werden ze nog-maals op hun evenwijdige vlakken ingespannen en cylindrisch afgedraaid. Met het oog op de te maken röntgenopnamen werd het cylindrisch oppervlak van de schijfjes met polijstpapier behandeld en met koningswater afge~tst. De zo behandelde schijfjes werden tenslotte in vacuo nog 1 uur op 600°C ver-hit. Wanneer ze eenmaal geschikt waren voor de persexperi-menten, waren hun uiteindelijke afmetingen: een diameter van ongeveer 8 mm en een dikte van 3 mmo

a

Fig. 4a. De orientatie van het éénkristal in fig. 4b in stereografische projectie zoals deze werd afgeleid uit de Laue-opname.

Fig. 4b. Uzer-nikkel éénkristal in vierkante messinghouder.

§ 4.

Uitvoering van de deformatie

De toegepaste vervormingsmethode was geinspireerd op die welke door Taylor en Farren (1926) en Burgers en Lou-werse (1931) werd toegepast op aluminium éénkristallen. De compressie werd uitgevoerd met een Buehler-handpers voor het maken van metallografische preparaten, die voor dit speciale doel was voorzien van een stel hard stalen pla-ten (zie fig. 5).

B

De persvlakken waren gepolijst en werden voor elke "pass" ingevet om zoveel mogelijk de wrijving tussen de platen en het preparaat te niet te doen. De belasting werd trapsge-wijze verhoogd en na iedere verhoging werd met een mi-crometer de dikte van het preparaat gemeten. De drukver-hoging werd steeds zo gekozen, dat de dikte van het prepa-raat per behandeling niet meer dan circa 30u afnam. Ten-gevolge van de anisotropie werden de schijfjes tijdens de compressie scheef en elliptisch (zie fig. 6).

t

0-voor compre •• 1e na compre •• ie

Fig. 6. Uitwendige vorm van de preparaten voor en na de deformatie.

Om tijdens de belasting zoveel mogelijk ongewenste randef-fecten te voorkomen, werden de preparaten telkens na elke 50/0 diktevermindering opnieuw rond gemaakt. Tevens werd dan steeds een draaikristalopname van het schijfje gemaakt om de orientatieveranderingtijdens de compressie na te gaan. Zodra op deze opnamen een redelijke intensiteit van de re-flecties van het martensiet zichtbaar was, werd de compres-sie van het preparaat ge~taakt.

§ 5.

Toegepaste rörttgentechniek

a.

De orientatie van het oorspronkelijke éénkristal werd bepaald aan de hand van een Laue-opname op vlakke film. Volgens de methode van Schiebold-Sachs (1926) kan deze op-name herleid worden tot een stereografische projectie van de aanwezige kristalstand.

Door het éénkrista). in de messinghouder te draaien (zie fig. 4b) kon worden bereikt, dat 6f een belangrijke .

kristal-lografische richting in een vlak van de houder lag 6f, in sommige gevallen, dai; een kristallografisch vlak samenviel met een vlak van de messinghouder.

Een tweede Laue-opname werd dan gemaakt om te con-troleren of deze operatie op de juiste wijze Wél.B uitgevoerd.

Uit de stereografische projectie, afgeleid van deze tweede Laue-opname, kon dan tevens worden afgelezen onder welke hoek mei; de staafas (Ie schijf:es moesten worden afgezaagd (zie fig. 4a).

Ó. De orientatieverandering van de schijfjes tijdens de

compressie werd vastgelen:d met draaikristalopnamen op een vlakke film. In de caAnera bevond zich een draaibare preparaathouder waaraan een staafmagneet je was bevestigd. Aan dit magneetje was een vlakke onJerkant geslepen, waar-tegen de geperste schijfjes geplaatst konden worden, zodat een opname verkregen werd, waarbij de compressierichting als rotatieas gold. 'Het schijfje werd steeds zo opgesteld, dat de röntgenbundel tijdens de opname langs het gepolijste en geêtste cylindrische oppervlak schampte (zie fig. 7).

Fig. 7. Opstelling van het prepara~{ voor het maken van de draaikristalopnamen.

Met Cu-KQ-straling en e~n belichtingstijd van 20 minu-ten en een afstand preparaat-film van 2, 5 cm werden op deze wijze rotatie opnamen gemaakt, die zich goed lieten interpreteren (zie foto 1).

C. De orientatierelatie van austeniet en martensiet werd

bepaald uit quantitatieve poolfigur~n, welke werden opge-nomen met een Siemens textuurgoniometer~' (Neff (1957». Bij deze methode wordt één van de evenwijdige vlakken van het preparaat bestraald met monochromatische straling en de intensiteit van de afgebogen straling voor een bepaalde reflectie via een telbuis weergegeven op een recorder.

• Dr.Ir.C.A. Verbraak van het "Metaalinstituut-T. N. 0." wil ik hierbij bijzonder dan-ken voor het feit, dat hij mij in de gelegenheid heeft gesteld van deze apparatuur gebruik te maken.

Het principe van deze opnamemethode is het gemakkelijkst in te zien aan de hand van fig. 8

-; '

"

,

\ \ I \ 1 \ I \ - - - I --~-I I I

--Fig. 8. Geometrie van directe- (F) en afgebogen röntgenbundel (E) en normaal op het reflecterende vlak (N).

