3
Spis treści
WSTĘP ... 6
1 STAN ZAGADNIENIA ... 8
1.1 Metody intensywnych odkształceń plastycznych (SPD) ... 8
Metody zachowujące pierwotny kształt próbki ... 8
1.1.1 Inne metody SPD ... 13
1.1.2 Mechanizmy zmian struktury oraz ich wpływ na właściwości w intensywnie 1.1.3 odkształcanych materiałach ... 17
1.2 Metody wytwarzania proszków metali ... 28
Mechaniczne metody wytwarzania proszków metali ze stanu stałego ... 28
1.2.1 Mechaniczne metody wytwarzania proszków metali ze stanu ciekłego ... 30
1.2.2 Wytwarzanie proszków metali metodą redukcji ich tlenków ... 33
1.2.3 Wytwarzanie proszków metali metodą bezprądowej redukcji wodnych roztworów soli 1.2.4 ... 34
Wytwarzanie proszków metali metodą elektrolizy ... 35
1.2.5 Wytwarzanie proszków metalicznych metodą odparowania i kondensacji par metali 36 1.2.6 Wytwarzanie proszków metali metodą dysocjacji karbonylków ... 37
1.2.7 Specjalne metody wytwarzania proszków metali ... 38
1.2.8 1.3 Konsolidacja proszków metalicznych ... 41
Konwencjonalne metody konsolidacji proszków metalicznych ... 42
1.3.1 Metody konsolidacji plastycznej ... 48
1.3.2 Mechanizmy łączenia proszków metali w procesie plastycznej konsolidacji ... 50
1.3.3 Zmiany struktury i właściwości proszków metalicznych pod wpływem konsolidacji 1.3.4 plastycznej metodami SPD... 52
1.4 Proszki na styki elektryczne ... 57
2 TEZA PRACY ... 62
3 BADANIA WŁASNE ... 63
3.1 Metodyka badań ... 63
Materiał do badań ... 63
3.1.1 Metody konsolidacji i stosowane urządzenia ... 65
3.1.2 Metodyka badań struktury i właściwości ... 67
3.1.3 3.2 Wyniki badań dla próbek konsolidowanych metodą CWS ... 70
Wyniki obserwacji struktury przy zastosowaniu mikroskopii świetlnej dla próbek 3.2.1 AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanych metodą CWS ... 70
Wyniki obserwacji struktury przy zastosowaniu elektronowego mikroskopu 3.2.2 skaningowego dla próbek AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanych metodą CWS ... 74
Badanie spójności próbek AgSn7,5Bi0,4 odkształcanych metodą CWS oraz badanie 3.2.3 odporności na pękanie próbek pod wpływem działania skoncentrowanej siły wgłębnika twardościomierza na podstawie zdjęć wykonanych przy użyciu SEM ... 78
Wyniki obserwacji struktury przy zastosowaniu transmisyjnego mikroskopu 3.2.4 elektronowego dla proszku AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanego metodą CWS ... 81
Wyniki pomiarów średniej wielkości ziarna dla proszku AgSn7,5Bi0,4 3.2.5 konsolidowanego metodą CWS przeprowadzone na podstawie obserwacji TEM ... 86
Wyniki badań mikrotwardości dla proszku AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanego metodą 3.2.6 CWS ... 87
Analiza składu fazowego próbek AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanych metodą CWS ... 88
3.2.7 Wyniki badań proszku AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanego metodą CWS wykonane za 3.2.8 pomocą rentgenowskiego tomografu komputerowego ... 90
4 3.3 Wyniki badań dla próbek AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanych dwuetapowo metodami SPD
– cyklicznego wyciskania ściskającego i kolejno wyciskania hydrostatycznego ... 93
Wyniki obserwacji struktury próbek AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanych dwuetapowo 3.3.1 metodami SPD (CWS + HE) – mikroskopia świetlna (LM) ... 93
Wyniki badań ilościowych średniej wielkości ziarna dla proszku AgSn7,5Bi0,4 3.3.2 konsolidowanego dwuetapowo metodami SPD (CWS + HE) wyznaczone na podstawie zdjęć uzyskanych techniką mikroskopii świetlnej ... 96
Badania struktury proszku AgSn7,5Bi0,4 po złożonym procesie konsolidacji (CWS + 3.3.3 HE) za pomocą technik elektronowej mikroskopii skaningowej ... 97
Wyniki badań struktury za pomocą TEM dla proszku AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanego 3.3.4 dwuetapowo metodami SPD (CWS + HE) ... 101
Wyniki średniej wielkości ziarn proszku AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanego 3.3.5 dwuetapowo metodami SPD (CWS + HE) wyznaczone na podstawie zdjęć z TEM 105 Wyniki badań mikrotwardości proszku AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanego dwuetapowo 3.3.6 metodami SPD (CWS + HE) ... 106
Wyniki badań próbek AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanych dwuetapowo metodami SPD 3.3.7 (CWS + HE) wykonane za pomocą rentgenowskiego tomografu komputerowego .. 107
3.4 Wyniki badań próbek AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanych metodą cyklicznego wyciskania ściskającego, następnie spiekanych oraz wyciskanych hydrostatycznie ... 108
Wyniki badań struktury dla próbek AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanych w sposób 3.4.1 złożony: metodą cyklicznego wyciskania ściskającego, następnie spiekanych oraz wyciskanych hydrostatycznie – mikroskopia świetlna (LM) ... 110
Wyniki badań struktury SEM i TEM dla próbek AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanych w 3.4.2 sposób złożony: metodą cyklicznego wyciskania ściskającego, spiekanych, a następnie wyciskanych hydrostatycznie ... 112
Wyniki badań mikrotwardości proszku AgSn7,5Bi0,4 konsolidowanego w sposób 3.4.3 złożony (CWS + spiekanie + HE) ... 119
3.5 Wyniki badań dla styków AgSn7,5Bi0,4 wytworzonych z materiału konsolidowanego dwuetapowo metodami SPD i spiekanego pomiędzy procesami konsolidacji (CWS spiekanie + HE) ... 120
Wyniki badań struktury styków AgSn7,5Bi0,4 wyprodukowanych z proszku 3.5.1 AgSn7,5Bi0,4 zespolonego w wyniku złożonego procesu konsolidacji metodami SPD (CWS + spiekanie + HE) – mikroskopia świetlna (LM) ... 122
Wyniki badań struktury styków AgSn7,5Bi0,4 wyprodukowanych z proszku 3.5.2 AgSn7,5Bi0,4 zespolonego w wyniku złożonego procesu konsolidacji metodami SPD (CWS + spiekanie + HE) – elektronowa mikroskopia skaningowa (SEM) ... 124
Wyniki badań mikrotwardości styków AgSn7,5Bi0,4 wyprodukowanych z proszku 3.5.3 AgSn7,5Bi0,4 zespolonego w wyniku złożonego procesu konsolidacji metodami SPD (CWS + spiekanie + HE) ... 131
4 DYSKUSJA WYNIKÓW ... 133
5 WNIOSKI ... 139
