Index of /rozprawy2/10806

Pełen tekst

(1)Wydział Fizyki i Informatyki Stosowanej. Rozprawa doktorska Alicja Zielińska. Rozwój pozycjoczułego systemu detekcyjnego na bazie detektora typu GEM do zastosowań w dwuwymiarowym obrazowaniu metodami radiografii i fluorescencji rentgenowskiej. Promotor: prof. dr hab. inż. Władysław Dąbrowski Promotor pomocniczy: dr inż. Bartosz Mindur. Kraków, maj 2014.

(2)

(3) Oświadczenie autora rozprawy: Oświadczam, świadoma odpowiedzialności karnej za poświadczenie nieprawdy, że niniejszą pracę doktorską wykonałam osobiście i samodzielnie i że nie korzystałam ze źródeł innych niż wymienione w pracy.. .................................................. data, podpis autora. Oświadczenie promotora rozprawy: Niniejsza rozprawa jest gotowa do oceny przez recenzentów.. .................................................. data, podpis promotora.

(4)

(5) Podziękowania Szczególne podziękowania składam swojemu promotorowi Panu prof. dr. hab. inż. Władysławowi Dąbrowskiemu za opiekę naukową, ogromną cierpliwość i życzliwość, wiarę w moje siły oraz motywowanie mnie do pracy. Chcę również wyrazić ogromną wdzięczność swojemu promotorowi pomocniczemu Panu dr. inż. Bartoszowi Mindurowi za bezcenną pomoc przy realizacji pracy, wsparcie nie tylko naukowe, wyrozumiałość, a także cierpliwość oraz niesamowitą wiarę w moje możliwości. Ciepłe podziękowania należą się także wszystkim moim Kolegom z zespołu za bezinteresowną pomoc w zdobywaniu wszelkiego rodzaju wiedzy. Jestem również niezmiernie wdzięczna moim Najbliższym za ogromne wsparcie, cierpliwość i zrozumienie..

(6)

(7) Spis treści. Spis treści. vii. 1 Wstęp. 1. 2 Wybrane aspekty obrazowania z wykorzystaniem miękkiego nia X 2.1 Podstawy fizyczne metod XRF i XRR . . . . . . . . . . . . . . 2.1.1 Fluorescencja rentgenowska . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.2 Radiografia rentgenowska . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2 Detektory stosowane w obrazowaniu pigmentów malarskich . . 2.2.1 Detektory wykorzystywane w metodzie XRF . . . . . . 2.2.2 Detektory wykorzystywane w metodzie XRR . . . . . . 2.3 Systemy obrazowania malarskich dzieł sztuki . . . . . . . . . . 2.3.1 Systemy obrazowania oparte na metodzie XRF . . . . . 2.3.2 Systemy obrazowania oparte na metodzie XRR . . . . .. promieniowa. . . . . . . . .. . . . . . . . . .. . . . . . . . . .. . . . . . . . . .. . . . . . . . . .. . . . . . . . . .. . . . . . . . . .. . . . . . . . . .. 3 3 4 5 7 8 9 10 10 12. 3 Koncepcja obrazowania z wykorzystaniem detektora GEM 3.1 Źródło promieniowania X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.1 Widmo lampy molibdenowej . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2 Widmo lampy wolframowej . . . . . . . . . . . . . . . 3.2 Optyka kamery otworkowej . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3 Geometria pomiarowa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.1 Geometria pomiarowa dla metody XRF . . . . . . . . 3.3.2 Geometria pomiarowa dla metody XRR . . . . . . . . 3.4 Inne systemy oparte na gazowych detektorach pozycyjnych .. . . . . . . . .. . . . . . . . .. . . . . . . . .. . . . . . . . .. . . . . . . . .. . . . . . . . .. . . . . . . . .. . . . . . . . .. . . . . . . . .. 13 13 14 14 15 18 18 19 20. 4 Detektor typu GEM 4.1 Budowa i zasada działania . . . . . . . . . 4.1.1 Detektor z pojedynczą folią GEM 4.1.2 Detektor ze strukturą TGEM . . . 4.1.3 Struktura odczytowa . . . . . . . . 4.1.4 Układ zasilania detektora . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. 23 23 23 25 26 27. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . ..

(8) viii. SPIS TREŚCI 4.2. Podstawy fizyczne pracy detektora . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 27. 4.2.1. Generacja ładunku w detektorze . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 28. 4.2.2. Współczynnik wzmocnienia gazowego . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 29. 4.2.3. Energetyczna zdolność rozdzielcza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 32. 4.2.4. Dyfuzja ładunków w gazie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 33. 4.2.5. Mieszanina gazowa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 34. 4.2.6. Indukcja sygnałów w detektorze . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 35. 5 System elektroniczny do odczytu detektora GEM. 37. 5.1. Wymagania dla systemu odczytowego . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 38. 5.2. Architektura układu GEMROC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 40. 5.2.1. Wzmacniacz wejściowy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 41. 5.2.2. Układy kształtowania impulsów . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 42. 5.2.3. Układ komparatora. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 44. 5.2.4. Detektor szczytu impulsu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 47. 5.2.5. Układ kalibracyjny . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 48. 5.2.6. Układ back-end . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 48. 5.3. Analiza układów zabezpieczających wejście wzmacniacza . . . . . . . . . . . .. 50. 5.4. Moduł odczytowy DAQ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 53. 5.4.1. Płytka front-end . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 54. 5.4.2. Płytka bazowa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 55. 5.4.3. Minimoduł FPGA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 56. 5.4.4. Komunikacja i synchronizacja systemu odczytowego . . . . . . . . . .. 56. 5.4.5. Oprogramowanie FPGA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 56. Oprogramowanie sterujące systemem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 60. 5.5. 6 Parametryzacja układów GEMROC. 63. 6.1. Standardowa konfiguracja układu GEMROC . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 63. 6.2. Parametryzacja toru czasowego . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 63. 6.3. Parametryzacja toru analogowego . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 66. 6.4. Selekcja układów GEMROC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 68. 6.5. Charakterystyka szumowa układu GEMROC . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 69. 6.6. Kalibracja układu front-end . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 71. 6.6.1. Kalibracja toru czasowego . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 72. 6.6.2. Kalibracja toru analogowego . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 72. 7 Parametryzacja systemu detekcyjnego. 75. 7.1. Odpowiedź amplitudowa detektora . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 75. 7.2. Rozdzielczość czasowa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 77. 7.3. Parametryzacja wzmocnienia gazowego . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 78. 7.4. Optymalizacja energetycznej zdolności rozdzielczej . . . . . . . . . . . . . . .. 81. 7.4.1. Korekta niejednorodności wzmocnienia gazowego . . . . . . . . . . . .. 81. 7.4.2. Korekta efektu ładowania folii GEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 82.

(9) SPIS TREŚCI 8 Przykłady obrazowania metodą fluorescencji i radiografii 8.1 Fantomy malarskie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.1.1 Wzorzec pasków z pigmentów nieorganicznych . . . 8.1.2 Fantom „Mężczyzna w czerwonym płaszczu” . . . . 8.2 Korekta niejednorodności oświetlenia . . . . . . . . . . . . . 8.3 Obrazowanie metodą fluorescencji rentgenowskiej . . . . . . 8.3.1 Wzorzec pasków z pigmentów nieorganicznych . . . 8.3.2 Fantom „Mężczyzna w czerwonym płaszczu” . . . . 8.4 Obrazowanie metodą radiografii rentgenowskiej . . . . . . . 8.4.1 Wzorzec pasków z pigmentów nieorganicznych . . . 8.4.2 Fantom „Mężczyzna w czerwonym płaszczu” . . . . 9 Wnioski końcowe. ix rentgenowskiej . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 85 85 86 87 87 89 89 92 93 94 95 97. Spis rysunków. 101. Spis tabel. 105. Bibliografia. 107.

(10)

(11) 1 Wstęp. Badanie obiektów dziedzictwa kulturowego jest bardzo istotne z punktu widzenia oceny autentyczności dzieła, zdobywania wiedzy na temat warsztatu artysty czy też konserwacji zabytkowych dzieł sztuki. W przypadku malarstwa najbardziej atrakcyjnymi technikami są takie, które pozwalają na cało-płaszczyznowe obrazowanie ukrytych warstw zawierających pierwotną kompozycję dzieła, rysunek przygotowawczy, późniejsze przemalowania lub interwencje konserwatorskie. Ze względu na dużą wartość badanych obiektów ważne jest to, aby stosowane techniki były nieinwazyjne i nieniszczące. Najbardziej znanymi tego typu metodami, które pozwalają na obrazowanie dużych obszarów obrazów, są radiografia rentgenowska (XRR – ang. X-Ray Radiography), fluorescencja rentgenowska (XRF – ang. X-Ray Fluorescence) czy też reflektografia w zakresie krótkiej i średniej podczerwieni [1, 2]. Techniki takie jak reflektografia czy radiografia mają jednak istotne ograniczenia. W przypadku reflektografii w podczerwieni, obecność ciemnych i mocno kryjących pigmentów powoduje silną absorpcję promieniowania podczerwonego. Podobnie zaś w rentgenografii, gdy dominującym pigmentem jest biel ołowiowa uzyskane obrazy są zdominowane przez rozkład tego pigmentu ze względu na jego duży współczynnik absorpcji. Znacząco utrudnia to rozpoznanie kompozycji zawierających pigmenty, które składają się z lekkich pierwiastków. Są to częste przypadki szczególnie dla dzieł malarskich powstałych przed rokiem 1700. Dlatego też coraz większą uwagę badaczy przyciąga możliwość cało-płaszczyznowego obrazowania rozkładu pigmentów malarskich w oparciu o rentgenowską analizę fluorescencyjną. Celem niniejszej pracy jest opracowanie dwuwymiarowego systemu detekcyjnego opartego na detektorze typu gazowy powielacz elektronów (GEM – ang. Gas Electron Multiplier) do zastosowań obrazowania metodami XRF i XRR. Podstawowym zastosowaniem opracowanej techniki obrazowania i systemu pomiarowego jest badanie rozkładu pierwiastków zawartych w pigmentach malarskich dzieł sztuki. Dlatego też kluczowymi parametrami systemu detekcyjnego są energetyczna i przestrzenna zdolność rozdzielcza, czas pomiaru oraz możliwość obrazowania stosunkowo dużych obszarów badanego obiektu. Wymaga to zastosowania specjalnego systemu odczytowego dedykowanego dla detektora GEM, składającego się z wielu kanałów, z których każdy umożliwia odczyt amplitudy i czasu sygnału generowanego na paskach odczytowych detektora. Dodatkowo system taki powinien być odpowiednio szybki, charakteryzować się niskim poziomem szumów i zapewniać wysoką precyzję wyznaczania czasu, co pozwala na określanie pozycji (x,y) rejestrowanego fotonu poprzez koincydencję czasową. Z uwagi na dużą ilość danych rejestrowanych w detektorze GEM, pożądane jest również ich wstępne przetwarzanie i szybkie przesyłanie do stacji roboczej. Ostatecznie sprowadza się.