Wanneer een röntgenbundel op het preparaat wordt gericht vanuit punt F, zal de straling verstrooid worden onder de diffractiehoeken volgens de wet van Bragg. Wordt een tel-buis geplaatst in E, d. w. z. onder een bepaalde diffractie-hoek, dan zal deze detector de intensiteit van de verstrooi-de straling registreren. Deze intensiteit is een maat voor de hoeveelheid materiaal, waarvan een bepaald type vlakken in de reflectiestand staan. Het in de reflectiestand staan houdt echter in dat de normaal, N, op de reflecterende vlakken moet liggen in het vlak bepaald door primaire en gereflecteerde bundel, en dat deze normaal bissectrice is van de hoek tussen deze beide bundels. Het bepalen van een textuur bestaat nu hierin, dat de intensiteiten van de afge-bogen hándel worden gemeten voor alle standen van het pre-paraat in de ruimte. Uit deze gegevens kan, vanwege de strikte geometrie van primaire bundel, normaal op het re-flecterende vlak en gereflecteerde bundel, de pooldichtheid van de reflecterende vlakken in stereografische projectie worden uitgezet.

Fig. 9. De Siemens textuurgoniometer.

1. RBntgenbundel en regelbare apertuur. 2. Preparaat.

3. Verticale ring met schaalverdeling. 4. Plaats voor de telbuis.

5. Schijf met schaalverdeling voor instelling van de hoek 20~ Een regelbaar gedimensioneerde röntgenbundel (1) treft het preparaat (2) dat zich bevindt in het midden van een grote verticale ring (3). De gereflecteerde straling wordt opge-vangen in een tylbuis (4), welke onder een hoek 20 (5) voor een bepaalde reflectie is opgesteld. De intensiteit van deze gereflecteerde straling wordt genoteerd op een automatische recorder. De secundaire straling is afkomstig van die vlak-ken, waarvan de normaal, N, ligt in de verticale ring wel-ke is opgesteld volgens de bissectrice van de hoek tussen primaire en afgebogen bundel.

Tijdens de opname ondergaat het preparaat de volgende bewegingen: Ten eerste wordt het binnen de verticale ring gekanteld, waardoor een vlak in de reflectiestand komt. De hoek tussen de normaal op het preparaat en het reflecteren-de vlak kan worreflecteren-den afgelezen op een cirkelvormige schaal,

welke op de verticale ring is aangebracht. Wanneer het preparaat aldus wordt gekanteld, dus gedraaid om de as van de verticale ring, zal de telbuis (4) een intensiteit re-gistreren welke overeenkomt met een dichtheidsverdeling . van vlakkenpolen volgens een diameter van de poolfiguur.

Ten tweede wordt het preparaat gedraaid om zijn eigen as. Door deze beweging wordt de dichtheidsverdeling bekend

van vlakkenpolen die eenzelfde hoek maken met de normaal op het preparaat, dus volgens een cirkel in de poolfiguur met het centrum van de figuur als middelpunt. Als deze

beide bewegingen worden gecombineerd, zodanig dat de

draaii'ng om de as van de verticale ring kleiner is dan de draaifng om de eigen as van het preparaat, dan wordt de dichtheidsverdeling in de poolfiguur afgetast langs een spi-raal. De bewegingen van het preparaat werden bij dit onder-zoek zodanig gekozen, dat de intensiteitsverdeling bekend werd volgens een spiraal met een onderlinge afstand van de windingen van 2,5°. Deze opstelling, waarbij de straling gereflecteerd door het oppervlak wordt gemeten, wordt aan-geduid met de term "te rugstraalmethode " . Wanneer het pre-paraat precies in de verticale stand staat wordt de reflectie gemeten van die roostervlakken welke evenwijdig aan het oppervlak van het preparaat liggen; voor de poolfiguur is dit het centrum. Als het preparaat uit de verticale stand wordt gekanteld worden de diffractieintensiteil:en gemeten van de vlakken wier poolafstand van het centrum van de poolfiguur gelijk is aan de hoek "an kanteling.

De methode staat niet toe, dat de gehele poolfiguur wordt afgetast, want bij grote kantelhoeken worden de absorptie-condities van het preparaat daarvoor te ongunstig. Het is evenwel gebleken, dat deze methode kan worden toegepast, zonder dat de hinderlijke invloed van deze absorptie zich doet gelden, voor dat gedeelte van de poolfiguur dat ligt binnen een cirkel welke gelegen is op 15° van de grond-cirkel.

De diagrammen van de intensiteitsverdeling werden zo-danig opgenomen, dat de verdeling volgens een omwente-ling van de spiraal werd genoteerd over 12 cm op het pa-pier.

EXPERIMENTELE RESULTATEN

§1.

Gedrag van het dichtstgestapelde kubische rooster

tij-dens compressie

De vormverandering welke een kristallijn materiaal tij-dens plastische deformatie ondergaat, komt tot stand door afglijden van la me llen over discrete kristallografische vlak-ken en in discrete richtingen. In een kubisch vlakkengecen-terd rooster is het glijvlak meestal van het type

{111r

en de translatierichting van het type <110>. De combinatie glijvlak en glijrichting wordt aangeduid met de term glij-systeem. Uit de symmetrie van het kubisch vlakkengecen-terde rooster kan men ge makke lijk afleiden, dat daarin 12 equivalente glij systemen aanwezig zijn; namelijk 4 octaeder-vlakken en in elk daarvan 3 verschillende <110>-richtingen.

Wanneer op een kristal in een willekeurige richting een uitwendige spanning wordt aangelegd, zal echter de com-ponent van deze spanning in vlak en richting van de glij-systemen niet voor alle even groot zijn. Men heeft experi-menteel kunnen vaststellen, dat bij vergroting van de uit-wendige spanning translatie begint in dat glij systeem waar-voor als eerste een zekere maximale schuifspanning bereikt wordt.

Bij een uitwendige kracht K, een oppervlakte A van de doorsnede van het preparaat, een hoek " tussen normaal .op het glijvlak en richting van de kracht, een hoek À tussen glijrichting en richting van de kracht, geldt voor de com-ponent S van de schuifspanning volgens een glij systeem

<",

À);

S

=

KI

A. COS". cosÀ. (zie figuur 10)

Voor de keuze van een glij systeem in een bepaald pre-paraat zal dus de waarde van het product cos.,. cosÀ voor dat systeem het grootst moeten zijn. Door Taylor en Elam (1923, 1925) is de waarde van dit product voor een wille-keurige richting van de uitwendige kracht voor elk van de 12 glij systemen van het vlakkengecenterde rooster berekend. Het resultaat dàarvan is weergegeven in fig.11. We zien hierin een normaalprojectie van het kristal. De gliJsyste-men zijn alle 12 aangegeven.

t

Fig. 10. De relatie tussen de translatie-elementen en de uitwendige kracht.

Fig. 11. De keuze van de translatie-elementen bij een willekeurige richting van de uitwendig aangelegde spanning.

Steeds is voor één glijsysteem het product cos.,. cosÀ het grootst wanneer de projectie van de richting van de uit-wendige kracht zich binnen een bepaalde elementair drie-hoek van de stereografische projectie bevindt. Uitsluitend* volgens dat systeem zal dan ook de translatie plaatsvinden.

Ligt de richting van de uitwendige kracht in een symmetrie-vlak of volgens een as van symmetrie~ dan treden meerde-re glij systemen in werking. Bij gegeven stand van het kris-tal t. o. v. de richting van de uitwendige kracht kan uit fig. 11

direct worden afgelezen welk glij systeem in werking zal tre-den.

Er is evenwel nog een tweede aspect aan het deformatie-proces. Onderstel, dat de afschuiving van de glijlamellen tijdens compressie zou plaats hebben als schematisch is weergegeven in fig. 12a en b.

Kl\\\\ill

•

c

Fig. 12a. b. c. Schematische voorstelling van de afglijding der lamellen bij com-pressie van éénkristalschijfjes, en de daarmee samenhangende roos· terrotatie.

De stand van de platen van de pers is evenwel gefixeerd, zodat het oppervlak van het preparaat gedwongen is in de-zelfde stand te blijven. Dit heeft tot gevolg dat het hele kristal zal moeten roteren als aangegeven in fig. 12c. Dezp. rotatie is zodanig dat het werkende glijvlak draait om zijn snijlijn met het oppervlak, m. a. w. de normaal op het glij-vlak tracht zich te bewegen in de richting van de compres-sie. Voorst moet deze rotatie voldoen aan de betrekking:

dd o

=

s~n.,

sln.,o (theoretisch voor dikte van de

glijla~el

is nul) waarin do en d de dikten van het preparaat zijn resp. vóór en ná compressie, en

Jo

0 e~ de hoeken tussen de normaal op het gEjvlflk en de compressierichting wederom resp. vóór en ná compressie (zie fig. 13).

Als gevolg van de rotatie wordt de stand van het glijsys-• In geringe mate kunnen ook zgn. "verboden" glijsystemen actief zijn. Zie Taylor

Fig. 13. De grootte van de roosterrotatie bij afglijding volgens één glijvlak. teem, dat actief is, steeds ongunstiger. Op den duur wordt zelfs een tweede glijsysteem even waarschijnlijk en gaat ook optreden. Wanneer we deze ontwikkeling in stereogra-fische projectie volgen (fig. ~4), zien we, dat, wanneer de compressie wordt aangevangen in de richting P, deze zich over een grote cirkel beweegt in de richting van de nor-maal op glijvlak A. Bij R aangekomen in de projectie be-vindt de compressierichting zich in een symmetrievlak. Van nu

af is het systeem BIl even waarschijnlijk. Tengevolge van '

Fig. 14. Het verloop van de compressierichting (P) tengevolge van de roosterrotatie aangegeven in de normaalprojectie van het kristal.

deze glijding zou de drukrichting zich naar de pool van OCr

taedervlak B moeten bewegen. Het resultaat zal uiteindelijk ZIJn, dat de compressierichting zich in het symmetrievlak zal handhaven en tenslotte in <110> (lIl) terecht zal komen, aangezien deze positie zich het dichtst bij de polen ~ der beide actieve glijvlakken A en B bevindt.

§ 2.

Compressie van de austenietéénkristallen

De compressie experimenten zijn uitgevoerd aan kristat-lel! met drie ver'schillende beginorientaties.

I bijna <112>

II 30 _{van <110> in symmetrievlak door <110> en <100>} III <100>

ad I, Van de beginorientatie is foto 1 gemaakt, waaruit kan worden afgeleid, dat de compressie richting aanvankelijk <112> was, De roosterrotatie kon worden bepaald uit draaikristal-opnamen bij 10, 25, 40, 50 en 65% deformatie {Foto's 2 a, b, c, d, el. De positie van de drukrichting t. o. v. de normaal-projectie is weergegeven in fig. 15.