(12) 2. Wstęp. to do zaprojektowania i zoptymalizowania parametrów dedykowanej elektroniki odczytowej detektora GEM jak i zoptymalizowania parametrów samego detektora pod kątem obu metod obrazowania. W rozdziale drugim niniejszej pracy przedstawione zostaną podstawy fizyczne metod XRF i XRR, a także przegląd detektorów oraz systemów wykorzystywanych do obrazowania pigmentów malarskich. Następnie w rozdziale trzecim zaprezentowana zostanie koncepcja obrazowania rozkładu pierwiastków zawartych w pigmentach malarskich dzieł sztuki oparta na detektorze GEM. Zostanie tu opisana geometria pomiarowa w przypadku obu metod oraz zastosowane źródło promieniowania X. Szczególna uwaga zostanie zwrócona na przestrzenną zdolność rozdzielczą systemu detekcyjnego wykorzystującego detektor gazowy i kamerę otworkową oraz na aspekty obrazowania związane z optyką tejże kamery. Rozdział czwarty zawiera opis budowy oraz zasady działania detektora GEM, a także podstaw fizycznych z punktu widzenia najważniejszych parametrów jego pracy. W kolejnym rozdziale pracy omówiony jest system odczytowy dedykowany dla detektora GEM. Głównymi elementami tego systemu są: specjalizowany układ scalony ASIC (ASIC – ang. Application Specific Integrated Circuit), zwany GEMROC (GEMROC – ang. Gas Electron Multiplier ReadOut Chip) razem z modułem odczytowym zawierającym przetwornik analogowo-cyfrowy oraz minimoduł wyposażony w programowalną matrycę logiczną (FPGA – ang. Field Programmable Gate Array). Autorka pracy brała udział w projektowaniu i przeprowadziła symulacje obwodów front-end układu GEMROC oraz analizę układów zabezpieczających jego wejścia. Pozostałe elementy systemu odczytowego nie zostały zaprojektowane i zbudowane przez autorkę pracy, aczkolwiek brała ona udział w ich testach, które miały duży wpływ na kształt finalny całego systemu. Autorka pracy przeprowadziła również pełną parametryzację układów GEMROC, której wyniki zaprezentowane są w rozdziale szóstym niniejszej pracy. Rozdział siódmy zawiera analizę parametrów działania detektora GEM, ze szczególnym zwróceniem uwagi na te cechy, które mają istotny wpływ na obrazowanie z wykorzystaniem metod XRF i XRR. Parametryzacja oraz niezbędne procedury korekcyjne przeprowadzone dla danych otrzymanych z detektora GEM zostały wykonane przez autorkę pracy. W rozdziale ósmym przedstawione są z kolei przykłady obrazowania metodami XRF i XRR oparte na przedstawionym w tej pracy systemie detekcyjnym dla dwóch fantomów malarskich. Pomiary oraz analiza prezentowanych wyników również zostały wykonane przez autorkę pracy. We wnioskach końcowych, zawartych w rozdziale dziewiątym pracy, przedstawione są zalety i wady prezentowanego systemu obrazowania oraz omówione są krótko dalsze możliwe kierunki rozwoju, mające na celu poprawienie parametrów tego systemu z punktu widzenia obrazowania rozkładu pierwiastków zawartych w pigmentach malarskich..

(13) 2 Wybrane aspekty obrazowania z wykorzystaniem miękkiego promieniowania X. Wykorzystanie klasycznej radiografii do badania dzieł sztuki, a w szczególności rozkładu pigmentów malarskich, miało miejsce już wkrótce po odkryciu promieniowania X przez R¨ontgena [3]. Klasyczna radiografia rentgenowska jako metoda obrazowania, szczególnie w tym zastosowaniu, charakteryzuje się jednak znaczącymi ograniczeniami. Toteż w latach 90. XX wieku zaczęła się rozwijać technika obrazowania oparta na metodzie fluorescencji rentgenowskiej [4, 5, 6]. Wykorzystanie detektorów o bardzo dobrej energetycznej zdolności rozdzielczej (rzędu 120 eV FWHM (FWHM – ang. Full Width at Half Maximum) dla 5,9 keV) oraz zastosowanie mikrowiązki pozwala na otrzymywanie bardzo dokładnych map rozkładu pigmentów. Obecnie jest to najbardziej popularna technika obrazowania wykorzystywana do analizy dzieł malarskich. Metody radiograficzne, choć już w zdecydowanie mniejszym stopniu, również są rozwijane w tym kierunku. Jednakże w miejsce klasycznej radiografii rozwijana jest raczej radiografia krawędziowa [7, 8, 9]. Polega ona na oświetlaniu obiektu mono-energetycznym źródłem promieniowania o energii powyżej krawędzi absorpcji danego pierwiastka, następnie powtórnym oświetleniu tej samej próbki z wykorzystaniem energii wiązki poniżej tej samej krawędzi absorpcji. W efekcie uzyskuje się dwa obrazy radiograficzne, których różnica pozwala otrzymać mapę rozkładu tego pierwiastka. Radiografia krawędziowa zwiększa czułość metody na obecność jednego, określonego pierwiastka. Może być jednakże wykonywana wielokrotnie dla różnych pierwiastków. W poniższym rozdziale krótko opisane są podstawy fizyczne fluorescencji i radiografii rentgenowskiej, przedstawione są najczęściej wykorzystywane w obrazowaniu rozkładu pigmentów detektory oraz zaprezentowana jest krótka charakterystyka systemów pomiarowych wykorzystujących metodę XRF i XRR do analizy pigmentów malarskich.. 2.1. Podstawy fizyczne metod XRF i XRR. Skład pierwiastkowy pigmentów oraz stosunkowo cienkie warstwy malarskie powodują, że do analiz malarskich dzieł sztuki możliwe jest wykorzystanie miękkiego promieniowania X. Dodatkowo takie metody obrazowania jak fluorescencja i radiografia rentgenowska charakteryzują się tym, iż są nieinwazyjne, nieniszczące, a przy zastosowaniu odpowiednich urządzeń dają możliwość analizy in situ. Obie metody dostarczają wielu informacji na temat dzieła, jego struktury i ewentualnych interwencji konserwatorskich. Jednakże w przypadku wizuali-.

(14) 4. Wybrane aspekty obrazowania z wykorzystaniem miękkiego promieniowania X. zacji ukrytych warstw malarskich w porównaniu do radiografii dużo bardziej kompletna jest metoda XRF. Poniżej przedstawione są podstawy fizyczne obu metod obrazowania, które pozwalają zauważyć ich ograniczenia oraz możliwości.. 2.1.1. Fluorescencja rentgenowska. Metoda fluorescencji rentgenowskiej jest jedną z najbardziej popularnych analiz składu pierwiastkowego. Opiera się ona na zjawisku absorpcji fotoelektrycznej fotonu promieniowania X przez atom. W zjawisku tym foton przekazuje całą swoją energię elektronowi związanemu na jednej z wewnętrznych powłok atomu. Pod warunkiem, że energia tego fotonu przekracza energię wiązania elektronu (tzw. krawędź absorpcji), następuje jego wybicie z atomu. Po emisji elektronu, zwanego fotoelektronem, atom znajduje się w stanie niestabilnym (wzbudzonym), zaś zwolnione miejsce zostaje zapełnione poprzez przejście elektronu z wyższej powłoki. To z kolei powoduje powstanie kolejnego pustego miejsca na wyższej powłoce i generuje kolejne przejścia. W wyniku takiej kaskady przejść elektronów atom wraca do stanu podstawowego, co trwa około 10−8 s. Każde przejście z powłoki wyższej na niższą wiąże się z tym, iż elektron musi w jakiś sposób pozbyć się nadwyżki energii, która jest równa różnicy energii wiązania na powłokach, pomiędzy którymi nastąpiło dane przejście. Ta nadwyżka może zostać wyemitowana w postaci charakterystycznego (fluorescencyjnego) promieniowania X lub elektronu Augera. W przypadku emisji fotonu, jako że krawędź absorpcji zależy od liczby atomowej Z, jego energia jest charakterystyczna dla każdego pierwiastka i rodzaju przejścia. Opisuje to empiryczne prawo Moseley’a 2.1 [10]: Ei,j = a (Z − b)2 (2.1) gdzie: Ei,j – energia fotonu emitowanego podczas przejścia elektronu pomiędzy powłokami i oraz j danego pierwiastka [eV], a – stała charakterystyczna dla danej linii widmowej [eV], b – stała charakterystyczna dla danej linii widmowej [-], Z – liczba atomowa danego pierwiastka [-]. Przekrój czynny na zjawisko absorpcji fotoelektrycznej zależy silnie od liczby atomowej Z oraz energii padającego fotonu i wyraża się zależnością 2.2 [11]: Zk σa ∼ = C 3,5 Ef. (2.2). gdzie: σa – przekrój czynny na zjawisko absorpcji fotoelektrycznej [m2 ], C – stały współczynnik proporcjonalności [eV3,5 m2 ], k – przyjmuje wartość w zakresie 4-5 w zależności od energii padającego fotonu, 4 dla niskich energii i 5 dla wysokich energii, Ef – energia fotonu [eV]. Zjawisko absorpcji fotoelektrycznej zachodzi zatem z większym prawdopodobieństwem dla ciężkich pierwiastków oraz fotonów o niskiej energii. Zależność przekroju czynnego od energii fotonów ma charakter monotoniczny z wyjątkiem krawędzi absorpcji poszczególnych powłok elektronowych, dla których występują lokalne maksima tejże funkcji. Na rysunku 2.1 przedstawione są współczynniki osłabienia promieniowania X dla różnych rodzajów oddziaływań.