Voor de hoek. kon worden vastgesteld: positie 1

.0

=

610 " 2 "10 gemeten

=

540 " 3 .25 gemeten = 410 t begi\ariint.tle I"P-I 2. 10"1'0 CCJI'I1"S. 3. ZSOIo • 4. 4Il'10 5. SOtfo • 9'10 berekend "25 berekend s. 6S"to ... J-t'~-_J'I=---''''

Fig. 15. De posities van de drukrichting t. o. v. de normaalprojectie bij preparaat I. Tot circa 40% deformatie is inderdaad glijding over één octaedervlak opgetreden, daarna vond klaarblijkelijk dubbe-le glijding plaats. Op de röntgenopname bij 65% deformatie (foto 2e) is de

{no

~ -reflectie van de M-fase zichtbaar.

ad 11, Van de beginorientatie is foto 3 gemaakt, waaruit kan worden afgeleid, dat de compressie richting aanvanke-lijk 30

van <110> was. Daar deze stand reeds zeer dicht bij de stabiele eindstand voor compressie is, treedt hierbij

• oriënt.tle prep.n

bijO,-25 en 50"fo

compressie

nagenoeg geen roosterrotatie op, waarvan de röntgenopna-men bij 10, 25, 40 en 500/0 (foto 4 a, b, c, d) deformatie ge-tuigen. Reeds vanaf het begin van de deformatie heeft glij-ding in de beide systemen A I en BIl plaats gehad (zie fig. 16). Bij dit preparaat is reeds bij 50% deformatie de

{l1of-reflectie van de M-fase duidelijk zichtbaar.

ad Ill. Uit röntgenopnamen (foto 5) blijkt, dat de kubus-stand van dit preparaat zeer goed verwezenlijkt is. Tenge-volge van de zeer symmetrische orientatie van dit preparaat treedt glijding op alle vier octaedervlakken op. In tegen-stelling tot de preparaten met de andere órientaties, die al-le elliptisch werden tijdens de deformatie, bal-leef het kubus-preparaat dan ook nagenoeg rond. Daarnaast treedt evenwel een aanzienlijk grotere spreiding in de kristalstand op. Mar-tensietreflecties zijn bij dit preparaat reeds bij 40% defor-matie duidelijk zichtbaar (foto 6).

Samenvattend is er dus van deze preparaten te vermelden: ad I Aanvankelijk glij ding over één octaedervlak, later over twee. Wanneer martensietvorming optreedt bij circa 65% deformatie is de compressierichting reeds dicht bij <110>.

ad II Tijdens het gehele deformatieproces trad glij ding op over twee octaedervlakken. Martensietvorming (even-eens bij compressierichting nabij <110>, nu reeds bij circa 50% deformatie.

ad III Steeds glijding op 4 octaedervlakken. Ondanks sprei-ding in de stand van het austeniet ligt voor het groot-ste gedeelte van het materiaal de drukrichting in een kubusrichting. Hier werd reeds bij 30 tot 40% defor-matie een aanzienlijke hoeveelheid martensiet gevormd.

3. D(3 orientatierelatie van austeniet en martensiet

Zoals reeds in de inleiding werd vermeld, zijn voor de transformatie austeniet-martensiet in Fe-Ni-Iegeringen een aantal orientatierelaties gevonden. Hoewel men uit de ge-bruikte notatie de indruk zou krijgen, dat de verschillende standen van het martensiet aanmerkelijk verschillen, blijkt, indien van elke notatie een bepaalde stand in stereografi-sche projectie wordt uitgezet, dat de afwijkingen in feite slechts gering zijn, d. w. z. van de orde van grootte van 50 _100 • In fig.17 is, in één projectie, van de vier rela-ties, Bain, Kurdjumow-Sachs, Nishiyama en Pitsch, één variant weergegeven samen met de kubusstand* van het

aus-• Onder de kubusstand wordt verstaan de normaalprojectie van het kubische rooster met een {lOO}-pool in het cenuum.

Fig. 17. Ten opzichte van de kubusstand van het austeniet • zijn de kubuspolen 0 van het martensiet uitgezet voor één variant van de oriëntatierelaties vol-gens Kurdjumow en Sacns (K-S). Nishiyama (N), Bain (B) en Pitsch (P).

teniet. Vooral bij gedeformeerde preparaten zal dus uit-spraak over de aanwezige orientatierelatie ten zeerste wor-den bemoeilijkt. Bij de toegepaste hoeveelheid deformatie is dan ook naar een compromis gestreefd, opdat de in bei-de fasen optrebei-denbei-de textuur zo eenvoudig mogelijk bleef. De standen van austeniet en martensiet werden bepaald uit quantitatieve poolfiguren. Met deze methode verkrijgt men de dichtheidsverdeling van een bepaald type polen in het vlak van stereografische projectie. Over het algemeen is uit deze pooldichtheid niet eenvoudig af te leiden, wat de meest voorkomende stand van de kristallieten is. Alleen in het speciale geval, dat de maxima van de verschillende pool-gebieden op de juiste onderlinge "hoekafstand" liggen, kun-nen deze maxima tot een bepaalde kristalstand gerekend worden, en deze stand is dan tevens de meest voorkomende orientatie. Voor de orientatierelatie worden dan met elkaar vergeleken de meest voorkomende stand van kristallieten van beide fasen. Gelukkig was de textuur van de onderzochte preparaten zo eenvoudig, dat de meest voorkomende stand van austeniet en martensiet uit de ligging van de maxima kon worden afgeleid.

Resultaten.

preparaat 1. 65% gecomprimeerd, aanvankelijk in <112> -richting; tengevolge van de roosterrotatie was de compressierichting tijdens het ontstaan van het martensiet reeds nabij <110>.

Voor het vastleggen van de stand van het austeniet is daarvan opgenomen de intensiteitsverdeling van de {220}-reflectie. Uit het verloop van de piekhoogte voor ieder pool-gebied kan de positie van een maximum eenvoudig worden afgeleid. Uit het diagram worden op deze wijze een azimuth-en eazimuth-en elevatiehoek van het maximum bepaald, welke in pro-jectie werden uitgezet als in fig. 18.

o

Fig. 18. Op deze wijze werden de gemeten azimuth- en elevatiehoeken in stereo-grafische projectie uitgezet.

Voor de positie der maxima van de {110} A -poolgebieden

werden voor azimuth en elevatie de volgende waarden be-rekend:

max azimuth elevatie

1 620 ₅₆0

2 1310 ₆₅0

3 1800 90

4 2340 640

Voor de martensietfase werd de intensiteitsverdeling ge-meten van {1l2}M -reflectie. (zie fig. 19, als voorbeeld is een gedeelte van het diagram der {1l2}M-reflectie weergegeven).

Fig. 19. Een gedeelte van het diagram dat de intensiteitsverdeling van de {112}M-reflecne geeft voor preparaat I. (De pieken behorende bij één poolgebled zijn op dezelfde wijze gemerkt.)

De posities der maxima werden berekend op:

max azimuth elevatie

A 570 440

B 1550 390

C 2080 400

D 3050 450

De standen van austeniet en martensiet, gegeven door deze waarden, zijn uitgezet in fig. 20. In deze figuur zijn tevens een aantal andere polen aangegeven, welke op grond van de ligging der gemeten polen met behulp van éé~ stereogra-fisch net zijn bijgeconstrueerd.

Blijkbaar komt het martensiet slechts in een stand voor. Het orientatieverband kan het best beschreven worden met:

<110>A <110>A <100>A

I I

<1l2>M

I I

<1l1>lv1

II

<110~ P Q R

Deze relatie is identiek aan die, welke door Pitsch werd gevonden in dunne laagjes Fe-Ni. Voorts kunnen we van de stand van het materiaal opmerken:

a) De <110> A -richting (3), we lke het dichtst bij de

druk-richting ligt, gaat over in een <112>M -druk-richting (P). b) De dichtst gestapelde austeniet-richting, welke bijna

lood-recht staat op de drukrichting, blijft ook als dichtst ge-stape lde richting behouden in het martensiet (Q).

c) De kubusrichting van het austeniet, welke bijna loodrecht staat op de drukrichting, gaat over in een <110>M -rich-ting (R).

o.,lteN.t

Fig. 20. De ori~ntatie van austeniet en martensiet bij preparaat I. Preparaat II 50% gedeformeerd in een richting 30 _{van <110>.}

De stand van het kristal is tijdens de compres-sie niet veranderd.

De orientatie van het austeniet is vastgelegd door de inten-siteitsverdeling van de {200} -reflecties. De posities van de maxima werden berekend op:

max 1 2 azimuth 770 2570 elevatie

De orientatie van het martensiet werd bepaald door de intensiteitsverdeling te meten van de {112} -reflecties. Voor de maxima der {112} -poolgebieden werd berekend:

max A B

azimuth elevatie

Met het oog op de zeer geringe intensiteit van de {112} M-reflectie werd ook nog de positie bepaald van een maximum in de intensiteit van de {200}M-reflectie (C in fig. 21). De berekende waarden daarvan zijn azimuth 2570 _{en elevatie}

34,50 •

De orientaties van austeniet en martensiet zIJn tesamen weergegeven in fig.21. Hier zijn eveneens een aantal po-len bij geconstrueerd.

o

25

110·

Fig. 21. De oriëntatie van austeniet en martensiet bij preparaat Il.

Uit fig. 21 blijkt, dat het martensiet in dit preparaat t. o. v. het austeniet dezelfde orientatie heeft als in preparaat I (dus volgens Pitsch).

Preparaat III 300/0 gedeformeerd in <100>-richting.

De stand van het austeniet werd bepaald uit de intensi-teitsverdeling der {220} -reflecties.

Voor de maxima der {no} A -poolgebieden kon daaruit

wor-den berekend

max azimuth elevatie

1 7° 43°

2 98° 47 5°

3 188° 506

4 273° 47°

De stand van het martensiet werd bepaald uit de inten-siteitsverdeling van de {nOl-reflectie, waaruit voor de po-sities der maxima van de {no} M-poolgebieden volgt:

max A B C D azimuth elevatie geen duidelijk maximum 1420

44°

2330 44°

3230 46°

De standen van austeniet en martensiet zijn gezamenlijk weergegeven in fig. 22.

Fig. 22. De ori~ntatie van austeniet en martensiet bij preparaat 111. Blijkbaar kan de orientatierelatie het best worden beschre-ven met die volgens Bain

{100} A / / {100}M P <100> A / / <110>M Q

Opmerkelijk hierbij is, dat inderdaad het kubusvlak (P) van het austeniet, dat loodrecht staat op de drukrichting, overgaat in een kubusvlak van het martensiet.