(15) 5. Podstawy fizyczne metod XRF i XRR. Masowy współczynnik osłabienia [cm2 /g]. z atomami miedzi1 w funkcji energii fotonów. W przypadku absorpcji fotoelektrycznej widać, iż współczynnik ten szybko maleje ze wzrostem energii, zaś widoczne maksimum dla energii około 9 keV odpowiada krawędzi absorpcji powłoki K atomu miedzi.. Rysunek 2.1:. 10. 5. 10. 4. 10. 3. 10. 2. 10. 1. 10. 0. 10. -1. 10. -2. 10. -3. 10. -4. rozpraszanie koherentne rozpraszanie niekoherentne absorpcja fotoelektryczna całkowita absorpcja. 1. 0. 2. 3. 10 10 10 10 Energia fotonów promieniowania X [keV]. Masowe współczynniki osłabienia promieniowania X dla różnych oddziaływań z atomami miedzi w funkcji energii fotonów [12].. Z kolei emisja elektronu Augera może nastąpić tylko wtedy, gdy energia przejścia pomiędzy powłokami jest większa od energii wiązania elektronu na wyższej powłoce. Prawdopodobieństwo emisji takiego elektronu maleje ze wzrostem liczby atomowej Z, co oznacza, iż zjawisko to zachodzi głównie dla lekkich pierwiastków. Niemniej jednak jest ono konkurencyjne do emisji fotonów promieniowania fluorescencyjnego i tym samym powoduje zmniejszenie jego natężenia. Zarówno dla elektronu Augera jak i fotonu promieniowania charakterystycznego można określić wydajność emisji. Jest ona zdefiniowana jako stosunek liczby emitowanych fotonów charakterystycznych lub elektronów Augera do liczby wszystkich zaabsorbowanych przez atom fotonów. Na rysunku 2.2 przedstawiona jest względna wydajność fluorescencji ωf dla powłok K i L w funkcji liczby atomowej Z.. 2.1.2. Radiografia rentgenowska. Obrazowanie metodą klasycznej radiografii rentgenowskiej polega na rejestrowaniu różnic w natężeniu promieniowania przechodzącego przez badany obiekt. Osłabienie tego natężenia wynika z oddziaływania fotonów promieniowania X z materią ośrodka, przez który one przenikają. W zakresie miękkiego promieniowania X dominujące są zjawisko absorpcji fotoelektrycznej oraz rozpraszania koherentnego (Rayleigh’a) i niekoherentnego (Comptona). Całkowity masowy współczynnik osłabienia, który określa osłabienie natężenia promieniowania przechodzącego przez badany obiekt, jest sumą masowych współczynników osłabienia wszystkich tych zjawisk zgodnie z równaniem 2.3: µ = µa + µc + µ r. (2.3). 1 Współczynniki osłabienia zaprezentowano dla miedzi ze względu na jej częste występowanie w pigmentach malarskich..

(16) 6. Wybrane aspekty obrazowania z wykorzystaniem miękkiego promieniowania X. Względna wydajność fluorescencji [-]. 1,0. 0,8. 0,6. 0,4. 0,2. 0,0 0. Rysunek 2.2:. K L1 L2 L3. 20. 40 60 80 Liczba atomowa Z [-]. 100. Wydajność emisji promieniowania fluorescencyjnego dla powłok K i L w funkcji liczby atomowej Z [13, 14].. gdzie: µ – całkowity masowy współczynnik osłabienia [cm2 /g], µa – masowy współczynnik osłabienia dla absorpcji fotoelektrycznej [cm2 /g], µc – masowy współczynnik osłabienia dla rozproszenia Comptona [cm2 /g], µr – masowy współczynnik osłabienia dla rozproszenia Rayleigh’a [cm2 /g]. Wartości każdego z tych współczynników i ich zależności od liczby atomowej Z są określone odpowiednio wzorami 2.4, 2.5 i 2.6 [15, 16]: µa =. 1 1 Zk σ a nA ∼ nA =C ρ ρ Ef 3,5. (2.4). 1 σc Z nA ρ. (2.5). 1 1 σ r nA ∼ Z 2 nA ρ ρ. (2.6). µc = µr =. nA – liczba atomów w jednostkowej objętości materiału (1 cm3 ), przez który przechodzi promieniowanie [-], σc – przekrój czynny dla rozpraszania Comptona na jednym elektronie [cm2 ], σr – przekrój czynny dla rozpraszania Rayleigh’a [cm2 ], ρ – gęstość materiału, przez który przechodzi promieniowanie [g/cm3 ]. Przykładowa zależność masowych współczynników osłabienia promieniowania dla miedzi, dla tych poszczególnych zjawisk oraz całkowitego współczynnika osłabienia od energii przedstawiona jest na rysunku 2.1. Należy zauważyć, iż dla niskich energii promieniowania X za jego osłabienie w dominujący sposób odpowiedzialne jest zjawisko absorpcji fotoelektrycznej. Ilościowo zjawisko osłabienia dla skolimowanej wiązki monochromatycznego promieniowania X opisuje eksponencjalne prawo osłabienia 2.7: I = I0 e−µρx. (2.7).

(17) Detektory stosowane w obrazowaniu pigmentów malarskich. 7. gdzie: I – intensywność promieniowania po przejściu przez próbkę [1/cm2 s], I0 – intensywność promieniowania padającego na próbkę [1/cm2 s], µ – całkowity masowy współczynnik osłabienia [cm2 /g], ρ – gęstość materiału, z którego wykonana jest próbka [g/cm3 ], x – grubość próbki [cm]. Ostatecznie osłabienie natężenia promieniowania zależy od grubości próbki oraz całkowitego współczynnika osłabienia, a co za tym idzie od liczby atomowej Z pierwiastków zawartych w próbce, ich względnych zawartości, energii padających fotonów oraz gęstości danego materiału. Obraz radiograficzny, który jest mapą intensywności promieniowania przechodzącego przez badany obiekt, reprezentuje rozkład masowych współczynników osłabienia tego promieniowania. Dla obrazów radiograficznych definiuje się tzw. kontrast, który określa gradient intensywności obrazu pomiędzy różnymi jego punktami. Na kontrast obrazu mają przede wszystkim wpływ takie parametry, jak już wspomniana wcześniej różnica w masowych współczynnikach osłabienia dla różnych materiałów, energia padającego promieniowania oraz promieniowanie rozproszone rejestrowane przez detektor. Przestrzenna zdolność rozdzielcza detektora oraz kontrast determinują jakość obrazu, czyli mają wpływ na to, jakie detale i szczegóły mogą być na nim widoczne. W celu uzyskania dobrego kontrastu należy użyć monochromatycznego źródła o względnie niskiej energii promieniowania, odpowiedniej dla rodzaju badanego obiektu. W przypadku obrazowania rozkładu pierwiastków zawartych w pigmentach malarskich dzieł sztuki, podstawowym ograniczeniem metody XRR jest częsta obecność pigmentów zawierających ołów lub rtęć, które silnie absorbują fotony miękkiego promieniowania X. W malarstwie do okresu XIX wieku bardzo często wykorzystywano biel ołowiową jako podkład, który był rozprowadzany na całej powierzchni deski. W takim przypadku uzyskanie informacji o obecności lekkich pierwiastków w ukrytych warstwach malarskich z wykorzystaniem klasycznej radiografii rentgenowskiej staje się prawie niemożliwe. Większe możliwości daje za to radiografia krawędziowa (różnicowa).. 2.2. Detektory stosowane w obrazowaniu pigmentów malarskich. Typowymi i najbardziej powszechnymi detektorami wykorzystywanymi w spektroskopii rentgenowskiej są detektory półprzewodnikowe. Charakteryzują się one bardzo dobrą energetyczną zdolnością rozdzielczą, typowo rzędu 120 eV FWHM dla 5,9 keV. Najbardziej popularnymi są detektory krzemowe dryfowane litem Si(Li) czy też germanowe Ge. Jednakże wymagają one ciągłego chłodzenia ciekłym azotem, co z punktu widzenia budowy mobilnych urządzeń do obrazowania czyni je bardzo niepraktycznymi. Z tego też względu największą popularność w obrazowaniu pigmentów malarskich dzieł sztuki zyskał krzemowy detektor dryfowy (SDD – ang. Silicon Drift Detector). Detektor ten charakteryzuje się tylko nieco gorszą energetyczną zdolnością rozdzielczą (150 eV FWHM dla 5,9 keV) w porównaniu do Si(Li) czy Ge, ale może być chłodzony z wykorzystaniem układu Peltiera, co umożliwia budowę kompaktowych urządzeń. Układ Peltiera pozwala na chłodzenie detektora do temperatury równej około −10 do −30 ◦ C. Detektory SDD są zarówno używane w układach bazujących.