Een nadere bevestiging van het optreden van deze orien-tatierelatie werd verkregen uit een electronendiffractieop-name van preparaat lIL Hiertoe was het preparaat dun

ge-. maakt tot op 0, 2 mm door voorzichtig afdraaien en daarna electrolytisch polijsten in een mengsel van chroomzuur en fosforzuur. De doorstralingsrichting is dezelfde als de druk-richting. Op deze manier werd foto 7 verkregen, waarvan

I

4~~ _ _ _ ~~ _ _ _ ~OA

~r

r

'rf/

420A 220A 200A 220A 420A

i

;r;--

-~o;-

-

=a-;.- -

-;,~

-

-~iH-1

IJ

I1

i

l'

11

I I I I I

I I 1 I

400A _ 200A _ I OOA 400A

i

220H 1,ro-H I nOH - - 220H~

I

I

!

1 : 11 1

1

~ 3~~

_ _

VO~

_~

___

2~~

_ _

~~J

,,.. /

22'"

;'A

....

~

m.

Fig. 23. Analyse van de electronendiffractieopname welke is weergegeven in foto 7.

Foto 7.

Electronendiffractieopname van preparaat lIl. De doorstraalrichting" valt samen

de analyse is weerge~even in fig. 23. Het onder hetzelfde azimuth optreden van P10}M- en {200} A-reflecties en bo-vendien van {200}M- en {220}A-reflecties is een bevesti-ging van het hierboven beschreven orientatieverband.

Van de beide andere preparaten I en II is het niet moge-lijk gebleken om eveneens electronendiffractieopnamen te maken, waarop reflecties van beide fasen naast elkaar voor-komen. Waarschijnlijk moet de reden daarvoor gezocht wor-den in het feit, dat deze preparaten zoveel minder marten-siet bevatten.

§4.

Enige metallografische opnamen

Tenslotte zijn nog een aantal opnamen gemaakt met be-hulp van het optisch metaalmicroscoop. Deze opnamen van het oppervlak van de geperste schijfjes werden verkregen na polijsten en etsen in een oplossing van CuCI₂, FeCl₃ en

HCI in alcohol.

Serie opnamen 8a-b-c.

Hierop is afgebeeld het oppervlak van preparaat 1. De hoeveelheid martensiet, die gevormd is bij 65% deformatie, is aanmerkelijk geringer dan in het kubusstandpreparaat bij een veel lagere deformatie, bijv. 37%. Het is zeer moei-lijk om bij deze martensietkristallen van een hoofdrichting te spreken, laat staan dat deze met een zekere nauwkeurig-heid kan worden bepaald. Toch is wel op te merken, dat er twee verschillende standen optreden, waarbij men de in-druk krijgt, dat één daarvan meer voorkomt dan de ande-re.

Serie opnamen 9a-b-c.

Deze opnamen tonen het oppervlak van preparaat Ilo Er is een duidelijke overeenkomst met de opnamen van prepa-raat I, met dien verstande, dat minder deformatie (50%) nodig blijkt te zijn om een bepaalde hoeveelheid martensiet gevormd te krijgen dan bij preparaat 1. Beide standen van de martensietformaties komen hier nagenoeg even dikwijls voor.

Serie opnamen 10a-b-c-d-e-f-g.

Hierop is afgebeeld het oppervlak van het kubusstandpre-paraat tijdens verschillende stadia van de compressie (5, 15, 25, 37%). Bij 5% deformatie is nog geen martensiet gevormd. Bij grotere deformatie worden de individuele mar-tensietkristallen met toenemende deformatie graad groter en bovendien neemt het aantal martensietkristallen toe. Dé hoofdrichting van de martensietkristallen (in het oppervlak komen twee onderling loodrechte hoofdrichtingen voor) is een <110> A -richting.

2a 2b

2c _{2d 2e}

Foto 1.

Draaikristalopname van preparaat 1 voor de compressie. Foto 2a-b-c-d-e.

3 4a 4b

4c 4d

5 6

Foto 3.

Draaikristalopname van preparaat U voor de compressie. Foto 4a-b-c-d.

Draaikristalopnamen van preparaat U na resp. 10. 25. 40. en 50,,/0 compressie.

Foto 5.

Draaikristalopname van preparaat UI voor de compressie.

Foto 6.

eb

ga _gb

Foto 8a-b-c.

Opnamen van het vlak loodrecht op de compressierichting van preparaat I, ge-maakt met het optisch metaalmicroscoop. De vergroting bedraagt resp. 70x,

210x en 210x. Foto 9a-b-c.

Opnamen van het vlak loodrecht op de compressierichting van preparaat Il, ge-maakt met het optisch metaalmicroscoop. De vergroting bedraagt resp. 70x,

10~

Foto lOa-b-c-d-e-f-g.

Opnamen van het vlak loodrecht op de compressierichting van preparaat lil, ge-maakt met het optisch metaalmicroscoop.

lOb 15"/0 compressie vergr. 70x lOc 25"/0 compressie vergr. 70x 10d 37,,/0 compressie vergr. 70x 10a 5"/0 compressie 10e 15"/0 compressie lOf 25"/0 compressie lOg 37,,/0 compressie vergr. vergr. vergr. vergr. 210x 210x 210x 210x

GEOMETRISCHE BESCHOUWINGEN OVER DE OMZETTING AUSTENIET -MAR TENSIE T

§ 1.

Inleiding

Reeds in 1924 werd er door Bain op gewezen hoe de po-sities der atomen zouden moeten veranderen om een kubisch vlakkengecenterd rooster te doen overgaan in een kubisch ruimtelijk gecenterd rooster. Men kan immers het kubisch vlakkengecenterde rooster ook beschrijven met een ruimte-lijk gecenterde cel, welke dan niet kubisch is, doch tetra-gonaal met een assenverhouding

cia'

=

1./2:

(fig. 24a).

Fig. 24a. Fig. 24b. Fig. 24c. Fig. 24<1. 3 c b d

Het kubisch vlakkengecenterde rooster beschouwd met een tetragonale ruim-telijk gecenterde cel.

Compressie van de cel aangegeven in fig. 24a doet een kubisch ruimtelijk gecenterde celontstaan.

De zes dichtst gestapelde richtingen in het kubisch vlakkengecenterde roos-ter binnen de tetragonale ruimtelijk gecenroos-terde cel van fig. 21la. Bij overgang van de tetragonale ruimtelijk gecenterde cel van fig. ·24a in een kubisch ruimtelijk gecenterde cel gaan twee dichtstgestapelde rich-tingen als zodanig verloren (onderbroken lijnen).

Door nu deze cel volgens , de [001] -richting in te drukken verkrijgt men een kubische cel, doordat de aslengte c kor-ter en de aslengte a' langer wordt (fig.24b). Als gevolg van deze operatie blijven van de zes oorspronkelijke dichtst-g~stapelde richtingen (vlakken diagonalen van de kubisch vlakkengecenterde cel) er vier als zodanig behouden (lichaams-diagonalen van de kubisch ruimtelijk gecenterde cel). Twee <110> A-richtingen, gelegen in het (001) A -vlak, worden

ver-lengd tot <lOO>M-richtingen: zie fig.24c en d.

Dat door deze eenvoudige gedachtengang het mechanisme voor de omzetting van austeniet in martensiet zou zijn ge-geven wordt niet aanvaard. Toch wordt nog steeds de "cor-respondence" volgens Bain als basis voor theorieên over deze omzetting gebruikt, waarmee dan wordt bedoeld, dat dE> atomen die plaatsen in het martensietrooster zullen

in-nemen, welke door de genoemde hypothese worden voor

-speld. Bijvoorbeeld de atomen 1 2 3 en 4 in figuur 24a

bevinden zich aanvankelijk gezamenlijk in het (001) A -vlak;

in het martensietrooster zullen deze zelfde atomen liggen

in het (OOl)M-vlak. (fig. 24b). Het is evenwel niet noodza

-kelijk dat de stand van dit (OOl)M-vlak dezelfde is als die van het oorspronkelijke (001) A -vlak.

In de nu volgende beschouwing zal, aan de hand van een

aantal modellen van het kubisch vlakkengecenterde rooster

als dichtste bolstapeling, worden getoond, dat door één

be-paald type atoombeweging, namelijk die waarbij

octaeder-vlakken zich over elkaar bewegen in <112>-richtingen, de

overgang van austeniet tot martensiet kan worden

gereali-seerd. Bij een juiste keuze van de uitvoering van deze a-toombewegingen is het mogelijk alle vier in het eer::;te hoofd-stuk vermelde orientatierelaties te doen ontstaan. Waar verwacht mag worden dat deze keuze zal worden bepaald door de toegepaste deformatie, zal blijken, dat de voor-gestelde operaties leiden tot de experimenteel vastgestel--de orientatierelaties. Tevens zal daarbij komen vast te

staan, dat dit transformatie-mechanisme inderdaad

be-antwoordt aan de zo juist genoemde "Bain-correspondence".

§ 2.

Atoombewegingen in het kubisch vlakkengecenterde

roos-ter

Zoals bekend, treedt gewone glij ding in het kubisch vlak-kengecenterde rooster op in een 'lll1l -vlak en in een <110>-richting. In feite is deze <llO>-glijding echter het resultaat van een zig-zag beweging in twee verschillende <112.>-rich-tingen in het octaedervlak. In fig],lur 25 zijn twee

opeenvol-[0';-]

-~~

,

Fig. 25. Plaatsingsmogelijkheid van de atomen voor twee opeen volgende {11I} A -vlakken.

gende (111)-vlakken weergegeven. Bij gewone glijding bewe-gen alle atomen van de bovenste laag van positie l naar po-sitie II via IIl, dus aanvankelijk in de richting [112] en ver-volgens in [I21]. Blijft de tweede stap, hier dus in de richting [I2I] , achterwege, dan is in het rooster een sta-pelfout ontstaan. Wordt de beweging in één <112>-richting in een aantal opeenvolgende octaedervlakken uitgevoerd, dan ontstaat een tweeling. Dit is geillustreerd in figuur 26, waarin een tetraeder is overgevoerd in een roostergebied

Fig. '26. Model van de afschuiving van {11il -vlakken bij normale tweelingvorming. in de tweelingstand (de gedaante il" nu een kwart octaeder). Uiteraard blijft tijdens deze uperatie het octaedervlak A, dat als 'glijvlak dient, onveranderd en de stand ervan ge-fixeerd. Nu is een, eigenschap van een dergelijke afschui-ving, dat nog een tweede vlak B, bij het kubisch vlakken-gecenterde rooster eveneens een octaedervlak, onveranderd blijft vv-at betreft zijn configuratie. De stand van dit vlak

•

-46-verandert echter wel. De snijlijn van de beide octaeder-vlakken A en B is een dichtst gestapelde richting en deze staat loodrecht op de <112>-bewegingsrichting. Wanneer we de positie van de atomen t. o. v. octaedervlak B beschou-wen, blijkt ook (zie fig.25) hier de verandering van positie I naar positie III te zijn opgetreden. Immers in figuur 27