(18) 8. Wybrane aspekty obrazowania z wykorzystaniem miękkiego promieniowania X. na metodzie XRF jak i w układach skanowania wiązką wykorzystujących metodę radiografii. W przypadku metody XRR często stosuje się również pamięciowe płyty luminoforowe [17], czy też różnego typu liniowe detektory półprzewodnikowe. Detektory gazowe, ze względu na gorszą w porównaniu do półprzewodnikowych energetyczną zdolność rozdzielczą, znajdują zdecydowanie mniejsze zastosowanie w obrazowaniu metodą XRF. Przykładowo detektor typu GEM nie był nigdy wcześniej wykorzystywany do badania rozkładu pigmentów malarskich. Pierwotnie znalazł on zastosowanie w eksperymentach fizyki wysokich energii [18, 19]. Detektory bazujące na folii GEM są za to rozwijane w takich zastosowaniach detekcji miękkiego promieniowania X jak diagnostyka plazmy [20] czy astrofizyka [21]. Ze względu na to, iż niniejsza praca dotyczy zastosowania tego detektora do obrazowania ukrytych warstw malarskich metodami XRF i XRR, zostanie on szerzej opisany w kolejnym rozdziale.. 2.2.1. Detektory wykorzystywane w metodzie XRF. W przypadku obrazowania metodą fluorescencji rentgenowskiej najczęściej stosowany jest detektor SDD. Kilka obiecujących analiz obrazów zostało również wykonanych z wykorzystaniem półprzewodnikowego detektora MAIA. W związku z tym poniżej opisane zostaną szerzej właśnie te dwa detektory. Detektor SDD Detektor SDD został wynaleziony w 1984 roku z myślą o zastosowaniu go do pomiarów torów naładowanych cząstek jonizujących w eksperymentach fizyki wysokich energii [22]. Głównymi zaletami tego detektora są mała pojemność anody oraz jej zintegrowanie ze stopniem wejściowym odczytowego toru spektrometrycznego, co skutkuje zmniejszeniem całkowitej pojemności na wejściu elektroniki odczytowej, a tym samym niskim poziomem szumów elektronicznych. Dzięki temu detektor SDD znalazł również szerokie zastosowanie w spektroskopii rentgenowskiej. Typowy detektor SDD dedykowany do rejestracji promieniowania X ma kształt krążka z anodą umieszczoną na środku jego górnej powierzchni. Schemat i zasada działania tego detektora przedstawione są na rysunku 2.3. Pole elektryczne, które powoduje dryf elektronów w kierunku anody, formowane jest przy pomocy koncentrycznych pasków p+ spolaryzowanych malejąco w kierunku anody, która jest na potencjale masy. Na spodniej stronie krążka znajduje się elektroda, którą jest cienka warstwa p+ . Kontakt ten stanowi okienko wejściowe dla rejestrowanego promieniowania i zapewnia wysoką wydajność detekcji promieniowania X o energii od kilkuset eV. Anoda. p+. Rysunek 2.3:. −v. n− Si. − − − −. Kierunek dryfu elektronów. Schemat krzemowego detektora dryfowego SDD [23]..

(19) Detektory stosowane w obrazowaniu pigmentów malarskich. 9. Standardowo detektor SDD ma grubość 300 µm i powierzchnię rzędu kilku do kilkudziesięciu mm2 . Typowa energetyczna zdolność rozdzielcza osiągana w temperaturze −10 ◦ C dla tego detektora wynosi 150 eV FWHM dla energii 5,9 keV [23]. Wydajność detekcji dla grubości 300 µm wynosi około 60 % dla energii 200 eV oraz około 90 % dla energii 10 keV [23]. Czas zbierania ładunku w tym detektorze jest rzędu kilku ns. Jednakże maksymalna intensywność rejestrowanego przez detektor promieniowania jest najczęściej ograniczana przez czas kształtowania impulsów w elektronice odczytowej, a nie czas zbierania ładunku i wynosi około 100 kHz. W pozycjoczułej spektroskopii promieniowania X wykorzystuje się matryce złożone z pojedynczych komórek SDD [23]. Ich całkowita powierzchnia sięga od kilkudziesięciu do kilkuset mm2 . Matryca tego typu w postaci pierścienia jest przykładowo wykorzystywana w kompaktowych spektrometrach promieniowania X [24]. Detektor MAIA Innym detektorem opartym na technologii krzemowej jest tzw. detektor MAIA [25]. Wynaleziony on został do zastosowań szybkiego mapowania składu pierwiastkowego próbek metodą XRF z wykorzystaniem mikrowiązki promieniowania synchrotronowego. Detektor MAIA ma dwa typy matryc, jedną złożoną z 96 pikseli i drugą większą, złożoną z 384 pikseli. Piksele matrycy stanowią diody krzemowe, każda o powierzchni 1 mm2 . Pomimo tego, że detektor podzielony jest na piksele, nie jest on wykorzystywany jako detektor pozycjoczuły. Segmentacja pozwala uzyskać dużą powierzchnię detekcyjną przy niskiej pojemności pojedynczej diody. To z kolei przekłada się na niskie szumy elektroniki odczytowej i stosunkowo dobrą energetyczną zdolność rozdzielczą rzędu około 300 eV FWHM dla energii 5,9 keV. Jednocześnie duża powierzchnia pozwala na pracę z wyższymi intensywnościami rejestrowanego promieniowania, rzędu do 10 MHz/mm2 . W obrazowaniu dużych obszarów znacznie skraca to czas skanowania [26]. Obie matryce detektora MAIA wykonane są na planie kwadratu zaś z ich centralnej części usuniętych jest kilka elementów. Pozwala to na ustawienie detektora w linii wiązki, która przechodzi przez pozostawiony w matrycy otwór. W rezultacie detektor MAIA można ustawić bardzo blisko badanej próbki i rejestrować wzbudzone promieniowanie charakterystyczne w geometrii pod kątem 180 ◦ do kierunku wiązki pierwotnej. Detektor MAIA chłodzony jest z wykorzystaniem układu Peltiera.. 2.2.2. Detektory wykorzystywane w metodzie XRR. W przypadku obrazowania z wykorzystaniem klasycznej radiografii rentgenowskiej jako detektory najczęściej stosuje się pamięciowe płyty luminoforowe. Powszechnie są one używane w diagnostyce medycznej. W wyniku naświetlenia takiej płyty luminoforowej promieniowaniem X powstają pary elektron-dziura, które są pułapkowane w pułapkach elektronowych i centrach luminescencji materiału luminofora. Ilość takich pułapek jest proporcjonalna do intensywności promieniowania. Każda pułapka stanowi pewnego rodzaju komórkę pamięci przechowującą informację o rejestracji fotonu promieniowania X. Dopiero oświetlenie luminofora światłem lasera powoduje rekombinację spułapkowanych nośników ładunku, podczas której emitowane jest światło luminescencji. Detekcja tego światła pozwala odczytać zapamiętaną na płycie informację..

(20) 10. Wybrane aspekty obrazowania z wykorzystaniem miękkiego promieniowania X. Płyty luminoforowe mają zazwyczaj powierzchnię rzędu kilkuset cm2 do kilku m2 . O przestrzennej zdolności rozdzielczej takiego detektora decyduje szerokość wiązki lasera, który jest używany do odczytywania zapisanej informacji i jest ona rzędu 100 µm. Ze względu na stosowanie lamp rentgenowskich dużej mocy, co przekłada się na dużą intensywność wiązki pierwotnej, całkowity czas ekspozycji dla powierzchni obrazu równej powierzchni płyty luminoforowej jest zazwyczaj rzędu kilku minut. W przypadku radiografii różnicowej częściej stosowane są detektory półprzewodnikowe. Wymienić należy tutaj detektor SDD [17, 9], CCD (CCD – ang. Charge Coupled Device) [8, 17] czy też trochę rzadziej używane detektory Ce-Zn-Te (CZT – ang. Cadmium Zinc Tellurium) [8] lub liniowe detektory germanowe Ge [7].. 2.3. Systemy obrazowania malarskich dzieł sztuki. W przypadku obu metod obrazowania, zarówno radiografii jak i fluorescencji rentgenowskiej, jako źródło promieniowania może być wykorzystywany synchrotron lub lampa rentgenowska [2, 26, 17]. Systemy wykorzystujące promieniowanie synchrotronowe charakteryzują się dużą intensywnością promieniowania wiązki pierwotnej. Przekłada się to na stosunkowo krótki czas skanowania badanego obiektu w porównaniu do systemów bazujących na lampie rentgenowskiej. Systemy te mają jednakże jedną, bardzo istotną wadę. Pomiar wartościowego dzieła sztuki wiąże się z jego transportem do ośrodka, gdzie znajduje się synchrotron. To z kolei wymaga zapewnienia odpowiedniego bezpieczeństwa dla dzieła, co przekłada się na duże koszty transportu. W tej perspektywie dużo bardziej interesującymi są układy, które pozwalają na wykonywanie analiz in situ, czyli takie, które bazują na lampie rentgenowskiej jako źródle promieniowania. Poniżej przedstawiony zostanie krótki przegląd wybranych systemów obrazowania metodami XRF i XRR, wykorzystujących zarówno promieniowanie synchrotronowe jak i lampy rentgenowskie jako źródła promieniowania X.. 2.3.1. Systemy obrazowania oparte na metodzie XRF. W systemach opartych na metodzie XRF, zarówno w przypadku wykorzystania synchrotronu jak i lampy rentgenowskiej, stosuje się najczęściej wiązki pierwotne o przekroju poprzecznym rzędu kilkudziesięciu µm2 do kilku mm2 . Ze względu na to, że większość stosowanych w nich detektorów nie daje informacji o pozycji rejestrowanego promieniowania, to właśnie przekrój poprzeczny wiązki definiuje ich przestrzenną zdolność rozdzielczą. W obu przypadkach wymagane jest również użycie precyzyjnego systemu pozycjonowania. W przypadku źródeł synchrotronowych wykorzystywany on jest do przesuwania badanego obrazu względem wiązki, zaś w przypadku systemów z lampą rentgenowską, do przesuwania układu lampy i detektora względem badanego obiektu. Wykorzystanie wiązki promieniowania synchrotronowego, ze względu na dużą jego intensywność, znacznie zmniejsza całkowity czas pomiaru (jest on rzędu kilku do kilkunastu ms na piksel). Dodatkowo, w celu dalszego skracania tego czasu, w niektórych systemach zastosowano zamiast jednego cztery detektory SDD [26] lub detektor MAIA, który jak już wcześniej wspomniano może pracować z wyższymi intensywnościami aniżeli SDD [1, 26, 27]. W przypadku systemów bazujących na synchrotronowym źródle promieniowania najkrótszy czas pomiaru został osiągnięty dla tego, który wykorzystuje detektor MAIA. Przykładowo.