A r---A

Fig. 27. De atoom posities voor en na afschuiving van (Ul}-vlakken II A in een <U2>-richting. (gezien in een {110}-vl~l<)

ligt atoom p aanvankelijk zowel tegen q als r, terwijl na de operatie zowel q als r zijn losgelaten. Blijkbaar is het tweelingproces ook op te vatten als een "dubbele" <112>-afschuiving op twee octaedervlakken A en B, waarbij in fig • 27 de stand y~ glijvlak A in de ruimte gefixeerd is gehou- •

den. De beide <112>-afschuifrichtingen staan loodrecht op de snijlijn der actieve octaedervlakken A en B. Behalve het feit, dat tijdens de~e roostertransformatie kennelijk twee octaedervlakken als zodanig behouden blijven, leert een nauw-keurige analyse van deze transformatie:

1. de beide andere octaedervlakken V'Q'S' en P'Q'S' (fig. 26) veranderen in kubusvlakken

2. twee oorspronkelijke kubusvlakken gaan over in

octaeder-vlakl~Em

3. één oorspronkel~k kubusvlak verandert in een UlO} -vlak 4. één dichtst gestapelde <110>-richting S'Q' verandert in

een kubus richting

5. vijf dichtst gestapelde richtingen blijven dichtst gestapel-de richtingen, ptV', V'Q', Q'P', P'S' en V'S'.

Dit alles heeft uitsluitend betrekking op de configuratie van de geJ?oemde vlakken en richtingen, en houdt dus niet in, dat ook de stand in de ruimte dezelfde blijft. Begin- en eindstand van het rooster voor bovengenoemde transforma-tie is in stereografische projectransforma-tie weergegeven in figuur 2a, waarin geprojecteerd is in het {UO} -vlak, dat loodrecht staat op de beide octaedervlakken A en B, en dat dus de

6.

O«'Spronllllljlce stand • t __ ingstand

r

c A H A

Fig. 28. Stereografische projectie van begin- en eindstand bij de normale tweeling-operatie. Het vlak van projectie is het vlak van tekening van fig. 27.

beide <112>-afschuifrichtingen bevat. Dit is het vlak van tekening in fig. 27. (de onder 1-5 genoemde tm,nsformaties

zijn in fig.28 aangegeven met pijlen). .

E~n ander model van de dubbele <112>-afschuiving op twee octaedervlakken is gefutroduceerd door Verbraak (1957) en weergegeven in fig. 29a. Daarbij wordt gebruik gemaakt van een kubische dichtste bolstapeling van stalen kogels tussen de polen van een permanente magneetJ welke zodanig is

aangebrachtJ dat de dichtst gestapelde richting H (loodrecht op het vlak van tekening van fig.29b) de polen van de mag-neet verbindt. Wanneer dit model in de <100>-richting G wordt ingedruktJ verandert deze in een <110>-richting (G'). Tijdens deze compressie treedt <112>-afschuiving op in de beide octaedervlakken A en B. De gebruikte <112>-richtin-gen staan loodrecht op de dichtst gestapelde richting HJ

welke de snijlijn vormt van de beide actieve octaedervlak-ken. Het resultaàt van deze operatie is een schijnbare ro-tatie van het rooster van 900 _{om de <110>-richting H. In}

feite zijn echter slechts zeer geringe atoom verplaatsingen opgetreden. Begin- en eindstand ván het rooster bij de trans-formatie volgens dit model zijn in stereografische projec-tie weergegeven in fig.30J wederom met als vlak van

H

o 0'

IC'

• r

Fig. 29a. Model van de dubbele <112>-afschuiving volgens Verbraak. Fig. 29b. Bovenaanzicht van het model van fig. 29a.

de beide actieve afschuifvlakken A en B. Het is dus het vlak door de beide <112>-afschuifrichtingen. Ook nu weer blijven twee octaedervlakken A en B in dezelfde configura-tie. De beide andere octaedervlakken C en D gaan over in kubusvlakken C' en D', terwijl de kubusvlakken E en F wor-den getransformeerd tot octaedervlakken E' en F '. Voorts verandert de kubusrichting G in een <110>-richting G', ter-wijl de <110>-richting K overgaat in een kubusrlchting K'. Wat betreft de atoombewegingen is dit proces volkomen iden-tiek aan het voorgaande, waarbij ogenschijnlijk slechts op één stel evenwijdige octaedervlakken <112>-afschuiving op-. treedt. Het verschil bestaat uitsluitend uit een andere eind-stand voor het rooster, welke het gevolg is van een anders gekozen fixatie in de ruimte. Bij het model van de

twee-6oorspronklUjki stand

A na operatie volgens A.

modll Vetbraak

...-:::::;:::::~~-H

A

Fig. 30. Stereografische projectie van begin- en eindstand van het rooster bij de dub-bele <112>-afschuiving volgens Verbraak. De beginstand komt overeen met die in fig. 28.

lingvorming werd één van de beide actieve octaedervlakken in dezelfde stand gehouden. Bij het model volgens Ver-braak wordt de snijlijn H van deze octaedervlakken vastge-houden en tevens de stand van de atoomrij G welke van <100>-richting in <110>-richting verandert.

Fig. 31. Het Rowland-model.

Tenslotte volgt hier nog een der de model waarbij de ~b- ' bele <112>-afschuiving gedemonstreerd word~. Het is-"door