(21) 11. Systemy obrazowania malarskich dzieł sztuki. pomiar obiektu o powierzchni 200 × 300 mm2 skanowany z prędkością 18 ms/piksel został wykonany w całkowitym czasie równym 22 godziny. Systemy bazujące na lampach rentgenowskich są najczęściej urządzeniami mobilnymi, które pozwalają na wykonywanie analiz in situ. Z tego też względu stosuje się w nich głównie lampy chłodzone powietrzem lub olejem. Najczęściej wykorzystywanymi są lampy z molibdenowym lub rodowym materiałem anody, dla których linie promieniowania charakterystycznego są równe odpowiednio Mo-Kα 17,48 keV, Mo-Kβ 19,61 keV oraz Rh-Kα 20,21 keV i Rh-Kβ 22,72 keV. Daje to możliwość wzbudzania atomów pierwiastków, których krawędzie absorpcji powłok K i L są w zakresie do około 20 keV, co z kolei odpowiada większości pierwiastków zawartych w pigmentach malarskich. Lista takich najczęściej stosowanych pigmentów, ich skład pierwiastkowy oraz dominujące linie wzbudzanego promieniowania fluorescencyjnego przedstawione są w tabeli 2.1. Do kolimacji wiązki promieniowania X stosowane są polikapilary, które pozwalają na uzyskanie wiązki o przekroju poprzecznym rzędu od kilkudziesięciu µm2 do kilku mm2 . Tabela 2.1:. Lista najczęściej stosowanych pigmentów, ich skład pierwiastkowy, wzory chemiczne oraz dominujące linie charakterystycznego promieniowania X.. Kolor Biały Czerwony Niebieski zielony Brązowy Niebieski Żółty Żółty Zielony Biały Biały Żółty Żółty. Pierwiastek Pb Hg Cu Fe Co Sn Sb Cr Zn Ba Cd As. Liczba Z 82 80 29 26 27 50 51 24 30 56 48 33. Wzór chemiczny 2 PbCO3 · Pb(OH)2 HgS 2 CuCO3 · Cu(OH)2 Fe2 O3 CoO · Al2 O3 Pb2 SnO4 Pb(SbO4 )2 CrO3 ZnO BaSO4 CdS As4 S4. Linia [keV] Lα – 10,55 Lα – 9,99 Kα – 8,05 Kα – 6,40 Kα – 6,93 Lα – 3,44 Lα – 3,60 Kα – 5,42 Kα – 8,64 Lα – 4,47 Lα – 3,13 Kα – 10,55. Jak już wcześniej wspomniano najczęściej stosowane są tu detektory SDD o powierzchni od kilku do kilkudziesięciu mm2 . Detektor razem z lampą umocowane są najczęściej na ramieniu, które zapewnia ruch tego układu w płaszczyźnie XY badanego obrazu oraz w kierunku Z – zbliżania i oddalania się od obiektu. Minimalny krok przesuwu takiego układu wynosi około 10 µm i ma zasięg do kilkudziesięciu cm w płaszczyźnie XY. Dla większości systemów wykorzystujących lampę rentgenowską minimalny czas potrzebny do uzyskania statystycznie istotnej liczby zliczeń na piksel wynosi około kilkanaście sekund. W efekcie całkowity czas pomiaru obszarów o powierzchni kilkuset cm2 może trwać nawet kilkanaście dni. Przykładowo dla obszaru o powierzchni 25 × 23 cm2 pomiar z krokiem równym 1 mm i czasem pomiaru 15 s/piksel trwał 19 dni [26]. Najszybszym obecnie układem skanującym z lampą rentgenowską, wyróżniającym się mocno na tle innych, jest komercyjne urządzenie zwane M6 Jetstream [28]. Wyposażone jest ono w lampę rentgenowską z anodą rodową i detektor SDD. Całkowity zakres ruchu układu lampy i detektora w płaszczyźnie XY obrazu to 80 × 60 cm2 . Czas pomiaru na punkt.

(22) 12. Wybrane aspekty obrazowania z wykorzystaniem miękkiego promieniowania X. jest równy 10 ms, co z krokiem równym 0,5 mm pozwala przeskanować obszar 65 × 45 cm2 w czasie równym około 3,5 godziny.. 2.3.2. Systemy obrazowania oparte na metodzie XRR. W przypadku klasycznej radiografii rentgenowskiej częściej stosuje się wiązki, które nie są skolimowane i oświetlają największy możliwy obszar badanego obiektu prawie jednorodnie. Takie systemy wyposażone są w lampy rentgenowskie, a jako detektory, jak już wspomniano wcześniej, stosuje się wtedy pamięciowe płyty luminoforowe o dużej powierzchni [17, 29]. Głównie stosowane są lampy dużej mocy (rzędu kilku kW) z anodą wolframową, dla której linie promieniowania charakterystycznego są równe W-Lα 8,50 keV i W-Lβ 9,67 keV. Niska energia fotonów promieniowania z lampy, której widmo można dodatkowo kształtować z użyciem odpowiednich filtrów w celu otrzymania wiązki quasi-monochromatycznej, pozwala uzyskać stosunkowo dobry kontrast obrazu radiograficznego badanego obiektu. Czas pomiaru powierzchni obrazu porównywalnej do powierzchni detekcyjnej, na przykład 30 × 40 cm2 , jest zazwyczaj rzędu kilku minut [17]. W przypadku radiografii krawędziowej jako źródło promieniowania stosuje się zarówno synchrotrony, które pozwalają uzyskać monochromatyczną wiązkę o dużej intensywności, jak i lampy rentgenowskie z wiązką polichromatyczną lub quasi-monochromatyczną [9, 17]. Jednym z przykładów jest system oparty na synchrotronie i detektorze CCD wyposażonym dodatkowo w scyntylator i układ światłowodów. Detektor ma powierzchnię 28×28 mm2 pokrytą pikselami, każdy o powierzchni 14 × 14 µm2 . Badany obiekt razem z umieszczonym za nim detektorem przesuwany jest względem wiązki. Przy każdym kroku oświetlanych jest kilkanaście pikseli detektora, zaś prędkość skanu wynosi 0,2 mm/s w jednym kierunku i 2 mm/s w drugim kierunku. Z kolei systemy, które bazują na lampie rentgenowskiej z polichromatyczną wiązką promieniowania, są wyposażone w detektor z dyspersją energii. Najczęściej są wtedy stosowane detektory SDD lub Ge. Przykładem może być system zaprezentowany w [9]. Badany obiekt był tam ustawiony w odległości 5 cm od lampy, wiązka zaś nie była w żaden sposób kolimowana. Detektor SDD o powierzchni 15 mm2 był ustawiony 5 mm za obrazem. Na detektorze został dodatkowo zamontowany ołowiany kapturek z otworem o średnicy 400 µm, co pozwoliło rejestrować promieniowanie tylko z określonego punktu na obrazie. Badany obiekt został zamontowany na przesuwnym stoliku, który umożliwiał jego skan z krokiem równym 400 µm i czasem pomiaru na piksel równym 10 s. Całkowity czas pomiaru wykonanego z wykorzystaniem tego systemu, dla obszaru o powierzchni 87,6 × 129,6 mm2 , wyniósł ponad 200 godzin..

(23) 3 Koncepcja obrazowania z wykorzystaniem detektora GEM. W przypadku obrazowania metodą klasycznej radiografii rentgenowskiej podstawowym wymaganiem dla systemu detekcyjnego jest jego pozycjoczułość oraz krótki czas ekspozycji. Z kolei w przypadku obrazowania metodą fluorescencji rentgenowskiej dodatkowym wymaganiem jest możliwość analizy spektralnej rejestrowanego promieniowania. Proponowane w niniejszej pracy rozwiązanie zakłada, że taki system obrazowania powinien być wyposażony w lampę rentgenowską o nieskolimowanej, szerokiej wiązce, która umożliwiłaby oświetlenie dużego obszaru badanego obiektu. Równocześnie system powinien być wyposażony w pozycjoczuły detektor o dużej powierzchni, z dedykowanym systemem odczytowym, który zapewnia dostarczanie informacji o pozycji i energii rejestrowanego promieniowania. Tego typu założenia może spełnić detektor GEM wyposażony w dwuwymiarową strukturę odczytową. Najistotniejszą zaletą takiego systemu, w porównaniu do systemów skanowania wiązką, jest to, iż pozwala on na równoczesny pomiar wybranego dużego obszaru badanego obiektu w niezmienionej pozycji. Przekłada się to na znaczące skrócenie całkowitego czasu pomiaru. Dodatkowo takie rozwiązanie pozwala wyeliminować wszelkie ruchy głowicy pomiarowej wykonywane blisko powierzchni wartościowego dzieła sztuki. W poniższym rozdziale przedstawiona zostanie koncepcja układu pomiarowego opartego na detektorze GEM oraz źródle promieniowania X, którym jest lampa rentgenowska z wyprowadzeniem szerokiej wiązki. Metody XRF i XRR wymagają wykorzystania różnych lamp rentgenowskich oraz zastosowania odmiennych geometrii pomiaru. Dodatkowo w przypadku metody XRF wykorzystana jest kamera otworkowa. Poniższy rozdział zawiera opis zastosowanych lamp rentgenowskich, optyki obrazowania z użyciem kamery otworkowej oraz geometrii pomiaru w metodach XRF i XRR.. 3.1. Źródło promieniowania X. W układzie pomiarowym zastosowano aparat rentgenowski ATOMICA IIa, w którym istnieje możliwość wymiany lampy. W związku z tym w przypadku metody XRF użyto lampy z anodą molibdenową, zaś metody XRR – lampy z anodą wolframową. Obie lampy rentgenowskie mają obudowę szklaną i boczne okienko berylowe o grubości 300 µm. Aparat rentgenowski zapewnia ich chłodzenie wodą w obiegu zamkniętym. Jako że promieniowanie X wychodzi przez okienko berylowe pod kątem 6 ◦ do anody, cała lampa jest zamontowana w urządzeniu tak, aby wychodząca wiązka była równoległa do podłoża, na którym ono stoi. Za okienkiem lampy znajduje się kolimator kształtujący wiązkę tak, aby jej przekrój poprzeczny w odległo-.

(24) 14. Koncepcja obrazowania z wykorzystaniem detektora GEM. ści około 1 m od kolimatora był zbliżony do prostokąta o wymiarach 10 × 4 cm2 . Obie lampy mogą pracować z maksymalnym napięciem równym 60 kV i maksymalnym prądem równym 40 mA.. 3.1.1. Widmo lampy molibdenowej. Podczas pomiarów lampa molibdenowa pracowała przy napięciu równym 30 kV i przy maksymalnym dopuszczalnym prądzie równym 40 mA. Przykładowe widmo promieniowania takiej lampy dla tego napięcia pracy, wygenerowane przy pomocy programu XTUBE wchodzącego w skład pakietu QXAS (ang. Quantitative X-ray Analysis System) [30], jest zaprezentowane na rysunku 3.1. Linie charakterystyczne widma lampy molibdenowej są równe: Mo-Kα 17,48 keV i Mo-Kβ 19,61 keV. Zapewnia to wzbudzanie atomów pierwiastków próbki, których linie promieniowania fluorescencyjnego powłok K i L mieszczą się w zakresie do 20 keV. Pozwala to w znacznym stopniu sprostać wymaganiom, jakie stawia obrazowanie rozkładu pigmentów w malarskich dziełach sztuki metodą XRF. Ponadto, aby zapewnić maksymalną możliwą intensywność promieniowania, widmo z lampy nie było modyfikowane przy użyciu żadnych dodatkowych filtrów.. 0,12 Mo-Kα=17,48 keV. Względna intensywność [-]. 0,10. 0,08. 0,06. 0,04 Mo-Kβ=19,61 keV. 0,02. 0,00 0. 5. 10 15 20 Energia [keV]. 25. 30. Widmo promieniowania lampy rentgenowskiej o anodzie molibdenowej pracującej przy napięciu 30 kV wygenerowane przy pomocy programu XTUBE wchodzącego w skład pakietu QXAS [30].. Rysunek 3.1:. 3.1.2. Widmo lampy wolframowej. W przypadku radiografii rentgenowskiej wymagania dla źródła promieniowania są już nieco inne. W celu uzyskania obrazu o dużym kontraście konieczne jest, aby źródło było monochromatyczne i najlepiej też charakteryzowało się niską energią emitowanego promieniowania, odpowiednią do wykonywania radiografii takich obiektów jak obrazy (najlepiej rzędu kilku keV). Dlatego też, w układzie pomiarowym tej metody obrazowania, wykorzystana zo-.

(25) 15. Optyka kamery otworkowej. stała lampa rentgenowska z anodą wolframową. Dodatkowo zastosowane zostały filtry, które pozwoliły uformować wiązkę o widmie quasi-monoenergetycznym. Lampa podczas pomiarów pracowała przy napięciu równym 20 kV i z prądem równym 40 mA. W celu uformowania widma zastosowano filtr selenowy o grubości 600 µm, którego krawędź absorpcji powłoki K jest równa 12,66 keV. Przykładowe widma lampy rentgenowskiej z anodą wolframową przedstawione są na rysunkach odpowiednio: 3.2a – widmo bez filtra i 3.2b – widmo z filtrem selenowym o grubości 600 µm.. W-Lβ=9,67keV. Względna intensywność [-]. 0,14 Względna intensywność [-]. 0,12. W-Lα=8,40 keV. 0,16. 0,12 0,10 0,08 0,06 0,04. Krawędź absorpcji Se-K=12,66 keV W-Lɣ (11,28 keV; 11,68 keV). 0,10 0,08 0,06 0,04 0,02. 0,02 0,00 0. 5. 10 Energia [keV]. 15. 20. 0,00 0. 5. 10 Energia [keV]. 15. 20. (b) Z filtrem Se o grubości 600 m.. (a) Bez filtra.. Widma promieniowania lampy rentgenowskiej o anodzie wolframowej pracującej przy napięciu 20 kV wygenerowane przy pomocy programu XTUBE wchodzącego w skład pakietu QXAS [30].. Rysunek 3.2:. 3.2. Optyka kamery otworkowej. W przypadku układów obrazowania wykorzystujących kamerę otworkową, przestrzenna zdolność rozdzielcza całego systemu pomiarowego jest zdeterminowana jego geometrią oraz wewnętrzną zdolnością rozdzielczą detektora. Innymi słowy, zależy ona m.in. od optyki kamery otworkowej, a w przypadku detektorów gazowych również od średniej drogi swobodnej fotoelektronów w gazie oraz kąta padania rejestrowanego promieniowania i grubości obszaru dryfu [31]. Przestrzenna zdolność rozdzielcza takiego systemu σs dla punktowego źródła promieniowania wyraża się wtedy wzorem 3.1: σs 2 = σk 2 + σd 2 + σdryf 2. (3.1). gdzie: σs – przestrzenna zdolność rozdzielcza systemu detekcyjnego w układzie z kamerą otworkową [mm], σk – przestrzenna zdolność rozdzielcza wynikająca z optyki kamery otworkowej [mm], σd – przestrzenna zdolność rozdzielcza detektora przy założeniu punktowej depozycji energii [mm],.

(26) 16. Koncepcja obrazowania z wykorzystaniem detektora GEM. σdryf – przestrzenna zdolność rozdzielcza związana z szerokością obszaru dryfu w detektorze i kątem padania fotonu [mm]. W celu określenia przestrzennej zdolności rozdzielczej samej kamery otworkowej σk wyznacza się dla niej tzw. efektywną średnicę otworu, która uwzględnia efekt przenikania promieniowania przez materiał kamery [32, 33]. Oznacza to, iż ta efektywna średnica otworu, a tym samym też zdolność rozdzielcza, zależą od materiału, z którego wykonana jest kamera oraz energii rejestrowanego promieniowania. W przypadku proponowanego w niniejszej pracy układu kamera została wykonana z ołowiu o grubości 1 mm z otworem o średnicy równej także 1 mm. Długość absorpcji zdefiniowana jako głębokość wnikania promieniowania, dla której jego intensywność maleje e-krotnie, w przypadku ołowiu, dla energii 20 keV osiąga wartość 10 µm. W związku z tym można uznać, iż dla oczekiwanego zakresu energii efekt przenikania promieniowania X przez materiał kamery można pominąć. Przestrzenna zdolność rozdzielcza kamery σk zależy wtedy jedynie od rzeczywistej średnicy otworu oraz powiększenia obrazu i opisana jest zależnością 3.2 [34]: F W HMk d 1 σk = p =p 1+ M 8ln(2) 8ln(2) . . (3.2). gdzie: F W HMk – przestrzenna zdolność rozdzielcza kamery wyrażona jako FWHM [mm], d – średnica otworu kamery [mm], M – powiększenie obrazu [-]. W przypadku detektora GEM oprócz wewnętrznej przestrzennej zdolności rozdzielczej należy jeszcze uwzględnić wnikanie fotonu do obszaru dryfu pod różnymi kątami oraz odmienne przebyte przez niego drogi zanim zacznie oddziaływać z cząsteczkami gazu. Wewnętrzną zdolność rozdzielczą detektora σd dla odczytu binarnego, w którym rozstaw pasków odczytowych jest równy p, przy założeniu jednorodnego oświetlenia powierzchni detektora i punktowej depozycji energii, określa się wzorem 3.3: p σd = √ 12. (3.3). gdzie: p – rozstaw pasków struktury odczytowej [mm]. Należy tu jednak zaznaczyć, iż w przypadku prezentowanego w niniejszej pracy systemu detekcyjnego wykorzystywany jest odczyt analogowy, który do wyznaczania pozycji rejestrowanego promieniowania pozwala zastosować algorytm ważenia środka ciężkości chmury generowanego ładunku. Poprawia to przestrzenną zdolność rozdzielczą detektora σd . Wyrażenie 3.3 opisuje zatem najgorszy przypadek wyznaczania wartości σd , dlatego też w dalszych obliczeniach uwzględniana będzie właśnie ta zależność. Z koeli składowa σdryf zdolności rozdzielczej systemu, która bierze pod uwagę różne drogi przebyte przez foton w obszarze dryfu, zależy od takich parametrów jak powiększenie kamery, grubość strefy dryfu, odległość badanego obiektu od detektora oraz położenie fotonu względem normalnej do płaszczyzny detektora przechodzącej przez środek otworu kamery i jest opisana wyrażeniem 3.4 [31]. (xd ∆x/s) σdryf = p (3.4) 8ln(2)M gdzie: xd – grubość obszaru dryfu detektora [mm],.

(27) 17. Optyka kamery otworkowej. s – odległość badanego obiektu od detektora [mm], ∆x – odległość miejsca rejestracji fotonu od normalnej poprowadzonej przez środek otworu kamery [mm]. Ostatecznie przestrzenna zdolność rozdzielcza systemu z kamerą otworkową i detektorem typu GEM wyraża się wzorem 3.5 [31]: s. σs =. 1 d2 1+ 8ln(2) M . 2. . +. p 12M. 2. (xd ∆x/s)2 1 + 1+ 2 8ln(2)M M . 2. (3.5). Przestrzenna zdolność rozdzielcza systemu [mm]. Dla proponowanej geometrii układu pomiarowego, użytej kamery otworkowej i detektora GEM, na podstawie wyrażenia 3.5, wyznaczona została zależność przestrzennej zdolności rozdzielczej pełnego systemu od położenia ∆x. Jako że okienko detektora ma wymiary 10 × 10 cm2 , najdalszy punkt na jego powierzchni będzie oddalony od środka o około 70 mm. Zależność ta przedstawiona jest zatem w zakresie 0-70 mm na rysunku 3.3. Na zmianę przestrzennej zdolności rozdzielczej w funkcji pozycji rejestracji promieniowania w detektorze ma wpływ jedynie trzeci człon wyrażenia 3.5, czyli σdryf . Zgodnie z parametrami detektora GEM, który jest wykorzystywany w systemie i zostanie opisany w następnym rozdziale, do obliczeń przyjęto, iż grubość warstwy dryfu wynosi 3 mm. Pozostałe składowe, czyli σk oraz σd mają stałą wartość. Dla średnicy d równej 1 mm i rozstawu pasków odczytowych systemu detekcyjnego p = 0,8 mm ich suma wynosi 0,88 mm, co odpowiada pozycji ∆x = 0 na wykresie 3.3.. 2. 1,5. 1 d = 2,0 mm d = 1,0 mm. 0,5 0. d = 0,5 mm. 10 20 30 40 50 60 70 Odległość od środka detektora [mm]. Zależność przestrzennej zdolności rozdzielczej układu z kamerą otworkową o średnicy i detektorem GEM od położenia x oddziaływania fotonu w obszarze dryfu detektora.. Rysunek 3.3:. otworu. d. Innym istotnym aspektem związanym z obrazowaniem z wykorzystaniem kamery otworkowej jest zależność intensywności rejestrowanego promieniowania od kąta pod jakim fotony przechodzą przez jej otwór. Opisuje to tzw. prawo cos4 , które wyrażone jest formułą 3.6 [35]: I πd2 = 2 cos4 (Θ) I0 4h gdzie: I – intensywność promieniowania po przejściu przez otwór kamery [1/mm2 s],. (3.6).

(28) 18. Koncepcja obrazowania z wykorzystaniem detektora GEM. Względna intensywność promieniowania przechodzącego przez otwór I/I0 [‰]. I0 – intensywność źródła [1/mm2 s], h – odległość kamery otworkowej od detektora [mm], Θ – kąt pod jakim foton przechodzi przez otwór [◦ ]. Względna intensywność promieniowania przechodzącego przez otwór kamery zależy głównie od średnicy tego otworu, odległości detektora od kamery oraz kąta pod jakim fotony przechodzą przez otwór. Na podstawie wyrażenia 3.6, dla trzech różnych średnic otworu kamery, wykreślono zależność tej względnej intensywności od kąta padania fotonów (rysunek 3.4). Spadek rejestrowanej przez detektor intensywności ze wzrostem kąta Θ nazywany jest często, szczególnie w fotografii, efektem winietowania. Dobranie mniejszej średnicy d pozwala zredukować ten efekt. Jednakże należy zauważyć, iż zmniejszenie średnicy d oznacza również, że intensywność rejestrowanego przez detektor promieniowania znacząco spada. Przekłada się to na niekorzystne i bardzo istotne z punktu widzenia obrazowania dzieł sztuki, wydłużenie czasu pomiaru. Dobranie odpowiedniej średnicy d powinno być zatem kompromisem pomiędzy przestrzenną zdolnością rozdzielczą systemu detekcyjnego a czasem pomiaru. Winietowanie ma też duży wpływ na jakość rekonstruowanego obrazu i należy go uwzględnić podczas analizy danych.. Rysunek 3.4:. 3.3 3.3.1. 0,7 0,6 0,5 0,4. d=2,0 mm d=1,0 mm d=0,5 mm. 0,3 0,2 0,1 0,0. −40. −20 0 20 Kąt padania fotonu θ [°]. 40. Zależność intensywności promieniowania po przejściu przez otwór kamery dla trzech różnych średnic d jej otworu od kąta padania fotonu .. Geometria pomiarowa Geometria pomiarowa dla metody XRF. Na układ pomiarowy w metodzie XRF składa się lampa rentgenowska z anodą molibdenową, detektor GEM z dedykowanym dla niego systemem odczytowym oraz kamera otworkowa. Schemat tego układu pomiarowego przedstawiony jest na rysunku 3.5. Badany obraz jest ustawiony w odległości około 90 cm od okienka lampy i jest oświetlany wiązką pod kątem 15 ◦ względem niej, co przy takiej geometrii wiązki (przekrój poprzeczny 10 × 4 cm2 ) zapewnia oświetlenie obszaru równego co najmniej około 10 × 10 cm2 . Obraz zamontowany jest na statywie, który daje możliwość ruchu w trzech kierunkach. Umocowany na statywie uchwyt.

(29) 19. Geometria pomiarowa. pozwala dodatkowo na zmianę kąta nachylenia próbki względem wiązki. Detektor zamontowany jest na ruchomej płycie dając możliwość ustawienia go równolegle do oświetlanego obiektu. Lampa RTG. 10 c m. Wiązka pierwotna. Badany obiekt. 7cm. Charakterystyczne promieniowanie X. Kamera otworkowa. Detektor GEM 15°. Rysunek 3.5:. Schemat układu pomiarowego do obrazowania metodą fluorescencji rentgenowskiej.. Kamera otworkowa wykonana jest z płytki ołowianej, wspartej na czterech ołowianych ściankach, które dodatkowo zapewniają osłonę detektora przed promieniowaniem rozproszonym. Wybrana średnica otworu kamery równa 1 mm jest kompromisem pomiędzy wymaganą przestrzenną zdolnością rozdzielczą systemu a intensywnością promieniowania padającego na okienko detektora. Odległość pomiędzy badanym obiektem a kamerą otworkową oraz pomiędzy kamerą a okienkiem detektora jest taka sama i równa około 7 cm. Biorąc pod uwagę wyrażenie 3.5 oraz 3.6, odległość ta stanowi kolejny kompromis pomiędzy przestrzenną zdolnością rozdzielczą systemu a czasem pomiaru i efektem winietowania. Przy takiej geometrii powiększenie obrazowanego fragmentu jest równe jeden.. 3.3.2. Geometria pomiarowa dla metody XRR. W przypadku radiografii rentgenowskiej detektor i badany obraz ustawione są prostopadle do wiązki. Przekrój poprzeczny wiązki jest ten sam, zaś badany obiekt ustawiony jest, podobnie jak dla metody XRF, w odległości około 90 cm od okienka lampy, co pozwala na jednoczesne oświetlanie obszaru o powierzchni około 10 × 4 cm2 . Badany obiekt umocowany jest na statywie, który zapewnia jego ruch w pionie. Pozwala to na przesuwanie obrazu w stosunku do wiązki i ostatecznie zobrazowanie powierzchni podobnej jak w przypadku metody XRF, wykonane poprzez skanowanie z krokiem równym 4 cm. Detektor znajduje się za badanym obrazem, zaś odległość pomiędzy okienkiem detektora a obiektem uwarunkowana jest konstrukcją detektora oraz statywu i wynosi około 1 cm. Schemat układu pomiarowego do obrazowania metodą radiografii rentgenowskiej został przedstawiony na rysunku 3.6. Lampa RTG. Wiązka pierwotna Detektor GEM Se 600 µm. Rysunek 3.6:. Badany obiekt. Schemat układu pomiarowego do obrazowania metodą radiografii rentgenowskiej..

(30) 20. 3.4. Koncepcja obrazowania z wykorzystaniem detektora GEM. Inne systemy oparte na gazowych detektorach pozycyjnych. W ostatnich latach zaprezentowany został tylko jeden detektor gazowy, który wykorzystywany jest do obrazowania metodą XRF. Jest to detektor MHSP (MHSP – ang. Micro-Hole Strip Plate), którego struktura jest połączeniem struktur folii GEM oraz mikropaskowego detektora gazowego (MSGC – ang. MicroStrip Gas Chamber) [36]. Jego schemat przedstawiony jest na rysunku 3.7. W literaturze prezentowane jest potencjalne zastosowanie detektora MHSP do obrazowania z wykorzystaniem metody XRF m.in. na przykładzie badania zawartości ołowiu w zabytkowych szkliwach ceramicznych [37] czy też badania plomb zębów [38]. System ten, podobnie jak prezentowany w niniejszej pracy, składa się z detektora gazowego, kamery otworkowej i lampy rentgenowskiej o szerokiej wiązce. Lampa rentgenowska wyposażona jest w anodę wolframową, zaś wychodząca wiązka oświetla próbkę pod kątem 45 ◦ . Kamera otworkowa wykonana jest z wolframu o grubości 100 µm z otworem o tej samej średnicy. Jako że jest to system konkurencyjny do tego opartego na detektorze GEM, zostanie on tu krótko omówiony ze szczególnym zwróceniem uwagi na parametry detektora MHSP. Promieniowanie X Okienko. Paski anodowe. Górna warstwa MHSP. Drugi stopień wzmocnienia gazowego. Paski katodowe Pierwszy stopień wzmocnienia gazowego Katoda. Rysunek 3.7:. Schemat struktury detektora MHSP.. Detektor MHSP wykonany jest z folii kaptonowej o grubości 50 µm metalizowanej z obu stron warstwą miedzi o grubości 5 µm. Folia jest gęsto perforowana otworami o kształcie podwójnie stożkowym, z czego średnica otworu w kaptonie jest równa 50 µm, zaś w miedzi wynosi 60 µm. Otwory te stanowią pierwszy stopień wzmocnienia gazowego detektora. Dolna elektroda folii podzielona jest na paski katodowe oraz anodowe, które stanowią drugi stopień wzmocnienia gazowego (struktura MSGC). Paski anodowe ułożone są pomiędzy otworami folii, zaś katodowe w taki sposób, że otwory znajdują się na ich osi podłużnej. Odczyt sygnałów z anod daje informację o pozycji w jednym wymiarze. W celu uzyskania odczytu dwuwymiarowego górna warstwa miedzi na folii MHSP jest dzielona na paski, które są ułożone prostopadle względem tych z dolnej warstwy. Okienko detektora MHSP wykonane jest z kaptonu o grubości 75 µm metalizowanego aluminium. Obszar pomiędzy okienkiem a folią stanowi tzw. obszar dryfu. Jego grubość jest równa od 3–5 mm i następuje tam generacja ładunku pierwotnego oraz jego dryf w kierunku.

(31) Inne systemy oparte na gazowych detektorach pozycyjnych. 21. otworów folii. W celu zapewnienia odpowiedniego kształtu pola elektrycznego, od spodniej strony folii znajduje się katoda, która jest na potencjale masy. Powierzchnia detektora MHSP jest równa 28×28 mm2 . Detektor wypełniony jest czystym ksenonem. Przestrzenna zdolność rozdzielcza detektora jest równa około 130 µm [39]. Z kolei energetyczna zdolność rozdzielcza, prezentowana w literaturze, wynosi około 14 % FWHM dla energii 5,9 keV [40]. Należy tu jednak zaznaczyć, że wyznaczona ona została w sposób niestandardowy, gdyż promieniowanie ze źródła 55 Fe zostało najpierw przepuszczone przez filtr chromowy, co spowodowało usunięcie z widma linii Mn-Kβ (6,4 keV)..

(32)

(33) 4 Detektor typu GEM. 4.1. Budowa i zasada działania. W 1997 roku Fabio Sauli wynalazł tzw. gazowy powielacz elektronów, skrótowo zwany folią GEM [41]. Folia ta pierwotnie miała zastosowanie jako wewnętrzny przedwzmacniacz elektronów w konwencjonalnych detektorach gazowych, takich jak wielodrutowa komora proporcjonalna (MWPC – ang. MultiWire Proportional Chamber) czy MSGC. Jej użycie wprowadzało dodatkowy stopień wzmocnienia gazowego, co pozwalało na zmniejszenie napięcia pracy detektora, a tym samym zredukowanie prawdopodobieństwa wystąpienia samoistnych wyładowań. W 1998 roku wykonano testy detektora złożonego z pojedynczej folii GEM z wykorzystaniem płytki drukowanej PCB (PCB – ang. Printed Circuit Board) jako struktury odczytowej [42]. Testy te wykazały, że taki detektor pozwala uzyskać wystarczające wzmocnienie gazowe do detekcji cząstek minimalnie jonizujących. Pozwoliło to zrezygnować ze struktury kombinowanej z MWPC czy MSGC i zapoczątkowało rozwój nowego typu detektora, który swoją nazwę przejął od folii GEM.. 4.1.1. Detektor z pojedynczą folią GEM. Standardowa folia GEM zbudowana jest z folii kaptonowej o grubości 50 µm metalizowanej z obu stron 5 µm warstwą miedzi. Folia ta jest gęsto perforowana podwójnie stożkowymi otworami, których średnica w kaptonie jest równa 50 µm, zaś w warstwie miedzi 70 µm. Otwory są rozmieszczone w odległości 140 µm od siebie [43]. Przekrój poprzeczny przez folię GEM oraz jej zdjęcie mikroskopowe są pokazane na rysunku 4.1. Pomiędzy warstwami miedzi, które znajdują się na górnej i dolnej stronie folii przyłożone jest wysokie napięcie, które powoduje powstanie silnego pola elektrycznego w obszarze otworów. Dodatkowo umieszczenie folii GEM w zewnętrznym polu elektrycznym powoduje, że elektrony wygenerowane w objętości czynnej detektora dryfują w kierunku jej otworów, gdzie przyspieszają powodując jonizację kolejnych cząsteczek gazu. Wygenerowane w ten sposób elektrony wtórne przemieszczają się w kierunku kolejnej folii GEM lub anody. Typowa różnica napięć przyłożona do folii mieści się w zakresie od 350–500 V, co pozwala uzyskać pole elektryczne o natężeniu do kilkudziesięciu kV/cm. Dla pojedynczej folii GEM można uzyskać wzmocnienie gazowe rzędu ∼102 [43]..

(34) 24. Detektor typu GEM 50μm. Obszar dryfu/transferu. Kapton. Warstwy miedzi. 70μm. 140μm. Obszar wzmocnienia gazowego Obszar indukcji/transferu. (a) Przekrój poprzeczny przez folię GEM. Rysunek 4.1:. (b) Zdjęcie mikroskopowe folii GEM [44].. Przekrój poprzeczny przez folię GEM z zaznaczonymi liniami pola elektrycznego oraz jej zdjęcie mikroskopowe.. W detektorze z pojedynczą folią GEM, tzw. SGEM (SGEM – ang. Single-GEM), można zatem wyróżnić trzy obszary pola elektrycznego: obszar dryfu – pomiędzy katodą a folią GEM, gdzie następuje generowanie ładunku pierwotnego i jego przemieszczanie się w kierunku obszaru powielania lawinowego w otworach folii GEM, obszar wzmocnienia gazowego – w otworach folii GEM, gdzie następuje przyspieszanie elektronów pierwotnych i jonizacja cząsteczek gazu, czyli powielanie ładunku pierwotnego, obszar indukcji – pomiędzy folią GEM a strukturą odczytową, gdzie z kolei następuje przemieszczanie elektronów wtórnych w kierunku elektrod odczytowych. Ze względu na separację obszaru wzmocnienia gazowego od obszaru, gdzie zbierany jest ładunek, struktura odczytowa detektora GEM może mieć praktycznie dowolną budowę. Takimi dwuwymiarowymi strukturami odczytowymi detektora GEM mogą być przykładowo piksele odczytowe, paski ułożone w różnej geometrii lub inne wzory kontaktów odczytowych o różnych kształtach [45, 46]. Najbardziej popularną jest tzw. struktura kartezjańska opisana w dalszej części tego rozdziału. Okienko detektora GEM z kolei może być wykonane z kaptonu lub tzw. struktury ”plastra miodu”. Struktura ”plastra miodu” zbudowana jest z włókna szklanego i jest bardziej sztywna, a przez to bardziej wytrzymała w stosunku do kaptonu. Dodatkowo też charakteryzuje się lepszą szczelnością i w znacznym stopniu utrudnia wnikanie zanieczyszczeń z otoczenia do komory detektora. Z kolei kapton w porównaniu do struktury ”plastra miodu” jest materiałem, który słabiej absorbuje promieniowanie X, przez co jest lepszy do detekcji fotonów o niskich energiach. Dodatkowo charakteryzuje się on również stosunkowo dużą wytrzymałością mechaniczną jak i termiczną. Standardowe kaptonowe okienko detektora GEM ma grubość 50 µm. Zaraz pod nim umieszczona jest katoda wykonana z folii kaptonowej o grubości 50 µm metalizowanej z jednej strony 5 µm warstwą miedzi..

(35) 25. Budowa i zasada działania. 4.1.2. Detektor ze strukturą TGEM. 10. -1. 5. 10. -2. 10. 4. 10. -3. 10. 3. 10. -4. 10. 2. 10. -5. 10. 6. 10. SGEM DGEM TGEM. 300. SGEM DGEM TGEM. 350 400 450 500 550 Napięcie przyłożone do pojedynczej folii GEM [V]. Prawdopodobieństwo samoistnych wyładowań [-]. Współczynnik wzmocnienia gazowego [-]. Zamontowanie w sposób kaskadowy kilku folii GEM w detektorze pozwala uzyskać jeszcze większe wzmocnienie gazowe w porównaniu do omawianego wyżej detektora ze strukturą SGEM. Większa liczba folii GEM pozwala też na pracę detektora z niższym całkowitym napięciem. Przykładowo dla detektora ze strukturą podwójny GEM (DGEM – ang. Double-GEM), nawet przyłożenie niższej różnicy napięć do pojedynczej folii pozwala uzyskać wyższą wartość całkowitego wzmocnienia gazowego w porównaniu do struktury SGEM. Równocześnie praca z niższym napięciem zmniejsza prawdopodobieństwo wystąpienia samoistnych wyładowań. Prawdopodobieństwo to w stosunku do wzmocnienia gazowego jeszcze bardziej spada dla struktury potrójny GEM (TGEM – ang. Triple-GEM). Na rysunku 4.2 przedstawiona jest zależność wzmocnienia gazowego oraz prawdopodobieństwo wyładowań w detektorze SGEM, DGEM i TGEM od napięcia przyłożonego do pojedynczej folii GEM.. Zależność wzmocnienia gazowego (linie ciągłe) i prawdopodobieństwa samoistnych wyładowań (linie przerywane) w detektorze SGEM, DGEM i TGEM od napięcia przyłożonego do pojedynczej folii GEM [47]. Rysunek 4.2:. Detektor wyposażony w trzy folie GEM jest jednym z najbardziej popularnych detektorów z tej rodziny. Wzmocnienie gazowe dla struktury TGEM, przy takiej samej różnicy napięć dla pojedynczej folii GEM, jest prawie stokrotnie większe w porównaniu do struktury DGEM. Jednocześnie zapewnione są znacząco bezpieczniejsze warunki pracy. Na prezentowany w niniejszej pracy system detekcyjny składa się właśnie detektor wyposażony w strukturę TGEM o powierzchni czynnej równej 10 × 10 cm2 . Detektor ten pochodzi z CERN-u, zaś jego konstrukcja jest typowa dla detektorów GEM budowanych dla eksperymentu COMPASS [18]. Jest on zbudowany ze standardowego okienka kaptonowego, pod którym umieszczona jest miedziana elektroda dryfowa, standardowych folii GEM opisanych wcześniej oraz kartezjańskiej struktury odczytowej. Obszar dryfu w tym detektorze jest równy 3 mm. Kolejne folie GEM są ustawione w odległości 2 mm od siebie. Obszary pomiędzy foliami są to tzw. obszary transferu ładunku. W tych obszarach chmura elektronów wtórnych, które zostały wygenerowane w otworach pierwszej folii GEM, dryfuje w kierunku kolejnej folii. Obszar indukcji znajduje się pomiędzy ostatnią folią GEM a strukturą odczytową i jego.

(36) 26. Detektor typu GEM. grubość jest równa 2 mm. Na rysunku 4.3 przestawiony jest schemat detektora wyposażonego w trzy standardowe folie GEM. Promieniowanie X Okienko kaptonowe Elektroda dryfowa Cu 5 µm. Obszar dryfu. 3 mm. Obszar tranferu. 2 mm. Obszar tranferu. 2 mm. Obszar indukcji. 2 mm. GEM1 GEM2 GEM3 Struktura odczytowa 400 µm. Rysunek 4.3:. 4.1.3. Przekrój poprzeczny przez detektor wyposażony w strukturę TGEM z zaznaczonymi obszarami dryfu, transferu i indukcji (rysunek nie w skali).. Struktura odczytowa. Standardową dwuwymiarową strukturę odczytową detektora GEM stanowi prosta płytka drukowana PCB, która zawiera dwie warstwy pasków miedzianych, każda o grubości 5 µm, oddzielonych warstwą kaptonu o grubości 50 µm. Każda warstwa ma 256 pasków, które są ułożone równolegle do siebie i rozstawione w odległości 400 µm od siebie. Szerokość pasków dolnej i górnej warstwy jest tak dobrana, aby podział ładunku pomiędzy warstwami był równy. Z tego względu paski dolnej warstwy mają szerokość 340 µm, zaś górnej 80 µm. Paski z warstwy górnej są ułożone prostopadle względem tych z warstwy dolnej [18]. Zdjęcie takiej struktury odczytowej jest pokazane na rysunku 4.4.. Rysunek 4.4:. Zdjęcie struktury odczytowej detektora GEM. Widoczne są paski górnej warstwy o szerokości 80 m, oraz dolnej o szerokości 340 m.. Tego typu struktura odczytowa nazywana jest kartezjańską, co pozwala warstwy układu pasków zdefiniować odpowiednio jako dwie koordynaty: X i Y. Zastosowanie tej struktury pozwala w prosty sposób uzyskać informację o pozycji rejestrowanego promieniowania zdefiniowanej jako punkt na płaszczyźnie detektora (tzw. odczyt 2D). W niniejszej pracy układ.